Parte Experimental Capítulo
Capítulo 1 Parte Experimental
1.5.5 Caracterización de los Péptidos
Las muestras se analizaron utilizando un gradiente 10-30% de A en B durante 20 min (HPLC-analítico, columna Eclipse Plus).
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Phe-Asn-NH2 (1.48)
Síntesis Manual. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0-15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 18 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 16%, Pureza: 99%, HPLC: tR= 17.48 min. EM-ES: [M+2]2+=766.0. HRMS: Masa
Parte Experimental
Capítulo 1
97 Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Phe-Asn-NH2 (1.49)
Síntesis Manual. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0-15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 9 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 7% Pureza: 89% HPLC: tR= 18.11 min. EM-ES: [M+2]2+=785.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Tyr-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Phe-Asn-NH2 (1.50)
Síntesis Manual. 78 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 74% Pureza: 86%, HPLC: tR= 14.38 min. EM-ES:
[M+2]2+=774.0.
Capítulo 1
Parte Experimental
98
Síntesis Manual. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0-15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 20 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 18% Pureza: 98%, HPLC: tR= 17.36 min. EM-ES: [M+2]2+=785.0. HRMS: Masa
exacta calculada para C70H96N20O22: 1568.7008. Encontrada: 1568.6979.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Phe-Asn-NH2 (1.52)
Síntesis Manual. Purificación: HPLC-Semipreparativo (2% de acetonitrilo a 40% en 15 min) obteniéndose 10 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 9% Pureza: 88%, HPLC: tR= 18.25 min. EM-ES:
[M+2]2+=805.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Tyr-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Phe-Asn-NH2 (1.53)
Síntesis Manual. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0-15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 23 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 21%, Pureza: 91%, HPLC: tR= 14.72 min. EM-ES: [M+2]2+=793.0.
Parte Experimental
Capítulo 1
99 Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Phe-Asn-NH2 (1.54)
Síntesis Manual. 93 mg de un sólido blanco, tras lioflización. Rendimiento: 74%, Pureza: 85%, HPLC: tR= 13.58 min. EM-ES:
[M+2]2+=774.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Phe-Asn-NH2(1.55)
Síntesis Manual. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0-15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 22 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 20%. Pureza: 96%, HPLC: tR= 14.92 min. EM-ES: [M+2]2+=793.0.
Capítulo 1
Parte Experimental
100
Síntesis Manual. 66 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 65%. Pureza: 86%, HPLC: tR=11.06 min. EM-ES:
[M+2]2+=782.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.57)
Síntesis automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min). Se obtienen 29 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 11%. Pureza: 88%. HPLC: tR= 18.45 min. EM-ES: [M+2]2+=805.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.58)
Síntesis automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min). Se obtienen 29 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 27%. Pureza: 92%. HPLC: tR= 17.80 min. EM-ES: [M+2]2+=786.0.
Parte Experimental
Capítulo 1
101 Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Tyr-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.59)
Síntesis automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min). Se obtienen 17 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 16%. Pureza: 88%. HPLC: tR= 14.46 min EM-ES: [M+2]2+=793.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.60)
Síntesis automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min). Se obtienen 11 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 11%. Pureza: 85%. HPLC: tR= 17.50 min EM-ES: [M+2]2+=805.0.
Capítulo 1
Parte Experimental
102
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.61)
Síntesis automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min). Se obtienen 11 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 11%. Pureza: 85% HPLC: tR= 18.51 min EM-ES: [M+2]2+=824.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Tyr-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.62)
Síntesis Manual. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0-15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 15 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 14%, Pureza: 95%, HPLC: tR= 15.91 min. EM-ES: [M+2]2+=813.0.
Parte Experimental
Capítulo 1
103 Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.63)
Síntesis automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 41 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 26%, Pureza: 98%, HPLC: tR= 14.23 min. EM-ES: [M+2]2+=793.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.64)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 31 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 19%, Pureza: 88%, HPLC: tR= 15.45 min. EM-ES: [M+2]2+=813.0.
Capítulo 1
Parte Experimental
104
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Tyr-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Trp-Asn-NH2 (1.65)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 26 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 16%, Pureza: 88%, HPLC: tR= 11.92 min. EM-ES: [M+2]2+=813.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.66)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 45 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 29%, Pureza: 97%, HPLC: tR= 14.38 min. EM-ES: [M+2]2+=774.0.
Parte Experimental
Capítulo 1
105 Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.67)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 33 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 21%, Pureza: 92%, HPLC: tR= 15.42 min. EM-ES: [M+2]2+=794.0. HRMS: Masa
exacta calculada para C70H98N20O23: 1584.6957. Encontrada: 1584.7008.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Tyr-Ala-Arg-Asn-Phe-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.68)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 60 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 38%, Pureza: 94%, HPLC: tR= 11.51 min. EM-ES: [M+2]2+=782.0. HRMS: Masa
Capítulo 1
Parte Experimental
106
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.69)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 24 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 15%, Pureza: 90%, HPLC: tR= 14.69 min. EM-ES: [M+2]2+=793.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.70)
Síntesis Automatizada. 106 mg de un sólido blanco, tras lioflización. Rendimiento: 65%, Pureza: 86%, HPLC: tR= 16.40 min. EM-ES:
Parte Experimental
Capítulo 1
107 Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Tyr-Ala-Arg-Asn-Trp-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.71)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 24 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 15%, Pureza: 93%, HPLC: tR= 12.40 min. EM-ES: [M+2]2+=801.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Phe-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.72)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 49 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 31%, Pureza: 96%, HPLC: tR= 11.27 min. EM-ES: [M+2]2+=782.0.
Capítulo 1
Parte Experimental
108
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.73)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 48 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 30%, Pureza: 98%, HPLC: tR= 12.78 min. EM-ES: [M+2]2+=801.0.
Ac-Ser-Ser-Glu-Glu-Trp-Ala-Arg-Asn-Tyr-Ala-Ala-Tyr-Asn-NH2 (1.74)
Síntesis Automatizada. Purificación: Cromatografía Flash (Biotage) (0- 15% de acetonitrilo en 4 min, 15%-40% en 35 min, 40%-100% en 10 min), obteniéndose 35 mg de un sólido blanco, tras liofilización. Rendimiento: 22%, Pureza: 90%, HPLC: tR= 8.69 min. EM-ES: [M+2]2+=790.0.