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Para los estudios de orientación cristalográfica se han preparado láminas del material tipo A con indicación en las mismas de las distintas direcciones de la probeta de procedencia (“orientadas”). Igualmente, y a fin de evaluar la evolución del material, se han obtenido láminas delgado-pulidas “estratigráficas” y “orientadas” de los tres tipos de probetas tras ser sometidas a los respectivos ciclos de calentamiento-enfriamiento. Se ha optado por no cubrir estas láminas delgado-pulidas para su posterior uso en microscopía electrónica.
Se ha utilizado un microscopio óptico de polarización con luz transmitida y reflejada Zeiss modelo Jenalab Pol.
Previamente, láminas y probetas fueron observadas con un microscopio binocular Wild M8 con fuente iluminante de “luz fría”.
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et al. (1990), García Cuevas (2000), Bestmann et al. (2000), Molli et al. (2000), Siegesmund et al. (2000), Pieri et al. (2001 a, b).
Por ello además de los estudios de análisis textural por difracción de rayos X, se ha recurrido al estudio de orientación del eje c mediante el uso de la platina universal, como técnica adicional que nos permita complementar o confirmar resultados.
Para estos estudios de orientación cristalográfica, (obtención de figuras de interferencia y dirección del eje c cristalográfico) se ha utilizado un microscopio petrográfico Leitz Dialux Pol dotado de platina universal Leitz de 4 ejes. El equipamiento citado pertenece al Departamento de Mineralogía y Petrología de la Universidad de Granada.
La platina universal es un complemento que, añadido a un microscopio petrográfico, permite realizar observaciones con cualquier orientación de la lámina.
Está proyectada de tal manera que se puede inclinar el plano de una lámina delgada formando diversos ángulos con la platina del microscopio, y contiene una serie de círculos graduados que miden la posición angular de las secciones inclinadas (Figura 5.2). Este artificio ayuda en la determinación de la orientación del eje óptico, direcciones de pleocroismo, dispersión, comparación de los índices de refracción, así como también el estudio de las maclas, puesto que permite medir la orientación (dirección y buzamiento) del plano de macla, técnica que se emplea en el análisis de la orientación de cristales para la determinación de las llamadas petrofábricas.
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Fig. 5.2. Vista de microscopio con platina utilizado en la determinación de la orientación del eje c cristalográfico.
La platina universal está sujeta con tornillos a la del microscopio y el portaobjetos descansa sobre una placa circular de cristal situada en el centro. (Figura 5.3). Existen dos hemisferios de cristal preparados para hacer visible la lámina delgada según diversos ángulos de inclinación. Uno de estos hemisferios se coloca por debajo de la lámina delgada y el otro por encima.
Para poder visualizar el interior de la lámina delgada se requiere el uso de unos objetivos especiales, debido a la superficie curva de los hemisferios y la colocación de unas gotas de aceite de cedro o glicerina por encima y por debajo de la lámina delgada.
Una platina universal ordinaria tiene cuatro ejes móviles. Existe un quinto eje, que es el del microscopio, que siempre va a permanecer en la misma posición vertical y al que se le suele conocer como eje Am. Los cuatro ejes móviles permanecen respectivamente perpendiculares a los cuatro círculos graduados sobre los que se efectuan las mediciones. A esos ejes móviles se les suele designar como OV (eje perpendicular al círculo exterior), IV (eje perpendicular al círculo interior), EO (eje
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perpendicular al tambor circular) y NS (eje perpendicular a los arcos Wright), (Figura 5.3).
Figura 5.3. Esquema ilustrativo de la platina universal de cuatro ejes.
Cuando se coloca la platina con todos los círculos a cero, OV e IV son verticales, EO es horizontal (este-oeste) y NS es también horizontal (norte-sur).
El círculo exterior de la platina universal gira alrededor del eje OV, y en la posición cero permanece en un plano horizontal. Este círculo exterior no solamente es libre para girar alrededor de OV, sino que puede inclinarse a partir de la horizontal en cualquier dirección con respecto al eje EO. Los ángulos de inclinación se miden en un tambor graduado situado a un lado de la platina.
El círculo interior contiene el portaobjetos y los hemisferios, descansa en un plano horizontal en la posición cero y gira alrededor de IV. El círculo interior mide ángulos alrededor del eje IV; este círculo puede inclinarse girando sobre el eje NS. El ángulo de esta inclinación se mide en los dos arcos graduados de Wright.
EJE VERTICAL
ARCO VERTICAL
CIRCULO EXTERIOR N S
OE CIRCULO INTERIOR
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Para nuestro caso se han utilizado tres láminas delgadas cortadas según cada una de las caras (100, 010, 001) del paralelepípedo probeta, y en las que se han especificado las diferentes direcciones de la misma.
La precisión y exactitud de la técnica es función del número de medidas o determinaciones por lámina. Estudios como los de Groshong et al., (1984), establecen como número mínimo el de 25 determinaciones para cada una de las dos direcciones perpendiculares de cada lámina delgada; en nuestro caso, para cada una de las láminas se ha efectuado la determinación de la dirección del eje c en 60 cristales.
5.4. M ICROSCOPÍA E LECTRÓNICA DE B ARRIDO
En el campo del Patrimonio Histórico la microscopía electrónica de barrido constituye una poderosa herramienta ampliamente utilizada en a) la caracterización de los materiales constructivos y ornamentales de los monumentos, entre otros Peruzzi et al. (1984), Freestone et al. (1987), Stanley (1989), Bello (1992), Martín Calleja et al.
(1992), Peris Martínez et al. (1992), Galán et al. (1999), Burlini et al. (2000), Capedri et al. (2001), Zhang et al. (2001), b) el diagnóstico de los procesos de deterioro de dichos materiales e.g. Rodríguez Navarro et al. (1992), Durán Suarez et al. (1993), Rodríguez Navarro (1994), Durán Suárez (1995), Cardell Fernández (1998), Royer-Carfagni (1999), Chabas et al. (2000), García-Guinea et al. (2000), Zhang et al.
(2001), c) identificación de sustancias contaminantes en edificios de interés histórico artístico e.g. Badan et al. (1979), Lazzarini et al. (1979), Alaimo et al. (1986-1987), Moropoulou et al. (1998), d) estudio e indentificación de pátinas e.g. García-Vallés et al. (1997), García-Vallés et al. (2000), Maravelaki-Kalaitzaki et al. (2001). Otras aplicaciones son la verificación de la efectividad de tratamientos o de la agresividad de determinados métodos de limpieza sobre materiales pétreos (Maravelaki et al., 1997; Durán Suárez et al., 1998; Aldrovandi et al., 2000; Lanterna et al., 2000;
Sabatini et al., 2000; Klein et al., 2001; Esbert et al., 2002.
En esta Memoria la microscopía electrónica de barrido ha permitido el control del material pétreo sin ningún tipo de tratamiento, concretamente el estudio de la morfología y tamaño de los cristales de calcita así como otras cuestiones relacionadas con la porosidad, fisuración, bandeado, etc.; de igual modo y como ocurre en las restantes técnicas aplicadas se pretende además el estudio evolutivo del material una vez éste es sometido a los distintos ciclos de estrés térmico, para poder conocer de forma exhaustiva el comportamiento y la evolución que se produce en aspectos relativos a la descohesión intergranular, cambios o diferencias existentes entre las zonas externas e internas de las probetas, porosidad, fisuras, grietas, así como otras
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modificaciones texturales que se pudieran producir durante la aplicación de los ciclos.
Así mismo se comparará el estado del material desprendido de las columnas con el de las probetas de cantera.
Para el estudio se han empleado un total de 14 láminas delgado-pulidas (estratigráficas) obtenidas 10 de ellas de probetas (material procedente de cantera) tras diversos ciclos de calentamiento-enfriamiento, y 4 de material procedente de escamas desprendidas de las columnas 8 y 13. También se han estudiado fragmentos (“setas”) de material de probeta del grupo A, tras “0” y “200” ciclos, y de las columnas 13 y 17.
El equipo utilizado para la visualización y toma de fotografías ha sido un Zeiss DSM 950 equipado con un microanalizador Link QK 2000 perteneciente al Centro de Instrumentación Científica (C.I.C.) de la Universidad de Granada.
5.5. D IFRACCIÓN DE R AYOS X
La difracción de rayos X sobre muestras preparadas adecuadamente ha sido aplicada para:
Análisis de fases minerales presentes tanto en costras marmóreas desprendidas de las columnas del Patio como del material de cantera.
Establecimiento del “grado de cristalinidad” del material de cantera (probetas), y su posible variación tras someter el mismo a distintos ciclos de calentamiento-enfriamiento.
Estudio y establecimiento de posibles orientaciones preferenciales de las direcciones o ejes cristalográficos de los cristales de calcita en el material de cantera (probetas).