La técnica analítica para la cuantificación de Sildenafilo en tabletas masticables, por
espectrofotometría UV/VIS, actualmente no figura en ninguna obra oficial, por lo tanto al
no estar registrado o contemplado en alguna farmacopea, debe ser validado previamente a su
uso en rutina [7,8].
En las tablas Nº 1 y Nº2 se observa los porcentajes de interferencias para el diluyente,
placebo y las muestras sometidas a estrés (degradación ácida, alcalina, oxidación, fotólisis,
humedad relativa y termólisis) donde se obtuvo para cada caso un valor menor del 2 % de
interferencia, con lo cual se evidencia que ni los excipientes de la formulación ni los
posibles productos de degradación interfieren en la determinación del principio activo, ya
que no se detecta ninguna respuesta significativa, con estos resultados se demuestra la
selectividad del método[6].
La Tabla Nº 3 muestra los resultados para el parámetro de linealidad del sistema,
obtenidos al evaluar estadísticamente las concentraciones analizadas: 80%, 90%, 100%,
110% y 120%. Asimismo, en la Tabla Nº 4, se presentan los parámetros de linealidad del
método para las concentraciones: 80%, 100% y 120%. Estos comportamientos se objetivizan
en los gráficos Nº 1 y 2.
En la Tabla Nº 3, se muestra el valor del coeficiente de determinación r2 de 0,99566, siendo
el valor mínimo aceptable de 0,990, mientras que en la Tabla Nº 4, el valor del coeficiente
de determinación r2 fue 0,99915. En ambos casos se demuestra que el método presenta una
buena correlación entre las concentraciones y las respuestas, señalando que el sistema
conserva la linealidad esperada. Para confirmar que dicha regresión es lineal, se aplicó el test
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linealidad de sistema y de igual manera para la linealidad de método (20,21352 > 2,160), por
lo que en ambos casos la pendiente difiere significativamente de cero. En el test de
Proporcionalidad, el t experimental es menor que el t tablas (1.97779 < 2,160) para
linealidad de sistema y de igual manera para la linealidad de método (1,98451 < 2,160), lo
que indica que el intercepto es estadísticamente similar a cero. Los resultados obtenidos
corroboran la linealidad del sistema instrumental y del método empleado [15, 16, 17, 18].
Otro de los parámetros evaluados es la exactitud, cuya finalidad es comprobar que el
método tiene la capacidad de revelar dentro de un límite aceptable la cantidad de sustancia
de interés que esté presente en la muestra, como se puede observar en la Tabla Nº 5, el valor
de los porcentajes promedio de muestra recuperada de Sildenafilo fue 98.199%, el cual está
dentro de los límites de las especificaciones (98,0%-102,0%) señalando la recuperación
como satisfactoria; se debe tener en cuenta que la recuperación esperada depende de la
matriz de la muestra, del procedimiento de la preparación de la muestra y de la
concentración del analito en la misma [6].
Para demostrar que no hay diferencia significativa entre la recuperación media y el
100%, se aplicó un test estadístico denominado test de Student (Tabla Nº5); donde se
muestra que el t experimental es menor que t tabla (2,033 < 2,306) por lo que la exactitud es
correcta según sus respectivas especificaciones. Este resultado nos condujo a considerar que
los errores sistemáticos del método no fueron significativos, por lo que éste puede
considerarse exacto [6, 17, 19].
El parámetro de precisión, se evaluó en términos de repetibilidad, precisión intermedia y
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Con respecto al ensayo de repetibilidad, se evaluó a nivel de repetibilidad de sistema cuya
finalidad es medir el grado de reproducibilidad que tiene el procedimiento bajo condiciones
normales de operación y la repetibilidad de método que se hace con la finalidad de medir el
grado de reproducibilidad que tiene el procedimiento aplicado a la muestra y nos da un
indicador de consistencia de los resultados. En la Tabla Nº 6 se observa resultados
satisfactorios, pues el coeficiente de variación determinado fue de 0,832%, para la
repetibilidad del sistema y 0.698% para la repetibilidad del método, es decir se obtienen
valores por debajo del límite máximo especificado (2%). Se debe tener en cuenta que los
resultados obtenidos para la repetibilidad del sistema dependen del equipo, mientras que la
repetibilidad del método depende del proceso de preparación de la muestra [6,18].
Para el ensayo de precisión intermedia, que expresa las variaciones intralaboratorio:
diferentes días, diferentes analistas, diferentes equipos, etc. Como se muestra en la Tabla
Nº6 el valor obtenido fue de 1.812%, siendo el valor máximo 2%, según el resultado
obtenido se observa que la técnica analítica aplicada es capaz de dar valores cercanos entre
si cuando se aplican en similares condiciones operativas por los analistas en diferentes días.
El ensayo de reproducibilidad; es la precisión que relaciona a una serie de medidas
realizadas bajo las condiciones más inconstantes, puesto que a diferencia del ensayo de
precisión intermedia, este fue desarrollado en diferentes laboratorios (Laboratorios
Farmacéuticos Markos S.A. y Laboratorios Induquimica S.A.) bajos sus propias condiciones
operativas. Como se observa en la Tabla Nº 6 el coeficiente de variación obtenido por los
datos de ambos laboratorios es 1,784%, según el resultado obtenido se observa que la
técnica analítica aplicada es capaz de dar valores cercanos entre si cuando se aplican en
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La variabilidad del método puede deberse a errores aleatorios inherentes a todo método de
ensayo. Los factores susceptibles a influir sobre los resultados de un ensayo no pueden ser
siempre controlados, entre ellos el analista, el equipo instrumental, los reactivos, el tiempo,