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3 Materiales y técnicas experimentales

4.3 Discusión

4.3.3 Propiedades mecánicas a alta temperatura

4.3.3.4 Mecanismo de deformación en el intervalo T min T max

4.3.3.4.2 Mecanismo de deformación Al 7075 procesada por

La fenomenología es característica de un mecanismo de fluencia por DFG por las siguientes razones:

1) Cuanto más severo es el procesado y menor es el tamaño de grano, más disminuye la tensión de fluencia (Figs. 4.15 y 16), hecho que se explica atendiendo a las ecuaciones fenomenológicas del mecanismo del mecanismo de DFG (ecns. (2.4 y 2.5)). A una velocidad de deformación concreta, la tensión es proporcional al tamaño de grano elevado a una potencia p/2, donde p=2 o 3 dependiendo de si la difusión se produce en la red cristalina o

Fig. 4.43. Curva σ−ε de una probeta de Al 5083 ensayada a 450ºC mediante cambios en

a lo largo de las fronteras de grano. Por lo tanto, a mayor deformación acumulada y severidad de procesado menor tamaño de grano, y las tensiones de fluencia disminuyen en concordancia.

2) La dependencia de σ en el tamaño de grano se observa también al comparar los datos ε& -σ de los cambios de subida de las probetas 7075 O y 8p 130ºC, cuyos puntos se marcan en color rojo en la Fig. 4.14. En el caso de la probeta 7075 O se observa que los valores de σ de los cambios de subida coinciden con los de bajada a todas las temperaturas de ensayo. Este hecho

Fig. 4.44. Detalle los transitorios de la tensión en curvas σ−ε de los ensayos de cambios de la velocidad de deformación a 300ºC de las muestras a) 3p130ºC; b) 5p130ºC; c)

indica que el tiempo de permanencia a la temperatura de ensayo no afecta a la respuesta mecánica de la microestructura. Por el contrario, en la probeta 8p 130ºC a las temperaturas de ensayo a las que el mecanismo DFG domina, los valores de σ son sistemáticamente mayores que los de bajada, signo de endurecimiento de la muestra durante el ensayo. Este endurecimiento se debe al engrosamiento de la microestructura durante el tiempo transcurrido entre los saltos de bajada y los de subida. En la muestra ensayada a 400ºC, se produce la transición de mecanismo DFG a movimiento de dislocaciones controlado por trepado debido al crecimiento de grano, y la evolución de σ en los cambios de subida vuelve a ser la misma que en la probeta de partida 7075 O.

3) Además de un tamaño de grano fino, se cumple el otro requisito imprescindible para que los granos deslicen en las fronteras, y es que tengan carácter de ángulo alto. Las medidas de microtextura realizadas mediante ACOM-TEM muestran que a medida que se realizan pasadas, se aumenta la población de HABs (Fig. 4.7), hasta una fracción del 56%. Por lo tanto, la superficie de fronteras de grano deslizantes aumenta con N. En las muestras procesadas a distintas TP no se realizaron medidas de microtextura. Sin

embargo, se puede encontrar en la literatura, que a temperaturas de procesado mayores se retarda la evolución de las fronteras de bajo a alto ángulo [75]. Por lo tanto, mayor deformación acumulada y severidad del procesado conducen a desorientaciones altas que favorecen el mecanismo de DFG.

4) Hay una reducción de los exponentes de la tensión desde nap=13 hacia

valores cercanos a nap=3 cuanto mayor es la deformación acumulada y más

severo es el procesado. Del mismo modo, la energía de activación experimental Qap disminuye por debajo de la energía de activación de

autodifusión del Al hasta valores de 125 kJ/mol aproximadamente. Los valores teóricos para DFG son n=2 y Q=QFG si está controlado por difusión

en las fronteras de grano o Q=QR cuando está controlado por difusión en la

red. El hecho de que los valores obtenidos discrepen de los valores verdaderos se puede deber a varias razones:

– Como ya se explicó en el ap. 2.1.3, la microestructura es térmicamente inestable y el tamaño de grano aumenta durante el ensayo, lo que afecta a los valores de la tensión de fluencia y, en consecuencia, los valores de nap y Qap. Según la ecn. (1.2) el tamaño de grano afecta a σ con un

exponente p=2 ó 3 dependiendo de si está controlado por difusión en la red (DR) o a través de las fronteras de grano (DFG).

El efecto del crecimiento de grano en los valores de σ se puede calcular, a partir de la ley potencial en el caso de DFG ecn. (1.2), para un caso ideal en el que el endurecimiento durante el ensayo se deba únicamente a crecimiento de grano. Si se realiza un ensayo de tracción a T y ε& constantes, al comienzo del ensayo, la tensión σ0 está asociada a un

tamaño de grano inicial L0. Después de un cierto valor de deformación la

tensión σ1 está asociada a un tamaño de grano L1. Como la velocidad de

deformación es constante, se puede derivar una expresión de σ1 en

función de σ0, L0 y L1: 2 p 0 1 0 1 L L · ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ σ = σ (4.1)

El efecto del engrosamiento de grano en las curvas de tracción y en el cálculo de los exponentes experimentales se ilustra en la Fig. 4.45. En esta figura se muestran las curvas hipotéticas de tracción de un mismo material con grano fino a dos velocidades de deformación ε&1 y ε&2, siendo ε&1 un orden de magnitud mayor que ε&2. Las curvas de color negro son las curvas reales, en las que se ve cómo aumenta la tensión por efecto del crecimiento de grano. Las curvas de color rojo representan la tensión de fluencia en ausencia de crecimiento de grano. Si la microestructura fuera estable, la tensión se mantendría estacionaria en σ01 y σ02 en cada caso. En el caso hipotético de una microestructura

estable (curvas de color rojo), el exponente de la tensión sería n=2 correspondiente al mecanismo de DFG. En cambio, el cálculo de n en el caso de microestructuras inestables conlleva el efecto del crecimiento de grano, por lo que de nap vendría dado, sustituyendo las tensiones

máximas de cada curva dadas por la ecn. (4.1) en la ecn. (3.4) por la siguiente expresión:

⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ + = ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ + ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ σ σ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ ε ε = 2 1 2 1 02 01 2 1 ap L L log 2 p 2 1 1 L L log 2 p log log n & & (4.2)

Dado que el ensayo realizado a la velocidad ε&2 dura más tiempo, el tamaño de grano L2>L1, por lo que el segundo término del denominador

es negativo, aumentando el valor de nap por encima de 2. Por lo tanto, en

el caso de que el mecanismo de deformación sea DFG, los valores de nap

serían mayores que el previsto n=2, por lo que no se debe descartar dicho mecanismo de DFG ni asegurar que un valor de nap = 3 implica

necesariamente un mecanismo de fluencia por SD.

– Las temperaturas de ensayo son unos 200ºC menores que las habituales para la observación del mecanismo de DFG. Este hecho puede afectar al mecanismo de acomodación.

– Además, debido a la textura de cizalla, la fracción de HABs producida, incluso después de 8 pasadas, es menor que la prevista en un material con textura aleatoria. Este hecho implica que no todas las fronteras

Fig. 4.45. Efecto del crecimiento de grano sobre la tensión de fluencia cuando el mecanismo de deformación es DFG.

pueden deslizar, siendo el tamaño de grano efectivo para el deslizamiento mayor de lo esperado.

De cualquier modo, la tendencia descendente de ambos, nap y Qap, con la

deformación y la severidad es indicativo de que tienden a acercarse a n=2 y Q=QFG. Esto está de acuerdo con lo propuesto por Ruano y Sherby [59] y es

que, una microestructura fina favorece la contribución de la difusión a lo largo de las fronteras de grano y más aún a temperaturas comprendidas entre 0,4Tf<T<0,6Tf, a las que la difusión a lo largo de las fronteras de grano es

favorable con respecto a la difusión de red. El límite superior del intervalo estudiado Tmax = 300ºC es precisamente 0,6Tf por lo que es previsible un

mecanismo de fluencia por DFG controlada por difusión a lo largo de las fronteras de grano más que a través de la red cristalina del Al.

5) En las Figs. 4.41 y 4.42 se observa un desplazamiento del pico de máximo alargamiento hacia velocidades de deformación altas y temperaturas bajas a tamaños de grano menores. Este efecto es producto del afino de grano producido durante el procesado. En virtud de las ecns. (2.4) y (2.5) el afino de grano implica que la velocidad de deformación a la que se da el flujo superplástico óptimo se desplaza a valores más altos. Del mismo modo, un descenso del tamaño de grano permite que se observe flujo superplástico a menores temperaturas.

6) Como se comenta en el apartado anterior, la morfología de los granos después de deformaciones entre 200 y 300% es ligeramente alargada en la dirección de tracción pero no refleja el alargamiento de la probeta. Cuando los granos se mantienen equiaxiales después de deformaciones altas es signo inconfundible de DFG. En la sección de resultados se pueden ver distintos ejemplos de estructuras de grano equiaxiales en muestras ensayadas dentro del intervalo superplástico. Por ejemplo, en los mapas de orientaciones mostrados en Fig. 4.24a y b, de muestras ensayadas por cambios en la velocidad de deformación a 300 e incluso 350ºC‡, se observan morfologías

Como ya ha sido comentado anteriormente, la probeta 8p 130ºC sometida a cambios de ε& a 350ºC mantuvo un tamaño de grano relativamente fino y, por tanto, el mecanismo correspondiente al intervalo Tmin-Tmax. Según lo anterior, en este caso concreto, el comportamiento mecánico (nap~3,2 y eF~200%) y la microestructura mostrada en Fig. 4.24b, son representativas de un mecanismo DFG.

de grano equiaxiales con tamaños de ~2 y 4 µm, respectivamente, después de alargamientos de ~200%.

También se observan granos casi equiaxiales en la imagen obtenida por MET (Fig. 4.25b) de la muestra ensayada a 300ºC ε& =10-2 s-1 (eF ≈ 240%).

La imagen por MEB de la rugosidad de una muestra 8p 130ºC pulida y ensayada a 300ºC ε& =10-3 s-1 (alargamiento ≈ 320%) mostrada en la Fig. 4.26 es representativa de un mecanismo de DFG. En la imagen se observan granos y agregados de granos prácticamente equiaxiales y los efectos del deslizamiento en las fronteras de grano. Aunque las estructuras están ligeramente alargadas en la dirección de tracción, no reflejan el alargamiento de la probeta del 320%. Dado que la fracción de HABs medida mediante ACOM-TEM es de 56%, los agregados pueden ser de (sub)granos que no deslizan entre sí ya que están separados por fronteras de bajo ángulo.

En resumen, se ha procesado una aleación Al 7075 en estado sobreenvejecido mediante ECAP hasta diferentes deformaciones acumuladas y grados de severidad. Cuanta más deformación acumulada y más severo es el procesado, menor es el tamaño final de grano obtenido y mayor la desorientación de las fronteras. Las propiedades mecánicas obtenidas son totalmente dependientes del tamaño de grano. A Ta, cuanto mayor es la severidad del

procesado, mayor es la resistencia del material debido a una microestructura de (sub)grano fino. A temperaturas intermedias se ha encontrado un intervalo de temperaturas entre 250 y 300ºC en el que se observa un comportamiento superplástico de la aleación. En dicho intervalo, se muestran evidencias que soportan superplasticidad mediante un mecanismo de deslizamiento de las fronteras de grano. Aunque la deformación está condicionada por la inestabilidad microestructural, es posible alcanzar deformaciones superiores al 200%, generalmente requerida para conformado superplástico, a T menores y ε& mayores de lo publicado hasta la fecha en la aleación Al 7075. Los resultados mostrados son muy prometedores y tienen importancia tecnológica, ya que demuestran la posibilidad de desarrollar microestructuras superplásticas a T bajas sin la necesidad de añadir Zr y Sc en la composición de la aleación. Por todo ello, el procesado por ECAP es una alternativa excelente a otros procesados.