MICRODUREZA Y COMPORTAMIENTO DE FRACTURA

La tabla 3.4 muestra los valores de microdureza Knoop, HK, obtenidos para las capas de AlN depositadas. Los valores oscilaron entre 1017 a 1755 HK, mientras que la dureza Knoop del vidrio fue 527 ± 68. Considerando los valores volumétricos reportados en la literatura para el AlN: 1225 a 1230 HK [75], las películas producidas en este trabajo muestran niveles de dureza bastante buenos. En general, los valores de dureza de las capas donde la estructura de zona tipo T creció fueron mayores que los observados en las zonas del tipo 1, exceptuando la muestra M26, a pesar de que no se observaron tendencias claras entre las condiciones de procesamiento y los valores de dureza. Por ejemplo, la presencia de esfuerzos residuales tensiles relativamente elevados que provocaron desprendimientos de las películas más severos no corresponden a los valores de dureza más altos; p. ej. las muestras M27 y M29. Tampoco se encontró ningún efecto de la orientación de la película sobre la dureza. En el caso de los metales, la relación entre dureza y microestructura es bien conocida; sin embargo, en materiales cerámicos, especialmente en recubrimientos cerámicos, la situación es más compleja y otras características tienen que ser consideradas tales como la integridad del material (p. ej. nivel de porosidad), presencia de microgrietas, rugosidad superficial, esfuerzos residuales y la perfección de los límites de grano [74, p. 564], entre otros [3,4].

Tabla 3.4. Valores de microdureza Knoop sobre muestras ya depositadas.

d = 2.5 cm d = 3.0 cm Presión [Pa] 75 – 25 (% vol.) 50 – 50 (% vol.) 75 – 25 (% vol.) 50 – 50 (% vol.) 0.2 1636 ± 181 1612 ± 81 1586 ± 130 1251 ± 104 0.5 1800 ± 104 1424 ± 141 1178 ± 131 1075 ± 101 0.8 1050 ± 77 1596 ± 84 1132 ± 137 1101 ± 45

Además de las mediciones Knoop, indentaciones de Vickers fueron realizadas a diversas cargas para observar el comportamiento de la fractura de las películas de AlN. La figura 3.13 muestra las indentaciones Vickers y las fracturas resultantes en las películas. En general se observaron dos tipos de fracturas: en el primer modo, que abarca a la mayoría de las muestras, la indentación generó un arreglo de grietas finas paralelas a los costados de indentaciones. El otro modo de fractura correspondió al de las muestras M27 y M29 en las que la película se fracturó en grandes segmentos y se separó masivamente del substrato. Este comportamiento puede estar asociado al tipo de estructura de zonas desarrollado y a los esfuerzos residuales. En la mayoría de las muestras, los menores niveles de esfuerzos residuales, desarrollados en la zona T, no fueron suficientes para causar la separación del AlN de la interfaz AlN/vidrio. En las muestras M27 y

Figura 3.13. Patrones de fractura en las películas de AlN producidas por indentaciones Vickers.

más elevadas fueron suficientes para provocar la pérdida de adhesión de la película al substrato. En el caso de la muestra M25, que también desarrolló morfología de zona 1, se asume que no se alcanzaron niveles de esfuerzos residuales tensiles altos debido a los menores grosores en comparación con la muestra M27: 3.2 contra 7.2, respectivamente. Es importante mencionar que no se encontró relación entre la orientación de las películas y los patrones de fractura. Esto es, ni los esfuerzos residuales intrínsecos condujeron a la formación de una textura específica, como se ha observado cuando esfuerzos compresivos están presentes [69], ni la predominancia de ciertos planos cristalográficos en AlN resultó en diferentes patrones de fractura.

De esta manera, cuando las condiciones de procesamiento sólo resultan en modificaciones de la superficie de la película, para controlar la dureza y la tenacidad, el factor más importante es el control del desarrollo de la estructuras de zonas y por ende el control del bombardeo iónico de Ar, particularmente su flujo, p. ej. por medio de la mezcla del gas de trabajo.

3.4 CONCLUSIONES DEL CAPÍTULO

Se produjeron películas de AlN sobre substratos de vidrio por medio de pulverización catódica de blancos metálicos, en este caso de Al, y asistida con magnetrón a diferentes condiciones de presión de trabajo, mezcla de gases y distancia blanco – substrato.

Las películas de AlN producidas por DFV son afectadas sensiblemente por la presión de trabajo, y en menor grado por la composición de gases o la distancia blanco a substrato al menos en el rango estudiado. Las películas muestran diversos grados de orientación preferencial: a presiones intermedias, 0.5 Pa, se desarrollaron orientaciones de planos (002) y películas con estructuras de zona 1; y a presiones extremas, 0.1 y 0.8 Pa, se presentan orientaciones de planos (100) y películas de AlN con estructuras de zona T. Estos resultados son explicados por el efecto que tiene el bombardeo de los iones de Ar reflejados sobre las películas depositadas, los que poseen suficiente energía como para inducir diversos mecanismos superficiales.

En forma cualitativa, podemos afirmar que la mayoría de las películas desarrollaron esfuerzos residuales tensiles de diferentes niveles de magnitud, más intensos en las películas que desarrollaron zonas de estructuras 1, lo que definió su comportamiento fractomecánico en la prueba de indentación Vickers.

La presión de trabajo tiene un efecto más importante que la composición de gases o la distancia blanco a substrato, al menos dentro de los rangos de las variables estudiadas, aunque se observaron efectos cruzados entre estas variables.

Estos resultados son discutidos en términos del bombardeo de las películas por parte de los iones de Ar reflejados y los niveles de energía. La energía del bombardeo de los iones de Ar estimada fue sólo suficiente para generar modificaciones superficiales. Desviaciones de las tendencias esperadas del crecimiento columnar y la orientación de la película con la presión fueron atribuidas a inestabilidades inherentes al proceso de deposición por pulverización reactiva de blancos metálicos asistidos con magnetrón, lo que demanda un estudio más detallado de sus efectos como se propone en el capítulo 7.