Microscopía electrónica de transmisión (MET)

La función básica de un Microscopio electrónico de transmisión es proyectar una imagen amplificada de una muestra sobre una pantalla fluorescente donde pueda ser vista por el operador, en términos simples, un haz de electrones emitido por un filamento colocado en la parte superior del equipo, viaja a través de la muestra y es aumentado como una imagen, la cual es proyectada en la parte inferior del equipo. La imagen es el resultado del haz de electrones que son dispersados por la muestra contra los que no lo son. El MET es un aparato experimental avanzado que requiere constante atención y ajustes para obtener el mejor desempeño, para su operación es importante conocer como está constituido, la figura 15 muestra un diagrama esquemático de una columna básica de MET con sus principales componentes [45].

2.6.2.1 Modos de formación de la imagen mediante MET

Como es sabido, los electrones muestran características tanto de onda como de partícula. Cuando se atiende a su comportamiento ondulatorio se pueden observar variaciones tanto en la amplitud como en la fase de la onda al atravesar una muestra, ambos tipos de variación dan lugar al contraste en la imagen, el contraste se define como la diferencia en intensidad entre dos zonas adyacentes. Así, en MET se tiene contraste de amplitud y contraste de fase, en la mayoría de los casos ambos tipos contribuyen a la formación de la imagen pero uno de ellos tiende a dominar.

Al tomar en cuenta el contraste de amplitud se obtiene imágenes de campo claro o campo oscuro seleccionando mediante diafragmas o aperturas el haz directo o los haces dispersados, respectivamente. El haz directo o trasmitido forma la imagen de campo claro y los haces difractados las imágenes de campo oscuro [46]. Dentro del contraste de amplitud existen dos tipos principales: contraste debido al grosor o masa de la muestra y el contraste debido a la difracción de los electrones. En el primer caso, el contraste se produce debido a la dispersión incoherente y elástica de los electrones al atravesar la muestra y depende fuertemente del número atómico y del grosor de la misma, este contraste es el más importante en el caso de muestras no cristalinas como polímeros, etc.

El contraste por difracción se produce debido a la dispersión coherente y elástica de los electrones al atravesar la muestra y está controlado por la estructura cristalina y la orientación de la misma, se da cuando la dispersión de los electrones se produce a un ángulo (de Bragg) determinado y por tanto sólo aparece en muestras cristalinas, es el más usado e importante. La figura 16, muestra de forma simplificada las dos operaciones básicas del sistema de imágenes del MET bajo este modo, como puede verse, las lentes objetivos toman los electrones provenientes de la muestra, los dispersa para crear un patrón de difracción (DP) en el plano focal trasero y los recombina para formar una imagen en el plano de la imagen.

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Figura 15. Principales componentes de un MET

Figura 16. Las dos operaciones básicas del sistema de imagen del MET (a) modo difracción: el patrón de difracción (PD) se proyecta en la pantalla y (b) modo imagen: se proyecta la imagen sobre la pantalla.

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Los electrones al ser difractados por una muestra cristalina dan lugar a un patrón de difracción que contiene información acerca de la estructura cristalina de ésta. El arreglo regular de intensidades en los patrones de difracción de electrones puede tomar muchas formas, pero caen dentro de 4 categorías básicas, (Fig. 17), que son [45]:

I. Patrones de puntos

La intensidad de cada punto es el resultado de la dispersión constructiva de una serie de planos cristalinos en un cristal simple. Aquí el haz es paralelo a muchas series de planos cristalinos formando un patrón de difracción simétrico, la distribución de la intensidad de los puntos está relacionada a la estructura del cristal.

II. Patrones de anillos

Cuando el haz de electrones pasa a través de una gran cantidad de cristales al mismo tiempo, genera un patrón de anillos, este patrón es en realidad la sobreposición de patrones de puntos de cientos de cristales que tienen una orientación aleatoria entre sí. Es decir cada anillo consiste de una gran cantidad de puntos derivado cada uno de la dispersión de una cristalita individual. III. Patrones de haz convergente

Cuando un haz de electrones es enfocado a un pequeño punto (haz convergente), el patrón de difracción resultante tiene discos en lugar de puntos. En ciertos casos, los discos contienen patrones detallados que dan información acerca de la simetría del cristal o de la muestra. IV. Patrones de material amorfo

Los materiales amorfos también pueden producir patrones de difracción, estos patrones sin embargo, muestran un bajo grado de orden con uno o posiblemente dos anillos de máxima intensidad.

Figura 17. Tipos de patrones de difracción, a) de puntos, b) de anillos, c) de haz convergente y d) de un material amorfo

Las imágenes de contraste de fase se forman seleccionando más de un haz de electrones y generalmente se asocia con la microscopía electrónica de alta resolución (HRTEM), aunque a bajos aumentos también se produce este tipo de contraste. Este contraste se utilizan ampliamente de tres formas: a) imágenes que se relacionan directamente con la estructura periódica de una muestra cristalina; b) imágenes de franjas de Moiré; c) imágenes de contraste de Fresnel.

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