Algunas aleaciones de aluminio responden al endurecimiento por precipitación como es el caso de la muestra A3 cuya composición contiene hierro deliberadamente agregado para conocer el efecto en su microestructura y su respuesta mecánica. Sin embargo, el efecto del tratamiento térmico en las aleaciones A1 y A2, cuya composición corresponden a la eutéctica e hipereutéctica; su impacto se basó principalmente en la forma de las agujas de silicio, en una matriz continua de aluminio. Siendo su transformación determinante en las propiedades mecánicas de las aleaciones.
El análisis microestructural mostró claramente los efectos de los elementos aleantes, el hierro cuyas fases en forma de agujas aciculares, poliedros, escritura china tuvieron como resultado una disminución en su deformación plástica. La formación de intermetálicos de hierro hace pensar que el sistema debe mostrarse como un diagrama ternario Al-Si-Fe, ya que su control con elementos tales como el manganeso, hace benéfica su adición; este fenómeno aunado con la división y esferoidización del silicio tiende hacer que el tratamiento térmico sea una práctica usual para este tipo de aleaciones.
Las cuñas provenientes de fusión y sometidas a un tratamiento térmico demuestran en las micrografías la importancia de la velocidad de enfriamiento haciendo evidente a medida que disminuye el grosor, la dispersión y refinación de las partículas de silicio, como se muestra más adelante.
4.1.EFECTO DE LA VELOCIDAD DE ENFRIAMIENTO SOBRE LA MICROESTRUCTURA
Debido a que la velocidad de enfriamiento afecta el tamaño de grano en los materiales metálicos, es muy común el uso del espacio dendrítico secundario (o SDAS por sus siglas en inglés) para estimar la rapidez con el que se enfría una pieza. El espaciamiento dendrítico secundario, fue utilizado para determinar las velocidades de enfriamiento de los diferentes moldes (arena, hierro y cobre) usados en base a la ecuación propuesta por Droutzy y Richard [57]:
log R=-2.5 log λs+ 4.5 ……… (1)
Donde:
λs = Espaciamiento dendrítico secundario (μm) R = Velocidad de enfriamiento (°C/s)
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La ecuación (1) ha sido empleada frecuentemente para cuantificar la velocidad de enfriamiento en diversas aleaciones de Al. Los resultados son usados para representar la extracción de calor de cada molde, acentuando la conductividad térmica de cada uno, los efectos de estas velocidades de enfriamiento en la microestructura son descritos a continuación.
La tabla 6 muestra las velocidades de enfriamiento obtenidas con la ecuación (1) y los valores del espaciamiento dendrítico secundario obtenidos en las muestras coladas en moldes de arena y hierro, así como en tres regiones del molde de cuña.
La velocidad de enfriamiento claramente modifico el espacio entre los brazos dendríticos. La menor velocidad de enfriamiento (R) se obtuvo en el molde de arena, particularmente en la aleación A1 (0.95
°C/s) con un SDAS de 47.1µm. Por otra parte, la mayor velocidad de enfriamiento (R) se obtuvo en la aleación A3 solidificada en la punta del molde de cobre alcanzado un valor de 190°C/s con un tamaño de SDAS de 5.6µm.
Tabla 6 Velocidad de Enfriamiento [°C/s] /(SDAS)[µm]
Molde Molde de cuña
Aleación
(% peso) Arena Hierro Sección
Superior Sección Media Sección inferior A1 0.95/(47.1) 2.9/(30.2) 10.8/(17.8) 22.7/(13.6) 102/(7.4) A2 1.24/(41.8) 3.6/(27.3) 15.5/(16.5) 34.9/(11.3) 124.2/(6.8) A3 1.41/(40.5) 4/(26.6) 19.2/(15.2) 51.8/(9.7) 190/(5.6) Ejemplificando el modelo propuesto por Droutzy y Richard, la figura 4.1 describe gráficamente la relación del espaciamiento dendrítico secundario en función de la velocidad de enfriamiento. Se puede observar una tendencia decreciente del tamaño de grano cuando la velocidad de enfriamiento aumenta. Las aleaciones coladas en el molde de cobre presentaron una mayor refinación de grano debido a la mayor capacidad de extracción del calor, en comparación con los moldes de hierro y arena.
El tamaño y la dispersión de las partículas de silicio primario es una de las variables microestructurales más importantes en las aleaciones Al-Si hipereutécticas. La figura 4.2 muestra cualitativamente como disminuyen las partículas de silicio primario en la aleación eutéctica A1, a medida que la velocidad de enfriamiento aumenta. Estos resultados son valores de la longitud promedio de partículas de silicio primario medidas en varias micrografías ópticas. Esta aleación eutéctica (A1) presentó la formación de silicio proeutéctico cuyo tamaño fue afectado también por la velocidad de enfriamiento.
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La aleación hipereutéctica (A2) de la figura 4.3 exhibió el mismo comportamiento decreciente del SDAS al incrementar la velocidad de solidificación (1.24 °C/s – 124.2 °C/s); esta tendencia también se presentó en la magnitud de partículas de silicio primario tal como se observa en la Fig. 4.4.
Cobre (Media) Fig. 4.1 Representación de la velocidad de enfriamiento
conforme al Espaciamiento Interdendrítico Secundario para la aleación A1.
Fig. 4.2 Promedio de la longitud de las partículas de silicio primario enfriadas a distintas velocidades en la aleación A1.
Fig. 4.3 Representación de la velocidad de enfriamiento conforme al Espaciamiento Interdendrítico Secundario para la aleación A2.
Fig. 4.4 Promedio de la longitud de las partículas de silicio primario enfriadas a distintas velocidades en la aleación A2.
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La curva de la velocidad de enfriamiento para la aleación A3 (véase fig.4.5) presenta una tendencia decreciente, mostrando un aumento del tamaño promedio del SDAS cuyo rango en micras va desde 40.5 – 5.6 (µm). La aleación A3 con mayor porcentaje de hierro presenta (véase fig. 4.6) en su microestructura una longitud de partícula promedio de silicio primario menor a la aleación A2, esta diferencia puede ser atribuida a la presencia de compuestos intermetálicos de hierro y manganeso que actuaron como agentes de nucleación heterogénea cediendo lugar para la nucleación de silicio primario; dando lugar a una refinación de las partículas.
Las curvas de distribución normal (ver figura 4.7), se construyeron en base a la toma de una muestra representativa del tamaño de las partículas tanto de silicio eutéctico y proeutéctico, demostrando así la distribución de las partículas en cuanto a su tamaño en la matriz de aluminio; en cada una de las aleaciones, la curva perteneciente a la condición en arena exhibe una cresta ancha y baja, con una desviación estándar alta respecto a las demás condiciones, permite establecer que la matriz en esta condición contiene un tamaño de partícula heterogéneo, al contrario la condición en el molde de cobre cuya característica un tamaño de partícula es más uniforme cuya curva se presenta alta y esbelta con una desviación estándar menor a la de arena, siendo el molde de cobre el que crea el ambiente para una mayor velocidad de enfriamiento mejorando así la dispersión de sus partículas.
Fig. 4.7 Variación del tamaño de partícula.
Cobre (Media)
Fig. 4.5 Representación de la velocidad de enfriamiento conforme al Espaciamiento Interdendrítico Secundario para la aleación A3.
Fig. 4.6 Promedio de la longitud de las partículas de silicio primario enfriadas a distintas velocidades de la aleación A3.
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4.2 ALEACIÓN Al-12.6%Si EUTÉCTICA (A1):
La aleación A1 de cuya composición porcentual en Si es eutéctica consta de 12 % de éste; fue enfriada en un molde de arena con una velocidad de enfriamiento de 0.95°C/s calculada con el modelo de Droutzy y 2.9 °C/s en el molde de hierro. La figura. 4.8 muestra las microestructuras tanto en condición de colada (a) y tratada térmicamente (b); la micrografía de la probeta en condición de colada (a) posee una SDAS de 47.1µm y consta de partículas de silicio eutéctico en forma acicular y pequeñas partículas (de un tamaño aproximado de 442µm2) de silicio proeutéctico con forma de bloques o poliedros de aristas agudas dispersas en una matriz de aluminio.
Fig. 4.8 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A1, colada en molde de arena a) Microestructura en condición de colada, ; atacada con Keller b) Microestructura Tratada térmicamente; atacada con Keller.
La aleación que recibió el tratamiento de esferoidización presenta una mayor dispersión de las partículas en la matriz (fig. 4.8.b), se obtuvo después del tratamiento térmico una microestructura con un silicio primario o proeutéctico de bordes ligeramente redondeados por la disolución parcial de las zonas más activas de las partículas (aristas).
Las agujas del eutéctico parecen haber sufrido cambios en sus estructuras; de acuerdo a la literatura tomada como referencia se produjo una subdivisión de éstas, al transformar su estructura las partículas aumentan y las esquinas vivas se esferoidizan. Debido al tamaño grueso de las partículas de silicio primario este no mostró un cambio muy significativo, presentando sólo una parcial esferoidización.
Otro método para lograr el mismo objetivo del tratamiento térmico es la modificación con sodio, este método también es usado para obtener mejores resultados en conjunto con el tratamiento térmico.
Existe una cierta similitud entre las micrografías de las aleaciones enfriadas en molde de hierro y arena.
El tamaño promedio de las partículas de silicio primario (forma de poliedros o bloques) de la imagen 4.9.a es aproximadamente de 1.8x104 µm2, esta micrografía presenta una mayor distribución de las fases, que la aleación A1 en condición de colada de la figura 4.8.a, sin embargo, la presencia de las largas agujas de silicio eutéctico siguen siendo un inconveniente debido a que estas son potenciales
(a) (b)
20 µm 20 µm
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puntos de iniciación de grietas que finalmente producen la fractura de la pieza. Debido al aumento de la velocidad de enfriamiento (2.9 °C/s) las fases que constituyen la microestructura disminuyen.
Se puede apreciar en la figura 4.9.b un mayor impacto del tratamiento de térmico, las partículas de silicio primario presentan un mayor grado de esferoidización que la aleación solidificada en arena. El silicio eutéctico acicular al sufrir una subdivisión en su estructura hace que se produzca un incremento en la cantidad partículas en la matriz.
Fig. 4.9 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A1, colada en molde de hierro gris a) Microestructura en condición de colada, ; atacada con Keller b) Microestructura Tratada térmicamente; atacada con Keller.
El molde en forma de cuña fue utilizado para mostrar representativamente la importancia de la velocidad de solidificación, en la dispersión y tamaño de las partículas de silicio. El uso de cobre como material del molde permitió obtener grandes velocidades del rango 102 °C/s y 190 °C/s en la punta de la cuña.
Las micrografías de la figura. 4.10 representan consecutivamente la estructura de una cuña dividiéndola en secciones, superior, media e inferior. En la región superior (fig.4.10.a) se obtuvo una velocidad de enfriamiento de 10.8 °C/s. La microestructura en esta parte presenta una microestructura formada por pequeñas partículas de silicio primario y eutéctico acicular.
La figura 4.10.b (centro) exhibe una visible dispersión de las partículas de silicio primario. Las partículas de silicio proeutéctico muestran un tamaño de partícula similar en la parte superior y en el centro de la cuña.
La gran velocidad de enfriamiento ocurrida en la sección inferior de la cuña (102 °C/s) refinó el tamaño del silicio proeutéctico (homologando los tamaños de estas partículas). Las agujas de silicio eutéctico disminuyen su longitud a medida que la velocidad de solidificación aumenta, las partículas conservan una forma poliédrica o de bloque, el eutéctico (Al-Si) conserva su forma acicular
(a) (b)
20 µm 20 µm
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Fig. 4.10 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A1, colada en un molde de cuña de cobre a) Microestructura en condición de colada, sección superior ; atacada con Keller b) Microestructura en condición de colada, sección centro ; atacada con Keller c) Microestructura en condición de colada, sección inferior ; atacada con
Keller
Las micrografías consecutivas muestran las microestructuras de la cuña que ha recibido el tratamiento térmico de esferoidización (véase fig. 4.11); como se puede observar en la figura las aleaciones sufrieron un cambio en su microestructura: las aristas agudas de las partículas de silicio primario han sido eliminadas mostrando una esferoidización de éstas, las agujas de eutéctico (Al+Si) durante el tratamiento térmico sufrieron una transformación en su estructura y sus partículas posteriormente se esferoidizaron, las sección inferior presenta la mayor distribución de las partículas de silicio y el eutéctico, debido a que esta parte fue la sección que recibió una alta velocidad de enfriamiento durante su solidificación.
Fig. 4.11 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A1, colada en un molde de cuña de cobre a) Microestructura tratada térmicamente, sección superior ; atacada con Keller e b) Microestructura tratada térmicamente, sección
centro ; atacada con Keller c) Microestructura tratada térmicamente, sección inferior ; atacada con Keller Debido a que el aluminio usado en la fusión de las aleaciones maestras contenía un porcentaje muy bajo de hierro (0.2% Fe), no fue lo suficiente para la formación de grandes compuestos intermetálicos en las aleaciones eutécticas.
Superior (a) Centro (b) Inferior (c)
Superior (a) Centro (b) Inferior (c)
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4.2.1CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL CON EL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
La muestra que se ha caracterizado con el Microscopio Electrónico de Barrido (SEM), se tomó del lingote extraído del molde de cuña de cobre, siendo esta muestra representativa y la que posee las mejores condiciones tanto de dispersión y tamaño de partícula, dadas por la velocidad de enfriamiento.
La figura 4.12.a muestra una micrografía tomada y analizada con el método EDS, describe sombreada de color rojo la matriz de aluminio, en tanto la imagen inferior izquierda presenta las partículas de silicio primario con un tamaño aproximado de 18 µm y eutéctico esferoidizado de 5 µm, estas dos como fases predominantes debido al control estricto que se tuvo para minimizar el efecto del hierro.
Fig. 4.12 Micrografías SEM (250x) de la aleación A1, colada en un molde en forma de cuña de cobre a) EDS de la matriz de aluminio (rojo), partículas de silicio (amarillo) b) Microestructura tratada térmicamente, sección
superior.
La figura 4.13 muestra una microestructura tomada a un aumento de 750X; ejemplifica con la toma de tres puntos, las tres formas de las partículas representativas de esta aleación.
(a) (b)
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Fig. 4.13 Micrografía SEM (750x) de la aleación A1, colada en un molde en forma de cuña de cobre analizada con la técnica Espectroscopia de Energía Dispersiva.
Los resultados del análisis puntual se muestran en la tabla 7 donde se aprecia la composición de las partículas de silicio: el Punto 1 se identificó un silicio eutéctico (Al52.53Si47.08) de bordes redondeados el cual sufrió una transformación por el tratamiento térmico prácticamente silicio puro poseía un pequeña cantidad de titanio usado como refinador de grano, de la misma se analizó una partícula de silicio primario (Punto 2) con una composición de Al3.76Si96.08; la presencia de hierro fue mínima sin embargo a mayores aumentos se notan finas agujas con un porcentaje de 5.07 (Punto 3) lo que demuestra la formación de fase β aun en altas velocidades de enfriamiento.
Tabla 7 de Composición del análisis puntual EDS de la Aleación A1
(% Peso) Al Si Ti Fe
Punto 1 52.53 47.08 0.17 0.22
Punto 2 3.76 96.08 0.00 0.16
Punto 3 78.90 16.02 0.01 5.07
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4.2.2 COMPORTAMIENTO MECÁNICO
Los datos experimentales obtenidos del ensayo de tensión se mencionan en la figura 4.14; las propiedades mecánicas en condición de colada fueron obtenidas de la literatura para acentuar la mejoría de las propiedades con respecto al tratamiento térmico de esferoidización. La aleación A1 demostró un comportamiento elástico con un porcentaje de deformación de 7.2% antes de su ruptura, con un esfuerzo a la tracción de 174 MPa. La composición eutéctica posee una mayor distribución de fases y homogeneidad en su matriz lo cual fue reflejado en la curva esfuerzo-deformación (fig. 4.14).
Los resultados son ligeramente menores a los registrados en la literatura por Darvishi et. al. [58]. Esto se debe a que en estos estudios se provocó el refinamiento de la microestructura al agregar de P y Sr como aditivos para la modificación del silicio.
El tratamiento térmico afectó significativamente las propiedades de tensión aumentando un 28% el UTS con respecto a los valores de tensión de una probeta solidificada en un molde de arena sin recibir tratamiento térmico alguno; concluyendo en la importancia que tiene la morfología de las partículas silicio en la matriz de aluminio.
Los valores del esfuerzo a la tracción son dependientes del espacio interdendrítico secundario demostrándose cuando los valores del SDAS disminuyen las propiedades de tensión aumentan.
Fig. 4.14 Diagrama esfuerzo-deformación de la aleación A1
Propiedades de Tensión de la Aleación A1
Condición Tratada Térmicamente
UTS [MPa] 174
Elongación [%] 7.268 Condición de colada[59]
UTS [Mpa] 100-150 Elongación [%] 1-5
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4.3ALEACIÓN Al-20%Si HIPEREUTÉCTICA (A2):
El incremento de silicio en esta aleación hace de ésta un material bastante resistente al desgaste, pero reduce su ductilidad, su microestructura posee agujas gruesas de eutéctico (Al+Si) y gruesas partículas de silicio primario (2.7x104µm2 aproximadamente) ambos distribuidos en una matriz de aluminio. La figura 4.15 corresponde a la aleación A2 conocida como hipereutéctica (de acuerdo a su posición en el diagrama binario), enfriada en tres moldes: arena, hierro y cobre. En la figura 4.15 se comparan dos micrografías de la aleación en condición de colada y tratada térmicamente.
La figura 4.15.a muestra grandes partículas de silicio primario, debido al aumento de silicio y a la lenta velocidad de enfriamiento en el molde de arena de 1.24°C/s. Las agujas del eutéctico se visualizan más gruesas que las de la aleación A1; la micrografía 4.15.b ejemplifica la misma aleación pero en este caso tratada térmicamente, sin embargo el silicio primario parece parcialmente esferoidizado dado al gran tamaño de esta partículas, así mismo las agujas del eutéctico (Al+Si) no mostraron un cambio significativo en el largo de las mismas, obteniendo una esferoidización solo en las orillas y un mayor grosor.
Fig. 4.15 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A2, colada en molde de arena a) Microestructura en condición de colada, ; atacada con Keller b) Microestructura Tratada térmicamente; atacada con Keller.
Debido al aumento de la velocidad de enfriamiento (3.6 °C/s) las micrografías de las aleaciones solidificadas en el molde hierro presentan una mayor dispersión de sus partículas en la matriz de aluminio.
El silicio proeutéctico o primario como se hace referencia en la literatura, se presenta grueso (fig.
4.16.a) en forma de poliedros con un tamaño promedio de 1.8x104 µm2, las agujas del eutéctico así mismo son gruesas. La aleación tratada térmicamente sólo mostró una mínima disolución del silicio primario y una parcial división de las agujas del eutéctico; la importancia de obtener una buena refinación de la microestructura es que ésta controla las propiedades mecánicas de la aleación como más adelante se mostrará.
(a) (b)
20 µm 20 µm
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Fig. 4.16 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A2, colada en molde de hierro gris a) Microestructura en condición de colada, ; atacada con Keller b) Microestructura Tratada térmicamente; atacada con Keller.
La región superior de la cuña está constituida por silicio proeutéctico en forma de bloques con un tamaño aproximado de 338 µm2 y largas agujas de eutéctico, el aumento de la velocidad a lo largo de la cuña provocó como en el caso de la aleación A1, una homologación en el tamaño de las partículas de silicio proeutéctico, haciendo desaparecer el tamaño grueso (véase fig. 4.17.c) con el que se caracterizan estas aleaciones.
Fig. 4.17 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A2, colada en un molde de cuña de cobre a) Microestructura en condición de colada, sección superior ; atacada con Keller b) Microestructura en condición de colada, sección centro ; atacada con Keller c) Microestructura en condición de colada, sección inferior ; atacada con
Keller
La aleación A2 que fue colada en el molde de cobre en forma de cuña y que posteriormente fue tratada térmicamente, como se muestra esquemáticamente en la fig. 4.17 y 4.18 respectivamente, presenta en su microestructura desde la sección superior a la inferior una esferoidización de sus partículas, el mayor grado ocurrió en la parte inferior de la cuña en la cual se llevó a cabo la velocidad más rápida de enfriamiento (124.2 °C/s).
(a) (b)
Superior (a) Centro (b) Inferior (c)
20 µm 20 µm
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Fig. 4.18 Micrografías ópticas (500x) de la aleación A2, colada en un molde de cuña de cobre a) Microestructura tratada térmicamente, sección superior; atacada con Keller e b) Microestructura tratada térmicamente, sección
centro; atacada con Keller c) Microestructura tratada térmicamente, sección inferior ; atacada con Keller
4.3.1CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL CON EL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO
La figura 4.19 representa la microestructura de la aleación A2 enfriada en molde de cobre, ésta exhibe un silicio primario grueso y un silicio eutéctico dividido a lo largo de su longitud, esta aleación con mayor contenido de silicio posee las mismas fases que la aleación A1.
Fig. 4.19 Micrografía SEM (750x) de la aleación A2, colada en un molde en forma de cuña de cobre analizada con la técnica Espectroscopia de Energía Dispersiva.
Superior (a) Centro (b) Inferior (c)
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Los puntos 1 y 3 corresponden al silicio primario (Al7.94Si87.5 y Al9.02Si90.38) siendo grandes partículas de silicio puro, el punto 2 cuya composición corresponde a Al58.08Si41.59 pertenece a un silicio eutéctico sin sufrir algún grado de transformación, el punto 5 cuantifica en porcentaje peso la matriz de aluminio (Al98.87Si0.96); en el mismo caso que la aleación A1 el punto 4 posee una cantidad significativa de hierro y su forma acicular es conocida como fase β.
Tabla 8 Composición del análisis puntual EDS de la Aleación A2
(% Peso) Al Si Ti Fe
Punto 1 7.94 87.59 0.00 0.20
Punto 2 58.08 41.59 0.33 0.00
Punto 2 58.08 41.59 0.33 0.00