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El Cadion forma un complejo con el cadmio. La reducción de la intensidad del color del cadion se emplea para la determinación del cadmio. Los resultados del análisis se miden a 552 nm.

Cadmio (0.02–0.30 mg/L Cd)

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Fungibles y repuestos

Reactivos necesarios Descripción Cantidad/

Test Unidad Ref.

Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1 25/paquete TNT852

Materiales necesarios

Descripción Cantidad/

Test Unidad Ref.

Protector de luz cada uno LZV646

Pipeta, volumen variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 2 100/paquete 27952-00

Pipeteador, volumen variable, 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1 400/paquete 27952-00

Pipeta, aforada, 10 mL 1 cada uno 14515-38

Pipeteador, bulbo de seguridad 1 cada uno 14651-00

Patrones y reactivos recomendados

Descripción Unidad Ref.

Solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42

Solución patrón de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10

Ácido nítrico, ACS 500 mL 152-49

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26

Agua desionizada 4 L 272-56

Reactivos y materiales opcionales

Descripción Unidad Ref.

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL 12/paquete 20870-79

Conjunto de separación de calcio TNT892 cada uno TNT892

Matraz, volumétrico, 500 mL cada uno 14574-49

Conjunto prep. metales TNT890 cada uno TNT890

Pipeta, aforada, 1.0 mL cada uno 14515-35

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Cadmio

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Cadmio

Método 8017

Método Ditizona

1

Sobres de reactivo en polvo

(0 a 80.0 µg/L)

Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; la determinación de cadmio total requiere una digestión previa.

1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Antes de comenzar el análisis:

Para obtener resultados de mayor precisión, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.

Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido clorhídrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada. Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. Indicar los resultados como µg/L de cadmio soluble. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de cadmio por adsorción en los filtros de papel. Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, véase Muestreo, preservación y almacenamiento en la página 5. Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del análisis.

Los módulos de Cubeta de flujo y de Aspiración no se pueden utilizar con este procedimiento.

El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación y

almacenamiento de la solución Dithiver en la página 5.

Leer la ficha de seguridad de materiales antes del análisis. Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales.

En condiciones de mucha luminosidad (p.ej. luz solar directa) podría resultar necesario cerrar el compartimento de la cubeta con la Protective Cover (tapa protectora) durante las mediciones.

Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato 1

Cloroformo 30 mL

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1

Cianuro de potasio 0.1 g

Solución de hidróxido sódico, 50% 20 mL

Tampones de algodón 1

Tijeras 1

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1

Tubo mezclador, graduado, 250-mL 1

Tubo mezclador, graduado, 50-mL 1

Embudo, 500-mL, decantación 1

Cubetas de análisis 2

Cuchara, medición, 0.1-g 1

Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1

Nota: En la página 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Cadmio

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Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

PELIGRO

El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro.

1. Pulsar Programas almacenados.

2. Seleccionar el test 3. Llenar un tubo

mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra. Verter la muestra en un embudo de

decantación de 500-mL.

4. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampón para metales pesados, de tipo citrato. Tapar el embudo y agitar para disolver.

5. Preparación de la solución DithiVer: Añadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. Tapar el tubo. Invertir varias veces para mezclar. 6. Añadir 20 mL de solución de hidróxido sódico al 50%. Añadir un cazo de 0.1-g de cianuro de potasio al embudo. Taparlo y agitarlo vigorosamente durante 15 segundos. 7. Quitar el tapón. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 1 minuto. 8. Añadir 30 mL de solución DithiVer al embudo de decantación de 500-mL. Tapar, invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces; volver a ventilar.

Sobres de reactivo en polvo

Método 8017

Programas almacenados 60 Cadmio, Ditizona Inicio OK

01:00

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

Cadmio 8017_Cadmio_PP_28E_US Página 3 de 8 9. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Cerrar la llave de paso y agitar vigorosamente el embudo durante 1 minuto.

10. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador, pulsar OK y dejar reposar el embudo hasta que suene el temporizador. Si hay presencia de cadmio, la capa inferior (cloroformo) tendrá un color entre naranja y rosa.

11. Muestra preparada: Colocar un tampón de algodón del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta de 25-mL (la muestra preparada). Tapón. El complejo de cadmio-ditizona permanecerá estable durante más de una hora si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa.

12. Preparación del blanco:

Llenar una cubeta seca de 25-mL con cloroformo y taparla.

13. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte

portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. 14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.0 µg/L Cd 15. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

16. Seleccionar en la pantalla: Medición

Los resultados aparecerán en µg/L de cadmio.

OK

01:00

Cadmio

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Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

Interferencias

Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el procedimiento después del paso 5.

1. Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo, invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solución vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior (cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.

2. Repetir la extracción con partes nuevas de 5 mL de la solución DithiVer (desechando la capa inferior en cada ocasión) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro definido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable. 3. Extraer la solución con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el

DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma adecuada.

4. Proseguir con el paso 6 del procedimiento.

5. En el paso 8, sustituir 28.5 mL de solución DithiVer por los 30 mL. 6. Proseguir con el paso 9 del procedimiento.

Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos

Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo

Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.

Bismuto Mayor de 80 mg/L. Véase el tratamiento a continuación. Cobre Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación. Mercurio A todos los niveles. Véase el tratamiento a continuación. Plata Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.

Tabla 2 Sustancias que no interfieren

Aluminio Plomo Antimonio Magnesio Arsénico Manganeso Calcio Níquel Cromo Estaño Cobalto Zinc Hierro

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

Cadmio

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Muestreo, preservación y almacenamiento

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.