Análisis fisicoquímico de prednisona 5mg tabletas multifuente según farmacopea de los estados unidos americanos (usp)

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(1)Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA. BI O. Q. UI. M. IC. A. ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA. Y. ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE PREDNISONA 5mg. IA. TABLETAS MULTIFUENTE SEGÚN FARMACOPEA DE. M. AC. LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS (USP).. FA R. INFORME DE INTERNADO REALIZADO EN EL CENTRO NACIONAL DE. DE. CONTROL DE CALIDAD DEL INSTITUTO NACIONAL DE SALUD. PARA OPTAR EL:. TE CA. TITULO. DE QUÍMICO FARMACÉUTICO : Br. Idaly Jazminy Morote Guzmán.. ASESOR. : Dr. Pedro Marcelo Alva Plasencia. BI. BL IO. AUTORA. Trujillo - Perú 2013. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(2) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. JURADO DICTAMINADOR. A. Dr. Juan Arbayza Fructuoso. IC. (Presidente). (Miembro). BI O. Dr. Pedro Marcelo Alva Plasencia. Q. UI. M. Q.F. Roger Rengifo Penadillos. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Y. (Miembro). Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. MOROTE GUZMÁN IDALY Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(3) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. AGRADECIMIENTO. A DIOS, infinitamente por haberme hecho. IC. A. llegar hasta este punto, sin su ayuda y aliento. constante no hubiera sido posible. Por los. M. ángeles hechos personas que acerco a mi. BI O. Q. UI. vida para acogerme y no dejarme caer.. A mis Queridos padres Manuela y. siendo. un. ejemplo. de. perseverancia y amor. A mi querido. AC. hermano que sacrifico muchas cosas. IA. siguen. Y. Gonzalo, que nunca se rindieron y. por mí, muchas gracias por tu amor y. A Toda mi familia que me acompaño en este camino. Especialmente a mis Abuelos Agustín e Idalia, que hacen suyos mis sueños, por quererme más que una nieta.. BL IO. TE CA. DE. FA R. vida, por su apoyo constante.. M. comprensión. Al compañero de mi. A mis estimados profesores de la Facultad de Farmacia y Bioquímica de. BI. la Universidad Nacional de Trujillo por transmitirme su sapiencia y sobretodo su humildad, eternamente agradecida. LA AUTORA.. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. MOROTE GUZMÁN IDALY Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(4) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. PRESENTACIÓN. IC. A. Señores Miembros del Jurado Dictaminador:. M. De conformidad con las disposiciones legales y vigentes del reglamento de. UI. grados y títulos de la Facultad de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Nacional de. Q. Trujillo someto a vuestro elevado criterio el presente informe de internado para Optar. BI O. al Título de Químico Farmacéutico titulado:. Y. ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE PREDNISONA 5mg TABLETAS. IA. MULTIFUENTE SEGÚN FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS. AC. AMERICANOS (USP).. M. Esperando vuestra aprobación, señores miembros del jurado dejo a su criterio la. Trujillo, Octubre 2013.. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. calificación del presente informe de internado.. Morote Guzmán, Idaly Jazminy.. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. MOROTE GUZMÁN IDALY Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(5) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. INDICE. IC. UI. M. ABSTRACT ............................................................................................... ii. A. RESUMEN ................................................................................................. i. INTRODUCCION .......................................................................... 1. II.. MATERIAL Y METODO ............................................................. 5. III.. RESULTADOS .............................................................................. 13. IV.. DISCUSION .................................................................................. 16. V.. CONCLUSIONES ......................................................................... 19. VI.. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ......................................... 20. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. I.. BI. BL IO. TE CA. DE. ANEXOS ................................................................................................... 24. EstaMOROTE obra ha sido publicada bajo laIDALY licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. GUZMÁN Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(6) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. RESUMEN. El presente informe de internado se realizó con la finalidad de evaluar la calidad. A. fisicoquímica de Prednisona 5 mg tabletas multifuente producidas por laboratorios. IC. nacionales, utilizando las metodologías señaladas por la Farmacopea de los Estados. M. Unidos (USP) 35. Para ello, se trabajaron la totalidad de los ensayos indicados en la. Q. UI. monografía “Prednisona, Tabletas” dados por la USP. Se concluye que los lotes. Y. BI O. analizados cumplen con las especificaciones estipuladas en la USP.. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Palabras claves: Prednisona, análisis fisicoquímico, USP.. MOROTE GUZMÁN IDALY. i. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(7) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. ABSTRACT. The present internship report was conducted in order to review the physicochemical. A. quality of Prednisone 5mg tablets in multisource formulations produced by national. IC. laboratories, using the methodologies established by the The United States. M. Pharmacopeia (USP) 35. For it, was made all the tests of analysis in the monography. Q. UI. “Prednisone, Tablets” by USP. We conclude that the analyzed batches meet the. Y. BI O. specifications in the USP.. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Keywords: Prednisone, physicochemical analysis, USP.. MOROTE GUZMÁN IDALY. ii. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(8) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. I. INTRODUCCION Los medicamentos de calidad deficiente perjudican la prestación de atención de salud y son, lamentablemente, muy frecuentes en muchos países 1. Por ejemplo, en el. IC. A. Perú, los datos sobre falsificación de medicamentos son preocupantes. En diciembre de. M. 2008, en una sola intervención se detectaron e incineraron cuatro toneladas de fármacos. UI. adulterados. Según informes presentados en la Conferencia Internacional para Combatir. Q. la Falsificación de Medicamentos (Roma, 2006), Perú ocupaba el cuarto lugar en el. BI O. mundo en cuanto a falsificación de estos productos y en 2007, los datos del Instituto de Seguridad Farmacéutica (Pharmaceutical Security Institute) lo colocaban en noveno. IA. Y. lugar 6.. AC. Es por esto, que en años recientes, las autoridades nacionales e internacionales. M. han reconocido la circulación de medicamentos inferiores a la norma y falsificados. FA R. como un reto creciente para los responsables de garantizar la calidad de los mismos. Parte de este problema, está relacionado con las tendencias a la liberalización y. DE. globalización del comercio, constituyendo para un sistema de control reglamentario un verdadero desafío impedir la adquisición, la comercialización y el uso de tales. TE CA. medicamentos 2.. En el Perú, la entidad reguladora es la Dirección General de Medicamentos,. BL IO. Insumos y Drogas (DIGEMID) que a través de la Dirección de Control y Vigilancia Sanitaria tiene como función garantizar la calidad de los productos farmacéuticos,. BI. dispositivos médicos y productos sanitarios, que se encuentran en el mercado Nacional 3. .. MOROTE GUZMÁN IDALY Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(9) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. Para ello, coordina actividades con el Centro Nacional de Control de Calidad (CNCC), que es el Órgano de Línea Técnico Normativo del Instituto Nacional de Salud que de acuerdo al Artículo 159º de la Ley Nº 29459 es el encargado de efectuar el control de. IC. A. calidad de los productos farmacéuticos, dispositivos médicos y productos sanitarios,. 4,5. . Además en el artículo 45°. UI. Nacional de Laboratorios de Control de Calidad. M. tanto nacionales como importados y de autorizar a los laboratorios oficiales de la Red. Q. contempla que el control de calidad del primer lote se realiza en el CNCC o los. BI O. laboratorios autorizados por ellos. Los otros lotes en sus propios laboratorios o por. Y. contrato en laboratorios públicos o privados 9.. IA. El control de la calidad es la parte de las prácticas adecuadas de fabricación que. AC. consiste en el análisis de muestras de los fármacos para comprobar si cumplen. M. determinados parámetros de calidad. Durante el proceso de fabricación, el fabricante. FA R. analiza en laboratorio muestras de fármacos y los resultados se reflejan en un certificado de análisis de cada lote. Los organismos de reglamentación farmacéutica nacionales. DE. pueden también analizar los productos durante el procedimiento de autorización de su comercialización, y también el comprador puede analizar los medicamentos tras su. TE CA. recepción. La detección en esa etapa de muestras de calidad deficiente, que no cumplen las normas, puede deberse a diversas causas, como al empleo de prácticas incorrectas de. BL IO. fabricación, almacenamiento o manipulación 1. Existen normas de calidad aceptadas relativas al análisis de fármacos publicadas. BI. en varias farmacopeas, como la de los Estados Unidos (USP), la británica (BP), la europea (PE) y las farmacopeas internacionales (PI). Los criterios de calidad son: Identidad, pureza, actividad, uniformidad de la forma farmacéutica, biodisponibilidad y estabilidad, todos con un fundamento físico químico. Es de entender que estos aspectos. MOROTE GUZMÁN IDALY. 2. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(10) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. de la calidad pueden verse afectados por el proceso de fabricación, el envasado, el almacenamiento y otros factores.. A. Durante las últimas décadas la Organización Mundial de la Salud (OMS), ha. IC. insistido en la necesidad de una política definida en materia de abastecimiento,. M. disponibilidad y accesibilidad de los medicamentos 7. Debido a esto, desde el 2008 el. Q. UI. Perú tiene un Petitorio de medicamentos esenciales, llamados así porque cubren las. BI O. principales necesidades de la población considerando criterios de eficacia, seguridad y costo 8.. Y. Uno de los medicamentos esenciales es la Prednisona, que es un medicamento. AC. IA. glucocorticoide, cuyo mecanismo de acción se basa en la supresión de la respuesta inflamatoria a través de la inhibición de múltiples células (macrófagos, monocitos,. M. células endoteliales, basófilos, fibroblastos y linfocitos) y de la disminución en la. 10. FA R. producción y secreción de factores que son críticos en generar la respuesta inflamatoria . La absorción es rápida casi por completo. El efecto pico ocurre de 1-2 horas. La vida. DE. media biológica de la prednisona es de 18 - 36 horas. Se metaboliza principalmente en. TE CA. el hígado a su metabolito activo, seguido de excreción renal. Las principales indicaciones tenemos Insuficiencia adrenocortical aguda o primaria crónica, Síndrome adrenogenital, enfermedades alérgicas, reumáticas, neoplásicas (manejo paliativo de. BL IO. leucemias y linfomas en adultos y leucemia aguda en la niñez), entre otros. Las formas de presentación en tabletas son de 5,. 20. y 50 mg. El riesgo que se produzcan. BI. reacciones adversas, tanto sistémica como locales, aumenta con la duración del tratamiento o con la frecuencia de la administración 8.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 3. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(11) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. Por todo lo expuesto, se planteó evaluar la calidad fisicoquímica de Prednisona 5mg en tabletas multifuente según la Farmacopea de los Estados Unidos (USP), considerando que cada laboratorio tiene procesos propios de fabricación de sus medicamentos, pero. IC. A. aún así deben cumplir con las especificaciones de sus respectivos protocolos que. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. UI. M. señalan a la USP como técnica normativa.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 4. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(12) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. II.. MATERIAL Y METODO. 1. MATERIAL 1.1. - MATERIAL DE ESTUDIO. IC. A. 60 tabletas de Prednisona 5 mg procedentes de tres laboratorios nacionales,. Lote B: 11238361. Lote C: 10800851. Q. UI. Lote A: 10202471. M. elegidas al azar.. BI O. 1.2.- MATERIAL DE LABORATORIO  EQUIPOS DE LABORATORIO. Y.  Balanza Analítica Marca: Sartorius. Modelo: HSA225S. IA.  Estufa Marca: Fisher Scientific Modelo:201. AC.  Equipo Infrarrojo Marca: Shimadzu Modelo:FTIR-8700. M.  Baño María Marca:GFL Modelo:1023. FA R.  Disolutor Marca: Distek. Modelo:2100B  Espectrofotómetro UV-VISIBLE con arreglo de Diodos. DE. Marca: Hewlett Packard. Modelo: HP-8453. TE CA.  Purificador de agua Marca: Sartorius: Modelo: Arium 611UV  Ultrasonido Marca: Branson. Modelo: 5510. BI. BL IO.  HPLC Marca: Elite Hitachi-Merck Modelo:LaChrom Elite. MOROTE GUZMÁN IDALY. 5. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(13) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO.  MATERIAL QUIMICO: :Marca J.T.Baker.  Tetrahidrofurano Grado HPLC. :Marca Merck.  Alcohol Absoluto (99,5%). :Marca J.T.Baker.  Acetonitrilo Grado HPLC. :Marca J.T.Baker. M. IC. A.  Metanol Grado HPLC. UI.  Agua purificada  Éter etílico Grado Analítico. Q. :Marca Merck.  n-heptano Grado Analítico. BI O. :Fisher Scientific :Marca Merck. Y.  Bromuro de potasio Grado Analítico. IA.  MATERIAL DE VIDRIO. FA R.  OTROS. M. AC.  El de uso común en el laboratorio.  Papel filtro N°41 Marca WHATMAN. DE.  Filtro de jeringa de Fluoruro de Polivinilideno (PVDF) de 0,45. TE CA. µm. Marca WHATMAN.  Filtro de Fibra de Vidrio.. BI. BL IO.  Tierra de Diatomea Marca Merck.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 6. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(14) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 2. METODO Los análisis realizados para el control de calidad de las tabletas de Prednisona 5 mg están basados en la monografía contemplada en la USP 35, y el peso promedio. IC. A. según BP 2012; que se describen a continuación:. M. 2.1.ASPECTO.. UI. Se realizó un análisis mediante observación directa de la muestras en estudio.. Q. 2.2.PESO PROMEDIO. 13. BI O. Se pesaron individualmente y con exactitud 20 tabletas y se calculó el peso promedio .. Y. 2.3.IDENTIFICACIÓN.. AC. IA. 2.3.1. Preparación de la Muestra:. Se trabajó de acuerdo al siguiente procedimiento:. M. Se pesó y redujo a polvo fino no menos de 10 tabletas. Se pesó con exactitud una. FA R. porción del polvo, que equivalga aproximadamente a 10 mg de Prednisona, se transfirió a un vaso de precipitados de 50 mL, al cual se le agregó 10 mL de. DE. agua y se mezcló para formar una suspensión espesa. Se transfirió la suspensión. TE CA. espesa a una columna de 3cm x 13 cm rellena con tierra de diatomeas y se dejó que se absorba durante un período de 10 minutos. Se eluyó la columna con 60 ml de éter lavado con agua, se evaporó el eluato en un baño de vapor hasta. BL IO. sequedad, se lavó el residuo con tres porciones de 20 mL de n-heptano y se filtró. Se secó el residuo a 105°C durante 30 minutos: los cristales responden a. BI. las pruebas de identificación A en Prednisona 12.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 7. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(15) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 2.3.1.1.Identificación A de Prednisona: ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO <197K> Se trabajó de acuerdo al siguiente procedimiento:. IC. A. Se mezcló 25 mg de residuo obtenido de la muestra con 200 mg de bromuro de. M. potasio y se leyó en el equipo de infrarrojo.. UI. Se mezcló 25 mg del Estándar de Referencia con 200 mg de bromuro de. Q. potasio y se leyó en el equipo de infrarrojo.. BI O. El espectro de absorción IR de la preparación obtenida a partir de la muestra de prueba presenta máximos sólo a las mismas longitudes de onda que el de una. Y. preparación similar del estándar de referencia correspondiente.. AC. IA. Si apareciera alguna diferencia, se procedió a disolver porciones de la muestra de prueba y del Estándar de Referencia en metanol, y se evapora las soluciones. FA R. M. hasta sequedad y se repite las pruebas 12.. DE. 2.4. DISOLUCIÓN: MÉTODO ESPECTROFOTOMETRICO UV.VIS <851>, <711> Se trabajó de acuerdo a las siguientes consideraciones 12:. TE CA. 2.4.1. Condiciones del sistema de Disolución Medio: Agua. BL IO. Volumen: 500 mL Aparato 2: Paletas. BI. Revolución: 50 r.p.m Temperatura: 37±0,5°C Tiempo: 30 minutos Longitud de onda: 242 nm. MOROTE GUZMÁN IDALY. 8. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(16) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 2.4.2. Solución estándar: Se pesó aproximadamente 10 mg de estándar de Prednisona, se agregó una cantidad de alcohol que no exceda de 5% del volumen total de la solución estándar, se llevó a volumen con medio de. IC. A. disolución en un matraz volumétrico de 20 mL. Se tomó 1,0 mL de la solución. M. anterior y se procedió a diluir a volumen con medio de disolución en un matraz. UI. volumétrico de 50 mL, así se obtuvo una concentración de 0,01 mg/mL 12.. Q. 2.4.3. Solución de valoración: luego de transcurrido el tiempo de disolución, se. BI O. tomó una alícuota de cada uno de los vasos y se filtró, desechando los primeros mililitros del filtrado. Concentración final de 0,01 mg/mL 12.. Y. 2.4.4. Procedimiento: Se determinó la cantidad disuelta de Prednisona (C21H26O5) a. IA. partir de las absorbancias en el UV a la longitud de onda de máxima. AC. absorbancia, aproximadamente a 242 nm 12.. M. Tolerancia: No menos de 80% (Q) de la cantidad declarada de Prednisona. TE CA. DE. FA R. (C21H26O5) se disuelve en 30 minutos.. Donde:. [STD] = Concentración del estándar = Factor de dilución de la muestra. BL IO. FD. Abs muestra = Absorbancia de la muestra. BI. Abs std = Absorbancia del estándar. MOROTE GUZMÁN IDALY. 9. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(17) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 2.5.VALORACIÓN: MÉTODO CROMATOGRÁFICO <621> Se trabajó de acuerdo al siguiente procedimiento: 2.5.1. Fase móvil: Se preparó una mezcla adecuada y filtrada de agua,. IC. A. tetrahidrofurano libre de peróxido y metanol (688:250:62) de modo que, a. M. una velocidad de flujo de 1,0 mL por minuto, los tiempos de retención de la. UI. prednisona y de la acetanilida sean de aproximadamente 8 y 6 minutos,. Q. respectivamente 12.. BI O. 2.5.2. Preparación de Solución de Estándar Interno: Se preparó una solución de. aproximadamente 110 µg/ ml 12.. Y. acetanilida en metanol diluido (1 en 2) que tenga una concentración de. AC. IA. 2.5.3. Preparación Estándar: Se disolvió aproximadamente 10 mg de estándar de Prednisona en 50 mL de metanol diluido (1 en 2) para obtener una solución. M. con una concentración conocida de aproximadamente 0,2 mg por mL. (10). . Se. FA R. transfirió 5 mL de esta solución y 5 mL de la solución de estándar interno a un matraz volumétrico de 50 mL. Se agregó metanol diluido (1 en 2) a. DE. volumen y se mezcló para obtener una preparación estándar con una. TE CA. concentración conocida de aproximadamente 20 µg de Prednisona por mL.. BI. BL IO. Se preparó esta solución al momento de usarla 12.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 10. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(18) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 2.5.4. Preparación de Valoración: Se pesó y redujo a polvo fino no menos de 20 tabletas. Se transfirió una porción del polvo pesada con exactitud, de tal manera que equivalga aproximadamente a 20 mg de Prednisona, a un matraz. IC. A. volumétrico de 100 mL. Se agregó 5mL de agua, se sometió a ultrasonido. M. durante 1 minuto, se agregó 50 ml de metanol y se sometió a ultrasonido. UI. nuevamente durante 1 minuto. Se diluyó a volumen con agua y se mezcló. Se. Q. transfirió 5,0 mL de esta solución y 5,0 mL de la solución estándar interno a. BI O. un matraz volumétrico de 50 mL, se agregó metanol diluido (1 en 2) a volumen y mezcló. Se filtró a través de un filtro de 5µm, descartando los. AC. IA. Y. primeros 20 mL del filtrado 12..  Temperatura: ambiente. FA R.  Columna: L1 4 mm x 25 cm. M. 2.5.5. Condiciones Cromatográficas:.  Longitud de onda: 254 nm. DE.  DSR: no más de 2,0 %. TE CA.  Factor de Resolución: no menor de 3.  Ajustar los parámetros de funcionamiento de modo que el pico obtenido con la. BI. BL IO. preparación estándar sea aproximadamente la mitad de la escala completa.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 11. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(19) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 2.5.6. Procedimiento: Se inyectó por separado volúmenes iguales (aproximadamente 10 µL) de la preparación de valoración y de la preparación estándar. Se registró los cromatogramas y se midió las respuestas a tiempos de retención equivalentes. Se. BI O. Q. UI. M. IC. A. calculó la cantidad, en mg, de Prednisona tomada, por la fórmula:. Donde:. Área muestra = Área de la muestra Área STD = Área del estándar. IA AC. = Factor de dilución de la muestra. M. FD. Y. [STD] = Concentración del estándar. FA R. Área del STDI = Área del estándar interno. DE. 3. TRATAMIENTO ESTADISTICO. TE CA. Los resultados obtenidos fueron sujetos de análisis estadísticos descriptivos, tales como la media, la desviación estándar y desviación estándar relativa considerados por la. BI. BL IO. USP 35.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 12. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(20) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. III.. RESULTADOS. TABLA 01: Aspecto de Tabletas de Prednisona 5mg ESPECIFICACION. RESULTADO. CONCLUSIÓN. A. LOTE. llanas, blanco.. blanquecino.. circulares, Tableta circular biconvexa de. Q. Tabletas. Conforme. M. biselados, con ambas caras biselados y de caras planas,. UI. A. IC. Tableta redonda, con bordes Tableta circular, con bordes. BI O. ligeramente biconvexas, de color celeste. En una de sus. B. color celeste.. caras presenta una ranura. Conforme. central, de bordes enteros.. ligeramente. biconvexas. de rosado de caras convexas.. Conforme. IA. C. redondas, Tableta circular, de color. Y. Tabletas. FA R. M. AC. color rosado.. TABLA 02: Peso Promedio de Tabletas de Prednisona 5mg. ±5% del D.S.R del promedio. A. BL IO. C. 120,66 -133,37 mg/Tab. TE CA. B. ESPECIFICACION. DE. LOTE. ±5% del D.S.R del promedio 119,68 – 132,28 mg/Tab. ±5% del D.S.R del promedio 159,16 – 175,92 mg/Tab. RESULTADO PROMEDIO. CONCLUSIÓN. 127,01 ±0,16 mg/Tab. Conforme. 125,98 ±0,16 mg/Tab. Conforme. 167,54 ±0,16 mg/Tab. Conforme. Leyenda:. BI. ± 0,16 mg: Incertidumbre determinada para el método de ensayo de Peso Promedio. D.S.R: Desviación estándar relativa. MOROTE GUZMÁN IDALY. 13. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(21) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. TABLA 03: Identificación de Tabletas de Prednisona 5 mg por Absorción en Infrarrojo ESPECIFICACION. RESULTADO. CONCLUSIÓN. A. El espectro de absorción IR de. El espectro de absorción IR. Conforme. IC. A. LOTE. partir de la muestra, presenta máximos sólo a las mismas B. BI O. C. Q. longitudes de onda que el de del estándar. una preparación similar del. Conforme. Y. estándar de referencia.. Conforme. UI. máximos sólo a las mismas longitudes de onda que el. M. la preparación obtenida a de la muestra, presenta. IA. Leyenda:. M. AC. IR: infrarrojo. FA R. TABLA 04: DISOLUCIÓN DE TABLETAS DE PREDNISONA 5 mg ESPECIFICACION. RESULTADO PROMEDIO. CONCLUSIÓN. A. No menos de 80% (Q) de la. 105 % ± 2%. Conforme. 102 % ± 2%. Conforme. 102 % ± 2%. Conforme. DE. LOTE. cantidad. de. Prednisona se disuelve en 30. TE CA. B. declarada. minutos.. BL IO. C. Leyenda:. BI. Q: Cantidad declarada de Prednisona. 80% (Q): Porcentaje mínimo de fármaco disuelto en un tiempo “t”. ±2%: Incertidumbre determinada para el método de ensayo de disolución.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 14. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(22) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. TABLA 05: CONTENIDO DE PREDNISONA (5 mg) en las TABLETAS CONCLUSIÓN. 104,7 % ± 1,9%. Conforme. 100,0 % ± 1,9%. Conforme. 90,0 % - 110,0 %. B. 98,6 % ± 1,9%. Conforme. BI O. Q. C. IC. A. A. RESULTADO PROMEDIO. M. ESPECIFICACION. UI. LOTE. Leyenda:. IA. Y. ± 1,9 %: Incertidumbre determinada para el método de ensayo de contenido por Cromatografía líquida de alta presión.. ESPECIFICACION. FA R. LOTE. M. AC. TABLA 06: APTITUD DEL SISTEMA CROMATOGRÁFICO TRABAJADO. RESULTADO. CONCLUSIÓN. 11. Cumple. 4. Cumple. 7. Cumple. RESOLUCIÓN. DE. A. No menor de 3. BI. BL IO. C. TE CA. B. MOROTE GUZMÁN IDALY. 15. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(23) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. IV.. DISCUSIÓN Parte crucial del control de calidad de los medicamentos comienza con el aspecto. En. muchos casos se indican características organolépticas porque pueden ser propiedades. IC. A. descriptivas y útiles de las sustancias. Sin embargo, no están destinadas para su aplicación. 11, 12. . En la tabla 01, se observa. UI. inestabilidad y/o alteración de los productos farmacéuticos. M. como pruebas de identificación de sustancias. Un resultado no conforme es indicativo de. Q. los resultados del ensayo de aspecto, los cuales cumplen con las especificaciones dadas en. BI O. los protocolos analíticos de los laboratorios.. Y. El ensayo de peso promedio es una prueba fisicoquímica, utilizada para determinar la. IA. cantidad que debe pesar una forma farmacéutica (tabletas, capsulas duras y blandas, óvulos,. AC. supositorios, preparados semisólidos y polvos para uso parenteral) y que cumpla las. M. especificaciones requeridas. Este parámetro está relacionado con la uniformidad en cantidad. FA R. de los componentes en la formulación de las tabletas. Asimismo, es la estimación de la homogeneidad y contenido del principio activo en el medicamento. En la tabla 02, se. DE. evidencian los resultados del peso promedio que según la Farmacopea Británica para pesos de tabletas mayores de 120 mg la especificación debe estar entre ±5 % de la Desviación. TE CA. estándar relativa del resultado promedio de las tabletas, por lo que todos los lotes analizados cumplen con esta especificación. Esto es útil para el adecuado cálculo del ensayo de contenido y permite predecir que todas las unidades administradas tendrían el mismo peso y. BI. BL IO. por tanto la misma cantidad de principio activo 13.. En la tabla 03, se observan los resultados correspondientes a la identificación por. espectrofotometría infrarroja (llamada también espectroscopia de infrarrojo), que es una herramienta para resolver problemas de estructura molecular y de identificación química. Una vez se ha estimado que grupo funcionales están presentes en una molécula, en segundo. MOROTE GUZMÁN IDALY. 16. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(24) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. lugar se compara la región de la huella dactilar del espectro del compuesto que queremos identificar (1200 y 600 cm-1) con el espectro de otros compuestos puros que presenten los mismo grupos funcionales, en este caso del estándar. La coincidencia en las bandas. IC. A. presentes en esta zona del espectro es una evidencia clara para su identificación 14, 15, 16. Por. M. lo que, las bandas de absorción correspondientes en la muestra de todos los lotes son. UI. similares a los del estándar de Prednisona, así que es conforme según especificaciones.. BI O. Q. En la tabla 04 se muestran los resultados de la disolución, donde se observa que los lotes analizados cumplen con la especificación de la farmacopea (no menos de 80 % Q de la. Y. cantidad declarada de Prednisona se disuelve en 30 minutos). El ensayo de disolución forma. IA. parte de los estudios de biodisponibilidad, por lo que al cumplir con estos ensayos de. AC. disolución podemos tener un aproximado de la cantidad y velocidad de principio activo del medicamento que será absorbido por el organismo y estará disponible en la circulación. FA R. M. sistémica 17. Al realizar este ensayo debemos tener en cuenta los factores que pueden alterar los resultados como el medio de disolución, la temperatura, la velocidad y la forma de. DE. muestrear, el tipo de filtro, el volumen del medio y el tiempo 12. En la tabla 05 se muestran los resultados obtenidos del ensayo de contenido por el método. TE CA. de HPLC (Cromatografía liquida de alta resolución), encontrándose todos los lotes dentro lo especificado según su respectivo protocolo (90.0 – 110.0 %), situación que permite predecir. BL IO. una conformidad con la presencia de la dosis declarada en la etiqueta. La cromatografía liquida de alta eficacia es una técnica analítica basadas en la separación de. BI. componentes de una mezcla y su posterior detección. Los componentes de la mezcla interaccionan de distinta forma con la fase estacionaria y con la fase móvil. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando, lo que permite su identificación y cuantificación 15. Asimismo, se observa en la tabla 06, que se. MOROTE GUZMÁN IDALY. 17. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(25) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. cumple la prueba de aptitud del sistema que se usa para verificar que el sistema cromatográfico sea adecuado para el análisis que se pretende efectuar. Siendo el evaluado en este caso la resolución que. constituye una medida cuantitativa de la capacidad de la. IC. A. columna para separar dos analitos, en este término se toma en cuenta el ensanchamiento de. M. los picos, así que la magnitud de este valor si permite asegurar la separación de dos picos.. UI. Por lo que se puede asegurar que el área de Prednisona es íntegramente de este principio. BI O. Q. activo y no de otro elemento interferente 12.. Además en el análisis de contenido se usa acetanilida en que es el estándar interno,. Y. por tanto las concentraciones de Prednisona se determinan comparando los cocientes entre. IA. las áreas de sus picos o las alturas de sus picos y el estándar interno en la solución muestra,. AC. con los cocientes entre las áreas o alturas de sus picos y el estándar interno en la solución. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. estándar 12.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 18. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(26) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. V.. 1.. CONCLUSIONES. Del estudio realizado, “ANALISIS FISICOQUIMICO. DE PREDNISONA EN. A. TABLETAS MULTIFUENTE SEGÚN FARMACOPEA DE LOS ESTADOS. IC. UNIDOS AMERICANOS (USP)” se concluye que los productos cumplen con las. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. UI. M. especificaciones.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 19. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(27) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. VI.. REFERENCIAS BIBLIOGRAFIAS. 1. Organización Mundial de la Salud. COMITÉS DE FARMACOTERAPIA. GUÍA. A. PRÁCTICA. [Fecha de acceso 28 de julio del 2013]. Disponible en URL:. M. IC. http://apps.who.int/medicinedocs/pdf/s8121s/s8121s.pdf. UI. 2. Organización mundial de la Salud. COMO DESARROLLAR Y APLICAR UNA. Q. POLÍTICA FARMACÉUTICA NACIONAL. [Fecha de acceso 28 de julio del. Y. BI O. 2013].Disponible en URL: http://apps.who.int/medicinedocs/en/d/Js5410s/. IA. 3. Dirección General de Medicamentos, Insumos y Drogas DIGEMID. FUNCIONES DE. [Fecha. de. acceso. 13. de. AC. LA DIRECCIÓN GENERAL DE MEDICAMENTOS, INSUMOS Y DROGAS. julio. del. 2013].. Disponible. en. URL:. FA R. M. http://www.digemid.minsa.gob.pe/Main.asp?Seccion=43. 4. Instituto Nacional de Salud. Centro Nacional de Control de Calidad. REGLAMENTO. DE. DE LA RED OFICIAL DE LABORATORIOS. [Fecha de acceso 13 de julio del Disponible. en. URL:. TE CA. 2013].. http://www.ins.gob.pe/portal/jerarquia/8/127/presentacion/jer.127. BL IO. 5. Dirección General de Medicamentos, Insumos y Drogas DIGEMID. REGLAMENTO PARA. EL. REGISTRO,. CONTROL. Y. VIGILANCIA. SANITARIA. DE. BI. PRODUCTOS FARMACÉUTICOS, DISPOSITIVOS MÉDICOS Y PRODUCTOS SANITARIOS. [Fecha de acceso 13 de julio del 2013]. Disponible en URL: http://www.ins.gob.pe/repositorioaps/0/8/jer/leyesydecsupre/2011%20-%20DS%20016-2011SA%20Aprueb_%20Regl_%20Reg_%20Cont_%20y%20Vig_.pdf. MOROTE GUZMÁN IDALY. 20. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(28) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 6. Moreno L, Rodriguez J. y Sayritupac F. LOS MEDICAMENTOS FALSIFICADOS EN EL PERÚ. Rev Panam Salud Pública 27(2), 2010. [Fecha de acceso 28 de julio del 2013].. IC. A. Disponible en URL: http://www.scielosp.org/pdf/rpsp/v27n2/a08v27n2.pdf. NACIONALES. A. PARTIR. DE. BASES. DE. DATOS. UI. MEDICAMENTOS. M. 7. Jimenez G y col. CRUCE DE DATOS DE CALIDAD Y SEGURIDAD DE. Disponible. en. BI O. 2013].. Q. AUTOMATIZADAS. PRIMER SEMESTRE 2006. [Fecha de acceso 28 de julio del URL:. AC. IA. 947f-c0b4de985133%40sessionmgr111&hid=118. Y. http://web.ebscohost.com/ehost/pdfviewer/pdfviewer?vid=6&sid=48482869-f7b4-4f20-. 8. Dirección General de Medicamentos, Insumos y Drogas (DIGEMID). FORMULARIO. M. NACIONAL DE MEDICAMENTOS ESENCIALES. PERÚ. 2008. Disponible en. FA R. URL:. TE CA. AL.pdf. DE. http://www.digemid.minsa.gob.pe/UpLoad/UpLoaded/PDF/MEDICAMENTOS%20FIN. 9. Dongo, V. LEY N. º 29459 - LEY DE LOS PRODUCTOS FARMACÉUTICOS, DISPOSITIVOS MÉDICOS Y PRODUCTOS SANITARIOS. Rev Peru Med Exp. BL IO. Salud Pública. 10(1), 2009.. BI. 10. Patiño Ñ. FARMACOLOGÍA MÉDICA. Editorial Médica Panamericana, 2008. México. Pag. 738.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 21. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(29) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 11. Pérez,. L.:. CONTROL. DE. CALIDAD. DE. SULFAMETOXAZOL. +. TRIMETOPRIMA EN FORMAS FARMACÉUTICAS MULTIFUENTES SEGÚN FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS (USP).Tesis para. IC. A. optar al Título de Químico Farmacéutico. 2010. Facultad de Farmacia y Bioquímica de la. UI. M. Universidad Nacional de Trujillo.. Q. 12. Farmacopea de los Estados Unidos de América. Formulario Nacional NF. USP 35.. BI O. PREDNISONA TABLETAS. Vol.II. 2012.. AC. IA. Y. 13. British Pharmacopoeia. Appendix XII C. 1. Uniformity of mass (weigh). Vol. V. 2012. 14. Skoog D, Holler J y Crouch S. PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL.. FA R. M. 6ºed. México. ED. Cengage Learning. 2008. P.p:460.. 15. Sierra I, Quintanilla D, Gómez S y Morante S. ANÁLISIS INSTRUMENTAL. 2010.. DE. Ed. NETBIBLO. España. P.p. 69. [Fecha de acceso 01 de julio del 2013]. Disponible en. TE CA. URL: http://books.google.com.pe/books?id=7kqqf47xB1cC. 16. Olsen E. MÉTODOS DE ÓPTICOS DE ANÁLISIS. 1990. Ed. REVERTÉ. España. de. acceso. 01. de. julio. del. 2013].. Disponible. en. URL:. BL IO. [Fecha. BI. http://books.google.com.pe/books?id=gtRcq1g4DmYC. MOROTE GUZMÁN IDALY. 22. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(30) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. 17. World Health Organization. TECHNICAL REPORT SERIES, NUMBER 948: WHO. EXPERT. COMMITTEE. ON. SPECIFICATIONS. FOR. PHARMACEUTICAL PREPARATIONS: FORTY-SECOND REPORT. USA. ED.. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. UI. M. IC. A. World Health Organization. 2008. P.p:148.. MOROTE GUZMÁN IDALY. 23. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(31) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UI. M. IC. A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. ANEXOS. MOROTE GUZMÁN IDALY. 24. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(32) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. ANEXO 01. IA. Y. M. IC. LOTE C 167,97 165,68 169,12 163,90 165,87 165,92 168,64 165,29 171,22 166,45 166,83 159,91 169,69 168,49 167,63 171,20 170,58 170,65 166,35 169,31 167,54 2,78 1,66. UI Q. BI O. PESO (mg) LOTE B 125,96 127,03 127,00 125,36 132,22 126,90 124,75 124,55 127,42 124,10 124,61 125,48 124,79 128,40 127,03 124,28 125,80 124,26 124,38 125,18 125,98 1,93 1,54. AC. FA R DE. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 PROMEDIO D.S. D.S.R. LOTE A 127,71 128,45 130,77 125,18 132,15 123,37 124,48 127,10 130,15 126,23 125,46 121,60 126,35 125,68 128,38 128,13 123,54 130,02 129,42 126,07 127,01 2,73 2,15. M. Muestra (n). A. VALORES DEL PESO PROMEDIO DE TABLETAS DE PREDNISONA 5 mg. TE CA. Leyenda:. D.S: Desviación estándar. BI. BL IO. D.S.R: Desviación estándar relativa. MOROTE GUZMÁN IDALY. 25. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(33) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. ANEXO 02. A. GRAFICOS DE IDENTIFICACIÓN DE TABLETAS DE PREDNISONA 5 mg POR ABSORCIÓN EN INFRARROJO. IC. LOTE A. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. UI. M. Espectro de absorción infrarrojo del ESTANDAR. BI. BL IO. TE CA. DE. Espectro de absorción infrarrojo de la MUESTRA. MOROTE GUZMÁN IDALY. 26. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(34) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. AC. IA. Y. BI O. Q. UI. M. IC. A. Espectro de absorción infrarrojo de la MUESTRA 1 y ESTANDAR. M. LOTE B. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. Espectro de absorción infrarrojo del ESTANDAR. MOROTE GUZMÁN IDALY. 27. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(35) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. Y. BI O. Q. UI. M. IC. A. Espectro de absorción infrarrojo de la MUESTRA. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Espectro de absorción infrarrojo de la MUESTRA y ESTANDAR. MOROTE GUZMÁN IDALY. 28. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(36) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO LOTE C. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. UI. M. IC. A. Espectro de absorción infrarrojo del ESTANDAR. BI. BL IO. TE CA. DE. Espectro de absorción infrarrojo de la MUESTRA. MOROTE GUZMÁN IDALY. 29. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(37) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. BI. BL IO. TE CA. DE. FA R. M. AC. IA. Y. BI O. Q. UI. M. IC. A. Espectro de absorción infrarrojo de la MUESTRA y ESTANDAR. MOROTE GUZMÁN IDALY. 30. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(38) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. ANEXO 03. . A. CARACTERÍSTICAS DEL ENSAYO DE DISOLUCION DE TABLETAS DE PREDNISONA 5 mg. Leyenda:. Y. M. BI O. Q. UI. CANTIDAD DISUELTA 106 106 104 106 105 104 105 0,98 0,93. TE CA. Donde:. DE. FA R. D.S. = Desviación estándar D.S.R. = Desviación estándar relativa. IA. PROMEDIO D.S. D.S.R. SOLUCIÓN MUESTRA 0,40194 0,39970 0,39262 0,40142 0,39595 0,39162 0,39721 0,004 1,13. AC. ABSORBANCIAS. SOLUCIÓN ESTÁNDAR 0,39036 0,38716 0,39255 0,38612 0,39134 ---------0,38951 0,003 0,71. M. PARÁMETROS. IC. LOTE A. [STD] = Concentración del estándar (0,0103086 mg/mL) = Factor de dilución de la muestra (500). BL IO. FD. Abs muestra = Absorbancia de la muestra Abs std = Absorbancia del estándar. BI. Cantidad declarada = 5 mg. MOROTE GUZMÁN IDALY. 31. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(39) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. . LOTE B. A. 103 102 102 107 102 3,73 3,67. BI O. PROMEDIO D.S. D.S.R. 0,43349 0,42999 0,42796 0,44874 0,42681 0,01 3,51. M. 0,41932 0,42250 0,42143 ---------0,42200 0,001 0,42. ABSORBANCIAS. CANTIDAD DISUELTA 99 96. IC. SOLUCIÓN MUESTRA 0,41493 0,40576. UI. SOLUCIÓN ESTÁNDAR 0,42274 0,42403. Q. PARÁMETROS. Leyenda:. FA R. M. AC. IA. Y. D.S. = Desviación estándar D.S.R. = Desviación estándar relativa. Donde:. = Factor de dilución de la muestra (500). TE CA. FD. DE. [STD] = Concentración del estándar (0,0100338 mg/mL). Abs muestra = Absorbancia de la muestra Abs std = Absorbancia del estándar. BI. BL IO. Cantidad declarada = 5 mg. MOROTE GUZMÁN IDALY. 32. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(40) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. . LOTE C. A. 103 102 103 101 102 1,47 1,44. BI O. PROMEDIO D.S. D.S.R. 0,36374 0,36083 0,36315 0,35833 0,36125 0,004 1,20. M. 0,36030 0,36645 0,36615 ---------0,36484 0,003 0,88. ABSORBANCIAS. CANTIDAD DISUELTA 100 104. IC. SOLUCIÓN MUESTRA 0,35461 0,36684. UI. SOLUCIÓN ESTÁNDAR 0,36842 0,36287. Q. PARÁMETROS. Leyenda:. FA R. M. AC. IA. Y. D.S. = Desviación estándar D.S.R. = Desviación estándar relativa. Donde:. = Factor de dilución de la muestra (500). TE CA. FD. DE. [STD] = Concentración del estándar (0,01033389 mg/mL). Abs muestra = Absorbancia de la muestra Abs std = Absorbancia del estándar. BI. BL IO. Cantidad declarada = 5 mg. MOROTE GUZMÁN IDALY. 33. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(41) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. ANEXO 04 VALORES DEL ENSAYO DE CONTENIDO O VALORACIÓN DE PREDNISONA 5 mg TABLETAS . M. UI 1547998 1537885. BI O. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1234402 1241459. ----------. ------------. --------------. 1250479.5 860.5490 0.07 ------------. 1542941.5 7150.9709 0.46 105.30. 1237930.5 4990.0526 0.40 -----------. Y. --------1539055 5505.5334 0.36 104.04. SOLUCIÓN MUESTRA 2. Q. 1535162 1542948. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1251088 1249871. TE CA. DE. FA R. D.S. = Desviación estándar D.S.R. = Desviación estándar relativa. SOLUCIÓN MUESTRA 1. IA. PROMEDIO D.S. D.S.R CONTENIDO % Leyenda:. 1479845 1471717 1483369 1482284 1502985 ---------1484040 11531.4912 0.78 -------------. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1238358 1238690 1247393 1244615 1258300 ---------1245471.2 234.7595 0.02 -----------. AC. AREAS. SOLUCIÓN ESTÁNDAR. M. PARÁMETROS. IC. A. LOTE A. Donde:. [STD] = Concentración del estándar (0,02015904 mg/mL) = Factor de dilución de la muestra (M1 = 249,822974 mL/tableta; M2=249,690369. BL IO. FD. mL/tableta). BI. Área muestra = Área de la muestra Área STD = Área del estándar Área del STDI = Área del estándar interno Cantidad Declarada = 5 mg. MOROTE GUZMÁN IDALY. 34. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(42) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. . LOTE B. ---------. ----------. ------------. --------------. 1596357.5 2824.89 0.18 100.30. 1624312.5 770.04 0.05 ------------. 1589956 5492.81 0.35 99.63. 1628474.5 6948.74 0.43 -----------. M. IC. 1586072 1593840. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1623561 1633388. A. SOLUCIÓN MUESTRA 2. 1598355 1594360. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1624857 1623768. UI. SOLUCIÓN MUESTRA 1. Q. PROMEDIO D.S. D.S.R CONTENIDO % Leyenda:. 1597625 1605459 1601008 1624334 1604892 ---------1606663.6 10374.42 0.65 -------------. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1638499 1646294 1639372 1632813 1638541 ---------1639103.8 4796.55 0.29 -----------. BI O. AREAS. SOLUCIÓN ESTÁNDAR. Y. PARÁMETROS. FA R. M. AC. IA. D.S. = Desviación estándar D.S.R. = Desviación estándar relativa. Donde:. FD. DE. [STD] = Concentración del estándar (0,020007397 mg/mL) = Factor de dilución de la muestra (M1 = 250.0049604 mL/tableta; M2=249,9801603. TE CA. mL/tableta). Área muestra = Área de la muestra. BL IO. Área STD = Área del estándar Área del STDI = Área del estándar interno. BI. Cantidad Declarada = 5 mg. MOROTE GUZMÁN IDALY. 35. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

(43) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO. . LOTE C. ---------. ----------. ------------. --------------. 1546038 647.71 0.04 98.32. 1458120 205.06 0.01 ------------. 1547623.5 224.15 0.01 98.96. 1448884.5 1619.98 0.11 -----------. M. IC. 1547465 1547782. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1450030 1447739. A. SOLUCIÓN MUESTRA 2. 1545580 1546496. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1457975 1458265. UI. SOLUCIÓN MUESTRA 1. Q. PROMEDIO D.S. D.S.R CONTENIDO % Leyenda:. 1596040 1572342 1573172 1589499 1580795 ---------1582369.6 10311.84 0.65 -------------. SOLUCIÓN ESTANDAR INTERNO 1442704 1442902 1444987 1450104 1458491 ---------1447837.6 6660.92 0.46 -----------. BI O. AREAS. SOLUCIÓN ESTÁNDAR. Y. PARÁMETROS. FA R. M. AC. IA. D.S. = Desviación estándar D.S.R. = Desviación estándar relativa. Donde:. FD. DE. [STD] = Concentración del estándar (0,02029272 mg/mL) = Factor de dilución de la muestra (M1 = 249,7115543 mL/tableta; M2=249,4922325. TE CA. mL/tableta). Área muestra = Área de la muestra. BL IO. Área STD = Área del estándar Área del STDI = Área del estándar interno. BI. Cantidad Declarada = 5 mg. MOROTE GUZMÁN IDALY. 36. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.

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