\ ..
UNIVERSIDAD ALPTONOMA METROPOLITANA IZTAPALAPA
C . B. I.
! ::GENIERIA BIOMEDICA
ASE:3iK : ING. MIGUEL ANGEL P m A
ALUMPICI5 : EARRANCO OLOWTE I S A I A S
tsUAREZ MARTINEZ YALVAM)R
. . .
.4... ... -.,. 4,-. ... ,,, , * , , . ,'& c . ' F..?. : TEMA INDICE HOJA 1 . OBJETIVOS
...
12. INTRÜDUCCION
...
23. JUSTIFICA1-ION
...
34. MARC0 SEORICO
...
45 . CARAAL7PERISlXCAY
...
146. COMPARACION
...
277. CONCLUSIONES
...
43-
H. B I B L I W R A F I A...
46t
Brindar un material de consulta que sirva de apoyo a e l área de Ingeniería Biomédica,en l a temática de cromatografia, en particular en cromatografia de gas
(E).
A continuaci6n se presentan los siguientes objetivos especificas :a ) Definir los concept.os básicos de cromatografía de gas.
bl Describir- e l funcionamiento de un equipo básico de GC.
cl Definir la= cracteríaticas mas sobresalientes de los equipos de cromstografia de gas, desde un punto de vista objetivo
.
dl Comparar las diferentes opciones que ofrecen los elementos de una f a m i l i a de cromat6grafos de gas de una marca en particular. SeRalando tanto ventajas y como desventajas de
un equipo y otro.
La cromatograffa fue inventada por e l biologo ruso Tzwett a principios de este siglo.Tswett u t i l i z ó l a técnica
para separar los dif erent:es pigmentos vegetales como las clorofilas.pasando una solucidn clue contenía estos compuestos a trav4s de UI~A columna de vidrio empacada con carbonato de calcio finamente dividido.Lus diferentes pigmentos aparecían
como bandas coloreadas sobre l a columna. La palabra
cromatagrafía significa literalmente "escritura de color".
La palabra cromatograffa es d i f í c i l de definir en forma precisa debido a Is gran variedad de técnicas y sistemas a los que LS aplica esta denominación.Sin embargo,en todos estos mktodw se emplea una fase estacionaria y una fase rn6vil. Los imponentes clue integran una muestra se transportan
a traves de unrl fase estacionaria por medio de una fase móvil que fluye; l a ü diferencias de velocidad de migraci6n de los caponentes de l a muestra determinan la separación de los nismoo
.
Los m4todos cromatográf icos permiten separar, aislar e
ident i f i e a r camponentes estrechamente relacionados que se encuentran en mezclas cc1mplejas;muchas de dichas separaciones
ser í.an imposibles por cualquier otro método.
Entre las funciones más importantes de un Ingeniero
Eiomédico está la optimizacihn de los recursos tecnológicos
de uso médico que existen en la actualidad. Para conseguir dicha optimizacidn se requiere de una mejor comprensión en lo
3e refiere a l fucionamiento del equipo, así como de una
intsrprFitaci6n adecuada de l a s especificaciones que presenta
el fabricante.
La idea de realizar este trabajo de investigación , se
origina de l a nwesidad w e existe en e1 conocimiento de las
caracteris.ticas de equipo de análisis tanto fisiológico como
química. Dado que es muy dificil encontrar información que
presente de manera clara los conceptos y características
que
aparecen nias frecuentemente en los manuales de servicio o de
..
,-
4. N1ARco ' ~ ~ J K I f ~ ( > ( 3 ) , (4). ( 5 ) .
4. 1 c'*nnceptris genwales
.
En cromatcqrafía, los componentes de una muestra tienen
que ser solubles en l a fase m6vil. Además, deben m e r
interactuar con l a fase estacionaria ya sea disolviéndose.
akmyL-hi4ndose, o iresceionando con ella químicamente. Como
conseciiencia , 10s cunipun5ntes de la muestra se distribuyen
entre attibas fase.3 dii:-.ante la separacidn. Cuando la fase
,za.qt;icionar-ia e;., un .s61 ido f inaniente dividido sostenido en
un
e.strecho tub,-! de v i , h - i c ; ].a fase m6vil (líquido o gas) se
hace pasar trav%z i.21 r;Cilido bajo presión. Este método
se
denoniina cromitocjr- :~t' 1 A sn columna.
En
la cromatografíaplana. l a fase ~ ~ t . ~ ~ ~ ~ ~puede ser un papel poroso ~ . ~ . . ~ t ~ - l , ~ o
un
s&lido fi.namsnte 'riiv i,3.~ci0 el cual se aplica sobre
-una
placade vidrio. A q x i 1.a f.i.:-i íiiG5vil se desplaza a través del sólido
por acci6n capilar 3:: por el efecto de l a gravedad. Otro
procedimiento w m i z t ? in recubrir con una capa delgada de
lírluido las F.'arcií? .r: internas de un tubo capilar,haciendo
pansr il11.ífsse m w i ? cpseosa a través del tubo.También. l a fast? liquida e s t a c i c ~ f i , w i , ~ puede sostenerse en su lugar sobre
F i b r ; d z de papel o s c h e 13 superficie de partículas muy finas aplicadas subre iint3 plncn de vidrio.
4. 1. 1 Cueficiente de prrtic:i6n.
Todos los m4tixios cromatográficos, se basan en las
diferencias en el grado con el cual los solutos sufren
partición entre la fase móvil y la fase estacionaria.Los
i-cliiilibrios re1acior:sdus pueden describirse
en
formacuantitativa poi- r r i r x i i u de una constante dependiente de la tmnga atrii-a, el cot3 icisnte irle partici6n
K
:b
K = Cs ,í L%
~3c~1idc- Cs es la concentracih analítica total de un soluto en
1s fase estacionaiii y c_'m es su concentración en la fase m6v i 1
.
4. i . 2 Cramatografía ri- eiiición lineal.
En
la crumat,i,..jt I F 1 1 de eiil~i6n,una única porción de la niussti-a disuelta-:.:
1.1 fase mávil se introüuceen
la
parte .superior de una cc>ll..+i.. i I ti*spués de lo cual los componentes de Is muestra se disti :: ,.<TI sitre ambas fases.El proceso por elim3.1 el so1i1to
-
-
- : '_. i 1 k 1 por la columna afíadiendo nuevoclisdviinte se 11. 1 -ii.ición. Si se coloca al final de la
~coli.imna un dete,:.? . ! ' l i i e responda a l o a solutos y se iepr.ezenta yr,$ific--: ~. c o m o U M función del tiempo ( o del
vc>limien de l a fase , . I iqregada) ,se obtiene una serie de ~ i ~ y ~ . Dicha regre::, 'y-: A yr6fica se llama cromatograma y es &til par-..% el anái i -: . . 111 it.ativo y cuantitativo.La posición de los pitcos si:.. . . 3 identificar los componentes de la rli1iedx-a. Las áreaz : .; picos pueden relacionarse con la
concentración
.
I < . ,
,
4.1.3 Tiempo de retencihn.El tiempo de retención tr,es el tiempo que transcurre a
partir de la inyecci6n de la muestra hasta que el pico del
:soluto aparece en el extremo de una columna cromatográfica.
4.1 . 4 La cromatografía como an6lisis cualitativo.
Un crnmatoyrama proporciona sólo una única pieza de
infr'rrnacirjn cualitativa acercs de cada especie en una muestra
+Sta . puede s3i- su tiempo .de retención o su posición en la
fase estacionaria después-de~ un cierto periodo de elución.Sin
embargo, l a cromatocjraf í a es en muchos casos ,un precursor
'esencial de los annilisis espectroscópicos cualitativos.
4.1.5 La cromatrzrafía como análisis cuantitativo.
La crom3tografía como una herramienta cuantitativa de
.análisis se basa en una comparación ya sea de la altura o del
irea de los picos cromatográficos producidos. con respecto a
un9 o mas patrones.La altura de un pico cromatográfico se
obtjene miirctando l a linea de base de cada lado del pico por
medio de una linea recta y midiendo la distancia
perpendicular entre esta linea y el pico.ias variables que se
deben controlar cuidadosamente son l a temperatura de la columna, la velocidad de flujo del eluyente y la velocidad de
inyerci6n de la muestra. Las áreas de los picos son
independientes de 10s efectos de ensanchamiento debido a las
variaciones mencionadas arriba.Por lo tanto,desde este punto
de vista, las áreas de los picos constituyen
un
parámetroanaliticn mucho más satisfactorio que sus alturas.
cromatográficos
cuantitativos, consiste en l a preparacit5n de una serie de
noluciones patr6n cuya composición se aproxima a la del problema.
b
Un método más directo para los análisis
4.1. Cromatoyrafia computarizada.
La mayoría de los instrumentos cromatográficos modernos
están equipados con microprocesadores para el control de parámetros de op+raciÓn tales como la temperatura de la
a:~:hmna, la velocidad del flujo del eluyente,el tiempo de
inywción de l a mu5stra y l a temperatura de esta.Por lo tanto
loa cromatugvamas pueden realizarse con muy poca o ninguna
intervencihn himima,ya que dichos instrumentos son totalmente
>autorn&ticcm.
r,.- 7
t 4.2 CR('iMAl(3~RAFIA DE GAS.
En l a cromatografía gaseosa los componentes de
una
iiiuestra vaporizada se fraccionan como consecuencia de la
)-..irtición entre una fase gaseosa móvil y una fase mantenida
en una coluinna (fase estacionaria).La cromatografia gas
-
aóii.do ((333 representa una subdivisión en la cual la fase
fija es un stlidn.En la cromatografía gas
-
líquido (COL)la fase estacionaria es un liquido sostenido sobre una matriz
sólida inerte.
La qaplic,aciLm de la cromatografía gas
-
s6lido se halimitado debido a la tendencia de los picos de elución a
formar colas y a la retenci6n semipermanente de gases activos
sobre l a fase estacionaria. Por más de diez años. la
cromatografia gas - liquido ha sido el metodo cromatogrbfico
más usado.Sln embar-go,recientemente la cromatografía liquida
de alto rendimiento *adquirió gran importancia y compite en la
actualidad con la cromatografia gas
-
liquidoen
gran muchasaplicaciones.
En principio, l a cromatograf ía gas
-
líquido y liquido-
líquido difieren sólo en el hecho de que la fase móvil de la '
primera es un gas en vez de un liquido.& muestra se
introüuce como un gas en la cabeza de l a columna; los
componentes cpe tienen una solubilidad finita en la fase
liquida estacionaria se distribuyen entre esta fase y la fase
gaseosa , según l a ley del ecmilibrio.La elución se logra
entonces forzando un gas inerte, como nitr6yeno o helio a
.travtíls de la columna. La velocidad de los distintos componentes a lo 1ar-yo.de l a columna depende de su tendencia
a disolverse en l a fase líquida estacionaria.
4.2.1 Volumen de retenci6n.
El volumen de retención específico Vg para una especie
daüa,es un par-ámetro que a diferencia del tiempo de retenci6n
e3 independiente de muchas de las variables de la columna
pero depende de la naturaleza del soluto y de la fase
estacionaria. AdemAs, Vg se deduce rápidamente a partir de
datos experimentales que se obtienen fácilmente.
Por
lotanto, Vg resulta titi1 para el análisis cualitativo.
4.2.2 Componentes básicos de un equipo de cromatografia
-
b
gaseosa.
La figura 4.1 muestra el esquema correspondiente a un
ecpiw típico de cromatografía gase0sa.A continuación se hace
una descripciln de cada componente.
Figura 4.1 Diagrama esquemático de un equipo de cromtografia gimeosa.( Tomado de Analisis Instrumentál. Douglas A. Skoog y . Donald M. West, p 749, Mc Orau-Hill.)
4.2.3 Riente de gas transportador.
Los gases transportadores, que deben ser químicamente
inertes, comprenden el helio, el arqbn, el nitrógeno y el
hidr&eno,siindo el helio el más utilizado.Todos estos gases
cistiin disponibles cumercialmente en tanques
a
presión.Con eltanque de gus,si! utilizan reguladores de presi6n.manómetros y
aiedidores de flujo.Además, el sistema de transporte de gas
contiene $3 menudo un filtro molecular para retener el agua u
otras impurezas.
Las
velocidades de flujo se controlan por medio deun
i.egulador de presión. Por lo general, se supone que la
velocidad de flujo será constante si la presión de entrada Fermanece constante. Se pueden establecer l a s velocidades de f l u j o de un rotámetro en la cabeza de l a columna: sin embargo,este dispositivo no es tan preciso como un simple
medidor de burbuja:: de jabón colocado en el extremo de la
columna.
La. figura 4.2 es una representación esquemática de un
rneddidor de flujo de burbujas de jab6n.Su funcionamiento es
el siguiente : se forma una película de jabón en la
trayectoria del gas cuando se oprime una pera de caucho que
contiene una coliiciún acuosa de jabón o detergente;se mide el
.tiempo necastario para que ésta película se mueva entre dos
graduaciones de la bureta y pueda convertirse en velocidad de
f l u j o .
por medio
.
n
Figura 4 . 2
(Tomado de Análisis 1nstrumental.Douglas A.
Skoog y Donald M. West,p 750 Mc Graw-Hill.) Medidor de burbujas de jabón.
4.2.4 sistema de Lnyecci6n de la muestra.
La eficiencia de la columna requiere que la muestra sea
de un tamaíío adecuado y se introduzca como un "tapbn" de
vapor; la inyección lenta o las muestras de excesivo tamaño
prorlicen ensanchamiento de las bandas y disminuyen la
resolución. Se utiliza una microjeringa para inyectar las
muestras a través de
un
diafragma de caucho o de ailiconadentro de una entrada para muestras previamente calentada.En l a s columnas analíticas comunes,los tamaños de las muestras
varLan desde unas décimas de microlitro hasta 10 microlitros.
En las columnas capilares se utilizan muestras mucho más
pequeñas ( a 13.001 microlitros); en este caso se utiliza un
sistema divisor de muestra para liberar hacia la
cabeza
de lacolumna, s610 una pequeña fracción de la muestra inyectada mientras que el resto es desechado.
Las muestras de gas se introducen mejor por medio de una
vdlvula de muestreo.Las muestras sólidas se introducen como
aoluciones,o bien se colocan en ampolletas selladas de pared
delgada, que se insertan en la cabeza de la columna y se
rompen derde afuera.
- a -
,
4.2.5 Columnas.En la crornatoyrafía gas-licfuido se utilizan dos tipos de
colmas. Uno de ellos se fabrica con tubos capilares (de
di6meti-o interno de 0.3 a 0.5 nm),cuya cavidad está cubierta
con una película rnuy delgada ( 4 1 iim 1 de fase líquida.Se
puede amentar la capacidad de las columnas capilares
recubrimdo l a parte interior del tubo con
un
material porosocomo grafito, un éxido metálico o un si1icato.b superficie
agregada aumenta l a cantidad de líquido retenido por el tu&,
y por consicquiente sucede lo mismo con la capacidad de la
columna.
Las columnas erng:~: id,3,s se construyen con tubos metálicos o de vidrio de 1 a Y ,tin de diámetro interno.Los tubos por lo general están p l e g ~ ~ l o s o enrollados de modo que se puedan
acomodar dentro de iin ter-riiostato
.
4.2.6 Soparte stlido para las columnas empacadas.
El scqorte sdlido ideal consistiría en partículas
esflbricas , pequefias y uniformes, con buena resistencia mecánica
y un área superficiil especifica de por lo menos lrn2/g. *.
Además el material deberá ser inerte a temperaturas elevadas
y humedecerse con f,xilidad con l a fase líquida para producir un recubrimiento imif-i-me
.
4.2.7 Fase liquida.
Las propidade:; deseables para la fase liquida en una
.- columna .cromstográfic.i son :
,
a l Baja volatilidadb) Estabilidad térmica
c ) inercia química
d ) Características adecuadas del disolvente
Dado que ningiin Líquido satisface todos estos requisitos
y en particular el 'iltimo, es práctica común disponer de
varias columnas intei~cambiables, cada una de ellas con una
diferente fase estacionaria. Existen algunas guías de tipo cualitativo para seleccionar columnas, sin embargo esto se
realiza por 10 genet-31 por ensayo y error.
4.2.8 Preparación íl- ; A mlumna.
, .
El material .!... noporte se pasa por un tamiz para
limitar el tamafio i-2 lac: pat-tículas.Luego se prepara una
suspensitn con l,ii iixivente volátil que contiene una
cantidad del l í c p i t ? .* - t 3cionario calculada para producir una capa delgada ( 5 a :'.: 1 ~ . . I ) sabre todas las partículas.Después
de l a evaporaci6n :..: disolvente, las partículas aparecen
~ r f f c a ~ y fluyen libi.r-.: .A::.:
.
Las columnas se fabrican de vidrio, acero inoxidable.cable o (aluminio. Se llenan vertiendo lentamente el soporte
revestido en el tubo recto con suaves golpecitos O agitando
para proporcionar un relleno uniforme.kspués de llena. la
columna se dobla o enrolla en forma apropiada.
Una columna bien preparada puede emplearse para varios
cientos de análisis. Se pueden obtener comercialmente
diferentes tipos de columnas empacadas.
4.2.9 Termostatización de la columna.
La temperatura de l a colimna es
una
variable importanteque se debe contro1ar.b consecuencia.la columna est& alojada
por lo general, dentro de un horno termostatizado. La
temperatura óptima de la columna depende del punto de
ebullición de l a muestra y del grado de separación requerido.
Aproximadamente, una temperatura igual o ligeramente superior
a l punto de ebullición medio de
una
muestra provocaun
periodo de elución de duración razonable i 2 a 30 minutos).
En
general, l a reaoluci6n óptima se asocia con latemperatura mínima;pero el costo es un aumento del tiempo de
elución y por lo tanto del tieanpo necesario para terminar un
análisis.
4.2.10 Sistema de detección.
Los componentes de detección de un cromat6grafo gas
-
líquido deben responder rápidamente y con precisión a las
bajas concentraciones de los solutos emitidos por la columna.
Otras propied3des convenientes del detector son.
respuesta lineal, buena estabilidad en periodos prolongados y
respuesta uniforme a una variedad de compuestos. Se describen
a continuacihn los sistemas de uso a6s frecuente.
4.2.11 Detectores de conductividad térmica.
Es un sistema de detecci6n relativamente sencillo y de
gran aplicacijn se basa en cambios en la conductividad
tt-rmica de la corriente de gas : el elemento sensitivo es una
fuente calentada eikctricamente cuya temperatura a energía
elktrica constante depende de l a conductividad t6rmica del
gas circundante. El elemento calentado puede ser un alambre
fino de platino o tungsteno o también un termistor
zemiconductor.La resistencia del alambre o del termistor da
una msdida de l a conductividad térmica del gas;
en
contrastecon el detector de alambre, e1 termistor tiene un coeficiente
de temperatura negat ivo.
-
10-
.. . .
c L En cromatografia se emplea siempre un detector doble,
rJ,i,lcqando un eleniento en l a corriente de gas delante de l a c.i-rnara de inyeccion d 2 l a muestra y el otro inmediatamente
tletr6s de l a columna. Así, se anula la conductividad térmica
gas portador se reducen a l mínimo los efectos de la
vxiacihn de l a velocidad de flujo y la presi6n en la
crJiiimna, así como de l a energía elktrica. Las resistencias
de los detmtorzs yemelos se incorporan a dos brazos de un
circuito sencillo puente de Wheatstone como el mostrado en l a
figura 4.3
.
Figura 4.3 Diagrama de un sistema detector-registrador de
conductividad térmica.( Tomado de Análisis Instrumental, üouglas A. Skoog y Donald M. West. p 753, Mc Graw-Hill.)
Los detectores de conductividad térmica son sencillos.
fuzrtes , baratos, no selectivos, precisos y no destruyen la
muestra. Pero no con tan sensibles como los que enseguida
se describen.
..I
-
11-
L L 4.2.12 Detedxxes de ionizacihn de llama.
Muchos compuestos orcjánicos,cuando son pirolizados a la
trmperatura de una llama de hidrógeno y aire, producen
intermedios ihnicos que proporcionan un mecanismo por el cual
la corriente puede atravesar la 1lama.Empleando un aparato
como el representado en la ficmra 4.4, estos iones pueden
reccyerse y puede medirse l a corriente iónica resultante.
Electrodo
-4%
&re
'5
Aislador de cerámica
t
Gas porüador
U
t
Gas porüador
Figura 4.4 Detector de ionización por llama de hidr6geno.
(Tomado de Análisis Instrumental, Douglas A.Skoog y Donald
M.Went, p 754, Mc Graw-Hill.)
La ionizacitri de los compuestos de carbono en una llama,es un
proceso poco conocido,si bien se sabe que el número de iones
que se produce ea aproximadamente proporcional al número de
.itornos de carbono reducidos en l a llama.
llama de hidrbeno actualmente es uno de
los detsctores m6s conocidos y sensibles.Es más complicado y
m . 3 ~ costoso que el detector de conductividad tdrmica.pero posee l a ventaja de su mayor sensibilidad.Adenbs,tiene un ,ancho de rt?si.uesta 1ineal.Por supuesto destruye l a muestra.
El dztector de
..
4.2.13 Detectores de captura de electrones.
En este Caso. el eluyente de la columna pasa sobre
un
emisor 13 como por ejemplo niqel-63 o tritio (absorbidos sobre
una lámina de platino o titanio).Un electrón del emisor
produce l a ionizacih del gas transportador (por lo general
nitr6geno) y la prcduccién de una avalancha de eletrones.Como
resultado de este proceso de ionización. en ausencia de
especies
mqsnicas
se obtiene una corriente estable yconstante entre un par de electrodos.Sin embargo,en presencia
de mol4ciilas orgánicas que tienden a capturar electrones, la
respuesta no es lineal a menos que e1 potencial a través del
detector sea pulsante.
El detector de captura de electrones es de respuesta
selectiva y altamente sensible frente a los grupos
funcionales electronegativos como halóqenos. peróxidos. y
grupos nitro.Es insensible a los compuestos como las aminas, alcoholes e hidrocarburos
.
Los detectores de captura de electrones son sumamente
sensibles y prrseen l a ventaja de no alterar la muestra en
forma significativa.
4.2.14 Aplicaciones de l a cromatografía gas-liquido.
En general se tienen dos tipos de aplicaciones : el
pr imero es como instrumento para realizar separaciones y el
segundo es como un elemento para terminar un aná1isis.h este
caso, se emplean tiempos o volúmenes de retención para la
identificación cualitativa, mientras que las alturas o áreas
de los picos proporcionan información cuantitativa.
La
tendencia de l a cromatografía gas-liquid0
es
combinar lasaotables cualidades de separación del método con las
propieuades analíticas superiores de otros instrumentos.tales
como espectrdmetros de masas, ultravioleta. infrarrojo y
resonancia magnética nuclear.
4.2.15 Análisis cualitativo.
La cromstografía gaseosa al igual cme la cromatografía
líquida proporciona a l científico
un
pderoso método paraseparar mezclas complejas. Sin embargo,es mucho menos iItil
coino herramienta para l a identificación de los compuestos
separados.
4.2.16 Análisis cuantitativo. 1
La seiial del detector de Una columna cromatográfica de
- qas
-
líquido ha encontrado un amplio uso en el análisiscuantitativo. A l igual que con la mayoría de los métodos
analíticos. l a confiabilidad está en relación directa con la
calibración y el control de las variab1es;la naturaleza de la
muestra también influye en la exactitud del método.
-
6 5. ESPECIFICACIONES Y CARACTERISTICAS MAS IMPORTANTES DE M S EQUIITJS DE CROMATOORAFIA DE GAS 16), 171, (81, (91, (lo), ( 1 1 )y 112).
5.1
.
HORNO DE LA COLUMNA.rlue
en
La temperatura de l a columna es una variable importante
se debe contr.olar dentro de unas pocas décimas de grado e l trabajo de precisi&n.Por l o tanto, l a columna se aloja dentro de un horno termstat izjado.La temperatura óptima de l a columna está r e l a t ? i m ~ ~ i ~ *con el punto de ebullición de l a muestra y can e l gi-at?<, :-+$ neparacion requerido.
I Volumen interno ( Inrie~. volume 1
Las dimensiones t‘i.:i,:.:ls y e l volumen interno del homo de
la columna grop~otci~:~r>~in una idea del tamaño Y nilmero de columnas que pueden ::r~r alojadas en e l homo, para una gran vwiedaü de aplicaci8:,Ees. Las dimensiones que se reportan son
: ancho(W) ,largo(Di y c;ltura(H).
: A Valores típicos : :??.OW x :L40D x 36OH nun (12 L)
:L Rilngo de temper<3tum Temperature range 1.
Pwa muestras con una gran escala de puntos de ebullición
es coiiveni.ente ctm Frecuencia aumentar l a temperatura de la *columna.de manera continua o w r pasos a medida que avanza l a
u . _ _
n w i a r a i 2 i . h . E l rrmgo de temreratura determina por l o tanto las
posibles aplicaciones del. equiI.o de acuerdo a los puntos de e h u l . l i c i l n de l a muestra.
.:+ Vaior& típicos : ~ O ” C a 399°C
ota :con accesorio (de tiabajo criixjénico opcional (nitrógeno bquido) se pueden consecguir temperaturas por abajo de l a
temperatxra anili>i.enti [hasta -80°C)
.
x Arreglo de la columna (Column accommodation 1.
La crdumna es e l c~:!i--az6n del cromat6cjrafo. E l proceso de separacih de 10s c-,:)iiponentes de l a muestra se realiza en l a coiumna.Pcir io tan-tíJ,-:i éxito o fracaso de cualquier análisis
dependerá en gran pair te de La selección de l a columna. En GC. 13 columna consiste .-!+ tin material sólido ine~rte que mantiene una capa muy fina .IC tin líquido no-volátil contenido en un
.tubo. E l tubo pur& :-Y de vidrio o de metal, en forma de
espiral, de inaneiA.3 ;. -% :ueda ser colocado en e l homo del
del í-cpipo de (3:.
i.,m dinierisionrs !.. : -i,xVlumna manejan l a cantidad t o t a l de
qas y líquido que ’:..~. Valorea típicos :
Columna de acero _ . _ .:: :hie (3 mm i.d. .4 mm 0.d. 1: 10 m x 2
(?11ilurmu de v i d r i.: .!A-i i . d . ,5 mm o.d. 1 : 5 m
x
2Coliunna capilar : : :/. :i 1
, _
x Tasa de calentamiento mAximo ( Maximum heating rate 1.
.?;uper.ior a1 punto de ebulllcidn medio de l a muestra produce un tiempo de separacibn de duración razonable.
En general. l a resolución ea. mejor a temperaturas bajas
pero. e1 costo que se tiene que pagar es un aumento en e l tiempo de separacih que se requiere para terminar con un análisis.
La tasa cis calentamiento máximo se reporta como e l tiempo necesario para pasar de una temperarvra minima a una máxima dependiendo de 10% puntos de ebullición de l a muestra.
::. Valor típico : alrededor de 13 minutos~de SOOC a 350OC (con una temperatura ambiente de 2OOC).
.
I Aproximadamente, una temperatura icJual o ligeramente, .
u Rango de prcyramaci6n lineal ( Range of linear programming)
Cuando se grafica l a temperatura de la c o l m a en función d e l tiempo .transcurrido , se obtiene una recta dentro de ciertos limites. Esta regi6n representa e l rango de trabajo para e l equipo donde se garantiza un comportamiento lineal.
Los equipos de cromatografia de gas manejan diferentes rangos de progranacirjn lineal dependiendo de l a tasa de calentamienta scleccionada
.
B Valores típicos :
Hasta 1.50°C a 30°C/min (temperatura ambiente 20°C) Hasta 250°C a 20°C/min
Hasta 3 R O T a lü°C/min
:t Velocidad de enfriamiento ( Cooling speed 1.
E l a i r e del horno se hace circular de manera eficiente por l o que éste puede ser enfriado rbpidamente. Lo anterior es
posib1.e gracias a un ventilador controlado electr6nicamente.
Aire f r í o
-b
Aire caliente
-D
Figura 5.1 Circulación de a i r e en e l horno de l a c o l m a . (Tomado de GC-15A Gas Chromatograph (Informaci6n General),
p 10, Shimadzu Scientific Instrument ,Inc. )
I & rspx-ta de manera indirecta como e l tiempo en minutos necesari%> pais pa.:ar de una temperatura a otra
.
.
Valores tipic3s: Aprox. 9 min de 300OC a 50°C18 min de 399OC a 32OC
7 min de 399OC a 100°C
(Influence of ambient temperature fluctuation 1.
x Influencia de l a variación de l a temperatura ambiente
E l circuito (d5 control de temperatura monitorea durante l a realización de un análisis la temperatura ambiente y compensa cualquier fliictuaci6n manteniendo constante (prácticamente)
l a temperatun de la columna en e l punto fijado.
:> Valor t í p i c o : O.Ol*C/"C o menos.
x Protección contra sobrecalentamiento (Overheat protection) no deseado en l a temperatura programada puede afectar notablemente los resultados esperados de separación e incluso dañar e l equipo dependiendo de l a magnitud de dicha jílteración.Para evitar esos problemas e l equipo cuenta con un sistema de doble protección que se activa cuando se presenta un sobrecalentamiento.
Un aumento
5 . 2 . PRCK;MMAD(?R DE TEMl?ERATüRA.
c0xmdo se realiza cromatografia de gas a temperatura programada es necesario un dispositivo para variar en forma
l i n e a l y reproducible l a tmperatura a una velocidad que va desde 0.10 a 40°C por- minuto aproximadamente. Además, este procedimiento requiere calefactores separados para el puerto de inyección y para e l detectw- con l a finalidad de mantener estos componentes a temperatura constante mientras que l a
tempentura de l a columna varia.
x Temperatura i n i c i a l ( I n i t i a l temperature 3 .
ne a laas características especificas de una muestra, es posible seleccionar una temperatura para i n i c i a r e l proceso de separariihn de manera adecuada. E l rango donde se puede f i j a r esta temperatura es prácticamente e l mismo que e l rango de trabajo del e q u i p o .
r i Valor t í p i c o : 20°C a 399°C (Incrementos de l°Cl
x Tiempo de conservación de l a temperatura í Temperature hold time ) .
A medida que se desarrolla e l proceso de separación. l a
temperatura de l a muestra puede estar cambiando dependiendo de las necesidades del análisis ,el tiempo de permanencia de cada una de estas temperaturas es algo que también puede ser programado por e l usuario.
I: Valor t í p i c o : 0 a 655 minutos (incrementos de 0.1 minutos)
c
-
-. -. -. -. -. -. .
ción, .(Programming rate )
.
a . de programación es un factor importante que se ssleccrona.dependiendo de las condiciones de análisis y de las cal-acteristicas de l a muestra. Por ejedrplo. l a selectividad de 1.1 fase estacionaria puede cambiar con l a t..-mperatura, por l o m e estas diferencias de selectividad pueden ser utilizadas para alcanzar una resolución l o más eficiente posible entre los componentes de l a muestra.
;> Valores tipicos. : O a 40.O0C/min. (pasos de O.l0C/min)
L aja en cromatografía de gas a temperatura
I
tiempo ( m i n )
Figura 5.2 Rampa de calentamiento típica.
(Tomado de Gas Chromatograph GC-8APF.Instruction Manual, p 8 . Shimadzu Cwporation.)
% Número de pasos de l a rampa de programa ( Number~of
program ramp steps 1.
La capacidad de pasos múltiple del equipo optimiza las condiciones de temperatura d e l horno de l a columna.por l o que el análisis de muestras con un amplio rango de temperatura pueden ser realizados en forma adecuada.
:.;. Valor t í p i c o : 5 mUximo
I 1,ong.i.tud de programa mrixi.ma í Maximum program length 1.
Todos los cambios que experimenta l a temperatura del horno
de l a columna e s t h programados en tiempo. La longitud máxima
de programa se refiere a l tiempo total. de programación para esta clase de equipos.
>:, Valor t í p i c o : 6.55 rninutcis
,
-1
-
I 5.3 INYECTORDE
MUESTRA.La eficiencia de la columna requiere que e l tamaño de la
muestra sea el adecuado y que la velocidad de inyecci6n sea
l a correcta; las muestras de excesivo tamaño o con una baja
velocidad de inyeccijn provocan ensanchamiento de las bandas
y dizminuyen l a resolución.
Los equipos incluyen como estándar dos inyectores de muestra:
a ) Sistema de inyección directa sobre la columna
b) Sistema de inyección con inserto de vidrio
El sistema más común es el primero. Dado que la muestra
es dir2ctaente inyectada en la cabeza de una columna de
vidrio, Is descomposición y absorci6n de los componentes de
la rnuestm son mínimas.
Colunno
Figura 5.3 Puerto de inyección directa en columna.
(Tomado de W-8A Geries.Shimadzu Gas Chromatograph,
p 6, Shimadzu Corporation.)
x Rango de temperatura í Temperature rpqe 1.
La temperatura de operación del sistema inyector de la
4 muestra e3 un factor importante dentro de cualquier análisis.
E
¡ puerto de inyección debe tener la temperatura adecuada
p w a vaporizar la muestra, tan rápido como sea posible para
,;pie el p r o c a ~ de separación sea eficiente, sin alterar la cornpozii:l<:a d? la muestra.
::,:. V . d . r x c s típicos : 20°C a 399OC (Incrementos- de 1OC)
,K Príitecciih contra zcbrecalentamiento (Overheat protection )
Los aumentos no deseados en la temperatura del sistema
inyector de l a muestra pueden afectar de manera significativa
las características de l a muestra y en consecuencia también
las resu1,tados del análiaia.
I'
..
.
.,.
El equipo tiene integrado un sistema de protscci6n doble, l111<;> f i . j i d o a 421)Y:. y otro con una temperatura determinada por
el i2zLxirici irirt-lj..;inte el teclado (modelos X-14A y GC-15A)
.
,
5.4 GAS PORTAD3iR.
E l gas que se i i t i l i m como portador en los equipos de
<-. .,iomatogr;lfía
-
de ya.; <-lehe ser inerte y con un a l t o grado depureza (Tabla 5.1 :I . L t x gases que se emplean sun e l helio, e l -argón, e l niti-6geno y el hiddyeno, siendo e l helio e l de uso
más freciient?. Todt:,rl: ~.:t#:~:: gases están disponibles en tanques a presidn, ron cztpa.: i.lli,3r=:s de 10 a 40 litros. Los tanques de gas requieren del u:?,:, $15 i--quladores de presión, manómetros y
medidores de fl.uj(J. !Y:Z v.ilvulas de los cilindros tienen una tuerca de .;quridxi ..r: t:;: si? activa cuando se desarrolla mucha presión en e1 sist+íls,3 por un incremento en l a temperatura.
rell,mdo l a saii.& 6 - k ~yas.
Los c i l i r d m s
::8x:
pt ;Jp,iedad del proveedor, y son probados ,3 presidn cada 5 313 .T. AdrmAs, están sujetos a las normas quemtahlecen inst i t u c G;r-es nacionales e internacionales.
E l g a , ~ portador rr3i:piere de una p r e s i h de suministro de
7 a 8 kg/cm2. A dj.fe:-;.nci.i Idel hidi-6geno y e l aire ( equipos
con Uetector tipo FlLi ) que se proporcionan con presiones de
:3 ,a 4 kg/'cm' , al e q u i p a $de W.
AryOn
I
99.998 % 02<3 H20<3I
I
N2<10 THC<l99.998 % 02<3 H20<3
N2<10
-
99.998 % 02<3 H20<3
I
N2<10 THC<l
----
99.998 % 02<3 H20<3
Notar : .:, 1.i k i pureza minima en volumen
(Tomada de LINDE, 1 : .+.; Especiales, Información General)
.
~ . . Iii,:~ .: =Z<LZ expresadas en ppm..K Con!xol de1 flu!.: '-' - 1w iontrol)
.
i,as vekcichdw ! I .:3c d e l gas ,portador se controlan por medio de un regula,!. I ..: :,re:oión; se supone que s i la presión
ile entrada d e l g.5: . . . . c e c e constante l a velocidad de f l u j o pzrnianecer6 de iyii.:; : :
La velocidad de : . . -., :ieL gas portador se puede determinar ,
:
) u s a d o un medidor de flujo de utilizandc iin L-L-.: ~ . .
p e l í c u l a de j&bC,n r ,I 1 ' A : . a ~ intimación más precisa.
. .
.< . .
. ,
. .
L.
s.
c,DrrEcroR.
Fa algunas scluipos de cromatografía de gas
a temEratura
programada varios detectores pueden ser instalados a la
vez
yoger ?,d.dos simultáneamente.
*
Horno del detector t Detector oven 1.equipos modernos de cromatografía de gas incluyen dos horno.: termostatizados exclusivamente para los detectores.uno
de ellos se reserva para la celda del TCD y el otro servir6
para alojar hasta cuatro de los otros detectores
.
#
Los
Y Rango de temperatura ( Teinperature range 1.
En cromatografía de gas a temperatura prcgramada. la
temperatura de los detectores es un parámetro que debe ser
mantenido constante, independientemente de temperatura de l a
columna y de acuerdo a las necesidades de operación de cada
detector.
,> Valor tipico : temp. #ambiente a 3 9 9 T ( ajustable en
incrementos de 1'C )
*
Protección contra sobrecalentamiento (Overheat protection).Los aumentos no deseados en la temperatura del sistema de
cleteccihn, modifican de manera considerable los resultados
en
cualquier análisis. E%te módulo incluye también un sistema de doble protección e1 cual se programa a una temperatura fija
de 420 *C y con una temperatura determinada por el usuario a
través de la unidad de teclado.
b
5 . 5 . 1 Detector de conduct ividad térmica
*
Principio ( Principle 1.El elemento sensitivo es calentado electricamente y su
temperatura a energía eléctrica constante depende de la
conductividad térmica del gas circundante.
En
el instante enclue los componentes de la muestra con conductividad térmica
mAs pequefía que l a de1 gas, llegan hasta el filamento. la
tmperatura del fi1,mento aumentará. El cambio de resistencia
eléctrica del filan'ento debido a este aumento de temperatura
es reyistrado como un cromatograma.
El detectw 6.3 conductividad térmica utiliza 4 filamentos
u elementos resistivos los cuales forman un circuito puente
balanceado. Una corrimte constante (seleccionable) se aplica
a l piisnte lo cual calienta los elementos.
( Thermal Conductivity Detector
,'ED
1Filamentos
Figura 5.4 Detector de conductividad térmica.
(Tomado de Gas Chromatograph K-13AIT.Instruction
Manual, pl0, Shimadzu Corporation. )
Aunque l a sensibilidad de este detector no es muy alta,es
un detector universal, aplicable casi a cualquier muestra.
E3
especialmente efectivo en análisis de gas.
k Elemento típico : tipo diferencial con cuatro filamentos de
renio-tungsteno de 100
n
cada uno.J: Suministro de coi-riente del puente (Bridge current supply).
La sensibilidad del detector de conductividad térmica se
relaciona de manera directa con la corriente que se aplica al
cicuito puente balanceado. De ahí, la importancia de mantener constante esta corriente.
(yon una corriente del puente grande, la temperatura del
filmento es alta,poi- lo tanto, l a vida útil de los elementos
resistivos se hace más corta, así como también se incrementa
el nivel de ruido.
:: Valor típico : 1 a 2130 mA (Incrementos de 1 mA)
:K ProtecciGn del filamento ( Filament protection
.
Si algo de aire fluyera dentro del elemento TCD. por
ejemplo. cuando se reemplaza l a columna o un cilindro de gas,
e1 circuito de protiitcidn corta automdt icamente la corriente
de suministro a los filmentos del TCD.El circuito también se
activa en caso de una .;uspsnsi6n del gas portador o una sobre -corriente.
5.5.2 Detecta- de ionizaci6n de flama
c Principio ( Principle 1.
c:uando se queman compuestos orgAnicos en una flama de
hidr6geno se prwiuucen iones.La captura de estos iones se hace
con electrodos a los cuales se les aplica un voltaje de CD.10
que da como resultado una corriente de iones. Los cambios en
esta corriente (debidos al paso periódico de los compuestos en
la flama son reljistrados como un cromatcqrama.
I ( Flame Ionization üetector, FID 1
. -
I -*n
Figura 5 . 5 üetector de ionizaciln de flama.
(Tomada de Gas Chromatograph GC-BAPF, Instruction
Manual, p 15, Shimadzu Corporation.)
t
El FID es quizás el detector más ampliamente utilizado. .aunque s610 detecta compuestos orgánicos. Esto es atribuido a su alta sensihilidad,amplio rango dinámico.relativa inmunidad
a l a s variaciones de temperatura y a las impurezas presentes en e1 gas portador.
Este tipo de detector requiere de
un
electrómetro para el.scondicil~naiiiien.tu de l a sefíal. El electr6metro tiene circuitos
e16ctrirosI 10% cuales procesan las sefíales del detector para
cg.ic- sean adecuadas para e1 registro.
;+ Elemento típico : dectrodo semi-cilíndrico ( de t 200 V )
cun jst de cuarzo.
w Rango riirikinico y límite de detección ( Dynamic range &
"La linealidad de l a curva de calibración" se refiere al u-angu en que l a yr-Afica de l a ficmra 5.6 puede considerarse
como una linea recta. Esta región se llama "rango dinámico'<.
Por ejemplo en l a figura 5 # . 6 , la porci6n entre una cantidad
de muestra de 0.1 pg y una cantidad de muestra de 1000 pg
:;e observa cnmo una linea recta. Por lo tanto, el rango
din,%mico <Li> este caso es 1000/0.1 = 10 000.
-
22-
,
/
,
Rango Dinámico
I
I
Cantidad de muestra (pa)
i
Limite ae detecci6n
Figura 5 . 6 Rango dinámico y límite de detección.
('romada de Bas Chromatograph GC-BAPF, Instruction
Manual ,p 18, Shimadzii Corporation. 1
El rango en que la gráfica de la fig.5.6 aparece como
una
línea recta, la altura del pico es proporcional a la cantidad
de muestra. Esto significa que el análisis cuantitativo puede
ser realizado dentro de este rango de manera confiable.
a Valor tipico para el limite de detecci6n : 3 x 10" g/s para difenilo (n=-12)
4 Ruido del electrómetro ( Electrometer noise 1.
Johnson y de ruido de disparo es inevitable.
?> Valor tipico : menor clue 1.5 % a máxima sensibilidad ( * )
Valor tipico para el rango dinámico : 10" (n=7)
Como en toüo sistema electrtjnico , la aparici6n de ruido
*
Desviación del electrometro ( Electrometer drift 1.Dado que el electrOmetro incluye etapas amplificadoras
para el acondicionamiento de l a señal. la salida que entrega
azte sistema puede presentar cierto grado de corrimiento.
>> V2lor tfpico : menor que 3 % a máxima sensibilidad í * )
( 8 ) La sensibilidad de un detector de ionización de flama
variar a dependiendo de la Flroporci6n de mezclado de nitrógeno
(gas portaJor) , hidr6cjeno y aire.
obtener cuando estos
gases están mezclados en l a proporci6n 6ptima.
La m&ima sensibilidad se puede
-
23-
5 . 5 :3 Detector de captura de electrones
x Principio ( Principle 1.
Un isótopo i-,xiioactivo t a l como el niquel-63 es confinado
en una ce1da;cuando el nitr6geno que es el gas portador fluye
iis3x-o de la celda es ionizado par l a fuente de radiación, y
grduciendo .36mAs una avalancha de electrones .Como resultado
de esta i o n i z a c i h . en ausencia de compuestos orgánicos, se
obtiene una corriente constante entre un par de electrodos.
Sin mbarcro. iin pr.esm':ia de especies orgánicas. las cuales L
L ( Ekctron Capture Detector, ECD 1
.
Bleciwodo Fuente
de Ni63
del- detector no
del detector sea
'I!-- Cas portador
Figura 5 . 7 Detector de captura de electrones.
(Tornada de Gas Chromatograph GC-RAIE, Instruction
Manual. P '3, Shimadzu Corporation.)
Las característiciis sobresalientes del detector EcD son
su alta sensibilidad f' su respuesta selectiva frente a glupos
funeionales cano h,~16~qenos, per6xidos .minonas y grupos nitro.
Una de sus priricipiles aplicaciones es en la deteccidn y
cirantif icación de i ~ . x i t k i d a s clorados.
x Elemento típico : .1.-. t:ot-.t'iente constante con fuente sellada
de radiaci6n de i.0 ::.:-'L YJi-.63.
.C Rango dinSrnico y ' te de. detecci6n ( Dynamic range & Detect ion limit ) .
El rango en que : t ..L-W de calibración (ver figura 5.6). aparece como una : . . . . : d recta, indica los valores para l a
cantidad de muestr : I , 1 :..?e es posible realizar el análisis cuantitativo. Lo ai-.' - ! I . . I ~ es debido a que en está región. la
,altura de los pi':, .: I.-: cromatograma es proporcional a la cantidad de rni1estr.i.
E l valor de l a cantidad de muestra que corresponde a l
c
,
punto donde empieza e l rango dinámico d e l detector es l o que,?e cmlx% como límite de detección.
':: Valor tipico del límite de deteccibn : 0.2 pg para T-BHC
:..+ Valar típico del ranyo dindmico : 10" (n = 4 )
5.6
rjlmro
AMHIENTE PARA LA INSTALACION.Aunque l a imidad puede operar en
e l
rango de temperatura ambiente de 5°C a 40°C y una humedad relativa del 5 a l 90 %,&e
n - recomienda usarla en e l rango de temperatura ambiente de
lü°C a 30°C y una humedad relativa del 50 a l 60 % para una vida de servicio r&s larga y para mantener e l equipo dentro
de las espezif icaciones óptimas.
E l equipo tiene que ser instalado en un lugar l i b r e de vibraciones y protegido de .la luz solar directa.
La unidad requiere de un área de instalación acorde a 13s siguientes dimensiones 'y características.
H :
w :
I2 :E : A : B :
altura 520 mm
ache 400 iiim
l a r g o 475 mm
altura del contrdador de flujo
ezpacio requerido detrás de l a unidad 300 mm o más espacio para unidad opcional
espacio para e l procesador de
datoa Chromatopac G R 4 A (opcional) 420 mm
/ / / / / / ' / / / / I / / / / /
70 mm 7ú mm
r - i
L.
J
B,, C
P-t-
I,Figura 5.8 Dimensiones de l a unidad GC-14A.
(Tomadas di- Gas Chrorn3tocjraph GC-14At Instruct ion Manual, p 1-1, Shimadzu Corporation.)
c
.X Potencia requerida : ll5/:!20'V CA ( 5 0 Hz/6Q
Hz)
y 2.0 kVA a(3snsumts de potencia por mC>dulo : mslxiiaa capacidad de operac56n.
Horno d? la cohnna 1.3 kVA
Eloyue de inyección 150 VA
Elnque dte detección 300 V A Eloyue del TtSD 200 VA
NOTA : Las especificaciones cpe aquí se reportan corresponden
.i los Pquipos Shirnadzu series : GC-8A,GC-14 y GC-15A.
t
6
.
í33MPAKAi3:CON ( 1 :3 1.
L
:;e presentan a cont inusción las características más
importantes de los cromatóyrafos de gas de La Serie W-8A de
l a marca Shimadzu. Esta familia de cquipos de CXi está formada
pc~r nueve modelos divididos en tres grupos irK.-t3APr, W-8AP y
GC-8AI 1
.
L.i información se przsenta en forma de tablas y organizada
de 1.a sicjuiente rrianc-ra :
Serie GC-BAPr
Tablas i , 2 , 3 y 4 : mixklos GC-FIAPrT,GC-BAPrF y GC-8APrFp . -
Serie GC-BAP
Tablas 5 , 6 , 7 y H : modelos GC-HAFT,PL-8APF y G(J-8APFp
Serie (X-(>AI
Tablas Y , 10,í 1 y 12 : modelo3 G<=-BAIT,W-BAIF y GC 8AIE
L a ekcciijn de uno de estos modelos estará en funci6n pi incipalmente de :
a ) E l tipo de detector a&cuado para l a muestra
b ) La clsne de an,!ilisis deseado : isotérmico o de temperatura
Todos los modelos de l a serie W-8A trabajan con un s610 d z t e t o r , existen en e l mercado cromatógrafos de l a misma
marca
clue puedenmaiiejar
cuatro o más detectores de manera nimuitAninea como los equipos CX-14A. Lógicmente a l ser un equipo más vernatil ,se incrementa tambit-n su costo.prvyr amada. b
Y TABLA 1
*
TABLA 2Y TABLA 3
*
TABLA 4Temper-a tu-a del hcxno de
la columna
temperatura programada, repetición tsmgeratura
pri?gr mada ,
repit it: i8jn ?ut.~i.:íi:iza.
.---
Temperatura
del puerto
de inyección
/detector
temperatura programada, repetición
I
---
Tabla 2---
______I--.
&-
_I___- -Modelobuttons).
: Acero inoxidable: 6
m
x 2c Vidrio: 5.4 m
x
2( Capilar: 100 m x 1 (con opcidn)
.- --- ____I_-
-_----I_
-Dos puertos de inyeccidn en
columna.
Un requlador de presión pri- maria, un medidor de presión primaria, dos controladores
de flujo diferenciales,y dos
medidores de presi6n dentro de la columna.
---
-
-
-
Puerto de inyecciin
-
*
Aceroinoxidable: 1 2 m x 1 Vidrio:
5 . 4
m
x 1*
Capilar:100 m x 1 (con opción)
Un puerto de
inyección en
columna.
Un regulador de presión
primaria.
un
medidor de
presión pri-
maria.un con- trolador de
flujo dife-
rencial y un medidor de presión en el
interior de la columna.
_---
Flujo
a*
ControlDetector
$,4"
x Detector de cmdiict ividad termica (TCD) Detector :Tipo diferencial de sistema de flujo de serni- difiisii5n.
(3xttr.o f i l a - mentos de re- nio-tungsteno
('100 n c/uno) Temperatura maxima: 400°C
I,imi.te de
detección: 0.5
ng para' H2 Puente de corriente : 200,
180, 1G0, 140,
120,100,90,80, 713, 60 y OFF,
sisterria de corriente cte.
Circuito de protección de filamento: incorporado.
x Horno del
TCD
Rango de tem- per a tura : temp. ambiente a 400
*C (pasos de
l0OCl
_. ~~
Control de temperatura :
t i p o integra- í:ih propor- cional, sistema
de switcheo de
cruce por cerc Exactitud del cnntrol de
GC-BAA-F
c Detector de
ionización de flama (FID) letector: Ele- nento dual con Zoiectores c i - líndricos. remperatura náxima: 400OC Límite de
ietección: 3pg/ s para d i f e n i l o Rango dinámico: 10" con ( n=7 )
Jet: hecho de cuarzo.
*Electrbmetro Sensibilidad : 1 x 10" A/mV
(con n= -12) Ruido :Por de-
bajo de 10" A
(con n= -14) Desviación: por
debajo de Y x
1ü" A/h (con n= -14).
[ temp. ambiente
constante) Atenuación de entrada: 10"
(n=0,1.2,3 y 4) Atenuación de salida: de 1 a 1024ípaso bina-
r i o e m).
Linea1idad:tar amplio como 10"
[ n=5 ),atenua-
cihn de entrada
f i j a .
Supresión de
fondo: t 6.4 x
113" A (n=-10)
(modo normal)
(X-BAPrFp
: Detector
fotométricc
de flama
( ETD 1
Detección selectiva de azufre y fósforo (me- diante f i l -
tros inter- cambiables). F i l t r o bpti- co : 394
nm
Para (5) Y 526nm
(PI Limite de deteccibn :5 x 10" (cor
n= -11) g/s para S en tiofeno;1.4
x 10" (con n=-12) g/s
para P en parat ión
.
Suministro de potencia:-700 V. estables. KElectrbmetrr kns i b i l idad 1 x 10" A/mV
(con n=-10) Ruido: For lebajo de lo' l(con n=-12)
Desviacibn: mr debajo dc 2.
x
10" A/h[con n=-12) 2
temperatura mbiente c t e
Atenuac i6n de entrada: 10" (n=O, 1.2
Y 3 ) .
-
I-.--.44.0 kg
-----.--- ----_-_--I-
-GC-BAL+-F
_----
-
3efml de salida O a 1 mV para registrador O a 1 V para
pr ocesador de datos.
I
_--
W O W
x
405Dx ú25H mm
42.5 kg
Atenuación de salida: de 1 a 1024 (paso bina- rio e a ) .
Linealidad: tan amplio como 10" con
n= 5 (ate- nuación de entrada fija) Supresión de fondo :t 6.4
x 10" A (con n= -8)
Señal de salida: O a
1 mV para reg is t rador O a 1 V para procesador de
datos.
980W
x
405Dx 785H
mm
43.0 kg
115 V AC ,1500 VA,60
Hz.
Fuente neumática 3 a 4 kg/cm2
-_...___--^-I---
---
CRí?MAT(>GRAFOS DE GAY SHIillADZU
SERIE GC-8AP
1 TABLA 5
x TABLA 6
Y TABLA 7
X TABLA R
de c.'.L-o.
:*. Z:K:C t itud d e l control de temperatura :
L ,\ 3 0 0
2. W . I L.
x V?!.i-.cidad de calentamiento : üe 2O0c a
:Y Ve!~iicidad de enfriamiento : De 35OOC a
La g 1 l A e r t a del horno se abre y cierra en f \ x m automática.
1: Tmper3tura i n i c i a l : -1OOOC a 399O (pasos de 1 ' T ) , ( 3 a 99 min. (pasos de 1 minuto).
x T?!i1Feratura f i n a l : 0°C a 400°C (pasos de
lil'(:),o U 98 min. (pasos de 1 minuto)
.
3: Taza de prugramaci6n : 0..5,1,2,3,4,5,6.81 9 , 1 iS.2i3, 3L°C/min.
1 ::,i 1.3 temperatura excede de l a tempera-
~ U L I, 2rb:qrUmada (preset) por 30"C.se apaga : icaniente e l calentador.
'7) :a temperatura llega hasta 42OOC e l m L.--:-, r.id<si- se apagará tambikn.
x :> d? ternperatura: 2 0 0 ~ a 4~OC.(pasos
x 2 ' ..:!.,->L de temperatura: T i p o integraciljn
L ;8..t~.:i.onal,con sistema de switcheo por
: . ..? p:)t- cero.
:c .... : . . r ~ r ~ d dpl control de l a temperatura: .$ . . . :'.-.~.\;n de sobrecalentamiento: Cuando
. .
.
.;:.pwatura alcanza alrededor de 42Ooi: . : :-ntador se apaga automáticamente
.
35il''C en 13 minutos.
li?O"[:. en 3.5 minutos.
. - -. ..________---I
-I-
-.. ~
-
- . lii'(:)
t 1°C
_.
. .
- ~ - -
-~_____I--_-
---
_ _
ternperatuu-a puerto de Lnyección/detector y a u x i l i a r ) SE indican selectivamente sobre e l pirómetro, 1.a seleccitin se hace por pulsadores ípush-
I-____-._I__--_ -------I I_--
-Dos reguladores de presión y
dos medidores
de presión.
-
I -
-
i
X Hidrógeno
Coliirnna
I________~-.~-.-.-~...~___I_---.
puerto da inyecci6n
Flujo de Control
x Gas portador
L Acero
inoxidable: 1 2 m x l 8 Vidrio:
5.4 m x 1 Un puerto de inyección en columna. buttoIi8).
~
---
x Acero inoxidable: 6 m x 2
x Vidrio: 5.4 m x 2
:L C.apila-: 100 m x 1
(con opc ión 1
~---
Dos puertos de inyección en columna.
L'n regulador de presión pri- rriaria. un iuedidor de presión Firirnaria , dos controladores
di- flujo diferencia1es.y dos medidores 13c presión dentro de l a columna.
---
Un regulador
de presión primaria, un medidor de
presión pri-
mariapun con trolador de flujo dife- rencial y un medidor de
presión en e:
interior de
l a columna. Un regulador
de presión y un medidor
de presión.
Detest or
SERIE (X-8AP
_-I_----_-._-_.-
.__I-_..---___
(X-HAPT
K Detector <le
::ondiietivid,icd t6rmica (TCD?
3etector :Tipo 3 I f e r e n c i a l d e
2istema de
F l u j u di. semi- 1 i f 11s i6ri .
Cuatro f i l a - nentm de r e -
nio- tungs teno 1.100 n c/uno) l'emperatur a
.t&xirna: 4(313*(:: Limite de
Aeteccijn: 1:). 5
ng Fara H2
Puente de
rmrrirnte: 200,
1.90, 150, 140, 1m.
l o o ,
90,NI,
70, 60 y OFF', sistema de r o r r i e n t e cte.C i r c u i t o de protección de filamento :
(X-8APF Detector de ionización de
flama (FID)
13eteíltor: Ele- mento dual c m
colectores ci-
l í n d r i c o s . Temperatura maxima: 400°C
L í m i t e de
de t ecc i6n : 3pg/ s para d i f e n i l o
Rango dinámico : 10" con ( n=7 )
Jet: hecho de
cuarzo.
:tElectrómetro Sensibilidad:
1 x 10" A/mV (con n= -12)
Ruido :Por de- bajo de 10" A
(con n= -14)
Desviación: por
debajo de 2 x 10" A/h icon n= -14).
(temp.ambiente constante) Atenuación de
entrada: 10" (n=0,1,!,:3 y 4 ) Atenuación de salida: de 1 a
1024(paso bina- r i o e
d.
Linea1idad:tar amplio como 10"
( Ii=5 ) ,atenua-
ci6n rle entrad;
f i j a .
Siigresi6n de fondo: f. 6.4 x
10" A (n=-10?
( rnodo n o m a l )
.- _.-___.__________I
_--
-
CX-8APFp
K Detector fotométrico
_-I____
de flama (FPD) De t ecc ión s e l e c t i v a de a z u f r e y f6sforo (me- d i a n t e f i l -
tros inter- csmbiables)
.
F i l t r o ópti- co : 394nm
para (SI y 526 nm ( P ) L í m i t e dedetección :
5 x 10" (con n- -11) g/s
para 8 en
t i o f e n o ; l . 4 x 10" (con n=-12) g/s
para P en parat i ó n
.
Siministro de potencia: estables. KElectrbmetrc 3ensibilidad:1 x 10" WmV (con n=-10) Ruido: por 3eb,3jo de 10" 4(con n=-12)
Desviación: ?or debajo de 2
x
10" A/h [con n=-12) itemperatura unbiente cte.
Atenuación de entrada: 10" (n=O, 1 , 2
Y 3).
-700 V,
-
--------I_
4WW
x
405D:< 625H mm
~
3 6 . 0 kg
-
..----_I-
--__
GC-BAPF
-
;eIiai de salida
0 a 1 mV para registrador O a 1 V para
pr ocesador. de datos.
440W x 405D
x 62.5H mm
34.5 kg ~
c;(:-8ApFp
Atenuaci6n de salida: de 1 a 1024
(paso bina- rio e m).
Linealidad: tan amplio como 10" con
n= 5 íate- nuación de entrada fija: Supresión de fondo :t 6.4
x
10" A (conn= -8)
Señal de salida: O a
1 mV para registrador O a 1
V
para procesador de- --
datos.
440W
x
405Dx
785H mm35.0 kg
(IR(?MATO<:RAFüS DE GAS
SHIMADZU SFAIE W-8AI
:Y TABLA 9
% TABLA 10
