Libreta de Laboratorio

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Luis Eduardo Hernández – 1ª Edición

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LA LIBRETA DE LABORATORIO

La libreta de laboratorio, la bitácora de trabajo, el instrumento con el que se demuestra el trabajo hecho en el laboratorio y la que puede dar una idea de qué ocurrió cuando una reacción nos hace decir: ¿Y eso?

La bitácora de laboratorio debe ser escrita con el ánimo de dejar plasmado en físico todo lo hecho en la sesión de trabajo de forma que cualquier persona pueda repetir el experimento y obtener resultados comparables sin necesidad de un conocimiento previo del experimento. Al mismo tiempo, debe de escribirse tratando de dejar claros todos los pasos, por mínimos y obvios que sean, de forma que se puedan obtener resultados repetibles cada vez que se efectúe el experimento.

Todos los resultados del experimento deben ser anotados también. Los datos o resultados de aparatos, placas de cromatografía, reportes computacionales, espectros UV o IR, curvas de calibración, volúmenes, masas y concentraciones de disoluciones usadas. ¡TODO! Hojas provenientes de espectrómetros deben ser almacenados en una carpeta o portafolios aparte, con buena rotulación y bajo control, en la libreta se hace referencia a dicho portafolios y al documento. Una buena libreta de laboratorio es aquella que tiene todos los datos y resultados documentados, rotulados con títulos que explican claramente de qué se trata el resultado y a qué parte del experimento se refiere dicho dato. Claro, una libreta limpia es deseable, nadie quiere ver círculos de café sobre el dato de rotación específica del enantiómero que se acaba de sintetizar. Y no, no importa si el café es de Starbucks®.

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considerada la bitácora del laboratorio. En caso de una disputa legal es la libreta de laboratorio la que tendrá la última evidencia para decidir. Imagínense estar en un juicio por asesinato, la evidencia decisiva es el residuo de pólvora en las manos del presunto asesino, el abogado cuestiona la fecha, hora y lugar de la toma de la muestra y el procedimiento para el mismo y ustedes… No anotaron esta información. Gracias, un asesino libre. Bien, tal vez no lleguen a ese grado de descuido nunca, sin embargo, la idea es transmitir el carácter legal de una bitácora de laboratorio y lo importante de mantener dicho documento bajo control, ordenado, limpio, actualizado y con una secuencia coherente.

Una libreta de laboratorio puede llevar la siguiente estructura con la cual se puede llevar una secuencia ordenada y coherente.

1. Fecha, hora y lugar en qué se lleva acabo el experimento.

2. Título del experimento detallado de forma que pueda entenderse en una sola línea de qué trata el experimento.

3. Objetivos del experimento.

4. Equipo y reactivos a necesitar. Los reactivos deben ir en una tabla con las constantes físicas de cada uno de ellos (al menos las más comunes o las necesarias para el experimento en cuestión) y al menos alguna anotación de la toxicidad del material y el adecuado descarte de los residuos.

5. Disoluciones necesarias y procedimiento de preparación de las mismas. Si el procedimiento ya ha sido escrito en alguno de los folios de la libreta se puede escribir la leyenda: “Procedimiento descrito en página tal de la presente libreta”.

6. Muestreo: Fecha, hora y lugar del muestreo. Procedimiento usado para la toma de muestras.

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ser de análisis, síntesis, separación, purificación o detección y en todos los casos el procedimiento debe ser claro. Del mismo modo, como en el caso de las disoluciones, si el procedimiento ya fue escrito en la libreta se puede referenciar a la página donde está el procedimiento ya escrito. Para el caso de procedimientos estandarizados por entes oficiales como por ejemplo ISO, INTECO, ASTM o DIN se puede hacer referencia a dicho procedimiento identificándolo claramente por su código, nombre y año de implementación en la norma.

8. Resultados. Ojalá tener cuadros ya dibujados para aquellos resultados típicos que se pueden esperar como masa de muestra, masa de producto, punto de fusión medido, punto de ebullición medido, concentración, etc.

9. Comentarios. Aquí es donde nos ponemos creativos. En esta parte se pueden anotar los cambios hechos al procedimiento, cambios de reactivos, cambios en equipo. Aquí se pueden anotar las peculiaridades vistas en el experimento, mecanismo de las reacciones, posibles eventualidades que pudieron haber comprometido el resultado del experimento. Marca y modelo de equipos usados. Marca y concentración de disoluciones preparadas. Lotes de producción. Nombres del archivo digital donde guardaron información importante. Inclusive podemos anotar si nos sentimos en perfecto estado de salud o bien un poco enfermos o eufóricos o bien tristes o con dolores de cabeza. Créanme, hasta esta información puede ser valiosa en ciertos casos para determinar contaminantes, materiales tóxicos, fugas de gases y otros.

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experimento válido o no. Pueden escribirse declaraciones finales como:

a. El porcentaje de hierro en el cereal de marca Cerealito por medio de gravimetría fue de (1,52 ± 0.02) % con un 95% de confianza.

b. La masa de cloruro de t -butilo sintetizada mediante reacción de HCl con t-butanol fue de 35,75 g ± 0,05 g lo cual representó un 75% de rendimiento de la reacción. El producto fue purificado por destilación y analizado por cromatografía de gases siendo su pureza de un 89,1 % ± 0.2 %.

c. La síntesis de 1-fenil-1-metiletanol por medio de la síntesis de Grignard no se pudo llevar con éxito porque se detectó que el éter tenía residuos de agua. El reactivo de Grignard no se pudo formar y esto hecho a perder el reactivo inicial. Se repetirá el experimento, ver página…

d. La masa de acetaminofén recristalizada fue de (2,32 ± 0,01) g. e. El pH de la muestra de agua tomada en el Río Tárcoles es de

7.31 ± 0.02 al 95 % de confianza medida por potenciometría.

La libreta debe estar completa y lista para usar antes de empezar el trabajo en el laboratorio. Para prevenir que se ensucie se puede usar un plástico transparente para cubrir sus páginas mientras se trabaja, así, si se les chorrea el café de Starbucks® entonces no les mancha las hojas… un momento… ¿Café en el laboratorio? Ver punto 7 del capítulo anterior.

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ocurren de forma que se obtenga la mayor cantidad de información sin tener que depender de la memoria.

¿Qué hacer en caso de que se equivoquen al anotar un dato? Sencillo. Pasan una línea por encima del dato o palabra equivocado y escriben la palabra o dato correcto a su lado. Ojo, es rayado con una sola línea, el lector debe poder ver cuál es la palabra o dato que resultó equivocado y leer el nuevo dato o palabra y ver en dónde radicó el error. NUNCA se debe de tachar una palabra por completo.

A continuación un ejemplo sencillo de cómo se debe ver una entrada en la libreta de laboratorio.

San Pedro, San José, Costa Rica

29 de agosto, 2017. 1:00 pm

Síntesis de Cloruro de t-Butilo (2-cloro-2-metilpropano) a Partir de t-Butanol (2-metil-2-propanol)

por Medio de Una Reacción de Sustitución Nucleófilica a Temperatura Ambiente

Objetivos



Sintetizar entre 50 g y 60 g de cloruro de t-butilo por medio de una reacción de sustitución

nucleofílica a partir de t-butanol y HCl concentrado.



Purificar el cloruro de t-butilo por medio de destilación hasta obtener un 95% o más de pureza.

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Equipo

NOMBRE

CANTIDAD

NOMBRE

CANTIDAD

Plantilla con agitador magnético

1 Embudo separador de 250 mL

1 Beaker 250 mL

3 Equipo destilación para 250 mL

1 Erlenmeyer 250 mL

3 Termómetro

1 Balanza granataria

1 Bomba recirculadora de agua

1 Mangueras de laboratorio

2 Cromatoplacas de 2 cm x 1 cm

5 Capilares de vidrio

5 Cromatógrafo de gases

1 Reactivos

Nombre

Cant

(g)

Masa Molar

(g/mol)

P. Fus

(°C)

P. Eb

(°C)

D

(g/mL)

Toxicidad

Cloruro de t-butilo

--

92,57

-26

51 0,851 Muy tóxico

t-Butanol

35 74,12

25

83 0,775 LD

50

3 559 mg/kg

HCl conc

(12

mol/L, 38%)

1 L

36,5

-26

48 1,19 Corrosivo

Cloruro de calcio

100 g

110,98

773 1 935

2,15 No tóxico

Disoluciones

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Cloruro de Sodio (sat): Procedimiento descrito en página 84 de esta libreta.

Procedimiento

Procedimiento descrito en página 54 de esta libreta. Único cambio realizado fue que se duplicaron las

cualidades cantidades a usar para producir el doble.

Reacción a llevarse a cabo:

En estructuras:

Resultados

Tabla 1. Masa de reactivos usados para la síntesis de cloruro de t-butilo y masa del producto obtenido

previo a purificación por destilación

Reactivo

Masa EM (g) Masa EM + Reactivo

(g)

Masa Sustancia

(g)

Volumen (mL)

t-Butanol

132,25

167,25 168,25

36,00

45 HCl conc

---

100 Cl t-Butilo

139,15

172,18

33,03

---

Tabla 2. Cantidad de moles de cada reactivo y producto obtenido previo a purificación.

Cl

H

+

OH Cl

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Reactivo

Mol Inicial

Mol Final

Mol Esperado

% Rend

(impuro)

t-Butanol

0,4857

0

0 ---

HCl conc

1,24

0

0 ---

Cl t-Butilo

0 0,3568

0,4857

73,5 %

Tabla 3. Cantidad de masa de producto recolectado de la destilación y temperaturas de recolección

Fracción Temperatura (°C) Masa EM (g) Masa EM + Fracción

(g)

Masa (g)

1

45 89,10

91,25

2,15

2

50 83,45

111,70

28,25

3 Resíduo

65,70

68,33

2,63

Tabla 4. Masa de producto final purificado y rendimiento global

Producto

Masa Esperada (g) Masa Obtenida (g)

Rendimiento (%)

Cloruro de t-butilo

44,96

28,25

62,8

Anotaciones:

HCl concentrado Lote A-5467 Marca Merck® preparado por Escuela de Química de la Universidad.

Concentración reportada: 38% m/m. Preparó: IMCh

t-Butanol 99,4% pureza lote 200834-1 marca Sigma Aldrich preparado por Escuela de Química de la

Universidad. Preparó: LEG

Todos los líquidos son incoloros. El alcohol tiene un olor extraño.

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Usando los datos reportados para el HCl 38% provistos por el fabricante, tenemos lo siguiente: En 100 g

de disolución de HCl 38% hay 38 g HCl que es igual a 1,04 mol HCl. 100 g de HCl 38% equivalen en

volumen:

V

HCl

= (100 g)(1 mL/1,19 g) = 84,0 mL = 0,0840 L

Por tanto, la concentración del HCl 38% es de:

Cn HCl = 1,04 mol / 0,0840 L = 12,4 mol/L

Muestra de cálculo de los moles de HCl adicionados.

Se tomaron 100 mL de HCl 38% para hacer la reacción, eso equivale en moles a:

n HCl = (0,100 L) x (12,4 mol/L) = 1,24 mol

Reacción se monitorea con cromatografía de capa delgada, se adjuntan los cromatogramas.

t=0

t=5’ t=10’ t=20’

El producto se secó con 2 g de CaCl

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.

Pérdida de producto en el trasvase a balón para hacer la destilación.

Cálculo de rendimiento se hizo con la fórmula siguiente:

%rend = (masa producto obtenido/masa producto esperado) x 100

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determinó una pureza de 98%. Cromatograma archivado en portafolio de cromatogramas de Laboratorio de

Química Orgánica Grupo 1 con el nombre GC-QO1-0011-2017 en custodia del Profesor José Pérez. Una

fotoestática digital del cromatograma se archivó en carpeta compartida de nombre “GC y Espectros” en el

servidor. Nombre del archivo: GC-QO1-0011-2017.pdf

Producto almacenado en vial con etiqueta QO1-0011-2017 y guardado en la refri del laboratorio.

Declaración Final:

Se sintetizaron 28,25 g de cloruro de t-butilo al 98% de pureza por medio de una reacción de sustitución

nucleofílica a partir de t-butanol y HCl concentrado.

Fin del trabajo en laboratorio (Anotaciones extra en página 93)

---última línea---

Esta es la forma correcta de llenar una entrada en la libreta de laboratorio. Yo le pondría una nota de 95 a esa libreta. (¿Por qué?) Es que tiene algunos tachonazos y no anotó la fecha en que se prepararon los reactivos.

Como ven la forma de redacción es en impersonal. De haberse incluido el procedimiento este también se redactaría en tiempo verbal impersonal: “Adicionar 2 g de cloruro de calcio al product o que act uará como desecant e” “Trasvasar el mat erial a un balón de fondo redondo de 250 mL y armar un equipo de dest ilación…”

La declaración final es importantísima dado que de un plumazo da un resumen de qué se hizo, qué pasó y qué se obtuvo sin necesidad de revisar en todas las anotaciones. Esta declaración final es como una respuesta a los objetivos propuestos, pueden devolverse y darle un vistazo.

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que ayudan a identificar potenciales errores humanos debido al uso equivocado de una fórmula o bien a que no tomó en cuenta otros factores y constantes. Dependiendo del tipo de trabajo, las muestras de cálculo pueden llevarse folios enteros, esto es común en trabajo de laboratorios de análisis donde se hace el cálculo de arrastre de incertidumbres para los datos reportados. No teman escribir mucho en su libreta pero ojalá que todo lo que escriban sea sustancioso e importante.

Asegúrense de que ya no anotarán nada más en la libreta antes de pasar el definitivo “---Última línea---“. Si acaso requieren agregar algo más y ya cerraron la última línea, hagan una anotación que lea: Anot aciones ext ra en página… Y en dicha página hagan las anotaciones extra que requieran… y esta vez, asegúrense que de verdad es el fin del trabajo de laboratorio y sus anotaciones correspondientes.