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Universidad Nacional del Comahue Centro Regional Universitario Bariloche

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Química General – Licenciatura en Biología Trabajo Práctico de Laboratorio N°: 1

INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO QUÍMICO: MATERIALES, TÉCNICAS

y PRECAUCIONES

Objetivos: Conocer el material y las normas de seguridad del laboratorio químico. Realizar mediciones de volúmenes y preparar soluciones gravimétricas.

A. RECONOCIMIENTO DEL MATERIAL TÍPICO DE LABORATORIO

Observar e identificar los distintos materiales del laboratorio (tubo de ensayo, vaso de precipitados, caja de Petri, vidrio de reloj, matraz aforado, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada, probeta, bureta, balón de destilación, mechero Bunsen, embudo, tela metálica, soporte universal, etc.) Al final de la guía encontrará dos hojas con los dibujos y los nombres de los materiales de laboratorio.

Para los instrumentos y materiales de medición de masas y volúmenes, anotar sus especificaciones en la tabla que se encuentra en la hoja para entregar al profesor (capacidad, graduación mínima, rango, resistencia al calentamiento, etc.)

B. PRECAUCIONES Y NORMAS PARA EL LABORATORIO

Lectura de las normas correspondientes. Reflexionar sobre posibles accidentes y forma de proceder ante ellos. Firmar el compromiso de respetar las medidas de seguridad.

. Advertencias sobre experimentos

1. El laboratorio de química es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas y planificadas por los docentes de la cátedra.

2. No colocar sobre la mesa de trabajo ropas, libros, o papeles que no sean imprescindibles. 3. No ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio. No llevarse la mano a la boca. 4. Mantener el celular apagado.

5. Mantener el lugar de trabajo limpio, ordenado y perfectamente seco.

6. Al realizar cada práctica deben seguirse indicaciones de la guía de trabajos prácticos y del profesor. Observar y registrar lo que sucede.

7. Estar atento a instrucciones del docente.

8. Lavar los materiales empleados en el trabajo práctico y colocarlos en su lugar o sobre la mesa de trabajo, según se indique.

9. La mesa de trabajo deberá quedar perfectamente limpia y seca después de terminada la clase práctica.

10.Es muy importante la conservación del patrimonio del laboratorio (evitar la rotura de material de vidrio, etc.) Se deben respetar las normas de uso de instrumentos de medición (balanzas, peachímetros, espectrofotómetro, etc.) que deben ser tratados con cuidado para no descalibrarlos.

11. Tener bien en cuenta las precauciones específicas para cada experiencia de laboratorio. 12. En el laboratorio de química se deberá mantener la máxima atención posible en lo que

se está haciendo para evitar accidentes para el operador y para sus compañeros.

. Medidas de seguridad en el laboratorio

1. Uso indispensable de guardapolvo o bata de algodón, pelo recogido y zapatos cerrados. 2. Uso obligatorio de gafas de seguridad.

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4. Durante la ejecución de las experiencias evitar llevarse las manos a los ojos, boca, etc. Evitar el contacto con la piel y las ropas de sustancias corrosivas y/o tóxicas como los ácidos y bases fuertes.

5. No pipetear con la boca, utilizar perilla de goma, propipetas o pipetas automáticas.

6. Al calentar tubos de ensayo se los debe orientar hacia lugares donde no se encuentre ninguna persona para evitar daños por proyecciones.

7. Ante salpicaduras o quemaduras sumergir la parte afectada en abundante agua, hacer correr agua sobre la quemadura y recurrir a un especialista.

8. Retirar del envase de reactivo solamente la cantidad a emplear. Si por error se retira un exceso, dicho exceso no debe colocarse de vuelta en el envase original.

9. Tapar el envase de reactivo inmediatamente después de utilizarlo y cuidar que sea con el mismo tapón. Sólo debe dejárselo destapado cuando explícitamente así se indique. Esta precaución es fundamental para sustancias inflamables, higroscópicas o carbonatables. 10.Los materiales sólidos y las sustancias insolubles en agua no deben volcarse en la pileta sino

llevarse al recipiente que en cada caso corresponda.

11.Todo material encendido debe apagarse bajo el chorro de la canilla antes de ser arrojado al recipiente de residuos.

12.Verificar al cerrar el mechero que no exista pérdida de gas; alejarlo del estante de madera de la mesada.

13.No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén supervisados por el docente.

14.Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar

15.Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela aislante y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar quemaduras a sí mismo o a un compañero.

16.Los tubos de ensayo calientes, con líquido o no, deben colocarse en una gradilla de alambre o dentro de un vaso de precipitados.

17.La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Utilizar recipientes de pared delgada. Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.

18.No se bebe probar ninguna sustancia. Si algún reactivo se ingiere por accidente, avisar de inmediato al docente

19.No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza de que están fríos.

20.No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con la mano hacia la nariz

21.No tirar o arrojar sustancias químicas al desagüe. En cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al desagüe para evitar la contaminación 22.Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o corrosivos, la operación deberá

hacerse bajo una campana de extracción.

23.No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo.

. Materiales y dispositivos de seguridad en el laboratorio

Además del guardapolvo y las gafas de seguridad se presentarán los dispositivos de seguridad que cuenta el laboratorio y los procedimientos de evacuación.

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C. PRÁCTICA DE MEDICIÓN DE VOLÚMENES:

Medición de volúmenes con pipetas. Destrezas manuales. Análisis de los errores que se cometen. Uso de propipetas, pipetas semi-automáticas y pipetas automáticas.

D. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES GRAVIMÉTRICAS Materiales

matraces de 100 mL, 250 mL y 500 mL, probeta de 250 mL, erlenmeyer de 500 mL, embudo, agua destilada, piseta con agua destilada, pipeta de 5 mL, balanza analítica y granataria, cloruro de sodio, papeles para pesar

. Preparar las siguientes soluciones de NaCl: a. 250,0 mL de una solución 2,0 % m/v (matraz) b. 500,0 mL de una solución 0,100 M (matraz) c. 250,0 g de una solución 2,0 % m/m (erlenmeyer)

Procedimiento soluciones a y b:

• Pesar la cantidad de NaCl necesaria.

• Agregar en el matraz agua destilada hasta cubrir base

• Trasvasar cuantitativamente la droga a un matraz, con ayuda de un embudo.

• Lavar con la piseta el embudo, hasta que no queden vestigios del sólido.

• Disolver hasta que no se vean restos de soluto.

• Completar el volumen hasta el aforo.

• Homogenizar: tapar el matraz e invertir varias veces.

• Enrasar y rotular.

Procedimiento solución c: (completarlo) . . . . . .

Uso de balanzas: analítica y granataria.

Precauciones: la balanza debe manejarse con cuidado, realizando los movimientos con suavidad y manteniéndola siempre limpia. Nunca colocar en el platillo objetos húmedos o calientes. Cuando se pesen drogas en polvo o gránulos, es necesario pesar sobre un papel, vidrio de reloj u otro recipiente. Si la sustancia a pesar es líquida se efectuará la pesada en un recipiente de vidrio.

Balanza granataria: sensibilidad 100 mg = 0,1 g. Balanza analítica: sensibilidad 0,1 mg = 0,0001 g.

. Dilución

A partir de la solución 0,100 M de NaCl obtenida anteriormente, preparar 100 mL de solución de NaCl 0,005 M

Procedimiento:

• Agregar en el matraz agua destilada hasta cubrir la base.

• Medir con pipeta el volumen necesario de solución concentrada y colocar en el matraz.

• Mezclar. Completar el volumen hasta el aforo con agua destilada.

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bureta

embudo

ampolla de decantación probeta

gotero erlenmeyer

refrigerante pipeta volumétrica

pipeta graduada

vasos de precipitado tubos de ensayo

vidrio de reloj

varilla de vidrio

pesafiltros

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caja de Petri

balón balón de destilación

matraz aforado aforo piseta

distribuidor de llama

entrada

de aire entrada de gas ajuste del

flujo de gas

anillo

soporte triángulo

espátulas y cucharas

prensa

nuez

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Hoja para entregar al Docente Apellido y nombre

Turno: Comisión Nro: Fecha:

Leer atentamente la guía de trabajo y seguir las instrucciones que en ella se indican.

Compromiso. Leí y comprendí las medidas de seguridad en el laboratorio de química y me comprometo a cumplirlas. Firma y aclaración:

1. Completar para el material de laboratorio visto de medición de masas y de volúmenes: Material Capacidad Error de

apreciación

Temperatura de uso

Observaciones

2. ¿Qué material utilizaría para medir cada una de las siguientes cantidades?

Cantidad instrumento capacidad máxima apreciación 10,8 g

0,84 mL 180 mL 4,9454 g 100,0 mL 4,8 mL 43,4 mL

3. Indicar si es verdadero o falso:

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2. Para saber si una botella tiene ácido debemos oler directamente de la botella 3. Una vez terminado el experimento desechar los líquidos en la pileta de drenaje

4. Cuando estamos pesando una sustancia y sacamos más cantidad de la necesaria, lo que sobra, no lo desechamos, lo volvemos a volcar en el recipiente original

5. El trabajo practico lleva mucho tiempo entre medidas sucesivas. Mientras tanto tomamos mate para amenizar la tarde

4. Realizar los cálculos para realizar las soluciones.

5. Contestar:

(I) ¿Cuál de las siguientes soluciones es más concentrada? Explicar porqué: 250 g 2 % m/m o 250 mL 2 % m/v

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6. Propagación de errores en la preparación de disoluciones gravimétricas. ¿Con cuántos decimales expresamos la concentración de las soluciones preparadas?

En este práctico se midieron varias magnitudes, y todas ellas tienen un error de apreciación, que es la mínima división de la escala del instrumento de medición. Pero interesa cómo es ese error con respecto a la cantidad medida, es decir, interesa el error relativo porcentual de apreciación Er%, que se calcula como:

100

% x

medido valor

n apreciació de

error n

apreciació de

Er =

Cuando se realiza una multiplicación o división de magnitudes, al valor resultante hay que asignarle la suma de los errores de apreciación cometidos al medir las magnitudes.

1. Preparación de 500 mL de solución de NaCl 0,1 M

C = (0,05 mol/500 mL) . 1000 mL/L = 0,1 M ( = 2,925 g/500 mL)

Er% masa = (0,001 g /2,925 g) . 100 = 0,03 %

Er% volumen = (0,5 mL / 500 mL) . 100 = 0,1 %

Total error = 0,13 % (0,13 .0,1)/100 = 0,0001 M C = 0,1000 M +- 0,0001 M

2. Preparación de 250 g de solución de NaCl 2 % m/m C = (5 g/250 g) . 100 = 2 % m/m ( = 5 g sto / 245 mL ste)

Er% masa = (0,1 g /5 g) . 100 = 2 %

Er% volumen = (2 mL / 245 mL) . 100 = 0,8 %

Total error = 2,8 % (2,8 . 2)/100 = 0,06 (aprox. 0,1 % m/m) C = 2,0 +- 0,1 % m/m

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Universidad Nacional del Comahue Centro Regional Universitario Bariloche

Química General – Licenciatura en Biología Trabajo Práctico de Laboratorio N°: 2

RELACIONES ESTEQUIOMÉTRICAS

Objetivo: Verificar experimentalmente las relaciones estequiométricas en una reacción química.

Planificación del experimento: Escribir la ecuación química resultante de la combinación de carbonato de sodio con ácido clorhídrico. Conocida esta ecuación y sin leer lo que continúa, planificar un experimento para comprobar si se cumplen las relaciones estequiométricas en pesos.

Materiales:

Carbonato de sodio (previamente secado y enfriado en desecador) Ácido clorhídrico concentrado

Solución de nitrato de plata Vaso de precipitado de 100 mL Tubo de ensayo

Varilla de vidrio Plancha calefactora Balanza analítica Mechero Bunsen

Procedimiento

Parte A. Análisis cuantitativo:

• Utilizar un vaso de precipitado secado en estufa a 105 ºC y enfriado en desecador.

• Pesar el recipiente y en él, pesar 2 ó 3 gramos de carbonato de sodio (al 1/10 de mg).

• Bajo la campana agregar gota a gota ácido clorhídrico concentrado, hasta desaparición del desprendimiento gaseoso.

• Dentro de la campana del laboratorio calentar suavemente (para evitar proyecciones fuera del vaso) el producto obtenido. Dejar en la plancha hasta la evaporación de líquido.

• Dejarlo enfriar dentro del desecador hasta que esté totalmente frío. Pesar el producto.

• Volver a calentar, dejar enfriar y pesar nuevamente hasta no observar diferencias entre las pesadas.

• En la hoja para entregar al docente, realizar los cálculos estequiométricos con los datos experimentales y con los datos teóricos. Hallar el error relativo porcentual.

Parte B. Análisis cualitativo:

• Agregar una pequeña cantidad de agua al vaso para disolver el producto obtenido. Verter una parte en un tubo de ensayo.

• Sumergir la punta de una varilla de vidrio en la solución del vaso e introducirla en la parte incolora de la llama del mechero.

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Hoja para entregar al Docente Apellido y nombre

Turno: Comisión Nro: Fecha:

Leer atentamente la guía de trabajo y seguir las instrucciones que en ella se indican.

Parte A. La ecuación química ajustada es:

- ¿Cuál es el reactivo limitante? - ¿Cuál es el reactivo en exceso? - ¿Qué ocurrió con el exceso?

Cálculos estequiométricos realizados:

Cálculo del error relativo porcentual: %= − exp ×100

teórico valor

erimental valor

teórico valor

Er

1. ¿Cuál es el volumen de HCl concentrado (37% m/m, 1,19 g/mL) que reacciona estequiométricamente con el carbonato de sodio?

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3. ¿Cuántos gramos de agua se produjeron como producto de la reacción?

Parte B

Identificación de cloruros: Explicar.

Identificación de sodio. Explicar.

Problema: Se ponen en contacto 300 g de nitrógeno con 60 g de hidrógeno y se obtienen 310 g de amoníaco. Hallar: a. reactivo limitante y en exceso

b. rendimiento teórico c. porciento de rendimiento

d. cantidades de cada sustancia presentes al final

Identificar los tres tipos de reacciones químicas en medio acuoso. 1- Reacciones ácido base o de neutralización

2- Reacciones de precipitación

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Universidad Nacional del Comahue Centro Regional Universitario Bariloche

Química General – Licenciatura en Biología Trabajo Práctico de Laboratorio N°: 3

SOLUCIONES Y TITULACIÓN

Objetivos: Preparar soluciones volumétricas y titular las mismas. Adquirir destrezas en los cálculos de preparación de soluciones y en la técnica de titulación ácido - base.

Una titulación es un procedimiento químico para determinar la concentración de una solución mediante otra solución de concentración conocida. Para que el valor determinado de la concentración sea preciso se debe titular con una solución patrón, que está preparada a partir de un soluto denominado patrón primario.

Un patrón primario debe satisfacer las siguientes exigencias: . Permitir el secado fácilmente.

. Mantener su concentración durante largo tiempo.

. No debe alterarse al aire (no ser higroscópica, no oxidarse y no combinarse con el dióxido de carbono del aire).

. Se deben poder investigar las impurezas con gran precisión, las cuales no pueden superar el 0,02%. . Debe poseer una masa molar elevada de manera de que disminuyan los errores de pesada.

. Debe ser fácil de disolver.

Materiales:

Matraz aforado de 250 mL y de 100 mL

Pipetas graduadas y pipetas volumétricas de 10,0 mL Bureta de 25 mL,

Pie universal, con nuez y soporte de bureta Erlenmeyer de 250 mL

Vaso de precipitado de 100 mL Embudos

Ácido clorhídrico concentrado (37% m/m, 1,19 g/mL)

Solución carbonato de sodio (concentración conocida de patrón primario) M = Solución de hidróxido de sodio concentrado. M =

Naranja de metilo (Heliantina): rojo (ácido) – amarillo (básico) Fenolftaleina indicador: incoloro (ácido) – rosa intenso (básico)

PARTE A: Titulación de una solución de un ácido (HCl) con una solución de una base de concentración conocida de patrón primario (Na2CO3)

Preparar 250 mL de una solución de ácido clorhídrico 0,1 N. (realizar los cálculos necesarios en la hoja para entregar al docente)

Armar el dispositivo para titular, como se indica en la figura. Colocarse las gafas de seguridad.

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En el erlenmeyer colocar con pipeta volumétrica 10,0 mL de la solución de carbonato de sodio y 2 o 3 gotas de indicador de anaranjado de metilo.

Antes de realizar la titulación haga los cálculos para estimar, aproximadamente el volumen que gastará del titulante (HCl).

Colocar una base blanca debajo del erlenmeyer, para visualizar mejor el cambio de color.

Comenzar a titular, dejando caer gota a gota la solución HCl de la bureta dentro del erlenmeyer que contiene la solución de carbonato de sodio. Cada vez que cae una gota agitar el erlenmeyer para homogeneizar la solución. Terminar la titulación cuando la solución se mantiene ligeramente roja. Anotar el volumen de HCl utilizado y calcular la concentración del mismo.

Realizar por lo menos dos determinaciones, ó seguir hasta que dos determinaciones no difieran en más de 0,1 mL.

PARTE B: Titulación de una solución de una base (NaOH) con una solución de un ácido (HCl) previamente titulado con una solución de patrón primario

Colocarse las gafas de seguridad y, de acuerdo al procedimiento detallado en la parte A. agregar a la bureta la solución preparada de HCl 0.1N, enrasar.

Preparar 100 mL de NaOH 0,1 N a partir de una solución de concentración conocida.

Colocar con pipeta volumétrica 10,0 mL de la solución de hidróxido de sodio en un erlenmeyer de 100 mL y agregar 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleina.

Titular la solución preparada con la solución de HCl. Cuando la solución después del agitado se mantiene incolora, en ese punto termina la titulación. Anotar la cantidad de HCl utilizada y calcular la concentración de la solución de hidróxido de sodio.

Realizar por lo menos dos determinaciones.

Bibliografía:

Day, R.A.; Underwood, A.L. Química Analítica Cuantitativa. 5ta Ed. 1989. Prentice Hall Hispanoamerica, México.

Vogel Arthur I. Química Analítica Cuantitativa. 2da Ed. 1960. Volumen I. Ed. Kapelusz. 0.1 N HCl

0.1 N Na2CO3

Buzo

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Hoja para entregar al Docente Apellido y nombre

Turno: Comisión Nro: Fecha:

Parte A.

Cálculos estequiométricos realizados para preparar la solución de HCl 0,1 N

Ecuación química ajustada de la reacción entre el carbonato de sodio y el ácido clorhídrico:

Cálculos para estimar, aproximadamente, el volumen de HCl que utilizará en la titulación

Cálculos para asignar la concentración del ácido clorhídrico a partir de datos experimentales

Parte B.

Cálculos estequiométricos realizados para preparar la solución de NaOH 0,1 N

Ecuación química ajustada de la reacción entre el hidróxido de sodio y el ácido clorhídrico:

Cálculos para estimar, aproximadamente, el volumen de HCl que utilizará en la titulación

Cálculos para asignar la concentración de hidróxido de sodio, a partir de datos experimentales

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Referencias

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