6 meses durante el cual

(1)

MANUAL DE

ANALISIS

DE AGUAS RESIDUALES

Coordinación:

M.I.Q. Alejandro Torres Aldaco. M.I.Q. Judith Cervantes Ruíz.

Elaboró:

Sergio Esteban Vigueras Carmona.

Marzo

1995.

(2)

A

MI

MADRE

(3)

Objetivos

-

Desarrollar un manual de análisis de aguas residuales que incluya todas los rubros industriales.

-

lmplementar en el laboratorio las técnicas incluidas en dicho manual, para facilitar el análisis y la obtención de resultados.

El trabajo tuvo una duración de 6 meses durante el cual se

-

Edición de manual

-

lmplementación en el laboratorio de las técnicas editadas en el manual

Para llegar a la edición del manual se hizo un análisis de las técnicas implementadas para los diferentes ensayos; dependiendo del rubro industrial del que se trataba, de acuerdo a los lineamientos publicados en el Diario Oficial de la Federación, por la Secretaría de Desarrollo Social (Normas oficiales mexicanas en materia de protección ambiental), del 18 de octubre de 1993.

Se realizó un comparativo entre las técnicas y parámetros sugeridos y10 utilizados en otros países u organismos

internacionales, de este comparativo se observó que algunas de las técnicas y/o parámetros se ajustan a los primeros y otros

sólo

se han implementado en México.

Del análisis realizado durante el trabajo de servicio social se obtuvo el siguiente manual, donde se engloban los 33 rubros industriales manejados por la Secretaría de Desarrollo Social

(SEDESOL).

realizó:

-

Revisión bibliográfica

(4)

Como usar este manual.

Este manual está dirigido a toda la industria que como generadora de efluentes contaminantes está preocupada por la forma de analizar éstos para así poder establecer mecanismos de prevención y tratamiento de sus contaminantes.

En este manual encontrará la información acerca de todas las técnicas de análisis que son requeridas por la SEDESOL para los diferentes rubros industriales.

La forma de uso que recomendamos para dicho manual es la siguiente:

Primeramente el analista debe saber cual es el rubro al que pertenece su empresa, una vez establecido éste, debe de buscar en las tablas de parámetros limites permicibles cuales son los análisis que se piden para sus efluentes y tomar los

parámetros máximos y mínimos para el rubro en particular. Posteriormente debe dirigirse a la parte de muestre0 e identificar como se debe tratar cada una de sus muestras, esta parte es muy importante para que el analista obtenga buenos resultados en sus determinaciones. Sugerimos tenga mucho

cuidado y no omita está sección.

Finalmente debe de ubicar cada una de las técnicas particulares establecidas para sus efluentes y leerlas detenidamente, sugiriendo realizar un diagrama de flujo de la técnica para que este convencido de que la ha entendido correctamente. es importante no omitir ninguno de los pies de página ya que contienen información valiosa a cerca de las técnicas

-

interferencias especiales, recomendaciones y manejo de algunos materiales y sustancias-.

Estamos seguros que este manual servirá, para facilitar la interpretación de las técnicas a si como de los resultados que se obtienen de éstas.

(5)

Contenido

...

lntroducclon

...

Muestre0

...

Normas oficiales NOM-CCA-

...

Potencial hidrógeno

...

Materia flotante

...

Sólidos suspendidos totales

...

Grasas y aceites

...

Determinación de cobre

...

Fósforo total

...

Plaguicidas organoclorados

...

Determinación de metales

...

Demanda bioquímica de oxígeno

...

Sólidos sedimentales

...

Fenoles

...

Determinación de Sulfuros

...

Cromo hexavalente

...

Sustancias activas al azul de metileno

...

Cloruros

...

Cianuros

...

Cadmio

...

Floruros

...

Plomo

...

Nitrógeno total

...

Arsénico

...

Coliformes totales

...

Apendice

..

Demanda química de oxígeno

...

Niquel

...

Requerlmlentos

Titulaciones

...

Objetivos alcanzados y conclución

...

. .

_...

Bibliografía

...

(6)

La situación geográfica de los cuerpos de agua y su distribución a lo largo del tiempo, plantean la necesidad de realizar un manejo desde un enfoque regional, más que de división política o sectorial, por lo tanto, es de suma importancia conocer la situación actual de la explotación y sus posibles consecuencias en su calidad y cantidad, con el fin de establecer criterios de carácter científico para su utilización correcta y racional en el corto, mediano y largo plazo.

Para evitar al mínimo posible la contaminación del agua en el territorio mexicano la Dirección General de Prevención y Control de la Contaminación Ambiental, ha establecido dos programas fundamentales que son:

-

Vigilancia: Permite vigilar y aplicar la legislación vigente en materia de prevención y control de la contaminación ambiental, con el fin de fijar las condiciones particulares de descarga de acuerdo a los usos, capacidad de asimilación y dilución de los cuerpos receptores de las descargas de agua residuales.

-

Monitoreo de la calidad del agua: Permite conocer en forma sistemática las alteraciones de la calidad de los cuerpos en el tiempo y el espacio, por medio de las determinaciones analíticas de los parametros físicos, químicos, biológicos, microbiológicos y especiales que sirvan para sustentar sobre bases reales las acciones y estratégias en la materia; así como llevar a cabo la evaluación de su aplicación.

Para cumplir con estos programas se han establecido normas para cada tipo de industria donde se establecen los

parámetros que deberán analizar y corregir, en caso necesario, con respecto a las aguas residuales que de sus procesos de producción emanen.

El presente manual- está dirigido a las indutrias pertenecientes a los rubros industriales previsto en el diario oficial de 18 de octubre de 1993, para facilitar el análisis de los

(7)

MUESTREO.

Los valores de los parámetros en las descargas de aguas residuales provenientes de

los

diferentes rubros industriales a cuerpos receptores, se obtenedrán del análisis de muestras compuestas que resulten de la mezcla de muestras simples, tomadas éstas en volúmenes proporcionales al caudal, medido en el sitio y en el momento del muestreo, de acuerdo con la tabla 1 ,

a

menos que se indique algún parámetro diferente.

Tabla l. Número de muestras a tomarl caudal.

Se debe tomar en cuenta la naturaleza de

_los

constituyentes químicos y biológicos por analizar ya que se pueden requerir muestras separadas, adición de

preservadores, recipientes especiales y transporte adecuado, por lo tanto, el muestreo representa un factor importante

dentro del control de calidad de los análisis de laboratorio. Los responsables del muetreo deben conocer la

localización exacta del sitio de muestreo, las técnicas asépticas de colección y preservación, además registrar información que pueda ser importante en la evaluación e interpretación de los resultados de laboratorio.

NOM-AA-3-1980 que nos describe el procedimiento a seguir para el muestreo:

(8)

5. PROCEDIMIENTO.

que se aplique a cada caso, debe cumplir los siguientes requisitos.

5.1 .l. Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en éI las determinaciones correspondientes.

posible las características del efluente total que se descarga por el conducto

que se muestrea.

datos según los incisos 4.1. y 4.2.2. (resumidos en la página 7) 5.1. Cualquiera que sea el método de muestreo específico

5.1.2. Las muestras deben representar lo mejor

5.1.3. AI efectuar el muestreo, deben anotarse los

5.2. Muestreo en tomas.

5.2.1. Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que permitan el fácil acceso para muestrear al cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales. las tomas deben tener un diámetro adecuado para muestrear

correctamente las aguas residuales en función de los

longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, acero al

carbón o de acero inoxidable.

igual a 1 O veces el volumen de la muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo.

materiales que puedan contener, debe ser de la menor

5.2.2. Se deja fluir un volumen aproximadamente

5.3. Muestreo en descargas libres.

5.3.1. Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente

procedimiento.

5.3.1 .l. El recipiente muestreador debe

enjuagarse varias veces antes de efectuar el muestreo.

5.3.1.2. Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se toma

directamente la muestra en su recipiente.

(9)

5.3.1.3. La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra cuidando de que éSta siga siendo represen- tativa

5.4. Muestre0 en canales y colectores.

5.4.1. Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado.

5.4.1 .l. Si se va evaluar contenido de grasas y

aceites debe de tomar porciones, a

diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad.

5.4.2. El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de efectuar el muestreo.

5.4.3. El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido por la mano de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra.

debe cuidar que éSta siga siendo representativa.

5.4.4. Si

_la

muestra se transfiere de recipiente, se

TIPOS DE MUESTRAS

El muestreo debe reflejar un cierto grado de estabilidad en las condiciones durante el período que se recolectan las muestras; de otro modo los resultados serán una muestra

heterogénea sin significado alguno. Para el efecto los tipos de muestra se clasifican en:

Muestra simple: Es una porción de agua tomada de un

cuerpo receptor en una descarga de aguas residuales. El

análisis de una muestra simple, permite conocer la

concentración de los componentes del agua a la hora y lugar en que se toma la muestra.

Muestra promedio: Se obtienen a partir del promedio

(10)

colectadas a diferentes intervalos de tiempo, proporcionando un promedio estadístico de la calidad del agua.

Muestra compuesta: Es el resultados de la mezcla de los

volúmenes de varias muestras simples. Se pueden tener dos tipos de muestras compuestas, la primera es mezclando varias muestras simples de igual volumen recolecctadas en diferentes sitios sobre la sección transversal y10 distintas profundidades, la segunda, se obtiene mezclando muestras simples según la relación de volumen de flujo a la hora de tomar dichas muestras con el flujo total acumulado, mediante las expresiones :

suma de los flujos de cada muestra

Qp

=

urn_

número de muestras

donde:

VR

=

Volumen de muestra por unidad de gasto (el gasto y

el flujo representan lo mismo, vienen dados en unidad de volumen sobre tiempo)

VT

=

Volumen total de muestra

Qp

=

Gasto promedio (flujo promedio)

N

=

Número de muestras

donde:

VMi

₌

Contribución de volumen total de la muestra i

Ejemplo:

Se desea preparar una muestra compuesta de 4 litros, a partir de cuatro muestras individuales.

(11)

la expresiones anterioriores, se obtiene los militros que deben tomarse para preparar los 4 litros de muestra compuesta.

40 I/s

+

30 I/s

+

50 Ils

+

40 I/s

Qp=-

=

40 I/s

4

4000 ml

40

I/s 4

vR=

=

25 ml S/ I

V M ~

=

(25 ml S/

I

)

(40

I/s)

=

1000 ml V M ~

=

(25 ml S/

I

) (30 I/s)

=

750 ml V M ~

=

(25 ml S/

I

) (50 Ils)

=

1250 ml

V M ~

=

(25 ml S/

I

)

(40

Ils)

=

1000 ml Tratamiento de las muestras

A continuación se especifican los tratamientos que se le deben de dar a las diferentes muestra a analizar, dependiendo del tipo de ensayo, si para la técnica a desarrollar no existe una especificación en esta sección sólo se deberá realizar el

muestreo indicado y de preferencia analizar las muestras lo más pronto posible o mantenerlas en refrigeración durante ese tiempo

En general el volu'men total para analizar los parámetros fisícuquimícuses de 3 litros, sin embargo, podemos obtener de acuerdo a los análisis fisicoquimicos a realizar una cantidad

menor de muestra, éstas deben ser tomadas en frascos de polietileno perfectamente limpios, preservándolos en

refrigeración a 4"C, la cantidad muestreada será utilizada para los análisis de pH, sólidos supendidos totales y sólidos sedimentables.

Para realizar el muestreo se puede realizar directamente en la superficie del cuerpo receptor, si las condiciones lo

permiten, enjuagando previamente el frasco con el agua a

(12)

posible hacerlo así, se hace uso de los muestreadores Kemmerer, Winkler, botellas Van D'orn, entre otros; si no se

cuenta con ellos, los recipientes pueden ser llenados auxiliándose con cubeta y embudo.

En caso de que las muestras sean tomadas de colectores estos deben tener una válvula de cierre que permita el libre

paso de las aguas residuales y de los materiales que pueden contener y proporcionar el cierre hermético de la toma. Esta válvula y los accesorios necesarios para su instalación, deben de ser de materiales similares a los de las tomas ylo los conductos en que éstas se instalen.

Los parámetros que requieren un tratamiento especial de la muestra se enlista a continuación. Es importante que siga cada una de las sugerencias para el tratamiento de las

muestras ya que si no se observan éstas existiran interferencias en la técnica que no podrán ser controladas.

DBO. La muestra no debe estar en contacto con el aire, o

agitada, puesto que cualquiera de estos factores causaría un cambio en el contenido gaseoso. Las aguas superficiales son

muestreadas en botellas para demanda bioquímica de oxígeno, de cuello angosto cónico, con tapón esmerilado de vidrio de 300 ml; se deben de evitar las burbujas en la botella al tomar la muestra, por lo tanto, se sumerge totalmente la botella en otra corriente tapándola inmediatamente después de la toma de muestra.

El uso del muestreador tipo Kemmerer modificado es

recomendado para muestreos de más de 1.5 m de profundidad. En este caso la muestra es tomada por un orificio del

muestreador que esta comunicado, a la botella de demanda bioquímica de oxígeno, por un tubo que llega a la boca de la misma. Se deben evitar turbulencias.

Conservacíón de la muestra, proceder a la determinación

tan pronto como sea posible; de no ser así, la muestra puede conservarse hasta por 8 hr fijando el oxígeno en campo

mediante la adición de un mililitro de solución de floruro de

potasio, 2 ml de sulfato manganoso, 2 ml de solución alcalina- ioduro-nitruro y 2 ml de ácido sulfúrico de acuerdo a la especificación que se describe en el procedimiento para

(13)

Determinación de cobre método de la neucoproina. La muestra se deben colectar en frascos de polietileno, preservar añadiendo 5 ml de acido nitric0 concentrado por litro de muestra colectada y refrigerándose a 4 o 5" C.

Coliformes totales y fecales. El procedimiento para la recolección de las muestras de agua para el análisis

bacteriológico, depende del tipo de agua que se desee muestrear.

Muestre0 en cuerpos receptores. Las muestras para el análisis bacteriológico, se deben tomar en frascos muestreadores que se hayan lavado con extremo cuidado y

esterilizado. En su interior colocar, previo a la esterilización, 0.1

ml de solución triosulfato de sodio al 1% con propósito de inhibir la acción del cloro que pueda contener la muestra, cubriendo el tapón del frasco hasta el cuello con papel aluminio.

Siempre que sea posible, llenar el frasco a 2/3 partes de su capacidad; una cantidad menor sería insuficiente, si fuera mayor, disminuiría el espacio de aire disponible, necesario para hornogenizar la muestra. Las muestras deben de ser representativas del agua en estudio y así mismo no deben

contaminarse en forma alguna.

El frasco donde se colecta la muestra no se debe destapar sino hasta el momento donde se efectúe el muestreo.

AI muestrear, se debe evitar que el cuello del frasco se ponga en contacto con los dedos o con cualquier otro contaminante.

El examen de la muestra colectada debe realizarse lo más pronto posible, para evitar proliferación o muerte de las bacterias.

Cuando el examen se practica dos horas después de tomar la muestra, los resultados empiezan a ser inciertos.

El volumen de muestra suficiente para efectuar el análisis bacteriológico, de preferncia debe de ser aproximadamente 100 ml. Es importante que todas las muestras esten acompañadas de datos completos y exactos de identificación y descripción.

N mecanismo de muestreo supeficia/ es e/ siguiente:

Quitar el papel aluminio del cuello del frasco; introducir el frasco aproximadamente 30 ml bajo la superficie del agua.

Despar el frasco dentro del agua. La boca del enbase debe quedar en sentido contrario al flujo de la corriente. Si no existe corriente, en dirección opuesta al movimiento de la mano.

(14)

Una vez que la muestra ocupe el volumen correspondiente al frasco (2/3 partes); tapar sin sacarlo del agua teniendo cuidado de que el papel aluminio vuelva a cubrir el cuello de la botella.

Si no es posible la recolección de muestras en las condiciones antes mencionadas, fijar un lastre al frasco, al que se hace decender en el agua.

Para tomar muestrasprofundas en lagos o embalses; usar aparatos especiales que permitan destapar mecánicamente el frasco debajo de la superficie.

Muestre0 en pozos y grifos. Si el pozo está provisto de bomba de mano, bombear durante 5 min. para que el agua fluya libremente, antes la muestra.

Si el pozo está dotado de bomba mecánica, tomar la muestra en una botella previamente flameada de la descarga, dejando que fluya el agua libremente derante 5 minutos antes de timar la muestra.

AI efectuar este muestreo, se debe evitar que el agua escurra fuera del frasco; además se deben de flamear los

bordes del frasco y tapón durante el tiempo que dura el muestreo. Esto se hace con objeto de mantener al máximo las condiciones de asepsia.

Si no se cuenta con equipo de bombeo, tomar la muestra directamente del pozo por medio de un frasco estéril con lastre. En este caso se debe evitar la contaminación de la muestra por las natas superficiales.

Si se trata de tomar una muestra de in grifo del sistema de servicio, flamear el grifo y abrirlo completamente, dejando que el agua fluya por 2

ó

3 minutos o el tiempo suficiente para permitir la purga de la línea.

En el momento del muestreo, restringir el flujo de la llave para que se pueda llenar el frasco sin salpicaduras.

Las condiciones de asepsia se debe evitar que el agua

(15)

Niquel. Las muestras se colectan en frascos de plástico. En caso de no efectuar de inmediato el análisis, preservarlas añadiendo 5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de

muestra. Guardar por un máximo de 6 meses.

Plomo. La muestra se debe colectar en frascos de

polietileno y preservarse añadiendo ácido nítrico hasta obtener un pH de 2 a 2.5.

Cadmio. Las muestras se preservan añadiendo ácido

nítrico diluido

?:I

hasta neutralización, y adicionar un execeso

de 5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de muestra.

Cianuros.

Conservaciún de las muestras. Los agentes oxidantes

tales como cloro, descomponen a la mayoría de los cianuros.

Hagase una prueba colocando una muestra en una tira de papel ioduro de potasio

(KI)

-almidón. Si aparece una decoloración

azulada, añadir unos cuantos cristales de tiosulfato de sodio (Na2S203) a la muestra, agitar y repetir la prueba. Si es necesario repetir el procedimiento hasta que no haya

decoloración en el papel de prueba; después añadir 0.1 g de Na2S203 al resto de la muestra.

El dióxido de magneso, cloruro de nitrosilo, etc., pueden también decolorar el papel de prueba. De ser posible, llevar a cabo el procedimiento anterior antes de proceder a la

conservación de la muestra como se describe posteriormente. Cuando la siguiente prueba indique la presencia de sulfuro, no deben esperarse agentes oxidantes en la muestra.

El sulfuro convertiría rápidamente el CN- en CNS-, especialmente a volres elevados de pH. Probar si hay S2-

presente colocando una gota de muestra en papel de prueba de acetato de plomo que haya sido remojado previamente en

(16)

añadir carbonato de cadmio (CdCOS), carbonato de plomo (pbCOS), acetato de plomo o citrato de bismuto. Repetir esta operación hasta que una gota de la muestra previamente tratada no cause obcurimiento en la prueba de papel acidificado de acetato de plomo. Filtrar la muestra para estabilizarla antes de elevar el pH. Cuando se sospeche que existen complejos cianuros-metálicos en forma de partículas, filtrar la solución antes de separar el

S2-.

Homogeneizar las partículas antes del análisis.

Debido a que la mayoría de cianuros son muy reactivos e inestables, analizar las muestras tan pronto como se pueda. Si la prueba no puede analizarse inmediatamente añadir lentejas de NAOH 6 solución concentrada de NAOH para elevar el valor del pH de la muestra a

12-12.5

y almacenar en un frasco ámbar bien cerrado, en un lugar fresco.

Para analizar CNCI, colectar una muestra por separado y omitir la adición de NAOH, debido a que el CNCI se convierte rápidamenten CNO- a valores elevados de pH. Hacer la determinación inmediatamente después del muestreo.

Plaguicidas organoclorados. La muestra se toma únicamente en la suoerficie del cuerpo receptor que se va a analizar. En caso de muestras de aguas profundas se debe utilizar para el muestreo frascos Winkler.

Concervar durante el transporte a 4°C.

(17)

NORMAS OFICIALES MEXICANAS EN MATERIA

DE

PROTECCION AMBIENTAL (NOM-CCA-

NNN1-ECOUl993)

En esta sección se muestran los parámetros a considerar en el análisis de aguas residuales. Se edita la tabla de la norma correspondiente y se especifican los parámetros mínimos y

máximos permisibles por rubro industrial. Además se adicionan las tablas de muestreo para aquellos rubros que no

correspondan a los parámetros de muestreos de la tabla 2 (sección de muestreo).

NOM-CCA-001-ECOU1993

Centrales Termoeléctricas Convencionales.

PARAMETROS

LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES

.

I

1

PROMEDIO DIARIO

INSTANTANEO

pH (unidades de

I

6 - 9

I

6 - 9 pH)

Sólidos suspendidos

Grasas y aceites totales (mg/l)

80 60

(mg/l)

12 I O

Fósforo total

I .2 I

.o

Fierro (mg/l)

1 .o

0.8 Cobre (mgll)

18 15

(mg/l)

Zinc (mgll) 2.0

2.4

Bifenilos

(18)

NOM-CCA-002-ECOU1993 Industria productora de azúcar de caña.

PARAMETROS _{LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES}

₁₂

I

PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTANE pH (unidades de

I

6 - 9 6 - 9

pH) Demanda

bioquímica de

I

60 72

oxígeno (mg/l) Sólidos

sedimentables

I

.o

1.2

(mg/l)

Grasas y aceites 15 20

( mg/l)

Fenoles (mg/l) 0.5 O. 75

NOM-CCA-003-ECOU1993 Industria de la refinación de petró

I

PARAMETROS

I

LIMITES MAXIMOS

I

PRoMED~oD~ARIO

1 y petr;-;ími;;

,,

RMlSlBLES

INSTANTANEO

45

120 72

(19)

NOM-CCA-OWECOUI 993

Industria de fabricación de fertilizantes excepto la que produzca ácido fosfórico como producto intermedio.

LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES

14

PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTÁNEO

PARAMETROS

I I

pH (unidades de 6 - 9 6 - 9 pH)

Sólidos

suspendidos 60 70

totales (mg/l)

Fluoruro (mgll) 10 15

Fósforo total 40 48

(mgll) Nitrógeno total

(mg/l) 30 40

Demanda de bioquimica de

oxígeno (mg/l) 60 70 En el caso de las plantas que producen urea, las

(20)

NOM-CCA-005-ECOUI 993

Industria de fabricación de productos plásticos

PARAMETROS

pH (unidades de pH)

Sólidos suspendidos totales (mg/l)

Grasas y aceites( mgll)

Sólidos

sedimentables(mg

/I)

Fluoruros (mg/l) Demanda química

de oxígeno (mgll) Demanda bioquímica de oxígeno (mg/l) Fenoles (mg/l)

y polimeros sintéticos

I

5 PROMEDIO DIARIO

6 - 9

INST~I~NEO

,

70 84

15 20

1

.o

1.2

10 15

200

120

1

O0

240

I

0.5 O. 75

1

NOM-CCA-006-ECOUI 993

Industria de fabricación de harinas.

PARAMETROS

.

I

6 PROMEDIO DIARIO INSTANTANEO

.

pH (unidades de

180

Sólidos

6 - 9 6 - 9

pH)

suspendidos 150 totales (mg/l)

Sólidos I .2

sedimentables 1

.o

(mg/l)

Demanda

bioquímica de 150

oxígeno (mg/l)

(21)

NOM-CCA-007-ECOUI 993 Industria de la cerveza

y

de la malta.

PARAMETROS

I

7

pH (unidades de pH)

PROMEDIO DIARIO INSTANTÁNEO

6 - 9 6 - 9

I

180 150

totales (mg/l)

Sólidos I

.2

sedimentables

I

.o

(mgll)

Grasa y aceites 36 30

(rng/l)

Demanda 180

bioquímica de oxígeno (mgll)

150

NOM-CCA-008-ECOUI 993 Industria de fa1

I

PARAMETROS ,

t7T

pH (unidades de Sólidos

suspendidos totales (mg/l) Grasas y aceites

(mg/l)

Demanda química de oxígeno (mg/l)

Demanda bioquímica de oxígeno (mg/l)

ricación de asbestos de construción. LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES

I

8

PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTÁNEO

6 -9 6 - 9

60 70

10

70

60

120

1

O0

15

(22)

NOM-CCA-009-ECOUI 993

Industria elaboradora de leche y sus derivados.

-

PARAMETROS

I

9 PROMEDIO

DIARIO

INSTANTÁNEO pH (unidades de 6 -9 6 -9

pH) Sólidos suspendidos totales (mgll)

120 I O0

Demanda

bioquímica de

1

O0 120 oxígeno (mg/l)

Grasa y aceites 20 30 (mg/l)

N

Industrias de manu

PARAMETROS

pH (unidades de pH)

Grasas y aceites (mg/l)

Sólidos

3M-CCA-O1 O-ECOUI 993

Factura de vidrio plano y de fibra de vidrio.

30 40

suspendidos totales (mgll)

50

40

Demanda

bioquímica de 30 40

oxígeno (mg/l) Demanda química

de oxígeno (mg/l)

7

5

Fósforo total 1 O0 120

(23)

NOM-CCA-O1 I-ECOUI 993

Industria de productos de vidrio pesado y soplado.

PARAMETROS

I

I 1

PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTÁNEO pH (unidades de

pH)

6 - 9 6 - 9

Grasas y aceites (mg/l) Sólidos 45 30 35 suspendidos totales (mg/l) 30

Fluoruros (mg/l) I O 15 Nitrógeno

Amoniacal (mg/l)

O. 7

0.6

Plomo (mall)

25

20

N

PARAMETROS

pH (unidades de pH)

Grasa y aceites (mg/l) Sólidos suspendidos totales (SST) (mg/l) Demanda bioquímica de oxígeno (DBO)

(mg/l)

Demanda química

de oxígeno (DQO)

(mg/l)

)M-CCA-Ol2-ECOUI 993 Industria hulera.

1

12

'

PROMEDIO DIARIO

INSTANTÁNEO

6 - 9

15

10

6 - 9

60 70

50 60

180 200

(24)

NOM-CCA-013-ECOU1993. Industria del hierro y del acero.

PARAMETROS

LíMITES

MÁXIMOS

PERMISIBLES

I

13 PROMEDIO DIARIO INSTANTANEO pH(unidades de

pH) 6 - 9 6 - 9

Grasas y aceites

(mg/l) 30 40

Sólidos

suspendidos 50 60

totales (mg/l) Nitrógeno amoniacal (mg/I)

0.5

0.3 Cianuros (mg/l),

O. 75 0.5

Fenoles (mgll)

30

20

Zinc (mg/l) I

.o

1.2 Plomo (mg/l) 0.6

1.2

1 .o

Cromo Total (mgll)

O. 7

2.4 2.0 Níquel (mg/l)

NOM-CCA-014-ECOUI 993. Industria textil.

PARAMETROS LíMITES

MÁXIMOS

PERMISIBLES

I

14 PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTANEO

I

pH (unidades de

I .2 I

.o

sedimentables

240 200

DQO (mg/l)

120

1

O0

DBO(mg/l)

6 - 9 6 - 9

pH)

Sólidos

(mgll)

Grasas y aceites

(mg/l) 20 30

SST( mg/l)

1

O0

-

0.2

0.1

Fenoles (mg/l)

0.4 0.2

Sulfuros (mg119

1.2 1

.o

Cromo total (mg/l)

(25)

NOM-CCA-015-ECOUI 993. Industria de la celulosa y el papel.

PARAMETROS

LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES

[

15 PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTANEO pH (unidaes de

I

6 - 9

I

6 - 9

pH) Demanda bioquímica de

Sólidos oxígeno (mg/l)

240 200

sedimentables 8 8.2

(mg/l) Sólidos

suspendidos 200 240

totales (mg/l) Grasas y aceites

(mg/l) 40 50

NOM-CCA-03 6-ECOUI 993. Industrias de bebidas gaseosas.

PARAMETROS

I

16

PROMEDIO DIARIO INSTANTÁNEO

pH (unidades de 6 - 9 6 - 9

pH) Demanda

bioquímica de 180

oxígeno (mg/l) 240

Sólidos

sedimentables

1 .o

I

.2

(mgll) Sólidos

suspendidos 180 240

totales (mg/l) Grasas y aceites

(26)

NOM-CCA-017-ECOU1993. Industria de acabados metálicos.

PARAMETROS LIMITES

MÁXIMOS

PERMISIBLES

I

17 PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTÁNEO

pH (unidades de 6 - 9 6 - 9 pH)

Sólidos

(mg/l) Sólidos

suspendidos 50 60

totales (mgll) Grasas y aceites

(mg/l) 20 30

Cromo

hexavalente (mg/l) 0.1 0.2 Cromo total (mg/l)

1 .o

1.2

Cobre (mg/l) 0.5 I

.o

Níquel (mg/l) 2.0 2.5

Fierro (mg/I)

1 .o

0.5

0.3 Cianuros (mg/l)

1.2

1 .o

Zinc (mg/l)

1.2

sedimentables

1

1.2

Cadmio (mg/l)

2.0 Manganeso (mg/l)

2.5 2.0

Bario (mg/l)

2.5

2.0

Aluminio (mgll)

0.7 0.6

Plomo (mg/l)

0.2 0.1

0.4

0.2

Plata (mg/l)

(27)

NOM-CCA-018-ECOUI 993.

Industria de laminación, extrusión y estiraje de cobre y sus aleaciones.

PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES

I

18 PROMEDIO DIARIO INSTANTÁNEO

.

pH (unidades de 6 - 9

6 - 9

pH) Sólidos

suspendidos 50

totales (mg/l) 60

Cobre (mg/l)

1 .o

I .2

Cromo total (mg/l) I

.o

1.2

Zinc (mg/l)

O.

7

0.6 Plomo (mg/l)

0.2 0.1

Cadmio (mg/l)

1.2 I

.o

Grasas y aceites

(mg/l) 20 30

Arsénico (mgll) 0.1 0.2

Níquel (mgll) 2.

o

2.5

NOM-CCA-019-ECOUl993.

Industria de impregnación de productos de aserradero. PARÁMETROS

I

19

PROMEDIO DIARIO INSTANTÁNEO

pH (unidades de 6 - 9 6 - 9 pH)

Demanda química

de oxígeno (mg/l) 180 240

Sólidos

sedimentables

1 .o

I .2

(mg/l) Sólidos

suspendidos 120 150

totales (mgll) Grasas y aceites

(mg/l)

0.2 0.1

Fenoles (mg/l)

50

(28)

NOM-CCA-020-ECOUI 993.

Industria de asbestos textiles,materiales de fricción

y

selladores.

PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES

I

20 PROMEDIO DIARIO INSTANTANEO pH (unidades de 6 - 9 6 - 9

pH) Sólidos

suspendidos 60 totales (mgll)

70

Demanda química

de oxígeno (mgll)

1

O0 120

NOM-CCA-021 -ECOUI 993.

Industria del curtido y acabado en pieles.

I

PARAMETROS

I

LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I

I

21

I

PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTÁNEO

pH (unides de pH) 6 - 9 6 - 9 Demanda

bioquímica de 200

oxígeno (mg/l)

240

Sólidos

sedimentables 5.0 8.0

(mgll)

40

30

Grasas y aceite totales (mgll)

240

200

I .5

I

.o

Sulfuros (mg/l)

0.2

0.1 hexavalente (mg/l)

Cromo

1.5

1

.o

Cromo total (mg/l)

(29)

NOM-CCA-022-ECOU1993.

Industria de matanza de animales y empacado de cámicos.

PARAMETROS

I

22

PROMEDIO DIARIO INSTANTÁNEO

p H

(unides de pH) 6 - 9 6 - 9 Demanda

bioquímica de 200

oxígeno (mg/l) 240

Sólidos

sedimentables

1 .o

I .2

(mg/l)

*

Sólidos

suspendidos 200 240

Nitrogen0 (mgll)

30 20

amoniacal (mg/l)

40 30

NOM-CCA-023-ECOUI 993

Industria de envasado de conservas alimenticias. PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES

I

23

INSTANTÁNEO PROMEDIO DIARIO

'

pH (unidades de 6 - 9 6 - 9

pH)

Demanda

bioquimica de

1

O0

oxígeno (mgll) 120

Sólidos

suspendidos

1

O0 120

(30)

NOM-CCA-024-ECOUI 993. Industria elabarac

PARAMETROS pH (unidades de

pH) Demanda bioquímica de oxígeno (mgll)

Sólidos suspendidos totales (mg/l)

Sólidos sedimentables

(mg/l) Grasas y aceites

(mg/l)

llora de papel a partir de celulosa virgen. LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES

I

24

PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTÁNEO

6 - 9

6”

9

125 150

125 150

4.0 5 0

20 30

NOM-CCA-025-ECOUI 993.

Industria elaboradora de papel a partir de fibra celulósica reciclada.

PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES

I

25

INSTANTÁNEO PROMEDIO DIARIO pH (unidades de 6 - 9 6 - 9

Demanda

bioquímica de 200 240

oxígeno (mg/l) Sólidos

suspendidos

I

200

240

totales (mg/l) Sólidos

sedimentables 8.2 8.0

(mgll) Grasas y aceites

(mg/l) 40 50

(31)

NOM-CCA-026-ECOUI 993. Restaurantes

u

hoteles.

PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES

I

26

INSTANTANEO PROMEDIO DIARIO

.

pH (unidades de 6 - 9 6 - 9 pH)

Demanda

bioquimica de 30 oxígeno (mg/l)

45

Grasas y aceites

(mg/l) 15 20

Sólidos

suspendidos 30 45

totales (mg/l) Sustancias activas al Azul de Metileno

Coliformes fecales (mg/l)

2,000

1,000 (NMP/lOOml)

6 3

NOM-CCA-027-ECOU1993. Industria del beneficio del café.

PARAMETROS

.

I

27 PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTÁNEO

pH (unidades de

180 150

DBO (mg/l) pH)

6 a 9 6 a 9

Grasas y aceites

(mg/l) 10 20

Sólidos

sedimentables

1 .o

2.0

(mg/l)

SST( mgll) 150 180

Materia flotante

I

(mgll) ausente ausente

(32)

NOM-CCA-028-ECOUI993.

Industria de preparación y envasado de conservas de pescados

y mariscos y de la Industria de producción de harina y aceite de pescado.

Las descargas de aguas residuales provenientes de la industria de preparación y envasado de conservas de pescados y

marsicos deben cumplir con las especificaciones que se indican en la siguiente tabla:

PARAMETROS

I

28-1 PROMEDIO DIARIO

INSTANTÁNEO

pH(unidades de 6 a 9 6 a 9 pH)

Demanda

bioquimica de I O0

oxígeno (mgll)

120

Grasas y aceites

(mg/l) 20 30

Sólidos

Sedimentables

1 .o

2.0 (mgll)

Sólidos

Suspendidos 1 O0 120 Totales (mg/l)

Material Flotante

(33)

Las descargas de aguas residuales provenientes de la industria de producción de harina y aceite de pescado debe cumplir con

as

especificaciones que se indican en las siguiente tabla: PARAMETROS LIMITES MAXIMOS 28-2

PERMISIBLES

PROMEDIO DIARIO INSTANTANEO pH(unidades de 6 a 9 6a 9

DBO (mg/l) 200 240

I

pH)

Grasas y aceites

(mg/I) 40 80

Sólidos sedimentables

240

200

SST( mg/l)

2.

o

1 .o

(mgll)

Materia Flotante

(msr/l) asuente ausente

NOM-CCA-029-ECOU1993. HOSPITALES:

PARAMETROS

I

29

PROMEDIO

DIARIO

INSTANTÁNEO

Unidades de pH

60 40

DBO (mgll)

I O0

80

DQO (mg/l)

6 a 9 6 a 9

Grasas y aceites

(mg/l) 15 20

Sólidos

sedimentables I

.o

2.0 (mg/l)

SST (mg/l) 40 60

Materia Flotante

Coliformes fecales

Cloro libre

(mg/l) ausente ausente

(34)

NOM-CCA-030-ECOUI 993. Industria de jabones y detergentes.

PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES

I

30

INSTANTANEO PROMEDIO DIARIO pH (unidades de 6 a 9 6 a 9

pH) Sólidos

suspendidos 50 totales (mg/l)

I O0

Grasas y aceites

(mg/l) 40 80

Sólidos

sedimentables

1 .o

2.0 (mg/l)

Demanda

bioquímica de 130 180 oxígeno (mg/l)

Demanda química

de oxígeno (mgll) 260 360 Sustancias activas

al Azul de Metileno

(35)

NOM-CCA-031-ECOU1993.

Industria, actividades agroindustriales, de servicios y el tratamiento de drenaje y alcantarillado urbano o municioal. PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES 31

PROMEDIO DIARIO

I

INSTANTANEO

.

Temperatura ("C)

6 a 9 pH (unidades de

40°C (31 3OK)

0

6 a 9 pH)

Sólidos

(mg/l)

Grasas y aceites (mg/l)

8,000 5,000

eléctri- Conductividad

I O0

60

sedimentables 5 I O

ca( micromhos/cm) Aluminio (mgll)

2.

o

1 .o

Cianuros (mg/l)

1 .o

0.5

Cadmio (mg/l)

1 .o

0.5

Ars6nico (mgll)

20 10

Cobre (mg/l) 5 10

hexavalente (mgll) 0.5 1

.o

Cromo total (mgll) 2.5 5.0

Fluoruros (mg/l) 3 6 Mercurio (mg/l) 0.01 0.02

Níquel (mg/l) 4 8

Plata (mg/l)

1 .o

2.0 Plomo (mg/l) 1

.o

2.0

Zinc (mg/l) 6 12

Fenoles (mg/l) 5 I O Cromo

Sustancias activas al Azul de

Metileno(mg/l) 30 60

(36)

Aguas residuales de origen urbano o municipal para su disposición mediante riego agrícola.

PARAMETROS LíMITES

MÁXIMOS

PERMISIBLES

I

32 pH( unidades de 6.5 a 8.5

pH)

Conductividad

ca( micromhoslcm) Demanda

bioquímica de 120 oxígeno (mgll)

Aluminio (mgll) 5.0 Arsénico (mgll) 0.1

Boro (mgll) 1.5

Cadmio 0.01

Cianuros (mgll)

0.02

Cobre (mgll) 0.2 Cromo total (mgll) 0.1 Fierro (mgll)

5.0

Fluoruros (mgll) 3.0 Manganeso (mgll) 0.2

Níquel (mgll)

0.02

Selenio (mgll)

5.0

Plomo (mgll)

0.2

(37)

1

TIPO DE

RIEGO A S P E R S I 6 N Riego rwo DE 4GUA 1 2 4 4

t

e hortalizas y productos h o r t o f r u t i c INTERVALO DE TIEMPO M¡NlMO (dias)ENTRE EL ÚLTIMO RIEGO Y

LA COSECHA. 20

20 20

dl :U

-

_v

I

- -

20 Los señalados en los puntos 3.1- excepto el mel6n y la sandia 3

Los señalados en el punto3.2 20

Los señalados en el punto 3.1 20 15 - - -

-

2 3 4 20 20 20 llas

CULTIVOS NO PERMITIDOS

Los señalados en

el 3.1 excepto ajo, frijol ejotero pepinillo pickle, pepino,mel6n y

sandia.

Los señalados en

el punto 3.1 excepto ajo, frijol ejotero, pepino,

pepinillo peckle, jicama, mel6n y sandia, asi como

el tomate verde o de cascara. Libre cultivo Los señalados en

el punto 3.1 excepto ajo, pepinojicama, mel6n y sandia, asi como el tomate verde o con chscara. Los señalados en

el punto 3.1 excepto mel6n y sandia.

los señalados en

el punto 3.2 Los señalados en

el punto 3.1 excepto

ajo,pepino, pepinillo de

picklejicama, mel6n y sandía.

Los señalados en

(38)

POTENCIAL HIDRóGENO

(pH)

FUNDAMENTO.

El método se basa en que al poner en contacto dos soluciones de diferente concentración de iones hidrógeno, se establece una fuerza electromotriz. Si una de las soluciones tiene una concentración de iones conocida (pH), por medio de la fuerza electromotriz producida, se puede conocer el pH de la otra solución (solución problema), ya que esta fuerza electromotriz es proporcional al pH de la solución problema.

Dentro de la Norma Oficial Mexicana para determinar el pH, se define los siguientes conceptos importantes:

pH: Es el logaritmo negativo de la concentración del ión hidrógeno en una solución acuosa o el logaritmo del recíproco de la concentración de iones hidrógeno.

Acidez: Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilos.

Alcalinidad: Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con

los

iones hidrógeno.

PREPARACIóN DE SOLUCIONES PATRóN PARA LA CALIBRACI~N.

Los reactivos utilizados deben ser grado analítico, cuando se hable de agua, se entiende agua destilada.

La siguiente tabla muestra las cantidades que se deben utilizar para preparar las soluciones patrón. Las cantidades de productos indicados en la tabla deben prepararse tan pronto se necesiten disolviendo el material en agua a 25°C y diluyendo la solución hastas un litro (1 I). Se usa agua con una conductividad específica de 2 siemens a 25°C y un pH de 5.6 a 6.0.

Para la preparación de soluciones de bórax y fosfatos se hierve y enfría el agua, con el objeto de eliminar el C02 y

obtener un pH de 6.7 a 7.3.

El fosfato ácido potásico y el fosfato monosódico se beben secar en una estufa a I 1 0°C

-

130°C durante 2 hr.

(39)

TABLA: PREPARACIdN DE SOLUCIONES PATRdN

Masa de reactivo (en gramos) necesarios Solución patrón (molalidad)

solución acuosa a 25"C*

por cada litro de PH a

25°C

Tartrato ácido de potasio 3.557 6.4

Patrónes primarios:

(KHCqS406) saturada a 25°C

Citrato monopotásico 11.41 3.776 0.05(KHpCgH507)

Biftalato de potasio 0.05 4.008 10.12 (KHCaH404)

Fosfato de potasio monobásico

3.533 6.865 Fosfato de sodio dibásico 0.025

3.388

0.025 (KH2P04)

+

(NapHP04)

Fosfato de potasio monobásico 1 .I 79

0.0008695(KH2P04)

+

Fosfato de sodio dibásico 4.302

Tetraborato de sodio decahidratado

2.640

2.092 10.01 2

Bicarbonato de sodio 0.025

3.80 9.1 80 0.03043(NapHP04) 7.41 3

0.01 (borax) (NapB407 lOH7O)

(NaHC03)

+

Carbonato de sodio 0.025(NaC03)

Patrónes secundarios

Tetraoxalato dihidratado (0.05)

1.5 12.454 Hidróxido de calcio (saturado a

12.61 1.679

25°C) (Ca(0H)p)

(40)

PROCEDIMIENTO.

Ajustar y calibrar el potenciómetro siguiendo el

procedimiento indicado en el manual del mismo. Para fines de calibración, se permite el empleo de soluciones preparadas o

semipreparadas, siendo responsabilidad del usuario de las mismas su correcta concentración.

El potenciómetro debe calibrarse con una solución

reguladora patrón cuyo pH se encuentre cerca del que se espera medir, y comprobarse usando cuando menos otras dos soluciones de pH diferentes, uno menor y otro mayor de aquél en que se hizo la calibración. La diferencia entre cualquiera de las tres lecturas y el pH propio de la solución patrón, no debe excederse de 0.1 unidades de pH.3

Para calibrar el potenciómetro solamente se introduce el electrodo en la solución patrón y se ajusta la lectura del aparato al pH de la solución. Una vez hecho esto retirar el recipiente de la solución patrón y lavar los electrodos con agua quitando el exceso con un material adecuado de acuerdo a las

instrucciones del fabricante, evite friccionar la superficie del electrodo.

Una vez realizada la calibración se introduce en el

recipiente que contiene la muestra los electrodos y se realiza la lectura Ésta se debe realizar a 25°C o a la que fue calibrado el aparato con las soluciones patrón, se puede efectuar

determinaciones a otras lecturas siempre y cuando el

potenciómetro esté adecuado con los mecanismos compensatorios necesarios.

Se sugiere hacer lecturas por duplicado, la diferencia

(41)

MATERIA FLOTANTE

FUNDAMENTOS

Las definiciones que rigen este análisis son:

Materia flotante

:

Es el material que flota libremente en la superficie del líquido y que queda retenido en la malla especificada en la norma NOM-06-1973.

PROCEDIMIENTO

Se deja sedimentar la muestra durante 15 minutos.

Se vierten aproximadamente las dos terceras partes superiores de la muestra( ver seccibn de toma de muestras) a través de la malla, teniéndose cuidado de que la materia flotante que sobrenada, quede retenida en dicha mallad.

Se permite el empleo de una cucharilla para arrastrar hacia la malla toda aquella materia flotante que todavía quedara sobre la superficie de la muestra que se está vertiendo o

aquella adherida a las paredes del recipiente.

RESULTADOS

Inmediatamente después de filtrada la muestra, se procede al examen de la malla.

La ausencia de material retenido en la malla observado a simple vista, se considera como "ninguna" materia flotante

(42)

SóLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES

FUNDAMENTO.

El método se basa en la evaporación y calcinación de la muestra, en donde los residuos de una y otra operación sirven de base para el cálculo del contenido de sólidos.

Los conceptos importantes que derivan de este análisis según la Norma Oficial Mexicana son:

Sólidos suspendidos totales: Sólidos constituidos por

sólidos sedimentables, sólidos en suspensión y sólidos coloidales, cuyo tamaño de partícula no pasa el filtro estándar de fibra de vidrio.

Sólidos sedimentables: Materiales que se depositan en el

fondo de un recipiente debido a la operación de sedimentación.. Sedimentación: Operación por medio de la cual, las

partículas sólidas suspendidas en un liquido, se asientan debido a la fuerza de la gravedad.

PROCEDIMIENTO.

Para sólidos suspendidos totales, preparar el medio filtrante como sigue:

Colocar un disco de fibra de vidrio en el crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el disco cubra completamente las perforaciones del Gooch.

Colocar el crisol y el disco en un aparato de filtración

aplicando vacío. Lavar el disco con agua, dejando que éSta se drene totalmente.

Suspender el vacío y llevar el crisol a masa constante en la mufla a una temperatura de 550°C 25°C durante un periodo de

15 a 20 minutos. Sacar el crisol, dejar enfriar y determinar su masa (G3).

(43)

Preparación de la muestra.

Colocar el crisol con el disco en el aparato de filtración y % ~ p Y

_e;::

3

Humedecer el disco con agua. *,'. t

Medir con una probeta o pipeta volum&trica según

proceda, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de

muestra previamente homogenizada, la cual depende de la c L

concentración esperada de sólidos suspendidos.

Filtrar la muestra a través del disco y aún aplicando vacío, lavar el disco tres veces con 10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103 a 105°C durante una hora. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y

determinar su masa (G4).

aplicar vacío.

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CALCULOS.

El contenido de sólidos suspendidos totales, se calculan con la siguiente fórmula:

G4

-

G3

V

SST=-

X

1000

En donde:

SST

=

Sólidos suspendidos totales, en mg/l

G4

=

Masa del crisol con el residuo, en mg G3

=

Masa del crisol con el disco, en mg

V

=

Volumen de muestra en ml

(44)

RESUMEN DEL METODO.

El método consiste en acidificar un muestra para extraer las grasas y aceites en solución, la grasa es entonces separada por filtración y extraida con un solvente con ayuda del aparato Soxhlet, posteriormente se evapora el solvente y se cuantifica gravimétricamente el material extraido.

REACTIVOS

Y

MATERIALES.

Los

reactivos que se mencionan, deben ser grado analítico. Cuando se hable de agua debe entenderse agua destilada.

Ácido clorihídrico concentrado.

Suspensión de tierra de diatomáceas-sílice (

Hyflo-

supercal o equivalente, 10 gll de agua).

Hexano normal con punto de ebullición de 69°C o freón (1,1,2 tricloro-l,2,3 trifluoretano) de punto de ebullición de 47.5OC

.

Cartuchos de extracción (thimbles).

Papel filtro de poro medio y de I I cm de diámetro. Discos de tela de muselina de 11 cm de diámetro.

PROCEDIMIENTO.

Es importante que la muestra haya sido tratada como se indica en el procedimiento de muestre0 y preservación de la muestra.

Preparar un filtro con el disco de tela de muselina

sobreponiéndole el disco de papel filtro, colocar en el embudo buchner, humedecer la tela y el papel.

Con ayuda del vacío preparar aproximadamente 300 ml de la suspensión de tierra de diatomáceas. (hasta la saturación de

los poros); se lava con un litro o menos de agua y aplicar el vacío hasta que toda el agua haya sido filtrada.

(45)

Pasar la muestra acidificada a través del filtro preparado. Aplicar el vacío hasta que toda el agua haya sido filtrada, recibiéndose en un matraz kitazato de 2000 ml.

Con una pinza transferir a un cartucho de extracción el papel filtro y el material adherido al disco de tela. Limpiar las caras y el fondo del recipiente colector, la tapa y el embudo Buchner con pedazos de papel filtro remojado en el solvente que se va usar, teniendo cuidado de transferir todas las capas de grasas formadas, y de recoger todo el material sólido, agregando los pedazos de papel filtro a dentro del cartucho de extracción, evitando el manejo manual.

El filtrado del kitazato es medido con una probeta para cuantificar el volumen de muestra.

Colocar los cartuchos de extracción en vasos de precipitados llevar a sequedad en una estufa eléctrica a 103°C durante 30 minutos, colocar el cartucho en el aparato de extracción soxhlet, con el matraz al cual previamente se le ha determinado su masa.

Nota: Identificar el número de muestra en el vaso de precipitados nunca en el cartucho.

Adicionar solvente al matraz hasta la mitad de su

capacidad. Colocar I cm de altura de algodón en la parte superior del refrigerante. Dejar en reflujo durante 4 h a partir del primer ciclo de recirculación, cambiándole las condiciones de temperatrura hasta que de un ciclo cada 3 minutos aproximadamente. Una vez terminado el tiempo de reflujo

vaciar y escurrir el solvente que queda en el extractor al matraz.

Evaporar el solvente en baño maría a 85°C y pasar el matraz a la estufa de vacío a una temperatura de 60°C durante 30 minutos.

Dejar enfriar el matraz en un desecador durante un período de 30 minutos y determinar su masa.

Correr una prueba testigo en las mismas condiciones que se mencionan para una muestra.

(46)

CALCULOS

Y

RESULTADOS.

Las cantidad de grasas y aceites se calcula por medio de la siguiente fórmula:

(M2

-

MI) X I000 mg

V I

Grasas y Aceites

=

----

=

----

Donde:

M1

=

Masa del matraz vacío a masa constante, en g. M2

=

Masa del matraz con muestra, en g.

V

=

Volumen de muestra, en ml.

Nota:

Si

la

muestra testigo contiene residuos, deberá restarse a la masa de grasa y aceite obtenido.