Control de la calidad fisicoquímica de clorhidrato de fenazopiridina materia prima realizado en el laboratorio iq farma s a ”
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(2) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. DEDICATORIA. IC A. A Dios. M. Porque siempre estás conmigo y no me abandonas; iluminas mi camino, me. Q. IA. A mi madre. Y. BI. O. enseñar a los míos con el ejemplo.. UI. libras de las malas tentaciones y me diriges por el camino correcto para poder. AC. Por ser la persona que a pesar de toda dificultad que se presentó en su camino,. RM. dejo de lado su vida personal para dedicársela a sus hijos, lucho contra viento y. FA. marea con el único propósito de impulsarlos y encaminarlos para que sean los. CA. DE. mejores.. A mi padre. TE. Por ser la persona que a pesar de que se alejó de nuestras vidas, nos hizo más. IO. fuertes y de ahí aprendimos que los obstáculos no son motivo para estancarse, que. BI. BL. el decir “no puedo” no existe cuando uno tiene el deseo de superarse.. i. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(3) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. A mi hermana Por ser la una madre más en mi vida, por su ayuda y sacrificio incondicional;. M. IC A. y porque siempre aposto para que mi persona triunfe en la vida.. Q. UI. A mi hijo Fabián Esteban. O. Por ser el motorcito que me impulsa a seguir adelante y ser cada día mejor para. BI. poder encaminarte por el camino correcto y enseñarte con el ejemplo; y porque con. Y. tan solo escucharte, mirarte o me regales una sonrisa me basta y sobra para que. RM. AC. IA. mi vida sea perfecta.. FA. A Luz. Por ser la persona que me dio la más grande felicidad de la vida, el ser padre; por. DE. darme fuerzas en mi día a día para ser el mejor y porque sé que a pesar de los no desmallar.. BI. BL. IO. TE. CA. obstáculos que se presenten en la vida siempre estarás allí dándome aliento para. iii. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(4) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. A mis profesores Por enseñarme, aconsejarme e instruirme en el camino del buen estudiante, por. IC A. darme su apoyo y su comprensión en los momentos difíciles, por su tiempo. UI. M. dedicado, así como por la sabiduría que nos transmitieron, en especial a mi. Q. asesora Miriam Gutierrez Ramos, quien con sus conocimientos, experiencia, y. BI. O. motivación diaria me ha guiado en el desarrollo de este trabajo, permitiéndome de. Y. esta manera llegar a la culminación del mismo. Muchas gracias por su amistad,. AC. IA. por su apoyo permanente e incondicional a lo largo de nuestra formación. RM. universitaria, por el tiempo compartido y por impulsar el desarrollo de nuestra. DE. FA. formación profesional en el área de la investigación científica.. incondicionalmente…. BI. BL. IO. TE. CA. Y a todos aquellos que de alguna u otra forma me tendieron la mano. L.D.S.A. iv. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(5) M. IC A. Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. IA. Y. BI. O. Q. UI. MIEMBROS DEL JURADO. PRESIDENTE. RM. AC. Dr. Q.F. Pedro Alva Placencia. MIEMBRO. DE. FA. Dra. Q. F. Miriam Elizabeth Gutiérrez Ramos. MIEMBRO. BI. BL. IO. TE. CA. Q.F. Ericson Castillo Saavedra. ii. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(6) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. PRESENTACIÓN Señores Miembros del Jurado Dictaminador. Dando cumplimiento a lo establecido por el reglamento interno de la Facultad de Farmacia y. IC A. Bioquímica de la Universidad Nacional de Trujillo, someto a vuestra honorable consideración y elevado criterio el presente informe de prácticas Pre-Profesionales, titulado. M. “CONTROL DE LA CALIDAD FISICOQUÍMICA DE CLORHIDRATO DE. UI. FENAZOPIRIDINA MATERIA PRIMA REALIZADO EN EL LABORATORIO IQ-. O. Q. FARMA S. A.”. BI. Es propicia la oportunidad para evidenciar el más sincero reconocimiento al alma mater y a toda su plana docente, que con su capacidad, buena voluntad y enseñanzas impartidas han. Y. contribuido a mi formación profesional.. IA. Dejo a criterio de los señores miembros del jurado la calificación del presente informe. FA. RM. AC. de internado.. DE. Trujillo, ENERO 2015. BI. BL. IO. TE. CA. SALAZAR ALVAREZ LORENZO DANIEL. iii. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(7) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. RESUMEN. Se realizó el control de calidad fisicoquímico de clorhidrato de fenazopiridina materia prima en. IC A. el laboratorio IQ-FARMA S.A. Se tomaron muestras de cuatro lotes (PPH0591012, PPH0310812, PPH0090213 y PPH0630713) de 200 kilos de clorhidrato de fenazopiridina por. M. cada lote (cada lote de 4 tamboras de 50 kilos). Se realizó el muestreo de 18 – 20 gramos de. UI. materia prima por tambor de cada lote. Los parámetros fisicoquímicos analizados según la Farmacopea vigente de los Estados Unidos de Norte América USP 36 - NF 31, fueron:. Q. identificación por absorción en el infrarrojo, absorción en el ultravioleta y cromatografía en. O. capa delgada; valoración por espectrofotometría; impurezas por residuos de incineración,. BI. metales pesados y cromatografía en capa delgada; y pruebas específicas por perdida por secado.. IA. Y. Se concluye que la materia prima cumple con las especificaciones de la USP 36.. BI. BL. IO. TE. CA. DE. FA. RM. AC. PALABRAS CLAVE: Clorhidrato de Fenazopiridina, control fisicoquímico, valoración.. iv. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(8) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. ABSTRACT. Was performed Physicochemical quality control of phenazopyridine hydrochloride raw material. IC A. in the laboratory IQ-FARMA S.A. Samples of four lots (PPH0591012, PPH0310812,. PPH0090213 and PPH0630713) 200 kilos of phenazopyridine hydrochloride were taken from. M. each batch (each set of 4 drums of 50 kilos). Sampling was carried out 18 - 20 grams of raw. UI. material per each batch drum. The physicochemical parameters analyzed according to current Pharmacopoeia of the United States of America USP 36 - NF 31 were: identification by infrared ultraviolet. absorption. and. thin. layer. chromatography;. valuation. Q. absorption,. by. O. spectrophotometry; impurities by incineration residues, heavy metals and thin layer. BI. chromatography; and Specific tests for loss on drying. It is concluded that the raw material. IA. Y. meets the specifications of USP 36.. BI. BL. IO. TE. CA. DE. FA. RM. AC. KEYWORDS: Phenazopyridine Hydrochloride, physicochemical control, valuation.. v. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(9) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. ÍNDICE. PAGINAS PRELIMINARES …………………………………………………………………i. …………………………………………………………………iv. UI. PRESENTACIÓN. …………………………………………….……….......iii. M. MIEMBROS DE JURADO. IC A. DEDICATORIA. …………………………………………………………………………v. ABSTRACT. ……………………………………………………………………......vi. O. BI. Y. ……………………………………………………………………………..vii ………………………………………………………1. INTRODUCCIÓN. II.. MATERIAL Y METODO. III.. RESULTADOS. IV.. DISCUSION. V.. CONCLUSIONES. RM. ……………………………………………………….21. ………………………………………………………….........31. FA. ………………………………………………………34. …………………………………………...…………..35. DE. VI. RECOMENDACIONES. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ……………………………………..36. BI. BL. IO. TE. ANEXOS. CA. VII.. ………………………………………………11. AC. I.. IA. INDICE. Q. RESUMEN. vi. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(10) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. I. INTRODUCCION El campo de la investigación analítica, control y seguridad de calidad es la industria farmacéutica,. A. deriva de la necesidad de supervisar las diferentes etapas de elaboración de los productos. IC. farmacéuticos ya que estos pueden afectar íntimamente la salud, el bienestar y la felicidad de la. UI M. gente.1,2. En 1960, el gran objetivo del preparador y manipulador de los medicamentos era garantizar que el. Q. producto final contenga exactamente la dosis necesaria y suficiente para ejercer los efectos. O. terapéuticos deseados. Sin embargo en la actualidad, se llega a la conclusión de que la concepción de eficacia farmacológica de una preparación depende no solo de la características del principio. BI. activo sino que también de la tecnología de la fabricación sobre respuestas fisiológicas a la. Y. administración del medicamento.2,3. IA. En los últimos años, la industria farmacéutica ha logrado un progreso considerable, desarrollando. AC. procedimientos de manufactura con sus respectivos controles de calidad, que en la actualidad se efectúan con gran eficacia, gracias al alto nivel de preparación y capacidad del profesional Químico Farmacéutico. Siendo en esta industria, donde el profesional Farmacéutico encuentra un amplio. RM. campo de acción.4. FA. Teóricamente una industria que cuenta con equipos modernos, que utiliza materia prima de alta calidad y que manufactura de acuerdo a normas establecidas en las Buenas Prácticas de. DE. Manufactura (BPM), deberá obtener productos finales de óptima calidad, desde todo punto de vista. Sin embargo la experiencia ha demostrado que no siempre se cumple, existen otros factores que se pueden presentar durante las diferentes etapas de elaboración, dando como resultados un producto. CA. que no cumple con el diseño preestablecido. Es así, que surge en el campo de la investigación, el análisis y el control de la calidad por la misma necesidad de supervisar las diferentes etapas de. TE. elaboración de los productos farmacéuticos desde su creación hasta su disposición definitivamente,. IO. para garantizar que salga al mercado con el más alto nivel posible de calidad. 4,5,6 Los controles a los que quedan sujetos los numerosos procedimientos que intervienen en la. BL. producción farmacéutica son: pruebas de identidad y pureza de agentes activos e inactivos, como. BI. materia prima; control durante el proceso para asegurar la eficacia de los procedimientos de producción, y análisis del producto definitivo. Todo esto se realiza aplicando innumerables y variados métodos analíticos basándose en especificaciones (parámetros o límites establecidos) de las farmacopeas, formularios nacionales, files de laboratorio, etc. Por lo tanto el control de calidad 7. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(11) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. se inicia con el diseño del producto y termina cuando este llega a manos del consumidor. En este sentido, la calidad del producto esta dado por todos los factores que contribuyen directa e. A. indirectamente en la inocuidad, eficacia y aceptabilidad del producto farmacéutico por el. IC. consumidor.4,6,7. UI M. Actualmente, gracias al desarrollo de la industria farmacéutica, se cuenta con un amplio arsenal de medicamento, lo que implica realizar un control de calidad más riguroso de los mismos, con el objeto de hacer cumplir las regulaciones actuales de las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) y. O. Q. (BPM), con el fin de asegurar la calidad y eficacia de los medicamentos. 7,8. La actividad biológica de un medicamento está condicionada, principalmente, por dos factores: la. BI. estructura química, que determina la actividad intrínseca o potencia y la capacidad para alcanzar el. Y. lugar de acción, descrita por su perfil farmacocinética.. IA. La química analítica proporciona los elementos para diseñar dos grandes grupos de metodologías. AC. analíticas para realizar estudios sistemáticos (análisis) y determinar el valor (cantidad, estructura o comportamiento) de uno o más analitos en una muestra. Para ello cuenta con el análisis químico y el. En el análisis químico se utilizan. RM. análisis fisicoquímico.9. las reacciones químicas para efectuar la cuantificación o. FA. cualificación del analito (valoraciones químicas). Estas se vuelven entonces el elemento cuantificador central del método.10. DE. En el análisis físico se utilizan las interacciones energía – materia para efectuar la cuantificación y cualificación del analito (valoraciones instrumentales). Para llevar a cabo experimentalmente las. CA. interacciones energía – materia se requiere de instrumentación más sofisticada que aquellas usadas en los métodos químicos, y se denominan métodos fisicoquímicos o métodos instrumentales de. TE. análisis.1,10. En el control fisicoquímico, las pruebas cualitativas y cuantitativas, constituyen una exigencia. IO. primaria porque permiten dar a la forma farmacéutica una relación entre el principio. BL. medicamentoso declarado y el contenido real de la solución, con lo que se logrará un efecto. BI. terapéutico óptimo durante su utilización. 1,10 Debe destacarse la importancia a las propiedades físicas como la solubilidad, el polimorfismo, la solvatación, el estado físico, tamaño de partícula, etc. Algunas de estas propiedades, no siempre consideradas en la farmacopea, pueden tener impacto sobre la producción industrial de los 8. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(12) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. medicamentos y sobre su perfil terapéutico, por lo que deben analizarse cuidadosamente. Por lo tanto, las propiedades físicas de los principios activos constituyen, sin duda, un elemento esencial. A. en el desarrollo de las formulaciones farmacéuticas. 9. IC. La Solubilidad es la cualidad de soluble (que se puede disolver). Se trata de una medida de la. como soluto,. mientras. que aquella. en la. cual. UI M. capacidad de una cierta sustancia para disolverse en otra. La sustancia que se disuelve se conoce este se disuelve recibe el nombre. Q. de solvente o disolvente.. O. Por otra parte la cromatografía es uno de los principales métodos para la separación de especies químicas estrechamente relacionadas en mezclas complejas. La cromatografía es un método físico. BI. de separación basado en la distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases. Y. inmiscibles, una fija o estacionaria y otra móvil.. en el análisis. IA. Entre los controles químicos las técnicas que se emplean frecuentemente. AC. farmacéutico incluyen la espectroscopia de absorción atómica, en el espectro UV, en el visible y en el IR. La espectrofotometría es el método de análisis más usado en las investigaciones, el. RM. espectrofotómetro es un instrumento que permite comprara la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad. FA. conocida de la misma sustancia.. DE. La fenazopiridina es un polvo cristalino de color rojo claro u oscuro a violeta oscuro; inodoro o con un ligero olor; químicamente es fenazopiridina clorhidrato o 2,6-diamino-3-fenilazopiridina clorhidrato en la Nomenclatura IUPAC; su fórmula empírica es C11H11N5.Cl; su peso molecular es. CA. de 249.70; es ligeramente soluble en agua, en alcohol y en cloroformo; su pureza es de 99,0% a 101,0% sobre sustancia seca; es usado en la industria farmacéutica como insumo en la formulación. TE. de medicamentos, por su acción farmacológica como acidificante o antiséptico de orina y. IO. analgésico auxiliar en el tratamiento de infecciones de las vías urinarias.11. BL. Dada la importancia de realizar el control de calidad, por tal motivo es que se realiza, con el fin de que a los productos a analizar cumpla con las especificaciones descritas por el mismo.. BI. Por lo expuesto anteriormente el informe de prácticas refleja lo aprendido durante el periodo de internado que se realiza en el último año de la carrera profesional de Farmacia y Bioquímica, que la curricula académica demanda. Habiéndose ganado la experiencia en industria farmacéutica, en el departamento de control de calidad, en el área de materia prima, es por ello que este informe 9. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(13) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. IC. UI M. Para la realización de este informe se plantearon los siguientes objetivos:. A. plasmara el análisis en su totalidad como lo indica la USP 36 de cuatro lotes de clorhidrato de fenazopiridina como materia prima.. Objetivo general:. Verificar si el control de calidad fisicoquímico de clorhidrato fenazopiridina utilizada en el. O. BI. Farmacopea 36 de los Estados Unidos de Norte América.. Q. laboratorio IQ – FARMA S.A., cumple con las especificaciones establecidos en la. Y. Objetivo específicos:. Realizar los ensayos físicos de clorhidrato fenazopiridina medido a través de la descripción. IA. y solubilidad, las cuales deben cumplir con las especificaciones establecidos en la. RM. AC. Farmacopea 36 de los Estados Unidos de Norte América.. Realizar los ensayos químico de clorhidrato fenazopiridina medido a través de la. FA. identificación, valoración, impurezas y perdida por secado, las cuales deben cumplir con las especificaciones establecidos en la Farmacopea 36 de los Estados Unidos de Norte. BI. BL. IO. TE. CA. DE. América.. 10. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(14) A. Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UI M. IC. II. MATERIAL Y METODO. 1. MATERIALES Muestra:. Q. 1.. O. Las muestras de clorhidrato de fenazopiridina materia prima estuvieron constituidas por 18 –. BI. 20 gramos de materia prima tomadas de cada tambor por lote en el almacén de IQ-Farma S.. Y. A., siendo cuatro los lotes analizados para el estudio.. IA. 1.2. Materiales de Vidrio:. 2.. AC. Material de vidrio de uso común en el laboratorio. Equipos:. RM. Balanza Analítica OHAUS DISCOVERY Espectrofotómetro UV AGILENT. FA. Espectrofotómetro IR AGILENT. DE. Estufa. Reactivos:. TE. 3.. CA. Ultrasonido BRANSONIC ULTRASONIC CLEANER. IO. ER clorhidrato de fenazopiridina USP. BI. BL. Acetanilida Acetato de amonio Acetato de etilo Ácido clorhídrico Q.P. 11. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(15) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. Ácido nítrico Q.P. Ácido sulfúrico Q.P.. IC. A. Agua purificada p.a.. UI M. Alcohol Cloroformo. Q. Glicerina. O. Hidróxido de amonio. BI. Metanol. AC. IA. Y. Nitrato de plomo. 1.. Obtención de la muestra:. RM. 2. METODO21:. Las muestras se obtuvieron por muestreo aleatorio simple y estuvieron constituidos por. DE. Lote A: PPH0591012. FA. 18–20 g de materia prima de cada tambor, de cada uno de los siguientes lotes:. 2.. Lote D: PPH0630713. CA. Lote C: PPH0090213. Lote B: PPH0310812. Trabajo Experimental:. TE. 2.2.1. Descripción:. BL. IO. Polvo cristalino, rojo claro u oscuro a violeta oscuro. Es inodoro o tiene un olor leve.. BI. 2.2.2. Solubilidad: Poco soluble en agua, en alcohol y en cloroformo.. 12. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(16) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. 2.2.3. Identificación. A. ABSORCION EN EL INFRARROJO. A. El espectro de absorción IR de la preparación presenta máximos solo a las. IC. mismas longitudes de onda que el de una preparación similar del estándar de. UI M. referencia. B. ABSORCION EN EL ULTRAVIOLETA. Q. Medio: Ácido sulfúrico en alcohol (1 en 360) Solución muestra: 5 ug por mL.. O. Los espectros de absorción UV de la solución muestra y de la solución de. IA. Y. BI. referencia presentan máximos y mínimos a las mismas longitudes de onda.. AC. Criterios de aceptación: cumple con los requisitos. C. CROMATOGRAFIA EN CAPA DELGADA. RM. Solución estándar: 0,02mg/mL de clorhidrato de fenazopiridina USP en mismo medio que el de la solución muestra.. FA. Solución madre de la muestra: 0,2mg/mL de clorhidrato de fenazopiridina en alcohol.. DE. Solución muestra: Diluir la solución madre de la muestra con cloroformo hasta obtener una solución con una concentración conocida de 0,02mg/mL.. CA. Sistema cromatografico. TE. Adsorbente: capa de gel de sílice para cromatografía de 0,25mm.. BI. BL. IO. Volumen de aplicación: 10ul. Fase móvil: cloroformo, acetato de etilo y metanol (85:10:5) Solución reveladora: ácido clorhídrico 2N. Análisis Muestras: solución estándar y solución muestra.. 13. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(17) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. Desarrollar en fase móvil. Localizar las manchas rociando la placa ligeramente con solución reveladora.. A. Criterios de aceptación: El valor Rf de la mancha principal en el cromatograma de la solución. UI M. IC. de prueba se corresponde con el obtenido de la solución estándar.. Q. 2.2.4. VALORACION21. O. Solución estándar: 5ug/mL de ER clorhidrato de fenazopiridina en el mismo. BI. medio que el de la solución muestra.. Y. Solución muestra: Transferir aproximadamente 100mg de clorhidrato de fenazopiridina a un matraz volumétrico de 200 mL. Agregar aproximadamente 100 ml. IA. de una mezcla de ácido sulfúrico y alcohol (1 en 360), calentar suavemente en un. AC. baño de vapor durante 10 minutos, agitar mecánicamente hasta disolver, enfriar a temperatura de ambiente y diluir con el ácido sulfúrico alcohólico a volumen y. RM. mezclar. Transferir 5,0 ml de la solución resultante a un matraz volumétrico de 50 ml, diluir con el ácido sulfúrico alcohólico a volumen y mezclar.. FA. Condiciones instrumentales. Longitud de onda analítica: 390 nm (máxima absorbancia). DE. Celda : 1cm. CA. Blanco: ácido sulfúrico alcohólico (1 en 360) Análisis. TE. Muestra: solución estándar y solución muestra. Calcular el porcentaje de clorhidrato de fenazopiridina (C 11H11N5HCl) en la porción. BI. BL. IO. de clorhidrato de fenazopiridina tomada:. AU: Absorbancia de la solución muestra. AS: Absorbancia de la solución estándar. 14. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(18) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. CS: Concentración de ER clorhidrato de fenazopiridina en la solución Estándar (ug/mL).. IC. A. CU: Concentración de la solución muestra (ug/mL).. Criterios de aceptación: No menos de 99,0% y no más de 101,0% con respecto a la. Q. UI M. sustancia seca.. O. 2.2.5. IMPUREZAS21. BI. RESIDUO DE INCINERACION. Y. Pesar de 1g a 2g de muestra a un crisol de porcelana, previamente incinerado a 600 °C ± 50 °C durante 30 minutos enfriando en un desecador y pesado, humedecer la. AC. IA. muestra con una pequeña cantidad (generalmente 1mL) de ácido sulfúrico. Calentar suavemente al principio a una temperatura tan baja como sea posible hasta. RM. que la sustancia se carbonice totalmente enfriar y luego, a menos que se indique algo diferente en la monografía individual, humedecer con una pequeña cantidad (generalmente 1ml) de ácido sulfúrico, calentar moderadamente hasta que no se. FA. generen humos blancos e incinerar a 600 °C ± 50 °C a menos que se indique algo diferente en la monografía individual, hasta que el carbón se consuma. Asegurarse. DE. que no se produzca llamas en ningún momento durante todo el procedimiento. Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje del residuo. A menos que se. CA. especifique algo diferente, si la cantidad de residuo así obtenido excede el limite especificado en la monografía individual, humedecer nuevamente el residuo con. TE. ácido sulfúrico calentar e incinera como se indicó anteriormente, hasta obtener un límite. establecido. Cálculos:. BI. BL. IO. peso constante o hasta que el porcentaje de residuo cumple con el. Donde: 15. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(19) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. W0: Peso del crisol vacío.. A. W1: Peso del crisol con muestra.. IC. W2: Peso del crisol después de la prueba. UI M. Criterios de aceptación: No más de 0,2%. O. Q. METALES PESADOS. BI. METODO II. Solución madre de nitrato de plomo: Disolver 159,8 mg de nitrato de plomo en. Y. 100 ml de agua a la que se le ha agregado 1 ml de ácido nítrico, luego diluir con. AC. libres de sales de plomo solubles.. IA. agua hasta 1000 ml. Preparar y almacenar esta solución en recipientes de vidrio. Solución estándar de plomo: En el día de uso, diluir con agua 10,0 ml de la. RM. solución madre de nitrato de plomo hasta 100 ml. Cada ml de la solución estándar de plomo contiene el equivalente a 10 ug de plomo. Una solución de comparación. FA. preparada sobre la base de 100 ul de solución estándar de plomo por g de sustancia en análisis contiene el equivalente a 1 parte de plomo por millón de partes de la. DE. sustancia en análisis.. Glicerina básica SR: Agregar agua a 200 g de glicerina para obtener un peso total. CA. de 235 g. agregar 140 ml de hidróxido de sodio 1N y 50 ml de agua.. TE. Tioacetamida SR: Disolver 4 g de tioacetamida en 100 ml de agua.. BI. BL. IO. Tioacetamida – glicerina básica SR: Mezclar 0,2 ml de tioacetamida SR y 1 ml de glicerina básica SR y calentar en un baño de agua en ebullición durante 20 segundos. Usar la mezcla inmediatamente. Solución amortiguadora de acetato de pH 3,5: Mezclar 25g de acetato de amonio en 25 ml de agua y agregar de 38,0 ml de ácido clorhídrico 6N ajustar, si fuera necesario con hidróxido de amonio 6N o ácido clorhídrico 6N hasta un pH de 3,5; diluir con agua a 100 ml y mezclar. 16. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(20) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. Preparación del estándar: Pipetear 2ml de la solución estándar de plomo (20 ug de Pb), transferir a un tubo de comparación de color de 50 ml y diluir con agua. A. hasta 25 ml.. IC. Usando un medidor de pH o un papel indicador de pH de intervalo corto como. pH entre 3,0 y 4,0; diluir con agua hasta 40 ml y mezclar.. UI M. indicador externo, ajustar con ácido acético 1N o hidróxido de amonio 6N hasta un. Q. Preparación de prueba: Usar una cantidad, en g, de la sustancia a analizar. BI. O. calculada por la fórmula:. Y. En donde L es el límite de metales pesados, expresado como porcentaje. Transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol adecuado, agregarle suficiente ácido. IA. sulfúrico para humedecerla e incinerar cuidadosamente a baja temperatura hasta que. AC. se carbonice por completo. ( el crisol puede estar cubierto con una tapa adecuada no. RM. ajustada durante la carbonización).. Agregar 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas de ácido sulfúrico a la masa carbonizada y calentar con cuidado hasta que ya no se produzca humos blancos. Incinerar. FA. preferiblemente en una mufla, a una temperatura de 500°C a 600°C hasta que el. DE. carbón se haya quemado completamente. Enfriar, agregar 4 ml de ácido clorhídrico 6 N, cubrir y digerir en un baño de vapor durante 15 minutos, remover la tapa y evaporar lentamente hasta sequedad en un. CA. baño de vapor. Humedecer el residuo con una gota de ácido clorhídrico, agregarle 10 ml de agua caliente y digerir durante 2 minutos. Agregar, gota a gota, hidróxido. TE. de amonio 6N hasta que la solución sea alcalina al papel tornasol, diluir con agua a. BI. BL. IO. 25 ml y ajustar con ácido acético 1N a un pH entre 3,0 y 4,0; empleando un papel indicador de pH de intervalo corto como indicador externo. Filtrar si fuera necesario, enjuagar el crisol y el filtro con 10 ml de agua, combinar el filtrado y el enjuague en un tubo de comparación de color de 50 ml, diluir con agua a 40 ml y mezclar. Procedimiento: A cada uno de los tubos que contengan la preparación estándar y la preparación prueba, agregar 2 ml de la solución amortiguadora de acetato de pH 17. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(21) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. 3,5; luego agregar 1,2ml de tioacetamida-glicerina básica SR, diluir con agua hasta a50 ml, mezclar, dejar en reposo durante 2 minutos y observar hacia abajo sobre. A. una superficie blanca: el color de la solución de la preparación de prueba no es más. IC. oscuro que la solución de la preparación estándar.. UI M. Criterios de aceptación: No más de 20 ppm.. O. Q. IMPUREZAS COMUNES. BI. Solución estándar: 0,04; 0,02 y 0,01 mg/ml ER clorhidrato de fenazopiridina en. Solución muestra: 2,0 mg/ml en alcohol.. Y. alcohol.. AC. IA. Fase móvil: Una mezcla de cloroformo, acetato de etilo y metanol (85:10:5). Visualización: Rociar placa con ácido clorhídrico 5N.. RM. Procedimiento: Utilizar una placa para cromatografía en capa delgada recubierta de una capa de gel de sílice para cromatografía de 0,25 mm de espesor y la fase. FA. móvil especificada en la monografía. Aplicar a la placa volúmenes iguales (de 20 ul) de la solución de prueba y de las soluciones estándar, empleando una corriente. DE. de nitrógeno para secar las manchas. Desarrollar el cromatograma en una cámara pre equilibrado hasta que el frente de la. CA. fase móvil haya recorrido aproximadamente tres, cuartos de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara y secar al aire. Examinar la placa utilizado las técnicas. TE. de visualización especificadas. Localizar en el cromatograma de la solución de. BI. BL. IO. prueba cualquier mancha diferente de la mancha principal y determinar las intensidades relativas por comparación con las manchas obtenidas en los cromatogramas de las soluciones correspondientes. Criterios de aceptación: Cumple con los requisitos. El total de impurezas comunes observadas no excede de 2,0%.. 18. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(22) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. A. 2.2.6. PRUEBAS ESPECIFICAS21. IC. PERDIDA POR SECADO. UI M. Secar a 105° durante 4 horas:. Realizar la determinación en una muestra de prueba de 1g a 2g. mezclar la sustancia. Q. a examinar y, si estuviera en forma de partículas grandes, reducir el tamaño de las partículas. O. aproximadamente a 2mm, triturando rápidamente la muestra antes de pesarla. Tarar un. BI. pesafiltro, con tapo de vidrio que se haya secado durante aproximadamente 30 minutos bajo las mismas condiciones que deben emplearse en la determinación y enfriado a temperatura. Y. ambiente en un desecador. Colocar la muestra a analizar en el pesafiltro, volver a colocar el. IA. tapón y pesar con exactitud el pesafiltro y el contenido.. AC. Distribuir la muestra a analizar tan uniforme como sea posible, agitando suavemente hacia los lados, hasta lograr profundidad de aproximadamente 5 mm por lo. RM. general, y no mas de 10 mm en caso de materiales voluminosos. Colocar el pesafiltro cargado en la cámara de secado, retirar el tapón y dejándolo también en la cámara.. FA. Secar la muestra de prueba a 105°C ± 2°C durante 4 horas. Al abrir la cámara, cerrar rápidamente el pesafiltro, permitiendo que llegue a. DE. temperatura ambiente en un desecador antes de pesarlo.. TE. CA. Cálculos:. BI. BL. IO. Donde: W0: Peso del pesafiltro vacio. W1: Peso del pesafiltro con muestra. W2: Peso del pesafiltro después de la prueba Criterios de aceptación: No más de 1,0% de su peso. 19. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(23) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. III. RESULTADOS. LOTES DE TRABAJO. ESPECIFICAION. A. Polvo cristalino rojo claro u oscuro a violeta oscuro. Es inodoro o tiene un olor leve. Libre de puntos negros y partículas extrañas.. B. Polvo cristalino rojo claro u oscuro a violeta oscuro. Es inodoro o tiene un olor leve. Libre de puntos negros y partículas extrañas.. C. Polvo cristalino rojo claro u oscuro a violeta oscuro. Es inodoro o tiene un olor leve. Libre de puntos negros y partículas extrañas.. UI M. IC. A. TABLA N° 01: Descripción de clorhidrato de fenazopiridina materia prima.. O. Q. DESCRIPCION. CONFORME. CONFORME. FA. RM. AC. IA. Y. BI. CONFORME. DE. CONFORME. TE. CA. D. Polvo cristalino rojo claro u oscuro a violeta oscuro. Es inodoro o tiene un olor leve. Libre de puntos negros y partículas extrañas.. BI. BL. IO. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 20. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(24) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. IC. A. TABLA N°02: Solubilidad de clorhidrato de fenazopiridina materia prima.. ESPECIFICAION. DESCRIPCION. A. Poco soluble en agua, en alcohol y en cloroformo.. Conforme. B. Poco soluble en agua, en alcohol y en cloroformo.. C. Poco soluble en agua, en alcohol y en cloroformo.. D. Poco soluble en agua, en alcohol y en cloroformo.. BI. O. Q. UI M. LOTES DE TRABAJO. Conforme. Conforme. DE. FA. RM. AC. IA. Y. Conforme. BI. BL. IO. TE. CA. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 21. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(25) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. TABLA N°03: Identificación por Espectrofotómetro de absorción IR de clorhidrato. UI M. IC. A. fenazopiridina materia prima.. LOTES DE TRABAJO. ESPECIFICACION. A. El espectro infrarrojo de la muestra es semejane al espectro infrarrojo del estándar.. B. El espectro infrarrojo de la muestra es semejane al espectro infrarrojo del estándar.. C. El espectro infrarrojo de la muestra es semejane al espectro infrarrojo del estándar.. Q. RESULTADO. Cumple. DE. FA. RM. AC. Cumple. El espectro infrarrojo de la muestra es semejane al espectro infrarrojo del estándar.. Cumple. IO. TE. CA. D. IA. Y. BI. O. Cumple. BI. BL. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 22. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(26) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. TABLA N°04: Identificación por Espectrofotómetro de absorción en el ultravioleta de. LOTES DE TRABAJO. UI M. IC. A. clorhidrato fenazopiridina materia prima.. RESULTADO. C. El espectro ultravioleta de la muestra es semejante al espectro ultravioleta del estándar.. O. B. El espectro ultravioleta de la muestra es semejante al espectro ultravioleta del estándar.. Cumple. Cumple. DE. FA. RM. AC. Cumple. El espectro ultravioleta de la muestra es semejante al espectro ultravioleta del estándar.. Cumple. IO. TE. CA. D. IA. Y. BI. A. El espectro ultravioleta de la muestra es semejante al espectro ultravioleta del estándar.. Q. ESPECIFICACION. BI. BL. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 23. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(27) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. TABLA N°05: Identificación cromatografía en capa delgada de clorhidrato fenazopiridina. LOTES DE TRABAJO. UI M. IC. A. materia prima.. RESULTADO. O. B. El cromatograma de mancha principal del cromatograma de la muestra corresponde a la de la obtenida con la solución estándar. Cumple. Cumple. FA. RM. AC. IA. Y. BI. A. El cromatograma de mancha principal del cromatograma de la muestra corresponde a la de la obtenida con la solución estándar. Q. ESPECIFICACION. TE. El cromatograma de mancha principal del cromatograma de la muestra corresponde a la de la obtenida con la solución estándar. Cumple. BL. IO. D. Cumple. DE. CA. C. El cromatograma de mancha principal del cromatograma de la muestra corresponde a la de la obtenida con la solución estándar. BI. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 24. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(28) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UI M. ESPECIFICACION. No menos de 99,0% y no más de 101,0% de la cantidad declarada con respecto a la sustancia seca.. 0.287. BI. 99.605. RSD. Q. RESULTADO. O. LOTES DE TRABAJO. IC. A. TABLA N°06: Valoración de clorhidrato fenazopiridina materia prima.. 100.529. 0.061. 99.964. 0.037. 99.7. 0.02. D. No menos de 99,0% y no más de 101,0% de la cantidad declarada con respecto a la sustancia seca.. No menos de 99,0% y no más de 101,0% de la cantidad declarada con respecto a la sustancia seca.. No menos de 99,0% y no más de 101,0% de la cantidad declarada con respecto a la sustancia seca.. BI. BL. IO. TE. CA. C. DE. FA. RM. B. AC. IA. Y. A. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio. 25. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(29) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. TABLA N°07: Impurezas – residuo de incineracion de clorhidrato fenazopiridina materia. ESPECIFICACION RESULTADO. Q. LOTES DE TRABAJO. UI M. IC. A. prima.. No más de 0,2%. 0.041. Y. BI. O. A. No más de 0,2%. AC. IA. B. RM. No más de 0,2%. FA. C. No más de 0,2%. 0.048. 0.063. CA. DE. D. 0.036. BI. BL. IO. TE. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 26. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(30) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. UI M. LOTES DE TRABAJO. IC. A. TABLA N°08: Impurezas - metales pesados de clorhidrato fenazopiridina materia prima.. ESPECIFICACION RESULTADO. Conforme. Q. No mas de 0,002%. Conforme. Y. No mas de 0,002%. BI. O. A. AC. IA. B. No mas de 0,002%. RM. C. Conforme. CA. DE. FA. No mas de 0,002%. D. Conforme. BI. BL. IO. TE. FUENTE: Datos obtenidos del analisis de las muestras en estudio.. 27. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(31) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. LOTES DE TRABAJO. UI M. IC. A. TABLA N°09: Impurezas – impurezas comunes de clorhidrato fenazopiridina materia prima.. ESPECIFICACION. B. El total de impurezas comunes observadas no excede de 2.0%. C. El total de impurezas comunes observadas no excede de 2.0%. D. El total de impurezas comunes observadas no excede de 2.0%. Conforme. Q. El total de impurezas comunes observadas no excede de 2.0%. BI. O. A. RESULTADO. Conforme. Conforme. CA. DE. FA. RM. AC. IA. Y. Conforme. BI. BL. IO. TE. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 28. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(32) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. TABLA N°10: Pruebas específicas – perdida por secado de clorhidrato fenazopiridina. ESPECIFICACION. RESULTADO. Q. LOTES DE TRABAJO. UI M. IC. A. materia prima.. No más de 1% de su peso. 0.372. Y. BI. O. A. No más de 1% de su peso. 0,233. AC. IA. B. No más de 1% de su peso. RM. C. FA. No más de 1% de su peso. 0,349. CA. DE. D. 0,388. BI. BL. IO. TE. FUENTE: Datos obtenidos del análisis de las muestras en estudio.. 29. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(33) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. IV. DISCUSIÓN La industria farmacéutica es una de las industrias que se debe someter los más altos parámetros de. IC. A. calidad por el tipo de producto que se elabora. 15. Control de calidad, forma parte de las Buenas Prácticas de Manufactura en el cual se encuentran. UI M. involucrados: las especificaciones, el muestreo y los análisis, así como también los procedimientos de organización, documentación y aprobación que aseguren que se lleven a cabo todas las pruebas. Q. pertinentes, autorizando el uso de materiales y/o instrumentos solo si se ha establecido la calidad satisfactoria de los mismos. Control de Calidad no solo se limita a las operaciones de laboratorio,. BI. O. sino que debe estar involucrado en todas las decisiones vinculadas con la calidad del producto. 9 En un laboratorio de Análisis Farmacéutico en el que se realiza control de calidad de medicamentos. Y. se ejecutan ensayos sobre materias primas, medicamentos, medicamentos veterinarios, reactivos de. IA. diagnósticos, productos médicos y cosméticos, según normas de Farmacopeas o Procedimientos. AC. propios debidamente validados. 8. Los análisis de control fisicoquímico de las muestras de materia prima clorhidrato de. RM. fenazopiridina, fueron realizadas bajo las especificaciones establecidas por la Farmacopea de los Estados Unidos de Norte América (USP 36).. FA. En la tabla N° 01, se presenta los resultados de la descripción realizado en los cuatro lotes de clorhidrato de fenazopiridina materia prima, en el cual al analizar las muestras, se obtuvo que en. DE. cuanto a su aspecto, es un polvo cristalino rojo claro u oscuro a violeta oscuro, es inodoro o tiene un olor leve, los cuales se encuentran conformes según las especificaciones de la USP 36. 21. CA. El aspecto es el primer paso dentro de las pruebas fisicoquímicas, y se entiende también con el más importante y determinante en el control de calidad de un medicamento, puesto que en primera. TE. instancia nos da una idea de la calidad del producto ya que busca detectar si existe alguna alteración. IO. en las características físicas.9 En la tabla N°02, se presenta los resultados de la solubilidad, los cuales se encuentran conformes. BL. según las especificaciones de la USP 36.. BI. La solubilidad se trata de una medida de la capacidad de una cierta sustancia para disolverse en otra.21. 30. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(34) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. Martínez, F. en su estudio de utilidad del método extendido de hildebrand en el estudio de la solubilidad del acetaminofén en mezclas agua-propilenoglicol detalla que la solubilidad ideal. A. depende exclusivamente de las propiedades del soluto sin considerar en absoluto a las propiedades. IC. del solvente, por lo cual en principio este valor es constante y solo depende de la temperatura. 11. UI M. En la tabla N°03, se presenta los resultados de identificación los cuales se realizaron por absorción IR, la manifestación del pico de la muestra es al mismo tiempo que del estándar, los cuales se. Q. encuentran conformes según las especificaciones de la USP 36. 21. O. La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las moléculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotación y vibración moleculares tienen niveles de. BI. energía discretos (modos normales vibracionales).. Y. Matkovic, S. en su estudio de desarrollo y validación del análisis cuantitativo de ibuprofeno en. IA. comprimidos por espectroscopia infrarroja menciona que la extracción del principio activo con. AC. cloroformo los excipientes no presentan vestigios de ibuprofeno, lo que indica que la separación del principio activo fue efectiva. Adicionalmente, se observa que el cloroformo no afecta la posición ni. RM. la intensidad de las señales infrarrojas que se identificaron. 19. En la tabla N°04, se presenta los resultados de identificación los cuales se realizaron por absorción. FA. UV, las soluciones muestras y la solución referencia presentan máximos y mínimos a las mismas longitudes de onda, los cuales se encuentran conformes según las especificaciones de la USP 36. 21. DE. La espectrofotometría de absorción es la medición de una interacción entre la radiación electromagnética y las moléculas o átomos de una sustancia química.. CA. En la tabla N°05, se presenta los resultados de identificación los cuales se realizaron. por. cromatografía en capa delgada, el valor de Rf de la mancha principal de la solución prueba. TE. corresponde a la de la solución estándar, los cuales se encuentran conformes según las. IO. especificaciones de la USP 36. 21 Las técnicas de separación cromatografica son métodos de separación de multiples etapas en los. BL. que los componentes de una muestra se distribuyen entre dos fases, una de las cuales es estacionaria. BI. y la otra es móvil. 21 En la tabla N°06, se presentan los resultados de la valoración de clorhidrato fenazopiridina, se realizó mediante el método espectrofotométrico, en donde la máxima absorbancia de la muestra 31. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(35) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. correspondía al del estándar sin mostrar ninguna interferencia. Por otro lado, en la valoración se realizaron 3 muestras por lote, obteniendo un promedio con las cuales se calculó la concentración. A. de cada una con respecto del estándar. Se determinó el porcentaje de principio activo, las cuales no. IC. fueron menos de 99,0% y no más de 101,0% de la cantidad declarada. Observándose el valor más. alto fue de 100,5% correspondiente al lote B y el valor más bajo encontrado fue de 99,6%. UI M. correspondiente al lote A.. Además observamos que los RSD de los lotes A, B, C y D fueron 0.287%; 0.061%; 0,037%;. Q. 0.020% respectivamente, los cuales están dentro de la especificación ya que son menores del 2%, lo. O. que indica que no existe una diferencia significativa entre los datos hallados de cada valoración para. BI. un mismo lote de fabricación, indicando que el laboratorio fabricante analiza lote a lote bajo estrictos controles de calidad en todos sus procesos y a la vez brinda una correcta dosis a los. Y. pacientes. Los valores obtenidos se encuentran dentro de las especificaciones de la USP 36.. IA. En la tabla N°07, se presentan los resultados de residuos de incineración, observándose valores de. AC. los lotes A, B, C Y D los cuales fueron 0,041%; 0,036%; 0,048% y 0,063% respectivamente, los. RM. resultados obtenidos se encuentran conformes de acuerdo a las especificaciones de la USP 36. En la tabla N°08, se presentan los resultados de metales pesados, los resultados obtenidos se. FA. encuentran conformes de acuerdo a las especificaciones de la USP 36. La realización de este ensayo tiene como fin obtener la cantidad existente de materia inorgánica en. DE. una determinada muestra.. Esta prueba se utiliza para determinar que el contenido de impurezas metálicas que son. CA. “coloreadas” por el ion sulfuro, bajo las condiciones especificadas de la prueba, no excede el límite de metales pesados especificados en la monografía individual en función del porcentaje (por peso). TE. de plomo en la sustancia bajo ensayo, determinando mediante comparación visual con un control preparado a partir de una solución estándar de plomo.. IO. En la tabla N°09, se presentan los resultados de impurezas comunes, los resultados obtenidos se. BL. encuentran conformes de acuerdo a las especificaciones de la USP 36.. BI. No existe una definición precisa en la ciencia Farmacéutica sobre impureza. Se puede definir impureza como algo que está impuro. Estas impurezas son consideradas inocuas. Pueden provenir de la síntesis, preparación o productos de degradación. Ensayos para sustancias relacionadas o 32. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(36) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. pureza cromatográfica pueden usarse para su control. Un límite general del 2,0% se adopta cuando no hay otra especificación. 20. A. En la tabla N°10, se presentan los resultados de perdida por secado, observándose valores de los. IC. lotes A, B, C Y D los cuales fueron 0,372%; 0,233%; 0,388% y 0,349% respectivamente, los. UI M. resultados obtenidos se encuentran conformes de acuerdo a las especificaciones de la USP 36.. El procedimiento establecido en este ensayo se emplea para determinar la cantidad de materia. BI. BL. IO. TE. CA. DE. FA. RM. AC. IA. Y. BI. O. Q. volátil de cualquier naturaleza que se elimina bajo las condiciones especificadas. 21. 33. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(37) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. V. CONCLUSIONES 1.. El clorhidrato de fenazopiridina cumplió con las especificaciones fisicoquímicas de los. A. ensayos que pide realizar según USP vigente (36) de todos los lotes en el estudio de control. Las características físicas: descripción y solubilidad de clorhidrato fenazopiridina materia. UI M. 2.. IC. de calidad de la materia prima.. prima cumple con las especificaciones control de calidad establecidas por la Farmacopea 36. Q. de los Estados Unidos de Norte América.. Las características químicas: Identificación, valoración, impurezas y perdida por secado de. O. 3.. BI. clorhidrato fenazopiridina materia prima, cumple con las especificaciones control de calidad. BI. BL. IO. TE. CA. DE. FA. RM. AC. IA. Y. establecidas por la Farmacopea 36 de los Estados Unidos de Norte América.. 34. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(38) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. VI. RECOMENDACIONES 1.. En el análisis fisicoquímico de clorhidrato fenazopiridina, se debe disolver por completo en. IC. 2.. A. el medio, ya que de esto depende una correcta determinación.. En la cromatografía en capa fina se deben de inyectar los volúmenes establecidos, para. BI. BL. IO. TE. CA. DE. FA. RM. AC. IA. Y. BI. O. Q. UI M. evitar que las muestras o el estándar se concentren.. 35. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(39) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. A. VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS. IC. 1. Arizaga, L. Control Fisicoquímico de Soluciones Parenterales Realizado en. Laboratorios unidos S.A. Lima – Perú [Tesis para optar el Titulo de Químico. UI M. Farmacéutico]. Facultad de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Nacional de Trujillo; 1991.. Q. 2. Carpio, M. Análisis Fisicoquímico de Ranitidina 50 mg/ 2mL Solución Inyectable. O. realizado en el Laboratorio de Control de Calidad Hypatia S.A. [Tesis para optar el. BI. Título de Químico Farmacéutico]. Facultad de Farmacia y Bioquímica de la. Y. Universidad Nacional de Trujillo; 2001.. 3. Carbajal, K. Control de Calidad Fisicoquímico de Nafazolina Clorhidrato 0,1%. IA. Solución Oftálmica estéril realizado en el Laboratorio Vitaline S.A.C [Tcontrol esis. AC. para optar el título de Químico Farmacéutico]. Facultad de Farmacia y Bioquímica de. RM. la Universidad Nacional de Trujillo; 2011.. 4. Vergara, M. Control de Calidad de Kalium inyectable al 20 % como producto terminado. Laboratorios Unidos S.A. [Tesis para optar el Titulo de Quimico. DE. Trujillo; 1992.. FA. Farmacéutico] Facultad de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Nacional de. 5. Cieza, V. Control Fisicoquímico de Ciprofloxacino 200 mg/100mL Inyectable realizado en el Laboratorio de Control de Calidad Hypatia S.A. [Tesis para optar el. CA. Título de Químico Farmacéutico]. Facultad de Farmacia y Bioquímica de la. TE. Universidad Nacional de Trujillo; 2010. 6. Flores, C. Control de Calidad Fisicoquímico de Ibuprofeno 100 mg/5mL Suspensión. IO. Oral realizado en el Laboratorio de Control de Calidad Hypatia S.A. [Tesis para optar. BI. BL. el Título de Químico Farmacéutico]. Facultad de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Nacional de Trujillo; 2011.. 7. Castillo, P. Control de Calidad Fisicoquímico de Ibuprofeno Tabletas Recubiertas por 200 mg, 400 mg, 600 mg según Unitad Staded Pharmacopea 32. [Tesis para optar el. 36. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(40) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. Título de Químico Farmacéutico]. Facultad de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Nacional de Trujillo; 2011.. A. 8. Instituto Nacional de Salud. Manual de Calidad Describe el Sistema de Gestión de la. de. acceso. 6. de. enero. del. 2015]. URL. disponible. en:. UI M. [Fecha. IC. Calidad de CNCC de acuerdo a la norma ISO/IEC 17025. [En Línea] Enero del 2012.. http://www.ins.gob.pe/portal/home-cnc.pdf/. Q. 9. Domínguez, G.; Suarez, M. Avances en Tecnología Farmacéutica. Departamento de. O. Farmacia y Tecnología Farmacéutica. Universidad de Salamanca [En Línea] Noviembre del 2009. [Fecha de acceso 7 de enero de del 2015]; pp. 60. Disponible en:. BI. http://es.scribd.com/doc/50614999/2/características-fisico-quimicas-y-. Y. biofarmaceuticas-de-los-principios-activos#page=53.pdf. IA. 10. Baeza, A. Química Analítica Instrumental I. Introducción a la Electroquímica Analítica.. 2005.. [Fecha. de. acceso. 17. AC. Facultad de Química. Universidad Nacional Autónoma de México. [En Línea] México de. enero. del. 2015]. URL. disponible. en:. RM. http://depa.fquim.umam.mx/amyd/archivero/documento_de_spoyo_Metodos_Electrom eritos_2078.pdf. FA. 11. Martínez, F. utilidad del método extendido de hildebrand en el estudio de la solubilidad del acetaminofén en mezclas agua-propilenoglicol [En Línea] septiembre 2005. [Fecha acceso. 7. de. enero. del. 2015]. URL. disponible. DE. de. http://www.accefyn.org.co/revista/Vol_29/112/112_429_438.pdfDiccionario. en: de. CA. Medicina Océano Mosby. Océano. pp. 402. ISBN 84-7555-074-6. 12. Katzung,. Bertram. G.. (2007).. «24». Basic. &. Clinical. Pharmacology (9. TE. edición). McGraw-Hill. pp. 552. ISBN0071451536. 13. “Monitorización de las concentraciones séricas de fenazopiridina libre en pacientes. IO. críticos previo tratamiento de las muestras en la fase preanalítica” [En Línea] Abril de. BI. BL. 2008.. [Fecha. de. acceso. 6. de. enero. del. 2015]. URL. http://www.enferaclinic.org/premios/PrVACUETTE/PPeniscola/MONITORIZACION %20DE%20LAS%20CONCENTRACIONES%20SERICAS%20DE%20fenazopiridina .pdf. 37. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
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(42) BI. O. Q. UI M. IC. A. Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. BI. BL. IO. TE. CA. DE. FA. RM. AC. IA. Y. ANEXOS. 39. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(43) IC. A. Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. ANEXO N°01. O. BI. Lote B Peso (mg) ABS. 50.69 50.6 0.554 9 50.69 0.555 6 50.68 0.555 1. Y. 50.02. 0.5434. MUESTRA 3. 50.03. 0.5456. 99.349 99.553. AC. MUESTRA 2. IA. STD MUESTRA 1. VALORACION Lote A Peso (mg) ABS. % 50.09 0.5452 50.01 0.5453 99.913. Q. UI M. CUADRO N° 01: PRUEBA DE VALORACION DE FENAZOPIRIDINA CLORHIDRATO. 99.605. RM. PROMEDIO. 0.287. FA. RSD. % 100.58 7 100.53 5 100.46 5 100.52 9 0.061. VALORACION ABS. 0.5532. %. Lote D Peso (mg) 49.7. ABS. 0.5249. %. MUESTRA 1. 50.08. 0.5535. 99.978. 50.03. 0.5271. 99.72. MUESTRA 2. 50.1. 0.5538. 99.992. 50.04. 0.527. 99.681. 50.18. 0.5543. 99.923. 50.04. 0.5271. 99.7. DE. Lote C Peso (mg) 50.1. TE. CA. STD. IO. MUESTRA 3. 99.964. 99.7. RSD. 0.037. 0.02. BI. BL. PROMEDIO. 40. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(44) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. IC. A. CALCULOS PARA EL ENSAYO DE CLORHDRATO DE FENAZOPIRIDINA. UI M. DONDE: AU: Absorbancia de la solución muestra.. Q. AS: Absorbancia de la solución estándar.. Estándar (ug/mL).. AC. IA. Y. CU: Concentracion de la solución muestra (ug/mL).. BI. O. CS: Concentracion de ER clorhidrato de fenazopiridina en la solución. ANEXO N°02. FA. RM. CUADRO N° 02: PRUEBA DE RESIDUO DE INCINERACION DE FENAZOPIRIDINA CLORHIDRATO. RESIDUO DE INCINERACION. W0. CA. W1. DE. LOTE A. W2. LOTE C. LOTE D. 36.4572. 40.7977. 29.3241. 37.8462. 37.4865. 41.8403. 30.5512. 38.9731. 36.4576. 40.798. 29.3247. 37.8469. 0.041. 0.036. 0.048. 0.063. IO. TE. %. LOTE B. BI. BL. CALCULOS PARA EL ENSAYO DE CLORHDRATO DE FENAZOPIRIDINA. Donde: W0: Peso del crisol vacio. 41. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
(45) Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación. W1: Peso del crisol con muestra.. A. W2: Peso del crisol después de la prueba. IC. ANEXO N°03. LOTE B. LOTE C. W0. 38.4598. 38.7259. 34.7419. 33.5934. W1. 39.8539. 40.3841. 35.9736. 34.9512. W2. 38.4546. 38.7221. 34.7371. 33.5887. %. 0.372. 0.233. 0.388. 0.349. LOTE D. AC. IA. BI. O. LOTE A. Y. PERDIDA POR SECADO. Q. UI M. CUADRO N° 01: PRUEBA DE PERDIDA POR SECADO DE FENAZOPIRIDINA CLORHIDRATO. DE. FA. RM. CALCULOS PARA EL ENSAYO DE CLORHDRATO DE FENAZOPIRIDINA. W0: Peso del pesafiltro vacio. W1: Peso del pesafiltro con muestra. W2: Peso del pesafiltro después de la prueba. BI. BL. IO. TE. CA. Donde:. 42. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/.
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