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Análisis de adulteración en gasolinas automotrices en base al contenido de plomo

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(2) Z5 521 FCQ 1 984. 02.

(3) 1020066879.

(4) M M M. AUTONOMA DE NUEVO LEÓN. FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS DIVISION DE ESTUDIOS SUPERIORES. ANALISIS DE ADULTERACION EiN GASOLINAS AUTOMOTRICES EN BASE AL CONTENIDO DE PLOMO. TESIS. • PRESENTADA COMO REQUISITO PARCIAL PARA OPTAR AL GRADO ACADEMICO DE: MAESTRO EN CIENCLAS ESPECIALIDAD EN QUIMICA ANALITICA POR. Q, I. JUANA MARIA GBREGON OEREGCN. Monterrey, N. L,. Diciembre de 1984..

(5) TM Z. 552/ FC H. OL W. 02. 1 5 3 1 1 1.

(6) UNIVERSIDAD FACULTAD DIVISION. Sr. la. DE DE. Coordinador t é s i s. AUTONOMA DE NUEVO CIENCIAS ESTUDIOS. de. la. elaborada. Q.I.. QUIMICAS SUPERIORES. Maestría. por. JUANA MARIA. LEON. en. Ciencias,. la:. OBREGON. OBREGON. intitulada "Análisis. de. adulteración. en. base. al. contenido. ha. sido. aceptada. el. grado. de. como. académico. ESPECIALIDAD virtud. de. haber. de. usted. aprobación. Comité. DR.. automotrices. plomo". requisito. EN. parcial. para. optar. CIENCIAS. QUIMICA. cumplido. glamento la. tésis. gasolinas. de:. MAESTRO. en. en. vigente. y. ANALITICA íntegramente a. la. vez. de. el. solicitamos. final.. Dictaminador. con. Tesis:. rede.

(7) Con t o d o c a r i ñ o y e n t u s i a s m o , d e d i c o e s t a t e s i s , a t o d a s y c a d a una de l a s p e r s o n a s que d e una u o t r a m a n e r a h a n s i d o s o p o r t e e n e l c u a l me h e a p o y a d o p a r a s e g u i r a d e l a n t e e n mi r e a l i z a c i ó n y superación..

(8) ANALISIS DE ADULTERACION EN GASOLINAS AUTOMOTRICES EN BASE AL CONTENIDO DE PLOMO.

(9) C O N T E N I D O Pág. RESUMEN. '. OBJETIVOS. GENERALES. .. .. 3. INTRODUCCION. CAPITULO. i. 5. I: GASOLINAS 1.. Gasolinas,. 2.. Especificaciones ñas. formas. extra. y. de y. obtención,. usos. requerimientos. 7. para. gasoH. nova.. 14. 3.. Selección. de. propiedades. 4.. Selección. de. métodos. 5.. Criterios. considerados. los. CAPITULO. AUTOMOTRICES.. métodos. de. de. a. evaluar. análisis para. análisis. la. a. 18 evaluar.. evaluación. seleccionados. .. .. .. 19. de .. .. 22. II: TRABAJO DE. .-A.. EXPERIMENTAL. 1.. Una mo. en. LA. titrimétrica. mato.. ASTM D 2 5 4 7 - 7 0. gasolina.. determinación un. Compuestos. Plomo. en. Método. 24 24. simple. de. plo-. de. nuevo. plomo. método. antichoque. gasolina. volumétrico. del. ero 32. gravimétrico. en. en. productos. tentativo.. de ASTM. plomo. en. del. pe. IP75-002.. gasolina.. 43 -. D526-61. (espectroscopia. " de. absor-. estándar gasolina.. 52. -. atómica. Método mo. CADA. 25. en. La. DE. INVESTIGACION. Plomo. ción 6.. METODOS. gasolina. Método 5.. DE. determinación. tróleo, 4.. LOS. FORMATO A S E G U I R PARA LA P R E S E N T A C I O N UNO DE LOS METODOS PROBADOS DESARROLLO. 3.. DE. ANALISIS.. B.. 2.. Y EVALUACION. 60 de. prueba. ASTM. para. 3116-72. trazas. de. plo68.

(10) PSg. 7.. Método en. modificado.. productos. tentativo.. CAPITULO. del. La. determinación. petróleo.. JP75- 002. .. .. Un n u e v o. de. plomo. método. -. .. -. 85. III: DISCUSION. CAPITULO. DE R E S U L T A D O S. 1.. Análisis. de. Varianza. 2.. Comparación. 3.. Discusión. 4.. Conclusiones. de. de. Y. CONCLUSIONES. (ANOVA). 96. Grupos. 100. Resultados. 102. Generales. 104. IV: SUGERENCIAS. 1.. Sugerencias. en. nes. sobre. futuras. cuanto el. a. posibles. investigacio^. tema. 105. APENDICES I. .II.. ESPECIFICACIONES FORMULARIO. PARA. PARA. TETRA-ETILO. LA E V A L U A C I O N. DE PLOMO. DE LOS. ... METODOS. DE A N A L I S I S III.. FORMULARIO LISIS. IV.. VI. VII.. BIBLIOGRAFIA. Y CALCULOS. DE. FORMULARIO TODO. CALCULOS. NECESARIOS. PARA. EL. ANA-. DE V A R I A N Z A. PARACION V.. 108 Y. FORMULARIO. 110 NECESARIOS. EL A J U S T E. DE M I N I M O S. CUADRADOS. ESTADISTICAS. ESPECTROS. PARA. LA. COM1 1 3. GRUPOS PARA. TABLAS. 107. DE.ABSORCION. DE CURVAS. POR. EL ME H5. 117. 119.-. 137..

(11) ABREVIATURAS:. aprox.. .. Aproximadamente.. ASTM. Sociedad Americana de Materiales.. °C. grados gramos. gal. galón. - . C o m i t é T é c n i c o 28 d e l a Organ i z a c i ó n I n t e r n a c i o n a l de estándares.. I.P.. Instituto del Petroleo dres Inglaterra,. hr. hora. L. litro. Ib. libra.. M. molar.. max. máximo. min. minuto. Mg. .. mi. .. . .. microgramos .. .. Prueba. centígrados.. g. ISO/T.C.-28. de. m i l i l i t r o. nm. nanómetro. mm. milímetro.. p.e. peso. ppm. partes. específico por. ref. referencia.. vol. volumen.. millón.. de. Lon-.

(12) TABLAS. Pag _. Tipos. de. aditivos. Especificaciones Tabla de. de. de. para. resultados. muestras. Tabla. para. de. de. a. 11. gasolinas. obtenidos. gasolina,. resultados. calibración. gasolina. por. en el. obtenidos. partes. del. automotrices el. análisis. método. para. 15. la. . . .. 28. curva. estandar. #1. de. PEMEX. 29. Tabla de. de. muestras. Tabla de. de. de. de. de. de. de. Resultados. tras. de. Tamaño. Curva. de. muestra. del. curva. el. por. por. el. el. el. el. el. 5. por. el. el. recomendado,. el. .. .. 41. .. .. .. 50. .. 58. análisis 4. la. .. .. curva 62. análisis. método. para. 3. método. para. .. análisis. el. obtenidos. con. 2. método. en. método. análisis. método. en. obtenidos. obtenidos. calibración. troscopía. Segunda. para. en. obtenidos. gasolina. gasolina. de. por. gasolina. resultados. calibración. obtenidos. gasolina. resultados. muestras. Tabla. de. resultados. muestras. Tabla de. resultados. 5. .. de. .. para. .. el. método. 6. mues^. .. .. .. .. método. 65. 6. (espec. visible). de. calibración. 74. 76. para. el. Resultados obtenidos en el a n á l i s i s de g a s o l i n a por e l método 7. método. de. 6. muestras. 78. 90.

(13) Comparación evaluación. de de. resultados los. obtenidos. métodos. de. en. la. análisis. 94 «. Datos. necesarios. varianza. para. el. análisis. de. (ANOVA). Resultados. obtenidos. 97. en. el. Tabulación y ordenamiento de cada grupo. ANOVA. de. las. '.. medias. 99.

(14) GRAFICAS:. -. • -. Efectividad. Curva de. -. de. relativa. calibración. compuestos. partir. del. ajvtichoque. estandar. ,. Curva. de. Curva. de. Segunda. .. 12. #1 29. calibración de. curva. de. del. para. el. absorción. calibración. (espectroscopia. -. a. los. Pemex. (espectroscopia. -. de. para. el. método. 4. atómica). método. 63. 6. visible). calibración. 76. para. el. método. .. .. .. .. 78.

(15) FIGURAS.. Diagrama. de. tróleo. elaboración. y. Diagrama. de. flujo. flujo. sobre de. sobre. el. proceso. de. refinación. del. pe-. gasolinas. elaboración. 8. de. gasolinas. ciales. comer10. Aparato. para. la. extracción. de. plomo. Aparato. para. la. extracción. de. plomo. 34. (ampliado). 54.

(16) R E S U M E N. En U t i c o. la. que. presente. sirva. automotrices, extra que a. con. es. más. diferencia En. ra. do. y. uno. han. cumplía lina. para. rápidez,. de. luación. del él. punto. reporta. de. lo. de. de. método. en de. de. las. gasolina. adulteración. les. mediable. que. gasolina. y. po£. químicos.. características así. así. como. imparten,. permita. -. hablando,. agentes. gasolinas,. estos. ana_. gasolinas. prácticamente. adición. que. un. mezclado. tipo y. contiene en. el. y. la. para. el. no. y. --. los. -. todo. pa-. diferenciar. poder. detectar. como. método. mejor fué. dicloruro. y/o. -. cuan. lo. contaminación. dichos. compuestos. lo. que. analítico. que. plomo-. la. el. gaso-. siguien-. adecuado,. las. gasolinas;. selección. del. método. de. material. encontró. un. seis con. reportado. tuvo. haciéndole. y. equipo. número. considerando. el. que. por. Cya. de. en. cumplía. los. para los como. algunos. fueron: de. labora. grande. N°3. -. antes. evaluados.. criterios. hacerse. los. criterios ser. dificultad que. muy. -. de. pero. eva. siendo. en. la. detección. un. estudio. de. modificaciones. -. se-. N°7. de. que. la se. dibromuro. tectar. si*). plomo. presentaba. aportación. sugerencia. Se. tetraetilo. expuesto. seleccionaron. que. por. de. uso. de. método. la. pero. volumétrico final. un. contenido. se. método. Nova. buscar. reportados, solo. contenido. anteriormente. detenidamente,. la. al. éste. tipo. su. sofisticados.. Otra tituye. de. que. considerados. método. más. tipo. todo no. métodos. debe. la. busca. adulteración. buscaron. otro. "Índice". precisión,. El. se. considerados. muy. a. se. mezcladas.. mencionados. un. un. la. económica. propiedades. determinar. torio. y. consistió. criterios. se. debida. lugar. otro. con. paso. la. encontró. Extra. ésta. seleccionó. uno. las. sido Se. te. de. y. detectar. atractiva de. localizar. entre. Se. primer. propiedades aditivos. para. cuando. nova.. la. investigación,. en. las. presente hace. de. de. analizar. etileno,. gasolinas. constituyen. investigación. aditivos. como. el. con£. contenido. índices. automotrices, del. la. para ya. tetraetilo. de. quede. --.

(17) plomo del. y. por. tipo. lo. Nova,. po. Extra. de. gasolinas.. análisis po, de. el. tanto por. implica. de. cual. muestras,. los. lo. que. su. en. se. incluso. el. éste. por. sugiere. gasolinas. eliminaría. únicamente. detección. adulteración. Además. plomo. contiene. mezclado el. diseño. propio. problema podría. en. para. del. llegar. gasolina. gasolinas de. ambos. de. un. y. del. ti. fipos-. método. pruebas. manejo a. la. de. de. cam-. consevación. comercializarse..

(18) OBJETIVOS. Tomando. en. cuenta. como. económicamente. ciar. gasolina. el. caso. de. gasolina. los. de. de. las. de. mayor. Extra. con. más II.-. dos,. derando III.-. De. que. IV.-. la. en. en. precio. pecto. al. período:. picia. cada. vez. libre. mezclado. resultado costo.. que. práctica. consiste. menor. en. calidad. crorresponde. mez. y. que. al. investigación. característica nacionales,. que. métodos. -en. mezclado. presenta. --. de. que. las. pre_. resulte. -. adulteración.. analíticos. adulteración. en. ya. reporta^. ellas. consi-. Plomo. anterior,. equipo. los sea. de. la. relativamente. de. ha. la. la. recomendar. sencillo. simple,. y. para. ó. de_. rápido. determinar. gasolinas. objetivos. II. recomendable. plomo. en. y. III. para. gasolinas. logro. de. demanda. lo. cual. se. sufrido,. (más. del. 1981. a. Abril. posibilidad. plomo,. de. gasolina. pseudo. el. gran. país,. Dic.. más de. o. dichas. tiene. cuenta. que. con. una. Tal. logro. nuestro. de. tanto. concluir normalizar. automotrices. nacional.. importancia. alzas. por. en. determinación nivel. esto. objetivo. requiera. método. un. los. método,. sobre. presentando. de. el. el. tomando. "Extra". con. vez. de. determinar. de. Mediante. a. dente,. para. adulteración. la. La. a. una. gasolinas. contenido. un. gasolina,. presente. la. el. sarrollar. la. determinar. acuerdo. la. las. algunos. para. con. propiedad. confiable,. Evaluar. una. atractiva. generales:. la. por. más. nacionales. Nova;. Seleccionar. forma. calidad. objetivos. sentadas. la. adulterar. gasolinas. siguientes. I.-. que. GENERALES. mayor del. gasolina. adulteración. tiene. de. de. de. gasolina. 1001. de. 1983).. que. las y. "Nova". "Extra". objetivos. refié ja-en. calidad. tipo. estos. de. eviesta. recientes con. res_. situación. pro. gasolinas. del. sea. "plomo,. en. tipo. -. adulterada dando. calidad. directa. se. valor. Esta. Ínfima. repercusión. las. su. precio con. que. es. el. y. como. -. alto manteni-.

(19) miento chas. y. desgaste. los. motores. de. los. vehículos. que. utilizan. d. gasolinas.. Solamente cuados, lidad. de. se. mediante. puede. adecuada. aseguar. del. la al. producto. aplicación. de. consumidor por. el. cual. métodos. que. analíticos. esta'obteniendo. paga.. ade la. ca.

(20) I N T R O D U C C I O N. El monta. uso. un. poco. dipensable to. del. cial los. la más. en. la. petróleo. en. las. de. como. de. siglo,. medio. refinerías.. Ya. las. productos. para. ha. ha. un. los. vuelto. un. motores. se. producto. ser. producto. de. elaboración. país. petróleo. se. un. y. petróleo,. así. se. encuentra. hace. cumplimiento. de. espe-. entre. con. --. canti-. indispensable. especificaciones como. iri. subproduc-. contribuyendo. creciente,. re-. tan. de. propiedades. el. en. pasado. nuestro. de. del. verificar. se. en. comercial. sobre. combustible. que. que. productores. guías. distintos prueba. moderna,. convertirse. importancia. establecer los. gasolina. vida a. principales. dades. de. de. para. establecer. tales. --. métodos. especificacio--. nes.. En l a de. presente. métodos. investigación. analíticos. solinas. automotrices,. resulte. más. co. del. de. Extra. También tigación, ción. de. de. la. cual. esta. El. problema. la. Organización. basado. de. ser. a. usado. plomo). con. con. los. a. la. en. nivel. a. fué. la. equipo. po-. de. (gasolina. de. adultera-. gasolina. con. la. método. de. --. plomo).. presente•inves-. para. la. determina. la. contituye. por. a el. (verse. nivel comité. el. Ref.. técnico. 28. 28).. comparación. de. 3 métodos:. El. ASTM. plomo. PbCrO^;. de. como. Rusa. propuso. la. normalización. del. método. GOST. 63-52. uso. del. método la. volumétrico. mismo. equipo. 21. internacional.. (ISO/T.C.. determinación. tra-. No.. Estándares. el. ga_. requiera. de. implica. en. que. Renzanigo. la. cual. plomo. método. mezclado. presente. en. el. serie. nacional.. F.. tratado. una. el. detección. resultados un. de. encontrar. la. Nova. de. comparar. y "que. normalización. Internacional la. de. aplicar. Siniramed,. cuestión. realizo. determinación. finalidad. similar. C.. enfocado en. la. especialmente.al. gasolinas,. por. a. pretende. normalización. investigación. el. 61. pueda. pretende. en. la. fácil. debido. sugerir. presentado. comité. que. (libre. se. plomo. Una bajo. y. gasolinas. tipo. con. confiable,. sofisticado. ción. enfocados. se. de. de Dicho. D-526-. delegación. del. cromato. extracción.

(21) de¿ re. método. de. solamente. la en. como. estándar,. cana. propuso. método. del. resumen,. de. jó. los. sobre. cromato. lo. parados:. por. los. puede. que. a. en. su. ácido. el. ASTM,. vez. es. una. comité. la. precisión. para. ejecución.. el. La. la. evaluacióil. tiempo. de. ejecución. y. -. trabadel. -. método. -. de. determinación. de. o-. En. comparación. presente. para. comité. del. al. la. volumétrico. la. la. Amer^. clorhídrico.. extensión. en. sodio. implica. dicho. realizó. de. modificación. cual. que. difie-. delegación. una. la. por. de. criterios. con. El. la. en. observar. función su. tiosulfato. Rusos,. se. propuestos. con. consiste. anterior. precisión,. debido. evaluación:. vación. de. con. puro),. el ya. una. bajas;. hacer dos es. que. de. de. dicho. grandes la. la. a. su. segunda. a. que. no. se. -. y. el. investigación. --. los. 6 métodos. simplicidad. considera. dificultades. dificultad. estándar. debido los. notar. debido. reactivo. Pública. traslado. a. muestras. lativamente. lud. que. determinación. análisis;. extracción. importante. exactitud. tar. método. del. la. 2547-70. la. titulación. final. propuesto. y. com-. del. equi^. utilizado.. Es. su. una. ASTM D 5 2 6 - 6 1 .. como su. mencionado. de. requerido. considera. po. tercer. métodos. ASTM D. de. parte. residuo. métodos. tiempo. uso. como. un. gravimétrico 3. el. volumétrico. xidación. los. ASTM a n t e s. del. adecuado. la. a. presentan. normas. y. del. Estados. Unidos. Americanos,. y. para conser. de. el. no. plomo. Departamento no. de. temperaturas. constituye. (tetraetilo. reglas. criterio. medición. aún. las. producto.. se. manejo,. volatilidad; dificultad. que. el. es. posible. re con-. 100%. -. de. Sa. el. --.

(22) C A P I T U L O. GASOLINAS. Gasolina.. La. industria. madamente tos. 100. comerciales. lubricantes, ductos sos el. años,. químicos. la. que. Obtención. que. nació. cuya. etc.,. ha. son. su. vez. los. maneja. hasta. la. productos. base del su. y. Uso.. mundialmente. variedad. asfaltos,. De. importante. de. actualidad. diferentes,. industriales. más. petróleo. en. ceras,. AUTOMOTRICES. Formas. del. I. más. va. de. hace. 2 , 500. desde;. produc-. combustibles,. solventes. y. de. otros. muchos. petróleo. mundialmente,. por. volumen. gasolina. combustible. la. de. aproxi_. otros. p r o p r o c e -. gasolina. es. producción. -. y. --. de. --. costo.. El más. de. ros, nos. uso medio. de y. ción. de. 3. a. siglo. 10. algunos de. la. Es. átomos. una. de. compuestos. 38-200°C;. que. como. se. mezcla. carbono,. líquida como. aromáticos obtiene. motores. compleja. parafinas,. con. por. de. un. de. hidrocarbu. olefinas,. intervalo. refinación. data. del. de. nafte_. ebulli. petróleo. :— cru-. do.. Formas. de. Las. Obtención.. fracciones. del. petróleo. sos. de. refinación. racterísticas desean te das al. de. crudo. y. que. se. "primarias" proceso. de. se. obtienen. posteriormente y. tratamientos. requerimientos. obtener. lo. que. De. tal. conoce o. de. se. directas. endulzamiento,. primaria. diferentes. encaminados. a. satisfacer. los. diferentes. del. crudo. ligera,. cuales. que. destilación a. fracción las. la. someten. destilación como. de. tiene. se las. las. objetivo. se. que. como. gasolinas. posteriormente como. p r o c e -. productos obtiene. --. case par. llama-. somenten. bajar. su. con.

(23) tenido el. de. producto. La. azufre, a. tratando. obtener. gasolina. se. tratada. tales. como:. craqueo. ción,. polimerización,. vos,. etc.. gasolinas. conoce. pasa. como:. a. (catalítico. Diagrama del. las. con. gasolina. producto o. hidróxido. final. térmico),. de. sodio,. tratada.. mediante. procesos. reformación,. alquila-. isoineTización,. hidrogenación,. uso. de. el. Refinación. Flujo. petróleo. sobre y. proceso. elaboración. fracción. ligera. de. de. de. gasolinas.. aditi-.

(24) Atendiendo de. se. pueden. al. tipo. de. distinguir. proceso. los. de. elaboración. siguientes. tipos. del. de. cual. proce_. gasolinas:. a» Gasolina buros de. Natural.. líquidos. petróleo.. tituye tro. una. tipo. Se. contiene. el. Esta. fracción. tiene. Directa.. petróleo. crudo.. de. mezclado. Se Con. directamente. Gasolina sión. de. la. gas. recuperación natural. alto. de. los. presente. punto. de. hidrocar-. en. los. pozos. ebullición. usada. para. obtener. en. fraccionamiento. y. cons_. posteriormente. o. gasolina.. Gasolina. usada. de. que. fuente. de. obtiene. «. de. pocas. en. Craqueo. térmica. obtiene. los. o. excepciones. elevado. de. en. esta. automóviles. Pirolítica.. (pirólisis). ebullición. el. de. Son. no. de. puede. la. petróliticos. de. del ser. comprensión.. producto. hidrocarburos. hidrocarburos. gasolina. alta. el. primario. punto. de. c o n v e r -. de. punto. ebullición. -. ba-. jo.. Gasolina na. Comercial.. mezcla. ciado. de. de las. refinación. En. los. Las. diferentes. corrientes. del. México. gasolinas. crudo. se. tipos vapor. de. que. se. manejan. de de. esten. 2. comerciales. generalmente. gasolinas, cada. uno. llevando. principales. obtenidos. de. a. los. cabo. tipos. de. son. por. procesos. en. la. u. me_z de. -. refinería.. gasolina. automo-. trices .. a). Gasolina. grado. por. lo. tanto. ner. mediante. buenas. Gasolina la. neralmente rentes lo. de. Regular. por se. lo. de. para. Tiene. craqueo. una. refinación, improvisar. alto y. catalítico,. Tiene. su. a. menor. la. de. que. índice. de. o b t e -. reformación,. octanaje. le. (81). antichoque.. naftas se. puede. (92). *-. etc.. propiedades. mezcla. octanaje. se. i somerización,. menores. como. un. antichoque. "Nova".. tanto. obtiene. procesos plomo,. de:. polimerización,. grado. anterior. "Extra".. propiedades. procesos. alquilación,. b). Premium. de. los. añade. octanos. a. Ged i f e -. tetra 81.. que. eti_.

(25) Diagrama. de. de. Casi. todas. así. como. tos. químicos. a. de. mejorar. final. das. para. gún. el. recto,. o. para. tomóviles. la. adición. real zar. en. con. de. p i r o l í t i c o. Los. la y. requieren. el. elaboración. de. un. tratamiento. cantidades. ciertos. aditivos;. los. propiedades. deseables. en. a. nombre. de. de. las va. la. comerciales.. pequeñas. ciertas. cuales. venta.. origen. de. satisfaga. los. sobre. gasolinas. gasolinas. conocidos. que. su. las. flujo. necesidades. de. ser. Y así. usada,. tratamientos. gasolina sintético. y. las que. finales. los. contenga.. el. motores hacerlas. de. p r o d u c -. cuales. aplicados,. proporciones. final. van. producto de. los. au. a p r o p i a varían. se_. componentes. di_.

(26) Aditivos. para. Estos cas. se. Gasolina. añaden. deseables. to.. en. con. las. A continuación. mente. empleados,. el. objeto. gasolinas se. así. de. sin. proporcionar. elevar con. Tipos. Fluido. una. Tabla. como. sus. concentraciones. de. Aditivos. Inhibidores. 3. corrosión. 0. -. 16. Ib. por. 1,000. bbl. 1. -. 3. Ib. por. 1,000. bbl. 10. a. 50. partes. por. Colorantes. Unas. notar. caso. que. macenan. debido. por. p l i f i c a r. antichoque. a. la. gasolinas gran. los. aditivos. corrosión, y. los. ya. de que. antes. que. tiempo hace. 1. 1.0 % cuantas. de lo. es. importante. ellas cual. mencionados e t c . ) ,. millón. hacer. existe,. no. repercute. en. innecesario. anticongelantes,. colorantes. -. máximo. ppm. nacionales. demanda. períodos. elaboración. de. de. las. largos. su. parte. bidores. de. típicas.. galón,. 0.5. el. común--. mL p o r. An t i c o n g e 1 a n t e. En. yor. de. más. cos-. Gasolinas. -. metales. aditivos. su. I. 0. Antioxidante de. los. para. Antichoque. Desactivador. extremadamente. dá. T A B L A. característi--. el. uso. de. (antioxidante, salvo. el. se. al. s i m la. ma-. inhi-. aditivo. -. .. Nota: 1.-. Esta. información. Refinería. de. la. proporcionó. Cadereyta. Jiménez,. personal. capacitado. N.L.,. PetrSleos. de. de. la. Mexicanos..

(27) Aditivos. Antichoque.. Son. compuestos. das. en. sus. propiedades. mero. máquinas. de. de. a. tres. cos.. La. dad,. (2). aminas de. relativa. volatilidad, (véase. lo. (TEL). plomo. choque. a. usar. por la. se. añaden. chispa. cual. a. con. se. compuestos. en. (1). las. el. gasolinas. objeto. expresa. tales para. en. las. imparten. (3). aditivos. etc.. el. y. se. incrementar. gráfica como. que. Hidrocarburos. aromáticas. costo,. efectividad de. de. gasolinas.. selección. efectividad. que. de. mejorar. función. del. No.. Debido 1). se. estándar. gasolinas. de. natural. compuestos efectúa. el a ha. propiedades. en. bajo. función su. costo. seleccionado. comercial. automotrices. de y. los. para. de:. s o l u b i l i y el. mayor. agentes aviones.. 1$.. IrirT. . Alqu'ilos de plomo.. aminas.. o t r o s comp. metálicos.. /o. tí. hidrocai'buros.. EFECTIVIDAD RELATIVA DE LOS COMPUESTOS ANTICHOQUE. Figura. No,. 1. 1.Tetraetilplomo, 2.tetrafenilplomo, 3.dibutil difenilplomo, 4 . c a r b o n à i o de n í q u e l , 5.carboni l o de f i e r r o , 6 . t e l u r o de d i e t i l o , 7.xilidinas 8.toluidinas, 9.anilina, 10.isooctano, 11.benceno .. --. Tetraeti_. >. O. anti^ número. o o I II 7 5 . . rt > W ' 1 E•H •P 0) ci o «s iñ 5 0 O fr cG T3 C •H <D •P U 0) Mi w. nú-. organometáli-. octanaje, su. alto. •3.00'. •H. usa--. (octanaje).. clases. las. octanos,. ignición. antichoque. octanos. Hay choque. de. químicos. anti^.

(28) Una pósitos te. la. de. (óxido. se. los. el. haluros. gasolinas una. en. para. de. Clorantes. es. tal. plomo para. us. las. únicamente. en. amarillo Extra - va". y. pende las debe. las. el. un. se. a. buen. la. duran-. su. deterioro,. y. del. para. motoT. que. son. contra. haluros. ambos. para. debido. para. tipo. etilendibromuro;. eliminar. a. la. or. compues^ la. --. formación. de. v o l á t i l e s ,. únicamente. en. las. etilendibTomuro,. teóricamente. de. lars. para. todo. el. plomo. del. a. antroquinona,. libres. color. de. -. soluciones químicos. éstos. del. su. uso. en. cocinas,. nacionales, de. plomo a. las. por Las. no. dos. el. del. --. color tipo. gasolinas. --. "No-. adicionado. el. de^. fabricante. y. que-. extractable. con. agua. alcalinas.. Los. tipos. colorantes. son:. y. color,. -. so_. como azo. usar. propiedades. de. débilmente. últimos. o. se-. buena. uniformidad. tipo. color. debe. deseado. usados. gaso. se. colorantes. solubilización,. la. que. gobierno.. son:. el. a. y. identificar. del. colorantes. colorantes ntediante. gasolinas. cantidad. pública. compuestos. de. así. gasolinas. rápida. ción. previniendo. La. o. adi. plomo. de. sirve. mar. la. contienen. colorante. alquílicas,. la. que. las. salud. agua. de. en. diferenciación,. intensidad. destilada,. dos. y. plomo.. fluidez,. anilinas. deja •i.. máquina. de. combustión"'".. de. caso. azul. e. de. de. que. combustión. la. máquinas,. En. tipo. comunes. los. compuestos. convierta. gasolinas. contienen. cubrir. constituye. u t i l i z a. función. lubilidad,. más. se. durante. color. agencias. la. correspondientes. que. identifica. del. TEL,. Gasolina.. etc.. el. que. la. identificación. identifica. limpieza,. de. el. ocasionan. gasolinas. aviación. La p r i n c i p a l lina. plomo). adicionan. las. plomo. cantidad. bromuro. se. depósitos de. de. usar. etilendicloruro. adicionan de. de. cuales. efectos. como. formación. en. desventajas. ceniza. tales. gánicos. los. las. combustión,. restar. tos. de. compuestos. tipos. son. los. --. deriva-,. que. más. -. usan.. Nota: 1.-. Tanto. el. dicloruro. al. t e t r a e t i l o. se. apéndice. pacitado. de. de. I), la. como. plomo Esta. el que. dibromuro se. distribuye. información. empresa. de. Tetraetilo. la de. etileno. se. adicionan. comercialmente. proporcionó México,. personal. S.A.. (vea ca-.

(29) 2.-. Especificaciones va. y. El. buen. les. funcionamiento. modernos,. exactas,. exige. usadas;. dichas. de. algunas. uso. plen. de. con. el. nes. el. (como. las. se. la. gasolinas. país. y. el. rido. por. los. No. método la. los. de. parte. y. las. -. establecimiento. realizan. organizaciones -. Americana. del. Petróleo. Para de. el. cumplimiento. mencionado o. con. aditivos,. improvisar en. de. o. producto. de una. Prue-. Londres.. los. mejorar. tipos. de. gasolinas. manejados. dichas de. --. final.. las. Americana. -. cum-. ciertas. mencionan. de. es_. gasolina. cuales. se. prueba. tales. anterioridad). cuadro. Sociedad. de. especificaciones. elaboración. químicos. de. automóvil. I). había. deseable?. dos. la. Sociedad. para. de. de. de. por. pruebas. Instituto. tabla. función. siguiente. para. El. máquinas. serie. La. proceso. agentes. propiedades. En. para. cumplimiento. una. ocasiones,. ficaciones,. el. de. como:. Materiales/. requiere. el. las. especificaciones. Inglaterr^(véase. En. de. ^ta^normalización,. internacionales ba. Rquerimientos. Extra.. gasolinas. de. y. especificacioen. propiedades,. Prueba. de. el. -sug£. Materiales..

(30) TABLA. Especificaciones. para. II. Gasolinas. Automotrices. \. Especificaciones £ .X T. R A. para gasolina: N O V A. 70 °C M i x .. 70°C Míx.. 77/121°C. 77/121°C. e l 90% d e s t i l a entre. 1 9 0 °C M i x .. 1 9 0 ° C MSx.. Temp. f i n a l d e la ebullición. 225 6C. 2 2 5 ° C Máx.. R e s i d u o de l a destilación. 2% MSx.. Pruebas. Método. Destilación el. 101. AS.TM. (1) D-86-67. (72). destila. e l 50% d e s t i l a entre. ' P r e s i ó n de por Reid. mx.. 2% Máx.. va D-323-72. 9 . 5 Lb,. Período de ebullición. D-52 5 - 7 4. 240 mínimo. 240 mínimo. Gravedad específica. D-1298-55. 700 -. 700 -. Azufre. D-1266-70. 0.2% J f í x .. 0.2% J t é x .. Corrosión. D-130-74. STD 1 Máx.. STD 1 J f í x .. Goma P r e f o r mada. D-381-70. 5 . 0 0 m g / 1 0 0 mL M á x . 5 . 0 0 m g / 1 0 0 mL M x .. I n d i c e de no F - l. D-2699-70. 92 mínimo. D-3116-72. 0.05. color. Notas:. -. 760. g/gal. 81. mínimo. îtôx.. de D-526-70 6 D-2547-70 visual. (1) Las t e m p e r a t u r a s barométrica. (2). 760. 95 Lb Mfcc.. Octa. C o n t e n i d o de plomo p o r c o n taminación. Tetraetilo plomo. Máx.. Para f i n e s de 4 Oz.. (2). amarillo. (3). de d e s t i l a c i ó n n o h a n s i d o. 3.5. mL/gal. azul. (4). corregidas por. de c o m p a r a c i ó n p ó n g a s e l a m u e s t r a p r o b l e m a e n. presión. botellas.

(31) (3) El c o l o r s e r á a m a r i l l o de i g u a l o menor i n t e n s i d a d a l t r a t i p o que s e p r e p a r a e n s o l u c i ó n a c u o s a c o n : Compuesto. Concentración. K 2 CxO h. 0.15. g/lt.. CuS<V5H20. 0.18. g/lt.. ^ S O ^ 1N. 2. (4) El c o l o r azul debe i g u a l a r s e en s o l u c i ó n acuosa con:. El. que. mientos cual. 13.3. g/lt.. CuS04.5H20. 11.0. g/lt.. coa2.6H2o. 1.0. g/lt.. H2SO4 1N. 2.0. g/lt.. gasolina. así. gasolina,. como. das. especificaciones. las. que. linas una de se. x. antes. gasolinas. esto. de. el. el. Como. uso. a. por. lo. y. usan. elaboración. mente,. y. que. mide. se. tiene. la. como. Requerimiento. en. Idealmente lindros. de. la. "índice. la. se. el. a. de. a-las. la. solo. de. elaboración. en. de. la. gasolina. de. incrementar. empleados. último. tipo. tipo. cubrir. to_. tienen, aunado las. la de. nova. calidad. su. ne. a. gaso. requerimientos. nesesaria. del. de. es. que. almacenamiento,. hace. éste. propias. -. CTablalI).. demanda. los. del. ocasiones. anterior. elaboración. se. r e q u e r i -. gasolinas. gran. a. o. deficiencias. cuadro. someten. que. de. mezcla. máquina. en. antichoque,. función. número. las. satisfactoriamente. colorantes la. agentes. a. de. almacenaje,. gracias. no. proceso. permitan. procesos. cubren. gasolina,. de. que. especificaciones. el. debido. mencionó. los. por. dadas. nacionales. nacionales. en. tales. tiempo. aditivos. se. gracias. buena,. cubra. influenciado. cesario las. prepara. CuQ2.2NH4a.2H2O. dicha. elaboración,. de l a m u e s t r a t i p o q u e s e Concentración. muy. procede. al. mues-. ml/lt.. Conpuesto. una. está. de l a. de. adición aditivos exclusiva. antichoque. -. octanos".. Octanos. (Octanajé). aire-combustible. debiera. quemarse. en. suave. e. para. una. cada. uno. Gasolina.. de. los. uniformemente. ci pos.

(32) teriormente. al. las. bujías,. pero. ble. está. energía. tan así. frecuencia tra. en. el. período. liberada. oído. como. la. energía. cia,. se. está. la. termina lineal. parte su. naftenos. ha. ahí a. o. tratado. por. pero. ninguno. tan. improvisar nos, ro. la. en. dena la. su. cual. la. isooctano. los. que. los. comparar. se. les. constituye. un. estándar. lo cual. dá es. el un. dá es. el un. 2,2,4. De. de. de. se. n-heptano, detonador. el. de. hasta. desarrolló. de. estos un. primer el. cadena. de. gasolinas, de. -. ;de-. cadena. -. ramificalos. -. los. -. conocimientos. -. en. choque. es. i r r a -. manera que. para. gasolinas. desde. que. ser. 143. -. debido. octanaje,. puede. de. las supri_. compuestos. alquil-plomo.. antichoque. compuestos. que. calor. choque. estos. a d e -. química. misma al. regis-. poten-. parafinas. la. calidad. para. se. --. en. parafinas. compuestos. trimetilpentano. hidrocarburo. las. alta. choque,. presión,. --. combusti^. de. cual. elaboración En. que. la. la. deficiente. adiciona. 1926. presión. de. repentina. convertirse. las. hablado. en. el. lo. ha. como. Para que. se. octanaje,. escala. recta,. escala. efectivo. que. octanaje.. determinaron. del. estructura. Las. A partir. viene. chispa. La. llamado. propensos. procesos. alto. químicos,. Octanaje. a. más. de. forman. c í c l i c o s .. elaboración. hechas. aditivos. combustibles. de. de. la. que. choque,. son. los. debiera. que. la. quemada. combustión,. choques.. al. por. detonando.. ondas. revelan. causar. mejorar. gasolinas. mido. de. hidrocarburos a. no. metálico,. que. insaturados.. de. de. duro. forma. saturados). de. porción. fluctuaciones. combustible en. propiciado. autoinflama. hidrocarburos. investigaciones. de. golpe. la. cámara. propensas. procedencia. Escala. un. los. ciclos. obtener. su. de. (ciclos. aromáticos se. la. recientes. más. olefinas. se. de. tendencia. están. veces. que. perdiendo. Estudios. mayor. das,. del. ignición. ocasiona. través. más;. diado.. algunas. caliente. a. de. la. de. los. antichoque escala. de. El. hidrocarburo. cual. se. el. de. cien. conoce. .ramificada,. para o c t a -. propósitos.. orden;. -. no. ce_ ca-. en. -. como. -. detona-. dor.. El. número. je. de. sus. de. Octanos.. isooctano. De. requerido. características. una en. gasolina una. antichoque. mezcla. con. las. se. define. con de. como. n-heptano. las. el. porcentji. para. gasolinas. igualar. probadas..

(33) 3.-. Selección. Entre centran:. de. las. posibles. mezclado. 10, c o m p u e s t o s rorvcalidad. Esta. de. del. con. nacionales va.. propiedades. esto. de. micamente.. Es. la. de j n é t o d o s ,. búsqueda. tan. diferenciar. tura. tipos de. las. de. que. Tabla. lo. la. pero Lo. I),. por. no. nos. mismo. de. sucede. bio. valor. tificar. el. El (véase. color. rante. no. hay. de. rística. la. es. cuándo. puesto. l©s. a. productos. control. que. la. rígido. de. su. color. para. debida. pernü. en. indica-. dichos. no. ca-. (véase. nos. valores,. adicionado. un. TablaII). pero. por. tempera-. gasolina. presenta. (véase. valor y. un. permite. la. cual. varía. por. sorba. misma. región. 18. el. del. Apéndice. una. ya. de. C£. camiden-. gasolina. propiedad. que. su. de. en. cantidad. cuanto. a. la. la. una. espectro. por. es. lo. dichos. pequeña. que. esta. adulteración, de. gasolina. longitud de. de. otra. para. Extra onda. de. especie. electromagnético,. se-. función. diferenciación. presencia. VI).. tipo. "considera. mezclado. la. cada. petróleo,. evaluar al. de. deseada,. absorbancia. en. de. concentración. presenta. 17,. se. del. en. generalmente. es. que. color. pectros. a. valores. adulterante. adulteración,. cada. la. econó^. que. la. evalúan,. que. gasolina. y. No-. presentadas. tanto. cambio. octano,. que. en. se. de. característico. auxiliar. más. ésta. una. un. tipo. con. enfocado. presentan. tipo-S. si. por. de. debido. intensidad. útil. ambos. el. de. que. específico. propiedades. ha. m£. gasolinas. Extra. se. de. gasolinas.. observar. para. las. práctica. características. peso. tipo. de. características. de. diáfa-. gasolina. gasolina. estudio. y/ó. puede. índice. una. atractiva. tipo. y. petróleo. caso. de. e n -. s&. adulteración.. de un. se. indica. pero. la. otro. el. también. adicionado,. diendo. ficar. es. todos. solamente. duCtos,. va;. en. y. distinguir. cada. más. de. el. presente. iguales. el. de. Tabla II),. cundaria es. tipo. la. adulterantes,. con. para. es. gasolina. diesel,. en. mezclado. el. estas. permiten. dicho. uno. son. racterístico en. al. una. mezclado. propiedades. como. que. presencia. el. propiedades. destilación. xilol,. calidad;. que. gasolinas,. racterísticos. rán. esto. entre. Comparando ambos. y. menor. adulterar. con. amina. posibilidad. por. de. gasolina. corresponde. última. evaluar.. formas. tipo. una. a. -. pro de. colo. depencaracte identicon. No-. máxima que. ab. (véase. es_.

(34) Tetraetilo rístico. de. la. determinada naje. vo,. Por. sin. (véase de. el. primeras ción,. para. esta. gasolina. gasolina. por. el. Extra. con. Nova,. investigación.. tivo bos. que. puede. tipos. grado bre. de. la. de. El. confirmar. gasolinas,. contaminación. cantidad. de. de. ya. que. debido. se. es. de. cantidad. aumentar. existe a. caracte-. una. contiene. que. su. octa. dicho de. la. aditi^. plomo,. --. posibilidad. ambas. son. bombea. concluir. que. las. uno. de. cambio. no. debido. (temperatura. octano). los. es. a. si en. es. no. las. nos. gasolinas al. de. la. debido. al. mezclado. a. uno. y. cualita de. determinar. estricto otro. de. presen. índice. un. -. pero. mezclado. un. para. --. destila^. ser. hay. adicionado. de. evalúan,. objetivos. confiable. que. se. debida. puede. adulteración. colorante. de. puede. adulteración. pero. en. contenido. adulterantes. en. la. aditivo. oleoducto.. de. color. no. mencionadas. que. un. objeto. máximo. índice. la. es. adiciona. Extra. anteriores. presencia si. el. nova,. mismo. específica,. distinguir. con. II): le. gasolina;. con. la. se. gasolina. características. indicar. permite. éste. límite. observaciones. tres. Tabla. II). la un. II). gravedad. pueden. Tabla. existe. refinería. las. la. (véase. Nova,. contrario. embargo. De. te. (véase. Tabla. de. Plomo. gasolina. contaminación. das. no. de. el. control. tipo. ara. de. s£. gas£. lina.. De. lo. militud. anteriormente. que. gasolina, teración. se. en. 4.-. de. que. el. la a. grado. gasolina. Selección. Una tenido. de. vez. entre. de. métodos. para. que. físicos de. manera. esencial. entre. los. plomo por. es. un. ambos. determinar. misma. de. debido. de. la. contaminación con. concluye. posibilidad De. contenido. seleccionada. plomo). la. diferencia su. se. constantes. f í s i c o s .. (Extra. de. los. descartar. métodos. cuanto. terminar po. debe. por. conclusión lina. existe. expuesto. dos. buen. mezclado. se. de. a. la. y. de. adul-. llega. índice. si-. tipos. tipos. uno. la. a. de. la gaso. para. de-. otro. ti-. (su. con. Nova).. de. la. análisis. a. evaluar.. característica. detectar. la. más. adulteración. confiable de. gasolina. debida.

(35) al. mezclado. un. método. ble,. tud. ta. de. gran. -. 1978. equipo. y. su. para. en. México).. Métodos. por. ler. vía'. rompe. -rápido,. de. plomo. reportados a de. Londres. en. fechas las. éste. de'los en. análisis,. v i r -. reciencuen-. confiabili_ (como. Sociedad. Nacional. se. en. especializadas. siguientes. m£. propósito,. tomando. la. de. confia-. relativamente. el. Instituto. los. y. gasolinas,. Inglaterra,. el. búsqueda. sencillo. cuales. para. la. exhaustiva. para. instituciones. Materiales,. del. métodos. el. America Petróleo. reportados.. húmeda.. "Una. técnica. los. determinación. el. de. 2. S. En. pH. la de. titrimétrica. de. como. generadora. fuente. adición capa. estable;. se. como. de. del. ácido. acuosa titula. a. indicador. simple. de. este. determina. en La. un. plomo,. clorhídrico y. rango. técnica de. la. se de. por. medio. concentrado, materia. en. plomo. el. en. orgánica. una. el. el. cloro. en. el. e&t'd. de. --. exceso. posteriormente cual. los. cual. se. complejo. --. plo-. EDTA u s a n d o. Método, v o l u m é t r i c o -. del'. contenido. plomo. de. 1.0 de. total a. 4.2. los. extracción. seguida se. cloro,. por. na. No.23).. conversión de. el. solución. gasolina.. la. de. ascòrbico;. concentración. implica. proporcionado. tetraetilo,. (Ref.. en. método. calcio. 4.7;. con. Método: "Pl^mo ASTM B 2 5 4 7 - 7 0. cloruro. sequedad. hipoclorito. carbón-plomo. la. xilenol. gasolina galón.. caseros. por. mo - E D T A e s ranja. usa. enlaces. reduce. ajusta. do. en. inicia. bibliográfica. requerido. por. se. gasolinas.. blanqueadores. a. tiempo. seleccionaron. Método:. Esta. se. sea. aproximadamente),. de. Se. que. bibliográfica. Petróleo. Prueba. Nova,. análisis. métodos. reconocimiento. na. plomo. el. de. usado,. del. con. revisión. para. revisión. Extra. de. una. número. la. Instituto. en. análisis. implica. (I960 el. dad. gasolina. reportados. delimitó tes. de. ésto. todos. de. el. elimina. g. de. a. de. reflujo se. 7. en. plomo. alquilos. extracto por. de. cromato'.',. con. con. por. plomo. evapora. oxidación. -. áci_ a. -. ácido.

(36) nítrico,. posteriormente. plomo. determina. se. tiosulfato. 3er. tróleo.. la. una. un. y. de. todo. lo. este. método. 52. de. Este. Método:. el. para se. la. como. cromato. el. -. usando. No.35j.». productos. del. pe-. IP75-002. con. posteriormente. No.. en. del. Petróleo. determinación. efectúa. una el. de. del. en. Inglate-. Plomo.. mezcla plomo. indicador. de. se. En. el. Clorato. de. valora. punto. con. final. --. Naran. 8.. antichoque. de. plomo. en. gasolina.. Mé-. D526-61. (Ref.. como. plomo. Instituto. muestra. se. No.35). cromato. "Plomo. Absorción. método. usa. combustible. de. la. muestra. preparados a. la. de. cromato,. de. trata. de. la. aquí. el. plomo. plomo.. misma. (Ref.. forma. es. que. en. determinado. -. No.39).. Instrumentales.. un. ponda. (Ref.. usando. volumétrico. Determinación tro. estándar.. ASTM. método. gravimétricamente. Métodos. solución. "Compuestos. Gravimétrico".. En. del. rápido plomo. como. yodométrióo. Referencia. Método:. precipita. método. propone. EDTA,. Xilenol.. se. tentativo".. nítrico,. de. plomo. determinación. método. del. ácido. el. como. "La. método. solución. 4-. el. método. extracción. potacio. ja. sodio. Un n u e v o. como. por. Método:. Este rra. de. el. 1.0,. gasolina".. plomo. en. gasolina. "sando. un. Espectrofotóme-. Atómica. como. solvente. suplementario y. con. de. en. se. compara. tetrametil. 2.0,. 3.0. g. de. metilisobutilcetona en. con. la la. plomo plomo. llama.. Se. absorbancia. en. que. lee. la. actúa. como. absorbancia. de. los. estándares. concentración. tal. que. por. galón.. (Ref.. No . 4 9 0 •. -. c o r r e s -.

(37) LL. 6? de. Método:. trazas. de. Este 0.1. acuosa, to. de. plomo. método. g/gal.. solución. En. el. buffer. como. 5.-. Criterios de. pH y. vez en. plomo de. do. los. siguientes. Equipo. requerido.. se. de. servicio,. tante,. en. de. uso. fácil. de. a. fase. con. adición. una. sulfi_. de. una-. espectrofotométrica--. métodos. procedió. a. su. de. muestras. de. la. (. se. costoso), de. vía. atómica. y. Tiempo. para. tiempo. consumido. de. la. los. m é t o -. determinación. evaluación. a. use. los. de la. esta. consideran-. vez. investigación. que. equipo. laboratorios. de. para. en. (oleaductos,. el. lugar. etc.). y. momentos. aceptación cuentan. que. con. consideró. húmeda. así. poder. y. tienen. en. necesario. y. de. bajo. a n á l i s i s , realizar. -. estaciones. -. necesarios.. aparatos. 2 métodos. proporcione. simple. transportar. No. los. laborato-. equipo. comparar. ob^. sofisti^. contra. --. espectrofotométricos(Ab--. colorimetría).. análisis.. el. para. objetivos. en. diario. refinerías,. efectuar. los. y. el. la. con. pasa. evaluación. rápido. cado. para. la. sea. que. sorción. para. que. virtud. métodos. determina. método. especializados. los. destruye. un. rios. y. se. encontrar. sea. análisis. extractor. los. el. el. plomo. mediante. deO.OOl-. efectúa. el. de. costa. además. se. Iodo,. Uno. confiables. que. plomo. plomo. c r i t e r i o s .. resultados como. 3116-72.. plomo.. seleccionados. gasolinas. de. se. cantidades. seleccionados.. plomo. tratar. de. para. determinar. del. estabiliza. considerados. de. es. se. prueba. ASTM. para. reactivo. el. de. extracción. Ditizonato. análisis. Una. usarse. monocloruro de. El. mente. dos. la. de. estandar. gasolina". puede. exceso. sodio.. en. él,. acuosa. solución. "Método. en. la. Este. se. determinó. preparación. análisis. en. sí,. de. la. en. función. muestra. -reportándose. en. y. el. base. del. --. tiempo al. aná.

(38) 1 2 l i s i s. simple. plicado. de. una. generalmente). Confiabilidad. por. los. La. y. de. Exactitud. tados. obtenidos. muestras. del. "error. se. requiere. traetilo pese. a. los. métodos. II). se. lo. II. de. plomo.. muestra. cual. resulta. tras. aún. resultados. los. el. cuando. de. Repro. lo. la. trabajo. la. ser. analizada. de d i f e r e n t e s. n a s de l a. resul-. estadístico. II).. Para. (1001. de y. Sin. la. exactitud. diferen. no. de. de. se. logró. mediante (véase. de. inconveniente. de. suma. los la. debería. volatilidad. impor_. probados, la. mi£. métodos, de. un. capítu-. usarse. diferentes. --. apéndice. relativa. métodos. los. el. el. idealmente. --. evaluar. en. los. Te--. manejo. discutirá. de. --. evaluación. pureza). embargo. varianza. se. su. posible. de. cual. las. riesgos. fué. lo-. las. mués. sobre muestras. cole£. refrigeración.. e v a l u a c i ó n de l o s métodos s e e f e c t u ó tadas. los. criterio. no. en. para. II).. del. que. por. apéndice. de. íiicieron. considerando. conservaron. el. de-. análisis. exactitud que. en. se. Otro. desviación. (Triplicados). que. de. la. el. toxicidad. análisis. otro. hecho de. se. la. comparación a. en. apropiados a. de. importancia. criterio.. del. imposible. expendios,. localizados. en d i f e r e n t e s. zo-. ciudad.. 2 Las m u e s t r a s p a r a e v a l u a r c a d a uno d e l o s te. obtenidos. criterios. función. fórmulas. apéndice. por. este. una. para. 1. en. tri_. análisis".. repetidos. función. esfuerzos. determinar. ma. el. los. en. suma. método. en. estándar. presente. constituye. de. Debido. respecto. para. reporta. (véase. estadístico. lo. NOTAS:. evalúa. aplicando. del. tancia. cada. múltiples. con. basa. (véanse. estándares. efectúo. método. se. para. de. análisis. criterio por. se. dicho. criterio. los. relativo". de. adquirir. de. se. gasolina,. Este. tes. "tiempo. métodos. Esta. obtenida. muestra. como. Cías m u e s t r a s s e a n a l i z a b a n por. Exactitud.. Reproducibilidad. estandar. '. confiabilidad. diferentes. ducibilidad. una. muestra. f u e r o n de g a s o l i n a s. del. tipo. "NOVA".. métodos. generalmen.

(39) CAPITULO. A). TRABAJO. EXPERIMENTAL. Formato. para. todos. Y EVALUACION. presentación. que. de. la. el. objeto. repeticiones. f a c i l i t a r. innecesarias,. presentación. de. cada. te,. el. siguiente. mediante -. En. B). Material. uno. y. dará. a. cada. ANALISIS. uno. de. los. mé-. de. los. lectura se. ha. del. presente. tratado. métodos. probados. de. trabajo. uniformar. y. la. -. experimentalmen-. formato:. reactivos. -. Procedimiento. -. Cálculos. -. Discusión. -. Conclusiones. la. En. y. de. resultados (sobre. posteriores. este. de. por. la. punto. experimentalmente análisis. resultados. comparación. Desarrollo. les.. se. DE. Fundamento. capítulos. sobre. DE LOS METODOS. probados.. Con evitar. la. II. vía. de. cada. se los. método. en. detallarán métodos. particular). las. entre. conclusiones. generales. sí.. investigación:. se. presentarán. presentándose húmeda.. en. Seguidos. uno. a. uno. los. primer. lugar. de. 2. los. métodos los. métodos. 4. probados. métodos. de. instrumenta-.

(40) METODO. UNA D E T E R M I N A C I O N. I. TITRIMETRICA. SIMPLE. DE. PLOMO. EN G A S O L I N A. .. Fundamento.. Este. método. se. plomo(ó. cualquier. aditivo. en. te. la. las. ruptura. en. do-reducción. con. caseros,. es. la. compuesto. gasolinas) de. que. basa. los el una. transformación. organometálico. en. una. enlaces. C-Pb,. hipoclorito fuente. con. la. H2Y. ). de. sal. en. usada. Xilenol. ción;. el. cual. limón. en. la. se. plomo. calcio de. la. de. como. favorables. ácido. (PbC^) reacción. los. indicador. en. del. y. + 2 +. de. pH. la. formación. REACCION. DE. TITULACION. final de. un. p b Y. *. Solución. estándar. de. EDTX. 0.001. b). Solución. estandar. de. plomo. 0.6. ". 2 +. c). Buffer. d). Solución. indicadora,. e). Solución. de. ácido. f). Solución. de. blanqueador. g). Solución. de. acetato. ácido. acético-acetato naranja. nítrico. de. M g. de. Pb/Lto.. de. sodio. de. xilenol. pH=4.7 0.11. 6M. casero sodio. 0.6. de. óxi-. (comercial) g/10. mi.. 2^0. reaccionará. del de. la. color. Reactivos.. a). median-. + Cl2 +. (4.7). presencia. punto. 2. como-. cloro.. or. H2Y-. de. blanqueadores. etilendiamintetraacético. valorante,. reconoce. usado. solución.. Pb. Material. del. como" s o l u c i ó n usando. mediante. tetraetilo. ¥ 2 CH 3 " ( C H 2 ) 2 - C H 3 + P b + 2. condiciones. disódica. de. de. inorgánica. potencial. P b C C H j C H ^ + 2C10" + 4 H +. El Pb+2. sal. del. 2 H + 1. (EDTA Naranja. --. t i t u l a amarillo-.

(41) h). 6. tubos. de. ensaye. i). 6. tapones. j). 1 plancha. de. k). 1 vaso. precipitados. 1). 1. para. de. de. 18. x. tubos. de. 18. 150. mm. x. 150. calentamiento. termómetro. de. de. 600. mL. -10-110°C. Procedimiento.. Estandarización Colocar. en. un. del. tubo. solución. de. nitrato. de. ffer. M,. agregar. 3. y. titular. con. 0.4. mogenizar lor. amarillo. Como. el. vire. tuar. titulación. En. color. lina, dor. un. pació. de. tapón. del. bo. y. del. clar. el. en. gota. de. rezca. un. color. el de. gotas de. la. es. 1.0. 150. de. mm,. mL d e. 2.0. la. mL. de. solución. naranja. de. EDTA h a s t a. gradual,. la de. bu. xilenol,. observar. pasando. mencionado,. hoja. de. de. 18,. se. papel. 150. ho_. un. co_. dé. un. color. recomienda. e f e c -. blanco.. de. a. muestra. a. 92. y. de. de. agua). 1.0. -. 95°C del. cloro,. la. de. amarillo-naranja. 2-3. un. ácido o. color. una. vez. el. por. es_. ascòrbico. preparada,. 2-3. que. ha_. el. para. de. y. tug. eli^ mez-. amonio. entonces. M hasta. fir. (0.15. indicador. hidróxido. el. tapón. destapar. violeta,. nítrico. amarillo,. calentar. y. gotas-del de. blanquea-. calentamiento. calentamiento,. solución. adquiera. y. gaso-. suavemente.. sujetar. de' á c - i d o. mL d e. mL d e. flojo. recientemente. agregar. 1.0. agitar. inicio. suspensión. solución. M y. tubo. al. rigurosa. gota. 6. colocar. ligeramente. tiempo. cloro, gota. la. el. que. esté. una. mm,. nítrico. precalentado. ensaye. añadir. gota. una. ácido. evolución. 10. que a. solución. asegurándose. exceso. bien,. x. indicador. inmediatamente. María. hr. la. de. Completado. M hasta. gar. gotas. tubo. acido. del. antes. ensayo. a ñ a d i r "2 g o t a s. minar. 7. 4. 1.5. memente.. 18. añadir. indicador. sobre. de. baño. rebasado. la. de. muestra.. tapar. en. plomo,. amarillo. la. tubo. añadir. Colocar. ya. de. casero,. ensayo. gotas. del. al. Tratamiento. de. claro.. naranja la. EDTA.. que. agr£ apa. f i n a l m e n t e agregar gota. a.

(42) gota. una. anhidra guida este con. solución en. mL. agregar paso,. la. cando. el. el. mi. de. de. de. sodio. hasta. o b t e n e r un. solución. violeta. (disolver. se. buffer. color. 0.4. M,. intensifique.. EDTA h a s t a. que. aparezca. 0.6. g. la. violeta,. es. sal. en. color. la. -. s e -. posible^que. Titular. el. de. en. muestra. amarillo. indi^. final.. Resultados.. Cálculo va. acetato agua). color. punto. y. de. 1.0. solución. Cálculos. a). 10. de. de. "Mf,. la. concentración. Considerado. para. de. la. plomo. (g/gal). evaluación. en. del. la. muestra. No-. método.'. fórmula: plomo V =. g/gal. =. Volumen de. la. V x. de. =. 3,785. El. Peso. de. estandar,. la. solución. miliequivalente. mL p o r. consumido. en. la. titulación. estandar. del. de. EDTA. fO.OOl. N). plomo. galón. se. efectuó. 3.01. M12=. 3.02. Mi 3 =. 3.06. Mj. 3.03. =. Límites. de. g. de. por. triplicado. (véase. apéndice. obteniéndose. los. siguien. Pb/gal. ". confianza. confiabilidad:. c). 3,785. resultados:. Mj. b). x. muestra.. análisis. tes. Pmeq.. solución. N = Normalidad Pmeq. N x. Considerando. 95%. de. 0.0483. Concentración. de. plomo. 0.0483. de. Pb. g/gal.. II).. d). Reproducibilidad. e). Desviación. (véase. estandar. en. la. muestra. apéndice. relativa. de. II).. (véase. referencia:. S. apéndice. 3.03. +_. 0.0264. II):. S^. ~. 0.0087.

(43) f). Tiempo. g). Reporte. de. análisis. otras. de. I. una. muestras. TABLA PARA. para. DE. muestra:. analizadas. RESULTADOS. OTRAS. MUESTRA NOVA EXTRA. este. hrs.. método.. ANALIZADAS. METODO. CONTENIDO. DE. Pb. EN. g/gal. 3.03 2.05-2 4 .65 3.14 3. 93 5.90 3.19 3.26 3.29. M2 M2 M3 M5 M6 M7 M8 M9 MT M2 M3 MU M5 M6 M7 M8 M9. •. MÍO MU MI 2 MI 3. NOTAS:. por. 3. OBTENIDOS. MUESTRAS. POR E S T E. aproximadamente. 0.392 0 .00 0.00 . 0.00 0.00 o.oo 0.00 0.00 0.647 0.00 0.00 0.00 0.58. -. Las m u e s t r a s s e t o m a r o n de d i f e r e n t e s e s t a c i o n e s de ser vicio ubicadas al sureste y noroeste de l a c i u d a d , asi como de l a t e r m i n a l o l e o d u c t o - S a n R a f a e l de P e t r ó l e o s Mexicanos,. -. S e t r a t ó de r e c o l e c t a r s i e m p r e a m b o s t i p o s en c a d a una de l a s e s t a c i o n e s de s e r v i c i o . m u e s t r a Mj_ N o v a , c o r r e s p o n d e r á u n a m u e s t r a la Tabla.. -. Los por. análisis de triplicado.. cada. una. de. las. muestras. se. de gasolinas Así para -Mj-Extra, en. efectuaron.

(44) h). Curvas. de. estandar PEMEX). calibración proporcionada. preparada. na. tratada,como. II. TABLA. DE. a. std. PEMEX. y. experimental. petróleos de. TEL.. para. Mexicanos. (véase. una. (std. apéndice. muestra. #1. I). y. OBTENIDOS. DEL. ESTANDAR. AL. CONSTRUIR. #1. DE. LA. CURVA. PEMEX. Pb g/gal CALCULADO. P b EN g / g a l EXPERIMENTAL. % ERROR. 5.0. 17.62. 15.7. 7.5. 26.72. 23.55. 13.46. 10.0. 37.58. 31.4. 19.68. 1. de gasoli_. solvente.. RESULTADOS. #1. por. partir. CALIBRACION. mL. teórica. ———i 5 mLs.. 1 10 de. 1. , 15. 7.14. ,. Í 20. estándar.. CURVA DE CALIBRACION PARA EL ESTANDAR NO. 1 DE PEMEX. DE.

(45) Observaciones. sobre. © Los. de. a. valores. partir. para. 6. El. el. de. plomo. los. relativo. curva. el. posible. uso. ta. evaluar. la. la. presente. mental tico,. de. y. de. de. se. como. porciento. plomo. y. (véase. calculó. parte. el. del. en. "calculados". se. densidad. se. apéndice. base. se. del. del. tetraetilo. se. método. a. los. que. obtuvieron reportan. -. I),. m i l i l i t r o s. de. m u e s -. se. deducir. sión. y. puede límites. los. de. como. relativamente. que. un. método. corto. (3. posibles. control. que. se. que. es. de. verificar,. estandar. métodos. dichas. a. que. curvas un. al. de. análisis. la. error. siguiente. en. -. ( e x p e r i -. de. método. -. permi-. probar. presencia. sistemá(véase. sección;. la. -. error.).. vire. justo. la. evaluación. presenta. una. aceptables.. sencillo,. causas del. complejo. del. indicador pB. de. error. pH. (a. como. del. este. método. en. buena. Además. realizable. del. en. p r e c i se. un. mé_. puede. tiempo. -. hrs.).. requiere. a. obtenidos. bastante. muy. primordiales. formación del. la. dicho. confianza. las. nitidez. como. de. análisis"en de. objeto. diferentes. A partir. resultados. Entre. la. de. el. método.. todo. cer. los. con plomo. adjudicar. causas. de. funciones. de. de. deduce. puede. A partir. dos. corrió. investigación.. posibles. considerar. se. exactitud. cual. de. Discusión. calibración. calculada). "discusión. ya. reportados. tomada.. La. so. gráficas.. datos. tetraetilo. error. tra. las. son:. se. 4,7) el. (4.7). el. punto. donde. ya. que. citar este. el. así. como. final. riguro-. cumple. dar'estabilidad. plomo-EDTA; en. puede. y. favore-. favorecer. de. la. con. la. -. titulación,. presenta. su. vire. más. presenta. el. método. cuales. pueden. efecti_. vo.. La sible nar. desventaja. interferencia. con. el „estandar. más de. importante los. (EDTA) .. iones. que Ca. ,. los. es. la. po. reaccio-.

(46) Conclusiones.. En de. ser. plomo. virtud. de. todo. considerardo en. gasolina,. a). Buena. b). Límites. c). Tiempo. d). Límites. ya. anteriormente. gran que. utilidad. expuesto,. práctica. en. este el. método. análisis. pue de. -. presenta:. reproducibilidad. de. de. Nova. e). Reactivos. f). Uso. de. confianza. corto. centración tipo. de. lo. para. aceptables. el. análisis. detección que. de. equipo. uso. 3. (3. hrs.). satisfactorios. presentan. (aprox.. 0. 0483). g. de. común. ordinario. y. las. para. gasolinas. el. rango. de. automotrices. condel. Pb/L). fáciles en. los. de. preparar.. laboratorios. de. análisis.. -.

(47) METODO. PLOMO EN. GASOLINAS. 2. METODO VOLUMETRICO. DEL. CROMATO. ASTM. D2547-70. Fundamento.. Este. método. orgánicos. de. diante. ataque. a. el. elevada. se. basa. plomo. en. de. la. +. 2C1. +. disuelto,. se. cualquier. residuo. cromato. En cromato. de. con. de. ácido. la. de. plomo una. el. el. materia. mezcla. de. ión. ión. los. cloruro. compuestos. de. plomo. clorhídrico. me. —. concentrado. de. de. la. capa. con. a. ácido. el. ±. +. cual. +. H2CrOi4+ 2CrCl. titulación:. 2S20. 3. Reactivos.. se. se. acetato. de. valora. plomo. precipita un. ácida,. el. - — ^. 21. +. S40. 6. 34. PbCl. medio. tanto. oxidan con. 3I2+. co-. d e pH. sodio.. el. ión. -. cuantita-. una. 2. 6K-C1.+. -. eliminar. en. que. 2C1. sodio.. 2 H 7 C r 0 i . + 6 K I + 12'HCl. I2. plomo. aprovecha. solución. ^. de. y. lleva para. potasio. acético. en. yodo,. El. de. se. que. nítrico,. orgánica.. 2HC1. Reacción. acuosa. ácido. dicromato. dicromato. + Pb+++. 2CH3CCH2)2CH3. titulación. yodato. tiosulfato. v-. trata. usando. reacción. como. ^. separa. y. PbCrO^. Material. inorgánica. +. se. evapora. de. con. tivamente ción. sal. de. transformación. muestra. 2H. Posteriormente. regulado. la. la. temperatura.. ( C H 3 C H 2 ) ifPb. mo. en. 8H20. solu.

(48) a). Acido co. b). acético. glacial. dróxido. c). ción. de. de. Acido. f). un. amonio. bajo 10%. mezclar. volumen. Amonio. de. -. Un. 400°F. Clorhídrico. volumen. mezclar. bromo. (205°C). (peso. ácido. un. volumen. c o n un v o l u m e n. destilado de. de. acéti-. agua.. (1:1). número. a. el. concentrado. Pesado. de. drico. e). de. Destilado plomo. d). con. HidrÓxido. -. (1:1). y. del. de. petróleo. con. un. 90%. a. específico. rango. hi. agua.. libre. de. 460°F. de. de. --. destila. (240°C).. 1.19. gr). ácido. clorhí^. disolver. 100. gr. acetato. concentrado.. Solución. de. de. (Pb(C2H302)2•3H20). en. para. plomo. plomo. Solvente. Acetato. el. cloruro. de. sodio. dir. 200. mL. de. 350. mL d e. de. Plomo. cromato. de. (NaCl)en. ácido. agua.. -. agua. .agua. y. clorhídrico. Combinar. las. y. -. diluir. a. disolver. diluir. a. 1. litro.. 300. un. concentrado. soluciones. de. g. litro. (Pb. de. de. la. -Aña_. 1.19) sal. y. a el. ácido.. g). Solución 3.197. g. métrico. estandar. de. plomo. de. nitrato. de. de. 1. disolver. litro. h). Acido. Nítrico. (p.e.gr. i). Acido. Nítrico. (1:20). co. j). k).. concentrado. Solución. de. plomo. -. (p.e.gr. indicador. el. material. rato. potasio. centrado. mL d e. Potasio-Acido. (p.e. agua. ácido. un. con. agua. mg. y. Pb) a. -. un. matraz. destilada,. nítrico. volumen 20. transferir. de. ácido. disolver. f i l t r a r. 1. L.. concentrado.. volúmenes. -. a. volu-. de. nítri agua.. 0.5. g. de. si. es. necesario. disolver. 78. g. insoluble.. Nítrico. (KCIO3) e n 1.42).. 2. p-Nitrofenol. para. de. -. 1.42). 100. Clorato. con. mezclar. en. remover. mL =. (Pb(N03)2). 1.42). p-nitrofenol. de. (1. 550. mL. -. de. ácido. de. nítrico. cloc o n -.

(49) 34U 1). i m). n). Solución gr. de. si. es. dicromato. dicromato. de. potasio. potasio. de. potasio. en. (.100. agua,. g/L). -. disolver. diluir. a. 1. L y. 100. f i l t r a r. (KI).. Solución. estandar. 124. tiosulfato. g. de. disolver. en. roformo. como. reposar. por. Solución 100. de. necesario.. Ioduro. -. 0). de. mL. de. de. agua un. 3. de. de y. sodio. diluir. antes. almidón. -. a. 1. (0.05M). añadir. -. pesar. (Na2S203.5H2O) 5. mL. de. vigorosamente,. clodejar. estandarizar.. disolver a. sodio. lto.. agitar. de. Calentar. de. pentahidratado. preservativo. días. agua.. tiosulfato. 1. g. de. almidón. ebullición-y. soluble. en. filtrar.. Aparatos.. 1). Aparato (véase. para la. extracción. figura. 1).. hecho. de. vidrio. de. boro. s i l i c a t o.

(50) Componentes. del. Aparato.. (1). Matraz. (2). Condensador. a. a. conecta. la. una. (3). de. que. ebullición. se. ventila. Tubo. de. 70. (4). Tubo. de. menea (5). (6). capacidad. nivel. de. tiene de. con. 50. una. una. una. salida. manguera. línea. lateral. de. hule. a. indicando. apro. mL.. el. cual. la. convección. calentamiento. resistencia. Crisoles. (c). medio. capacidad.. de. está. 250. provisto. w de. e n eL. de. una. chi^. líquido.. alambre. de. micromo. 30.. para. vidrio. mL d e. campana.. incrementar. de. Reostato. (b). el. por. una. mL d e. para. No.. amp.. a. 500. Hopkins,. calentamiento,. Alambre del. reflujo. o. ximadamente. de. regular. de. el. vidrio. 25. ohm,. de. Erlenmeyer. capacidad. mínima. de. 2. calentamiento.. filtrantes. sinteri^ado. Matraces. de. 25. de. - .crisoles. mL d e. 500. con. placa. de. -. capacidad.. mL.. Procedimientos. Estandarización tear. 25.0. mL. precipitados diluir. la. de. la. de. 400. solución. mL. de. p-nitrofenol. dicador. cambie. ácido dir. acético. 1-2. mL e n. destilada.. para. solución de. 250-300 y. añadir luego. neutralizar Diluir. de. tiosulfato. nitrato. Añadir. color,. exceso.. Calentar. la. solución. dicador. de. de. 10. de. mL d e. mL c o n. el la. en. sodio, un. ácido-nítrico. agua.. hidróxido añadir. plomo,. de. Añadir. de. 4-5. amonio mL e n. hidróxido solución. a. de. 6. exceso. amonio;. 300-350. vaso. de. (1:20),. gotas. hasta. pipe-y. del. in. el. in. que. Añadir luego. mL c o n. '. -. aña-. agua. l a s o l u c i ó n e n una p l a n c h a de c a l e n t a m i e n t o y a ñ a d i r. 1 0 mi.

(51) de. la. una do. solución. pipeta.. de. dicromato. Continuar. naranja. del. muestra agua de. a. través. caliente. la. hasta. solución. Disolver so. usando. 50. en. pequeñas. disuelto.. ner. del un. que. de. del. el. I¿. un. color. de. almidón. de. g. de. KI. El. color. Tratamiento. de. la. pipeta. se. la. pesado. por. 30. parato 0.5. a. a. Añadir. 5 0 mL. manera. dando. de. que. no. acida. se. refluir a. 5. Filtrar. cuando gota. el. veces. -. un. v£. solvente. completamente. con. pequeñas. lavado de. en. dicho. esté. gota. filtrado.. crisol. añadir. -. con. una. del. a. la. precipitado. 1. en. erlenmeyer. anterior, de. 1 mL. 500. y. --. la. solu. mL h a s t a. obt£. titular. tiosulfato de. hasta. la. inmediata--. 0.05. solución. que. por.30. un. 0.05. muestra mL. tubo. muestra. que. vaso. y. el. N. hasta. indicadora. color. azul. de--. segundos.. la. 30 de. 50. mL. del. del. se. para. se. mantenga. en. explosiones calentar,. Entonces. Usando. matraz. (véa-. la. del. requiere regular. el. 50. ade. el. cu^. matraz.. enfriar. añadir. -. mezcla. ebullición en. u. destilado. calentador. reostato. de. .. refluir. el. dejar mL.. medio. al. (generalmente. ligeras. 400. gasolina. añadir. por. muestra. min.. la. h a ' s t a í . 0 . 5 °C. clorhídrico. reajustar. produzcan por. de. ebullición. Entonces. tal. la. ácido. a. la. a. de. precipita-. requiere-de. líquidos. retornar. de. llevarla. de. de. del. hasta. de. los. titulación. +. través. calor. capa. 50. la. Después. añada. el. hrs.. el. medio. muestra.. Colectar. min.).'. 4. turbidez. varias. solución. debe. min.. 1. vaso. Añadir. la. no. se. precipitado. solución. la. temperatura. 1). el. a. cromato,. el. por. mL.. la. con. transferir. fig.. para que. 3. contenido. matraz. pálido.. saparezca.. na. a. continuar. la. plomo. se. gota. aparezca. lavar. produzca plomo. y. un. 200-25 0. amarillo. Medir. de. a. (generalmente. colectar. en. liberado. y. de. hasta. fría,. .que. f i l t r a n t e , se. f i l t r o. precipitado. 1. no. hasta. gota. precipitado. solvente. el. agua. volumen. el. acetato. porciones. Añadir mente. mL. plomo. crisol. cromato. Lavar. porciones ción. de. el. de. reposar del. potasio,. hirviendo. cromato. 7 minutos)..Dejar. de. mL. -. pasar de. a--.

(52) gua. al. pasar ción. aparato la. y. capa. con. acuosa,. con. se. obtiene. nítrico,. mL d e toda. ácido. cambie exceso... de. Amonio, 300. mL. de. ta. a. y. de. la. de. y. vente. 50 en. repetir. este. 25. en. por'5. la. min. --. extrac. residuo,. oxidar. de. 2. ácido. de. 3. con. .. agua;,. mL. de. el. vaso. materia. or_. nítrico.. Si. adiciones. remanente. 3. cubrir. alguna. con. nítrico. mL. Añadir. la. de. ácido. solución. Despues calentar. añadir hasta. -4. -. que. -. solución.. Entonces. ácido. al. despues. orgánica. y. acuosos.. tratamiento. blanco. añadir. 6. gotas de. añadir. acético,. de. la. amonio. solución hasta. para. a. 2 mL e n. solución. a. ebullición. neutralizar. exceso.. indicado-. que. aproximadamente. 1. 10. mL.. mL d e. una. de. 5. a. de. solución. el 4. el. Diluir. indica. a. 5. mL. -. Hidróxido. la. solución. a. con. añade. agua una. la. plancha. de. Dicromato. de. Continuar. ebullendo. hasta. tome. 7 min.). de. en. de. plomo. través. agitar se. la. pipeta.. cromato. del. Disolver con. gasolina. agua.. cuando. gota. el. (1:20). añadir. Filtar. so. y. mL y. para. hidróxido. usando. precipitado. calentar. potasio-ácido. color.. añadir. hr.. y. y. 3 a. una. 400. 1,42). añadir. tarda. a. agua. extractos. muestra,. neralmente. turbidez. de. plomo. luego. precipitado. 4. el. de. (p.e.. materia. Añadir. con. gota. los. residuo la. la. Calentar miento. vaso. Repetir. nítrico. sal. en. a. .. un. p-nitrofenol. dor. reloj. clorato. Enfriar ra. 3. oxidar. de. la. sequedad. de. presente. mezcla. nuevo,. un. concentrado. vidrio. ganica no. a. nítrico. un. a. de. agua.. Evaporar ácido. r e f l u i r. un. Dejar. crisol. color. de. caliente. placa hasta. gota. de. solución. plomo. en. el. potasio,. naranja. reposar. el. de. que. precipitado. no. Lavar. se. go_. el. oscuro. porosa. que. calenta-. (ge de el. produzca. actato. de. plome. filtrado.. el del. pequeñas. cromato. de. solvente porciones. para. cromato. hasta. que. el. f i l t r o de. y. plomo,. enjuagar añadir. precipitado. este. el el. vasol-. comple_.

(53) tamente queñas traz 200. disulto. porciones. de. Erlenmeyer a. 250. 1. mediatamente. de. solución. f i l t r o. fría.. mL.. y. el. vaso. Colectar. llevar. yoduro. yodo. N hasta. que. 30. 500. de. el. 0.05. hasta. agua. de. g.. sodio la. el. la. varias. los. veces. lavados. solución. a. un. en. con. p£_. un. ma. -. volumen. de. -. mL.. Añadir. en. Lavar. el. de. liberado. tener. un. indicadora. color. potasio. azul. con. la. color. de. a. la. solución.. solución. amarillo. almidón. y. desaparzca.. de. tiosulfato. pálido.. continuar. El. Titular. color. no. de. Añadir. la. in -. 1 mL. titulación. debe. -. regresar. -. segundos.. Notas:. 1.-. Para. gasolina. mente. 70. Ib.. enfiarse para. 2.-. Un. el. 'un. solución. sobre. vaso. de. 400 una. el. 15°C,. antes. de. la. de. aproximad^. muestra. sacar. la. sido. usado. de. debe. muestra. liquido de. una. rango. en. un. o r i f i c i o del. de. 5 mm d e. líquido.. amplio. varios. 230. y. al. se. de. 260°C de. 10. matraz. diámetro. puede de. cuya. corriente. de. la. y. la. reducen una. a. vez. -. análisis.. Erlenmeyer. alrrededor. violento. en. evaporación. entre. introducirse. burbujeo. tendencia. se. calentamiento. mantiene. tiene. dificultades. de. debe. superficie. constante. el. plancha. flujo. un. Estas. y. limpio. matraz. pio. un. (Reid). contiene. un. del. con. que. mL p o r. superficie. aire. vapor. exremadamente. tiempo. se. de. a. calentamiento. ha. superficie. con. de. cerrado. ocurrir.. aparato. reducir. en. o. premanece. Para. rar. envase. nuevo. puede. ebullición. 3.-. presión. análisis.. inducir. el. el. una. aproximandamente. aparato-,. que. con. 500. mL.,. se. pasa. aire. un. a. -. la la. caliente. tubo. colocado. de. sobre. la. el. evapo. temperatura. L/min. por. sustituir. -. lim-. corriente de. 60. vidiro mm.. de. la.

(54) Cálculos. a). y. Resultados.. Cálculo VA. de. concentración. la. "M7". Considerada. ¿á. de. plomo. la. evaluación. para. (g/gal). en. del. la. muestra. NO. método.. y 1.-. Cálculo. del. factor. de. plomo. para. la. solución. estandar. de. t i £. sulfato. F V F. =. factor. de. tiosulfato. gramos. de. Pb. dar. plomo.. equivalente. a. g. de. Pb. por. mL d e. so-. lución. G =. de. V .= v o l u m e n rida. en. para. estandar. encontrados. m i l i l i t r o s titular. de. para. de. una. la. 25. mL d e. solución. alícuota. de. de. 25. la. solución. están. tiosulfato. requ£. mL d e. la. solución. -. plomo.. Datos:. La. estandarización. los. volúmenes. del. gastados. Vi. 14.4. mL. V2. 14.2. mL. V3. 14.2. mL. Vm =. 14.26. mL F. tiosulfato fueron. 0 , 0 5 0. =. =. se' e f e c t u ó. los. por. triplicado. siguientes:. 0.003506. g/mL.. 14.26. 2.-. Cálculo M. de. la. concentración. (g/gal). de. Pb. en. la. muestra. Nova. M2".. Fórmula: •. g. de. F. =. Pb/U.S.. factor. gal. del. a. 60°C. tiosulfato. (15.5°F). =. 75.71. equivalente. a. (F)(V)fl + 0.00005(t-60. g. de. Pb/mL.

(55) V =. volumen. de. solución. de. tiosulfato. consumido. en. la. titu. m ción. t. =. de. la. de. la. gasolina. obtenida. de. la. muestra. Coeficiente =. 0.00065. El. análisis. guientes. b). muestra.. temperatura. Constante de. la. relación. tomar. la. 3785.3. muestra;. mL U . S .. °F. gal/50. de. expansión. se. efectuó. de. por. la. gasolina. triplicado. por. grado. mL.. Fahrenheit. obteniéndose. los. s i -. resultados:. M21. =. 3.84. g. de. Pb/gal. t-j. =. 71.6. °F. M22. =. 3.50. g. de. Pb/gal. t. 2. =. 77.0. °F. M23. =. 3.51. g. de. Pb/gal. t. 3. =. 78.8. °F. M2. =. 3.62. Límites. corno. en. =75.71. de. confianza. confiabilidad:. c). al. (véase. 0.0635. (se. apéndice. rechazó. II). el. considerando. resultado. 95%. de. identificado-. M2i ) .. Concentración 0.0635. g/gal. de de. d). Reproducibilidad. e). Desviación. f). Tiempo. g). Reporte. de. de. plomo. la. muestra. de. referencia:. 3.62. -. Pb.. (véase. estandar. análisis. otras. en. apéndice. relativa. para. una. muestras. II):. (véase. muestra:. analizadas. s. =. 0.0070.. apéndice. S^. =. 0.002. apróximadamente. 6. hrs.. por. este. II):. método..

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