SEMESTRE 2017-A
DOCENTE:
I.Q. CÉSAR RODRIGO AGUILAR SIMENTAL
COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE
CHIHUAHUA
DIRECCIÓN ACADÉMICA
PRÁCTICAS DE LABORATORIO
MÓDULO 2: CONOCER Y APLICAR
TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICOS
SEMESTRE 2017-A
PRÁCTICA No. 1
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE
CATIONES DEL GRUPO I (Ag
+1, Pb
+2, Hg
+2)
PROPÓSITO:
El alumno preparará las soluciones adecuadas, con el fin de separar e identificar en ellas la presencia de los cationes Ag+1, Pb+2, Hg+2, verificando con ello el procedimiento que
realiza para elaborar la muestra.
MATERIAL:
Pipeta de 5 ml (graduada) Tres pipetas de 1 ml
(graduadas)
o 3 goteros o frascos goteros Varilla de vidrio
Centrífuga (o precipitar por gravedad)) Mechero
Trípode
Tela de asbesto Un vaso de 100 ml 8 tubos de ensaye Gradilla
Baño María
REACTIVOS:
Agua destilada 25 ml HNO3 2N 25 ml HCl 6N 25 ml K2CrO4 0.25M NH4OH 2N
SEMESTRE 2017-A
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.
Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes del Grupo I. Luego de que tu maestro se cerciore que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.
CÁLCULOS:
25 ml HNO3 2N 25 ml HCl 6N 25 ml K2CrO4 0.25M
NH4OH 2N 25 ml KI 1 0.5M 25 ml SnCl2 0.5M
Compuestos contenidos en la solución problema
SEMESTRE 2017-A PROCEDIMIENTO.
INDICACIONES GENERALES.
1. Todas las medidas de volumen se realizarán contando el número de gotas correspondientes, adoptando la equivalencia: 1 ml = 20 gotas.
2. Al centrifugar, se tomará la precaución de colocar en posición diametralmente opuesta al tubo con el medio a centrifugar, otro tubo idéntico conteniendo un volumen igual de agua. (Si no se cuenta con centrifuga se procederá a precipitar por gravedad).
3. Para decantar un precipitado, es decir, para separar un precipitado centrífugo de la solución sobrenadante, se trasvasa cuidadosamente esta última a otro tubo.
4. Cuando sea necesario lavar un precipitado ya decantado, se procede según el siguiente
esquema: Precipitado + Líquido de lavado + agitar hasta suspensión del precipitado + centrifugar
+ decantar el precipitado ya lavado. En otro tubo se agrega solución problema + 5 gotas de
HNO3 y se forma un precipitado blanco confirmando el ion plata.
5. Cuando se dude la formación de un precipitado, conviene centrifugar y luego, observar si se depositó el precipitado en las paredes del tubo.
6. Siempre que se proceda a una separación por centrifugación, conviene que dicha precipitación sea completa. Para verificar esto, una vez agregado el reactivo precipitante, hay que centrifugar. Hecho lo cual, se agrega más reactivo precipitante haciéndolo deslizar por las paredes del tubo; si ocurre precipitación, esto quiere decir que aquella no era completa, entonces se repite el procedimiento hasta que no ocurra más precipitación al agregarle reactivo al líquido sobrenadante.
MARCHA ANALÍTICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
En el primer grupo de cationes se aprovecha la propiedad que tienen los iones plata, plomo y mercurio para reaccionar con el ácido clorhídrico y formar compuestos insolubles que permiten su separación de los demás. Los precipitados se disolverán para separar cada uno de los tres cationes y así poder identificarlos uno por uno.
La marcha analítica empieza con la adición de HCl, formándose un precipitado que puede contener los tres metales. Luego es necesaria la separación del precipitado mediante filtración o centrifugación.
El orden para separar los tres cationes está determinado por la facilidad de separación que depende de sus propiedades fisicoquímicas.
Separación e Identificación del Pb+2:
El primer paso sería la separación del plomo, aprovechando su alta solubilidad en agua caliente comparada con la del AgCl y el HgCl2, (el compuesto de plomo es tres veces más soluble a 100°C que a 20°C respecto a los otros). En seguida es necesario probar la existencia del compuesto de plomo en la solución, en general se agrega por separado K2CrO4 y H2SO4, para formar un cromato amarillo y un sulfato de color blanco.
SEMESTRE 2017-A
La presencia de un precipitado amarillo después de agregar el cromato de potasio no es concluyente porque la mayoría de los cromatos de los metales forman precipitados insolubles y casi todos amarillos. Por eso se requiere de pruebas adicionales. La adición del ácido sulfúrico evidencia la presencia del plomo al formar un precipitado blanco y granuloso. Una prueba adicional es la de agregar KI a otra porción de filtrado, provocando la formación de un yoduro de color amarillo brillante.
Separación e identificación de Ag+ y Hg2+2:
El precipitado puede contener iones de plata, mercurio y plomo que no se haya separado, (lo que implica más lavados con agua caliente, hasta que no haya precipitación con K2CrO4).
El AgCl se separa del compuesto de mercurio agregando hidróxido de amonio que forma un complejo soluble, (los iones complejos son compuestos constituidos por un catión y otros iones o moléculas que se mantienen unidos por enlaces covalentes coordinados, donde los electrones son cedidos por la parte diferente al catión) el complejo da estabilidad al ión y es más soluble que los otros iones, en este caso es el complejo diamin plata: (Ag(NH3)2)+.
Al mismo tiempo, si existe mercurio, el cloruro de mercurio forma un precipitado negro o pardo (se presenta una reacción redox doble, el Hg+1 pasa a Hg+2, un precipitado blancuzco y a Hg0, un precipitado negro.
Si existe plata, estará disuelto (en forma de complejo), por lo que se filtra y la solución se trata con HNO3 para neutralizar al hidróxido, así se logrará que otra vez precipite el AgCl, de color blanco. Otra prueba consiste en agregar KI, donde se formará un precipitado de color amarillo claro.
CUESTIONARIO.
Tomando en cuenta todo lo que aprendiste de la explicación de la marcha analítica de cationes del Grupo I y de la realización de la practica 1 contesta correctamente el siguiente cuestionario.
1. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo que se forma para confirmar la presencia del catión Pb+2?
2. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo pálido que se forma para confirmar la presencia del catión Ag+?
3. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado blanco que se forma para confirmar la presencia del catión Hg+2?
4. ¿Por qué conviene acidificar una muestra desconocida antes de precipitar el Grupo I de cationes?
5. Explique por qué es necesario un ligero exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.
SEMESTRE 2017-A
7. ¿Qué utilidad económica tiene la plata?
8. ¿Qué sucede si una persona trabaja en una industria minera donde se desecha polvo de plomo y por qué?
SEMESTRE 2017-A
PRÁCTICA No. 2
ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA HÚMEDA, IDENTIFICACIÓN DE LOS
GRUPOS II Y III (Bi
+3, Fe
+2, Ni
+2)
PROPÓSITO:
El alumno identifica los grupos II y III de los cationes por reacciones a la gota, preparando las soluciones necesarias para la identificación.
INTRODUCCIÓN.
Las reacciones a la gota pueden realizarse en:
Placa de Toque Microcrisoles
Microtubos de ensayo Papel filtro
Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana, que se llama placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml.
En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Cabe señalar que las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.
MATERIAL
1 Pipeta Serológica 10 ml 1 Placa de toque
1 Gradilla 1 Agitador 1 Espátula 4 Micropipetas
4 Tubos de Ensaye 13X100 1 Balanza Analítica
1 Pinzas para tubo de ensayo
REACTIVOS
KOH 2 N
Bi(NO3) 3.5H2O 0.5M SnCl2 0.5N
FeSO4.7H2O 0.5M NH4OH 2N
Ni(NO3).6H2O 0.5M Acido Tartárico
SEMESTRE 2017-A
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.
Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes de los Grupos II y III. Luego que tu maestro se cerciore de que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.
CÁLCULOS.
25 ml de KOH al 2N 25 ml de SnCl2 al 0.5N
25 ml de NH4OH al 2N 25 ml de Bi(N03)3.5H2O al 0.5M
25 ml de FeSO4.7H2O al 0.5 M
(Equipo 4) 25ml de Ni(NO(Equipo 5) 3)2.6H2O al 0.5 M
SEMESTRE 2017-A PROCEDIMIENTO.
INDICACIONES GENERALES:
El profesor proporcionará una solución problema por equipo para llevar a cabo la identificación de los cationes.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Bi+3 :
En una placa de toque añada 1 - 2 gotas de muestra problema, 5 - 6 gotas de KOH 2N y 3 gotas de SnCl2, se obtiene un precipitado negro.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Fe+2:
En una placa de toque se mezcla una gota de solución problema y un pequeño cristal de ácido tartárico, se introduce una gota de dimetilglioxima al 1% (alcohólica) y 1 - 2 gotas de NH4OH 2N, se produce un precipitado rojo.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Ni+2:
En una placa de toque mezcle una gota de solución problema, una gota de dimetilglioxima y otra gota de NH4OH 2N hasta obtener un precipitado de color rosa o rojo rosado.
SEMESTRE 2017-A RESULTADOS.
Cationes Ensayo (+) Ensayo (-) Observaciones
Bi+ 3 Ni+
2 Fe+
2 Muestra X
CUESTIONARIO.
1. ¿Cuál es la importancia de las reacciones a la gota en el análisis químico cualitativo?
2. Indique la razón por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al revés, en el ensayo a la gota.
3. Investiga las características de cada uno de los cationes
SEMESTRE 2017-A
PRÁCTICA No. 3
ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA SECA
IDENTIFICACIÓN A LA FLAMA DE LOS GRUPOS IV Y V
PROPÓSITO:El alumno identificará los cationes de los grupos IV y V por coloración a la flama y aprenderá a utilizar el alambre de platino.
INTRODUCCIÓN.
La coloración a la flama es uno de los ensayos por vía seca que se aplica a muestras sólidas para su identificación, es más común en el análisis de los minerales. Este análisis asegura resultados en caso de que la muestra contenga un sólo elemento.
La flama únicamente se colorea con sustancias volátiles, las más utilizadas son los cloruros, por tal motivo la muestra se humedece con ácido clorhídrico. La identificación se realiza al volatizar la sustancia y producir una coloración característica en la flama de un mechero de Bunsen.
Para examinar la sustancia se limpia el alambre de platino con una solución de ácido clorhídrico y se coloca en la región no luminosa del mechero de Bunsen hasta que no se observa ninguna coloración. Posteriormente, la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (previamente humedecido con ácido clorhídrico), se coloca en la base de la flama y se observa la coloración.
Grupo de
Cationes Catión Coloración observada a la flama del mechero de Bunsen
IV
Ca Roja Anaranjada
Sr Roja Carmín
Ba Verde amarillento
V
Li Roja Carmín
Na Amarilla intensa
K Violeta pálido
MATERIAL.
CANTIDAD MATERIAL
1 8 1 1 1 1
Alambre de platino con asa Tubos de ensaye de 13 X 100 mm Gradilla
SEMESTRE 2017-A REACTIVOS.
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
1. Pese por equipo la cantidad de reactivos indicados y coloque 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) en un tubo de ensaye.
2. Introduzca el alambre de platino en solución de ácido clorhídrico concentrado y colóquelo en la base de la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no observe ninguna coloración.
3. Una vez realizada la operación anterior, humedezca el alambre con HCI y póngalo en contacto con la sustancia a identificar.
4. La muestra sólida humedecida con el alambre, se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen.
5. Observe la coloración de la flama y compare con la tabla que está en la introducción.
6. Repita los números del 1 al 5 con la muestra que le asignó su maestro.
7. Realiza el diagrama de flujo de acuerdo con el procedimiento.
8. Observa y anota los resultados
REPORTE.
CANTIDAD REACTIVOS
0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 5 ml.
CaCl2 (Cloruro de calcio) Q.P. SrCl2 (Cloruro de estroncio) Q.P. BaCl2 (Cloruro de bario) Q.P. LiCl (Cloruro de litio) Q.P. NaCl (Cloruro de sodio) Q.P. KCl (Cloruro de potasio) Q.P. HCl Ácido clorhídrico
SEMESTRE 2017-A
De la solución problema que proporcionó su profesor, reporte los iones que identificó de los grupos IV Y V.
Coloración observada en la flama del mechero de Bunsen
para los cationes de los grupos IV Y V Identificado Elemento
CONCLUSIONES.
CUESTIONARIO.
1. ¿Qué ventajas se obtienen al emplear los ensayos por vía seca?
2. ¿Por qué se produce la coloración solo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran sustancias volátiles?
SEMESTRE 2017-A
PRÁCTICA No. 4
ANIONES A LA GOTA
PROPÓSITO.Identificar los grupos de aniones por reacciones a la gota y preparar las soluciones para realizar la actividad experimental.
INTRODUCCIÓN.
Las reacciones a la gota pueden realizarse en: * Placa de toque
* Micro crisoles
* Micro tubos de ensayo * Papel filtro
Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana llamada placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml. En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos, en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.
Cantidad Material
10 Tubos de ensayo 1 Piseta
1 Gradilla 5 Micropipetas
1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Balanza Analítica
1 Probeta de 10 ml
SEMESTRE 2017-A
PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS.
Ácido Sulfanílico: Disolver 0.5 gr del ácido en 100 gr de ácido acético al 30%.
Naftilamina: Disolver 0.3 gr en 70 ml de agua, hervir, enseguida decantar la solución incolora del residuo azul violeta y por último mezclar con 150 ml de ácido acético.
HCl: Mezclar 1ml de ácido clorhídrico con 6 ml de agua.
Sal Férrica: Disolver 25 gr de FeCl3 • 5H2O en 1 litro de agua.
PROCEDIMIENTO.
1.- El profesor proporciona una solución problema a cada equipo.
2.- Anión S-2: En una placa de toque coloca 2 gotas de la solución problema neutralizada
con 2 gotas de NH4OH y 1 gota de Nitroprusiato sódico. Un precipitado de color rojo
púrpura, indica la presencia del anión S-2.
3.- Anión NO2-1: Coloca una gota de solución problema, una gota de ácido sulfanílico y
una gota de naftilamina. El precipitado rosa indica la presencia del anión NO2-1.
4.- Anión SCN-1: Coloca una gota de solución problema, acidifica con 2 gotas de HCl y
agrega una gota de sal férrica. Un precipitado rojo indica la presencia del anión SCN-1.
CÁLCULOS.
Cantidad Solución Concentración
25ml Hidróxido de Amonio ( NH4OH) 2N
25 ml Nitroprusiato de sodio 1%
25 ml Naftilamina 1% en ácido Acético al
30%
25 ml Ácido Clorhídrico ( HCl) 1:6
25 ml Sulfuro de sodio nonahidratado (NaS . 9H2O) 0.8952M
25 ml Sal Férrica 0.025%
25 ml Nitrito de Sodio NaNO3 1.087 M
25 ml Tiocianato de Potasio (KSCN) 0.8952
25 ml Ácido Sulfanílico 0.5% en ácido Acético al 30%
SEMESTRE 2017-A
DIAGRAMA DE FLUJO.
CUESTIONARIO.
SEMESTRE 2017-A
2.- ¿Cuáles aniones encontraste y como verificaste su presencia?
3.- Investiga las aplicaciones del método de identificación de aniones a la gota.
4.- ¿Qué dificultades encontraste al preparar las soluciones?
5.- ¿Qué anión encontraste en la muestra problema que te asignó tu maestro.
.
6.- Investiga cuales aniones son importantes en las áreas de la salud y de alimentos y por qué.
7.- ¿Cómo se llama el método que utilizaste y en qué consiste?
19
PRÁCTICA No. 5
ANÁLISIS DE ANIONES. ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO
PROPÓSITO.
Efectúa las reacciones de identificación de aniones que forman gases y prepara las soluciones para realizar la actividad experimental.
INTRODUCCIÓN.
Uno de los métodos utilizados para la identificación de aniones es el de la disolución en ácidos (HCl o H2SO4). Para conseguir la disolución de algunos minerales, es necesario
calentar. Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes potencialmente gaseosos.
El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos previos y se puede usar diluido o concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones específicas como la precipitación.
ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO DILUÍDO.
Anión Observación Gas Color Olor
Carbonato Se desprende con efervescencia, gas incoloro, inodoro y enturbia la
solución de hidróxido de bario. CO2 --- ---
Sulfuro Se desprende gas incoloro, olor de “huevos podridos”, ennegrece el papel filtro humedecido con solución de acetato de plomo.
H2S --- Picante
Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante, enturbia la solución de cloruro de bario y decolora la solución de yodo.
SO2 --- Picante
Cloruro
Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire húmedo, humos de NH4Cl en
contacto con una varilla de vidrio humedecida con solución de NH4OH
HCl --- Picante
Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y forma nieblas con el aire húmedo
Br2
HBr Rojizo Picante
Yoduro Se desprende vapores violetas acompañadas con vapores picantes ácidos y con frecuencia de SO2 y H2S
I2
HI Violeta Picante
Acetato Olor picante a vinagre Ácido
20
CANTIDAD MATERIAL POR EQUIPO
9 1 1 2 1 1 2
Tubos de ensayo de 13 x 100mm. Gradilla
Mechero de Bunsen
Pipetas graduadas de 10 ml Pinzas para tubo de ensayo Agitador de vidrio
Tiras de papel filtro
*En caso de no contar con campana de extracción de gases, utilizar Mascarilla N95
CANTIDAD REACTIVOS POR EQUIPO
25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 25 ml
Hidróxido de bario al 10% Acetato de plomo al 5% Solución de yodo al 10% Cloruro de bario al 10% Ácido sulfúrico diluido 1:1 Carbonato de sodio Q.P. Sulfuro ferroso Q.P. Sulfito de sodio Q.P. Cloruro de sodio Q.P. Yoduro de sodio Q.P. Bromuro de sodio Q.P. Acetato de sodio Q.P. Hidróxido de amonio 6 M
PROCEDIMIENTO.
1. Prepara las siguientes soluciones:
20 ml. de H2SO4 1:1 (1ml de agua más 1 ml. de ácido sulfúrico concentrado). 10 ml. de BaCl2 10%
20 ml. de Ba(OH)210%
20 ml. de acetato de plomo al 5% 2 ml. de NH4OH 6M
2. Pesa 0.1 g de los siguientes reactivos. FeS
NaCl Na2SO3 Na2CO3 CH3-COONa NaBr
KI
21 20 ml.
Ba(OH)2 10%
20 ml. KI 10%
20 ml. H2SO4 1:1
20 ml. Pb(CH3-COO)2 5%
20 ml.
NH4OH 6 m Muestra X
Selecciona lo que necesites para el anión que vas a identificar, son los reactivos que pesaste (0,1gr)
BaCl2 10% NH4OH 6M
ANÁLISIS.
Coloca en un tubo de ensaye 0.1 g. de la sal sólida que contiene el anión por analizar y rocía cada muestra por separado con 2 ml. de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío.
Analiza las muestras, en caso de que éstas no reaccionen en frío, calienta y examina la muestra de nuevo.
Compara tus observaciones con la tabla de referencia. Elabora una tabla con los resultados obtenidos.
MUESTRA PROBLEMA.
El profesor dará una muestra que contenga alguno de los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos métodos.
22
TABLA DE RESULTADOS. Marca con una positivo o negativo y llena la columna de observaciones.
ANIÓN POSITIVO NEGATIVO OBSERVACIONES
Carbonato Sulfuro
Sulfito Cloruro Bromuro
Yoduro Acetato
CUESTIONARIO.
1. Desarrolla todas las reacciones químicas que se llevaron a cabo en los experimentos efectuados.
2. Enumera las propiedades físicas y químicas de los gases desprendidos en las reacciones.
3. ¿Cuáles son las precauciones que se deben tener al usar ácido sulfúrico?
23
PRÁCTICA No. 6
CROMATOGRAFÍA EN PAPEL RADIAL
La cromatografía radial es una técnica que se debe a Rutter (1948). El papel es usualmente circular y la muestra se coloca en el centro del mismo. El eluyente también se aplica en el centro del papel y se extiende radialmente. Así los componentes de la mezcla son extendidos en una serie de bandas circulares.
24 Material
Papel filtro Caja de Petri
Vaso de precipitado de 600 ml. Atomizador con solución reveladora
Reactivos
Muestra problema proporcionada por el profesor
NH4OH
Solución K2CrO4 0.25M
TABLA DE RESULTADOS.
Escribe en la tabla de resultados los datos obtenidos en la práctica:
DIBUJA TU CROMATOGRAMA CON LOS RESULTADOS OBTENIDOS.
CONCLUSIÓN.
Cromatografía Radial
25
PRÁCTICA No. 7
DULCES, ALERGIAS Y CROMATOGRAFÍA
PROPÓSITO:
Analizar los componentes que forman los colorantes de algunos dulces, observando la separación de los mismos e interpretar los resultados para verificar cuales dulces contienen el color amarillo No. 5.
INTRODUCCIÓN.
El colorante amarillo número 5 es un colorante artificial comestible aprobado por la FDA (de sus siglas en inglés, Food and Drug Administration), pero algunas personas son alérgicas a él. Muchos dulces contienen este colorante como parte de una mezcla que colorea los dulces. Las mezclas de colorantes se pueden extraer del dulce y separarse en sus componentes por medio de cromatografía en papel. El colorante amarillo comestible que puedes comprar en el almacén de abarrotes contiene amarillo número 5 y sirve como patrón de referencia.
Las separaciones por cromatografía en papel son posibles porque distintas sustancias tienen distintos grados de atracción por el papel. Cuanto mayor sea la afinidad de la sustancia por el papel, más lentamente se moverá con el disolvente.
La palabra cromatografía se deriva de los vocablos griegos chroma, que significa color, y graphos que significa escritura.
La cromatografía en papel es una de las técnicas cromatográficas más simples y de las más antiguas; como su nombre lo indica, la separación de los componentes se una mezcla se realiza sobre tiras u hojas de papel filtro; según las necesidades se pueden usar varios tipos de papel filtro; para cromatografía, generalmente se usan Whatman número 1, número 3 y Whatman 3mm.
Este método de separación está basado en:
1. Las fibras de celulosa, con las cuales se hace el papel, tienen diferentes fuerzas de atracción con respecto a otras moléculas.
2. Estas fuerzas de atracción pueden causar que las moléculas sean absorbidas sobre la superficie de las fibras.
3. Las moléculas de diferentes substancias por lo general, tiene diferentes fuerzas de absorción con respecto a las fibras de celulosas, lo que facilita la separación.
4. El agua absorbe fuertemente sobre la celulosa e incluso el papel “seco” tiene casi un 15% de agua en peso, en sus fibras.
26
Para llevar a cabo una separación, se prepara la fase móvil que consiste en un disolvente apropiado y que contendrá las substancias por separar, este disolvente por capilaridad se desplaza en una cierta dirección sobre la fase estacionaria (compuesta por las fibras de la celulosa y agua absorbida).
Las moléculas de la fase móvil que son atraídas fuertemente por el agua estacionaria, se retardan más en su movimiento que otras moléculas que son débilmente atraídas por el agua estacionaria.
CROMATOGRAFÍA ASCENDENTE.
En esta técnica el disolvente se coloca en el fondo del recipiente, el papel se enrolla en forma de cilindro y se empapa con el disolvente del fondo del recipiente.
Con la técnica ascendente, considerando que la atmósfera en el recipiente está saturada con el vapor del eluyente, el disolvente sólo puede ascender hasta el extremo superior del papel, cesando en este momento el flujo del líquido. Así todos los compuestos permanecen sobre el papel y la distancia recorrida por el disolvente es fija. Una desventaja de esta técnica es que los compuestos de R, bajos se separan muy a menudo incompletamente.
R, es una constante característica para cada sustancia y conjunto de dos disolventes, siempre y cuando permanezcan invariables la temperatura, la naturaleza del papel, la duración de la cromatografía y demás consideraciones experimentales. El R, es un factor de identificación de sustancias, las que podrán ser separadas si sus valores son lo suficientemente diferentes.
Matemáticamente el R se representa:
R= X (Distancia recorrida por la sustancia) Y (Distancia recorrida por el disolvente)
MATERIAL REACTIVOS
1 regla
4 Micropipetas 1 Piseta
1 Vidrio de reloj 4 Palillos
1 vaso de precipitado de 250 ml
Papel filtro Whatman.
Dulces diversos con capa entérica (ej. M&Ms) Colorante amarillo vegetal
27 PROCEDIMIENTO.
A. Lee cuidadosamente las instrucciones y realiza el diagrama de flujo de la actividad experimental:
1. Recorta un rectángulo en el papel filtro que mida 3 cm. de ancho y 10 cm. de largo.
2. Con un lápiz, traza una línea fina de unos 3 cm desde un extremo del trozo del papel filtro.
3. Vierte un poco de agua en el vaso de precipitado. 4. Sumerge la punta de un palillo en el agua.
5. Con la punta mojada del palillo humedece uno de los dulces para disolver parte de la cubierta de color.
6. Coloca la punta del palillo con el colorante sobre el filtro de papel para que se forme una mancha a través de la línea trazada con el lápiz. Como indica la figura:
7. Humedece nuevamente la punta del palillo y moja la misma pieza de dulce para disolver más de la cubierta. Repite el paso 6 sobre la misma mancha. Vuelve a repetir este paso hasta que obtengas una mancha concentrada.
8. Con un nuevo palillo y agua limpia, repite los pasos 4 al 7 con un dulce de distinto color. Haz una nueva mancha para cada dulce y lleva un registro en tu tabla de datos.
9. Humedece un palillo nuevo en una gota del colorante amarillo comestible que se va a usar como patrón de referencia. Haz una mancha a través de la línea del lápiz y marca el sitio de esta mancha.
10. Enrolla con cuidado el papel en forma de cilindro. Las manchas deberán quedar en un extremo. Engrapa las orillas del papel evitando tocarlo.
28
12. Coloca el cilindro de papel filtro en el recipiente de manera que la orilla donde están las manchas quede muy cerca del fondo del recipiente. El nivel de agua debe estar por lo menos a 1 cm. Por debajo de la línea del lápiz. Si es necesario ajusta la cantidad de agua y cierre la tapa.
13. Deja que el agua suba hasta llegar a una distancia de aproximadamente 1 cm de la orilla superior del papel filtro.
14. Saca con cuidado el papel filtro. Desdóblalo y marca con cuidado con un lápiz el borde de disolvente (el punto más alejado que recorrió el agua). Deja secar el papel sobre una toalla de papel.
15. Para cada pieza de dulce coloreado, mide la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta el pico de cada mancha separada. Anota estos datos en tu tabla. Algunos dulces pueden tener más de una mancha.
16. Mide y registra la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta la marca del borde del disolvente.
17. Anota la distancia desde la línea inicial trazada con lápiz hasta el centro de cada mancha separada de la mancha de amarillo número 5 de referencia.
29
Calcula el Rf (factor de identificación de sustancias) utilizando la fórmula:
Rf = X (distancia recorrida por la sustancia) Y (distancia recorrida para el disolvente)
SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COLORES EN UN DULCE.
Completa la siguiente tabla.
DULCE COMPONENTES
DISTANCIA COMPONENTES
30
Responde las preguntas referentes al siguiente análisis.
31
b. ¿Por qué se debe usar un lápiz en vez de una pluma para hacer las marcas sobre el papel filtro?
c. ¿Cómo se calcula el Rf?
d. ¿Qué significa la palabra cromatografía?
e. ¿Cómo se elige un disolvente en la separación cromatográfica?
f. Interpreta las observaciones ¿algunos de los dulces contienen amarillo No. 5? ¿Cómo puedes saberlo?
g. Compara y contrasta ¿Algunos de los dulces contienen los mismos colorantes? Explica tu respuesta.
h. Infiere ¿Cuáles dulces se podrían comer sin que te causaran daño si fueras alérgico al amarillo No. 5?
32
j. ¿Por qué era importante usar un lápiz en lugar de un bolígrafo para marcar el papel?
k. ¿Por qué era importante hacer el experimento en un recipiente cerrado?
l. ¿Qué hace que el agua suba por el papel?
m. ¿Cómo cambia la velocidad con la que sube el agua por el papel cuando llega a lo más alto de éste?
33
PRÁCTICA No. 8
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
1.- PROPÓSITO.
El alumno realizará la preparación con la técnica adecuada de placas para cromatografía en capa fina, utilizando este método para separar los componentes de tinta de bolígrafo.
2.- INTRODUCCIÓN.
La cromatografía en capa fina o delgada constituye otro método para separar e identificar mezclas de compuestos. Esta técnica es similar a la cromatografía en papel; ésta última se emplea con mucha frecuencia pero su uso se limita a separaciones sobre celulosa. Existen otros medios absorbentes como la alúmine (Al2O3) y gel de sílice (Si2O3) que no se pueden superar fabricando como la celulosa pero este problema se puede superar fabricando capas delgadas de estas sustancias sobre placas de vidrio, las cuales reciben el nombre de cromatoplacas. Para llevar a cabo la separación se coloca en el origen de la placa una mancha de la mezcla por separar y se deja que ascienda por medio de capilaridad con la ayuda de un disolvente adecuado.
Los componentes de la mezcla ascenderán por la capa del adsorbente a diferentes velocidades con relación al disolvente y de esta forma es como se realiza la separación. Los componentes en cuestión que avanza son atraídas por las zonas polares de la superficie del adsorbente debido a fuerzas electrostáticas que se generan entre los compuestos y el adsorbente; estas fuerzas son reversibles, de manera que el compuesto puede desligarse de esta unión. De la misma manera interacciona el disolvente con el adsorbente y el componente con el disolvente.
Esta interacción competitiva triple entre componente, disolvente y adsorbente establece las proporciones en que se reparte el componente entre el adsorbente y el disolvente asimismo la altura a la cual ascenderá dicho componente.
Un componente se ve más atraído por el adsorbente en relación a su polaridad, por ejemplo: compuestos como alcoholes, ácidos carboxílicos y aminas son atraídos por el adsorbente con mayor fuerza que compuestos como hidrocarburos y derivados halogenados. En consecuencia, el primer tipo de compuestos asciende más lentamente que el segundo. De la misma manera se debe elegir la polaridad del disolvente que debe ser análoga a la de la muestra problema.
En la mayoría de los casos se usan adsorbentes poderosos (activos) para substancias no polares y adsorbentes con menos actividad para las más polares. La razón de esta regla es que si se elige un disolvente polar para muestras no polares, las moléculas del disolvente serán adsorbidas preferentemente a las de la muestra y la mezcla pasará rápidamente a través del sistema sin conseguir la separación; al contrario, si empleamos un disolvente no polar para una mezcla polar, ésta permanecería en el origen sin lograrse también la separación.
La siguiente lista de adsorbentes y disolventes están ordenadas de menor a mayor polaridad y puede, por tanto, facilitar la elección del sistema.
34 Azúcar, almidón
Insulina Talco
Carbonato de Sodio Carbonato de Potasio Carbonato de Calcio Magnesia
Gel se sílice activada Alúmina activada
Hexeno
Éter de petróleo Heptano
Ciclohexano
Tetracloruro de Carbono Benceno
Tolueno Cloroformo Eter dietílico Acetato de Etilo Piridina Acetona Propanol Etanol Metanol Agua
Mezclas de ácidos, bases con agua y alcoholes.
En la práctica los adsorbentes más empleados son la gel de sílice y la alúmina, desarrollando la separación empleando el disolvente adecuado o cambiando la polaridad del adsorbente con la adición de agua.
Para conseguir la forma más activa del adsorbente, se calienta fuertemente éste, eliminando toda el agua y cualquier impureza de tipo orgánica a una temperatura no mayor de 105ºC. Los grados de menos actividad se consiguen con la adicción de cantidades conocidas de agua.
Cuando el adsorbente se adhiere mal, es necesario agregar una pequeña cantidad de un agente aglomerante, como puede ser el sulfato de calcio.
3.- MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.
CANTIDAD SUSTANCIAS POR GRUPO
CANTIDAD MATERIAL Y EQUIPO
2 2 1 1 1 1 4 4 1 1 1 1 Portaobjetos
Vasos de precipitados de 250 ml
Frascos de boca ancha chicos (Nescafé de 50 gr.) Lápiz*
Vidrio de reloj Probeta de 50 ml Micropipetas
Vasos de ppt. de 50 ml Agitador
Estufa Mortero
Regla de 30 cm*
35 30 g 3 g 10 ml 10 ml 30 ml C.S 15 ml 70 ml 3
Gel de sílice de tamaño de partículas de 5 a 25 micras Sulfato de calcio Q.P (yeso)**
n-Butanol Q.P. Alcohol etílico Q.P.
Hidróxido de amonio 2N Agua destilada
Acetona
Disolvente volátil *
Tintas para bolígrafo : roja, azul y negro **
* Acetona, cloroformo, Tetracloruro de carbono o acetato de etilo
** Proporcionados por el alumno.
4.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
Preparación de las placas.- Existen diversos métodos para la preparación de las cromatoplacas. En esta práctica se mencionarán dos maneras y se dejará a criterio del profesor el seleccionar la que sea más conveniente.
MÉTODO I
Lave, desengrase (con acetona) y seque perfectamente sus portaobjetos, sumérjalos uno por uno en una suspensión concentrada de gel de sílice es un disolvente volátil que puede ser Tetracloruro de carbono, acetona, cloroformo o Acetato de etilo; ésta suspensión usualmente se hace con 30 g del gel de sílice, de 70 ml del disolvente y 3 g de Sulfato de calcio como aglomerante.
Saque su portaobjetos, deje que se evapore el disolvente y actívelos en la estufa a 100ºC por 30 minutos.
MÉTODO II
Otra forma de preparar las placas es hacer una papilla de la sílice de gel con agua. Se colocan en un mortero 10g del gel de sílice con 1g de sulfato de calcio; agréguele agua destilada, lentamente y con agitación hasta que obtenga una crema espesa que no contenga grumos; después agréguele un poco más de agua hasta que la papilla fluya suavemente por las paredes.
36
Una vez preparadas las cromatoplacas estarán listas para la separación de los componentes de las tintas.
EXTRACCIÓN DE LAS TINTAS.
La muestra a utilizar es la tinta de los bolígrafos, la cual se extrae de la siguiente forma:
En un vaso de precipitados de 50 ml. se coloca la tinta del bolígrafo, quitando la punta de éste y soplando por la parte superior; ésta se disolverá con un poco de acetona.
Se implica la muestra con una micropipeta, aproximadamente a 2 cm de distancia de la parte inferior de la cromatoplaca. Se introduce ésta en el frasco que contiene un volumen de eluyente no mayor de 1cm. de altura. Se tapa y se deja correr al cromatograma hasta que el eluyente llegue aproximadamente a 0.5 cm. de la parte superior de la placa; se saca la placa, se deja secar y se toman las distancias de los diferentes componentes de la tinta.
El procedimiento anterior se repite con las otras muestras.
5.- DIAGRAMA DE FLUJO.
6.- CUESTIONARIO.
37
b) ¿Qué diferencia hay con la cromatografía en papel?
c) ¿Cuál es la utilidad de la cromatografía en capa fina?
d) ¿Por qué es necesario activar las cromatoplacas?
e) ¿Cuáles son los adsorbentes de mayor polaridad?
7.- REPORTE.
Anote sus resultados y calcule los Rf’s correspondientes
Tinta Componentes Rf Observaciones
8.- CONCLUSIONES.
PRÁCTICA No. 9
38 1.- PROPÓSITO.
El alumno prepara por el método adecuado la técnica para una cromatografía en columna, utilizándola para separar pigmentos y colores.
2.- INTRODUCCIÓN.
La cromatografía en columna es un proceso de separación donde la mezcla fluye hacia debajo de una columna rellena de absorbencia, resina de intercambio iónico o gel de tamiz molecular. En todos los casos las técnicas generales son las mismas, pero difieren en principio. La separación producida por la columna con un adsorbente tal como el gel de sílice, es con frecuencia comparable con la obtenida con una capa fina.
La columna generalmente es un tubo de vidrio en forma cilíndrica cuya altura es unas 10 o 20 veces mayor que el diámetro y cuyas dimensiones físicas varían de acuerdo a la cantidad de sustancias que se desea separar. Como un criterio preliminar a este respecto, puede considerarse que por cada gramo de mezcla que se desee separar, se usan entre 20 o 100 gramos de adsorbente, dependiendo fundamentalmente de la diferencia de polaridad de los constituyentes de la mezcla; en la práctica se suelen emplear tubos cuyo diámetro varía desde menos de un centímetro hasta unos 15 cm.
La polaridad de los disolventes ha sido mencionada en cromatografía de capa fina y las columnas cromatográficas se operan empezando con disolventes poco polares, pasando por polaridades intermedias hasta llegar a disolventes polares. El intervalo de polaridad empleado en una separación cromatográfica dada depende de la naturaleza de las sustancias por separar; generalizando se puede decir que el orden en que las sustancias saldrán es el siguiente: compuestos saturados, compuestos insaturados, éteres, ésteres, cetonas y alcoholes. Cuando una molécula contenga varios de estos grupos funcionales, el grupo de mayor polaridad será el dominante y además, mientras más grupos polares tenga un compuesto, mayor será su polaridad.
3.- MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.
CANTIDAD MATERIAL Y EQUIPO
1 1 1 1 1 1 2 1 Columna cromatográfica Agitador de vidrio
Embudo de talle corto Probeta de 10 mL
Pinzas dobles para bureta Soporte universal
Vasos de precipitados de 50 mL Bomba de vacío con matraz kitasato
39 30 g.
1 ml. 1 ml. C.S. 50 ml.
1 g
Gel de sílice para columna cromatográfica Solución de anaranjado de metilo al 0.1% Solución de azul de metileno al 0.1% Agua destilada
Alcohol etílico Q.P. Algodón
4.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
a) PREPARACIÓN DE LA COLUMNA.
Lave y seque perfectamente la columna, colóquela fija en posición vertical por medio de las pinzas para bureta. A continuación se pone en el fondo de la columna un pedazo pequeño de algodón (extendido) introduzca el gel de sílice por la parte superior de la columna, auxiliándose de un embudo hasta tener una altura de 15 cm.
b) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.
Mezcle cantidades iguales de anaranjado de metilo (1 ml.) y azul de metileno (1 ml.) en un vaso de precipitado.
c) APLICACIÓN DE LA MUESTRA.
La muestra de colorantes se vierte en la columna de gel de sílice, de tal forma que este fluya por las paredes de la columna, para que todos los lados reciban la misma cantidad de muestra. Deje que eluya libremente hasta que se observe la separación de los colorantes, eluya primero con agua destilada, hasta la separación total del anaranjado de metilo (si es necesario utilice la bomba al vacío). Posteriormente eluya con 50 ml del alcohol etílico.
6.- CUESTIONARIO.
a) Mencione el orden en que los grupos funcionales pueden ser separados por cromatografía en columna.
40
c) ¿Por qué en cromatografía en columna los disolventes utilizados deben ser muy puros?
d) Mencione las diferencias y limitaciones que presentan los diferentes tipos de cromatografía: papel, capa fina y columna.
7.- REPORTE.
SEPARACIÓN DE COLORANTES:
41 8.- CÁLCULOS.
Realiza los cálculos correspondientes al Rf y elabora una tabla de resultados.
9. DIAGRAMA DE FLUJO.
42
PRÁCTICA No. 10
ÁCIDOS Y BASES.
1.- PROPÓSITO:
El alumno identificará las propiedades físicas y químicas de ácidos y bases, así como clasificar las soluciones como ácidas, básicas o neutras.
2.- INTRODUCCIÓN.
Los ácidos y las bases son algunos de los compuestos industriales más importantes de la tierra, ya que se utilizan en la fabricación de productos como: plásticos, detergentes, baterías, metales, etc.
¿Cómo podemos saber si un compuesto es un ácido o una base? Podemos comenzar por enumerar algunas de sus propiedades:
Las bases son compuestos que:
- Hacen que el colorante indicador tornasol cambie a azul. - Tienen sabor amargo.
- Se sienten resbalosas al tacto.
- Reaccionan con ácidos para formar agua y sales. - Conducen la electricidad.
Los alimentos que son ácidos se identifican por su sabor agrio. El vinagre y el jugo de limón son buenos ejemplos. En cambio el sabor amargo del agua tónica es atribuible a la presencia de quinina que es una base.
Aunque todos los ácidos tienen sabor agrio y todas las bases saben amargas, difícilmente un ensayo de sabor es la mejor prueba de uso general para determinar si una sustancia es un ácido o una base. Algunos ácidos y bases son muy venenosos, y muchos considerablemente corrosivos, a menos que estén muy diluidos.
Con base en las concentraciones de iones hidronio (H3O+) o iones oxidrilo (OH-1), es decir el pH y el pOH, los ácidos se clasifican en fuertes y débiles:
Ácido fuerte.- Es aquel que en solución ácida se encuentra altamente ionizado, por lo que su concentración de iones hidronio, es elevada. Como ejemplos tenemos: ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico, etc.
Ácido débil.- Es aquel que en solución ácida se encuentra pobremente ionizado, por lo que su concentración de iones hidronio, es baja. Como ejemplos tenemos: ácido bórico, ácido cítrico, etc.
Base fuerte.- Es aquella altamente disociada en soluciones acuosas por lo que la concentración de iones oxhidrilo es elevada. Ejemplo: hidróxido de potasio, hidróxido de sodio, hidróxido de bario.
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baja, por encontrarse parcialmente disociada. Ejemplo: hidróxido de amonio, hidróxido de aluminio, etc.
Una de las propiedades de los ácidos y las bases es que conducen la electricidad. ¿Qué puede decirte la conductividad eléctrica acerca de los ácidos y los hidróxidos en soluciones acuosas?
- Para responder a la pregunta, realiza la siguiente práctica:
MATERIAL REACTIVOS
1 Probeta de 100 ml
5 Vasos de precipitado de 250 ml 1 Agitador
1 Circuito eléctrico 1 Potenciómetro
Ácido acético 0.5 M Ácido clorhídrico 0.5 M Hidróxido de sodio 0.5 M Hidróxido de amonio 0.5 M
CÁLCULOS:
Ácido bórico 0.5 M Ácido clorhídrico 0.5 M
Hidróxido de sodio 0.5 M Hidróxido de amonio 0.5 M
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1.- En un vaso de precipitado coloca 25 ml de una de las sustancias. Mide el pH utilizando el potenciómetro.
2.- Conecta el circuito e introduzca los electrodos en el vaso y observa.
3.- Enjuaga los electrodos con agua destilada después de sumergirlos en la sustancia.
4.- Repite los pasos anteriores en cada una de las muestras.
ANÁLISIS.
Con base a la intensidad de la luz, ordene las sustancias analizadas del mejor al peor conductor de electricidad.
1o.-
2o.-
3o.-
4o.-
En el siguiente cuadro, marca con una “X” donde corresponda la ubicación de los ácidos y las bases:
ACIDO
(Nombre) FUERTE DEBIL INTENSIDAD
BASE FUERTE DEBIL INTENSIDAD
45
PRÁCTICA No. 11
SIMULACIÓN DE UN ANTIÁCIDO.
PROPÓSITO:El alumno conocerá el funcionamiento de un antiácido en una simulación de un estómago.
INTRODUCCIÓN.
Un antiácido es una sustancia, generalmente una base (medio alcalino), que actúa en contra de la acidez estomacal (ácidos generados por las glándulas parietales). En otras palabras, el antiácido alcaliniza el estómago aumentando el pH. Los antiácidos más antiguos y conocidos son el bicarbonato sódico (NaHCO3), el carbonato cálcico (CaCO3) y el hidróxido de magnesio (Mg(OH)2) o aluminio.
FUNDAMENTO.
Sabemos que los ácidos fuertes son corrosivos para la piel. ¿Por qué el ácido del estómago no destruye el recubrimiento de este órgano? Las células que recubren el interior del estómago están protegidas por una capa de moco, que es una solución viscosa de un complejo de azúcares y proteínas, llamando mucina, y otras sustancias en agua. El moco sirve como barrera física, pero su papel no es sólo pasivo. La mucina actúa también como una esponja que absorbe los iones bicarbonato del lado celular y ácido clorhídrico del interior del estómago. Los iones bicarbonato neutralizan el ácido dentro del moco. Cuando la aspirina, el alcohol, las bacterias u otros agentes dañan el moco, las células expuestas se dañan y se pueden formar una úlcera.
PROCEDIMIENTO. MATERIAL
1 Vaso de precipitado de 250 ml 5 Vasos de precipitado de 50 ml 1 Agitador
REACTIVOS
2 ml HCl Concentrado 20 ml de Salsa
5 ml Limón
30 ml Jugo de tomate y almeja 50 ml de Cerveza
2 tabletas de Antiácido
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1. Coloca cada sustancia en un vaso de precipitado de 50 ml. excepto el antiácido. 2. Mide el pH de cada sustancia.
3. Mezcla las sustancias en el vaso de precipitado de 250 ml.
4. Agrega los 2 ml de HCl a la mezcla para simular el estómago humano. 5. Mide el pH de la mezcla.
6. Agrega el antiácido a la mezcla.
7. Mide el pH (utilizando el papel pH universal). 8. Anota tus observaciones y conclusiones.
ELABORA LA TABLA DE RESULTADOS.
Sustancia pH pH de la mezcla sin antiácido pH de la mezcla con antiácido
Salsa
Limón
Jugo de tomate
Cerveza
DIAGRAMA DE FLUJO.
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PRÁCTICA No. 12
FUNCIONAMIENTO DE UN AMORTIGUADOR
PROPÓSITO.
El alumno observará cómo se comporta un amortiguador utilizando soluciones ácido-base preparadas por el equipo, así como comparar las cantidades que se requieren para efectuar cambios similares de pH en dos soluciones con pH de 7.0: una con cloruro de sodio y una solución amortiguadora.
INTRODUCCIÓN.
Un amortiguador es una solución que resiste los cambios de pH cuando se le añaden cantidades de ácidos o de bases. Contiene iones o moléculas que reaccionan con los iones OH- o H+ cuando uno de estos iones se añade a la solución.
OBSERVA EL DIAGRAMA DE FLUJO Y CONTESTA LO SIGUIENTE.
48 ANOTA LO QUE SE TE PIDE.
MATERIAL. REACTIVOS.
49
ANOTA LOS CALCULOS PARA PREPARAR LAS SIGUIENTES SOLUCIONES.
HCl 0.1 M NaOH 0.1 M NaCl 0.1 M
ANOTA TUS RESULTADOS.
CONTESTA LAS SIGUIENTES PREGUNTAS.
1. De acuerdo al número de gotas que utilizaste en cada tubo para que cambie el indicador de anaranjado de metilo, ¿Qué puedes concluir?
50
3.- ¿Cómo describirías el efecto del amortiguador sobre el pH de la solución?
51
PRÁCTICA No. 13
IDENTIFICACIÓN DEL pH UTILIZANDO PAPEL TORNASOL, UNIVERSAL E
INDICADORES.
INTRODUCCIÓN
Para poder utilizar el concepto de pH es necesario tener conocimiento de él, y al mismo tiempo, una idea para la interpretación de las lecturas y los términos de alcalinidad y acidez.
El pH se define como el logaritmo de la inversa de la concentración de iones hidrógeno. La concentración de iones hidrógeno se expresa en moles por litro. Como el peso atómico del hidrógeno es uno, aquella solución que contenga un gramo de iones hidrógeno por litro tendrá un pH de 1.
El término concentración de iones de hidrógeno se representa [H+]. El agua se disocia en una cantidad muy pequeña de partículas con cargas eléctricas definidas iones, según Arrhenius:
H O H = H+ + OH-
El ion hidrógeno (H+) tiene una carga positiva, y el ion (HO-) tiene una carga negativa. Existe una relación entre la concentración de los iones hidrógeno y los iones hidróxido en la molécula del agua; lo que puede ser expresado:
H2 H+ + OH....ecuación 1. La constante de equilibrio para dicha reacción es:
K= [ H+] [ OH-]
[H2O]
Como la concentración de moléculas no disociadas en el agua es tan grande, el término H2O puede considerarse y el equilibrio anterior podrá ser expresado:
K [H2O ] = [H+] [OH-] Y por tanto K [H2O ] = Kw
Kw = [H+] [OH-]…....ecuación 2
El valor Kw ha sido determinado experimentalmente y tiene un valor de 10-4 a 25 ºC.
52
hidrógeno es idéntica a la de los iones hidroxilo de tal forma que:
[H+] = [OH-]= x
Sustituyendo en la ecuación 2 el valor Kw, y considerando la igualdad anterior, tenemos:
10-4 = [H+]2 o x2 = 10-4
Y por tanto x= H+ = 10-7 moI/L
Como el pH o potencial hidrógeno es expresado como:
pH = - log [H+] = log 1 . [H+]
Sustituyendo el valor de la concentración de iones hidrógeno tenemos:
pH = – log H+ = log 1 = log 1 0.0000001 10-7
= - log 10-7 = - [-7] = 7 Y así el pH del agua pura es de 7.
La escala del pH puede ser representada como sigue:
En general hay dos métodos para la determinación del pH. El método electromecánico (potenciómetro) y el método colorímetro. Este último se basa en los cambios de color que sufren ciertos colorantes al variar la concentración de iones hidrógeno. En los métodos volumétricos es necesario conocer con exactitud cuándo termina una reacción y para esto, se usan las sustancias llamadas indicadores, las que por alguna señal visible dan a conocer el punto final de la reacción. Ordinariamente esta señal consiste en el cambio o desaparición de un precipitado.
pH=7
Neutro
pH>7
Básico pH<7
53 R o jo A m a ril lo V e rd
e Az
u l A zu l A zu l
Los indicadores ácido-base o neutralización son sustancias que presentan un color a determinado pH. Se trata de ácidos débiles o bases débiles con un valor característico en su constante de ionización, debido a que muestran un cambio de color a un pH determinado.
La concentración del indicador mientras más bajo sea, permite un cambio de color más fácil de apreciar a simple vista.
El indicador común es el papel tornasol; su color es azul, si el pH es apreciablemente mayor de 7 y rojo si el pH es menor de 7. Por desgracia esta forma de determinar el pH aunque rápida no es exacta. Otros indicadores son más exactos por ser más sensibles que el papel tornasol. Cada indicador tiene un margen propio de pH a través del cual cambia su color. Se tiene una serie de indicadores con la cual se cubre un margen muy amplio de valores de pH que va desde 0.2 hasta 14.
El papel indicador de pH. Es un indicador universal: El papel se ha teñido con mezcla de colorantes (indicadores) que reflejan todo intervalo de pH y al sumergirlo en disoluciones químicas, toma las siguientes tonalidades:
pH 123 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Los indicadores usados en acidimetría y alcalimetría son substancias orgánicas de carácter ácido o básico muy débil; y que tienen la propiedad de cambiar de coloración cuando el medio pasa de un pH determinado a otro. Los principales indicadores son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
54
En general, la fenolftaleína es un indicador propio para la titulación de ácidos orgánicos o Inorgánicos, así como de bases fuertes, pero no de bases débiles. La fenolftaleína en la solución ácida es incolora mientras que en solución básica es roja.
El anaranjado de metilo se conoce también con el nombre de aliantina y tropeolina D, y se encuentra en el comercio tanto en la forma de ácido libre como en su sal de sodio. La fórmula de este indicador es la siguiente:
En soluciones básicas este compuesto tiene color amarillo y en soluciones ácidos color rojo, obteniendo un tinte intermedio, color canela en la neutralización. Este indicador es empleado en la titulación de bases fuertes y de bases débiles, así como de ácidos fuertes pero no en la valoración de ácidos débiles como el ácido acético o el oxálico.
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.
Compruebe el vire del indicador en medio ácido o básico.
Indicador Cambio de color en medio
Ácido Alcalino
1. Anaranjado de metilo Rojo Amarillo
2. Fenolftaleína Incoloro Rojo púrpura
3. Rojo de metilo Rojo Amarillo
4. Azul de bromotimol Amarillo Azul
5. Rojo Congo Azul Rojo
6. Eriocromo negro T Azul Púrpura
MATERIALES Y SUSTANCIAS.
MATERIAL SUSTANCIAS
- Vasos de precipitados de 50ml. - Probeta de 50 ml.
- Pipeta graduada de 5 ml. - Piseta
- Matraz aforado
- Fenolftaleína
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Para llevar a cabo la medición del pH, observe lo que se indica en la figura y siga el procedimiento.
1.- Prepare 50 ml de solución de HCl y de NaOH 1 M (vaso 1A y 1B).
2.- Tome un alícuota de 5 ml de cada disolución y transfiérala a otro vaso. Complete un volumen de 50 ml con agua destilada. (Vaso 2A y 2B).
3.- Del vaso 2, tome una alícuota de 5 ml y transfiéralo a un vaso nuevo, agregue 45 ml de agua destilada. (Vaso 3A y 3B).
4.- Repetir la misma operación hasta tener 6 vasos con diferentes concentraciones de HCl y NaOH. (4A y 4B, 5A y 5B, 6A y 6B).
5.- Mida con papel universal y potenciómetro el pH de la solución de cada vaso y regístrela en la tabla.
6. A los vasos con ácido, agregue de 2 a 5 gotas del indicador anaranjado de metilo y observe el cambio.
7.- A los vasos que contienen la base, agregue de 2 a 5 gotas de fenolftaleína y observe el vire.
DIAGRAMA DE FLUJO.
Medición de pH, con
universales e
en diluciones
de HCl y
Alícuotas
Alícuotas Alícuotas Alícuotas Alícuotas
A A1 A1 + F A1 + AM A2 A2 + F A2 + AM A3 + F A3 + AM A4 + F A4 + AM A5 + F A5 + AM A5 A4 A3 Parte alícuota Transfiere al tubo 2
Parte alícuota Parte alícuota Parte alícuota Parte alícuota Transfiere Transfiere
Transfiere Transfiere
A1 = 1 ml. del tubo A + 9 ml. de H2O A2 = 1 ml. del tubo A1 + 9 ml. de H2O A3 = 1 ml. del tubo A2 + 9 ml. de H2O A4 = 1 ml. del tubo A3 + 9 ml. de H2O A5 = 1 ml. del tubo A4 + 9 ml. de H2O F = Gotas de fenolftaleína
56 CUESTIONARIO.
1. ¿Para qué tipos de sustancias se emplean los indicadores fenolftaleína y anaranjado de metilo?
57
3.- El comportamiento de la coloración del indicador, ¿tiene que ver con la concentración de iones H+ y OH-?
REPORTE.
Anote en la tabla siguiente los cambios de color observados:
Tubos con HCl.
Tubo No.
Cambios de pH por dilución
Papel universal Potenciómetro Anaranjado de metilo Concentración H+ 1 A
2 A
3 A
4 A
5 A
6 A
Tubos con NaOH.
Tubo No.
Cambios de pH por dilución
Papel universal Potenciómetro Fenolftaleína Concentración OH- 1 B
2 B
3 B
4 B
58 6 B
59
PRÁCTICA No. 14
PRODUCTOS COMERCIALES Y pH
Reúne por equipo diez productos comerciales (alimentos, medicamentos, productos de limpieza, etc.) verifica su pH y calcula su pOH.
Elabora la práctica completa (propósito, introducción, material, reactivos, procedimiento, cálculos, cuestionario, conclusiones, diagrama de flujo).
60
PRÁCTICA No. 15
EQUILIBRIO: UN ESTADO DE BALANCE DINÁMICO
INTRODUCCIÓN.Cuando desciendes de un aparato giratorio en un parque de diversiones, probablemente necesites un minuto para “recuperar tu equilibrio”. Si es así, te refieres a recuperar el equilibrio después de haber montado en un aparato que ejerció rápidos cambios de fuerza en ti. Pero pronto recuperas la estabilidad de tus pies. Con frecuencia las reacciones químicas también alcanzan un punto de equilibrio.
Equilibrio significa que hay cantidades iguales de reactivos y productos.
MATERIALES SUSTANCIAS
1 Vaso de precipitados 1 g de CuSO4 (Sulfato de cobre II)
1 Espátula 1 g de KI
1 Agitador de vidrio Agua
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.
1. Disuelve 1 g de CuSO4 (Sulfato de cobre II) en 50 ml de agua. Agita y deja reposar por unos instantes.
2. Agrega con la espátula un poco de KI, agita y observa el cambio.
3. Toma con la punta de la espátula un poco de CuSO4 y agrégalo al vaso de precipitados donde se está llevando la reacción. Registra las observaciones.
4. Repite al menos dos veces los paso 2 y 3.
62 CUESTIONARIO.
La reacción que se desarrolla de la experiencia y describe qué es lo que está sucediendo:
CuSO4(ac) + 4KI(ac) K2CuI4(ac) + K2SO4(ac)
1. ¿Cómo se llama el complejo de cloro y cobre?
2. ¿Qué indica el cambio de coloración en la solución que permanece en el vaso de precipitados?
3. Según la coloración en el experimento, ¿Cuándo se desplaza el equilibrio hacia la izquierda?, ¿Cuándo se desplaza hacia la derecha?
4. Escribe la expresión para la constante de equilibrio:
63
PRÁCTICA No. 16
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO Y pH DEL AGUA
PROPÓSITO.
Que el alumno determine el análisis organoléptico y el pH, para clasificar la calidad del agua de acuerdo con los límites de registro o normas oficiales.
INTRODUCCIÓN.
El tipo de análisis dependerá del uso para el cual se vaya a destinar el agua, así como de algunas características observadas en la zona donde ésta se encuentre. Por ejemplo, en una zona minera es conveniente determinar las concentraciones de algunos metales que pudieran encontrarse presentes en el agua. En lugares próximos a poblados o establos, debe ponerse atención a los contenidos de nitratos y microorganismos coliformes.
Para conocer la calidad del agua potable, se compran los resultados de una serie de análisis, normas o límites de registro oficiales, que nos permiten clasificarla en muy buena, buena, sospechosa y peligrosa.
Las aguas clasificadas como muy buenas y buenas son aquellas que pueden destinarse al consumo alimenticio sin provocar daños en la salud; las sospechosas son aquellas que están contaminadas pero, si se les da un tratamiento, pueden ser ingeridas sin riesgo alguno; finalmente las aguas peligrosas no pueden ser empleadas para el consumo alimenticio porque causan infecciones o bien. Pueden causar perturbaciones fisiológicas en los seres vivos.
NOTA
Es importante que junto con tu equipo prepares por anticipado las soluciones que se enlistan en la sección de substancias para cada determinación.
Le sugerimos que la muestra que proporciones para cada práctica, sea diferente de las de tus compañeros del grupo.
Mencionaremos los materiales, substancias y equipo de laboratorio que se emplearán para los desarrollos experimentales, así como los pasos constituyentes de dichas determinaciones.
A. PRUEBAS ORGANOLÉPTICAS.
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El agua debe ser inodora, a menos de que se trate de aguas sulfurosas e insípida, a menos de que se presente el sabor característico de la región donde se genera o procede (sui géneris).
1. MATERIAL, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.
CANTIDAD (POR EQUIPO). MATERIAL
1 1 1 3 1 1
Cantidad (por grupo) 10 ml
1 garrafón C.S.
Vaso de precipitados Agitador de vidrio Mechero de Bunsen
Tubo de ensayo (13 X 100) Pinza para tubo de ensayo Pizeta
Substancias
Hidróxido de potasio 1 N * Agua destilada
Agua potable ( por equipo) *
* Preparar para todo el grupo, 10 ml. de solución KOH 1N. * Proporcionada por el alumno.
2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.
1. Pruebe la muestra de agua y anota si tiene sabor característico.
2. Llene un tubo de ensayo con la muestra, observa a trasluz y anota si tiene algún color o turbidez.
3. La determinación del olor se obtiene llenando un vaso con la muestra de agua y agitando vigorosamente para observar si existe un olor especial que, precisamente por la agitación, debe manifestarse.
Si se calienta ligeramente y se añade 1 ml. de solución de potasa, se hace más evidente cualquier olor.
65 4. DIAGRAMA DE FLUJO.
5. CUESTIONARIO.
1.-¿A qué se debe el color del agua?
2.-Describe brevemente el procedimiento para muestrear el agua proveniente de la llave.
3.-¿Qué significa “sui géneris” para el sabor del agua?
6. REPORTE.
Propiedad Organoléptica Característica Color
66 B. pH
El valor del pH es un índice del control de calidad del agua y es muy útil para la interpretación de los resultados de la alcalinidad, así como para determinar si el agua es ácida o básica. También es de interés especial para la investigación de la corrosión de los ductos por donde el agua es transportada, proporcionando una idea de si se han efectuado o no en el agua, ciertas reacciones químicas debido a la corrosión que pudieran alterar su calidad.
De los métodos existentes para la determinación del pH, el potenciométrico y el colorimétrico son los más usuales, siendo el primero el mejor por su mayor exactitud y rapidez.
1. MATERIALES, SUBSTANCIAS Y ÉQUIPO.
CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL
3 1 1 1
Vasos de precipitado de 100 ml Vaso de precipitado de 250 ml Piseta
Probeta de 100 ml
CANTIDAD ( POR EQUIPO) SUBSTANCIAS
50 ml 50ml 60 ml 1 garrafón
100 ml
Solución reguladora pH 4* Solución reguladora pH 7* Solución reguladora pH 10* Agua destilada ( por grupo) Agua potable
* Las soluciones reguladoras será proporcionadas por el laboratorio.
* Proporcionada por el alumno.
2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.
a. Calibra el potenciómetro con las soluciones reguladoras.
b. Coloca 100 ml. cada muestra de aguas en un vaso de precipitados. c. Introduce los electrodos en la muestra y pasa la corriente eléctrica.
d. Toma la lectura del pH y anota el valor obtenido en el informe de esta práctica.
CANTIDAD ( POR GRUPO) EQUIPO