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Cromatografía de gases de Agilent

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Academic year: 2021

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(1)

Cromatografía de gases de Agilent

Tecnología de Agilent a su

alcance:

Sistemas GC, GC/MS sencillos,

robustos y asequibles.

(2)

La mejor solución 

(3)

1. GC7820

ƒ Características del producto ƒ Posicionamiento dentro de la gama de GC’s de Agilent ƒ Ejemplo de aplicaciones

2. Otras novedades en GC

ƒ Nuevo Inyector automático 7693A ƒ Nuevo Inlet multimodo

3. GCMS 

ƒ Introducción: ¿Qué técnica de espectrometría de masas se adapta mejor a  mis necesidades? ƒ Nuevo GC7820‐5975E. Descripción del sistema ƒ Posicionamiento dentro de la gama de GCMS de Agilent

AGENDA

(4)
(5)

Características clave del sistema

Nuevo 7693A ALS con capacidad para

16 viales Pantalla y teclado simplificados Los detectores incluyen ECD, NPD, TCD, y FID. Full EPC para inlets

y detectores Calidad y fiabilidad probada Control con SW Horno de doble canal GC 7820

(6)

Todos los flujos de gas están controlados electrónicamente

Sistema manual neumático antiguo

• Facilidad de uso. Para cambiar entre métodos, los flujos de gas se guardan en el  método. Esto incluye inlets y detectores. 

• Mejor calidad de datos. La tecnología EPC permite una mejor repetitividad de  tiempos de retención y áreas de pico de un análisis a otro. 

Beneficios EPC

Características destacadas (I)

GC 7820

(7)

Beneficios para el cliente: 

• Resultados más precisos que con inyecciones manuales

• Automatización; es posible analizar muestras durante la noche • Menos de formación para nuevos usuarios

Sencilla interfaz de usuario

• Interfaz de cinco teclas • Display de 4 líneas

• Indicador luminoso:

Running, error, not ready

Características destacadas (II)

GC 7820

(8)

Sistema de control instrumental y de tratamiento

de datos: EZChrom Elite Compact SW (I)

GC 7820

• Vista del estado del instrumento, datos actuales, y secuencia en 

una única ventana

• Aumento automatizado del ID de la muestra y del número del vial

• Informes generados automáticamente

(9)

Sistema de control instrumental y de tratamiento

de datos: EZChrom Elite Compact SW (II)

GC 7820

• Informes predefinidos en 

un único click de ratón

• Creación de informes

personalizados

Facilidad

de uso

(10)

Controla hasta dos instrumentos por workstation  (1120 LC o 7820 GC)

Opciones de actualización

EZChrom Elite Workstation

Plataforma Cliente/Servidor

Opciones de compliance

Y también, Chemstation Software

Sistema de control instrumental y de tratamiento

de datos: EZChrom Elite Compact SW (III)

GC 7820

(11)

Agilent 7820 GC, tu mejor elección

• Full EPC en Inlets y detectores

• Interfase de usuario innovadora e intuitiva • Calidad y robustez probada de Agilent

• Excelentes servicios de soporte

7820A GC system Column and consumables Configuración Flexible: • Sistema de dos canales • 2 inlets, 2 detectores, 2 válvulas

• Nuevo ALS con capacidad para 16 viales • Inyector Headspace

• Opciones de Software: 

EzChrom Elite Compact/Chemstation

(12)

GC 7820

Nuevo!!

GC 6850B

GC 7890A

(13)

Aplicaciones típicas en GC

Industria de procesado de  hidrocarburos – Down stream

‐Impurezas o análisis de composición de diferentes compuestos químicos: 

química básica, intermedios farmaceuticos,  aceites esenciales, disolventes aromáticos…

‐Análisis de gases:

hidrocarburos, gases permanentes

Seguridad Alimentaria & Medio  Ambiente

‐Pesticidas en frutas & vegetales ‐Pesticidas en agua de bebida ‐Aditivos alimentarios

(14)

Ejemplos de aplicaciones GC 7820

Page 14

„

Análisis de pesticidas

organoclorados en agua potable

„

Análisis de pureza de disolventes

(15)

Análisis de pureza de disolventes aromáticos (I)

• El control electrónico de presión EPC y la inyección

automática aseguran una excelente repetitividad en tiempos de retención y áreas de pico

• El amplio rango dinámico del FID permite el análisis cuantitativo de muestras que contienen altas y bajas concentraciones en el mismo análisis

喷 嘴

Método sencillo para el análisis de pureza de disolventes

(16)

Análisis de pureza de disolventes aromáticos (II) 

Calibración con estándares

ASTM D4492 benzene calibration standard. Oven temperature program: 75 °C (10 min);

3 °C/min to 100 °C. Sample size: 0.5 μL, Split ratio: 100:1.

HP-INNOWax 60 m × 0.32 μm × 0.5 μm

RSD: 0.03-0.01 % RT RSD: 1.6 % área de pico

(17)

Análisis de pureza de disolventes aromáticos (III) 

Impurezas traza en análisis de benceno

>99% benceno es todavía visible sin exceder el rango dinámico instrumental a escala completa

Analysis of trace impurities spiked in benzene. Oven temperature program: 75 °C (10 min);

3 °C/min to 100 °C. Sample size: 0.5 μL, Split ratio: 30:1.

… Análisis cuantitativo de muestras que contienen altas y bajas concentraciones en un único análisis

(18)

Análisis de pureza de disolventes aromáticos (IV)

Análisis unificado de disolventes aromáticos

1 heptane 2 cyclohexane 3 octane 4 nonane 5 bezene 6 decane 7 toluene 8 undecane 9 ethylbenzene 10 p-xylene 11 m-xylene 12 cumene 13 dodecane 14 o-xylene 15 propybenzene 16 p-ethyltoluene 17 m-ethyltoluene 18 t-butylbenzene 19 s-butybenzene 20 styene 21 tridecane 22 diethylbenzene 23 n-butylbenzene 24 a-methylstyrene 25 phenyacetylene

… Superposición cromatográfica de 11 análisis que muestra la excelente repetitividad

Separación de 25 compuestos analizados en n-hexano

Chromatographic overlay of 11 runs of aromatic solvent specified by 10 ASTM methods.

Oven temperature program: 75 °C (10 min); 3 °C/min to 100 °C, 10 °C/min to 145 °C. Sample size: 0.5 μL, Split ratio: 100:1.

pA

(19)

Sample size: 1uL, Splitless Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min)

… la alta sensibilidad del μECD’s asegura el análisis de trazas de pesticidas organoclorados a 0.5 μg/L con buena relación S/N

1 2 3 4 5 6 7 8 Minutes 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 Min Hz 125 130 135 140 145 150 155 160 1 2 3 4 5 6 7 8 1. α-BHC 2. Lindane 3. β-BHC 4. δ-BHC 5. p,p’-DDE 6. o,p’-DDT 7. p,p’-DDD 8. p,p’-DDT 0.5 μg/L (0.5 ppb) pesticides standard

Análisis de pesticidas organoclorados en agua potable (I)

•Inlet: Split/Splitless

•Detector: µECD

•Columna: 30m×320um×0.25µm (Agilent J&W HP-1701)

•Gas Portador: N2

(20)

la alta sensibilidad y selectividad del μECD’s asegura el análisis de

trazas de pesticidas organoclorados en muestras reales

10 ppb pesticides spiked drinking water 1. α-BHC 2. Lindane 3. β-BHC 4. δ-BHC 5. p,p’-DDE 6. o,p’-DDT 7. p,p’-DDD 8. p,p’-DDT 5 2 1 3 4 6 7 8 Min 0 2 4 6 8 10 1212 1414 1616 1818 2020 2222 2424 2626 2828 3030 3232 Hz 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

Sample size: 1uL, Splitless

Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min)

(21)

Resumen

„ El sistema Agilent 7820A GC es una solución robusta y asequible que puede cumplir con sus necesidades cromatográficas

„ Solución de excelente fiabilidad, alta sensibilidad, amplio rango dinámico y  económica demostrada en varios ejemplos de aplicaciones

„ Adecuado para Universidad, industria HPI, seguridad alimentaria, y medioambiental

„ 7820 es la mejor elección para su análisis de rutina

http://www.chem.agilent.com/en-US/Products/Instruments/gc/Agilent7820gc/Page s/default.aspx

Más Información

(22)

Otras novedades en GC

(23)

Nueva bandeja

con capacidad para 150 viales Nuevo inyector con

capacidad para 16 viales

(24)

Características Agilent 7693A vs 7683B

7693A 7683B

Viales 2 mL, Standalone  16 8

3 bandejas de 50 posiciones para viales de 2 ml 150 100

Usable Solvent Capacity (mL) 20 mL

(10x4 mL)

12 mL (6x4 mL)

Injection Volume Settings

Inyecciones de 1‐50% del tamaño de la jeringa en incrementos del 1%

  49 6

Tamaño máximo jeringa (mL)

LVI (Inyección de gran volúmen ‐ 250µl) 500 µL 100 µL

Inyección Dual Simultánea Sí Sí

Lectores de códigos de barra Sí Sí

(25)

Inyecciones Sandwich (hasta 3 capas con gaps de aire)

Manipulación sencilla

• Adición ISTD

• Mezclas (Requiere lector de código de barras/ Calentamiento / Opción mezclador)

• Dilución

• Derivatización

• Extracción In‐Vial

Flexibilidad en la programación – 7693A

Ambient In-vial Small-Volume Derivitization Dilution Internal Standard Heating/Mixing Headspace Extraction Sampling Addition Bar Code

(26)
(27)

Standard column nut Standard 11mm septa No leaks at liner Turn-top easy liner exchange

Air plus CO2, N2 cryogenic cooling

Standard liner dimensions

-Más robusto

-Fácil de usar y mantener (turn top)

-Consumibles estándar

-Compatible con GC 7890(5975c ó 7000A)

‐ Capacidad de programación de temperatura

Hot/cold S/SL (pulsed mode), temperature programmed  vaporization (PTV), solvent vent.

‐ Flexibilidad en los volúmenes de inyección

Análisis de muestras termolábiles y mínima discriminación en la  inyección para compuestos con alto peso molecular

‐ Mayor sensibilidad en inyecciones de gran volumen

‐ Compatibilidad con Tecnología de flujo Capilar

Venteo de disolventes y uso de Backflush

‐ Totalmente integrado con Chemstation, EZChrom y  MassHunter.

Otras novedades en GC

(28)

Nuevo asistente para el desarrollo de métodos

Nuevo Inyector Multimodo para muestras con 

alto contenido en matriz

(29)

Triazine Herbicides in Ethyl Acetate 

5.52 5.54 5.56 5.58 5.60 5.62 5.64 5.66 5.68 5.70 5.72 5.74 5.76 5.78 5.80

1µL Hot Splitless inj

1µL Cold Splitless inj

5.55 5.60 5.65 5.70 5.75 5.80 5.85 5.90 5.95 6.00 6.05 6.10 6.15 6.20 6.25

(30)

‐Mayor capacidad, mayor Productividad ‐Preparación de muestra básica ‐Diseño de mayor robustez y fiabilidad ‐Inyección dual simultánea ‐Injección rápida patentada ‐Alineación automática ‐Gripper activo y sensores para viales ‐Compatible con GC 7890A, 6890.  Para GC 6850 y 7820 sólo torre de inyección.

NUEVO ALS 7693A NUEVO INYECTOR MMI

‐Mayor flexibilidad de inyección (S/SL, PTV,  Solvent venting, Inyección gran volumen)

‐Consumibles estándar

‐Turn top inlet

‐Solvent venting, Compatibilidad con CFT, 

(31)

Sistemas GC/MS Agilent

Contra la presencia de matriz GC/MS/MS 7000B

Sistema más vendido del  mercado en GC/MS

5975C con 7890GC Menor tamaño. Un único canal

5975VL con 6850GC NUEVO GC 7820 ‐ 5975 E

(32)

7890/5975 MSD

•Lider en la industria durante más de 30 years

•Múltiples notas de aplicación disponibles de Agilent, investigadores y empresas privadas

•Capacidad total de actualización

•MMI, CI, LTM, CFT, DRS, RTL, preparación de muestra

•Todos los sistemas con fuente inerte incluida

Siguiendo al líder:

(33)

Mejora la productividad y sensibilidad con el sistema 7890a/5975c

Triple Axis Detector Gain Normalized Autotune

Trace Ion Detection

RTL/ Software de Deconvolución

Rango de Masas extendido 1050u

Fuente Inerte (350º)

SIM/Scan Sincrónico

Trabajo con H2 como gas portador

Ionización Química Inteligente

eMethods

Bomba Libre de Aceite Cuadrupolos

(34)
(35)

5975E GC/MSD “Bundled”: GC, MS, SW precargado en el PC e impresora.

Agilent 5975E GC/MSD

Descripción general del sistema

5975 Series MSD Dos versiones fuente de impacto electrónico. Bomba

difusora y estándar turbo. 7820A GC

Incluye :

séptum bajo sangrado, inyector S/SL, liner y columna HP-5ms acondicionada Inyector automático: 16 viales LUI (LCP) MSD cover will be modified to ID value based system

(36)

Características destacadas

Triple Axis Detector

Autotune Trace Ion Detection

Rango de Masas extendido 1050u

SIM/Scan Sincrónico AutoSIM

eMethods Cuadrupolos

(37)

• El uso de alta temperatura reduce la contaminación potencial

en los cuadrupolos

• 200 0C Temperatura Máxima

• Elimina la necesidad de limpiar los cuadrupolos

• Muy bajo coeficiente de expansión térmica del cuarzo

La estructura se mantiene estable durante los diferentes ciclos de  mantenimiento (paso de caliente a frío) para fuente y detector 

Sintonizados/Métodos más estables

durante más tiempo incluso

trabajando con muestras complejas

Cuadrupolo de cuarzo, monolítico, hiperbólico,  

recubierto de oro y trabajando a alta temperatura

(38)

EM de triple canal Dínodo de Alta Energía Barra Guía Cuadrupolo de cuarzo hiperbólico de alta transmision Flujo de Iones

X

Y

Offset Z Protección vs partículas secundarias

Detector de triple eje

(39)

0 Time--> Abundance--> 250 fg en columna de HCB TAD vs. estándar 250 S/N RMS 35 S/N RMS El electromultiplicador de Triple Canal mejora los niveles de señal

La vida media del nuevo

multiplicador es superior a la del clásico

(40)

•El sistema de autosintonizado optimiza los parámetros de 

funcionamiento de la fuente, el analizador de masas y el detector:

– Transmisión Iónica

– Calibración del eje de masas

– Resolución de masa

– Ganancia del detector vs Voltaje

•Los parámetros de Autotune se graban con el método para una mucha

mejor repetibilidad

•Manual Tune/Checktune/Tunes específicos CI disponibles

(41)

Características 5975c ‐

Trace Ion Detection (TID)

Qué aporta?

Ruido de fondo reducido

Mayores relaciones señal/ruido

Mejores formas de pico

Mejores características espectrales

Búsqueda en librería mejorada

Mejoras para la detección de

trazas en matrices complejas

¿Qué es TID?

Sistema 

tridimensional 

de filtrado de la 

(42)

Trace Ion Detection off

Trace Ion Detection on

Match Quality 30

Match Quality 92

Trace Ion Detection (TID) ¿Qué aporta?

Mejores características espectrales: Búsqueda en librería mejorada

(43)

… máxima información en un sólo análisis

Electrónica de alto rendimiento para trabajo en SIM/Scan 

sincrónico

Alto rendimiento, Electrónica

Lo mejor de ambos modos en un mismo análisis

SIM = máxima sensibilidad para compuestos target Scan = la mejor identificación para desconocidos

(44)

SIM/Scan síncrono – Sensibilidad mantenida

Señal SIM de

adquisición SIM/Scan Adquisición sólo SIM

(45)

1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 200000 400000 600000 800000 1000000 1200000 1400000 1600000 TIC: 20 ppbA.D

Velocity XPT/6890N/5975 P&T/GC/MS system

Scan mode

20-m X 0.18 mm X 1.0 μm DB-VRX column

60 VOCs - 20 ppb each Adquisición en SCAN

Método EPA 8260 con el nuevo MSD Agilent 5975 Inerte –

Compuestos orgánicos volátiles (VOCs)

(46)

1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 10000 30000 50000 70000 90000 110000 130000 TIC: 1 ppb 60 VOCs.D\DATA.MS 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 10000 30000 50000 70000 90000 TIC: 1 ppb 60 VOCs.D\DATASIM.MS

SIM

Scan

Velocity XPT/6890N/5975 P&T/GC/MS system

20-m X 0.18 mm X 1.0 μm DB-VRX column

Scan sampling rate = 2; Dwell =20 ms for SIM

(47)

1.20 1.30 1.40 1.50 1.60 1.70 1.80 1.90 2.00 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 1.15 1.20 1.25 1.30 1.35 1.40 1.45 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000

Scan

SIM

1

2

3

4 5

6

1

2

3

4 5

6

VOC Gases (1 ppb) 1. Diclorodifluorometano 2. Clorometano 3. Cloruro de vinilo 4. Bromometano 5. Cloruro de etilo 6. Triclorofluorometano

(48)

RMS S/N Peak/Peak S/N SIM (SIM/Scan) 749 254 Scan (SIM/Scan) 75 20 Scan (Scan only) 73 17

SIM como parte de SIM/Scan proporciona 10X sensibilidad

Se sigue obteniendo ≥ 8 scans (ciclos) por pico usando scan rate (n = 2)

Comparación de sensibilidad modos SIM/Scan y Scan:  1 

ppb Cloruro de Etilo (poca señal)

(49)

GC/QQQ

RT and MRM

GC/MS

RT and spectra

GC

RT Identificación de compuestos targets Screening de compuestos desconocidos

Máxima sensibilidad en matrices complicadas

(50)

Nuevo GC 7820

Agilent le ofrece alta tecnología a un precio accesible: 

promociones especiales

‐GC 7820 con inyector S/SL y detector FID ‐Software. PC no incluido. SIN I&F.  9.999 € (IVA no incluido) GC‐MS 7820/5975E ‐GC 7820 con inyector S/SL y detector MSD 5975E ‐Software. ‐PC ‐I&F.  30.000 ‐ 36.000 € (IVA no incluido)

(51)

Gracias!!

Contacto

Web: www.chem.agilent.com

Mail: amparo_villar@agilent.com

Referencias

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