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INFORME EQUILIBRIO SÓLIDO

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EQUILIBRIO SÓLIDO –

EQUILIBRIO SÓLIDO – LÍQUIDO DE LA MEZCLA BINARI A

LÍQUIDO DE LA MEZCLA BINARI A

DIFENILAMNINA –

DIFENILAMNINA – NAFTA

NAFTALENO

LENO

 Emily Mare, Ligia Izaguirre  Emily Mare, Ligia Izaguirre

Laboratorio de Fisicoquímica (Sección: 64)- Escuela de

Laboratorio de Fisicoquímica (Sección: 64)- Escuela de Ingeniería QuímicaIngeniería Química ni!ersidad de "arabobo

ni!ersidad de "arabobo

 Profesor: Auxilia Mallia  Profesor: Auxilia Mallia  Preparador: Erick Escobar   Preparador: Erick Escobar 

RESUMEN

RESUMEN

El ob#eti!o de esta $r%ctica &ue determinar la tem$eratura de &usión de los com$uestos $uros ' de la El ob#eti!o de esta $r%ctica &ue determinar la tem$eratura de &usión de los com$uestos $uros ' de la mecla e$erimentalmente* así como la tem$eratura ' com$osición eut+ctica de la mecla binaria mecla e$erimentalmente* así como la tem$eratura ' com$osición eut+ctica de la mecla binaria ,i&enilamina-a&taleno a $artir de las cur!as de en&riamiento ' $osteriormente mediante +stas construir  ,i&enilamina-a&taleno a $artir de las cur!as de en&riamiento ' $osteriormente mediante +stas construir  el diagrama de equilibrio. /ara ello se tomaron 0 tubos con meclas de ,i&enilamina ' a&taleno a el diagrama de equilibrio. /ara ello se tomaron 0 tubos con meclas de ,i&enilamina ' a&taleno a di&erente com$osición en estado sólido* los cuales &ueron calentados en una solución de $ara&ina con la di&erente com$osición en estado sólido* los cuales &ueron calentados en una solución de $ara&ina con la intención de &undirlos $ara luego introducirlos en una mecla &rigorí&ica ' con esto se analió el intención de &undirlos $ara luego introducirlos en una mecla &rigorí&ica ' con esto se analió el com$ortamiento t+rmico de la mecla 1asta alcanar nue!amente la cristaliación de ambas sustancias. com$ortamiento t+rmico de la mecla 1asta alcanar nue!amente la cristaliación de ambas sustancias. 2 $artir del estudio del diagrama de equilibrio se determinaron la tem$eratura ' com$osición eut+ctica 2 $artir del estudio del diagrama de equilibrio se determinaron la tem$eratura ' com$osición eut+ctica que &ueron (43*33*5) " '

que &ueron (43*33*5) " ' (3*573*38) en ,i&enilamina* res$ecti!amente.(3*573*38) en ,i&enilamina* res$ecti!amente.  Palabras clave: Difenilamina, Naftaleno, equilibrio, eutéctico, fusión.  Palabras clave: Difenilamina, Naftaleno, equilibrio, eutéctico, fusión.

INTRODUCCIÓN

INTRODUCCIÓN

Los equilibrios sólido-líquidos como su nombre Los equilibrios sólido-líquidos como su nombre lo indica se caracterian $or $resentar solo dos lo indica se caracterian $or $resentar solo dos estados de la materia* sólido ' líquido* es decir  estados de la materia* sólido ' líquido* es decir  con ausencia de la &ase gaseosa* ' se !en $oco con ausencia de la &ase gaseosa* ' se !en $oco a&ectados $or ligeros cambios de $resión. E&ecto a&ectados $or ligeros cambios de $resión. E&ecto im$ortante $ara el cambio de &ase de la materia. im$ortante $ara el cambio de &ase de la materia. Los sistemas donde esta ausente la &ase gaseosa se Los sistemas donde esta ausente la &ase gaseosa se llaman condensados

llaman condensados..

La base de la e$eriencia $r%ctica se en&oca en el La base de la e$eriencia $r%ctica se en&oca en el est

estudiudio o de de las las !el!elocidocidadeades s de de en&en&riariamiemientonto* * eses decir* de las cur!as tem$eratura- tiem$o* de las decir* de las cur!as tem$eratura- tiem$o* de las di!ersas com$osiciones de un sistema durante la di!ersas com$osiciones de un sistema durante la solidi&icación.

solidi&icación.

Las a$licaciones del equilibrio sólido- líquido es Las a$licaciones del equilibrio sólido- líquido es se$

se$araarar r los los comcom$on$onenteentes s de de sissistemtemas as binbinariarios*os* este es el $rinci$io de ciertas o$eraciones que se este es el $rinci$io de ciertas o$eraciones que se realian en equi$os de &loculación* cristaliación realian en equi$os de &loculación* cristaliación '

' lliiii!!iiacaciióónn. . 9 9 $$eermrmiitteen n eessttaabbllececeer r llosos

 $ar%metros

 $ar%metros de de control control $ara $ara mantener mantener una una &ase&ase deseada en el sistema.

deseada en el sistema.

METODOLOGÍA

METODOLOGÍA

Se colocaron los 0 tubos que contenían di&erentes Se colocaron los 0 tubos que contenían di&erentes meclas de di&enilamina-na&taleno dentro de un meclas de di&enilamina-na&taleno dentro de un !aso de $reci$itado con $ara&ina a 3;"* ' se !aso de $reci$itado con $ara&ina a 3;"* ' se realió el monta#e del tubo amortiguador dentro realió el monta#e del tubo amortiguador dentro del !aso &rigorí&ico que contenía 1ielo con agua del !aso &rigorí&ico que contenía 1ielo con agua en

en una una $r$ro$o$ororcición ón 0303:<:<3. 3. /os/osteteririorormementnte e sese se

sellececciciononó ó el el ttububo o cucu''a a mmeeclcla a esesttu!u!ieierraa com$letamente &undida* se tomó su tem$eratura com$letamente &undida* se tomó su tem$eratura de re&erencia con el termómetro ' se colocó en el de re&erencia con el termómetro ' se colocó en el tu

tubo bo amamorortitiguguadadoror= = seseguguididamamentente e se se agagititó ó dede manera uni&orme con el agitador ' se tomó la manera uni&orme con el agitador ' se tomó la tem$eratura de la mecla cada 83s* 1asta que la tem$eratura de la mecla cada 83s* 1asta que la muestra solidi&ico. Este $rocedimiento se realió muestra solidi&ico. Este $rocedimiento se realió dos !eces $ara cada uno de los tubos* cuidando dos !eces $ara cada uno de los tubos* cuidando que no quedaran residuos en el termómetro ' el que no quedaran residuos en el termómetro ' el agitador al sacarlo de la mecla de cada tubo ' agitador al sacarlo de la mecla de cada tubo '

(2)

lim$i%ndolo con la solución de n-1eano-etanol  $ara no contaminar la mecla siguiente. Finalmente se regresaron los tubos a la gradilla ' se de#ó lim$io ' ordenado el lugar de traba#o.

RESULTADOS Y DISCUSIONES

"on la &inalidad de cum$lir los ob#eti!os de la  $r%ctica se realiaron mediciones de tem$eratura  $ara cada uno de los tubos dados a di&erentes concentraciones en &unción del tiem$o* esto con el &in de construir las cur!as de en&riamiento de cada uno de ellos ' así $oder determinar tanto los  $untos de &usión de cada una de las meclas* como obtener el diagrama de &ases del equilibrio ' $or ende determinar las coordenadas del $unto eut+ctico. ,esde el $unto de !ista de la regla de las &ases* cuando en un sistema de dos com$onentes est% $resente una sola &ase el n>mero de grados de libertad es igual a < seg>n la siguiente ecuación: ?7@

 F 

=

 P

+

2

=

3

(

 I 

)

,onde F son los grados de libertad* " el n>mero de com$onentes* / el n>mero de &ases.

Esto quiere decir que se deben es$eci&icar tres !ariables a &in de describir la condición de la &ase* estas son: $resión* tem$eratura ' concentración. /ara el caso del sistema que se est% estudiando el cual es sólido-líquido* el e&ecto de la $resión es mínimo sobre ambas &ases* es decir* que se $uede mantener +sta &i#a ' eaminar los e&ectos de la tem$eratura ' com$osición* com$robando así que en $rocesos de &usión la $resión es constante* $or  lo que se reduce la regla de las &ases a: ?8@

 F 

=

 P

+

1

(

 II 

)

2 continuación se re$resenta el an%lisis termal realiado a cada una de las meclas contenidas en los tubos de ensa'o* las cuales son descritas $or  cur!as de en&riamiento tomando !alores de tiem$o ' tem$eratura en cada uno de ellos* '  $oder conseguir así los $untos de &usión de las

mismas.

La &igura 8 re$resenta el estudio realiado al tubo A 8 en dos corridas* en las cuales se $udo obser!ar 

que a $esar de que en ambas el $unto de &usión es eactamente el mismo (57*33*5) "* eistieron di&erencias en el momento de las mediciones  $uesto que las cur!as $resentan discre$ancias no mu' signi&icati!as $ero si a$reciables en cuanto al tiem$o de obtención del $unto de &usión de la ,i&enilamina. Esto $udo ser ocasionado qui%s  $orque la mecla &rigorí&ica no estaba 1aciendo su&iciente contacto con el tubo* o eistía mu'  $oca trans&erencia de calor entre esas dos su$er&icies ' retrasaba el tiem$o de congelación de la mecla* tambi+n $udo deberse al mal agitamiento de la mecla* ' al no tener una trans&erencia 1omog+nea se retrasaba tambi+n el tiem$o en el cual se congelaba la misma.

Corrida 1 Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s Temperatura (T±0,05) °C

Figura 8. "ur!a de en&riamiento del sistema binario di&enilamina- na&taleno $ara el tubo 8

La &igura 7 re$resenta el an%lisis realiado a la mecla del tubo A7* en donde tambi+n se  $resentaron di&erencias en cuanto al tiem$o de obtención del $unto de &usión de la misma* a  $esar de que en ambas corridas se llego al mismo

(3)

Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s Temperatura (T±0,05) °C

Figura 7. "ur!a de en&riamiento del sistema binario di&enilamina- na&taleno $ara el tubo 7

Corrida 1 Corrida 2

Tiempo (t±0,01) s Temperatura (T±0,05) °C

Figura <. "ur!a de en&riamiento del sistema binario di&enilamina- na&taleno $ara el tubo <

En la &igura <* se $resenta el an%lisis de la mecla del tubo A< a &in de determinar su tem$eratura de &usión a medida que transcurre el tiem$o* de acuerdo a la cur!a de en&riamiento se dedu#o que la tem$eratura determinada es de (473*5) ℃ . 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 Corrida 1 Corrida 2 Tiempo (t±0,01) s Temperatura (T±0,05) °C

Figura 4. "ur!a de en&riamiento del sistema binario di&enilamina- na&taleno $ara el tubo 4

En la &igura 4* se re$resenta el an%lisis termal realiado $ara la mecla ,i&enilamina- a&taleno en el tubo A4* donde se consiguió que el !alor de la tem$eratura de &usión es a$roimadamente (433*5) ℃ * sin embargo nue!amente se  $resento la discre$ancia en el tiem$o de determinación de la misma 'a que en una de las corridas realiadas $ara este tubo el resultado se obtu!o de una manera m%s r%$ida que en la otra corrida* $osiblemente se debió a las causas descritas anteriormente $ara los otros tubos.

El an%lisis del tubo A5 se re$resenta en la &igura 5* donde se $uede obser!ar que los !alores &ueron mu' di&erentes* esto &ue debido a que al realiar la  $rimera corrida la muestra solidi&ico mu' r%$idamente* la segunda se realio &uera del tubo amortiguador $ara $oder tener una me#or  a$reciación del cambio de tem$eratura. El !alor  de la tem$eratura de &usión $ara dic1a mecla &ue de a$roimadamente (533*5) ℃ .

(4)

44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 Corrida 1 Corrida 2 Tiempo (t±0,01) s Temperatura (T±0,05) ° C

Figura 5. "ur!a de en&riamiento del sistema binario di&enilamina- na&taleno $ara el tubo 5

En la &igura 6* se encuentra descrito gr%&icamente el an%lisis termal realiado al tubo A6 de las meclas de ,i&enilamina B a&taleno. Se determinó que la tem$eratura de &usión de la misma era a$roimadamente de (5C3*5) ℃ . Se $uede obser!ar que ambas corridas &ueron similares en cuanto a las tem$eraturas tomadas en los mismos rangos de tiem$o* sin embargo estas  $resentan di&erencias* $osiblemente a que la mecla &rigorí&ica no se encontraba en contacto mu' directo con el tubo o sim$lemente $orque no se agitaba correctamente el tubo a estudiar.

55 57 59 61 63 65 67 69 71 73 Corrida 1 Corrida 2 Tiempo (t±0,01) s Temperatura (T±0,05) ° C

Figura 6. "ur!a de en&riamiento del sistema binario di&enilamina- na&taleno $ara el tubo 6

En el caso del tubo 0* se obtu!o que este solamente contenía a&taleno* esto debido a que su $unto de &usión se obtenía r%$idamente al sacar  la mecla de la $ara&ina* se consiguió en un tiem$o mu' $equeDo* en una de las corridas se consiguió que la tem$eratura inicial era muc1o menos que en la otra corrida debido a que en una de ellas se coloco el tubo en la mecla &rigorí&ica ' la otra se saco directamente de la $ara&ina* sin embargo a la &inal se obtu!o un !alor de tem$eratura eactamente igual a $esar de que los tiem$os en ambas &ueron di&erentes* una de las corridas &ue m%s r%$ido que la otra* el !alor de la tem$eratura obtenida &ue de (0C3*5) ℃ .

76 78 80 82 84 86 Corrida 1 Corrida 2 Tiempo (t±0,01) s Temperatura (T±0,05) °C

Figura 0. "ur!as de en&riamiento del na&taleno $uro contenido en el tubo ; 0.

Siendo los tubos de ensa'o 8 ' 0 los que contenían los com$onentes $uros del sistema* se obser!a el com$ortamiento de las cur!as de en&riamiento $ara la di&enilamina ' el na&taleno en la &igura 8 ' en la &igura 0 res$ecti!amente. En ambas &iguras se obser!a inicialmente una  $endiente negati!a que re$resenta el en&riamiento de la solución líquida 1asta que se llega a la ona de $endiente nula= es en este $unto donde la mecla se encuentra #ustamente a su tem$eratura de &usión* aquí se tienen dos &ases en el sistema

(5)

'a que 1a' $resencia de sólido ' líquido del com$onente $uro= #usto donde culmina el tramo 1oriontal de la cur!a se tiene la >ltima gota de líquido del com$onente ' $osteriormente se a$recia una $endiente negati!a la cual indica el en&riamiento del com$uesto sólido.

"uando la cur!a de en&riamiento es de un com$onente $uro* el sistema se considera de un solo com$onente* $or lo tanto* la regla de &ases de ibss $ara los com$onentes $uro queda de la siguiente &orma:

 F 

=

2

 P (3)

2l analiar las cur!as de en&riamiento corres$ondientes a los tubos de ensa'o que contenían mecla binaria (7 al 6) se obser!a inicialmente una $endiente negati!a que re$resenta el en&riamiento busco de la solución* seguidamente se e!idencia un cambio en la  $endiente que esta relacionado con la  $reci$itación del com$onente con el $unto de &usión mas alto de la mecla* es decir* cuando ocurre esta disminución de la $endiente se asegura que el na&taleno a comenado a $reci$itar  ' la tem$eratura de la mecla disminu'e mas lentamente= al igual que en las cur!as de en&riamiento de los com$onentes $uros se genera una meseta o ona 1oriontal ($endiente nula) que  $ara este caso nos indica que 'a a comenado a  $reci$itar el com$onente con el $unto de &usión mas ba#o* $ara el caso de la e$eriencia* la di&enilamina* #usto en el $unto donde culmina esta ona de $endiente nula se tienen en el sistema las ultimas gotas del líquido de di&enilamina. El siguiente cambio de $endiente (de nula a negati!a) se debe a que en el tubo de ensa'o solo se tiene sólido de di&enilamina ' de na&taleno en&ri%ndose a $resión constante.

Las tem$eraturas de &usión de cada mecla corres$onden a la tem$eratura que se mantu!o constante durante un determinado tiem$o* lo que generó la $endiente nula en la cur!a de en&riamiento* estas se encuentran re$ortadas en la tabla 8.

abla 8. em$eratura de &usión ' com$osición de las muestras $roblemas de ,i&enilamina ' a&taleno obser!adas en la cur!a de en&riamiento*

Solución

Frcción

!olr "#

"i$#nil!in

%&

A

' A"i!(

Frcción

!olr "#

n$)l#n

o

%&

B

'

A"i!(

T#!*#r)

ur "#

con+#lció

n

%T

FA ±

,-.'

℃ 8 8*33 3*33 57*3 7 3*C4 3*86 46*3 < 3*05 3*75 47*3 4 3*57 3*4C 43*3 5 3*<4 3*66 53*3 6 3*8C 3*C7 5C*3 0 3*33 8*33 0C*3 em$eratura ambiente: (7*3± 3*5)°" /resión ambiente: (076*06± 3*35) mmGg

/ara e&ectos de com$aración de los resultados de tem$eratura de &usión obtenidos de los com$onentes $uros* se $rocede al c%lculo de la des!iación de estos !alores con los re$ortados $or  la bibliogra&ía.

La des!iación se determina mediante la ecuación (<):

%Desv=

|

Vteo- Vexp

|

Vteo ×100 (<)

,onde:

 Desv : $orcenta#e de des!iación de la !ariable en

(6)

teo : !alor teórico de la !ariable en estudio. (;" ó

2dim)

exp : !alor e$erimental de la !ariable en estudio. (;"

ó 2dim)

Estos !alores de des!iación se encuentran en la tabla 7.

abla 7. ,es!iación de la tem$eratura de &usión teórica con la e$erimental de los com$onentes $uros del sistema

Co!*u#/)o

T#!*#r)ur

"# $u/ión

#0*#ri!#n)l

%

T f exp

1 ,-.'

2C

T#!*#r)ur

"# $u/ión

)#óric

%

T f teo

' 2C

,i&enilamina 57*3 57*  a&taleno 0C*3 C3*7

3orc#n)4#

"#

"#/5ición

%6D#/5'

,i&enilamina (8*03  3*35)  a&taleno (7*04<  3*35) em$eratura ambiente: (7*3 ± 3*5)°" /resión ambiente: (076*06 ± 3*35) mmGg

Las des!iaciones obtenidas $ara la tem$eratura de &usión son ba#as* lo que nos asegura que los resultados obtenidos no est%n des!iados en ma'or  grado con res$ecto a lo es$erado.

2 $artir de estos !alores es $osible construir el diagrama de equilibrio sólido-líquido e$erimentalmente* solo con gra&icar los  $ar%metros de la tabla 8. ,ic1o diagrama $arte de las tem$eraturas de &usión de los com$uestos  $uros ' se unen en un $unto mínimo* llamado  $unto eut+ctico. En este $unto $ueden coeistir 

las tres &ases: líquido (2H)* sólido (2) ' sólido ()* siendo 2 '  di&enilamina ' na&taleno res$ecti!amente ?8@.

Este diagrama se encuentra en la &igura C:

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 "om$osición de di&enil amina en la mecla bimaria (J43*38)adim

Fem$eratura (F43.5);"

Figura C. ,iagrama de &ases del equilibrio sólido- líquido de di&enilamina- na&taleno

La com$osición eut+ctica se de&ine como la cantidad es$ecí&ica de cada com$onente en un sistema* que logra que a una tem$eratura '  $resión constantes* se mantenga la &ase líquida en

equilibrio con los com$onentes sólidos ?8@.

2 medida que aumenta la &racción molar de di&enilamina en la muestra* la tem$eratura de &usión del na&taleno disminu'e* 'a que las soluciones congelan a tem$eraturas menores que el sol!ente $uro. El descenso en el $unto de &usión de una solución contra el disol!ente $uro se debe a &actores entró$icos.

Los !alores tanto de com$osición como tem$eratura eut+ctica e$erimentales se encuentran tabulados en la tabla < con sus res$ecti!as des!iaciones res$ecto al !alor teórico.

abla <. "om$aración de la tem$eratura ' com$osición eut+ctica e$erimental con res$ecto a la bibliogr%&ica del equilibrio sólido-líquido del sistema binario di&enilamina-na&taleno.

T#!*#r)ur

 Eu)7c)ic

%T

# ±

 ,-.'

Co!*o/ición

#u)7c)ic !olr

%&

# ±

 ,-,8'

A"i!(

(7)

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(8)

C9LCULOS TÍ3ICOS

D#)#r!inción "# l "#/5ición "# lo/ r#/ul)"o/ )#órico/ con lo/ #0*#ri!#n)l#/

Kediante la ecuación (<):

% Desv =

|

Vt- Vexp

|

Vt ×100 (<)

donde:

 Desv : $orcenta#e de des!iación de la !ariable en estudio (2dim.). : !alor teórico de la !ariable en estudio (;" ó 2dim.).

exp : !alor e$erimental de la !ariable en estudio (;" ó 2dim.).

/ara determinar el $orcenta#e de des!iación de la com$osición eut+ctica se sustitu'en los datos corres$ondientes en la ecuación (<)* se obtiene lo siguiente:

%Desv =

|

0,63-0,52

|

0,63 × 100

% Desv = 17,4603 % Adim.

C:lculo "#l #rror;

2$licando el criterio de $ro$agación de error* se tiene la siguiente ecuación:

∆% Desv =

(

2.∆ Vt Vt +

∆ Vexp

Vexp

)

× %Desv   (8<)

donde:

∆% Des v : error en el $orcenta#e de des!iación de la !ariable en estudio. (2dim.)

∆ Vt : error del !alor teórico de la !ariable en estudio. (;" ó 2dim.)

∆ Vexp : error en el !alor e$erimental de la !ariable en estudio. (;" ó 2dim.)

∆%Desv =

(

2.0,01 0,63 + 0,01 0,52

)

× 17,4603 % = 0,801 % Adim. ! 0, % Adim. Finalmente: % Desv = "17,5 # 0,$ % Adim.

,e igual &orma se $rocede $ara el c%lculo de la des!iación de la tem$eratura eut+ctica ' de las tem$eraturas de &usión de los com$uestos $uros* estos !alores se encuentran en la tabla 8.

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