1er Informe - Determinacion de manganeso en acero (1).doc

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FACULTAD DE QUÍMICA, ING. QUÍMICA E

ING. AGROINDUSTRIAL

E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 1

TEMA: DETERMIANCION DE

MANGANESO EN ACERO

CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESORA : ALVAREZ BAUTISTA, JENNY

ALUMNOS

:

ARCE HUAMAN, GABRIELA

CÓDIGO: 11070213

ARIAS VENTOCILLA, BHEKY JESICA

CODIGO:

MATOS RODRIGUEZ, FREDDY

CODIGO: 05070146

VALLEJOS GAMEZ, KATHERINE

CODIGO:

ZAMORA ESCOBAR, GERALDINE

CODIGO: 11070140

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

El método fotométrico de análisis se basa en la absorción selectiva de radiaciones electromagnéticas de diversas regiones del espectro por el sistema homogéneo .Por eso, el método dado, si se emplea radiaciones monocromáticas, se denomina métodos de espectroscopia de absorción o espectrofotometría .Debido a la sencillez y suficiente selectividad, este método se aplica ampliamente

Por cuanto antes del análisis se basaba en la evaluación de la intensidad del color de la solución en distintas concentraciones de la sustancia dada, el método denominado colorimetría. La solución coloreada absorbe la radiación continúa no monocromática de la región visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la

solución; es un caso particular del análisis espectrofotométrico

La determinación de manganeso en acero se puede realizar mediante varios métodos, sin embargo el más conocido es el método espectrofotométrico el cual se basa en la oxidación del manganeso a permanganato, debido a la capacidad del peryodato de oxidar los estados inferiores del manganeso

En el análisis de aceros los componentes que acompañan al manganeso comunican cierta coloración a la disolución; el color del ión férrico se elimina con ácido fosfórico por la formación del complejo fosfórico incoloro. Las interferencias originadas por otros componentes coloreados se eliminan también, en gran extensión, utilizando una luz incidente de la longitud de onda absorbida con más intensidad por el componente a determinar

En este método, la concentración de manganeso se determina por medición de la absorbancia de la solución resultante después de diluir a un volumen conocido.

OBJETIVOS

 Determinar por medio de un método espectrofotométrico la concentración de manganeso en una muestra de acero .Para determinar la concentración de este se emplea una técnica de calibración.

 Obtener conocimientos sobre el uso del instrumento GENESYS. 

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

En este experimento se va a determinar la concentración de manganeso en acero por espectrofotometría de absorción molecular visible. El experimento consiste principalmente en cuatro partes. En la primera se prepara la solución valorada de permanganato de potasio, en la segunda parte se preparan las soluciones de curva de calibración y de adición de patrón, tercero la solución muestra y por último se determina la absorbancia de todas las soluciones preparadas. Con estos datos se prepara una curva de calibración de absorbancia como función de la concentración conocida de manganeso y con la absorbancia de la solución del desconocido se podrá determinar la concentración del Ion MnO

-4. Las medidas Espectrofotométricas se llevan a cabo en un

espectrofotómetro GENESYS 20.

Dilución de la muestra con la mezcla de ácidos (H3PO4, HNO3, H2O) (1:1:1):

Fe2+ _{+ HNO}

3 → Fe3+ + NO2 + NO

MnO + HNO3 → Mn2+ + NO2 + NO

Al realizar la disolución de la muestra, la mezcla de ácidos H3PO4, HNO3, H2O: actúa

sobre los componentes dejándolos en estados iónicos, donde el ácido nítrico actúa tanto en la muestra de acero como en el de manganeso y el ácido fosfórico va a acomplejar al ión férrico dando un complejo incoloro cuya reacción es la siguiente:

2PO43- + Fe3+ → [Fe(PO4)2]

3-Adición de sal de Mohr:

La adición de sal de Mohr es para dar las mismas condiciones a la muestra patrón, con el fin de igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en la muestra de acero a determinar.

REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

1) Oxidación del manganeso en acero

Mn + HNO3(cc) → 2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)

Reacciones secundarias: Fe+2 _{+ HNO} 3 ↔ Fe+3 + NO2 + NO MnO + HNO3 ↔ Mn+2 + NO2 + NO 2) Enmascarado al Fe+3 _{(acomplejado)} 2PO

3-4 + Fe+3 → [Fe (PO4)2]3- (Evita interferencia de coloración Fe+3 )

Ácido fosfórico color amarillo Solución incolora

3) Oxidación final del manganeso

2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O → 2HMnO-4 + 5KIO3 + 2H2 SO4

Ecuación iónica: 2Mn+2 _{+ KIO}

DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS

ESPECTROFOTÓMETRO:

Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos. Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica o espectrofotómetro de masa.

Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:

1. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra

2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra

Componentes de un espectrofotómetro -Fuente de luz

La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son lámpara dewolframio o tungsteno, lámpara de arco de xenón.kl y lampara de Deuterio (D2).

-Monocromador

El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituído por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las

longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida.

Compartimiento de Muestra

s donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni disperisón de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su máxima expresión, en base a sus

leyes de absorción, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molécula de fundamental-excitado.

Transductor

Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, masa, etc. en una señal eléctrica.

Detector

El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior estudio.

Registrador

Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales a el analito en cuestión Fotodetectores

En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.

 Rango visible de 325 a 1100 nm. Lectura digital de A, %T y C. Ancho de banda espectral de 8 nm. Ajuste automático de 0A y 100% T. Salida RS232C para impresora o PC. Voltaje de alimentación de 120V / 60Hz.

DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:

Equipos y Materiales

01 Balanza analítica digital 01 espectrofotometro visible Celdas de vidrio o de plástico Pipetas volumétricas de 1, 5 ml Fiolas de 25, 50, 100 ml Vasos de 50ml Lunas de reloj 01 espatula 01 Probeta de 10 ml 01 Pizeta 01 bagueta Propipetas Reactivos

Mezcla de Ácidos (partes iguales de acido nítrico, acido fosforico y agua) Ácido Fosfórico

Agua

Sal de Mohr QP

Peryodato de Potasio ( KIO4 )

Solución patrón de Manganeso (0.20mg de manganeso por mL).

EXPERIENCIA A:

Calibracion del especrtofotometro visible Genesys con CoCl2.6H2O en HCl al 1%

Empleamos como blanco una solución de acido clorhídrico al 1%.

Hacemos la lectura de %T de la solución de CoCl2.6H2O, en el rango de λ entre 400 y 700 nm, variando la λ cada 10 nm de intervalo.

Determine la λ max del CoCl2.6H2O, compare con el valor teórico dado en el catálogo del fabricante.

EXPERIENCIA B:

Determinacion cuantitativa de manganeso en acero:

Preparación de la muestra

Se prepararon 4 muestras, para las cuales se pesaron aproximadamente 0.12g de la muestra y luego se realizo el tratamiento químico para oxidar al Mn+2 _{y disminuir las}

interferencias por parte del Fe+2 _{seguidamente se enraso en fiolas de 100ml.}

 Preparación de patrones:

Pesamos 0.20g de sal de0 Mohr (sulfato ferroso amoniacal) y se lleva a fiola de 250ml Agregamos 20ml de la mezcla de ácidos. Tapamos con la luna de reloj y la colocamos sobre la plancha eléctrica hasta llevarla a ebullición (para retirar todos los óxidos de nitrógeno)

Sacar de la plancha, enfriar, diluir hasta 50ml y agregar 0.1gr de KIO4. Hervir por 3

minutos y finalmente llevarlo a fiola de 100 ml.

Al final del procedimiento, escogimos el patrón 2 (por ser de concentración media a los demás ) para calcular el λ máximo, y ello hallan la transmitancia para el resto de

patrones y la muestra ;lo cual permitirá conocer mediante la curva de calibración la concentración de manganeso en la muestra de acero utilizado.

EJEMPLO DE CÁLCULOS

DETERMINACION CUANTITATIVA DE MANGANESO EN ACERO

1. Solucion Patron de Manganeso

Se disolvió 0.6153 g de MnSO4 en 1 L de H2O

2. Concentracion de Mn en cada una de las soluciones patrón.

PATRÓN 1:

Volumen de solución estándar: 2mL

PATRÓN 2:

Volumen de solución estándar: 5mL

PATRÓN 3:

Volumen de solución estándar: 10mL

3. Concentración de las muestras

Según la curva de calibración se obtuvo la siguiente ecuación de recta: Muestra 1.1 0.041C+0.075 = 0.450 CMuestra 1.1 = 9.1463 ppm Muestra 1.2 0.041C+0.075 = 0.431 CMuestra 1.2 = 8.6829 ppm Muestra 2.1 0.041C+0.075 = 0.322 CMuestra 2.1 = 6.0244 ppm Muestra 1.2 0.041C+0.075 = 0.293 CMuestra 2.2 = 5.3171 ppm

Se calcula primero la concentración que hay de la muestra de acero dado que se ha disuelto en una fiola de 100 ml

Para la muestra 1.1 Para la muestra 1.2 Para la muestra 2.1 Para la muestra 2.2

 Con las concentraciones de la muestra se halló el % de Mn Para la muestra 1.1

Para la muestra 1.2

Para la muestra 2.1

TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla N°1: Concentración en ppm de las patrones y el blanco.

Tabla N°2: Pesos de la muestra y KIO4 empleado.

Blanco 0 100 0

Estándar1 2 100 4

Estándar 2 5 100 10

M1.1 M1.2 M2.1 M2.2

Tabla N°3: Concentra cion de la muestra de acero , los patrones y porcentaje de manganeso

en la muestra.

Tabla N°4: Datos de la curva de

calibración con CoCl2

λ (nm) A 400 0.009 410 0.025 420 0.037 430 0.057 440 0.093 450 0.142 460 0.191 470 0.227 480 0.254 490 0.278 500 0.311 510 0.332 520 0.32 530 0.279 540 0.219 550 0.153 560 0.096 570 0.06 580 0.034 590 0.03 600 0.025 610 0.021 620 0.02 630 0.019 640 0.018

Tabla N°5: Datos de la curva para la determinación de λ máximo utilizando

solución patrón intermedia

λ (nm) A 400 0.022 410 0.013 420 0.011 430 0.012 440 0.02 450 0.034 460 0.056 470 0.099 480 0.144 490 0.212 500 0.279 510 0.345 520 0.408 530 0.429 540 0.412 550 0.403 560 0.271

Tabla N°6: Datos de la curva patrón

GRÁFICAS

Ver tabla N°4

Ver tabla N°5

RECOMENDACIONES

 Las paredes de las celdas de absorción deben mantenerse escrupulosamente limpias, pues tanto las huellas digitales como rastros de muestras anteriores pueden ser causa de error considerable en las determinaciones cuantitativas.  Es evidente que el análisis espectrofotométrico requiere el uso de celdas de

buena calidad contrastada. estas deben calibrarse una frente a otras para detectar algunas diferencias, que pueden ser ralladuras o desgate.

 Debido a que el análisis se realiza a concentraciones muy pequeñas, el análisis por espectrofotometría es el adecuado, ya que generalmente se obtienen resultados más exactos que un método volumétrico o gravimétrico.

 Muy pocos reactivos son específicos para una sustancia en particular pero hay muchos que dan reacciones coloreadas selectivas para un grupo pequeño de sustancias. Para esto el enmascaramiento mediante formación de complejos ayuda a mejorar la especificidad de la reacción

 Luego de adicionar KIO4, dejar hervir hasta la oxidación del manganeso, ya que

el color producido (que indica la oxidación total del Mn) debe ser

 Tener cuidado de que no ingresen partículas extrañas a las muestras, patrones y blanco, debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz.

 si es necesario agregar un exceso de KIO4 para el color que indica la oxidación del Mn se a estable indefinidamente.

 En el análisis de aceros, los componentes que acompañan al Mn se comunican cierta coloración a la disolución, para ello, por ejemplo el color del Fe+3 _se

elimina con ácido fosfórico por formación del complejo fosfórico incoloro.  Debido a la posible presencia de sustancias reductoras en el agua destilada, las

soluciones diluidas del permanganato pueden no ser estable durante más de unas horas.

 Para conseguir un trabajo más exacto en espectrofotometría, el blanco debe contener todos los reactivos utilizados en la preparación de la disolución coloreada, pero nada de la sustancia que se está analizando.

 Debido a que instrumentos de medición diferentes. Aún de la misma marcas y modelo, tienen características un poco diferentes , es necesario que todas las mediciones se realicen en el mismo aparato

BLIBLIOGRAFÍA

 V.N.alexeivev;”Analisis Cuantitativo” Editorial Mir Moscú;1976 Págs. 505-506

 Hobart H.willard, Lynne “Métodos instrumentales de análisis”,Editorial continental S.A cuarta edcioón 1970 pag:93-96;144,145

 Ayres Gilberto;” Análisis químico cuantitativo”, editorial Iberoamericana, primera edición;1970 pag:666-667.