DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE ALUMINIO
I OBJETIVOS
Mediante el desarrollo de esta experiencia de laboratorio el alumno alcanzara los siguientes objetivos: Uso de agentes precipitantes orgánicos
El objetivo de este trabajo práctico es lograr la precipitación cuantitativa del aluminio, usando un agente de precipitación orgánico, en este caso en particular la oxina.
II FUNDAMENTO TEORICO
PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES
De manera ideal, un agente precipitante debería reaccionar específicamente, o al menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que reaccionan sólo con una especie química. Los reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un número limitado de especies. Además de la especificidad o selectividad, el reactivo precipitante ideal reaccionaría con el analito para dar un producto tal que:
1. sea fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.
2. tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las pérdidas del analito duran-te la filtración y el lavado sean despreciables.
3. no reaccione con componentes atmosféricos.
4. tenga una composición conocida después de secar o de calcinar, si fuera necesario. Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas propiedades deseables. Tamaño de partícula y capacidad de filtración de los precipitados
En el trabajo gravimétrico se prefieren en general los precipitados formados por partículas grandes, ya que éstas son más fáciles de filtrar y lavar para eliminar impurezas. Además, este tipo de precipitados generalmente son más puros que los precipitados divididos en partículas finas.
Factores que determinan el tamaño de partícula de los precipitados
El tamaño de las partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas partículas finas (diámetros de lO-7 a lO-4 cm) son invisibles a simple vista. Las partículas coloidales no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo están las partículas que tienen dimensiones del orden de varias décimas de milímetro. La dispersión temporal de tales partículas en la fase líquida se denomina suspensión cristalina. Las partículas de una suspensión cristalina tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad.
El efecto neto de estas variables puede explicarse, al menos cualitativamente, por la suposición de que el tamaño de la partícula está relacionado con una propiedad del sistema denominada sobresaturación relativa sobresaturación relativa:
sobresaturacion relativa=Q−S S
Donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento, y S es su solubilidad en el equilibrio.
Reprecipitación. Una forma drástica pero efectiva para minimizar los efectos de la adsorción es la reprecipitación o doble precipitación, en la que el sólido filtrado se redisuelve y se vuelve a precipitar. Es común que el primer precipitado sólo acarree una fracción del contaminante presente en el disolvente original. Así, la solución que contiene el precipitado redi suelto tiene una concentración significativamente menor del contaminante que la solución original; además de que hay menos adsorción durante la segunda precipitación. La reprecipitación aumenta de forma considerable el tiempo necesario para un análisis, pero con frecuencia es necesario este procedimiento en precipitados tales como los óxidos hidratados de hierro (III) y de aluminio, que tienen gran tendencia a adsorber los hidróxidos de cationes de metales pesados como zinc, cadmio y manganeso. SECADO Y CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS
Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer e sólido y obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se denomina con frecuencia forma pasable.
APLICACIONES DE LOS METODOS GRAVIMÉTRICOS
Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de azufre, dióxido de carbono y yodo. También pueden determinarse diversas sustancias orgánicas por este método. Como ejemplos se incluyen: lactosa en los productos lácteos, salicilatos en preparaciones farmacéuticas, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehído en extractos de almendras. Como se ve, los métodos gravimétricos están entre los procedimientos analíticos que tienen la más amplia aplicación.
CÁLCULOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:
A=( peso de A / peso de la muestra)∗100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado.
Por lo tanto:
A=( peso del precipitado∗factor gravimétrico/ pesode lamuestra)∗100
Para establecer un factor gravimétrico se deben señalar, en primer lugar, el peso molecular o el peso atómico del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador; en segundo lugar, el número de átomos o moléculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente (esto es, surgir de la relación estequiometria).
III CÁLCULOS Y RESULTADOS
1Determinación gravimétrica del aluminio.
Calculamos el porcentaje de aluminio:
Al=( peso del precipitado∗factor gravimétrico/ peso de lamuestra)∗100 Sabemos: C9H6ON Al (¿) ¿ ¿3 ¿ P . M¿
factor gravimetico=P . M( Al)¿
factor gravimetico= 26.98 g /mol
459.28 g /mol Entonces para nuestros datos tenemos:
%Al=
[
0.1555 g 0.1312 g× 26.98 g/mol 459.28 g /mol]
× 100=6.962 Hallamos la media: X =6.962+6.451+21.220+8.4939+15.912 5 =11.808 Grupo % Al 1 6.962 2 6.459 3 21.220 4 8.4939 5 15.912Hallamos la desviación: S=
√
∑
i n(
xi−´x)
2 n−1∑
i n(
xi− ´x)
2=168.593 Reemplazando: S=√
168.593 5−1 =6.492Calculamos el porcentaje del Al2O3:
Al2O3=(peso del precipitado∗factor gravimétrico/ peso de lamuestra)∗100 Sabemos: C9H6ON 2 Al (¿) ¿ ¿3 ¿ P . M¿ factor gravimetico=P . M( Al¿ 2O3)
factor gravimetico=101.969 g/mol
918.56 g/mol Entonces para nuestros datos tenemos:
%Al=
[
0.1555 g 0.1312 g× 101.969 g /mol 918.56 g/mol]
×100=13.156 Hallamos la media: Grupo % Al 1 13.156 2 12.189 3 40.127 4 16.0497 5 30.089X =13.156+12.189+40.127+16.0494+30.089 5 =22.322 Hallamos la desviación: S=
√
∑
i n(
xi−´x)
2 n−1∑
i n(
xi− ´x)
2=603.379 Reemplazando: S=√
603.379 5−1 =12.282VI. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍCA
DANIEL C. HANS “Análisis Químico Cuantitativo”. Edit. Reverté S.A., 2001. DAVID HARVEY Química Analítica Moderna. Edit. Mc. Graw Hill. 2002.