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Modelo matemático en COMSOL bidimensional y pseudo-homogéneo para un sistema de adsorción de metales pesados usando la capa S de Bacillus Sphaericus

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1

Modelo matemático en COMSOL ®

bidimensional y pseudo-homogéneo para un

sistema de adsorción de metales pesados

usando la capa S de Bacillus sphaericus

Juan Pablo Orjuela

Proyecto de grado presentado para optar por el título de Ingeniero Químico.

Departamento de Ingeniería Química.

Universidad de los Andes.

Bogotá, Colombia.

(2)

2

Agradecimientos

(3)

3

Contenido

Introducción ... 6

1

Marco Teórico ... 7

2

Objetivos ... 19

2.1

Objetivo general ... 19

2.2

Objetivos específicos ... 19

3

Desarrollo del modelo ... 19

4

Implementación del Modelo en COMSOL® ... 23

4.1

Creación de la geometría ... 23

4.2

Definición de leyes físicas y ecuaciones del modelo: ... 24

4.2.1

Modo de PDE ... 24

4.2.2

Módulo de Ingeniería Química (Modo de transferencia de masa) ... 26

4.3

Generación de la malla: ... 30

4.4

Solución del modelo: ... 30

5

Resultados ... 31

6

Análisis ... 37

Conclusiones ... 41

(4)

4

INDICE DE TABLAS

Tabla 1. Resumen de símbolos más importantes. ... 11

Tabla 2 Expresión de los coeficientes (PDE). ... 26

Tabla 3 Expresión de los coeficientes de la ecuación 21 de acuerdo al modelo a

implementar (Módulo de Ingeniería Química). ... 27

Tabla 4. Valores de los parámetros para una carga de 1ml/min y pellets de

1cm*1cm*1cm. ... 28

Tabla 5. Valores de los parámetros para una carga de 1ml/min y pellets de

0.5cm*0.5cm*0.5cm. ... 29

Tabla 6. Valores de los parámetros para una carga de 2ml/min y pellets de

1cm*1cm*1cm. ... 29

Tabla 7. Valores de los parámetros para una carga de 2ml/min y pellets de

0.5cm*0.5cm*0.5cm. ... 29

Tabla 8. Resultado de la SDC al cambiar el tamaño de partícula y la velocidad

de entrada. ... 40

(5)

5

INDICE DE FIGURAS

Figura 1. Organización de la capa S in vivo e in vitro. Imagen tomada de

(Messner et al, 2008). ... 8

Figura 2. Representación de cada uno de los términos de la ecuación 1 en un

elemento diferencial de la columna. ... 10

Figura 3. Etapas de la transferencia de masa. ... 20

Figura 4. Condiciones de frontera del modelo. ... 23

Figura 5. Geometría de la columna ... 24

Figura 6. Esquema de la reacción que se lleva a cabo en la columna. ... 28

Figura 7. Perfil de concentración de cromo en el efluente para las condiciones

dadas ... 32

Figura 8. Comparación de los perfiles experimental y del modelo de

concentración de cromo en el efluente para un caudal de 1ml/min y Pellets de

0.5*0.5*0.5. ... 33

Figura 9. Comparación entre el modelo y datos experimentales, caso I ... 34

Figura 10. Comparación entre el modelo y datos experimentales, caso II ... 34

Figura 11. Comparación entre el modelo y datos experimentales, caso III ... 35

Figura 12. Perfil de concentración en la columna 60 segundos después de

empezar la corrida ... 36

Figura 13. Perfil de concentración en la columna 180 segundos después de

empezar la corrida ... 36

Figura 14. Perfil de concentración en la columna 2040 segundos después de

empezar la corrida ... 37

Figura 15. Análisis del parámetro D

m

para cuatro valores distintos ... 38

(6)

6

INTRODUCCIÓN

La presencia de metales pesados en el ambiente debido a actividades industriales se ha

convertido en una verdadera amenaza para un sin número de ecosistemas y sobre todo

para la salud humana (Huang et al., 2006). Dentro de éstos, el cromo en su estado

hexavalente se ha considerado en los últimos años un contaminante muy importante

debido a los efectos que éste tiene en la salud, sobre todo al alcanzar aguas

subterráneas o superficiales. El cromo es usado en un gran número de industrias como

metalúrgicas, producción de pinturas y pigmentos, tratamientos de preservación de la

madera, producción de papel entre muchas otras (Zayed & Terry, 2003). Casos como el

de India, para la que se estima una liberación anual de cromo elemental de hasta 3200

toneladas, o el de Estados Unidos en los que se han encontrado concentraciones de

Cr(VI) de 14,600mg/kg en aguas subterráneas, han causado que científicos e

ingenieros dediquen gran parte de sus esfuerzos al tema (Huang et al., 2006),

(Kamaludeen & Banu), (Zayed & Terry, 2003). En el caso de Bogotá, el centro

toxicológico de la Secretaría de Salud ha reportado altos índices de intoxicación por

metales pesados entre ellos el cromo, y el sistema de vigilancia epidemiológica

ambiental (Sisvea) incluyó este mismo dentro de las sustancias químicas prioritarias

(SISVEA). Dentro de las fuentes más comunes de Cr(VI) en la capital colombiana se

encuentran las curtiembres ubicadas a orillas del río Tunjuelito (García, 2008).

La biorremediación es una tecnología que hace uso de estructuras, organelos, procesos

metabólicos, u otros procesos de algunos microorganismos para degradar o transformar

contaminantes de manera que éstos no permanezcan en un estado perjudicial para la

salud y el ambiente (Kamaludeen & Banu). Actualmente, en la Universidad de los

Andes, el GDPP y el CIMIC trabajan en la remoción de cromo hexavalente

implementando la adsorción de este en columnas con Bacillus sphaericus inmovilizado

y cuenta ya con un buen número de trabajos experimentales enfocados en la

biorremediación, (Bacca, 2003; Flórez, 2008).

Dentro de estos se destaca el trabajo de Flórez (2008), donde se realiza un estudio de

escalado del proceso de adsorción de cromo hexavalente mediante el uso de la capa S

(7)

7

cambiar el caudal de entrada y el área superficial de los pellets empleados y concluye

que la etapa que más limita el proceso es la difusión sobre el área disponible para

adsorber. El presente trabajo se encuentra enmarcado en este proyecto y busca llevar a

cabo un modelo matemático del proceso de adsorción de cromo en dichas columnas de

manera que se pueda hacer una aproximación teórica a las distintas variables

involucradas y comparar los resultados con las observaciones experimentales.0

1

MARCO TEÓRICO

La adsorción de cromo en B. sphaericus se da en la capa superficial (capa S) con la que

cuentan estas bacterias y ha venido dando buenos resultados como método de

remoción del contaminante en el agua (Flórez, 2008). La capa S está compuesta por

arreglos cristalinos bidimensionales de apariencia enramada y presenta una

característica especial de auto-ensamblado permitiendo que se ubique alrededor de

toda la célula (Ver Figura 1), (Messner et al, 2008). Tiene un espacio entre estructuras

en un rango entre 3 y 35 nm que le confieren características únicas de ordenamiento de

partículas provenientes del exterior del citoplasma además de ser una buena fuente de

protección a cambios de temperatura y pH por lo que es una estructura muy importante

en bacterias extremófilas (Pum et al; García, 2008). Para el caso de la adsorción de

cromo (VI), los iones que se encuentran en el seno del fluido se adhieren a su

estructura enramada facilitando el proceso de remoción. Debido a que la capa S se

puede desarrollar también in vitro (Figura 1), es posible que no se necesite de toda la

(8)

8

Figura 1. Organización de la capa S in vivo e in vitro. Imagen tomada de (Messner

et al, 2008).

En un proyecto muy similar al que aquí se propone, García (2008) propuso un modelo

para analizar la transferencia de materia en la bioadsorción de cromo hexavalente

utilizando B. sphaericus inmovilizados con Solgel. El modelo tiene en cuenta la

transferencia de masa interna y externa del cromo y se validó con resultados

experimentales. Se evaluó el efecto en los resultados variando diferentes condiciones

de operación como la concentración de entrada de cromo en el líquido, la altura de la

columna, el tiempo de adsorción y las propiedades particulares de la matriz de

inmovilización y se obtuvo un rango de condiciones óptimas, que para el caso

estudiado, son: altura de la columna de 0,2-0,4 m, tiempo de adsorción de

aproximadamente 20 minutos y un diámetro de inmovilización de las células ente 0,01 y

0,015m.

De acuerdo al autor, el modelo supone lo siguiente:

El resultado de la inmovilización son esferas, todas del mismo radio R

La concentración del cromo (VI) en el líquido es uniforme en toda la columna

de adsorción.

Hay transferencia de masa tanto interna como externa en las esferas de

inmovilizado

La presencia de células libres en la columna es despreciable

No hay ninguna reacción química ni ningún cambio de fase

(9)

9

Antes de que se de la adsorción en la capa superficial de las B. sphaericus es necesario

que se presenten los siguientes tres efectos de transferencia de masa, que el autor ha

considerado en su modelo y que se pueden ver en la Figura 3 que se encuentra más

adelante. Primero, debe haber una difusión entre las partículas esféricas y el líquido que

ocupa los espacios entre estas. Luego se considera una transferencia en la película

líquida que rodea la esfera de inmovilizado, es decir, una transferencia de interfase.

Finalmente se debe considerar la transferencia de materia dentro de la esfera, en sus

poros y en su superficie. En este modelo se considera que la dispersión axial es

significativa ya que de acuerdo a las condiciones estudiadas, el flujo dentro de la

columna es laminar, y debido a que el diámetro del lecho es mucho mayor que el

diámetro de las partículas de inmovilizado, el dispersión radial se considera

despreciable.

El modelo es del tipo de porosidad única y esta dividido en dos fases según lo que

explica García (2008). La primera se basa en la transferencia de masa en el seno del

fluido y la segunda relaciona la transferencia de masa dentro del fluido en los poros de

la esfera con la geometría de la misma. La ecuación base de la primera fase se muestra

a continuación, y es el resultado de un balance de masa global para un elemento

diferencial en la columna:

2 2 ) ( ) ( ) 1 ( z C D E z C u t q t C m p 1

Donde C representa la concentración del soluto en el líquido, ε es la porosidad, ρp es la

densidad de la partícula, q es la concentración del soluto en el sólido, u es la velocidad

superficial en el lecho vacío, z es la altura de la columna, E es el coeficiente de

dispersión axial, y Dm es la difusividad molecular. En la ecuación anterior, el primer

término corresponde a una acumulación del soluto en el fluido y el segundo es una

acumulación del mismo en el sólido debido a la adsorción. El último término del lado

(10)

10

término del lado derecho a la dispersión axial y la difusión molecular. Estos fenómenos

se muestran en la siguiente figura, donde se puede ver en un volumen de control

bidimensional diferencial las diferentes etapas en el proceso:

Figura 2. Representación de cada uno de los términos de la ecuación 1 en un elemento diferencial de la columna.

Este modelo hace además un balance de materia para la fase sólida únicamente que se

puede describir por medio de la siguiente ecuación:

0

1 K aC C

t q

c p

2

En este caso, el término Kca se refiere al coeficiente global de transferencia de masa, y

para llegar a esta ecuación se esta asumiendo que la resistencia de la fase sólida es

despreciable, de manera que la velocidad de acumulación en el sólido debido a la

(11)

11

La siguiente tabla presenta un resumen del significado de cada uno de los parámetros

de las ecuaciones 1 y 2.

Tabla 1. Resumen de símbolos más importantes.

Símbolo Significado

C Concentración del soluto en el líquido

ε porosidad

ρp Densidad de partícula

q Concentración del soluto en el sólido

u velocidad superficial en el lecho vacío

E coeficiente de dispersión axial

Dm difusividad molecular

Kca

Coeficiente global de transferencia de masa en la película líquida

Para completar este modelo, García (2008) usa la isoterma de Langmuir para relacionar

la cantidad de soluto adsorbida con la concentración del mismo en el fluido. Al obtener

una expresión para la isoterma ya puede resolver las ecuaciones de manera simultánea

y resolver la primera parte del problema, aunque aún debe considerar la geometría del

problema, como se explica más adelante. García (2008) justifica la escogencia de esta

isoterma debido a que sus suposiciones resultan válidas en este problema: la adsorción

ocurre en sitios localizados en la superficie, cada sitio puede retener sólo una molécula

de adsorbato, la energía de adsorción es la misma en todos los sitios, no hay fuerzas de

interacción entre las moléculas adyacentes de soluto y la adsorción es reversible. La

ecuación correspondiente a la isoterma mencionada se muesta a continuación en la

ecuación 3:

e e e

c k

c q

q 0

3

Una vez se tiene la ecuación para la isoterma de Langmuir, García (2008) emplea la

(12)

12

la segunda fase del modelo. Nótese que en este caso se ha asumido que la difusión

superficial es despreciable ya que de acuerdo a Análisis y modelado de la adsorción de

agua en la alúmina. Capitulo 3 (s.f) esta suposición es válida cuando los poros no son

microporos y cuando el fluido circundante es un líquido.

r

C

r

r

C

D

t

C

e e

mp

e

2

2 2

4

Con estas ecuaciones ya se puede resolver el problema fijando unas condiciones

iniciales y de contorno apropiadas para el caso en estudio. El modelo es sencillo pero

resulta efectivo para este tipo de problemas y los resultados muestran las tendencias

esperadas de acuerdo a los resultados experimentales.

Otro trabajo que vale la pena resaltar es el descrito en (Análisis y modelado de la

adsorción de agua en la alúmina. Capitulo 3). Este artículo presenta las ecuaciones del

modelo empleado para describir el sistema de adsorción de agua en alúmina. Si bien

las condiciones son bastante distintas al problema del presente trabajo resulta muy

ilustrativo ya que las suposiciones que se pueden hacer en este caso son muy similares

a las que hace el autor. En este caso el autor considera solo la dispersión axial por las

mismas razones expuestas por García (García, 2008). La ecuación que se presenta

para el balance de materia del soluto en un diferencial de volumen del lecho se muestra

a continuación: 2 2 ,

)

(

)

(

)

1

)(

1

(

)

1

(

z

C

D

E

z

C

u

t

q

t

C

K

t

C

m e i e i p e s poro i p e di i e 5

Quizá la diferencia fundamental entre este modelo y el presentado por García radica en

las consideraciones que hace este en un principio de la transferencia de masa en los

poros. Note la diferencia entre la ecuación 1 y la ecuación 5. Se ha introducido un

(13)

13

fluido que está en los poros. Sin embargo la concentración en los poros debería medirse

de acuerdo a lo que se establece en este documento, y aunque para gases este

procedimiento es relativamente fácil, para líquidos no es experimentalmente sencillo de

medir (Seader & Henley, 2006) por lo que es común asumir que la resistencia de la fase

sólida es despreciable y así, la ecuación 5 quedaría como la que plantea García en

(García, 2008). Debido a estas consideraciones y a la complejidad que representa

resolver las ecuaciones resultantes al plantear la ecuación 5, el autor de esta referencia

supone que el modelo de porosidad única aplica de manera que finalmente emplea la

misma ecuación 1 que también usa García. El modelo resulta ser el mismo para los dos

trabajos, dándole peso al método ya que incluso en dos problemas aparentemente

disímiles, las ecuaciones parecen ajustarse bien.

Otros autores que han trabajado el tema de la transferencia de masa más a fondo en

relación con lo que aquí se estudia, son Banerjee y colaboradores (2007) quienes

proponen un modelo matemático para la evaluación de las limitaciones de la

transferencia de masa en la biodegradación del fenol. Considera al igual que los dos

anteriores las limitaciones de transferencia de masa internas y externas, pero éste

considera además cinéticas de inhibición y la relación de dependencia que existe entre

la difusividad efectiva del fenol en el gel de alginato y la concentración de las células.

Experimentalmente se determina el efecto que las distintas condiciones de operación

como concentración inicial de fenoles, carga inicial de células y carga de alginato, tienen

sobre la biodegradación del fenol y el modelo predice los resultados con un buen grado

de precisión. Además, el modelo que plantea Banerjee considera el efecto que tiene el

crecimiento y la distribución de las células dentro de los pellets sobre la difusividad

efectiva. Si bien esto añade un grado de dificultad más al modelo, de acuerdo a los

resultados del autor, en algunas oportunidades puede llegar a ser importante incluir esta

consideración. El problema que aquí se presenta es un problema de difusión-reacción

para el que aplican las siguientes suposiciones:

1. Todos los gránulos de alginato son esféricos con el mismo radio y no cambian

durante la fermentación.

2. La concentración de fenol en el seno del líquido es uniforme en todo el

bioreactor.

(14)

14

De acuerdo a esto, los balances de masa que resultan para los gránulos y para el seno

del líquido circundante se describen de acuerdo a las siguientes ecuaciones:

Para los gránulos:

b b eS b

X

r

S

D

r

r

r

t

S

2 2

1

6 b b

X

t

X

7

Y para el seno del líquido:

R l b l l S S aV k dt dS 8

Donde S y X representan las concentraciones de fenol y de las células respectivamente.

Los sufijos b y l se refieren a los gránulos y al líquido respectivamente y SR se refiere a

Sb evaluado en r = R. DeS es la difusividad efectiva entre partículas de fenol en el

gránulo y kl es el coeficiente de transferencia de masa externa. a es el área superficial

por unidad de volumen del gránulo y Vb es el volumen de los gránulos por volumen de

bioreactor. μ y ζ son la tasa de crecimiento específico y la tasa de consumo del sustrato

respectivamente. En este caso Xb cambia con el tiempo, permitiendo así el crecimiento

dentro de los gránulos.

Debido a que el trabajo descrito por Banerjee y colaboradores es de una fermentación,

el trabajo sigue con la cinética de la fermentación, concepto que no aplica al tema que

se trata en este trabajo. Sin embargo, cabe resaltar que debido a que la adsorción tiene

(15)

15

2008) puede llegar a ser de inhibición, de manera que se podría pensar en una

adaptación del modelo a las necesidades del problema. La cinética de inhibición que se

plantea en el documento de Banerjee se muestra a continuación:

S X i S m

Y

K

S

S

K

S

,

2 9

Los valores de KS, μm, Ki y YX/S se pueden estimar con mediciones experimentales. Esta

cinética es la que emplea el modelo tanto para las células libres como para las

inmovilizadas.

En cuanto a la obtención de la difusividad efectiva, el autor aplica el modelo de Wakao y

Smith (1964) (Banerjee & et al, 2007) ya que ha mostrado su aplicabilidad en un buen

número de microorganismos. Dicho modelo sugiere una expresión para la difusividad

efectiva como la que se muestra a continuación:

2

) 1

( X

D

DeS S

10

En esta expreción, DS es la difusividad en el gel sin células, que de acuerdo a los

estudios de Tanake et al. (1984) (Banerjee & et al, 2007) es igual para la del agua para

compuestos químicos de bajo peso molecular. Para el coeficiente externo de

transferencia de masa kl se puede usar el número de Sherwood (Sh=kldp/DS), usando

la correlación de Brian y Hales, Sh={4+1.21(Re)2/3(Sc) 2/3}1/2. La solución de estas

ecuaciones se realiza a partir de métodos numéricos usando la subrutina DGEAR de

IMSL.

Al final el resultado de la simulación es bueno aunque los perfiles de concentración del

(16)

16

Otro trabajo en modelación de adsorción es el de Arbike & Olafadehan (2008),

desarrollado para la adsorción de fenoles en carbón granular activado. Este trabajo

presenta una opción muy interesante para modelos de adsorción de multicomponente

ya que el sistema se pudo simplificar, convirtiéndolo a un sistema

pseudo-unicomponente donde todo se expresó en términos de demanda química de oxígeno,

practica muy usual en temas de calidad del agua. El modelo considera difusión axial,

resistencias de transferencia de masa internas y externas y una isoterma de adsorción

no lineal del tipo Freundlich.

El balance de masa que presentan Arbike y Olafadehan (2008) es de tipo diferencial

aplicado al adsorbato que transporta el fluido:

11

Donde Ci es la concentración del soluto en la fase liquida de la columna, DL1 es la

difusividad axial en la fase líquida, z es la distancia axial de la columna, Uf es la

velocidad lineal, εb es la fracción de vacío en el lecho, R es el radio externo del

adsorbente, Kfi es el coeficiente de película del soluto y Xi es la concentración del soluto

en la fase líquida de los poros. De nuevo, Xi debido a que se tiene una fase líquida va a

ser difícil de determinar experimentalmente, lo que restringe un poco el modelo.

Igualmente se puede hacer un balance de masa para el adsorbato en el fluido dentro de

los poros:

(17)

17

En la ecuación anterior, εp es la fracción de vacío en las partículas sólidas, r es la

distancia radial de la partícula, Dpi es la difusividad en la fase líquida dentro de un poro

del adsorbente y qi* es la concentración del soluto en la fase sólida.

Para resolver estas ecuaciones se deben tener las condiciones iniciales y de frontera

correspondientes, tres para cada ecuación. La complejidad del modelo radica en la

solución de estas ecuaciones diferenciales parciales no lineales, de segundo orden con

respecto a z (la distancia axial) y de primer orden con respecto a t (el tiempo).

Además, como se mencionó antes, el modelo usa una isoterma de adsorción del tipo

Freundlich que está definida de acuerdo a la siguiente expresión:

13

Donde afi es una constante de la isoterma, n es el exponente que depende del

componente y los demás términos están definidos de acuerdo a lo que se estableció

con anterioridad. Esta relación se ajusta bien de acuerdo a los trabajos experimentales

de los mismos autores.

Como ya se mencionó, la dificultad del método está en la solución de las ecuaciones.

Arbike y Olafadehan (2008) emplean para su solución el método de colocación

ortogonal que de acuerdo a lo que expresan los autores, es un método muy empleado

en técnicas de solución numérica para problemas de adsorción. El modelo tiene un

buen ajuste de los resultados experimentales pero presenta dos problemas en su

aplicación. El primero es sin lugar a dudas que usa carbón activado, de manera que el

paso a la bioadsorción no es tan trivial ya que con el carbón activado se puede hacer

una serie de supuestos que no son válidos al usar la B. sphaericus ya que no se

contemplan resistencias adicionales por inmovilización ni posible crecimiento de las

células, dos problemas clave a resolver.

En su trabajo en remoción de cromo hexavalente del agua residual, Li y sus

(18)

18

comparan con dos modelos: El primero, la isoterma de adsorción de Langmuir y el

segundo, el modelo de Thomas.

Este trabajo es mucho más experimental que de modelación pero tiene un gran valor

para el trabajo que se va a realizar ya que son una serie de datos experimentales de la

adsorción de cromo (VI) con hongos inmovilizados, de manera que eventualmente se

podrían usar como parte de un proceso de validación del modelo. Sin embargo, su valor

no se detiene ahí ya que además, el trabajo hace ajustes estadísticos de los resultados

a los modelos de Langmuir y de Thomas, con observaciones muy interesantes. Para el

caso de Langmuir se tomaron los datos experimentales y se graficaron en un sistema

de coordenadas con Ce/qe en el eje vertical, y Ce en el eje horizontal y se ajustaron al

modelo lineal de Langmuir, donde Ce y qe son la concentración de cromo (VI) en la

solución y la cantidad de iones adsorbidos por unidad de masa de adsorbente en

equilibrio, respectivamente. Para los cuatro casos estudiados, el coeficiente de

correlación fue de 0,998 y la desviación estándar fue de menos de 0,9.

El caso del modelo de Thomas, los resultados también se ajustan muy bien a las

regresiones desarrolladas. El modelo de Thomas se pude expresar de la siguiente

forma: out T

V

C

W

q

Q

K

C

C

0 0 0

exp

1

1

14

Donde C0 es la concentración a la entrada (mg/l); C es la concentración en un tiempo t

(mg/l); KT es la constante de Thoman (l/(mg*min)); Q es el flujo volumétrico (ml/min); q0

es la máxima cantidad de adsorción de metales por unidad de masa del adsorbente

(mg/g); W es la cantidad de adsorbente (g) y Vout es el volumen del efluente (l). La

ecuación anterior se puede expresar de forma lineal, y así, al graficar ln[(C0/C)-1] contra

tiempo se obtiene una gráfica de donde se obtienen los parámetros necesarios. Al hacer

(19)

19

ajustaban muy bien al modelo de Thomas, incluso mejor que al de Langmuir. De hecho

una vez se obtuvieron los parámetros para los resultados, el modelo de Thomas se

pudo usar para predecir los perfiles de concentración contra tiempo del efluente. La

desviación estándar entre los valores predichos y los experimentales no superó en

ninguna oportunidad el 4%, mostrando de nuevo el buen ajuste del modelo.

2

OBJETIVOS

2.1

Objetivo general

Desarrollar un modelo pseudo-homogéneo con dispersión axial y radial del proceso de

adsorción de cromo (VI) con la capa-s de Bacillus sphaericus usando la herramienta

computacional COMSOL ®, que se ajuste de manera adecuada a los resultados

experimentales prediciendo el comportamiento en planta piloto.

2.2

Objetivos específicos

1. Realizar una regresión paramétrica del modelo con base en los resultados

experimentales reportados en la literatura.

2. Determinar la etapa que limita el proceso de adsorción de cromo en la columna

por medio de un análisis de sensibilidad con algunos parámetros que

representan cada una de las etapas limitantes.

3

DESARROLLO DEL MODELO

En los casos de adsorción en columnas empacadas se debe considerar siempre tres

etapas de transferencia de materia fundamentales anteriores al proceso de adsorción

como tal (Pum & et al, s.f). Estas se explican a continuación y se ilustran en laFigura 3

a. Transferencia de materia entre las partículas. En esta etapa se considera la

difusión y mezcla (convección) del cromo en el agua que rodea las partículas de

B. sphaericus. Esta etapa resulta fundamental en el modelo debido a que existe

un movimiento relativo entre el agua que pasa por la columna y el

(20)

20

b. Transferencia de materia en la interfase. Esta se refiere a la transferencia que

existe entre el seno del fluido y la interfase agua-inmovilizado en la columna.

c. Transferencia de materia en la partícula sólida. Es la que se refiere a la difusión

que se da del cromo dentro de los poros de los pellets o incluso en la superficie

de estos Esta última etapa se considera como parte del proceso de adsorción

como tal de manera que el modelo no distingue entre el cromo en los poros y el

que se ha adsorbido.

Figura 3. Etapas de la transferencia de masa. Imagen tomada de s.n. Análisis y modelado de la adsorción de agua en la alúmina. Capítulo 3. s.f.

Un modelo que se ha usado ampliamente (Análisis y modelado de la adsorción de agua

en la alúmina. Capitulo 3) para modelar estos procesos ha sido el modelo de porosidad

única, o “single porosity model” el cual supone un proceso isotérmico. Al realizar un

balance de materia para el soluto se obtiene la siguiente ecuación:

15

Donde, para el caso de estudio, εe es la porosidad de los pellets, Ci es la concentración

de cromo en el agua, ρp es la densidad de partícula, qi es la concentración de cromo

adsorbido o que se encuentra en los poros, u es la velocidad de flujo en el sentido axial,

(21)

21

En este balance de masa, el primer y último término del lado izquierdo de igualdad

hacen referencia a la acumulación del cromo en la solución y a la dispersión debida al

movimiento del fluido respectivamente, con una corrección por porosidad. El segundo

término del lado izquierdo es el que se refiere a la acumulación de cromo adsorbido en

la columna y finalmente del otro lado de la igualdad encontramos el término que se

refiere a la difusión y dispersión del cromo en dirección axial. Cabe notar que en este

modelo sólo se tiene en cuenta la dispersión en el sentido axial y que para el desarrollo

del modelo bidimensional fue necesario incluir un coeficiente de dispersión en la

dirección radial. Esta adaptación es sencilla al realizar en modelo en COMSOL® ya que

permite fijar el modelo en 2 dimensiones desde el principio.

La ecuación que define la transferencia de masa a través de la película líquida se puede

enunciar como se muestra en la ecuación 16, asumiendo que el cromo adherido a la

superficie se encuentra en equilibrio:

16

Donde Km, ap y Ci* son el coeficiente de transferencia de materia en la película líquida,

el área superficial externa por unidad de volumen, y la concentración del líquido en

equilibrio respectivamente. Los demás términos son los mismos definidos

anteriormente.

La concentración en equilibrio se Ci*puede relacionar a qi por medio de la ecuación de

la isoterma de Langmuir que define el estado en equilibrio en los poros:

(22)

22

Este modelo incluye las siguientes suposiciones además de la isotermicidad antes

mencionada (García, 2008), (Análisis y modelado de la adsorción de agua en la

alúmina. Capitulo 3):

Las partículas de sólido (bacterias inmovilizadas) se pueden modelar como

esferas

La resistencia total de transferencia de masa se puede escribir como una

combinación lineal de las resistencias individuales.

El empaquetamiento del lecho es homogéneo

No hay gradiente de concentración radial

No existe ningún cambio de fase ni reacción química adicional a la adsorción

La presencia de células libres a través de la columna es despreciable.

Estas ecuaciones se deben resolver de manera simultánea con las condiciones de

frontera necesarias de manera que se logre obtener un perfil de concentraciones de

cromo en el agua y de cromo adsorbido. Para el modelo de COMSOL ® es importante

definir las condiciones para las cuatro fronteras del reactor. Estas se fijaron como:

Ca=Ca0 en y = 0

dCa/dt = 0 en r = 0 y rt

Donde Ca es la concentración de cromo, Ca0 es la concentración de cromo a la entrada

y rt es el radio total de la columna. Estas condiciones se muestran en la ilustración 2,

donde se puede entender mejor las condiciones de frontera. La frontera inferior, por la

que entra el fluido, se va a mantener a una concentración constante debido a que

continuamente se esta alimentando con la misma carga. La frontera superior permite un

flujo de tipo convectivo al exterior mientras que las paredes de la columna son

(23)

23

Figura 4. Condiciones de frontera del modelo.

4

IMPLEMENTACIÓN DEL MODELO EN COMSOL®

Como se ha mencionado con anterioridad, el modelo se desarrolla en COMSOL ®,

donde la solución de modelos implementados se debe hacer siguiendo los siguientes

pasos generales: Creación de la geometría; definición de leyes físicas y ecuaciones del

modelo; generación de la malla; solución del modelo; visualización del modelo y pos

procesamiento.

4.1

Creación de la geometría

COMSOL® cuenta con una interface en la que se puede definir la geometría que se va a

trabajar. Su funcionamiento es análogo a cualquier otro programa que emplee

herramientas de CAD como AutoCAD®, SolidEdge® etc. En el presente estudio, la

definición de la geometría es en realidad sencilla. Debido a que se ha propuesto un

modelo bidimensional, basta con diseñar un corte longitudinal de la columna que resulta

en un rectángulo como el que se muestra en laFigura 5. Este sistema se ha dibujado en

un plano de coordenadas cartesianas para ser consistentes con las ecuaciones que se

(24)

24

Figura 5. Geometría de la columna

4.2

Definición de leyes físicas y ecuaciones del modelo:

Para resolver un problema como el que aquí se plantea existen varias rutas de solución,

pero debido a su relevancia y facilidad de implementación se ha basado el estudio del

modelo en dos rutas principales: el modo de PDE (en su forma de coeficientes) y el

módulo de ingeniería química (en el modo de transferencia de masa).

4.2.1

Modo de PDE

La primera es quizá la más versátil ya que permite que el usuario defina las ecuaciones

diferenciales a implementar por medio de la definición de coeficientes de la expresión

general para PDE que se muestra a continuación:

18

Con los siguientes valores de frontera

(25)

25

20

La ecuación 19 representa la forma generalizada de las ecuaciones de frontera de

Neumann y la ecuación 20 muestra las ecuaciones de frontera de Dirichlet. En estas

ecuaciones u es la variable para la que se desea resolver (en caso de ser más de una

variable, u será un vector) y todos los coeficientes de estas ecuaciones son escalares

que define el usuario de acuerdo a lo que desee resolver con excepción de α, β y γ que

son vectores. La dimensión de estos últimos vectores se define de acuerdo a si el

problema es unidimensional, bidimensional o tridimensional. Por lo general la

interpretación que se da de cada uno de estos coeficientes es la siguiente:

ea: Coeficiente de acumulación de masa

da: Coeficiente de amortiguamiento o de masa

c: coeficiente de difusión

α: coeficiente convectivo γ: coeficiente de fuente β: coeficiente convectivo

a: coeficiente de absorción

f: coeficiente fuente de masa

En el caso de las condiciones de frontera, µ es un multiplicador de Lagrange que se usa

con frecuencia en problemas de mecánica estructural, que para el caso que aquí se

presenta se puede ignorar.

Debido a que se conocen las ecuaciones del modelo a trabajar esta ruta se implementó

inicialmente. Las expresiones de los coeficientes para resolver de acuerdo al modelo

planteado se muestran en la Tabla 2. Sin embargo, esta ruta no ha resultado ser la más

adecuada hasta el momento debido a que como se debe definir un buen número de

coeficientes y variables, es común que el programa no converja o arroje una serie de

(26)

26

Tabla 2 Expresión de los coeficientes (PDE).

Coeficiente Expresión Ci

Expresión qi

ea 0 0

da εe ρp(1-εe)

c εe(E+Dm) 0

α 0 0

γ 0 0

β εe*u 0

a 0 -Kf*ap(Ci-Ci*)

f -Kf*ap(Ci -Ci*)

0

4.2.2

Módulo de Ingeniería Química (Modo de transferencia de masa)

El módulo de Ingeniería Química (

Chemical Engineering module Model Library

COMSOL, 2007), cuenta con una serie de librerías y modos que facilitan la definición

del modelo. En el caso del modo de transferencia de masa, COMSOL ® permite trabajar

con una ecuación general de transferencia de masa y tiene implementados los métodos

numéricos necesarios para la solución de las ecuaciones resultantes. En este caso el

usuario debe proveer constantes o expresiones de constantes para definir los

coeficientes. Para implementar el modelo descrito por las ecuaciones 15 a 17 resulta

más práctico usar esta ruta que la del modo de PDE descrito antes. Los resultados que

se muestran en la siguiente sección corresponden a este método de solución. La

ecuación parte de un balance de masa expresado en los siguientes términos:

21

En esta expresión el primer término del lado izquierdo de la ecuación se refiere a la

acumulación en el sistema y el segundo término es el término difusivo mientras que en

(27)

27

reacciones que puedan suceder, seguido por el término convectivo. Si bien en el

modelo original no existe un término de reacción, la adaptación de este al término de

adsorción es sencilla, ya que este proceso se puede estudiar como si fuese una

reacción que convierte el cromo en el seno del fluido en cromo adsorbido (Ver

Ilustración 3). La Tabla 3 relaciona el coeficiente de COMSOL® en la ecuación 21 con su

expresión equivalente del modelo propuesto según las ecuaciones 15 a 17. Para

implementar el modelo descrito anteriormente basta con introducir en el espacio

destinado para cada coeficiente la expresión correspondiente. Cabe aclarar que la

ecuación 21 está definida para coordenadas cartesianas de manera que es ese sistema

el que se emplea durante todo el proyecto.

Tabla 3 Expresión de los coeficientes de la ecuación 21 de acuerdo al modelo a

implementar (Módulo de Ingeniería Química).

Coeficiente Expresión Ci Expresión qi

δ εe ρp(1-εe)

Di εe(E+Dm) 0

u εe*u 0

Ri -Kf*ap(Ci

-Ci*)

Kf*ap(Ci-Ci*)

La tabla muestra en la primera columna el coeficiente que tiene la ecuación en COMSOL ® en el modulo de

Ingeniería Química y en las dos columnas siguientes las expresiones del modelo que se deben reemplazar

en las casillas correspondientes. Por ejemplo, la primera línea muestra un coeficiente δ que es el mismo de la ecuación 21. Este δ en COMSOL ® es el mismo εe de la ecuación 15 para el caso del cromo en el seno

del fluido (Ci) y la expresión ρp(1-εe) en la ecuación 16.

Esta ruta se ha implementado con éxito en el modelamiento del sistema de

adsorción de cromo VI en la columna estudiada y los resultados se muestran más

(28)

28

Figura 6. Esquema de la reacción que se lleva a cabo en la columna del modelo. Los espacios blancos representan el seno del fluido mientras que los espacios grises representan los B.

sphaericus inmovilizados.

Antes de entrar en la explicación de la generación de la malla, se deben fijar los valores

de los parámetros. Las tablas 4 a 7 muestran los valores que se usaron para cada caso

de carga y tamaño de partícula. Los valores de Q y b, los parámetros para la ecuación

de Langmuir, se obtuvieron de acuerdo a lo reportado por Florez (2008), al igual que la

densidad de la partícula, la velocidad y la porosidad ε. El valor del Kma se obtuvo del

trabajo realizado por Bacca (2003) que reporta el valor de este coeficiente después de

una serie de resultados experimentales de la bioadsorción de cromo en células

inmovilizadas. Los valores de Dm y E se obtuvieron en un principio siguiendo las

correlaciones descritas por Seader (2006) pero luego se corrigieron para que los

resultados teóricos del modelo se ajustaran bien a los resultados experimentales, como

se explica más adelante.

Tabla 4. Valores de los parámetros para una carga de 1ml/min y pellets de 1cm*1cm*1cm.

Parámetro valor

Porosidad (ε) 0,74

Densidad de partícula (ρ) 1019

Velocidad de entrada (u) 4,59E-05

(29)

29

Dm 1,84E-06

Kma 0,00115

Q 20,876827

b -479

Tabla 5. Valores de los parámetros para una carga de 1ml/min y pellets de 0.5cm*0.5cm*0.5cm.

Parámetro valor

Porosidad (ε) 0,74

Densidad de partícula (ρ) 7640

Velocidad de entrada (u) 4,59E-05

E 0

Dm 1,84E-06

Kma 0,00115

Q 58,479532

b -85,5

Tabla 6. Valores de los parámetros para una carga de 2ml/min y pellets de 1cm*1cm*1cm.

Parámetro valor

Porosidad (ε) 0,74

Densidad de partícula (ρ) 1019

Velocidad de entrada (u) 9,18E-05

E 0

Dm 1,84E-06

Kma 0,00115

Q 20,876827

b -479

Tabla 7. Valores de los parámetros para una carga de 2ml/min y pellets de 0.5cm*0.5cm*0.5cm.

Parámetro valor

Porosidad (ε) 0,74

Densidad de partícula (ρ) 7640

Velocidad de entrada (u) 9,18E-05

(30)

30

Dm 1,84E-06

Kma 0,00115

Q 58,479532

b -85,5

4.3

Generación de la malla:

Las ecuaciones del modelo se van a solucionar por medio de un método de elementos

finitos, de manera que el primer paso es discretizar el espacio continuo por medio de la

generación de una malla que va a definir los elementos a resolver. Para problemas

bidimensionales y con geometrías simples como el que aquí se presenta, la malla se

genera a partir de triángulos que pueden llegar a tener hasta siete nodos (tres en las

esquinas, tres entre las esquinas y uno central). A medida que se aumenta el número

de nodos, se pueden usar polinomios de mayor grado aumentando la precisión de la

solución pero por cada nodo adicional, se tiene también un grado de libertad más,

exigiendo así de una mayor capacidad computacional. Para la solución de las

ecuaciones se van a usar polinomios de orden cinco como máximo de manera que el

nodo central es innecesario. Al usar la generación automática de la malla que ofrece el

programa es importante aumentar el factor de mallado en la dirección radial en un

2000% debido a que la columna es mucho más alta que su radio.

4.4

Solución del modelo:

Para la solución del modelo, se hace una aproximación polinomial en cada uno de los

elementos definidos en la malla previamente. Para un sistema bidimensional se

recomienda usar un polinomio de mínimo grado dos (Desai & Abel, 1972), y debido a

las restricciones en el método de solución de COMSOL®, este se debe mantener por

debajo de 5 (COMSOL, 2007), de manera que se usan polinomios hasta de tercer grado

que aseguran una buena precisión de la solución sin aumentar de manera significativa

las exigencias computacionales. Cabe anotar que por lo general si se pretende mejorar

la precisión de una solución, se pueden tomar dos caminos: Incrementar el número de

(31)

31

elemento. Algunos análisis indican que resulta más provechoso hacer lo segundo

(Desai & Abel, 1972).

El método a implementar se debe especificar como dependiente del tiempo ya que se

desea ver un cambio de las concentraciones no solo en el espacio sino a medida que el

proceso se lleva a cabo. Al usar este método se deben especificar los límites del tiempo

para resolver y el tamaño del paso que se debe desea para el pos procesamiento (los

tiempos definidos por el programa para la solución son independientes de éstos).

Igualmente, se deben especificar las tolerancias (específica y absoluta) que definirán

para cada iteración si el resultado es adecuado o no.

5

RESULTADOS

A continuación se muestra el perfil obtenido en COMSOL® para un caudal de 1 ml/min y

un área superficial de cada pellet de inmovilizado de 1,57cm3. Estas condiciones se

fijaron de acuerdo a los resultados de Flórez (Flórez, 2008) donde se reportan

diferentes concentraciones en una columna de adsorción como la que se pretende

(32)

32

Figura 7. Perfil de concentración de cromo en el efluente para las condiciones

dadas

Cabe anotar que los parámetros Dm y Km se debieron ajustar para obtener una buena

representación de la observación experimental.

(33)

33

Figura 8. Comparación de los perfiles experimental y del modelo de concentración

de cromo en el efluente para un caudal de 1ml/min y Pellets de 0.5*0.5*0.5. Los

datos experimentales son los reportados por Flórez (Flórez, 2008).

Dentro de trabajo experimental de Flórez se consideran diferentes condiciones de carga

y de tamaño de partícula. Reporta el autor la concentración de salida para determinados

momentos después de iniciar el experimento, y la comparación entre éstos resultados y

los del modelo que aquí se presenta se muestran en la Figura 9, Figura 10 y Figura 11. 0 5 10 15 20 25 30 35

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

C on ce nt ra ci ón de l e fl ue nt e [ m g/ L] Tiempo [s]

Comparación de los perfiles del modelo y

experimentales (1ml/min, Pellets de 0.5*0.5*0.5)

Experimental

(34)

34

Figura 9. Comparación entre el modelo y datos experimentales, caso I

(35)

35

Figura 11. Comparación entre el modelo y datos experimentales, caso III

Como se puede ver el ajuste es regular. Si bien la tendencia general se mantiene y el

valor de saturación sigue siendo el mismo, el perfil para los primeros minutos tiene

variaciones importantes.

Con los resultados obtenidos se puede realizar una animación de cómo cambia la

concentración a lo largo del tiempo en la columna. Tres imágenes representativas del

cambio en el espacio y el tiempo se muestran a continuación en la Figura 12, Figura 13

y Figura 14. Las figuras muestran el perfil de concentraciones dentro de la columna,

donde en el eje x se puede leer en metros la distancia al eje axial de la columna y en el

eje y se muestra la distancia en metros desde la entrada. Al lado de cada imagen se

muestra una escala de colores que indica la concentración que cada color representa.

Note que sesenta segundos después de empezar el ejercicio, la concentración de

cromo en más de la mitad de la columna está por debajo de los 10 mg/L. A medida que

pasa el tiempo, las zonas azul oscuro van desapareciendo y las zonas rojo y naranja

ocupan una mayor fracción de la columna (Figura 13). Finalmente la concentración en

toda la columna es la misma que la concentración de entrada del agua de manera que

(36)

36

Figura 12. Perfil de concentración en la columna 60 segundos después de

empezar la corrida

Figura 13. Perfil de concentración en la columna 180 segundos después de

(37)

37

Figura 14. Perfil de concentración en la columna 2040 segundos después de

empezar la corrida

6

ANÁLISIS

En el modelo que aquí se presenta existen dos parámetros importantes a revisar a

fondo. Éstos son el coeficiente de difusividad Dm y el coeficiente de materia en la

película líquida alrededor del pellet, Km. El primero, se refiere a la facilidad con la que el

cromo se difunde a través del seno del fluido hasta llegar al pellet, mientras que el

segundo se refiere a la transferencia de masa que se puede dar entre la película líquida

que rodea el pellet y el mismo. Al hacer un análisis paramétrico de estos dos, se puede

ver con facilidad el efecto que tienen los cambios en éstos valores sobre el perfil

resultante. En la Figura 15 se puede ver que los cambios en el Dm tienen un efecto

directo en el tiempo de saturación de la columna. Esto se debe a que el tener un menor

coeficiente de difusividad va a implicar un proceso que tarda más en transferir el cromo

VI desde el agua contaminada a los Bacillus sphaericus haciéndolo menos eficiente y

(38)

38

Figura 15. Análisis del parámetro Dm para cuatro valores distintos

Por otra parte al cambiar el coeficiente de materia en la película líquida, vemos un

comportamiento muy distinto (ver Figura 16). Este coeficiente lo que causa es una

reducción en la concentración de saturación de la columna. Es decir, al tener un Km

mayor, la cantidad de cromo adsorbido va a ser menor ya que los pellets no van a

soportar una concentración tan alta como los 30mg/L sino que se saturarán antes de

llegar a este punto. Estos resultados no son consistentes con lo que se observa de

manera experimental ya que la columna no se puede estabilizar en ningún punto por

debajo de 30mg/L como sucede en el modelo. Se podría pensar que todos los perfiles

llegan a 30mg/L en algún punto que supera el tiempo máximo en la escala que aquí se

presenta, pero no se obtuvieron resultados que apoyen esta hipótesis. Es importante

aclarar que este resultado no concuerda con lo esperado ya que sugiere que a mayor el

Km, la saturación de la columna se alcanza mucho tiempo después de empezar la

(39)

39

Figura 16. Análisis del parámetro Km para cuatro valores distintos

Por otra parte, al cambiar el valor del Dm incluso en varios órdenes de magnitud, el perfil

radial permanece inalterado. Note por ejemplo en la figura 12 que el modelo no muestra

ninguna dispersión radial. Esto se debe básicamente a que el radio de la columna es

mucho menor que el largo de la misma por lo que no se alcanza a percibir un gradiente

de concentraciones ni velocidades.

Si bien los resultados para diferentes cargas y tamaños de partícula no son los

esperados al compararlos con los datos experimentales reportados por Flórez (2008),

es importante resaltar ciertas tendencias similares entre el modelo y el resultado

experimental. Dentro de las conclusiones Flórez (2008) menciona que la etapa que más

limita el proceso de bioadsorción es la difusión sobre el área disponible para adsorber,

la cual esta claramente relacionada con el tamaño de la partícula. Al variar en el modelo

las condiciones según lo que se explica en el trabajo mencionado, también se puede ver

que para los rangos que se reportan, el cambio es mayor al reducir el área superficial de

los pellets a la mitad que al duplicar la velocidad de entrada. En la Tabla 8 se puede ver

la suma de las diferencias al cuadrado (SDC) para uno de los casos y se ve que las

diferencias son mayores al cambiar el tamaño de la partícula que al cambiar la

(40)

40

sugiriendo entonces que la condición que más limita la transferencia de masa es el

tamaño del pellet.

Tabla 8. Resultado de la SDC al cambiar el tamaño de partícula y la velocidad de entrada.

Cambio SDC

Tamaño

de

partícula

1.75

Velocidad 1.56

Como base se tomaron los resultados para una velocidad de 1ml/min y pellets de 1.0*1.0*1.0cm y se compararon con los resultados de velocidad 1ml/min y pellets de 0.5*0.5*0.5cm para el tamaño de partícula

y los de velocidad 2ml/min y pellets de 1.0*1.0*1.0cm para la velocidad. Las diferencias se elevaron al cuadrado y se sumaron, dando como resultado los valores reportados.

Sin embargo, los cambios en el modelo se dan al final de la curva, mostrando una

diferencia en los niveles y no en los tiempos de saturación, como lo sugieren los

resultados experimentales. Al recordar las ecuaciones del modelo (ecuaciones 15 a 17)

es claro que un cambio en el área superficial tan sólo afecta el Km, lo que explica las

diferencias en el nivel de saturación, mientras que si se busca afectar el tiempo de

establecimiento se debe contemplar una relación entre el área superficial de

inmovilizado y el coeficiente de difusividad. Debido a que este modelo no lo contempla,

el Dm se mantiene constante y el tiempo de establecimiento también. Es importante

mencionar que el cambio en el tamaño de la partícula va a afectar los dos coeficientes

en la práctica, pero en el modelo que aquí se presenta solo se esta contemplando los

cambios que se generan sobre Km y no Dm. Esto explicaría las discrepancias en los

(41)

41

CONCLUSIONES

Se logró simular una columna de adsorción de cromo (VI) usando Bacillus sphaericus

por medio de COMSOL ®, obteniendo resultados que se ajustan bien a los datos

experimentales de trabajos anteriores. El modelo implementado es de tipo

pseudo-homogeneo, e incluye términos de dispersión axial y radial. Al cambiar las condiciones

de carga y tamaño de partícula se ve una desviación importante entre los datos

obtenidos y los reportados por otros autores, pero la tendencia general es la misma. Se

determinó que el cambio en el tamaño de partícula afecta más la transferencia de masa

que los cambios de velocidad de entrada, lo que coincide con los datos experimentales.

Sin embargo, el efecto que el área superficial tiene sobre el coeficiente de difusividad

(Dm) no se logró mostrar de manera adecuada, explicando las discrepancias de los

resultados que aquí se exponen con los experimentales. Se demostró que agregar un

término de dispersión radial no tiene ningún efecto sobre los perfiles obtenidos,

(42)

42

BIBLIOGRAFÍA

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Referencias

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