UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA EQUINOCCIAL
FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENIERÍA
CARRERA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS
MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL DE LECHE DESCREMADA
DE VACA
TRABAJO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA DE ALIMENTOS
CARINA ALEXANDRA FERNÁNDEZ TACO
DIRECTOR: ING. MANUEL CORONEL
DECLARACIÓN
Yo CARINA ALEXANDRA FERNÁNDEZ TACO, declaro que el trabajo aquí descrito es de mi autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún grado o calificación profesional; y, que he consultado las referencias bibliográficas que se incluyen en este documento.
La Universidad Tecnológica Equinoccial puede hacer uso de los derechos correspondientes a este trabajo, según lo establecido por la Ley de Propiedad Intelectual, por su Reglamento y por la normativa institucional vigente.
_________________________ Carina Fernández Taco
CERTIFICACIÓN
Certifico que el presente trabajo que lleva por Título “Microfiltración
Tangencial de leche descremada de vaca”, que, para aspirar al título de Ingeniera en Alimentos fue desarrollado por Carina Alexandra Fernández Taco, bajo mi dirección y supervisión, en la Facultad de Ciencias de la Ingeniería; y cumple con las condiciones requeridas por el reglamento de Trabajos de Titulación artículos 18 y 25.
___________________
Ingeniero Manuel Coronel
DIRECTOR DELTRABAJO
DEDICATORIA
A la persona que más amo en este mundo, mi mami Mónica, cuya vida es ejemplo de sacrificio, superación y constancia. A mi hermosa familia, mis hermanos y tíos, con quienes siempre he contado,
su apoyo constante, enseñanza e impulso, son fundamentales para ver hoy culminada una de mis metas.
AGRADECIMIENTO
Una gratitud a mi madre, hermanos y tíos, que con su guía, apoyo incondicional, confianza, respeto y amor inculcaron en mí las ganas de superación, y por este legado infinitas gracias.
Al Divino Niño Jesús, que es mi fortaleza y refugio.
A la Universidad Tecnológica Equinoccial, en especial a la facultad de Ingeniería de Alimentos, al Ingeniero Jorge Viteri, PhD, Decano de La Facultad de Ciencias de la Ingeniería, a la Ingeniera Carlota Moreno Coordinadora de la Carrera de Ingeniería de Alimentos, por su entrega de conocimientos, a mi director el Ingeniero Manuel Coronel, por su valiosa guía en el desarrollo de esta investigación de titulación.
i
ÍNDICE DE CONTENIDOS
PÁGINA
RESUMEN vii
ABSTRACT viii
1. INTRODUCCIÓN 1
2.MARCO TEÓRICO 3
2.1 GENERALIDADES DE LA LECHE DE VACA 3
2.1.1 CONCEPTO 3
2.1.2 COMPONENTES DE LA LECHE DE VACA 3
2.1.3 MICROBIOLOGÍA 6
2.1.4 INFORMACIÓN NUTRICIONAL 6
2.1.5 CLASIFICACIÓN DE LA LECHE DE VACA 8
2.1.6 APLICACIONES DE LA TECNOLOGÍA DE
MICROFILTRACIÓN EN LA INDUSTRIA LÁCTEA 8
2.2 REOLOGÍA DE LA LECHE 10
2.2.1 DEFINICIÓN 10
2.2.2 DEFORMACIÓN 11
2.2.3 FLUIDO 11
2.2.4 TIPOS DE FLUIDOS 12
2.2.5 FLUIDOS NEWTONIANOS 13
2.3 TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS 14
ii 2.3.2 SEPARACIÓN POR MEMBRANAS 15
2.3.3 DEFINICIÓN DE MEMBRANA 17
2.4 TECNOLOGÍA DE MICROFILTRACIÓN 18
2.5 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 20
2.5.1 VENTAJAS DE LA MFT 22
2.5.2 APLICACIONES DE LA MFT 23
2.6 OPERACIONES Y PROCESOS 23
2.6.1 EFICIENCIA DE LA MEMBRANA 24
2.6.2 FUERZA IMPULSORA 24
2.6.3 PARÁMETROS LIMITANTES EN MICROFILTRACIÓN
TANGENCIAL 25
2.6.3.1 PRESIÓN TRANSMEMBRANA 25
2.6.3.2 FLUJO DE PERMEADO 26
2.6.3.3 FACTOR DE REDUCCIÓN VOLUMÉTRICO (FRV) 27
2.6.3.4 VELOCIDAD TANGENCIAL (U) 27
2.6.3.5 COEFICIENTE DE RETENCIÓN 28
3.METODOLOGÍA 29
3.1 CARACTERIZACIÓN DE LECHE DESCREMADA 29
3.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 29
3.3 FACTORES EN ESTUDIO PARA LA MICROFILTRACIÓN
TANENCIAL DE LECHE DESCREMADA DE VACA 30
3.4 ANÁLISIS 30
4.RESULTADOS Y DISCUSIÓN 31
4.1 CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA 31
iii 4.2.1 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 31
4.3 PROCESO DE MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 32
4.3.1 Presión 1.5 Bar 32
4.3.2 Presión 2.0 Bar 37
4.3.3 FLUJO TRANSMEMBRANA PROMEDIO 41
4.3.4 FACTOR DE RETENCIÓN VOLUMÉTRICO 42
4.3.5 ANÁLISIS 43
5.CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 47
5.1 CONCLUSIONES 47
5.2 RECOMENDACIONES 48
BIBLIOGRAFÍA 49
iv
ÍNDICE DE TABLAS
PÁGINA Tabla 1. Requisitos microbiológicos de la leche cruda 6
Tabla 2. Aporte de energía y nutrientes de la leche de vaca 7
Tabla 3. Contenido de minerales en la leche de vaca 7
Tabla 4. Requisitos del contenido de grasa presente en la leche 8
Tabla 5. Ventajas e inconvenientes de la separación por membranas. 16
Tabla 6. Características del tipo de flujo del alimento en la MF A) Flujo
Normal, B) Flujo Tangencial. 21
Tabla 7. Factores en estudio 30
Tabla 8. Factores obtenidos del proceso de microfiltración tangencial 32
Tabla 9. Porcentajes de macronutrientes y densidad de las tres
v
ÍNDICE DE FIGURAS
PÁGINA
Figura 1. Componentes de la Leche 4
Figura 2. Principales componentes de la Leche de vaca 5
Figura 3. Distribución por tamaño de las principales partículas
presentes en la leche cruda 5
Figura 4. Esquema de los tipos de fluidos existentes en reología 12
Figura 5. Curvas características para un fluido newtoniano 14
Figura 6. Principios de filtración con membranas 16
Figura 7. Representación esquemática de dos medios separados por
una membrana. 17
Figura 8. Diferencia de presión a la que está sometida el flujo
tangencial en microfiltración 24
Figura 9. Flujo transmembrana a 15°C (1,5 Bar) 33
Figura 10. Flujo transmembrana a 25°C (1,5 Bar) 34
Figura 11. Flujo transmembrana a 35°C (1,5 Bar) 35
Figura 12. Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C y 35°C) en el flujo transmembrana a 1,5 Bar 36
Figura 13. Flujo transmembrana a 15°C (2 Bar) 37
Figura 14. Flujo transmembrana a 25°C (2 Bar) 38
Figura 15. Flujo transmembrana a 35°C (2 Bar) 38
Figura 16. Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C y 35°C) en el flujo transmembrana a 2 Bar de presión 39
Figura 17. Comparación del flujo transmembrana JP (L/h*m2) en los tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar de presión aplicando los tres niveles de temperatura (15°C, 25°C y 35°C) 41
Figura 18. Comparación del FRV en los tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar de presión aplicando los tres niveles de temperatura (15°C,
vi
ÍNDICE DE ANEXOS
PÁGINA ANEXO I
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO 54
ANEXO II
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE MICROFILTRACIÓN
TANGENCIAL DE LECHE DESCREMADA DE VACA 55
ANEXO III
RECUPERACIÓN DE LA PERMEABILIDAD DE LA MEMBRANA 56
ANEXO IV
MÉTODO GERBER PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA EN LA LECHE (NTE INEN 12:73) 58
ANEXO V
vii
RESUMEN
El objetivo de esta investigación, fue estudiar el proceso de microfiltración tangencial de leche descremada de vaca, se utilizó una membrana con un tamaño de poro de 0.5 µm. Se aplicaron dos niveles de presión 1.5 y 2.0 Bar, cada uno con tres distintas temperaturas 15°C, 25°C y 35°C. Para cada tratamiento, se determinó: temperatura (°C), flujo transmembrana (JP = l/h
-1
m-2), volumen de alimentación, retenido y permeado, presión (Bar) y rendimiento (FRV) y en cada una de las corrientes del proceso (alimentación, permeado y concentrado) se analizó: el contenido de grasa, solidos no grasos, densidad, proteína, lactosa y agua. Los mayores flujos transmembrana se obtuvieron a 35 ºC tanto para 2.0 Bar (30.24 L/h-1m-2) como para 1.5 Bar (26.02 L/h-1m-2) este comportamiento puede deberse a la influencia inversamente proporcional de la temperatura sobre la viscosidad de la leche. Se observó que para la presión de 1.5 Bar los valores de FRV fueron los más altos, a 15 ºC se reportó un valor de 1.85, mientras que para 2 Bar el FRV mayor fue de 1.37 a 35 ºC, no se presentó diferencia significativa entre los tratamientos a la misma presión. En el permeado el contenido de grasa (%) estuvo bajo el límite no detectable del método para todos los tratamientos; en tanto que la densidad, los sólidos no grasos, proteína y lactosa disminuyeron, en el permeado, con respecto a su contenido en la alimentación, indicando que estos compuestos son retenidos por la membrana y por tanto se podría afirmar que los tamaños de estas moléculas son mayores a 0.5 µm.
viii
ABSTRACT
The objective of this investigation was to study the cross flow micro-filtering process of cow skimmed milk, was used a membrane with a pore size of 0.5 µm. Two levels of pressure were applied 1.5 Bar and 2 Bar; each level with three different temperatures 15°C, 25°C, and 35°C. For each processing was determined: temperature (°C), transmembrane flow (JP = l/h-1m-2), feed volume, retentate and permeate, pressure (Bar) and performance (FRV) and these were analyzed to each flux process (feed, retentate and permeate): the contents of fat, nonfat solids, density, protein, lactose and water. The higher transmembrane fluxes were obtained at 35 °C for both pressures 2.0 Bar (30.24 L/h-1m-2) and 1.5 Bar (26.02 L/h-1m-2). This behavior can be due to the inverse effect of temperature on the viscosity of the milk. It was observed that to 1.5 Bar pressure the FRV values were the highest, at 15 °C a value of 1.85 was reported, while for 2.0 Bar the greatest FRV was 1.37 at 35 °C, there wasn’t found a significant difference between the treatments at the same pressure. In the permeate the fat content (%) was under of the not detectable limit of the method for all treatments; while the density, nonfat solids, protein and lactose decreased in the permeate, relative to its content in the feed, indicating that these compounds are retained by the membrane and therefore one could argue that the size of these molecules are greater than 0.5 µm.
1
1. INTRODUCCIÓN
La industria láctea, constantemente busca aplicar nuevas tecnologías en la producción y conservación de los alimentos, con el objeto de aumentar su inocuidad y vida útil, conservando sus propiedades y nutrientes (Binetti, Bailo, & Reinheimer, 2004).
La microfiltración ha surgido como una tecnología de separación que usa membranas, con tres aplicaciones fundamentales en la producción de lácteos: eliminación de microorganismos, remoción de la grasa de suero y enriquecimiento en caseína micelar durante la elaboración quesera. Pero no se ha profundizado en el estudio del proceso en sí, combinando variables que influyan sobre el flujo de permeado (Binetti, Bailo, & Reinheimer, 2004).
La microfiltración, permite concentrar un líquido por retención de los componentes de mayor tamaño respecto al diámetro del poro de la membrana. Los diámetros del poro oscilan entre 0.1 y 10µm, según el tipo de componente que se desee retener. En microfiltración tangencial, el flujo de alimentación es conducido paralelamente a la superficie de la membrana, con el objetivo de evitar la acumulación de depósitos en la superficie de filtración (Coronel, 2012; Flanzy, 2003).
En la industria de alimentos, la mayor aplicación de las tecnologías de membranas, comprende la industria de bebidas y la de productos lácteos, su gran desarrollo surge a partir de los años 60. La primera aplicación conocida en la industria láctea es en el tratamiento de lacto suero (Pérez, 2007).
2 aprovechamiento de lactosuero” trabajaron a una presión de 2.5 bar a 20°C, temperatura a la cual se evitan daños en las propiedades de la leche.
La temperatura es directamente proporcional al flujo transmembrana e inversamente proporcional a la viscosidad, parámetro que causa colmatación de la membrana. Tanto la presión como la temperatura tienen efecto sobre la colmatación, haciendo que las partículas que se encuentran sobre la membrana se aglomeren y no permitan el paso del líquido a través de esta por el taponamiento de los poros y la formación de la torta, disminuyendo así el flujo (Fan, 2007; Alais, 2003; Arias & Espinel, 2006; Huisman, 1994).
La finalidad de este estudio, como aporte al Proyecto de Desarrollo de Productos Lácteos Aplicando Microfiltración Tangencial, de la Universidad Tecnológica Equinoccial, es aplicar distintos niveles de presión (1.5 y 2.0 Bar) y temperatura (15°C, 25°C y 35°C) en el proceso de microfiltración tangencial de leche descremada de vaca y determinar los diferentes factores del proceso.
OBJETIVOS
Objetivo General
Estudiar el proceso de microfiltración tangencial de leche descremada de vaca.
Objetivos Específicos
Caracterizar la materia prima (leche descremada de vaca).
Aplicar distintos niveles de presión y temperatura al proceso de microfiltración tangencial de leche descremada de vaca.
3
2. MARCO TEÓRICO
2.1 GENERALIDADES DE LA LECHE DE VACA
2.1.1 CONCEPTO
La Norma NTE INEN 9:2012 define a la leche como “el producto de la
secreción mamaria normal de animales bovinos lecheros sanos, obtenida
mediante uno o más ordeños diarios, higiénicos, completos e
ininterrumpidos, sin ningún tipo de adición o extracción, destinada a un tratamiento posterior previo a su consumo”.
Además, se define a la leche cruda como la leche que no ha sido sometida a ningún tipo de calentamiento, es decir su temperatura no ha superado la de la leche inmediatamente después de ser extraída de la ubre (no más de 40°C).
Según el CODEX ALIMENTARIUS la leche es “la secreción mamaria normal de animales lecheros, obtenida mediante uno o más ordeños sin ningún tipo
de adición o extracción, destinada al consumo en forma de leche líquida o a
elaboración ulterior”.
2.1.2 COMPONENTES DE LA LECHE DE VACA
4 una temperatura de 25°C, oscila entre 6.5 y 6.7, siendo el valor más común el de 6.6 (Aranceta & Serra, 2004; Ramírez, 2006; Rigaux, 2008). Los principales componentes de la leche se muestran en la Figura 2.
Figura 1. Componentes de la Leche
(Aranceta & Serra, 2004; Ramírez, 2006; Rigaux, 2008)
La proteína de la leche tiene un alto valor biológico y está formada por caseínas (aprox. 80%) y por las proteínas del suero, principalmente lacto-albúmina y lacto-globulina (aprox. 20%). El aspecto característico de la leche se debe principalmente a las proteínas y sales de calcio disueltas en ella, el color amarillo de la crema se debe a la presencia de caroteno (Aranceta & Serra, 2004; Jácome & Molina, 2008).
Los lípidos figuran entre los constituyentes más importantes de la leche, ya que confieren características únicas de sabor, contenido nutricional y propiedades físicas. La grasa de la leche es una mezcla de diferentes ácidos grasos (saturados e insaturados) y glicerol, se presenta como glóbulos liposolubles (diámetro aprox. 4μ) dispersos en forma de emulsión, la cualse estabiliza por una membrana delgada de fosfolípidos y colesterol que rodea cada glóbulo, es el medio de transporte de las vitaminas liposolubles A, D, E, y K (Gčosta & López, 2003; CANILEC, 2011).
87,25 3,5 4 4,5 0,75
Agua
Materia Grasa
Proteínas (caseína)
Carbohidratos
5
Figura 2. Principales componentes de la Leche de vaca
(Jácome & Molina, 2008)
El azúcar principal en la leche es la lactosa, aunque también se encuentran pequeñas cantidades de glucosa, galactosa y sacarosa. La lactosa le confiere el sabor dulce característico a la leche. Tiene la propiedad de ser fermentada por bacterias lácticas, dando lugar a la formación de ácido láctico (López & Vásquez, 2007).
La leche cruda contiene partículas en suspensión con rangos de distribución por tamaño bien definidos, detallados en la Figura 3, están representados por células somáticas (15-6 μm), glóbulos grasos (15-0.2 μm), bacterias (6-0.2 μm) y micelas de caseína (0-0.03 μm)(Aranceta & Serra, 2004).
Figura 3.Distribución por tamaño de las principales partículas presentes en la leche cruda
6
2.1.3 MICROBIOLOGÍA
La leche constituye un producto altamente perecedero, es un medio excelente para el crecimiento de la mayor parte de los microorganismos. Los requisitos microbiológicos de la leche cruda se presentan en la Tabla 1, su composición y pH (6.5 – 6.7) permiten el desarrollo de bacterias, mohos y levaduras, además, puede ser vehículo de bacterias patógenas para el hombre, como Mycobacterium tuberculosis, Brucella, Salmonella, Escherichiacoli, Listeria monocytogenes, etc. En la leche también pueden estar presentes micotoxinas y mohos (Penicillium) (Pascual & Calderón, 2000).
La mayoría de microorganismos presentes en la leche cruda, son bacterias no patógenas, que pertenecen a los géneros Streptococcus, Lactococcus, Propionibacterium y Lactobacillus (Hernández, 2003).
Tabla 1. Requisitos microbiológicos de la leche cruda
Requisito Límite
máximo
Método de ensayo
Recuento de microorganismos
aerobios, mesófilos REP, UFC/cm3 1.5 x 10
6 NTE INEN
1529:-5
Recuento de células somáticas/cm3 7.0 x 105 AOAC – 978.26
(Norma NTE INEN 9:2012)
2.1.4 INFORMACIÓN NUTRICIONAL
7 Es un alimento casi completo, ya que sólo es pobre en hierro, vitamina D y C. Su riqueza en energía, proteínas de fácil asimilación, grasa, calcio, fósforo y varias vitaminas hacen de la leche sea un alimento básico del lactante y el niño en sus primeros cuatro años de vida y en general en las siguientes etapas de la vida del hombre. La Tabla 2 muestra su aporte nutricional (Garduño, 2012; CANILEC, 2011).
Tabla 2. Aporte de energía y nutrientes de la leche de vaca
(Aranceta & Serra, 2004)
Su contenido en sales minerales, especialmente calcio y zinc, se observan en la Tabla 3. Las vitaminas presentes en la leche de vaca son la A (700 UI/l), D (13.7 UI/l - 33 UI/l), B1 (450 mg/l), B2, B12 y C (Espinoza, 2001).
Tabla 3.Contenido de minerales en la leche de vaca
(Espinoza, 2001)
Tipo Proteínas Grasa Carbohidratos Energía Calcio
Cada 100g g g g kJ mg
Regular 3.3 3.8 4.7 271 114
Semidescremada 3.9 1.4 5.3 204 137
Descremada 4.6 0.2 6.5 187 160
Minerales mg/litro
Calcio 1200 Hierro 0.5 Magnesio 120
Zinc 3.5
Sodio 500
Potasio 1500 Selenio 10
8
2.1.5 CLASIFICACIÓN DE LA LECHE DE VACA
La leche de vaca de acuerdo a su procesamiento y composición, tiene diversas clasificaciones. La Norma Técnica INEN 10:2012 define tres tipos de leche según su contenido graso, presentes en la Tabla 4:
Tabla 4.Requisitos del contenido de grasa presente en la leche
LECHE
Entera Semidescremada Descremada
Contenido de Grasa (%)
Min. Max. Min. Max. Min. Max.
3.0 - ≥ 1.0 < 3.0 - < 1.0
(Norma NTE INEN 10:2012)
2.1.6 APLICACIONES DE LA TECNOLOGÍA DE MICROFILTRACIÓN EN LA INDUSTRIA LÁCTEA
La microfiltración tangencial es un proceso importante, cuyo uso en la industria láctea tiene varios propósitos. Se puede lograr la separación de: las bacterias de la leche entera o descremada, la grasa de la leche entera y micelas de caseína de las proteínas solubles. El suero puede ser descremado y clarificado para la posterior producción de concentrados de proteína de suero de leche de alta calidad (Merin & Daufin, 1990).
Binetti et al. (2004), describen las siguientes aplicaciones:
- Remoción de microorganismos en la leche fluida
9 extenderse a un periodo mínimo de 28 días en condiciones adecuadas de almacenamiento (4-6 °C).
- Leche para quesería
El uso de leche microfiltrada proporciona a la industria quesera un completo control sobre la materia prima, minimiza el riesgo sanitario, elimina una alta proporción de bacterias formadoras de esporas, suprime la adición de nitratos, y permite determinar y caracterizar el rol exacto que desempeña cada especie microbiana durante la maduración del queso.
- Purificación de salmueras
El uso de la microfiltración para la purificación de salmueras se lleva a cabo en equipos PTU (presión transmembrana uniforme) con membranas de 1.4 o de 0.8 μm, reteniendo completamente levaduras y hongos, así como el 99.9% de las bacterias contaminantes y una fracción minoritaria de sales de calcio y de materia nitrogenada.
- Separación selectiva de caseína micelar
El retenido de microfiltración es una solución enriquecida en caseína micelar. Esta caseína deshidratada puede usarse para fortificar leche de quesería o para la purificación de las distintas fracciones de caseína.
- Fraccionamiento selectivo de glóbulos grasos
10 membrana de los mismos. La leche con glóbulos grasos de un diámetro menor a 2 μm contribuye a mejorar la textura y palatabilidad de ciertos productos lácteos (crema, leche fluida, quesos, etc.).
- Remoción de grasa de suero
Optimiza la remoción total de la grasa residual del suero y de los microorganismos y la separación del complejo fosfolipídico de calcio agregado. Este producto adquiere propiedades espumantes.
2.2 REOLOGÍA DE LA LECHE
2.2.1 DEFINICIÓN
La reología es la ciencia del flujo y la deformación, se define como parte de la mecánica que estudia la elasticidad, plasticidad y viscosidad de la materia, desde gases a sólidos. El término procede de la palabra griega rheos, que significa flujo (Gčosta & López, 2003; Ramírez, 2006).
La reología se utiliza en la ciencia de los alimentos para definir la consistencia de diferentes productos, y viene descrita por dos componentes, la viscosidad (lo “espeso” que es un producto, o la dificultad para deslizarse) y la elasticidad (“tenacidad”, estructura). En la práctica, la reología será útil para medir la viscosidad, la caracterización del comportamiento del flujo y la determinación de la estructura del material (Gčosta & López, 2003).
11 durante el control de calidad, los tratamientos (comportamiento mecánico), el diseño de operaciones básicas como bombeo, mezclado y envasado, almacenamiento y estabilidad física, e incluso en el momento del consumo (textura) (Gčosta & López, 2003).
Las propiedades reológicas se definen a partir de la relación existente entre fuerza y su respuesta, ya sea como deformación o flujo. Todo fluido se va deformar en mayor o menor medida al someterse a un sistema de fuerzas externas. Dicho sistema de fuerzas se representa matemáticamente mediante el esfuerzo cortante “τxy”, mientras que la respuesta dinámica del
fluido se cuantifica mediante la velocidad de deformación “γ” (Ramírez, 2006).
2.2.2 DEFORMACIÓN
La deformación es el cambio en el tamaño o forma de un cuerpo debido a esfuerzos internos producidos por una o más fuerzas aplicadas sobre el mismo. Los cuerpos se deforman cuando sobre ellos actúa una fuerza, así pues, a cada esfuerzo aplicado le corresponde una deformación relativa, cuya magnitud depende del material considerado (Ramírez, 2006).
2.2.3 FLUIDO
12
2.2.4 TIPOS DE FLUIDOS
Existen 3 tipos de fluidos que se muestran en la Figura 4: Newtonianos (proporcionalidad entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformación); No Newtonianos (no hay proporcionalidad entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformación); Viscoelásticos (se comportan como líquidos y sólidos, presentando propiedades de ambos). La relación entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad viene dada por la Ecuación 1 (Ramírez, 2006).
τxy =μdudt = 𝜇 .γ [1]
Donde:
- τxy= el esfuerzo cortante (mPa),
- µ = la viscosidad dinámica del fluido (mPa·s),
- γ =la velocidad de deformación del fluido (s-1) =du/dy.
Figura 4. Esquema de los tipos de fluidos existentes en reología
13
2.2.5 FLUIDOS NEWTONIANOS
Los fluidos que obedecen la ley de viscosidad de Newton, se llaman fluidos newtonianos. En los fluidos newtonianos existe una relación lineal entre el esfuerzo cortante τyz y el gradiente de velocidad dvz/dy (velocidad de
deformación). Esto significa que la viscosidad µ es constante y no depende de la velocidad cortante (Ramírez, 2006; Gčosta & López, 2003).
De esta forma, un fluido Newtoniano se puede definir mediante un único valor de viscosidad para una determinada temperatura. Se debe tener en cuenta que la viscosidad de un fluido newtoniano no depende del tiempo de aplicación del esfuerzo, aunque si puede depender tanto de la temperatura como de la presión a la que se encuentre. La resistencia que el líquido ofrece al flujo se denomina viscosidad, la cual disminuye a medida que aumenta la temperatura (variaciones de hasta un 10% por cada °C modificado) y decrece la presión (variaciones mínimas) (Ramírez, 2006; Gčosta & López, 2003).
En los líquidos, la viscosidad disminuye al aumentar la temperatura. Puesto que los líquidos son esencialmente incomprensibles, la presión no afecta su viscosidad. En el caso de fluidos newtonianos, la viscosidad se determina aplicando una sola velocidad de corte y midiendo el esfuerzo cortante correspondiente. Para una mejor comprensión de este tipo de fluido se representan dos tipos de gráficas, la “Curva de Fluidez” y la “Curva de Viscosidad” en la Figura 5. En la Curva de Fluidez se grafica el esfuerzo cortante frente a la velocidad de deformación (τ vs ƴ), mientras que en la Curva de Viscosidad se representa la viscosidad en función de la velocidad de deformación (µ vs ƴ) (Ramírez, 2006).
14
Figura 5. Curvas características para un fluido newtoniano
(Ramírez, 2006)
2.3 TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS
2.3.1 INTRODUCCIÓN
La tecnología de membranas en la conservación y obtención de alimentos, se utiliza para concentrar o bien fraccionar un líquido. El proceso de separación se fundamenta en la permeabilidad selectiva de los componentes de la alimentación a través de la membrana debido al tamaño del poro y otros fenómenos de polarización por concentración. Los procesos de filtración más importantes que funcionan con la gradiente de presión como fuerza motriz, para la industria alimentaria son: Microfiltración (MF), Ultrafiltración (UF), Nanofiltración (NF) y Ósmosis Inversa (OI) (Laverde, 2010).
b) Curvas de Fluidez a) Curvas de Viscosidad ƴ µ
ƴ
15 Según Raventós (2005) las ventajas de la utilización de esta tecnología en la industria alimentaria son:
- Mejora de la calidad de los productos (nutricional, bacteriológica y funcional).
- Reducción de los costes de producción, aumento del rendimiento, automatización de los procesos.
- Nuevos productos y solución a los problemas medioambientales.
2.3.2 SEPARACIÓN POR MEMBRANAS
Definiciones segúnGčosta & López (2003):
- Alimentación: solución a ser concentrada o fraccionada.
- Flujo: la velocidad de extracción de permeado medido en litros por metro cuadrado de superficie de membrana y por hora (Lh-1m-2).
- Colmatación: deposición de sólidos sobre la membrana, irreversible durante el procesado.
- Permeado: filtrado, el líquido que pasa a través de la membrana. - Retenido: concentrado, los componentes que no atravesaron la
membrana.
16
Tabla 5.Ventajas e inconvenientes de la separación por membranas.
Ventajas Desventajas
- No es necesario calentar el alimento (no hay perdida de productos termolábiles). - La concentración por
membranas no exige un
cambio de fase.
- Tiene pocas exigencias de espacio.
- Inversión inicial importante - Variaciones del flujo del
producto que se quiere filtrar. - Obstrucción de la membrana,
que reduce el tiempo de funcionamiento efectivo entre
dos sesiones de limpieza consecutiva.
(Raventós Santamaría, 2005)
En la Figura 6 se observan los modelos generales de flujo, el tamaño de las partículas retenidas y la presión aplicada de los distintos sistemas de separación por membranas.
Ósmosis inversa (OI) 30-60Bar Nanofiltración (NF) 20-40Bar Ultrafiltración (UF) 1-10Bar Microfiltración (MF) <1Bar
104 -104µm
10-3-102 µm
102-10-1 µm
10-1-101 µm
Figura 6.Principios de filtración con membranas
(Gčosta & López, 2003)
Bacterias, Grasa Proteínas
Lactosa
17
2.3.3 DEFINICIÓN DE MEMBRANA
Una membrana es una barrera o película permeo selectiva entre dos medios fluidos, que permite la transferencia de determinados componentes de un medio al otro a través de ella, y evita o restringe el paso de otros componentes. De este modo es posible enriquecer o empobrecer una corriente en uno o varios compuestos. La permeabilidad selectiva está determinada por la medida de la partícula, la afinidad química con el material de la membrana y/o la movilidad de los componentes a través de la membrana (Chacón, 2006; Romero, 2010).
La densidad de flujo de estas sustancias a través de la membrana se debe a la acción de diferentes fuerzas impulsoras, siendo las más importantes la gradiente de presión y la concentración o potencial eléctrico, como se muestra en la Figura 7 (Romero, 2010).
Figura 7. Representación esquemática de dos medios separados por una membrana.
18 Las membranas, para ser efectivas en los procesos de separación y filtración, deben ser resistentes y estables química (tanto con el alimento como con los productos de limpieza), mecánica y térmicamente, y tener una permeabilidad elevada, alta selectividad y resistencia a las operaciones. Las membranas cerámicas, compiten por la gran cantidad de aplicaciones debido a su alta estabilidad, tanto térmica como química. Además, la facilidad de limpieza, permite un uso prolongado en el tiempo (Raventós Santamaría, 2005; Coronel, 2012).
Membranas cerámicas o inorgánicas
Son membranas rígidas con un flujo de 5 a 10 veces mayor que las poliméricas, resistentes a los productos químicos y de limpieza sencilla, con una larga vida útil (10 años). Son adecuadas para aplicaciones biotecnológicas, pero su costo es elevado. El diámetro de un poro promedio se puede ajustar entre los 0.1 y 10 μm (Mendoza, 2010).
La mayoría de las membranas están hechas de polímeros; en la búsqueda de membranas que no dañen el ambiente (pH, presión, temperatura, químicos esterilizados, etc.), se han introducido las membranas de cerámica (Muller & Riel, 1990).
2.4 TECNOLOGÍA DE MICROFILTRACIÓN
19 que en el resto de procesos de tecnología de membrana, entre 0.1 y 2 Bar (Muller & Riel, 1990; Raventós Santamaría, 2005; Baker, 2000).
En la industria de alimentos el tamaño de poro permite usualmente retener la mayoría de las esporas, bacterias, hongos y levaduras; por lo cual la microfiltración puede ser considerada como una técnica de pasteurización (en frío) que no requiere de tratamientos térmicos. Es sumamente importante controlar en este tipo de procesos, tanto la selectividad como el nivel de colmataje. Los solutos retenidos por la membrana de microfiltración, que se encuentran en diámetros entre 0.1 y 10 micras, son coloides, células microbianas y partículas pequeñas (Muller & Riel, 1990; Coronel, 2012).
A consecuencia de aplicar la presión (fuerza impulsora) y por el tamaño de los poros, los solutos próximos a la superficie se concentran en este sector, originando una resistencia extra al flujo y, por ende, disminuyendo el caudal. Tanto la absorción de proteínas, como la interacción proteína-proteína pueden estrechar u obstruir los poros de la membrana incrementando el rechazo de partículas. Es decir, el proceso se hace susceptible a sufrir un rápido colmataje especialmente si se trata de buscar altos flujos de permeado (Reis Coimbra & Teixeira, 2010; Coronel, 2012).
20
2.5 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL
La microfiltración en flujo tangencial, es una técnica separativa que opera removiendo de la superficie de la membrana las moléculas o células retenidas, manteniendo en suspensión permanente todas las moléculas, microorganismos o partículas contenidas en el líquido a procesar. Esto se debe a que el flujo de alimentación se conduce paralelamente a la superficie de la membrana. Este efecto de barrido aumenta el caudal, el rendimiento y la recuperación (Molina, 2000).
Es la técnica de aplicación más extendida, en un principio se desarrolló en la ultrafiltración y la ósmosis inversa a fin de controlar la polarización por concentración, luego se extendió a la microfiltración con gran éxito, alargando la vida útil de la membrana y permitiendo un flujo de permeado más elevado al dificultar la formación del depósito de partículas retenidas por la misma (Molina, 2000; Hernández, Tejerina, Arribas, & Martínez, 1990).
21
Tabla 6.Características del tipo de flujo del alimento en la MF
A) FLUJO NORMAL B) FLUJO TANGENCIAL (CROSS-FLOW)
La presión obliga a todo líquido a
atravesar el medio filtrante.
Las partículas, en función de su
tamaño, son retenidas por la
superficie del filtro, por su interior o
atraviesan el medio filtrante.
La filtración cesa cuando la superficie
queda completamente obturada por
los sólidos retenidos, siendo
necesario remplazar el medio filtrante
para poder continuar filtrando.
Método de filtración aplicado a
membranas de microfiltración de
tamaño de poro superior a 0,1 µm.
Formación de torta.
Incremento progresivo de la presión
de filtración para mantener el caudal
constante.
La presión da lugar a la filtración de
una parte del líquido. El resto forma
un flujo paralelo a la superficie de la
membrana filtrante, que barre los
sólidos retenidos, retornándolos al
depósito de alimentación.
Esta técnica se emplea en: o Microfiltración (MF)
o Ultrafiltración (UF)
o Osmosis inversa (OI)
Los poros de las membranas
empleadas en el flujo tangencial son
siempre de menor diámetro que la de
los sólidos a separar.
Las partículas son retenidas
momentáneamente, para ser
posteriormente arrastradas por la
corriente de fluido no filtrado.
Mantiene constante la presión
diferencial o presión transmembrana
(PTM).
A) Flujo Normal, B) Flujo Tangencial.
22
2.5.1 VENTAJAS DE LA MFT
La microfiltración tangencial presenta varias ventajas respecto a los sistemas de separación típicos. Romero (2010) y Arias& Espinel (2006) presentan las siguientes ventajas:
- Posibilidad de operar bajo condiciones suaves. Mediante los procesos de membrana es posible separar compuestos sin necesidad de trabajar a altas temperaturas.
- Posibilidad de llevar a cabo el proceso de separación en continuo.
- Adaptabilidad a la capacidad de producción y a otros procesos de tratamiento, ya que se trata de equipos modulares.
- Se pueden utilizar en aplicaciones muy diversas, gracias a que las propiedades de las membranas son variables.
- No se necesita incorporar ningún producto químico ajeno a la disolución o suspensión a tratar. En consecuencia, no hay modificación de la naturaleza de los productos tratados.
- Bajo consumo energético, normalmente el gasto energético principal es el bombeo de sustancias.
- Facilidad de instalación, desinstalación y operación.
- Los rendimientos en el proceso son altos.
- La limpieza del equipo es relativamente fácil.
- Las condiciones de operación en el proceso, evitan la perdida de las características nutricionales, físicas y químicas del producto.
- Las membranas que se utilizan en la actualidad (membranas inorgánicas), son resistentes a condiciones extremas de pH, tienen una estructura resistente y soportan el ataque de ácidos y bases.
- Proporciona oportunidades para regular el contenido de caseínas de la leche o para eliminar microorganismos.
23
2.5.2 APLICACIONES DE LA MFT
Las membranas de microfiltración tangencial fueron comercializadas por primera vez en 1920 y fueron utilizadas principalmente para análisis bacteriológicos de agua. Después en 1960 el número de aplicaciones creció rápidamente y actualmente los procesos de MFT son operados en diferentes campos, que, según Pérez et al (2007) son:
- Clarificación y concentración de alimentos como leche, jugos de frutas, cervezas y vinos.
- Tratamiento y purificación del agua.
- Tratamiento de efluentes.
- En la industria biotecnológica ha permitido la recuperación y purificación de enzimas y para la separación de células y restos de células presentes en soluciones.
- Para la eliminación de microorganismos (pasteurización en frío) presentes en la leche.
- Como proceso de pretratamiento de soluciones que serán sometidas a procesos de ultrafiltración y osmosis inversa.
- Elaboración de leche fresca microfiltrada.
- Preparación de agua para la elaboración de bebidas.
2.6 OPERACIONES Y PROCESOS
En la microfiltración tangencial la corriente del líquido fluye paralelamente a la membrana y está sometida a una diferencia de presión que corresponde a la presión de alimentación P1 del líquido a filtrar y la presión de reciclado P2,
24
Figura 8. Diferencia de presión a la que está sometida el flujo tangencial en microfiltración
(Molina, 2000).
2.6.1 EFICIENCIA DE LA MEMBRANA
La permeabilidad de una membrana es adecuada cuando se registra una relación lineal entre un flujo de agua de baja dureza y la presión transmembranaria que se registra en la misma. Este rendimiento de la membrana en términos de la cantidad de permeado obtenido, no sólo depende de la presión transmembranaria, sino también de la velocidad del flujo de alimentación, la temperatura, la concentración del fluido y las características fisicoquímicas de la membrana (Chacón, 2006).
2.6.2 FUERZA IMPULSORA
25 de los componentes a través de la membrana. Para conseguir que el proceso alcance una velocidad adecuada, la fuerza impulsora ha de ser superior a la mínima necesaria (Raventós Santamaría, 2005).
La presión requerida para forzar el paso a través de alguna membrana suele ser inversamente proporcional al tamaño de los poros, siendo necesario incrementar sustancialmente su magnitud a medida que el tamaño de estos decrece (Chacón, 2006).
2.6.3 PARÁMETROS LIMITANTES EN MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL
2.6.3.1 PRESIÓN TRANSMEMBRANA
La presión que impulsa al líquido a través de la membrana se denomina presión transmembrana media definida por la Ecuación 2:
𝑷𝑴𝑻 = 𝑷𝟏+𝑷𝟐
𝟐 − 𝑷𝟑 [2]
Donde P1 es la presión de entrada al filtro, P2 es la presión de retenido y P3
es la presión del permeado, calor generalmente nulo cuando el sistema es abierto. Para P3 = 0 la expresión anterior adquiere la forma descrita en la
Ecuación 3:
26
2.6.3.2 FLUJO DE PERMEADO
Es el permeado o flujo volumétrico que pasa a través del área de la membrana en un tiempo determinado, una de las ecuaciones más frecuentes empleadas para definir el flujo de permeado en función de la presión transmembrana y de la resistencia total es la Ecuación 4 (Laverde, 2010):
𝑱𝒑 = 𝑷𝑻𝑴𝝁𝑹
𝒕 [4]
Donde:
- JP = Flujo de permeado a través de la membrana (L/h*m2).
- PTM = Presión transmembrana (Bar).
- Rt = Resistencia total.
- µ = Viscosidad del permeado
Si la suma de los valores de las resistencias fuera constante, el caudal de permeado sería directamente proporcional a la presión transmembrana. Sin embargo, el flujo se incrementa linealmente hasta un cierto valor de PTM, más allá de la cual se forma la capa de gel que incrementa el valor de la resistencia total con disminución progresiva del flujo del permeado (Molina, 2000).
La resistencia total se calcula mediante la Ecuación 5:
𝑹𝒕 = 𝑹𝒎+ 𝑹𝒄+ 𝑹𝒈+ 𝑹𝒃+ 𝑹𝒂𝒅 [5]
Donde 𝑅𝑚 es la resistencia de la membrana limpia o nueva, 𝑅𝑐es la
27
2.6.3.3 FACTOR DE REDUCCIÓN VOLUMÉTRICO (FRV)
Por necesidades técnicas y económicas en ocasiones es obligatorio reducir al máximo el volumen del retenido especialmente si se desea emplear la tecnología de membranas para la concentración. El factor de reducción volumétrico (FRV) constituye un parámetro útil para medir esta disminución y está directamente relacionado con el rendimiento del proceso. Se define en términos del volumen de alimentación (𝑉𝑎), del volumen de retenido (𝑉𝑟) y volumen del permeado (𝑉𝑝), como se muestra en la Ecuación 6 (Chacón, 2006).
𝑭𝑹𝑽 = 𝑽𝒂𝑽𝒓 = 𝟏 +𝑽𝒑𝑽𝒓 [6]
Como indicador de eficiencia industrial, nos permite calcular el rendimiento entre el volumen de retenido y el volumen de permeado expresado en porcentaje mediante la Ecuación 7 (Montero M. , 2008):
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =𝑉𝑝𝑉𝑎 = 1 −𝐹𝑅𝑉𝟏 [7]
2.6.3.4 VELOCIDAD TANGENCIAL (U)
La velocidad tangencial es la velocidad axial a la que circula el fluido a lo largo de la superficie de la membrana y se muestra en la Ecuación 8:
𝑼 = 𝑸𝑨𝑹
𝒎 [8]
Donde 𝑄𝑅 es el caudal de circulación del retenido (m3/s) y 𝐴𝑚 es el área
28
2.6.3.5 COEFICIENTE DE RETENCIÓN
Capacidad que tiene la membrana para retener determinadas moléculas de un tamaño específico más fácilmente que el resto de componentes de la solución. La retención viene definida por la Ecuación 9 (Raventós Santamaría, 2005):
𝑹 =(𝑪𝒇−𝑪𝒑)𝑪𝒇 = 𝟏 −𝑪𝒑𝑪𝒇 [9]
Donde:
29
3. METODOLOGÍA
3.1 CARACTERIZACIÓN DE LECHE DESCREMADA
La leche de vaca que se utilizó en la presente investigación procede del Cantón Mejía. La temperatura de transporte se mantuvo entre los 4 y 6 °C. El volumen de la materia prima para cada tratamiento fue de 11 litros, que fueron sometidos a los procesos de descremado y pasteurizado, como pretratamientos para la microfiltración tangencial.
3.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL
Se utilizó un equipo de microfiltración tangencial de la Planta Piloto de Alimentos de la Universidad Tecnológica Equinoccial. Está fabricado en acero inoxidable AISI 304, contiene una membrana de cerámica (α- alúmina) marca MEMBRALOX EP1960 de 1020 mm de longitud total, con 19 canales, cada uno de 6 mm de diámetro y poros de 0.5 µm, con una superficie de filtrado de 0.36 m2. La descripción del equipo se encuentra en el Anexo 1.
30
3.3 FACTORES EN ESTUDIO PARA LA MICROFILTRACIÓN
TANENCIAL DE LECHE DESCREMADA DE VACA
Factor A: Presión Niveles A1:1.5 Bar
A2: 2.0 Bares
Factor B: Temperatura Niveles B1: 15°C
B2: 25°C
B3: 35°C
Tabla 7. Factores en estudio para la microfiltración tangencial
Tratamientos Factor A (Presión)
Factor B (Niveles
de presión)
Combinaciones
T1 A1 B1 A1B1
T2 A1 B2 A1B2
T3 A1 B3 A1B3
T4 A2 B1 A2B1
T5 A2 B2 A2B2
T6 A2 B3 A2B3
Se realizaron seis experimentos, y de cada uno, se determinó el Flujo de Permeado (Lh-1m-2) y el Factor de Retención Volumétrico (FRV).
3.4 ANÁLISIS
31
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1 CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA
En el descremado se alimentó al equipo 11 litros de leche entera y se obtuvo 9.4 litros de leche descremada con un contenido de grasa de 0.32%, que cumple con lo establecido por la norma NTE INEN 10:2012 y 1.6 litros de crema de leche con 30.06 % de grasa.
4.2 MICROFILTRACIÓN
4.2.1 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL
Los resultados de la microfiltración tangencial se presentan en la Tabla 8 donde se observa que el permeado alcanzó mayores volúmenes en los tratamientos con una presión de 1.5 Bar, por lo que se obtuvo un mayor rendimiento en estos tratamientos, pero entre los tres la variación de este valor es mínima; según Montero (2008) cuando la presión transmembrana es constante, los rendimientos son estables.
32
Tabla 8. Valores obtenidos del proceso de microfiltración tangencial
1.5 Bar 2.0 Bar
Factor 15ºC 25ºC 35ºC 15ºC 25ºC 35ºC
Presión de entrada (Bar) 1.5 1.5 1.5 2.0 2.0 2.0
Presión de permeado (Bar) 0 0 0 0 0 0
Presión transmembrana
promedio PTM (Bar) 0.09 0.09 0.14 0.09 0.1 0.1
Volumen de alimentación (l) 9 9 9 9 9 9
Volumen de retenido (l) 4.55 4.9 5.15 5.65 6.5 4.1
Volumen de permeado (l) 3.85 3.83 3.8 2 2 1.5
Rendimiento (%) 45.83 43.87 42.46 26.14 23.53 26.79
Flujo de retenido 7.01 12.18 19.02 2.08 2.91 1.26
Duración del proceso (min) 88 52 38 31 20 15
4.3 PROCESO DE MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL
4.3.1 Presión 1.5 Bar
33 Espinel et al (2006), dedujeron que, al trabajar a temperaturas alrededor de los 20°C, se consigue que las características físicas y organolépticas de la leche no cambien significativamente. Sin embargo, Tamime (2013) señala que se puede trabajar hasta 50°C sin que exista desnaturalización de proteínas, factor que incide en la colmatación de la membrana.
Figura 9. Flujo transmembrana a 15°C (1.5 Bar)
La Figura 10. Muestra el comportamiento del flujo transmembrana (Jp) del tratamiento número 2, cuya duración total fue de 52 minutos a 1.5 Bar de presión con una temperatura de 25°C, su máximo Jp a los 17.26 minutos es de 26.15 L/h*m2 y su rendimiento fue de 43.87%. Los datos obtenidos se muestran en el Anexo E.2.
0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00
0 20 40 60 80 100
Fl
u
jo
Tr
an
sm
e
m
b
ran
a
JP(l
h
-1m -2)
34
Figura 10.Flujo transmembrana a 25°C (1.5 Bar)
En la Figura 11 se representa la variación del flujo transmembrana (Jp) del tercer tratamiento a 35°C con una presión de 1.5 Bar, cuyo Jp más alto fue de 37.69 L/h*m2 a los 16.38 minutos del proceso, la duración total fue de 38 minutos y tuvo un rendimiento de 42.46 %. Los datos obtenidos se muestran en el Anexo E.3.
Al comparar las dos anteriores Figuras 9 y 10, con la Figura 11, en cuanto a duración del proceso, se observa que, a medida que aumenta la temperatura, la alimentación fluye más rápido. Astudillo (2010) menciona que este fenómeno puede ser consecuencia de un aumento de la temperatura que disminuye la viscosidad de las partículas, facilitando su transporte a través de la membrana. De acuerdo a literatura relacionada a clarificado de jugos sucede el mismo fenómeno a temperaturas cercanas a 35°C (Salgado, 2001).
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00
0 10 20 30 40 50 60 70
Fl
u
jo
Tr
an
sm
e
m
b
ran
a
JP(l
h
-1m -2)
35
Figura 11. Flujo transmembrana a 35°C (1.5 Bar)
En la Figura 12, puede apreciarse la variación del flujo respecto al tiempo utilizando tres niveles distintos de temperatura 15°C, 25°C y 35°C, con una presión de 1.5 Bar.
Se observa que las tres curvas a distintas temperaturas tienen la misma tendencia, el flujo aumenta hasta llegar a un punto, alrededor de los 17 minutos, a partir del cual empieza a disminuir hasta tener un comportamiento estable. Según Alais (2003), este fenómeno es producido por la colmatación de la membrana.
Se ha encontrado que la temperatura es directamente proporcional al flujo transmembrana e inversamente proporcional a la viscosidad, conociéndose a esta como la resistencia de los líquidos a fluir (Fan, 2007; Alais, 2003; Arias & Espinel, 2006). Así, en la Figura 12 se observa que, entre los tres tratamientos, en el de 35°C se obtuvo el mayor flujo de permeado (37.69 L/h*m2) con una duración total de proceso de 38 minutos, menor a su vez, a los otros dos niveles de temperatura. Sin embargo, se debe tener en cuenta no aplicar temperaturas muy elevadas en el proceso ya que, según Astudillo
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 5 10 15 20 25 30 35 40
36 (2010), a temperaturas superiores a 60°C ya se presenta la desnaturalización de las proteínas, efecto no deseado para el producto final
En relación a lo anterior, las proteínas de la leche son un componente limitante en el proceso de microfiltración tangencial, donde además, la acidez y la temperatura originan su desestabilización. El pH de la leche en microfiltración es importante, pues a medida que disminuye este parámetro se da un aumento en la viscosidad relativa del fluido (Solanki & Rizvi, 2001; Alais, 2003; Astudillo Castro, 2010). Por ello, algunos autores como Brandsma y Rizvi (1999), recomiendan un ajuste constante del pH durante el proceso. El pH de la materia prima utilizada en la investigación estuvo cercano a 6.6.
Figura 12. Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C y 35°C) en el flujo transmembrana a 1.5 Bar
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 20 40 60 80 100
37
4.3.2 Presión 2.0 Bar
En la Figura 13 se representa la variación del flujo transmembrana (Jp) del cuarto tratamiento a 15°C con una presión de 2.0 Bar, cuyo Jp más alto fue de 18.02 L/h*m2 a los 8.9 minutos del proceso, la duración total fue de 31 minutos y tuvo un rendimiento de 26.22%. Los datos obtenidos se muestran en el Anexo E.4.
Figura 13. Flujo transmembrana a 15°C (2.0 Bar)
La Figura 14 muestra el comportamiento del flujo transmembrana (Jp) del tratamiento número 5, cuya duración total fue de 20 minutos a 2.0 Bar de presión con una temperatura de 25°C, su máximo Jp a los 8.5 minutos es de 28.46 L/h*m2 y su rendimiento fue de 23.53%. Los datos obtenidos se muestran en el Anexo E.5.
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0
38
Figura 14. Flujo transmembrana a 25°C (2.0 Bar)
El sexto tratamiento de microfiltración tangencial a 2.0 Bar de presión y 35°C de temperatura con un rendimiento de 26.79%, presentó el mayor flujo transmembrana (Jp) de 42.17 L/h*m2 a los 6.9 minutos de haber iniciado el proceso, con una duración total de 15 minutos, como se observa en la Figura 15. Los datos obtenidos se muestran en el Anexo E.6.
Figura 15. Flujo transmembrana a 35°C (2.0 Bar)
0 5 10 15 20 25 30
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
Fl u jo Tr an sm e m b ran a JP(l h -1m -2) Tiempo (min) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0
39 Para los anteriores tres tratamientos (T4, T5 y T6) se incrementó la presión a 2.0 Bar y se trabajó con los mismos niveles de temperatura 15°C, 25°C y 35°C, en la Figura 16 se muestran los resultados de la variación del flujo respecto al tiempo.
Figura 16.Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C y 35°C) en el flujo transmembrana a 2.0 Bar de presión.
Es importante notar que en los tres tratamientos el descenso de flujo de permeado (Jp) es más pronunciado al avanzar el proceso en el tiempo, Krstic et al. (2003) reportan que el colmataje suele provocar este descenso del flujo de permeado, alcanzando paulatinamente un estado casi estable, sin embargo el flujo sigue bajando lentamente hasta generar en pocas horas caudales significativamente menores al inicial. El mismo comportamiento se presenta en la microfiltración tangencial de suero de leche reportado por Camacho (2009) en su estudio, bajo condiciones cercanas de proceso (2.0 Bar a 30°C).
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0
40 Al comparar los experimentos realizados a 1.5 Bar (T1, T2, T3) y 2.0 Bar (T4, T5, T6) de presión, podemos observar que los tratamientos con una mayor presión alcanzaron flujos promedio de permeado mayores, sin embargo obtuvieron rendimientos más bajos, debido a que en el proceso de los mismos (T4, T5 y T6) no ingresó toda la alimentación al equipo. La presión es directamente proporcional al flujo de permeado, pero esta relación tiende a ser inversa.
Huisman (1998) reporta que la presión también tiene efecto sobre la colmatación haciendo que las partículas que se encuentran sobre la membrana se aglomeren mucho más y no permitan el paso del líquido a través de esta por el taponamiento de los poros y la formación de la torta disminuyendo el flujo.
La influencia de la presión en el flujo de permeado cuando se trabaja con leche, depende mucho de las características de la materia prima y del equipo, así como también del producto que se desee obtener con el proceso de microfiltración. Requerimientos que deben ser tomados en consideración en el diseño y parámetros de funcionamiento de equipos con membrana (Reis Coimbra & Teixeira, 2010).
41
4.3.3 FLUJO TRANSMEMBRANA PROMEDIO
Figura 17. Comparación del flujo transmembrana JP (L/h*m2) en los tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar de presión aplicando los tres niveles de
temperatura (15°C, 25°C y 35°C).
En la Figura 17 se observa que en los tratamientos realizados presentan el mismo comportamiento en el flujo transmembrana, el cual aumenta a medida que aumenta la temperatura. Es decir, la temperatura tiene un efecto directamente proporcional con el flujo de permeado, este comportamiento como lo reporta Montero (2008) se debe a que los líquidos disminuyen su viscosidad con el aumento de temperatura; comportamiento corroborado por Fan (2007), quien en su experimento al trabajar con leche microfiltrada, a medida que aumentó la temperatura de 20°C a 40°C la viscosidad aparente (cP) disminuyó significativamente (cP<0.05).
En relación a los niveles de presión aplicados se aprecia mayores valores de flujo de permeado en los tratamientos a 2.0 Bar, comportamiento común debido a que la presión es directamente proporcional al flujo de permeado. Como lo muestra Arias (2003), quien trabajó a distintos niveles de presión (de 1 a 5 Bar).
9,37 16,82 26,02 12,71 20,88 30,24 0 5 10 15 20 25 30 35
15°C 25°C 35°C
Fluj o Tran sm em b ra n a JP (L/h *m 2) Temperatura
42
4.3.4 FACTOR DE RETENCIÓN VOLUMÉTRICO
Figura 18. Comparación del FRV en los tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar de presión aplicando los tres niveles de temperatura (15°C, 25°C y 35°C).
La Figura 18 muestra la influencia de la temperatura y presión sobre el Factor de Retención Volumétrico (FRV) en los distintos experimentos. Se observa que la temperatura no influye significativamente sobre el FRV, efecto contrario a la presión, ya que los tratamientos a los cuales se aplicó 1.5 Bar de presión presentan mayores valores de FRV que en los tratamientos a los que se aplicó 2 Bar. Chacón-Villalobos (2006), indica que el FRV está directamente relacionado con el rendimiento del proceso, representa un parámetro para determinar la eficiencia del mismo y se define en términos de volumen de alimentación, de permeado y de retenido. Mientras menos volumen de retenido tengamos, mayor va a ser el FRV (Camacho, 2009). Así, mientras más alto sea el valor de FRV mejor será la eficiencia del proceso, por lo que se debe reducir el volumen de retenido al máximo.
1,85 1,78
1,74
1,35 1,31 1,37
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
15°C 25°C 35°C
Facto r d e R eten ció n v o lu mé trico (FRV) Temperatura
43 Montero (2008), indica que por lo general el FRV es inversamente proporcional al flujo de permeado, debido a que con el transcurso del tiempo el volumen de alimentación aumenta incrementando la concentración de sólidos en el sistema, contribuyendo a la disminución del flujo de permeado por el colmataje de la membrana. Este comportamiento se puede apreciar al comparar las Figuras 17 y 18, los tratamientos cuya presión fue de 1.5 Bar tienen mayores valores de FRV y menores valores de Jp en comparación con los tratamientos a los que se les aplicó 2.0 Bar de presión.
4.3.5 ANÁLISIS
Tabla 9. Porcentajes de macronutrientes y densidad de las tres corrientes del proceso de microfiltración tangencial.
P (Bar)
T (°C) %
1.5 2.0
Alimento Concentrado Permeado Alimento Concentrado Permeado
15
Grasa 0,26 0,5 LND 0,36 0,58 LND
SNG 8,5 8,58 4,36 8,53 8,39 3,25
Den 27,2 30,98 15,76 27,62 28,92 11,46
Prot. 2,93 3,16 1,61 2,9 3,27 1,2
Lact. 3,98 4,57 2,26 4 4,72 1,65
Agua 15,3 1,2 93,6 15,1 3,92 99,6
25
Grasa 0,26 0,4 LND 0,36 0,51 LND
SNG 8,44 8,53 4,53 8,03 8,63 4,07
Den 27,62 29,62 17,63 27,62 28,99 14,61
Prot. 2,97 3,35 1,6 2,91 3.5 1,32
Lact. 4 5,05 2,48 4,27 4,5 2,1
Agua 13,5 1,5 94,4 13,5 4,3 97
35
Grasa 0,34 0,54 LND 0,36 0,49 LND
SNG 8,96 9,51 4,6 8,63 8,94 4,37
Den 29,19 34,83 16,68 27,62 28,98 15,85
Prot. 2,93 3,5 1,7 2,9 3,62 1,61
Lact. 4,24 5,09 2,39 4,23 4,5 2,26
Agua 13,2 1,2 95,8 13,5 5,35 98
44 En la Tabla 9 se presentan los valores obtenidos de la densidad y de los macronutrientes de los tres fluidos del proceso: alimentación, permeado y concentrado.
Se puede observar que para los seis tratamientos los valores de cada elemento reportado son similares para la alimentación, el permeado y el concentrado, independientemente de los niveles de presión y temperatura aplicados.
Grasa
Se observa que se ha separado la grasa en el permeado presentando para los 6 tratamientos un 0% de grasa y se ha conseguido concentrar la misma con un valor promedio de 0.5 %, los valores obtenidos son semejantes a los valores reportados por Jácome & Molina (2008), quienes trabajaron con leche descremada y concentrada por microfiltración tangencial. Estos fenómenos se deben a que el tamaño de las móleculas de grasa es mayor al tamaño de poro de la membrana, según Gčosta & López (2003), en el proceso de microfiltración por el tamaño del poro de la membrana la materia grasa no atraviesa la misma (el tamaño medio de los glóbulos de grasa de la leche es de 3 a 4 µm).
Densidad y Sólidos no Grasos
45 que la densidad aumenta en el concentrado y disminuye en el permeado considerablemente. Astudillo (2010), al relacionar la densidad en función de la temperatura (20, 40 y 60°C) y factor de concentrado no obtiene una variación significativa, lo que corrobora los valores similares reportados de densidad de los tratamientos a distintas temperaturas (15,25 y 35°).
Proteína
Los valores de proteína presentes en la alimentación y el concentrado no tienen un rango de variación significativo, mientras que el permeado presenta valores más bajos con un promedio de 1.51%. Según Walstra (2001) el diámetro de las partículas de caseína es de 20-300nm y de las proteínas del suero es de 3-6nm, por lo que se entiende que ciertas proteínas hayan podido pasar por la membrana. Comportamiento similar corroborado por Astudillo (2010), quien reportó que al microfiltrar leche con membranas de 0.14 y 0.20µm se asegura la retención de las micelas de caseína y la transmisión de la mayoría de las proteínas del suero presentes en la corriente de alimentación. Las proteínas son el componente de la leche de mayor interés para las tecnologías de separación por membrana. Pero no sólo el diámetro de las partículas es un factor que influye en el paso de las mismas por la membrana, ya que tanto la absorción de proteínas como la interacción proteína-proteína pueden estrechar u obstruir los poros de la membrana incrementando el rechazo de partículas que ya no pueden pasar por estos (Reis Coimbra & Teixeira, 2010; Chacón, 2006).
Lactosa
46
Agua
47
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
5.1 CONCLUSIONES
La leche descremada para los seis tratamientos presentó un contenido promedio de grasa de 0.32%, valor que cumple con lo establecido en la norma NTE INEN 10:2012 para una leche descremada.
El flujo de permeado guarda una relación directa con el incremento de temperatura en el proceso de microfiltración de leche descremada de vaca. Los tratamientos cuya temperatura aplicada fue más alta, alcanzaron mayores flujos, tanto a 1.5 Bar como a 2.0 Bar de presión.
Temperaturas elevadas provocan que la alimentación fluya más rápido. Entre los tres tratamientos a 1.5 Bar, en el de 35°C se obtuvo el mayor flujo de permeado (37.69 l/h*m2) con una duración total de proceso de 38 minutos, menor a su vez, a los otros dos niveles de temperatura.
Al comparar la relación Flujo Transmembrana vs Tiempo, las gráficas de los seis experimentos muestran la misma tendencia, el flujo aumenta hasta llegar a un punto (tiempo cercano entre los tres tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar respectivamente), a partir del cual empieza a disminuir tomando un comportamiento estable debido a la colmatación de la membrana.
48 Los experimentos a 1.5 Bar de presión, alcanzaron valores de FRV mayores que a los que se les aplicó una presión de 2.0 Bar, es decir tuvieron un mejor rendimiento.
Los valores obtenidos de los macronutrientes y de la densidad de la alimentación, permeado y concentrado, varían en cada una de las corrientes del proceso, pero no presentan una variación significativa entre los tratamientos aplicados 1.5 Bar y 2.0 Bar a las tres diferentes temperaturas.
5.2 RECOMENDACIONES
Trabajar con módulos más pequeños, por ejemplo los de tipo mono canal, para reducir el uso de agentes de limpieza, el espacio de trabajo y cantidad de alimentación.
Aplicar el proceso en leche con diferentes contenidos de grasa, pH y combinar con otros diámetros de poro.
Estudiar el proceso con lacto suero de quesería.
Trabajar en la automatización de un módulo de refrigeración para el equipo de microfiltración tangencial.
