CRISTALIZACIÓN
Y EQUIPO DE
INTRODUCCIÓN:
La
Cristalización
es
un
Proceso de separación de
tipo Sólido-Líquido en el que
existe transferencia de masa
de un soluto de una solución
líquida a una fase cristalina
sólida pura.
DEFINICIÓN:
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO:
La Formación de
cristales sólidos dentro del seno de una solución líquida, es la de mayor importancia comercial dentro del proceso de Cristalización.
VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN:
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y rápida.
Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación:
Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales formados en periodos determinados de tiempo.
EFECTO DE LAS IMPUREZAS
La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización de los sistemas de cristalización, tales como:
Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas añadidas durante su procesamiento.
Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización.
Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.
CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN:
Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación continua.
Condiciones de los Cristalizadores:
Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin sobresaturación.
El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.
Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye.
TIPOS DE
Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro
de producto combinado:
Llamado
también
cristalizador de magma
circulante,
es
el
más
importante de los que se
utilizan en la actualidad.
Cristalizador de enfriamiento superficial:
Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto.
Cristalizador de evaporación de circulación forzada:
Este Cristalizador consta de una tubería de circulación y de un intercambiador de calor de coraza.
Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentación en los tubos.
Cristalizador evaporador de desviador y tubo de
extracción (DTB,
Draft Tube Bafle
).
Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador.
Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.
La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento.
La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice.
Cristalizador evaporador de desviador y tubo de
extracción (DTB,
Draft Tube Bafle
).
Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador.
Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.
La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento.
La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice.
Cristalizador de refrigeración de contacto directo:
En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura.
Cristalizador de refrigeración de contacto directo:
En estos sistemas, a veces no resulta
práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura.
Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft
Tube):
Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas.
En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada.
Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador.
Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft
Tube):
Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas.
En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada.
¿Cómo Elegir Un Cristalizador?
PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las características de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar.
SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua.
El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables. El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al día o caudales mayores a 20 m3 por hora).
La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales como:
- Tipo y tamaño de cristales a producir.
Factores a Considerar:
I.
Poder del solvente:
Debe ser capaz de disolver
fácilmente el soluto y permitir después la
obtención de cristales deseados.
II.
Pureza:
No debe introducir impurezas que
afecten la apariencia y propiedades del cristal.
III.
Reactividad química:
Debe ser estable.
IV.
Manejo y procesamiento:
De preferencia poco
Criterios para Especificar un Cristalizador (I):
1)
¿Es el material cristalino a producir un material hidratado
o anhidro?
2)
¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros
solventes bajo consideración, y cómo cambia ésta con la
temperatura?
3)
¿Hay otros compuestos en la solución que coprecipiten con
el producto a cristalizar, o éstos permanecen en la solución
aumentando de la concentración hasta que ocurre un cierto
cambio de fase del producto?
4)
¿Cuál será la influencia de impurezas en la solución, en el
Criterios para Especificar un Cristalizador (II):
5)
¿Cuáles son las propiedades físicas de la solución y su
tendencia de formar espuma?
6)
¿Cuál es el calor de la cristalización del producto?
7)
¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base
sobre la cual se calcula esta velocidad de producción?
8)
¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes
del cristalizador?
9)
¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para
entrar en contacto con la solución a varias
temperaturas?
Investigación Opcional:
1) Cristalizador Howard.
2) Cristalizador tipo Swenson-Walker.
3) Cristalizador tipo tanque agitado con
serpentines.
4) Cristalizador tipo Oslo.
Preguntas de Repaso:
1)
¿Qué es el Proceso de Cristalización?
R = es un Proceso de separación de tipo Sólido-Líquido en el que existe transferencia de masa.
2) ¿Cuál es la importancia comercial de la Cristalización?
R = La Formación de cristales sólidos dentro del seno de una solución líquida, es la de mayor importancia comercial
3) La Cristalización ¿bajo qué condiciones ocurre?
R = La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.
4) ¿Cómo ocurre la cristalización?
R = El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual.
5) ¿Qué sucede cuando se modifica la nucleación?
R = En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es
Preguntas de Repaso:
6) Mencionar una consecuencia de las impurezas en la
Cristalización:
R = Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.
7) ¿Cómo operan los Cristalizadores?
R = Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación continua.
8) ¿Bajo qué condiciones no ocurre la Cristalización?
R = Bajo soluciones sin sobresaturación.
9) ¿De qué depende la sobresaturación de una sustancia?
R = Depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto
![Figura V.1. Intercambiador de carcaza y tubo: tipo marmita [38].](https://data02.123doks.com/thumbv2/123dok_es/003/210/3210489/cover.webp)
