Presentación de la CRISTALIZACIÓN

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(1)

CRISTALIZACIÓN

Y EQUIPO DE

(2)

INTRODUCCIÓN:

La

Cristalización

es

un

Proceso de separación de

tipo Sólido-Líquido en el que

existe transferencia de masa

de un soluto de una solución

líquida a una fase cristalina

sólida pura.

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DEFINICIÓN:

(4)

DESCRIPCIÓN DEL PROCESO:

La Formación de

cristales sólidos dentro del seno de una solución líquida, es la de mayor importancia comercial dentro del proceso de Cristalización.

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VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN:

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.

El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y rápida.

Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación:

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales formados en periodos determinados de tiempo.

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EFECTO DE LAS IMPUREZAS

La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización de los sistemas de cristalización, tales como:

Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas añadidas durante su procesamiento.

Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización.

Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.

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CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN:

Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación continua.

Condiciones de los Cristalizadores:

Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin sobresaturación.

El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.

Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye.

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TIPOS DE

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Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro

de producto combinado:

Llamado

también

cristalizador de magma

circulante,

es

el

más

importante de los que se

utilizan en la actualidad.

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Cristalizador de enfriamiento superficial:

Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto.

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Cristalizador de evaporación de circulación forzada:

Este Cristalizador consta de una tubería de circulación y de un intercambiador de calor de coraza.

Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentación en los tubos.

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Cristalizador evaporador de desviador y tubo de

extracción (DTB,

Draft Tube Bafle

).

Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador.

Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.

La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento.

La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice.

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Cristalizador evaporador de desviador y tubo de

extracción (DTB,

Draft Tube Bafle

).

Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador.

Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.

La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande de movimiento lento.

La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a través de la hélice.

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Cristalizador de refrigeración de contacto directo:

En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura.

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Cristalizador de refrigeración de contacto directo:

En estos sistemas, a veces no resulta

práctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura.

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Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft

Tube):

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas.

En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada.

Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador.

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Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft

Tube):

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas.

En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada.

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¿Cómo Elegir Un Cristalizador?

PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las características de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar.

SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua.

El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables. El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al día o caudales mayores a 20 m3 por hora).

La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales como:

- Tipo y tamaño de cristales a producir.

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Factores a Considerar:

I.

Poder del solvente:

Debe ser capaz de disolver

fácilmente el soluto y permitir después la

obtención de cristales deseados.

II.

Pureza:

No debe introducir impurezas que

afecten la apariencia y propiedades del cristal.

III.

Reactividad química:

Debe ser estable.

IV.

Manejo y procesamiento:

De preferencia poco

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Criterios para Especificar un Cristalizador (I):

1)

¿Es el material cristalino a producir un material hidratado

o anhidro?

2)

¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros

solventes bajo consideración, y cómo cambia ésta con la

temperatura?

3)

¿Hay otros compuestos en la solución que coprecipiten con

el producto a cristalizar, o éstos permanecen en la solución

aumentando de la concentración hasta que ocurre un cierto

cambio de fase del producto?

4)

¿Cuál será la influencia de impurezas en la solución, en el

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Criterios para Especificar un Cristalizador (II):

5)

¿Cuáles son las propiedades físicas de la solución y su

tendencia de formar espuma?

6)

¿Cuál es el calor de la cristalización del producto?

7)

¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base

sobre la cual se calcula esta velocidad de producción?

8)

¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes

del cristalizador?

9)

¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para

entrar en contacto con la solución a varias

temperaturas?

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Investigación Opcional:

1) Cristalizador Howard.

2) Cristalizador tipo Swenson-Walker.

3) Cristalizador tipo tanque agitado con

serpentines.

4) Cristalizador tipo Oslo.

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Preguntas de Repaso:

1)

¿Qué es el Proceso de Cristalización?

R = es un Proceso de separación de tipo Sólido-Líquido en el que existe transferencia de masa.

2) ¿Cuál es la importancia comercial de la Cristalización?

R = La Formación de cristales sólidos dentro del seno de una solución líquida, es la de mayor importancia comercial

3) La Cristalización ¿bajo qué condiciones ocurre?

R = La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.

4) ¿Cómo ocurre la cristalización?

R = El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual.

5) ¿Qué sucede cuando se modifica la nucleación?

R = En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es

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Preguntas de Repaso:

6) Mencionar una consecuencia de las impurezas en la

Cristalización:

R = Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.

7) ¿Cómo operan los Cristalizadores?

R = Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación continua.

8) ¿Bajo qué condiciones no ocurre la Cristalización?

R = Bajo soluciones sin sobresaturación.

9) ¿De qué depende la sobresaturación de una sustancia?

R = Depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto

(25)

GRACIAS

POR SU

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