Antecedentes
1. Extracción por adsorción en una barra de agitación magnética:
La extracción por adsorción sobre una barra de agitación magnética (SBSE, por sus siglas en inglés) es una técnica de preparación de muestras que es
“amigable al medioambiente” ya que utiliza una mínima cantidad de solventes.
Esta técnica fue introducida a finales de 1990 para la extracción y preconcentración de compuestos orgánicos de matrices acuosas antes de su análisis cromatográfico1. En SBSE, una barra de agitación, constituida por un imán recubierto de vidrio y sobre el cual se deposita una película de polidimetilsiloxano (PDMS), se introduce en la muestra y se somete a agitación para promover su rotación en la matriz acuosa y simultáneamente, la extracción de los analitos hacia en interior de la fase polimérica [1]. Una vez que los analitos han alcanzado el equilibrio entre el polímero y la fase acuosa, estos se desorben aplicando altas temperaturas y se introducen en el inyector del GC o bien, los analitos se eluyen con un solvente apropiado para su introducción en HPLC [2]. Así, se han reportado aplicaciones de SBSE para el análisis de trazas de gran variedad de compuestos orgánicos (hidrocarburos poliaromáticos, PCBs, plaguicidas, conservadores, esteroides, estradiol, entre otros) en muestras acuosas de interés ambiental (agua generalmente), alimentario (café, cerveza, whisky) y biomédico (orina, plasma, leche materna, por citar algunos) [3].
Figura 1. Esquema general de un proceso de SBSE (a) Desorción térmica
(b) Desorción en solvente
1.1. Importancia del polímero que recubre la barra magnética en SBSE En SBSE tienen gran importancia las propiedades morfológicas y mecánicas del recubrimiento polimérico de la barra de agitación magnética, así como también su comportamiento químico que, en general, está relacio nado con los grupos orgánicos presentes en la superficie. Hasta la fecha, en casi todas las aplicaciones de SBSE se ha reportado el uso de recubrimientos de polidimetilsiloxano (PDMS), lo cual es una de las limitaciones de la técnica ya que al ser una fase polimérica no polar, no todos los tipos de analitos se recuperan bien por SBSE, en particular los analitos de mayor polaridad [1]. El uso del PDMS ha predominado en SBSE debido principalmente a que este compuesto es bien conocido como fase estacionaria en GC y además, es inerte, termoestable, puede ser utilizado en un amplio intervalo de temperaturas y tiene interesantes propiedades de difusión [4]. Por lo tanto, uno de los retos científicos es obtener nuevos recubrimientos para aplicarlos en la extracción y preconcentración de analitos por SBSE.
Recientemente, otros reportes han demostrado el uso de la aplicación de la tecnología sol-gel para obtener recubrimientos de hasta 30 µm de PDMS [5,6]. También se han reportado recubrimientos de PDMS enlazado a β- ciclodextrina obtenidos por sol-gel para el análisis de bisfenol A en agua potable [7]. Por otra parte, Lambert y colaboradores recubrieron barras de agitación con materiales de acceso restringido (alquil -diol-sílica) para la extracción de cafeína y sus metabolitos de muestras biológicas (plasma de ratas) [8]. Zhu y colaboradores reportan la aplicación de barras de agitación recubiertas con polímeros con plantillas moleculares para el análisis de monocrotofós, un plaguicida organofosforado [ZHU 9]. También se han reportado aplicaciones en las que se utilizan barras de agitación magnética con recubrimiento doble, una capa externa de PDMS y una capa interna de adsorbente (carbón activado) para recuperar analitos más polares [10].
Finalmente, se ha reportado el recubrimiento de barras de agitación con espumas de poliuretano como una alternativa para la extracción de analitos polares (atrazina, 2,3,4,5-tetraclorophenol y fluoreno) por SBSE [1].
Con base en lo anterior, es obvio que en SBSE la naturaleza del recubierto polimérico sobre la barra de agitación afecta la retención/elusión de
los analitos y la dispersión de los componentes de la muestra. No obstante, hasta el momento no se han reportado aplicaciones con recubrimientos a partir del polímero por plasma del PPHMDS. Una de las ventajas de esta técnica de polimerización es que permitirá modificar la superficie del recubrimiento para la extracción de analitos de carácter polares.
2. Polimerización por plasma
La polimerización por plasma es la técnica para la formación de materiales poliméricos bajo la influencia de un plasma. Una de las formas más simples para generar un plasma es el uso de una descarga por resplandor en vacío, el término polimerización por descarga de resplandor, se ha usado como sinónimo de la polimerización por plasma, a pesar de que esta puede llevarse a cabo a través de otros medios diferentes a la descarga de resplandor [11].
La definición clásica de plasma se limita a un vapor o gas ionizado que conduce electricidad y es al mismo tiempo eléctricamente neutro. Sin embargo, existe una nueva definición de plasma, la cual es menos restrictiva; esta definición simplemente denota un vapor o gas más o menos ionizado que está compuesto de electrones, iones, átomos de gas, y moléculas en su estado basal o en su estado de más alta energía. El plasma en este sentido puede ser frío, por lo que un plasma generado por medio de una descarga de resplandor se llama también plasma de baja temperatura para distinguirlo del plasma caliente. En el laboratorio, el plasma puede ser generado por combustión, por descarga eléctrica, y por reacciones nucleares controladas [12].
Una de las diversas formas de mantener las condiciones de un plasma continuamente por un periodo de tiempo relativamente largo es el uso de un campo eléctrico o magnético el cual produce la corriente donde dominan los electrones por lo que este se conoce también como descarga electrónica. Es por esta razón, que un buen número de trabajos experimentales en el estudio de la polimerización por plasma se llevan a cabo usando algún tipo campo electromagnético y baja presión para producir la descarga eléctrica.
Existen diversos tipos de descargas eléctricas, todas se caracterizan por la presencia de electrones libres. Entre los diversos tipos de descarga eléctrica, la descarga de resplandor es por mucho la que mas se usa en la polimerización por plasma[13].
La multiplicación eléctrica se debe a un aumento en la energía de los electrones primarios conforme se mueven a través del campo eléctrico aplicado, hasta que los electrones ganan suficiente energía para ionizar las moléculas de gas, las cuales colisionan con los electrones [13].
Desde hace muchos años, en los años treinta para ser mas específicos, es bien sabido que algunos compuestos orgánicos forman depósitos sólidos en condiciones de plasma, el cual es generado por medio de algún tipo de descarga eléctrica, pero no fue sino hasta los años sesenta, que se empezó acuñar o a referir a la polimerización por plasma como un nuevo método de síntesis de polímeros, así como también como un medio para hacer recubrimientos especiales sobre metales.
Hoy en día la polimerización por plasma esta ganando reconocimiento como un proceso importante para la formación de una gama de materiales completamente nuevos . Los materiales obtenidos por la polimerización por plasma son significativamente diferentes comparados con los polímeros convencionales (por ejemplo, poliestireno, polimetilmetacrilato, etc.) y son también diferentes de la mayoría de los materiales inorgánicos [14,15].
La polimerización por plasma está considerada como un método para la formación de nuevos materiales más que un método de preparación de polímeros convencionales. Consecuentemente, el termino polimerización por plasma no debe estar limitado solo a la formación de materiales orgánicos si no también a cubrir un área mas grande que incluya metales o elementos inorgánicos, a pesar de que la mayoría de los trabajos académicos se centran en la formación de materiales poliméricos a partir de compuestos orgánicos [16].
Históricamente, la formación de polímeros bajo condiciones de polimerización por plasma fue reconocida como una metodología que daba un deposito insoluble que solo era un problema a la hora de la limpieza de los aparatos.
Este depósito indeseable, sin embargo, tiene características extremadamente importantes que hoy en día se buscan en la tecnologías modernas de recubrimientos por su excelente adhesión a los sustratos y por ser resistentes a una gran variedad de químicos18.
Para apreciar la particularidad de la polimerización por plasma, es necesario comparar la gran cantidad de pasos necesarios para obtener un buen
recubrimiento por medio una técnica de recubrimiento tradicional: (1) síntesis del polímero (con todos sus pasos), (2) preparación de la disolución polimérica,(3) aplicación de esta solución sobre la superficie a recubrir (este paso puede presentar problemas cuando se intenta recubrir superficies con geometría irregular), (4) eliminación del solvente, y (5) curado; mientras que la técnica de recubrimiento por plasma solo requiere de un solo paso [17].
Figura 2. Esquema general de una polimerización por plasma (a) sustrato, (b) sustrato en presencia de una polimerización por plasma, (c) sustrato modificado superficialmente por plasma.
2.1. Síntesis de los recubrimientos poliméricos por medio de la polimerización por plasma sobre barras magnéticas.
Uno de los principales propósitos de la incorporación de grupos orgánicos dentro de la red polimérica del polímero de hexametildisiloxano sintetizado por plasma es la modificación química de la superficie del sólido para promover la interacción entre la superficie del PPHMDS y moléculas orgánicas a través de interacciones de van der Waals, atracciones electrostáticas, interacción donador-aceptor y quimisorción entre otras.
El hexametildisiloxano ha sido polimerizado por plasma para modificar superficialmente la piedra de cantera para hacerla hidrofobia y de esta forma repeler el agua asegurando una mayor protección de la piedra tratada contra agentes atmosféricos y biológicos [18]. Sin embargo el carácter hidrofobico de los recubrimientos de polihexametildisiloxano sintetizados por plasma o de polidimetilsiloxano puede ser modificado a superficies mas hidrofilicas controlando las condiciones de polimerización [19].
Con base en los antecedentes mencionados, en este proyecto se plantea la modificación superficial de barras de agitación magnética con el depósito de polímeros de HMDS a través de la polimerización por plasma. Se proyecta la caracterización fisicoquímica, térmica y superficial de los materiales poliméricos obtenidos, así como experimentar la viabilidad de utilizarlos para el pretratamiento analítico de muestras líquidas por SBSE. Su capacidad de adsorción dependerá de la interacción de la muestra con los diferentes grupos funcionales obtenidos durante la formación de la película .
En la primera etapa de este trabajo, se propone sintetizar diversos recubrimientos de PPHMDS a través del método polimerización por plasma que involucra distintas condiciones de polimerización como potencia y tiempo de polimerización. Esto permitirá obtener distintas actividades superficiales sobre las barra s de agitación.
En la segunda etapa del proyecto, se propone caracterizar química y térmicamente las películas (ángulo de contacto, FT-IT, TGA) depositada sobre la barra magnética para determinar la relación entre actividad superficial y condiciones de p olimerización usadas.
Finalmente, la tercera etapa del proyecto consiste en evaluar la eficiencia de extracción de los recubrimientos de los polímeros depositados por plasma en el tratamiento de muestras por SBSE. Con este propósito, se utilizarán soluciones acuosas como matriz química de prueba y como analito modelo un plaguicida organofosforados (fensulfotión). Como se observa en la figura 3, el fensulfotión tiene como base un átomo de fósforo unido a un átomo de azufre y tres átomos de oxígeno, uno de los cuales está enlazado a un anillo. La eficiencia de extracción del plaguicida se evaluará por cromatografía de gases con detección por espectrometría de masas (GC-MS) analizando muestras a las cuales se adicionará una cantidad conocida de los analitos antes de la preparación de la muestra por SBSE.
Fensulfotión
Figura 3 . Estructura química del plaguicida organofosforado utilizado como analito modelo en este trabajo.
Referencias
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19. H. Yasuda, Ashok K. Sharma, Takeshi Yasuda. Effect of orientation and mobility of polymer molecules at surfaces on contact angle and its hysteresis. Journal of Polymer Science: Polymer Physics Edition. 1981.
19: p. 1285 - 1291
Objetivos y metas
Objetivo General
Desarrollar por la técnica de polimerización por plasma nuevos polímeros de hexametildisiloxano (PPHMDS) para su aplicación en el pretratamiento analítico de muestras líquidas por SBSE.
Objetivos Particulares
1. Sintetizar polímeros por plasma de HMDS (PPHMDS) sobre barras de agitación magnética usando 3 tiempos de polimerización y 3 diferentes potencias.
2. Caracterizar las propiedades físicas, químicas, térmicas y superficiales de los PPHMDS.
3. Evaluar la factibilidad de aplicar los recubrimientos obtenidos para el pretratamiento analítico de muestras líquidas por SBSE
Metas:
Metas científicas:
1. Sintetizar diversos polímeros de hexametildisiloxano sobre barras de agitación magnética. Las condiciones de polimerización se variarán utilizando tiempos de polimerización de 10, 30 y 60 min con potencias de 10, 15 y 30 watts de potencia.
2. Caracterizar las propiedades físicas, químicas, térmicas y superficiales de las películas depositadas sobre las barras de agitación magnética.
3. Aplicar las barras de agitación magnética recubiertas con PPHMDS para la extracción del analito presente en la matriz de prueba.
4. Separar y detectar por GC-MS el plaguicida presente en los extractos obtenidos por SBSE.
5. Evaluar la eficiencia de la extracción del plaguicida con cada una de las barras de agitación magnética recubiertas con PPHMDS utilizadas en SBSE.
6. Publicar al menos 2 artículos científicos en revistas de circulación internacional, como por ejemplo: Journal of of Polymer Science.Part. A:
Polymer Chemestry edition y el Journal of Chromatography A,
Metas: formación de recursos humanos
Este proyecto, permitirá el fortalecimiento de las licenciaturas de Química Industrial e Ingeniería Química Industrial, incorporando 2 estudiantes para el
desarrollo de tesis y favorecer el desarrollo de la línea de investigación:
de reciente creación en el campus de Ciencias Exactas e Ingeniería de la Universidad Autónoma de Yucatán.
Metodología
Síntesis de películas de polímero por plasma de hexametildisiloxano (PPHMDS).
El depósito de películas de polímero de hexametildisiloxano sobre las barras magnéticas se realizará introduciendo las mismas en el reactor de vidrio como se muestra en la figura 4. El reactor de plasma consiste en un tubo de vidrio (25 cm de largo y 10 cm de diámetro) con dos electrodos capacitivos acoplados. El flujo de monómero (hexametildisiloxano) se logra por medio de
una de las entradas del reactor y en la otra entrada se coloca el vacío.
Figura 4. Esquema de un reactor de polimerización por plasma
Durante la polimerización por plasma se cambiará el tiempo y potencia de polimerización buscando controlar el espesor de la película formada para poder variar la actividad superficial final de las películas depositadas con la aplicación de potencias bajas (10 W) hasta potencias relativamente altas de 50 W ya sea usando atmósfera oxidativa o de atmósfera inerte.
Durante la polimerización del HMDS se formará polímeros no solo sobre los sustratos introducidos en el reactor tubular sino que también se depositará material polimérico sobre las paredes de vidrio de dicho reactor. La película formada sobre las paredes de reactor se removerá para realizar la caracterización de FT-IR para determinar los grupos funcionales presentes en la película polimerica.
También en el Reactor se introducirá junto con el sustrato una pastilla de KBr y un vidrio limpio para realizar la caracterización de FT-IR y ángulo de contacto (actividad superficial)
Determinación de las propiedades químicas y físicas de las películas de PPHMDS
La identificación de las propiedades de los PPHMDS se llevará a cabo mediante una serie de técnicas.
Determinación de la estructura química
Se determinará la estructura del soporte sólido por medio de espectroscopía de infrarrojo con transform ada de Fourier (FTIR). La cristalinidad, en caso de
existir se determinará por medio de difracción de rayos X de ángulo amplio (WAXD).
Propiedades térmicas
Las temperaturas de transición vítrea y de fusión en caso de existir cristalinidad se determinarán mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC). Las temperaturas de descomposición en atmósfera de aire y nitrógeno se obtendrán por medio de análisis termogravimétrico (TGA) , también servirá para determinar una composición aproximada de la fase orgánica e inorgánica.
Estudio de la morfología
Las muestras se observarán en microscopio electrónico de barrido (SEM) para determinar la morfología de las películas de PPHMDS
Determinación del área superficial por el Método Brunauer-Emmet-Teller (BET)
La adsorción de gas se utiliza comúnmente en la caracterización de nanomateriales que permite determinar el área superficial, el volumen de poro y la distribución del tamaño de poro, así como el estudio de las propiedades de la superficie del material.
Evaluación de los materiales de PPHMDS como adsorbentes en SBSE
El funcionamiento de los recubrimientos obtenidos se evaluará a través del análisis de soluciones acuosas fortificadas con 1.0 µg⋅ml-1 de los analitos modelo antes de su extracción por SBSE. De esta manera, un volumen adecuado de muestra fortificada (1.0 µg⋅ml-1) se colocará en un vial con tapa y posteriormente se introducirá la barra de agitación magnética recubierta con el polímero por plasma del HMDS. La muestra se agitará con la barra de agitación utilizando tiempos típicos que varían de 30 -240 min. En esta etapa, además del tiempo, también se considerarán como variables para la extracción por SBSE el volumen de la muestra y la velocidad de agitación.
Transcurrido el tiempo de la extracción, la barra de agitación se retirará de la muestra y se secará cuidadosamente con una toallita de papel para eliminar el exceso de líquido. Finalmente, los compuestos retenidos se eluirán mediante una desorción líquida colocando la barra de agitación en un pequeño vial y
adicionando de 1-2 ml de un solvente apolar (isooctano, por ejemplo) para su análisis cromatográfico.
Análisis cromatográfico de los extractos obtenidos
Los extractos de los plaguicidas obtenidos por SBSE se analizarán en un cromatógrafo de gases Agilent Technologies modelo 6890N acoplado a un espectrómetro de masas (GC-MS) (Agilent Technologies modelo 5973 N). La identidad de cada uno de los plaguicidas organofosforados utilizados como analitos modelo se establecerá por comparación de sus espectros de masas con los espectros de masas de la biblioteca electrónica (NIST 98) del equipo.
Las condiciones iniciales del análisis cromatográfico serán las siguientes:
Gas acarreador: He
Flujo del gas acarreador: 1 ml·min-1 Modo del inyector: Splitless
Temperatura del inyector: 280 ºC Volumen de inyección: 1 µl
Columna: Equity™ -5, 30 m × 0.25 mm I.D., 0.25 µm
Programa de temperatura del horno: 120ºC (3 min) →20 ºC·min-1→ 300ºC (3 min)
En cuanto a la detección de los analitos por MS, la ionización se llevará a cabo por impacto de electrones y la detección a través del Monitoreo selectivo de iones (SIM, por sus siglas en inglés).
Evaluación de la eficiencia de extracción de las barras magnéticas recubiertas con PPHMDS en la SBSE.
La eficiencia de extracción de cada uno de los recubrimientos desarrollados se llevará a cabo calculando el porcentaje de recuperación de cada analito después de la aplicación de SBSE y análisis del extracto por GC-MS. Con este propósito, se obtendrán extractos del blanco de las muestras a los cuales se adicionará la mezcla de los estándares al mismo nivel de concentración que las
muestras fortificadas. Los extractos del blanco se analizarán previamente para asegurar que no se encuentra presente ninguno de los compuestos de interés.
Infraestructura disponible
El campus de Ciencias Exactas e Ingeniería de la Universidad Autónoma de Yucatán, cuenta con laboratorios de química y los siguientes equipos:
1. Calorímetro Diferencial de Barrido (DSC).
2. Espectroscopia de Infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR).
3. Espectroscopia UV-visible (UV-Vis) 4. Resonancia Magnética Nuclear (NMR).
5. Estufas de convección.
6. Muflas.
7. Cromatografía de gases acoplado a espectrómetro de masas (GC- MS).
* También se cuenta con los siguientes equipos complementarios a disposición en las siguientes instituciones Participantes: TGA (analizador termogravimétrico) con el apoyo del Dr. Manuel Aguilar (CICY) y del Equipo de Rayos X con el apoyo del Dr. Roberto Olayo (UAM-Iztapalapa)
Incidencia del proyecto en el Programa Integral de Fortalecimiento Institucional ( PIFI )
El proyecto propuesto incide en las metas y acciones propuestas por la Facultad de Ingeniería Química para el proyecto Integral para el PIFI 2008- 2009 con las siguientes metas y acciones comprendidas dentro del proyecto:
El proyecto tiene por propósito incrementar la productividad académica individual y en conjunto de los integrantes del cuerpo académico de química Fundamental y aplicada de mi institución. Esto se logra principalmente mediante publicación de en revistas científicas. En este proyecto se tiene contemplado la participación del Dr. Cristian Carrera y el Dr. David Muños (miembros de mi cuerpo académico) para que también mediante este proyecto les ayude a pasar de candidatos de SIN a nivel I.
También este proyecto tiene contemplado la participación de técnicos de gran reconocimiento de la institución por su labor docente para apoyar en las actividades de análisis e Instrumentación en la Facultad (Maestro Pablo Acerito y Maestra Mimi Vargas) a que participen en eventos académicos .
También este proyecto se aumentará la generación de productos académicos (Tesis de licenciatura) pertenecientes al cuerpo académico de química Fundamental y aplicada.
También este proyecto aumentará la interacción de los miembros de mi cuerpo académico con profesores investigadores reconocidos de otras instituciones de investigación superior a través de la realización de estancia cortas de investigación-intercambio.
Finalmente el proyecto promoverá la realización de Tesis en mi institución con el perfil científico y tecnológico que ayudará a los estudiantes a su formación académica y se creará un lanz o mas fuerte entre la docencia y la investigación.