Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1494:2013 Primera revisión
PRODUCTOS DE PETRÓLEO. DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGACIÓN
Primera edición
PETROLEUM PRODUCTS. TEST METHOD FOR WATER AND SEDIMENT BY THE CENTRIFUGE METHOD
First edition
DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, productos de petróleo en general, agua y sedimentos, centrifugación PE 01.04-331
CDU: 662.753.12 ICS: 75.080
CDU: 662.753.12
ICS: 75.080 PE 01.04-331
Norma Técnica Ecuatoriana
Voluntaria
PRODUCTOS DE PETRÓLEO
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGACIÓN
NTE INEN 1494:2013 Primera revisión
2013-09 1. INTRODUCCIÓN
1.1 El contenido de agua y sedimentos en fuel oil y petróleo crudo es importante porque tanto el agua como los sedimentos pueden causar corrosión en los equipos y problemas en el procesamiento; su determinación se requiere para medir con precisión los volúmenes netos del fuel oil para su comercialización, determinación de impuestos y transferencia de custodia. Este método de ensayo no es adecuado para productos que contengan alcoholes solubles en agua. En casos en que el impacto de los resultados sea significativo, se recomienda el uso del Método de Ensayo ASTM D6304 y ASTM D4928 (API MPMS Capitulo 1.9). Se anticipa que este método de ensayo fue desarrollado dentro de un laboratorio que cumplía con los requerimientos mínimos de seguridad, por lo que su uso en laboratorios de campo podría no ser apropiado si no se cumplen con las condiciones de seguridad adecuadas, como son, una ventilación y una manipulación apropiada del producto.
1.2 Este método de ensayo no es adecuado para productos que contengan alcoholes solubles en agua. En casos en que el impacto de los resultados sea significativo, se recomienda el uso del Método de Ensayo ASTM D6304 y ASTM D4928 (API MPMS Capitulo 1.9).
2. OBJETO
2.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar agua y sedimentos por centrifugación, en productos de petróleo, incluido este último.
3. ALCANCE
3.1 Este método de ensayo cubre la determinación en laboratorio, de agua y sedimentos en fuel oil en el rango de 0 a 30% en volumen y de petróleo crudo, por centrifugación (ver nota 1).
3.2 El método de centrifugación para la determinación de agua y sedimentos en petróleo crudo, no siempre es confiable, debido a que la cantidad de agua que se detecta es por lo general menor que el contenido real de agua. Cuando se necesita un valor con alta precisión, se recomienda el uso del Método de Ensayo ASTM D4006 (API MPMS Capítulo 10.2) para determinar el contenido de agua por destilación, y el Método de Ensayo ASTM D473 (API MPMS Capítulo 10.1), para determinar el contenido de sedimentos por extracción.
4. MÉTODO DE ENSAYO 4.1 Resumen del método
4.1.1 Se coloca en dos tubos cónicos de centrifugación, volúmenes iguales de fuel oil o petróleo crudo y tolueno saturado con agua. Después de centrifugar, se observa, el volumen total de agua con mayor densidad que la muestra y los sedimentos insolubles en el fondo del tubo.
4.2 Equipos 4.2.1 Centrífuga
4.2.1.1 Usar una centrifuga capaz de hacer girar uno o más pares de tubos cónicos llenos, de 203 mm (8 pulgadas), a una velocidad que genere una fuerza centrífuga relativa (fcr) comprendida entre 500 y 800 en el extremo de los tubos (fcr = 600, para petróleo crudo) (ver 4.2.1.6.).
4.2.1.2 La cabeza giratoria, los anillos y soportes giratorios, incluyendo el amortiguador, deben ser tan resistentes para permitir el empleo de la máxima fuerza centrifuga que sea posible producir. Los soportes giratorios y amortiguadores deben sostener firmemente los tubos cuando la centrifuga está en movimiento. La centrífuga debe protegerse, utilizando una camisa o caja metálica lo suficientemente fuerte para evitar cualquier peligro en caso de alguna rotura de los tubos.
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Nota 1. Con algunos tipos de fuel oil, tales como fuel oil residuales o destilados que contienen compuestos residuales es difícil obtener el contenido de agua o sedimentos con este método de ensayo. Cuando nos encontramos en esta situación, se debe utilizar el método de ensayo ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5) o el método de ensayo ASTM D473 (API MPMS Capítulo 10.1).
(Continúa) DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, productos de petróleo en general, agua y sedimentos, centrifugación.
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4.2.1.3 La centrífuga debe tener mecanismos para calentar y controlar la temperatura a fin de evitar condiciones inseguras. El control termostático debe ser capaz de mantener la temperatura de la muestra durante todo el procedimiento a 60 ± 1 °C (140 ± 1,8 °F), y operar con seguridad en el caso de que exista una atmósfera inflamable.
4.2.1.4 Las centrífugas eléctricas y con control automático deben cumplir con todos los requisitos de seguridad para usarse en áreas peligrosas, (ver nota 2).
4.2.1.5 Calcular la velocidad de rotación del cabezal de la centrífuga en revoluciones por minuto (r/min) como se indica a continuación:
En donde:
frc = Fuerza Centrífuga Relativa.
d = Diámetro de giro, el cual se mide entre los extremos de dos tubos opuestos cuando, mm.
o
En donde:
fcr = Fuerza Centrífuga Relativa.
d = Diámetro de giro, medido entre los extremos de dos tubos opuestos, pulgadas.
4.2.1.6 Calcular la fuerza centrifuga relativa a partir de la velocidad medida (r/min) como se indica a continuación:
En donde:
d = Diámetro de giro, medido entre los extremos de dos tubos opuestos, mm.
o
En donde:
d = Diámetro de giro, medido entre los extremos de dos tubos opuestos, pulgadas.
4.2.2 Tubos de centrifugación
4.2.2.1 Debe ser un tubo de fondo cónico de vidrio, perfectamente templado, conforme a las dimensiones que se indican en la Figura A.2.1. Las graduaciones numeradas como se muestran en la Figura A.2.1., deben ser claras y nítidas y la boca se estrecha de modo que taparse con un tapón de corcho o un tapón de caucho resistente a los solventes. Las tolerancias de error en la escala y la graduación más pequeña entre varias marcas de calibración se indican en la Tabla 1. La calibración de los tubos debe efectuarse con agua evaporada libre de aire a 20 °C (68 °F), efectuando lecturas en la parte inferior del menisco.
________
NOTA 2. Algunas centrífugas con control automático, mantienen el recipiente a una presión ligeramente menor que la presión atmosférica y por tanto, descargan los vapores y gases producidos por las muestras y los solventes a una zona no peligrosa.
(Continua)
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Tabla 1. Tolerancias de error en los tubos de centrífuga de 203 mm (8 pulgadas)
4.2.2.2 En los tubos de centrifuga que se utilizan para determinar el contenido de agua y sedimentos de fuel oil, debe verificarse volumétricamente o certificar gravimétricamente la precisión de las marcas de graduación, de acuerdo con la Práctica ASTM E542, que utiliza un equipo trazable al Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) u otros patrones nacionales. Incluir la verificación o certificación para cada una de las siguientes marcas: 0,5; 1; 1,5; 2; 50 y 100 mL. No utilizar el tubo si el error de escala excede la tolerancia aplicable de la Tabla 1.
4.2.2.3 En los tubos de centrifuga utilizados para determinar el contenido de agua y sedimentos de petróleo crudo, debe verificarse volumétricamente la precisión de las marcas de graduación, antes de usarse. Dicha verificación debe incluir la calibración en cada una de las siguientes marcas: 0,25 ml (como se muestra en la Figura A.2.4); 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 50,0 y 100 mL. No utilizar el tubo si el error de escala excede la tolerancia aplicable de la Tabla 1.
4.2.3 Baño
4.2.3.1 El baño puede ser un bloque de metal sólido o un baño líquido, con una profundidad suficiente para permitir la inmersión de los tubos de centrifuga en posición vertical hasta la graduación de 100 mL.
4.2.3.2 El baño que se utiliza para determinar el contenido de agua y sedimentos por centrifugación en:
4.2.3.2.1 Fuel oils, debe poseer los medios apropiados para mantener la temperatura a 60 ± 1 °C (140 ± 1,8 °F) (ver nota 3).
4.2.3.2.2 Petróleo crudo, debe poseer los medios adecuados para mantener la temperatura a 60 ± 3
°C (140 ± 5 °F). Para algunos petróleos crudos, puede requerirse las temperaturas de 71 ± 3 °C (160
± 5 °F) para fundir los cristales de parafina. En estos casos, conviene mantener una temperatura de ensayo lo suficientemente alta para garantizar la ausencia de dichos cristales.
4.3 Reactivos y Materiales
4.3.1 Tolueno. Debe cumplir con la especificación IP para metilbencenos (Toluenos) o con la norma ISO 5272. (Advertencia.- Inflamable. Se debe mantener el recipiente cerrado con ventilación adecuada y alejado del calor, chispas y fuego abierto. El tolueno es tóxico y su vapor dañino; por tanto, se debe proteger los ojos, evitar respirar su vapor y el contacto prolongado con la piel).
___________
NOTA 3. Para algunos fuel oil, puede requerirse temperaturas superiores a 60 °C (140 °F) para obtener un valor correcto de agua y sedimentos, las cuales solo se podrán utilizan con el consentimiento de las partes involucradas. La saturación del tolueno con agua también puede llevarse a cabo a temperaturas superiores a 60 °C (140 °F). (Ver Anexo A.1.)
(Continua) Rango, mL Subdivisión, mL Tolerancias, mL
0 a 0,1 0,05 ± 0,02
> 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03
> 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05
> 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,05
> 1,0 a 2,0 0,10 ± 0,10
> 2,0 a 3,0 0,20 ± 0,10
> 3,0 a 5,0 0,50 ± 0,20
> 5,0 a 10 1,00 ± 0,50
> 10 a 25 5,00 ± 1,00
> 25 a 100 25,00 ± 1,00
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4.3.2 Las características típicas para este reactivo son:
Características Fuel Oil Petróleo Crudo
Peso molecular C6H5CH3 92,14 -
Pureza - Mayor o igual al 99,5
%
Color (APHA) 10 10
Rango de ebullición ( inicial hasta el punto seco)
(Punto de ebullición registrado, 110,6 °C) 2,0 ⁰C (3,6 ⁰F) 2,0 ⁰C (3,6 ⁰F)
Residuo luego de la evaporación 0,001%P Máximo 0,001%P
Sustancias que se oscurecen por acción del H2SO4 Pasar la prueba ACS Pasar la prueba
Compuestos de azufre (como S) 0,003 %P Máximo 0,003 %P
Agua (H2O) (Por titulación Karl Fisher) - Máximo 0,03 %P
4.3.2.1 El solvente debe estar saturado con agua a 60 ± 1 °C (140 ± 1,8 °F) pero sin contener agua en suspensión, (ver anexo A.1 en el que se describe el procedimiento de saturación solvente-agua), (ver nota 4).
4.3.3 Demulsificantes
4.3.3.1 Cuando sea necesario, tanto para fuel oil como para crudo, se debe utilizar un demulsificante para favorecer la separación del agua que tenga la muestra, para evitar que el agua se adhiera a las paredes del tubo de centrífuga y para mejorar la interfase agua-aceite. La solución madre para el caso de crudos, debe contener un 25% de demulsificante y 75% de tolueno, aunque para algunas muestras, puede requerirse una proporción diferente; para el caso de fuel oil, el demulsificante debe mezclarse de acuerdo a las recomendaciones del fabricante y siempre se lo debe utilizar en forma de una solución madre de demulsificante-solvente o se lo debe mezclar previamente con el solvente para su utilización en el ensayo. En ningún caso, los demulsificantes deben incrementar el volumen de agua y sedimento determinado en el ensayo. La solución se debe almacenar en una botella oscura y hermética.
4.4 Muestreo
4.4.1 El muestreo se define como el conjunto de etapas que se requieren para obtener una alícuota del contenido de cualquier tubería, tanque u otro sistema y para colocarla en un recipiente de ensayo.
4.4.2 Para desarrollar este método de ensayo se debe utilizar muestras representativas que se obtenengan de acuerdo al procedimiento que se especifica en la Práctica ASTM D4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y en la Práctica ASTM D4177 (API MPMS Capítulo 8.2).
4.4.3 La práctica ASTM D5854 (API MPMS Capítulo 8.3) contiene información adicional sobre el muestreo y la eficiencia en la homogenización de un mezclador que no se haya probado. No se debe utilizar este método de ensayo si no cumple lo que se indica en la Práctica ASTM D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
4.4.4 Mezcla de la muestra para petróleo crudo. Es muy importante homogenizar la muestra antes del ensayo, para obtener una alícuota representativa, pero se debe tomar precauciones para mantener la muestra íntegra durante esta operación. Por ejemplo, si no se toman las medidas adecuadas, las muestras de petróleo crudo volátil que contienen agua y/o sedimentos, pueden perder componentes ligeros. En la Práctica ASTM D5854 (API MPMS Capitulo 8.3), se puede encontrar información adicional sobre la mezcla y manipulación de muestras líquidas.
4.5 Procedimiento para determinar agua y sedimentos en fuel oil
4.5.1 Colocar exactamente 50 mL de la muestra bien mezclada y añadir con una pipeta, 50 mL del solvente saturado de agua (ver 4.3.1) en cada uno de los dos tubos de centrífuga (ver 4.2.2). Tapar los tubos herméticamente y agitarlos con fuerza hasta obtener una mezcla completa. Posteriormente, aflojar los tapones y sumergir los tubos en el baño térmico hasta la marca de 100 mL durante 10 minutos a una temperatura de 60 ± 1 °C (140 ±1,8 °F).
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NOTA 4. Algunas muestras pueden requerir otros solventes u otras combinaciones de demulsificante-solvente. Se deben utilizar las combinaciones que se acuerdan entre el comprador y el vendedor.
(Continua)
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4.5.2 Apretar los tapones nuevamente, invertir los tubos y agitarlos cuidadosamente para asegurar que la muestra y el solvente se mezclen completamente. (Advertencia.- Por lo general, las presiones de vapor de hidrocarburos a 60 °C (140 °F) son aproximadamente el doble de las presiones de vapor a 40 °C (104 °F)).
4.5.3 Se debe invertir los tubos y colocarlos en una posición que se encuentre bajo el nivel de los ojos para evitar el contacto si el tapón se expulsa accidentalmente.
4.5.4 Colocar los tubos llenos en portatubos opuestos para mantener el equilibrio y asegurar que los tubos y los tapones no toquen los tubos adyacentes u opuestos en ningún momento. Hacer girar la centrifugadora durante 10 minutos a la velocidad calculada, según la ecuación que se indica en 4.2.1.5, suficiente para lograr una fuerza centrífuga relativa (fcr) comprendida entre 500 y 800, (ver tabla 2 para la relación entre el diámetro de giro, la fuerza centrífuga relativa y las revoluciones por minuto). Mantener la temperatura de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugación a 60 ± 1 °C (140 ± 1,8 °F) (ver nota 3).
4.5.5 Inmediatamente después de que la centrífuga se detenga, se debe verificar que los tubos estén en una posición vertical, pues si están inclinados, se pueden obtener resultados erróneos. Leer y registrar el volumen total de agua y sedimentos en el fondo de los tubos con una precisión de 0,05 mL, para las graduaciones desde 0,1 a 1,0 mL y con una precisión de 0,1 mL para medidas sobre la graduación de 1mL. Por debajo de 0,1 mL se estima con una precisión de 0,025 mL (ver figura A.2.2). Si se obtiene un volumen total de agua y sedimentos menor de 0,025 ml y no es un volumen lo suficientemente grande como para considerarlo 0,025 mL, reportar el volumen como
< 0,025 mL. Si no se observa agua o sedimentos, reportar el volumen como 0,000 mL. Sin agitar los tubos, volver a colocarlos en la centrífuga y hacer girar durante 10 minutos a la misma velocidad que se indica en 4.5.4.
4.5.6 Repetir esta operación hasta que el volumen total de agua y sedimentos de dos lecturas consecutivas sea constante. Por lo general, no se requieren más de dos centrifugaciones.
4.5.7 Si la diferencia de los volúmenes finales es menor o igual a una subdivisión del tubo de centrífuga (ver tabla 1), o es menor o igual a 0,0025 mL para volúmenes estimados de 0,10 mL o inferiores, continuar con el cálculo del contenido de agua y sedimentos mediante la ecuación que se indica en 4.7. Si la diferencia es mayor a una subdivisión, o mayor a 0,0025 mL para volúmenes estimados de 0,10 mL o inferiores, repetir el procedimiento a partir de 4.5.1.
4.6 Procedimiento para determinar agua y sedimentos en petróleo crudo
4.6.1 Colocar exactamente 50 mL de la muestra bien mezclada y añadir con una pipeta, 50 ± 0,05 mL de tolueno saturado de agua a 60 °C (140 °F) o 71 °C (160 °F) (ver 4.3.1) en cada uno de los dos tubos de centrífuga (ver 4.2.2). Añadir a cada tubo, 0,2 mL de la solución de demulsificante utilizando una pipeta de 0,2 mL u otro dispositivo adecuado, tal como una pipeta automática. Tapar los tubos herméticamente e invertirlos 10 veces para asegurar que el petróleo y el solvente se mezclen completamente.
4.6.2 En el caso de muestras de petróleo crudo que sean muy viscosas y no se pueda conseguir una mezcla perfecta, se recomienda invertir el orden; es decir, agregar primero el solvente y luego el petróleo crudo en los tubos de centrífuga, teniendo cuidado de no llenar los tubos con la muestra más de 100 ml.
4.6.3 Aflojar los tapones y sumergir los tubos en el baño térmico hasta la marca de 100 mL durante 15 minutos a una temperatura de 60 ± 3 °C (140 ± 5 °F). Apretar los tapones nuevamente e invertir los tubos 10 veces para asegurar que el petróleo crudo y el solvente se mezclen completamente.
(Advertencia.- Por lo general, las presiones de vapor de hidrocarburos a 60 °C (140 °F) son aproximadamente el doble de las presiones de vapor a 40 °C (104 °F)).
4.6.4 Colocar los tubos llenos en portatubos opuestos para mantener el equilibrio y asegurar que los tubos y los tapones no toquen los tubos adyacentes u opuestos en ningún momento. Hacer girar la centrifugadora durante 10 minutos a la velocidad calculada, según la ecuación que se indica en 4.2.1.5., suficiente para lograr una fuerza centrífuga relativa (fcr) de 600.
(Continua)
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4.6.5 Inmediatamente después de que la centrífuga se detenga, leer y registrar el volumen total de agua y sedimentos en el fondo de los tubos con una precisión de 0,05 mL, para las graduaciones desde 0,1 a 1,0 mL y con una precisión de 0,1 mL para medidas sobre la graduación de 1mL. Por debajo de 0,1 mL se estima con una precisión de 0,025 mL (ver figura A.2.4). Sin agitar los tubos, volver a colocarlos en la centrífuga y hacer girar durante 10 minutos a la misma velocidad que se indica en 4.5.4.
4.6.6 Repetir esta operación hasta que el volumen total de agua y sedimentos de dos lecturas consecutivas sea constante. Por lo general, no se requieren más de dos centrifugaciones.
4.6.7 Mantener la temperatura de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugación a 60 ± 3 °C (140 ± 5 °F).
4.6.8 Para evitar que los tubos se rompan durante el proceso de centrifugación, se recomienda colocar los tubos de modo que ninguna parte de los mismos éste en contacto con el borde del soporte giratorio.
Tabla 2. Velocidades de rotación aplicables para centrífugas de varios diámetros de giro
Diámetro de giro Revoluciones por minuto Milímetros Pulgadas* A 500 fcr A 800 fcr
305 12 1710 2170
330 13 1650 2010
356 14 1590 2000
381 15 1530 1930
406 16 1490 1870
432 17 1440 1820
457 18 1400 1770
483 19 1360 1720
508 20 1330 1680
533 21 1300 1640
559 22 1270 1600
584 23 1240 1560
610 24 1210 1530
*Para esta columna, el diámetro de giro se mide en pulgadas entre los extremos de los tubos opuestos, cuando están en posición de rotación
4.7 Cálculos
4.7.1 Cálculos para determinar agua y sedimentos en Fuel Oil
4.7.1.1 Reportar el volumen final de agua y sedimentos de cada tubo. Si la diferencia de los volúmenes finales es mayor a una subdivisión del tubo de centrífuga (ver tabla 1), o mayor a 0,0025 mL para volúmenes estimados de 0,10 mL o inferiores, repetir el procedimiento a partir de 4.5.1.
4.7.1.2 Calcular el contenido de agua y sedimentos de la muestra de la siguiente manera:
En donde:
V = Agua y sedimentos de la muestra (resultado del ensayo), % V/V,
V1 = Volumen final de agua y sedimentos de 50 mL de muestra en el primer tubo, mL, y V2 = Volumen final de agua y sedimentos de 50 mL de muestra en el segundo tubo, mL.
4.7.1.3 Reportar la suma de las dos lecturas se consideren aceptables como el porcentaje en volumen de agua y sedimentos.
4.7.2 Cálculos para determinar agua y sedimentos en petróleo crudo
4.7.2.1 Reportar el volumen final de agua y sedimentos de cada tubo. Si la diferencia de los volúmenes finales es mayor a una subdivisión del tubo de centrífuga (ver tabla 1), o mayor a 0,0025 mL para volúmenes estimados de 0,10 mL o inferiores, repetir el procedimiento a partir de 4.6.1.
(Continua)
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4.7.2.2 Reportar la suma de las dos lecturas como el porcentaje en volumen de agua y sedimentos.
Los resultados deben reportarse como se indica en la Tabla 3.
4.8 Errores del Método 4.8.1 Para Fuel Oil
4.8.1.1 Precisión. Los criterios que se describen en 4.8.1.1.1 y 4.8.1.1.2 deben utilizarse para aceptar o no los resultados (95 % de probabilidad).
4.8.1.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados de ensayos consecutivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes y sobre un material de ensayo idéntico, podría exceder los valores que se indican en la Figura A.2.3 en el largo plazo solo en una ocasión de veinte, bajo la normal y correcta realización del método de ensayo.
4.8.1.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por distintos operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre un material de ensayo idéntico, podría exceder los valores que se indican en la Figura A.2.3 en el largo plazo solo en una ocasión de veinte, bajo la normal y correcta realización del método de ensayo.
4.8.1.1.3 Desviación. La desviación de este método de ensayo no puede determinarse debido a que no se dispone de un material de referencia certificado que presente un nivel conocido de agua y sedimentos en Fuel Oil.
4.8.2 Comparación de la precisión de los resultados de los métodos de destilación y centrifugación para petróleo crudo:
4.8.2.1 Un programa de ensayos interlaboratorios que se ha realizado en petróleo crudo (ver apéndice X.1 del método de ensayo ASTM D4007/API MPMS Capítulo 10.3) demostró que el método de destilación tal como se indica en el procedimiento ASTM respectivo es más preciso que el método de centrifugación. La corrección promedio para el método de destilación es de aproximadamente 0,06, mientras que la corrección del método de centrifugación es aproximadamente 0,10. Sin embargo, esta corrección no es constante ni se relaciona correctamente con la concentración que se mide.
4.8.2.2 El Método de Ensayo ASTM D-4006, tiene una mayor precisión en los resultados en relación al Método de Ensayo ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5): 0,08 frente a 0,1 para la repetibilidad, y 0,11 frente a 0,2 para la reproducibilidad. Estos valores se aplican en el rango de 0,1 a 1% de contenido de agua, que corresponde al rango máximo estudiado.
4.8.2.3 La precisión del método de centrifugación es menor a la del método de ensayo de destilación:
la repetibilidad es 0,12 y la reproducibilidad es 0,28.
4.8.3 Para Petróleo Crudo
4.8.3.1 Precisión. La precisión de este método de ensayo se ha determinado a partir del estudio estadístico de los resultados interlaboratorios en el rango de 0,01 a 1,0%, lo cual se describe en 4.8.3.1 y 4.8.3.2.
4.8.3.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados de ensayos consecutivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes y sobre un material de ensayo idéntico, podría exceder los siguientes valores en el largo plazo solo en una ocasión de veinte, bajo la normal y correcta realización del método de ensayo:
4.8.3.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por distintos operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre un material de ensayo idéntico, podría exceder los siguientes valores en el largo plazo solo en una ocasión de veinte, bajo la normal y correcta realización del método de ensayo:
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4.8.3.1.3 Desviación. La desviación de este método de ensayo no puede determinarse debido a que no se dispone de un material de referencia certificado que presente un nivel conocido de agua y sedimentos en Petróleo Crudo.
5. INFORME DE RESULTADOS 5.1 Para Fuel Oil
5.1.1 Reportar el resultado de V como porcentaje de agua y sedimentos, %V/V, como se indica en la Tabla 3.
5.2 Redondear los resultados del ensayo como se indica a continuación:
5.2.1 Sobre 2,00 %V/V redondear con una precisión de 0,1 % V/V.
5.2.2 En el rango de 0,20 a 2,00 % V/V, redondear con una precisión de 0,05 % V/V.
5.2.3 Bajo 0,20 % V/V, redondear como se indica en la Tabla 3.
5.3 Se debe informar el solvente que se utilizó si es diferente al tolueno (ver nota 4), así como también el nombre y la cantidad de demulsificante, si se lo utiliza (ver 4.3.3.) y la temperatura del ensayo si es diferente de 60 °C (140 °F), (ver nota 3).
5.4 Para Petróleo Crudo
5.4.1 Reportar la suma de las dos lecturas que se consideren aceptables como el porcentaje en volumen de agua y sedimentos. Los resultados deben reportarse como se indica en la Tabla 3.
Tabla 3. Expresión de Resultados, mL
Tubo 1, volumen final de agua y sedimentos, mL
Tubo 2, volumen final de agua y sedimentos, mL
% Agua y sedimentos,
%(V/V) No hay agua visible ni
sedimentos
No hay agua visible ni
sedimentos 0,00
No hay agua visible ni
sedimentos 0,025 0,025
0,025 0,025 0,05
0,025 0,05 0,075
0,05 0,05 0,10
0,05 0,075 0,125
0,075 0,075 0,15
0,075 0,10 0,175
0,10 0,10 0,20
0,10 0,15 0,25
(Continua)
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ANEXO A A.1 Procedimiento para Saturar el Tolueno con Agua A.1.1 Alcance
A.1.1.1 El procedimiento que se describe en este anexo se utiliza para saturar el tolueno con agua y usarlo en la determinación de agua y sedimentos en fuel oil y petróleo crudo por el método de centrifugación.
A.1.2 Significado y Uso
A.1.2.1 La Figura A.1.1 muestra la curva de solubilidad del agua en tolueno. El porcentaje de agua que se disuelve se incrementa a medida que aumenta la temperatura desde aproximadamente 0,03 % a 21 °C (70 °F) hasta 0,17 % a 70 °C (158 °F). El Tolueno que se utiliza en el ensayo es relativamente seco y debe disolver una parte o incluso toda el agua presente en la muestra. Esta solución reducirá el sedimento aparente y el nivel de agua en la muestra. Para determinar con precisión el contenido de agua y sedimentos de la muestra por centrifugación, el tolueno debe saturarse con agua a la temperatura de centrifugación.
Figura A.1.1 Curva de Solubilidad de Agua en Tolueno
A.1.3 Reactivos
A.1.3.1 Tolueno. Debe cumplir la especificación IP para metilbencenos (Toluenos) o la Norma ISO 5272.
A.1.3.2 Agua. Debe ser evaporada o del grifo.
A.1.4 Equipos
A.1.4.1 Baño Líquido de calentamiento. Debe tener suficiente profundidad para sumergir la botella de 1 L. Además, debe estar provisto de un mecanismo para mantener la temperatura a 60 ± 1 °C (140 ± 1,8 °F) si la muestra a ensayar es fuel oil y a 60 ± 3 °C (140 ± 5 °F) si la muestra es petróleo crudo.
A.1.4.2 Botella. Debe ser de 1 L, con tapa rosca.
(Continua)
NTE INEN 1494 2013-09
A.1.5 Procedimiento
A.1.5.1 Ajustar la temperatura del baño a la temperatura a la cual se va a realizar el ensayo de centrifugación. Mantener la temperatura con una precisión de ± 1 °C si la muestra es fuel oil y de ± 3 °C si la muestra es petróleo crudo.
A.1.5.2 Llenar la botella de vidrio con 700 a 800 mL de tolueno. Añadir agua (por lo menos 2 mL, pero no más de 25 mL) de manera de que se observe su exceso agua. Enroscar la tapa en la botella y agitar enérgicamente durante 30 segundos. (Advertencia.- La presión de vapor del tolueno a 60 °C (140 °F) es aproximadamente el doble que la presión de vapor a 40 °C (104 °F)).
A.1.5.3 Aflojar la tapa y colocar la botella en el baño durante 30 minutos. Retirar la botella, apretar la tapa y agitar con cuidado durante 30 segundos. (Advertencia.- Por lo general, las presiones de vapor de hidrocarburos a 60 °C (140 °F) son aproximadamente el doble que las presiones de vapor a 40 °C (104 °F). En consecuencia, las botellas siempre deben invertirse y colocarse en una posición que se encuentre bajo el nivel de los ojos para evitar el contacto si el tapón se expulsa accidentalmente).
A.1.5.4 Repetir tres veces, el procedimiento que se indica en A.1.5.3.
A.1.5.5 Dejar en el baño de calentamiento, la botella con la mezcla de agua y tolueno durante 48 horas antes de usarla, para asegurar su completo equilibrio y su saturación completa a la temperatura deseada (Si se requiere, se puede utilizar el tolueno saturado con agua antes de las 48 horas). Añadir el solvente en los tubos de centrífuga y centrifugar en el mismo equipo con igual fuerza centrífuga relativa y temperatura que la que se utiliza para el ensayo. Pipetear cuidadosamente el tolueno del tubo de centrífuga de modo que el agua libre que pueda estar en el fondo del tubo no se altere.
A.1.5.6 La saturación depende del tiempo y de la temperatura. Se recomienda que las botellas de la mezcla de tolueno-agua se mantengan en el baño a la temperatura de ensayo en todo momento, para que el solvente saturado esté disponible cada vez que el ensayo se realice.
(Continua)
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A.2 Equipos
Figura A.2.1 Tubo de Centrífuga de 203 mm (8 pulgadas)
(Continua)
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Figura A.2.2 Tubo de centrífuga para Fuel Oil
NTE INEN 1494 2013-09
Figura A.2.3 Curvas de Precisión para Fuel Oil
(Continua)
NTE INEN 1494 2013-09
Figura A.2.4 Tubo de centrífuga para Petróleo Crudo
NTE INEN 1494 2013-09
Figura A.2.5 Curva de Precisión para Petróleo Crudo
(Continua)
NTE INEN 1494 2013-09
APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 930 Petróleo Crudo y derivados. Muestreo.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
ASTM D1796-11, Standard Test Method for Water and Sediment in Fuel Oils by the Centrifuge Method (Laboratory Procedure), American Society for Testing and Materials, USA.
ASTM D4007-11, Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by the Centrifuge Method (Laboratory Procedure), American Society for Testing and Materials, USA.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1494 Primera revisión
TÍTULO: PRODUCTOS DE PETRÓLEO. DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTOS POR CENTRIFUGACIÓN
Código:
PE 01.04-331 ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1986-11-27 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo No. 19 de 1987-01-09
publicado en el Registro Oficial No. 611 de 1987-01-26
Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-18 Fechas de consulta pública: 2012-12-19 a 2013-01-18
Subcomité Técnico de:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité:
NOMBRES:
Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país.
Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país.
La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 Esta NTE INEN 1494:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1494:1987
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13 283 de 2013-08-08 Registro Oficial No. 75 de 2013-09-06
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec
