Análisis experimental de barras de material particulado adherido

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(1)UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA. PROYECTO DE GRADO. ANÁLISIS EXPERIMENTAL DE BARRAS DE MATERIAL PARTICULADO ADHERIDO. PRESENTADO POR:. DIEGO ARMANDO CUERVO MELO. CODIGO: 200711033. PROFESOR ASESOR:. JUAN PABLO CASAS RODRIGUEZ Ph. D.. BOGOTÁ, 2011.

(2) TABLA DE CONTENIDO TABLA DE CONTENIDO .............................................................................................................2 ÍNDICE DE GRÁFICAS. ...............................................................................................................4 ÍNDICE DE TABLAS. ...................................................................................................................6 1.. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................8. 2.. OBJETIVOS. .......................................................................................................................9. CONTEXTUALIZACIÓN. ........................................................................................................... 10 3.. MARCO TEÓRICO. ........................................................................................................... 12. 3.1.. MATERIALES COMPUESTOS. ....................................................................................... 12. 3.1.1.. Propiedades de los compuestos. ............................................................................. 13. 3.1.1.1. 3.2.. Propiedades determinadas por la geometría- propiedades aditivas. .................. 13. RESINAS EPÓXICAS. .................................................................................................... 14. 3.2.1. 3.3.. Química de los epóxicos. ......................................................................................... 15 EPÓXICOS ENDURECIDOS-ADHESIVOS ........................................................................ 16. 3.3.1.. Adhesivos de ingeniería .......................................................................................... 16. 3.3.2.. Mecanismos de endurecimiento – Adhesivos basados en epóxicos. ....................... 17. 3.4. 4.. TABRE (TECHNOLOGY FOR ATTENUATING BLAST RELATED EXPLOSIONS) .................. 19 METODOLOGÍA ............................................................................................................... 21. 4.1.. SELECCIÓN DE MATERIALES ........................................................................................ 21. 4.2.. DISEÑO DE EXPERIMENTACIÓN .................................................................................. 23. 4.2.1.. Metodología de Taguchi. ........................................................................................ 23. 4.2.2.. Criterios de selección de factores de control. ......................................................... 24. 4.2.2.1.. Porcentaje de composición resina-endurecedor. ................................................ 25. 4.2.2.2.. Partículas elastoméricas...................................................................................... 29. 4.2.2.3.. Tamaño de grano de arena. ................................................................................ 29. 4.2.3. 4.3. 4.3.1. 4.4.. Matriz de experimentación. .................................................................................... 33 CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES. .......................................................................... 34 Caracterización Resina. ........................................................................................... 34 MANUFACTURA DE PROBETAS. .................................................................................. 36. 4.4.1.. Protocolo de manufactura de probetas resina. ....................................................... 36. 4.4.2.. Protocolo de manufactura de probetas arena-resina.............................................. 38. 4.4.3.. Protocolo de manufactura de probetas arena-resina-elastómero. ......................... 39. 4.5.. REALIZACIÓN DE PRUEBAS. ........................................................................................ 41.

(3) 5.. ANÁLISIS DE RESULTADOS. ............................................................................................. 46. 5.1.. MATRIZ 1 (COMPOSICIÓN ARENA-RESINA 4 A 1) ........................................................ 47. 5.2.. MATRIZ 2 (COMPOSICIÓN ARENA-RESINA 5 A 1) ........................................................ 50. 5.3.. MATRIZ 3 (COMPOSICIÓN ARENA-RESINA 6 A 1) ........................................................ 54. 5.4.. APLICACIÓN ................................................................................................................ 58. 6.. CONCLUSIONES............................................................................................................... 62. 7.. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................................... 63.

(4) ÍNDICE DE GRÁFICAS. 1) Gráfica 1. Curva esfuerzo deformación composición 3 a 1. ........................................ 25 2) Gráfica 2. Curva esfuerzo deformación para composición 4 a 1. ................................ 26 3) Gráfica 3. Curva esfuerzo deformación para composición 5 a 1. ................................ 26 4) Gráfica 4. Curva esfuerzo deformación para composición 5.5 a 1. ............................. 27 5) Gráfica 5. Curva esfuerzo deformación para composición 6 a 1. ................................ 27 6) Gráfica 6. Curva esfuerzo deformación para composición 7 a 1. ................................ 28 7) Gráfica 7. Representativa para cada composición de resina. ..................................... 28 8) Gráfica 8. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 0-125 μm. ................................................................................................................................... 30 9) Gráfica 9. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 125 – 212 μm. ............................................................................................................................ 30 10) Gráfica 10. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 212 – 300 μm. ............................................................................................................................ 31 11) Gráfica 11. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 300 –500 μm. ............................................................................................................................ 31 12) Gráfica 12. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 500 – 800 μm. ...................................................................................................................... 32 13) Gráfica 13. Tamaño de grano vs. Esfuerzo máximo por compresión para las 3 diferentes arenas. ...................................................................................................... 32 14) Gráfica 14. Propiedades para diferentes composiciones de resina. ........................... 35 15) Gráfica 15. Curva esfuerzo-deformación matriz de experimentación No. 1 (composición resina 4 a 1) ......................................................................................... 42 16) Gráfica 16. Curva esfuerzo-deformación matriz de experimentación No. 2 (composición resina 5 a 1) ......................................................................................... 43 17) Gráfica 17. Curva esfuerzo-deformación matriz de experimentación No. 3 (composición resina 6a 1) .......................................................................................... 44 18) Gráfica 18. Gráfica de respuesta para los 3 factores de Taguchi para el esfuerzo máximo en matriz No. 1 ............................................................................................. 48 19) Gráfica 19. Gráfica de respuesta para los 3 factores de Taguchi para el módulo de elasticidad en matriz No. 1........................................................................................ 50 20) Gráfica 20. Gráfica de respuesta para los 3 factores de Taguchi para el esfuerzo máximo en matriz No. 2 ............................................................................................. 51.

(5) 21) Gráfica 21. Gráfica de respuesta para los 3 factores de Taguchi para el módulo de elasticidad en matriz No. 2 ........................................................................................ 53 22) Gráfica 22. Gráfica de respuesta para los 3 factores de Taguchi para el esfuerzo máximo en matriz No. 3 ............................................................................................. 55 23) Gráfica 23. Gráfica de respuesta para los 3 factores de Taguchi para el módulo de elasticidad en matriz No. 3 ........................................................................................ 56 24) Gráfica 24. Determinación del "punto X"................................................................... 58 25) Gráfica 25. Gráfica de respuesta del factor B para porcentaje de deformación en matriz No. 3 ............................................................................................................... 60 26) Gráfica 26. Gráfica de respuesta del factor B para esfuerzo máximo en matriz No. 3 60.

(6) ÍNDICE DE TABLAS. 1) Tabla 1. Producto de propiedades para materiales compuestos. .. ¡Error! Marcador no definido. 2) Tabla 2. Propiedades típicas de un epóxico sin modificar y un epóxico endurecido. [d] ................................................................................................................................... 18 3) Tabla 3. Propiedades químicas del DuoMod DO5045 ................................................ 22 4) Tabla 4. Propiedades químicas del Nipol 1472X ......................................................... 22 5) Tabla 5. Propiedades químicas del Nipol DN 601 ....................................................... 23 6) Tabla 6. Esfuerzo máximo por compresión para cada tamaño de grano probado para las 3 distintas arenas. ................................................................................................ 33 7) Tabla 7. Factores de control metodología de Taguchi. ............................................... 33 8) Tabla 8. Matriz de Taguchi ......................................................................................... 34 9) Tabla 9. Propiedades resina a diferentes composiciones. .......................................... 35 10) Tabla 10. Matriz de Taguchi totalmente definida. ..................................................... 41 11) Tabla 11. Propiedades matriz de experimentación No. 1 (composición arena-resina 4 a 1) ............................................................................................................................. 42 12) Tabla 12. Propiedades matriz de experimentación No. 2 (composición arena-resina 5 a 1) ............................................................................................................................. 43 13) Tabla 13. Propiedades matriz de experimentación No. 3 (composición arena-resina 6 a 1) ............................................................................................................................. 44 14) Tabla 14. Resultados de esfuerzo máximo para matriz No. 1 ..................................... 47 15) Tabla 15. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el esfuerzo máximo en matriz No. 1 ............................................................................................................... 47 16) Tabla 16. Resultados de módulo de elasticidad para matriz No. 1 ............................. 49 17) Tabla 17. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el módulo de elasticidad en matriz No. 1 .......................................................................................................... 49 18) Tabla 18. Resultados de esfuerzo máximo para matriz No. 2 ..................................... 51 19) Tabla 19. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el esfuerzo máximo en matriz No. 2 ............................................................................................................... 51 20) Tabla 20. Resultados de módulo de elasticidad para matriz No. 2 ............................. 52 21) Tabla 21. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el módulo de elasticidad en matriz No. 2 .......................................................................................................... 53 22) Tabla 22. Resultados de esfuerzo máximo para matriz No. 3 ..................................... 54.

(7) 23) Tabla 23. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el esfuerzo máximo en matriz No. 3 ............................................................................................................... 54 24) Tabla 24. Resultados de módulo de elasticidad para matriz No. 3 ............................. 56 25) Tabla 25. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el módulo de elasticidad en matriz No. 3 .......................................................................................................... 56 26) Tabla 26. Resultados de posición del "punto X" para matriz No. 3 ............................ 59 27) Tabla 27. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el posicionamiento del "punto X" en matriz No. 3 .......................................................................................... 59.

(8) 1. INTRODUCCIÓN En este mundo cambiante, donde la tecnología es el área que predomina en la investigación y en el desarrollo, siempre está abierta la posibilidad a la innovación, aunque a veces pareciera que no pudiéramos avanzar más. Tomando un camino enfocado en la ingeniería, más apropiadamente la ingeniería mecánica, es deducible que el desarrollo de nuevos materiales cada vez se hace una tarea más y más importante para poder dar pie con el desarrollo global y tratar de mantener nuestro nivel tecnológico. En este campo, los materiales particulados adheridos, un tipo de materiales compuestos, se convierten repetidamente una de las mejores alternativas para tratar muchas de las aplicaciones nuevas que van siendo desarrolladas. Los materiales compuestos se caracterizan por la interacción de dos o más componentes mecánicamente separables, insolubles entre sí y con propiedades diferentes, que resultan en la formación de un único material, cuyas propiedades mecánicas se derivan de los anteriormente mencionados, y su forma de interactuar. Actualmente los materiales compuestos son utilizados en todo tipo de aplicaciones ya que se puede de cierto modo jugar con las propiedades y los porcentajes de composición de estos para lograr alguna propiedad deseada o especifica. Por su versatilidad, los materiales compuestos tienen un potencial enorme, y la clave para su implementación esta en el total entendimiento de su interacción Partiendo de esta realidad, es imperativo el uso de nuevos materiales en las diferentes aplicaciones de la vida diaria, para continuadamente retroalimentar y mejorar el proceso de diseño de los productos, y aplicar toda la ingeniería posible al problema, bajando así del mismo modo los costos, y haciendo más practica la implementación de la solución. Por esta razón es necesario establecer un proceso claro en la generación de un nuevo material. Para lograr esto, se debe establecer inicialmente la viabilidad de usar el material y producirlo a gran escala, y como primer paso se deben determinar las propiedades mecánicas del material para saber con certeza su utilidad en el mundo industrial y su aplicabilidad a problemas reales de ingeniería. Durante del desarrollo de este proyecto, se busca principalmente trabajar con un material particulado adherido, que en este caso es la unión de un material particulado con un aglutinante. Ya que estamos tratando con un material no muy definido actualmente, es un proceso que involucra investigación, manufactura, experimentación y análisis, todo un problema real de ingeniería. En primer lugar se debe establecer una base teórica del comportamiento de cada material por separado, y luego de estos en interacción. En segundo lugar, una vez entendido todo el problema químico y entendidos los procesos posibles de manufactura, se necesita de la manufacturación de probetas de este material, y ya que nuestro objetivo es caracterizarlo, se necesitan probetas con diferentes composiciones. En tercer lugar, se.

(9) experimentara con estas probetas para obtener propiedades exactas de cada una y poder empezar a entender su comportamiento como tal. Por último, para la finalización del proyecto, se analizara detalladamente el resultado de las pruebas llevadas a cabo con el fin de ya establecer propiedades concretas de este material.. 2. OBJETIVOS. ·. Objetivo General. ® Desarrollar y caracterizar el comportamiento mecánico de un material particulado adherido.. ·. Objetivos específicos. ® Observar la variación en las propiedades mecánicas con cambios de composición en el material base. ® Determinar una composición óptima del material para la aplicación específica..

(10) CONTEXTUALIZACIÓN. Una de las aplicaciones primordiales que se buscan atacar con el desarrollo de este material está localizada en el campo militar. A lo que me refiero es que, como es de común conocimiento de todo el mundo, hay elementos que quitan la vida de personas que están dedicadas a mantener la tranquilidad de los demás, que no tienen nada que ver con la guerra, y lamentablemente, no se puede hacer nada al respecto porque no existe una protección adecuada en su equipo. Lo que se necesite entonces es un material que apropiadamente disipe la energía que se genera en una explosión. Esta es una investigación que se está llevando a cabo, ya que es un aspecto de interés general desde luego, puesto que ya con el avance tecnológico que se ha logrado, se puede pensar más allá y cada vez buscar objetivos más difíciles. En la actualidad se utilizan este tipo de materiales en fundiciones para hacer machos y elementos que deben resistir altas temperaturas y estar en contacto con el metal fundido, lo que nos demuestra algunas de sus propiedades térmicas. El problema con este tipo de materiales es que se acumulan gases en su proceso de manufactura, y ese gas es absorbido por el metal fundido en el proceso de manufactura, desmejorando su calidad. [12] Por otro lado ya se han desarrollado materiales como este, precisamente para la aplicación en discusión. Hay un material llamado Tabre, que es esencialmente un material compuesto de granos unidos por resinas que se utilizan para disipar la energía emitida por una explosión. Este material está adquiriendo mucha popularidad en la industria, y cada vez se realizan más investigaciones sobre el tema. Precisamente por esto, es que se necesitan hacer avances en este campo, porque por un lado es una aplicación realmente interesante, útil y es el futuro en la protección de combate a mi parecer. El problema se convierte en uno de diseño, porque es difícil implementar este material en una prenda o en un elemento de común uso, sin afectar considerablemente su forma y su ergonomía. Actualmente ya se manejan varios elementos hechos de Tabre, desde botas, hasta contenedores de explosiones, unidades de insolación y demás..

(11) Figura 1. Contenedor de explosiones fabricado de TABRE. [5]. Figura 2. Botas con suela fabricada en TABRE. [5]. Cuando la onda de choque hace contacto con el material, lo que sucede es que la explosión se disipa por miles de agujeros. Ya que las estructuras que se generan forman una especie de laberinto, la energía se pierde en todo este recorrido, ya que se va disipando la energía en múltiples direcciones. El siguiente paso de protección son los lazos de unión entre y las partículas de arena. Estos enlaces se rompen bajo una alta presión, lo que colabora también en la absorción de la energía de la onda de choque de la explosión. [6,13] Ahora el objetivo es entender este material a fondo, saber con qué composiciones funciona mejor bajo qué condiciones. Este será el desarrollo del proyecto.

(12) 3. MARCO TEÓRICO. El objetivo de este marco teórico es explicar algunas de las características de los materiales que se utilizaran durante el desarrollo de todo el proyecto, aclarando así algunas propiedades que se podrían esperar, al mismo tiempo que el tipo de interacción que se puede presentar entre estos materiales. Se dará inicialmente una explicación de los materiales compuestos en general. Posteriormente se hablará de las resinas epoxicas y de su gran variedad, para luego hablar específicamente de la resina seleccionada. Seguido, se hablará de adhesivos formados por resinas epoxicas y diferentes elastómeros, para dar un contexto de el tipo de interacción que existe entre estos dos materiales, y por último se hablará del TABRE (Techonolgy for attenuating blast related energy), el material supremamente importante dentro del marco teórico del proyecto.. 3.1. MATERIALES COMPUESTOS. El término “compuesto” originalmente surgió en el área de la ingeniería cuando dos o más materiales se combinaban para arreglar algún defecto en un componente mecánico particular. Un ejemplo de esto eran los barriles hechos de madera en la antigüedad, los cuales se unían con cobre, ya que un barril fabricado únicamente de madera no tenía la resistencia suficiente y era fácil que fallara con presión interna. Una definición más técnica de un material compuesto puede ser la mezcla heterogénea de dos o más fases homogéneas que han sido unidas. Estas fases pueden ser prácticamente de cualquier tipo de material como metales, cerámicos, polímeros, algún fluido o inclusive, vacio. De hecho, los materiales cuyo nivel de porosidad es elevado se consideran materiales compuestos. los materiales compuestos se encuentran siempre a nuestro alrededor, desde la madera hasta el papel, que es esencialmente una mezcla de fibras celulosas mezcladas con espacios de poros abiertos, donde las fibras se unen entre sí por enlaces de hidrogeno. [1] Ahora, es importante diferenciar la diferencia que existe entre un material compuesto como tal, y un material compuesto estructural. Los materiales compuestos estructurales consisten de dos o más fases a una escala macroscópica. El desempeño y las propiedades mecánicas de estos materiales están diseñados para ser superiores a las de los aquellos que lo componen actuando de manera independiente. Regularmente, una de las fases constitutivas es discontinua, más dura resistente, por lo que se llama refuerzo, al mismo tiempo que la fase más débil se llama la matriz. Algunas veces, debido a interacciones químicas entre los constituyentes o tal vez a los efectos de procesado, se presenta una interfase, la cual existe entre el refuerzo y la matriz. Las propiedades mecánicas de los compuestos dependen desde luego de las propiedades de los constituyentes, pero al mismo tiempo de factores geométricos y de.

(13) la distribución espacial de las fases. La distribución del refuerzo determina la homogeneidad o uniformidad del sistema. Entre menos uniforme sea la distribución del refuerzo, más heterogéneo será el compuesto y aumentara la probabilidad de que falle el material en las áreas más débiles. Ahora, las fases dentro de un compuesto desempeñan diferentes roles dentro del material. Cuando se habla de materiales de bajo-medio desempeño, el rol que cumple el refuerzo, en este caso normalmente fibras o partículas, es el de proveer algún tipo de endurecimiento. Por otro lado, la matriz es la que predomina en la resistencia de la carga, por lo que sus propiedades mecánicas son representativas frente a las del compuesto. Por otro lado, cuando se habla de materiales compuestos de alto rendimiento, el refuerzo se constituye generalmente de fibras continuas dirigidas en una dirección específica que determina las propiedades finales del compuesto en términos de dureza y resistencia. En este caso, la matriz cumple la función de dar protección a las fibras, en algunos casos muy sensibles, al mismo tiempo que unir y transferir esfuerzos entre fibras. La interfase, aunque en dimensiones menores, puede jugar un papel muy importante en controlar los mecanismos de falla, propagación de la falla, dureza a la fractura y en general el comportamiento esfuerzo versus deformación. [2]. 3.1.1. Propiedades de los compuestos. Existe una pregunta valida dentro del contexto de las propiedades que resultan en un compuesto, y es que tanto estas dependen de las propiedades de las fases. Las propiedades entonces están clasificadas en dos categorías; (a) aquellas que dependen únicamente de el arreglo geométrico de las fases y sus respectivas fracciones de volumen, y que no dependen en nada de las dimensiones de los componentes y (b) aquellas que dependen de factores estructurales tales como periodicidad del arreglo o del tamaño de las piezas involucradas en las fases, ya sean partículas, fibras y demás. Por ejemplo, la deformación plástica de los metales se altera de manera muy significativa cuando los elementos metálicos son menores de 1 μm.. 3.1.1.1. Propiedades determinadas propiedades aditivas.. por. la. geometría-. El arreglo geométrico de las fases de un compuesto usualmente puede ser fácilmente descrito en términos simples, utilizando principios de análisis de imágenes..

(14) Figura 3. Geometrías de compuestos. a) dispersión aleatoria de esferas en una matriz continua; b) arreglo de filamentos ordenados; c) laminas continuas; d) geometría irregular. [1]. La propiedad física más simple de un material, su densidad, está dada por la relación promedio de volumen-peso de las fases de la siguiente manera; ߩ௖ ൌ ߩଵ ܸଵ ൅ ߩଶ ܸଶ. Donde V es la fracción de volumen y los índices 1 y 2 se refieren a las fases involucradas. La formula se repite de la misma manera para el numero de fases presentes. Si no existen otras fases, incluyendo poros, ܸଵ ൅ ܸଶ ൌ ͳ. Existen diferentes relaciones que especifican la propiedad del compuesto, la mayoría de estas para propiedades eléctricas como la constante dieléctrica por ejemplo. [1]. 3.2. RESINAS EPÓXICAS. En la industria química actual es difícil encontrar un material tan versátil y tan ampliamente aplicable como lo es la resina epóxica teniendo en cuenta la inmensa variedad de combinaciones que se pueden lograr entre la resina y los catalizadores, combinaciones que permiten obtener una amplia gama de propiedades. Sería difícil en un día normal no encontrarse con un producto derivado de los epóxicos, como un adhesivo, un componente eléctrico, una pintura, un piso o un plástico epóxico reforzado. Las resinas epóxicas se conforman principalmente de uno o más grupos de epóxidos. Esto es lo que le da su increíble versatilidad a los epóxicos. Las resinas como tal son un.

(15) intermediario, un fluido que solo no logra mayores logros, pero que con un agente curador o endurecedor, se vuelve un material muy útil. Los agentes curadores más importantes son las poli aminas alifáticas y sus derivados, las aminas aromáticas y los anhídridos de acido. Durante la selección de la resina, del endurecedor y en ocasiones un modificante, las propiedades de la resina se pueden modificar dependiendo del tipo de aplicación requerida, y teniendo en cuenta a gran variedad de resinas y endurecedores, la posibilidad de obtener una propiedad exacta es muy alta. Las resinas curadas adecuadamente muestran una gran resistencia química, física y una alta resistencia a la corrosión. Muestran al mismo tiempo una alta resistencia tanto a la tensión como a la compresión y a la flexión y al mismo tiempo que una resistencia a la fatiga sobresaliente. Como atributo extra, presentan una excelente adhesión a una gran diversidad de substratos. [3]. 3.2.1. Química de los epóxicos. Los epóxicos son copolimeros ya que están formados de 2 diferentes componentes. Por un lado, como ya se menciono está la resina y por el otro el endurecedor.. Figura 4. Estructura de la resina epóxica. [10]. Las resinas más comunes se producen de la reacción entre epiclorhidrino y bisfenol-A. Los endurecedores consisten generalmente en monómeros de poliaminas.. Figura 5. Estructura de un endurecedor tipo amina alifática (trietileno tetramina). [18]. Cuando se mezclan estos compuestos, los grupos de amina reaccionan con los grupos epóxidos, formando un enlace covalente. Cada grupo NH puede reaccionar con un grupo epóxido, por lo que el material resultante tiene un alto nivel de entrecruzamiento y produce propiedades mecánicas sobresalientes..

(16) 3.3. EPÓXICOS ENDURECIDOS-ADHESIVOS La razón por la que se hablará de epóxicos endurecidos es porque en el planteamiento del problema, aparecen los epoxicos de manera clara y partículas elastomericas que, en este caso actúan como endurecedores de la resina, volviéndola un adhesivo de altísimo rendimiento, uno de los adhesivos más fuertes en la industria. A continuación se explicará los métodos de endurecimiento y las formas en que el crecimiento de grieta ocurre en este material específico.. 3.3.1. Adhesivos de ingeniería Como método para unir elementos, los adhesivos tienen una larga historia desde los comienzos de la humanidad. Sin embargo, el desarrollo importante de estos materiales se ha dado en los últimos 60 años. La razón para esto es que los adhesivos de ingeniería están basados en polímeros sintéticos, los cuales solo fueron logrados a partir de los años 40. Estos polímeros tienen una capacidad de adhesión superficial excelente y la capacidad de distribuir las cargas apropiadamente de un substrato a otro, por eso su gran auge en los últimos años. [9] El uso de adhesivos en ocasiones representa muchas ventajas frente a otro tipo de uniones permanentes o no permanentes como la soldadura, el remachado, unión por elementos mecánicos y demás, y algunas de esas ventajas son; [17] a. Tienen la habilidad de unir diferentes tipos de materiales, creando estructuras rígidas y capaces de resistir grandes cantidades de fuerza. Pueden unir metales con polímeros, cerámicos con cauchos, etc. b. La capacidad de unir láminas delgadas de material, tanto metálicos como no metálicos. Este es un de los usos mas marcados de este tipo de adhesivos. c. Pueden distribuir las cargas alrededor de su superficie con mayor eficacia que otro tipo de adhesivos. Esto mejora la resistencia a la fatiga de la junta, y es una de las razones por las cuales se utiliza mucho en hélices de helicópteros. d. Ya que el proceso es automatizable, y no es necesario de habilidad manual para implementarlo, representa un tipo de unión muy viable en términos económicos..

(17) e. Por su versatilidad, permiten diversidad en el tipo de aplicación, por lo que aumentan las posibilidades de diseño y se pueden recurrir a nuevos conceptos de forma. f. A diferencia de otro tipo de uniones, los adhesivos logran una apariencia en el campo estético mejor que la de otras opciones, esto hace que los productos procesados con este tipo de unión sean más atractivos al público. g. Tienen una excelente resistencia a la corrosión, razón también por la cual son más atractivos. Al mismo tiempo que tienen todas estas ventajas frente a otras opciones, desde luego tienen algunas desventajas; a.. Para lograr largos ciclos de vida en ambientes muy hostiles, es necesario aplicar procesos de tratados superficial a los substratos. b. Las temperaturas de servicio son limitadas con respecto a otros tipos de uniones metálicas. c. Ya que no tienen la misma capacidad de dureza y resistencia que otros tipos de uniones metálicas, no son recomendados para aplicarse en piezas gruesas metálicas, y si son muy aptas para laminas delgadas y para compuestos de alto desempeño. d. Los métodos de análisis no destructivos para adhesivos son muy limitados frente a otros tipos de unión.. Los usos mas marcados de los adhesivos pueden estar en la industria del transporte. Actualmente, y desde hace mucho tiempo se utilizan adhesivos en la construcción de aviones, en la unión de las laminas que conforman la carcasa de estos vehículos. También, son altamente usados en barcos y en helicópteros como se indico anteriormente. [4]. 3.3.2. Mecanismos de endurecimiento – Adhesivos basados en epóxicos. Con la inclusión de partículas elastomericas dentro de la matriz epoxica se presentan aumentos en ciertas propiedades muy importantes, se nota un endurecimiento claro del material. A continuación se muestra una tabla con valores para propiedades diferentes en un epóxico modificado y uno sin modificar..

(18) Tabla 1. Propiedades típicas de un epóxico sin modificar y un epóxico endurecido. [d]. Como se observa, la mayoría de las propiedades mostradas no tienen un cambio significativo, mientras que la energía a la fractura y la dureza al impacto aumentan en el orden del 400 y 50% respectivamente. Este cambio tan sobresaliente de las propiedades se puede explicar por el endurecimiento que se presenta en el material, y a continuación se explican estos mecanismos con más detalle; [4, 14, 15] 1. “Shear Banding”: son concentradores de esfuerzo que se generan alrededor de las partículas de caucho y actúan como sitios de iniciación de deformaciones plásticas. Este proceso involucra un numero alto de partículas, cada una disipando energía individualmente, contribuyendo en conjunto a la incrementación de la dureza de la estructura. [4] 2. “Plastic Void”: se da por la cavitación en las partículas de caucho que generan vacío en la matriz polimérica que posteriormente genera un hueco o vacio en la estructura que va creciendo disipando energía, contribuyendo a la dureza del material. [4].

(19) Figura 6. Representación esquemática de los mecanismos de endurecimiento de los adhesivos en base epóxica. [d]. 3.4. TABRE (TECHNOLOGY FOR ATTENUATING BLAST RELATED EXPLOSIONS) “TABRE Shield”es una tecnología desarrollada por AIGIS, una compañía especializada en protección contra explosiones, con el fin de proteger a las personas que debido a su profesión están muy expuestas a sufrir heridas de gravedad causadas por ondas explosivas. Este material es de especial importancia ya que busca el mismo objetivo final de este proyecto, que es, como ya se indicó, crear protección contra explosiones. Lo que es aun más interesante es que el material es un compuesto integrado por resina y por un material particulado. La desventaja es que, por ser un material que por sus características es de alta demanda, no se encuentra en si mucha información concisa y técnica de su composición ni de su manufactura. A pesar de esto, los pocos datos que se pueden encontrar sobre este muestran resultados muy positivos en cuanto al cumplimiento de su objetivo;.

(20) Figura 7. Curva de presión generada en una explosión para un elemento protegido por la tecnología TABRE Shield y otro sin protección. [5]. En gráfica, aunque no muy técnica, se muestra a grandes rasgos la disminución que se genera en la presión en el momento de la explosión, disminuyendo enormemente la presión máxima sobre el elemento sometido. La exclusividad detrás de este material está en su composición. Este compuesto se basa en una base polimérica de resina epóxica unida con granos de sílice, que se aglutinan y forman fuertes enlaces entre sí, lo que hace que la fuerza entre estos enlaces y la estructura porosa del material disipen la energía de la explosión de manera admirable. Por eso el pico de presión que existe en una explosión regular, se normaliza debido al material presente. [6] Actualmente el TABRE Shield se utiliza en diferentes tipos de aplicaciones, todas orientadas hacia la protección contra explosivos, pero utilizándose en diferentes objetos como botas, contenedores y pisos.. Figura 8. Botas antiminas desarrolladas por AIGIS con su tecnología TABRE Shield. [5].

(21) 4. METODOLOGÍA Para tratar el problema completo, se empleó la siguiente metodología;. Selección de materiales. Diseño de experimentación. Caracterización de materiales. Manufactura de probetas. Realización de pruebas. Análisis de resultados. Ahora se abordará el tema de acuerdo a la división de la metodología.. 4.1. SELECCIÓN DE MATERIALES Los materiales seleccionados fueron los siguientes 1. Resina Se seleccionó una resina epóxica provista por Sintepox® (R744) de baja viscosidad de tipo Bisfenol A, con un endurecedor tipo amina alifática modificada (B2744). Generalidades: Sistema usado para relleno de moldes y laminados en fibra de vidrio gelificando a temperatura ambiente. Para su aplicación en moldes es recomendable usar cargas minerales tales como cuarzo malla 325, 200 o malla 40 usándose las dos primeras para capas intermedias o pequeños espesores de moldes (máximo 20 mm.) y la malla 40 para espesores mayores. También puede usarse como relleno carbonato de calcio M325 2. Partículas elastomericas Se seleccionaron 3 elastómeros diferentes para el desarrollo del proyecto. Estos fueron proveídos por ZEON Chemicals. Los químicos elegidos fueron los siguientes; · DuoMod DO5045 Generalidades: Los productos DuoMod mejoran la resistencia a la fractura y a compresión en compuestos epoxicos y adhesivos. Un.

(22) elastómero de tipo carboxil funcional en forma de polvo, este producto DuoMod está diseñado para adición directa a sistemas de resina sin la necesidad de solventes. Propiedades.. Tabla 2. Propiedades químicas del DuoMod DO5045. [19]. ·. Nipol 1472X Generalidades: Nipol 1472X es un copolimero de butadieno y acrilonitrilo de medio-alto contenido de acrilonitrilo modificado para contener grupos de carboxilo. Propiedades.. Tabla 3. Propiedades químicas del Nipol 1472X. [20]. ·. Nipol DN 601 Generalidades: Nipol 1312 es un copolimero de butadieno y acrilonitrilo con resistencia media en forma líquida..

(23) Propiedades.. Tabla 4. Propiedades químicas del Nipol DN 601. [21]. 3. Arena Para el desarrollo del proyecto se seleccionaron inicialmente tres tipos de arena diferentes. Las arenas seleccionadas fueron de tipo comercial, utilizadas especialmente para aplicaciones de construcción. Las arenas seleccionadas fueron; ® Arena de Rio ® Arena de Peña ® Arena de pozo.. 4.2. DISEÑO DE EXPERIMENTACIÓN Uno de los objetivos que caracterizan este proyecto es la optimización en la composición del compuesto en busca de las mejores propiedades. Teniendo la posibilidad de, en pocas palabras, de diseñar el material, se tiene la posibilidad de mirar múltiples alternativas en la búsqueda de la composición optima. Esto, no obstante, representa no solo un gran periodo de experimentación, sino un gasto elevado de dinero. Por esta razón, se optó por aplicar la metodología de Taguchi para reducir la experimentación.. 4.2.1. Metodología de Taguchi. La metodología de Taguchi consiste en, básicamente, obtener resultados significativos en la experimentación por medio de un número reducido de pruebas. Para esto, se definen inicialmente los factores que influirán en los experimentos para posteriormente generar la matriz de experimentación que incluirá todas las posibles combinaciones de todos los factores incluidos. [11].

(24) La metodología de Taguchi se fundamente principalmente en el diseño de producto (Off Line Quality Control). El diseño en este caso está dividido en 3 fases. a. Diseño del sistema. Tecnologías actuales de manufactura. Consiste en buscar los procesos más adecuados, dependiendo de los requerimientos, limites presupuestales y demás, para obtener un buen resultado en la manufactura. En esta parte del proceso lo que se busca es buscar el mejor proceso de construcción de probetas con el fin de obtener los mejores resultados posibles. b. Diseño de parámetros. En esta etapa del diseño se busca reducir los costos y mejorar la calidad. Para esto es necesario tener bases en diseño de experimentos (aplicación de metodología de Taguchi), y al mismo tiempo escoger características relevantes que influyan en los resultados. En esta parte del diseño se seleccionan los parámetros de control, que se explicará a continuación que son y su selección para este proyecto. c. Diseño de tolerancias. En esta fase del proceso, como su nombre lo dice, se busca diseñar tolerancias para el producto en cuestión, con tal de aumentar la calidad final de este. Esta parte del diseño no se utiliza para aplicaciones donde se buscan extremos en los resultados, como maximización de propiedades en este caso (larger the better). [11] Teniendo estas etapas de diseño definidas, se procede a hacer la selección de los factores que se involucrarán. Antes de esto es válido hacer una aclaración sobre la diferencia entre factores de control y factores de ruido. [11] Los factores de control son, como su nombre lo dice, los que pueden ser fácilmente controlados durante la experimentación. Por otro lado, los factores de ruido son los que en la experimentación causan variabilidad por su dificultad de control. Un ejemplo de estos factores son la temperatura ambiente, o la humedad relativa. Estos factores son difíciles de controlar porque solo en lugares especializados se puede acudir a un control adecuado, o representan un gasto considerable en ámbitos económicos.. 4.2.2. Criterios de selección de factores de control. Para seleccionar los factores de control en la experimentación, como se explicó anteriormente es necesario establecer las características influyentes dentro de los resultados. Se seleccionaron inicialmente 3 factores de control: · · ·. Porcentaje de composición resina endurecedor. Partícula elastomérica. Tamaño de grano de arena..

(25) Para seleccionar los niveles para cada factor de control, se hicieron pruebas y análisis para determinar cuáles eran los mejores niveles, sin la necesidad de utilizar más de 3 en cada factor de control. Cabe anotar que esta fase va de la mano paralelamente con la fase de caracterización de materiales. A continuación se muestra como se escogieron los niveles de cada factor de control.. 4.2.2.1. Porcentaje de composición resina-endurecedor. Para seleccionar los porcentajes a utilizar se realizaron pruebas de compresión (Norma ASTM D695) sobre la resina para diferentes composiciones de resina-endurecedor. Las variaciones se hicieron desde una proporción 3 a 1 (resina a endurecedor) hasta 7 a 1. Los resultados se muestran a continuación. Inicialmente se hicieron pruebas por separado para cada composición, es decir, se fabricaban 2 probetas de determinada composición y se probaban. Posteriormente se hizo una prueba con las mismas condiciones para todas las composiciones porque se determinó por los resultados que dependiendo de las condiciones de curado y el tiempo de endurecido, las propiedades podrían variar ligeramente, entonces haciendo un ensayo con todas a la vez, se hacía de lado esta variación.. Gráfica 1. Curva esfuerzo deformación composición 3 a 1..

(26) Gráfica 2. Curva esfuerzo deformación para composición 4 a 1.. Proporcion 5-1 90 80 70. Esfuerzo (MPa). 60. 50 Probeta 1. 40. Probeta 2 30 20 10 0 0. 10. 20. 30. 40. 50. Elongacion (%). Gráfica 3. Curva esfuerzo deformación para composición 5 a 1.. 60.

(27) Proporcion 5.5:1 120. 100. Esfuerzo (MPa). 80. 60 Probeta 1. Probeta 2 40. 20. 0 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. Elongacion (%). Gráfica 4. Curva esfuerzo deformación para composición 5.5 a 1.. Proporcion 6:1 120. 100. Esfuerzo (MPa). 80. 60 Probeta 1. Probeta 2 40. 20. 0 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. Elongacion (%). Gráfica 5. Curva esfuerzo deformación para composición 6 a 1.. 70.

(28) Gráfica 6. Curva esfuerzo deformación para composición 7 a 1.. Se observa que los resultados para la composición 7 a 1 no son muy similares. Esto puede deberse a que por la insuficiencia de endurecedor, las probetas no curaron adecuadamente, por lo que el proceso de desmolde fue muy complicado y pudo afectar la superficie de las probetas. Ahora se muestra la gráfica de todo el compendio de resinas, incluyendo adicionalmente la composición 2 a 1 y 1 a 1. Composiciones Resina 140. 120. Esfuerzo (MPa). 100. 1a1 80. 2a1 3a1. 60. 4a1 5a1. 40. 6a1 20. 0 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. Deformacion (%). Gráfica 7. Representativa para cada composición de resina.. 80. 90.

(29) A partir de estos resultados se eligió las composiciones a utilizar como factores de nivel dentro del factor de control de “porcentaje de composición resina-endurecedor”. Se utilizaron los valores de esfuerzo máximo y se tuvo en cuenta también el factor económico involucrado debido al costo superior del endurecedor frente al costo de la resina. Por lo tanto los valores escogidos fueron; ® Proporción 4 a 1. ® Proporción 5 a 1. ® Proporción 6 a 1.. 4.2.2.2. Partículas elastoméricas. Las partículas elastomericas, como se mencionó en la primera parte de la metodología, se seleccionaron basadas en el requerimiento del proyecto. En este caso, los factores de nivel serán el uso de una u otra partícula elastomérica. Referente a la composición, se utilizará una composición de 10% elastómero, 90% resina. Esta composición fue definida ya que en la literatura del tema, en un problema de optimización similar al tratado, la composición óptima de los adhesivos en base epoxica fue la misma. Por lo tanto los factores de control son: ® 90% resina epoxica – 10% DuoMod 5045 ® 90% resina epoxica – 10% Nipol 1472X ® 90% resina epoxica – 10% Nipol 1312.. 4.2.2.3. Tamaño de grano de arena. Para la selección del tamaño de grano se planteó una hipótesis. Esta suscita que sin importar la arena que sea utilizada, el tamaño de grano actúa de la misma manera sobre la composición y sobre las propiedades resultantes del compuesto. Para comprobar esta hipótesis, se decidió entonces hacer una serie de pruebas de compresión para las 3 arenas diferentes, utilizando 5 rangos de tamaño de granos diferentes y combinando con resina de la misma proporción para todas las pruebas, observar los resultados. De este set de pruebas no solo se corroboraría o se daría por falsa la hipótesis, sino que también se definirán los niveles del factor de control de “tamaño de grano”. Los rangos de tamaño de grano a utilizar son los siguientes; ® ® ® ® ®. 0 -125 μm 125 – 212 μm 212 – 300 μm 300 – 500 μm 500 – 800 μm..

(30) Con los tamaños de grano definidos, se procedió a hacer las pruebas para las 3 arenas diferentes. Los resultados fueron los siguientes; 0 - 125 μm 20 18 16. Esfuerzo (MPa). 14 12 10. Pena Pozo. 8. Rio 6 4 2 0 0. 5. 10. 15. 20. 25. Deformación (%). Gráfica 8. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 0-125 μm.. 125-212 μm 20 18 16. Esfuerzo (MPa). 14 12 10. Pena Rio. 8. Pozo 6 4 2 0 0. 2. 4. 6. 8. 10. 12. 14. 16. 18. 20. Deformación (%). Gráfica 9. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 125 – 212 μm..

(31) 212-300 μm 14. 12. Esfuerzo (MPa). 10. 8. Pozo 6. Pena Rio. 4. 2. 0 0. 5. 10. 15. 20. 25. Defrormación (%). Gráfica 10. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 212 – 300 μm.. 300-500 μm 20 18 16. Esfuerzo (MPa). 14 12 10. Pena Pozo. 8. Rio 6 4 2 0 0. 2. 4. 6. 8. 10. 12. 14. 16. 18. Deformación (%). Gráfica 11. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 300 –500 μm..

(32) 500-800 μm 14. 12. Esfuerzo (MPa). 10. 8. Pena 6. Pozo Rio. 4. 2. 0 0. 2. 4. 6. 8. 10. 12. 14. 16. 18. 20. Defromación (%). Gráfica 12. Curva esfuerzo deformación para rango de tamaño de grano de 500 – 800 μm.. Teniendo estos resultados, se analizó la influencia que tiene el tamaño de grano sobre el esfuerzo máximo de compresión para cada arena para determinar que tamaño de grano es el más adecuado y, aclarar la hipótesis y definir para fines de la metodología la arena que sería utilizada por el resto del proyecto. Los resultados se muestran a continuación;. Gráfica 13. Tamaño de grano vs. Esfuerzo máximo por compresión para las 3 diferentes arenas..

(33) Numéricamente los resultados son los siguientes;. 0 - 125 μm 125 - 212 μm 212 - 300 μm 300 - 500 μm 500 - 800 μm. Peña 18,09 9,46 11,83 16,58 12,15. Max Esfuerzo (MPa) Pozo Rio 16,01 15,29 17,54 13,48 9,41 11,58 18,39 14,25 6,16 7,70. Tabla 5. Esfuerzo máximo por compresión para cada tamaño de grano probado para las 3 distintas arenas.. A partir de estos resultados se decidió entonces utilizar arena de peña, y se desmintió la hipótesis que se planteó al principio, ya que vemos variaciones relevantes en los valores de esfuerzo para cada tamaño de grano. Con esto, se definieron los niveles del factor de control “tamaño de grano” de la siguiente manera; ® 125 – 212 μm ® 212 – 300 μm ® 300 – 500 μm.. 4.2.3. Matriz de experimentación. Una vez definidos los niveles para cada factor de control de la experimentación, finalmente se plantea la matriz de Taguchi que se utilizará para el análisis. La matriz es de la siguiente manera;. Tabla 6. Factores de control metodología de Taguchi..

(34) Tabla 7. Matriz de Taguchi. Como se observa, se plantea un arreglo ortogonal de Taguchi de la forma L₉ (3³), donde el nueve indica el número de experimentos, con 3 factores de control y 3 niveles para cada factor. Se utilizarán 3 matrices para 3 composiciones de resina diferentes, las planteadas inicialmente; 4 a 1, 5 a 1 y 6 a 1. Esto da un total de 27 experimentaciones para evaluar las propiedades resultantes del compuesto.. 4.3. CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES. En la sección anterior, durante la elección de los niveles de los factores de control para la experimentación, se realizó un tipo de caracterización de los materiales. A continuación se hará un análisis de las tendencias presentes en los resultados.. 4.3.1. Caracterización Resina. De los resultados de las pruebas realizadas sobre la resina en diferentes composiciones se obtuvieron los siguientes resultados, resumidos a continuación:.

(35) Composición 1a1 2a1 3a1 4a1 5a1 6a1. Esfuerzo Máximo (MPa) 2,60 124,75 110,72 121,74 93,52 102,15. Deformación Máxima (%) 77,9 67 61,7 56,7 62,2 63,6. Tabla 8. Propiedades resina a diferentes composiciones.. Para verlo de manera más clara se resumió gráficamente esta información;. Gráfica 14. Propiedades para diferentes composiciones de resina.. Se observa que hay una leve tendencia de que a medida que el porcentaje de endurecedor es mayor, la resistencia aumenta. Hay una clara excepción en la composición 1 a 1, donde simplemente no hubo una reacción química adecuada, y los enlaces formados no fueron lo suficientemente fuertes para aguantar altos esfuerzos. Por el lado de la deformación se observa que no hay una tendencia definida en la cual la composición influye directamente en la deformación, y en general, a excepción de la probeta 1 a 1, las deformaciones todas se mantienen entre 60 y 70% aproximadamente. Se está tratando entonces con un material con características notables haciendo referencia a su resistencia mecánica. Se espera lograr resultados consecuentes con lo visto en este último análisis y tener un material, al final, que resista de acuerdo al porcentaje que se utilice de resina..

(36) 4.4. MANUFACTURA DE PROBETAS. En esta parte de la metodología, el objetivo claramente es realizar la manufactura de las probetas basadas en la composición dada por la matriz de experimentación de Taguchi. No obstante, a continuación se dará un protocolo de manufactura de probetas de resina, arena aglutinada con resina y también para el material compuesto. Esto se hace después de realizar múltiples intentos de manufactura, haciendo comparación de los resultados en la geometría y calidad de las probetas y con el fin de que para futuros proyectos se tenga una idea desde el principio de cómo obtener probetas de buena calidad.. 4.4.1. Protocolo de manufactura de probetas resina. a. Fabricación del molde: para la fabricación del molde es recomendable utilizar una placa de un acero de baja dureza ya que el objetivo es maquinarlo en un fresa regular. Las dimensiones de la placa son de libre elección, al mismo tiempo que las dimensiones de los agujeros. Se recomienda que una vez realizados los agujeros, con la ayuda de una varilla y de una lija se lije el interior de los agujeros con el fin de obtener el mejor acabado superficial posible para que las probetas no se adhieran a las imperfecciones de la superficie.. Figura 9. Molde probetas de resina.. b. Montaje: para el montaje y posterior realización de las probetas se necesita de una lámina de aluminio de bajo calibre. Por la cara en la cual se pondrá el molde, se recomienda rociar la superficie son silicona liquida, esto para que no se pegue la resina al aluminio. Luego se coloca el molde, el cual también debe ser rociado de silicona liquida, especialmente en el interior de los agujeros. Luego de esto se debe colocar un peso, que puede ser una pesa o algún elemento de alta densidad que haga presión sobre el molde para que la resina no se escape entre este y la placa de aluminio. Posteriormente verter cuidadosamente la resina en los agujeros. Tener cuidado de no excederse y verter más de lo necesario ya que la resina se adhiere fuertemente a la.

(37) superficie y es un trabajo bastante tedioso remover las sobras del molde. Ya que la resina tiende a encogerse, si es posible después de 20 minutos revisar el molde, y si el nivel de resina ha bajado verter un poco mas con el fin de que todas las probetas tengan la misma altura para obtener menos ruido en las pruebas que se vayan a realizar.. Figura 10. Agente desmoldante.. c. Preparación resina: este paso no solo es necesario para hacer estas probetas, sino que también para la realización de todas las probetas que se necesitan seguidamente. Para la preparación de la resina se debe contar con una balanza de precisión mínima de 0.1 g. Colocar un recipiente, preferiblemente plástico y que no tenga marcas de volumen por dentro ya que la resina remueve estas marcas. Poner el recipiente sobre la balanza y reiniciar la balanza para que pueda hacer la medición desde cero. Verter la cantidad de resina y de endurecedor dependiendo de la composición que quiera realizar. Posteriormente con un mezclador, agitar muy suavemente en forma de ocho (8) para evitar el formado de burbujas dentro de la resina. Agitar durante aproximadamente 3 minutos de forma lenta. Verter en el molde y dejar secar entre 20 y 24 horas.. Figura 11. Balanza utilizada para la realización de la mezcla..

(38) d. Desmolde: para sacar las probetas del molde se puede utilizar el tornillo de presión de un troquel, por ejemplo, o simplemente martillando un cilindro de diámetro igual al agujero del molde.. 4.4.2. Protocolo de manufactura de probetas arena-resina. a. Preparación del molde: para hacer este tipo de probetas es recomendable. fabricar molde de tubo PVC. El primer paso es obtener el tubo del diámetro deseado (puede variar los diámetros y en lo posible buscar uno cercano al requerido por la norma ASTM D695) y cortarlo en varios tramos de altura igual. Para garantizar el paralelismo de las probetas, es recomendable utilizar un torno para rectificar las caras de los tubos. Una vez obtenidos los pequeños moldes, es necesario forrarlos por dentro con cinta transparente o con papel “contact”. Esto se hace para que la mezcla no se adhiera al interior del tubo y sea más fácil remover la probeta una vez esté lista. b. Montaje: para el montaje, se puede conseguir una tabla o una lamina de triplex, o prácticamente cualquier material que se consiga a bajo precio, y forrarlo de cinta en la superficie. Una vez forrada la base, proceder a fijar los tubos a la superficie, con silicona preferiblemente, para que una vez estén listas las probetas, se pueda retirar fácilmente el molde con la probeta. Una vez estén bien fijos los tubos, verter la mezcla dentro de los moldes. Mientras se vayan llenando los tubos, asegurarse de compactar la mezcla para que la composición de la probeta sea lo más uniforme posible. Finalmente, una vez llenado todo el tubo, hacer una última compactación y retirar el exceso. c. Preparación de la mezcla: para hacer la preparación de la mezcla, inicialmente es necesario secar la arena que se vaya a utilizar. Para esto, meter la arena dentro de un recipiente y llevarla al horno durante una hora a 110 grados centígrados. Una vez secada la arena, hacer el proceso debido de tamizado para obtener el tamaño de grano necesario. Ya con esto, debe preparar la resina que vaya a utilizar, siguiendo el procedimiento descrito anteriormente. Con los dos componentes listos, utilice una balanza con un recipiente plástico, preferiblemente desechable, y verter encima de la balanza (precisión 0.1 g) la cantidad requerida. Posteriormente, mezclar activamente durante un tiempo prudente, entre 4 y 6 minutos, cuando la mezcla tenga una apariencia totalmente homogénea. Con la mezcla lista, proceda a verter en el molde. Dejar secar durante 24 horas..

(39) Figura 12. Máquina de tamizado.. Figura 13. Tamices utilizados en proceso de tamizado. (850 μm, 500 μm, 300 μm, 212 μm, 125 μm). d. Desmolde: se puede desmoldar de la misma manera que las probetas de resina.. Figura 14. Probetas terminadas (arena-resina).. 4.4.3. Protocolo de manufactura de probetas arena-resinaelastómero. a. Preparación del molde: mismo proceso de fabricación que para las probetas de resina-arena. b. Montaje: mismo montaje que para el de las probetas de arena-resina..

(40) c. Preparación de la mezcla: es necesario inicialmente, teniendo en cuenta la diferencia de composición de cada una de las probetas, determinar los porcentajes de composición de cada uno de los componentes para todas las probetas, para los 3 arreglos de Taguchi. Teniendo ya la arena seca y tamizada, se procede a preparar, primero, la mezcla del componente A y el componente B de la resina. Teniendo lista la mezcla determinada de resina, se procede a agregar el elastómero. Es importante hacer inicialmente la mezcla del componente A y B inicialmente, y no introducir al tiempo con el elastómero. Los elastómeros DuoMod DP5045 y NIPOL DN 601 se pueden trabajar tal cual como vienen en su presentación, pero el NIPOL 1472X necesita de un tratado previo para ser utilizado. Ya que viene en forma de “pellet” o “pill”, se requiere hacer un proceso de molienda previo. Por su extremo carácter elástico, se recomienda utilizar el molino de cuchillas para esta parte, ya que con el molino de vibraciones, por ejemplo, el material se caliente y se adhiere entre sí, mas no se pulveriza. Una vez lista la mezcla, se vierte en el molde y se deja secar por 24 horas.. Figura 15. Molino de cuchillas utilizado para el proceso de molienda.. d. Desmolde: se puede desmoldar de la misma manera que las probetas de arenaresina..

(41) Figura 16. Probetas terminadas material compuesto.. 4.5. REALIZACIÓN DE PRUEBAS. Definidos todos los parámetros de experimentación, y el proceso de manufactura de probetas, se procedió a realizar las pruebas de compresión (ASTM D695) con el fin de hacer la caracterización del material. La matriz quedó definida de la siguiente manera: Prueba. Composición arena resina (%). Elastómero. Grano (μm). 1. 80-20. DuoMod 5045. 0-125. 2. 80-20. Nipol 1472X. 125-212. 3. 80-20. Nipol DN601. 300-500. 4. 85-15. DuoMod 5045. 300-500. 5. 85-15. Nipol 1472X. 0-125. 6. 85-15. Nipol DN601. 125-212. 7. 90-10. DuoMod 5045. 125-212. 8. 90-10. Nipol 1472X. 300-500. 9. 90-10. Nipol DN601. 0-125. Tabla 9. Matriz de Taguchi totalmente definida.. Esta matriz, una vez más, se repitió 3 veces para 3 composiciones de resina (4 a 1, 5 a 1 y 6 a 1). Se obtuvieron diferentes propiedades derivadas de las curvas esfuerzodeformación, y otras derivadas de los componentes individuales del compuesto. El esfuerzo máximo de compresión se obtuvo de la curva. El módulo de elasticidad se obtuvo al mismo tiempo de la curva esfuerzo deformación, utilizando la ley de Hooke (E=σ/є). Para hallar la densidad de cada probeta se utilizó;.

(42) ߩ௖ ൌ ߩଵ ܸଵ ൅ ߩଶ ܸଶ. Donde ߩଵ ‫ߩݕ‬ଶ representan las densidades de los componentes. Estas densidades en mayor parte vienen determinadas en el respectivo data sheet de cada producto, mientras que la densidad de la arena se determinó con una balanza y un beaker. ܸଵ ‫ܸݕ‬ଶ son los porcentajes respectivos en volumen de cada componente. La velocidad de propagación del sonido se obtuvo con la expresión; ܸ௦ ൌ ඨ. ‫ܧ‬ ߩ. Donde E es el modulo de elasticidad de cada probeta y ρ su respectiva densidad. A partir de esto se obtuvieron los siguientes resultados. Matriz 1. (Composición resina 4 a 1). Gráfica 15. Curva esfuerzo-deformación matriz de experimentación No. 1 (composición resina 4 a 1) 4a1. Prueba. Composicion. Elastomero. 1. 80-20. DuoMod 5045. 2. 80-20. Nipol 1472X. 3. 80-20. 4 5 6. 85-15. 7. 90-10. Grano 0-125. Esfuerzo Maximo (MPa) 42,76. Modulo de elasticidad (GPa) 1,64. Densidad (kg/m³) 1206,20. Velocidad del sonido (m/s) 1166,67. 125-212. 15,67. 0,42. 1206,20. 589,99. Nipol DN601. 300-500. 40,94. 1,81. 1206,20. 1226,59. 85-15. DuoMod 5045. 300-500. 27,70. 0,96. 1212,02. 890,61. 85-15. Nipol 1472X. 0-125. 11,38. 0,35. 1212,02. 534,35. Nipol DN601. 125-212. 21,21. 0,73. 1212,02. 776,62. DuoMod 5045. 125-212. 5,29. 0,28. 1226,50. 480,01. 8. 90-10. Nipol 1472X. 300-500. 7,14. 0,22. 1226,50. 426,89. 9. 90-10. Nipol DN601. 0-125. 6,07. 0,32. 1226,50. 508,55. Tabla 10. Propiedades matriz de experimentación No. 1 (composición arena-resina 4 a 1).

(43) Se puede observar que el esfuerzo en la probeta más resistente llega al orden de 42 MPa, y en esta probeta se presenta al mismo tiempo un módulo de elasticidad de 1,64 GPa, que como se verá es el mayor que se consiguió en esta matriz y a nivel general. Las densidades son muy similares entre sí, lo que refleja la similitud de densidad de los componentes, y teniendo en cuenta que el componente de mayor influencia es la arena, su densidad (1230 kg/m³) es la de mayor influencia en la del material. Para la probeta No. 3 se presenta la mayor deformación, sobresaliente sobre las demás en la grafica. Matriz 2. (Composición resina 5 a 1). Gráfica 16. Curva esfuerzo-deformación matriz de experimentación No. 2 (composición resina 5 a 1). 0-125. 5a1 Esfuerzo Maximo (MPa) 17,00. Modulo de elasticidad (GPa) 0,45. Densidad (kg/m³) 1207,13. Velocidad del sonido (m/s) 608,11. Nipol 1472X Nipol DN601 DuoMod 5045 Nipol 1472X Nipol DN601. 125-212 300-500 300-500 0-125 125-212. 7,50 25,39 10,08 4,76 21,26. 0,23 0,62 0,34 0,15 0,71. 1207,13 1207,13 1212,83 1212,83 1212,83. 438,17 718,00 528,87 349,22 767,50. DuoMod 5045 Nipol 1472X Nipol DN601. 125-212 300-500 0-125. 8,20 2,68 5,65. 0,37 0,11 0,21. 1227,00 1227,00 1227,00. 548,28 296,46 413,89. Prueba. Composicion. Elastomero. Grano. 1. 80-20. DuoMod 5045. 2 3 4 5 6. 80-20 80-20 85-15 85-15 85-15. 7 8 9. 90-10 90-10 90-10. Tabla 11. Propiedades matriz de experimentación No. 2 (composición arena-resina 5 a 1).

(44) Se observa como los valores en general para el esfuerzo máximo disminuyeron hasta alrededor de 25 MPa para el más alto. Se observa al mismo tiempo que la probeta No. 3 presenta una deformación considerablemente mayor a las demás. Este patrón se repite para la matriz No. 1 simultáneamente. Después de la probeta 3 se bajan los esfuerzos de forma relevante, sin llegar a sobrepasar los 10 MPa. Se observa también que el mayor modulo de elasticidad presenta es del orden de 0.7 MPa, siendo 2 veces menor que el mayor en la matriz No. 1. Matriz 3. (Composición resina 6 a 1). Gráfica 17. Curva esfuerzo-deformación matriz de experimentación No. 3 (composición resina 6a 1). 0-125. 6a1 Esfuerzo Máximo (MPa) 4,50. Modulo de elasticidad (GPa) 0,13. Densidad (kg/m³) 1207,79. Velocidad del sonido (m/s) 323,96. 125-212. 3,79. 0,12. 1209,29. 316,16. Nipol DN601. 300-500. 4,71. 0,09. 1210,79. 270,17. DuoMod 5045. 300-500. 5,21. 0,14. 1213,32. 341,31. Prueba. Composicion. Elastomero. 1. 80-20. DuoMod 5045. 2. 80-20. Nipol 1472X. 3. 80-20. 4. 85-15. Grano. 5. 85-15. Nipol 1472X. 0-125. 2,05. 0,07. 1214,45. 248,08. 6. 85-15. Nipol DN601. 125-212. 3,13. 0,10. 1217,55. 283,89. 7. 90-10. DuoMod 5045. 125-212. 2,76. 0,13. 1227,36. 326,30. 8. 90-10. Nipol 1472X. 300-500. 2,07. 0,07. 1228,11. 245,16. 9. 90-10. Nipol DN601. 0-125. 1,51. 0,08. 1228,86. 258,27. Tabla 12. Propiedades matriz de experimentación No. 3 (composición arena-resina 6 a 1).

(45) En este grupo de probetas se muestra que los esfuerzos disminuyen dramáticamente, logrando que el mayor apenas alcance los 5 MPa. De nuevo se observa que la probeta No. 3 logra la mayor deformación plástica posible. El modulo de elasticidad de la misma manera de forma general disminuyó hasta lograr un máximo de 0.14 MPa, muy por debajo del mayor módulo logrado en la matriz No. 1..

(46) 5.. ANÁLISIS DE RESULTADOS.. Luego de llevar a cabo la experimentación, se procedió a analizar los resultados. El objetivo es obtener las combinaciones óptimas para esfuerzo (máximo y mínimo) y para módulo de elasticidad (máximo y mínimo) par alas 3 matrices. Por medio de este análisis se busca caracterizar el material dentro de las características posibles teniendo en cuenta que la única herramienta de caracterización fueron las pruebas de compresión. Por último, se busca conseguir una composición óptima para el problema particular que se está manejando. Para hacer el análisis de Taguchi, se debe inicialmente la propiedad o cualidad que se quiere modificar para cada una de las experimentaciones. A partir de todos los valores se evalúan todos los factores para cada nivel para determinar la relevancia de cada uno dentro de la característica. Para esto, se toman aquellas pruebas en las que se utilizó el nivel (por ejemplo factor A-composición- nivel 1-80/20) y se obtiene el promedio de los valores de la cualidad obtenida, y si este promedio está por encima del promedio general de todas las experimentaciones quiere decir que este factor en particular aumenta el valor de la cualidad. Por el contrario, si este valor está por debajo del promedio general, el factor en particular ayuda a minimizar la característica. El análisis de Taguchi también permite identificar cuáles son los factores que más influyen dentro del valor de la cualidad. Para determinar este nivel de relevancia lo único que debe hacerse es hallar la diferencia entre el mayor y menor promedio dentro de los niveles de cada factor. La mayor diferencia representa el factor más relevante para la cualidad, y el menor por consecuencia, el de menos relevancia. Estos resultados se pueden expresar de manera gráfica simultáneamente por medio de gráficas de “respuesta” que de forma rápida permiten establecer la mejor combinación para ya sea maximizar o minimizar una cualidad. Esto se hará para cada propiedad mencionada anteriormente. [11] Al mismo tiempo, otras de las ventajas que ofrece el análisis de Taguchi es que permite, para las combinaciones que no están consideradas dentro de la matriz, obtener un valor esperado de determinada cualidad por medio de la siguiente expresión: ܸ‫ ܧ‬ൌ ‫ܣ‬௫ ൅ ‫ܤ‬௫ ൅ ‫ܥ‬௫ െ ʹ‫ݕ‬ത. Donde ‫ܣ‬௫ ǡ ‫ܤ‬௫ ‫ܥݕ‬௫ representa el valor promedio de cada nivel de los 3 factores y ‫ݕ‬ത representa el promedio general. Este es un valor puramente teórico, pero es un aproximado del valor que se podría esperar. En ocasiones, pude dar valores negativos, lo que indica que el valor real tendería a cero. [11].

(47) 5.1. MATRIZ 1 (COMPOSICIÓN ARENA-RESINA 4 A 1) Resultados para esfuerzo. Prueba. Composición. Elastómero. Grano (μm). Esfuerzo Máximo (MPa). 1. 80-20. DuoMod 5045. 0-125. 42,76. 2. 80-20. Nipol 1472X. 125-212. 15,67. 3. 80-20. Nipol DN601. 300-500. 40,94. 4. 85-15. DuoMod 5045. 300-500. 27,70. 5. 85-15. Nipol 1472X. 0-125. 11,38. 6. 85-15. Nipol DN601. 125-212. 21,21. 7. 90-10. DuoMod 5045. 125-212. 5,29. 8. 90-10. Nipol 1472X. 300-500. 7,14. 9. 90-10. Nipol DN601. 0-125. 6,07. Prom.. 19,80. Tabla 13. Resultados de esfuerzo máximo para matriz No. 1. A partir de estos resultados se obtuvo el ranking de relevancia para cada nivel de cada factor. Los resultados se muestran a continuación.. Level 1 Level 2 Level 3 Diferencia Rank. A 33,13 20,10 6,17 26,96 1. B 25,25 11,40 22,74 13,85 2. C 20,07 14,06 25,26 11,20 3. Tabla 14. Ranking de relevancia de factores de Taguchi para el esfuerzo máximo en matriz No. 1. Se observa que en este caso, el factor que más relevancia tiene sobre el esfuerzo máximo es el A (composición arena-resina). El análisis de Taguchi permite también obtener gráficas de “respuesta”, las cuales permiten observar que nivel en cada factor.