i INDICE GENERAL
Índice de figuras………iii
Índice de tablas………..v
Índice de graficas………...v
1.0 INTRODUCCION………...1
2.0 JUSTIFICACION………...2
3.0 OBJETIVOS GENERALES Y ESPECIFICOS………..3
3.1 Objetivo general………...3
3.2 Objetivo especifico………3
4.0 CARACTERIZACIÓN DE LAS ÁREAS EN LAS QUE SE PARTICIPÓ………..4
5.0 PROBLEMAS A RESOLVER, PRIORIZANDOLOS………...5
6.0 ALCANCES Y LIMITACIONES………..6
7.0 FUNDAMENTO TEORICO………...7
7.1 Definiciones………...10
7.2 Muestreo de las materias primas y preparación de la muestras para analizar……..14
7.2.1 Introducción al muestreo……….14
7.2.2 Objetivo………..14
7.2.3 Métodos del muestreo……….14
7.2.4 Preparación de la muestra……….15
7.2.5 Tamaño de la muestra para su análisis………16
7.2.6 Envasado, etiquetado y conservación de las muestras……….16
7.2.7 Desarrollo de la técnica………..17
7.2.8 Envió de muestras………...23
ii
8.0 PROCEDIMIENTO Y DESCRIPCION DE ACTIVIDADES REALIZADAS………25
8.1 Conocimiento de las materias primas………25
8.2 Definición de análisis………..26
8.3 Tipo de análisis para cada una de las materias primas……….28
8.4 Análisis realizados en Productora Pecuaria ALPERA………...30
8.5 Análisis realizados en Laboratorios (NUEV LAB y NASSA)……….30
8.6 Descripción de análisis realizados en Productora Pecuaria ALPERA………31
8.7 Métodos para los análisis realizados en Productora Pecuaria ALPERA………33
8.7.1 Determinación del porcentaje de humedad………33
8.7.2 Determinación del peso especifico………..35
8.7.3 Determinación de impurezas, grano dañado, grano quebrado y sanidad……37
8.7.4 Determinación de taninos………..41
8.7.5 Determinación de granulometrías………42
8.7.6 Determinación de actividad ureasica………..45
8.7.7 Determinación de micotoxinas……….48
9.0 RESULTADOS Y DISCUSIÓN………..57
10.0 CONCLUSIONES……….……….67
11.0 RECOMENDACIONES………...68
12.0 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Y VIRTUALES……….69
iii Índice de figuras
Figura 1: Organigrama de gestión y control de calidad………...4
Figura 2: Caladores manuales………...17
Figura 3: Puntos de muestreo para productos en sacos………...17
Figura 4: Caladores con alveolos………..18
Figura 5: Puntos de muestreo de furgones……….19
Figura 6: Puntos de muestreo de carros tolva………19
Figura 7: Puntos de muestreo para camiones y trailers………20
Figura 8: Puntos de muestreo de una bodega………20
Figura 9: Niveles para la toma de muestra………..21
Figura 10: Esquema de muestreo para silos………...21
Figura 11: Esquema de muestreo en líquidos……….22
Figura 12: Cuarteador Boerner………..22
Figura 13: Menú de la termobalanza………33
Figura 14: a) Pantalla de la termobalanza, b) Limpieza del plato, c) Tara………34
Figura 15: a) Molino, b) Molino con muestra, c) Molienda, d) Muestra molida……….34
Figura 16: Pesado de la muestra………..34
Figura 17: Equipo oficial de peso especifico………...35
Figura 18: Daño por calor………..38
Figura 19: Germen café (leve)………...39
Figura 20: Germinados………...39
Figura 21: Inmaduros………..39
Figura 22: Daño por hongos………..39
Figura 23: Daño por insectos……….39
Figura 24: Sorgo podrido………39
iv
Figura 26: Forma de limpieza de tamices………43
Figura 27: a) Pesado de la muestra, b) Colocación de la muestra en tamices, c) Acomodo de tamices……….43
Figura 28: Granulometría 20 rpm/5 min………...44
Figura 29: Muestra en caja petri………46
Figura 30: Adición de solución C………..46
Figura 31: Dejar reposar 5 min………..46
Figura 32: Muy poca actividad………..46
Figura 33: Moderadamente activa………46
Figura 34: Activa………46
Figura 35: Muy activa………..47
Figura 36: Sobrecosida………..47
Figura 37: Kit ELISA veratox……….50
Figura 38: a) Molino, b) Molino con muestra, c) Molienda, d) Muestra molida……….50
Figura 39: Pesado de la muestra………..50
Figura 40: Envasado e identificado de las muestras……….50
Figura 41: Preparación de la muestra………..51
Figura 42: Acomodo de pocillos en placa………51
Figura 43: Transferencia de los pocillos rojos a los blancos………52
Figura 44: Lavado de pocillos………52
Figura 45: Secado de los pocillos……….53
Figura 46: Agregado de substrato a los pocillos………53
Figura 47: Agregado de solución RED STOP……….53
Figura 48: Lector de miroplacas………..….53
v Índice de tablas
Tabla 1: Normatividad aplicable………..9
Tabla 2: Micotoxinas importantes para la industria de alimentos balanceado………..13
Tabla 3: Dimensiones de calador según materia prima a muestrear……….17
Tabla 4: Nivel de inspección………..18
Tabla 5: Materias primas existentes en PROPASA de C.V……….25
Tabla 6: Análisis sensoriales……….26
Tabla 7: Análisis fisicoquímicos y bromatológicos……….28
Tabla 8: Análisis microbiológicos………..28
Tabla 9: Análisis a realizar a cada materia prima………..29
Tabla 10: Determinación de análisis a diferentes materias primas……….32
Tabla 11: Parámetros para realización de pruebas de micotoxinas………...56
Índice de graficas Grafica 1: Porcentajes de humedad, grano quebrado e impurezas del sorgo………..57
Grafica 2: Peso específico (g/l) del Sorgo………...57
Grafica 3: Porcentaje de humedad y retenido en malla N° 10 de la Pasta de soya....58
Grafica 4: Peso especifico (g/l) de la Pasta de soya……….58
Grafica 5: Actividad ureasica en Pasta de soya……….59
Grafica 6: Porcentaje de humedad y retenido en malla N° 10. Harina de carne y hueso……….60
Grafica 7: Peso específico. Harina de carne y hueso………60
Grafica 8: Porcentaje de humedad y retención en malla N° 14. Harina de maíz...61
Grafica 9: Peso específico (g/l) de harina de maíz………61
Grafica 10: Porcentaje de humedad y retención en malla N° 10. Pasta de canola…..62
Grafica 11: Peso específico (g/l). Pasta de canola………63
Grafica 12: Porcentaje de humedad. DDGs………64
vi
1 1.0 INTRODUCCION
En los primeros tiempos el analista de alimentos se preocupaba principalmente de la adulteración de las materias primas en cuanto a impurezas y humedad en granos. Ahora hay una tendencia creciente para examinar los alimentos desde un punto de vista más exhaustivo. Los alimentos procesados son producidos dentro de límites de los estándares prescritos por los fabricantes, establecidos también para cumplir con requisitos legales y con otros reconocidos como convenientes. Esto se logra mediante la estandarización del proceso, tanto como sea posible en cada una de las siguientes etapas: en la granja, la materia prima, el proceso mismo y finalmente el producto elaborado y su almacenamiento. Esto ha necesitado el desarrollo de técnicas adecuadas para el análisis y controles rápidos, que pretenden reemplazar métodos subjetivos para evaluar cualidades organolépticas mediante procedimientos más objetivos. El conocimiento de los mínimos constituyentes de los alimentos ha mejorado mucho, particularmente por la aplicación de técnicas más modernas de separación, identificación y medición.
La industria avícola y porcina utiliza los siguientes insumos principales: Sorgo, Maíz amarillo, Maíz blanco, Salvado de maíz, Salvado de trigo, Harina de carne y hueso, Harina de aves, Canola, Calcio, Sal, Ortofosfatos, Pasta de soya, Aceite acidulado, Pigmento amarillo (pixafil).
La calidad de los alimentos balanceados es de gran importancia ya que el resultado de esta se ve directamente en los animales con la ganancia o pérdida de peso así como en la salud de estos.
2 2.0 JUSTIFICACION
En nuestro país en el año 2008 se produjeron 1.16 millones de toneladas de carne de porcino y 2.804 millones de toneladas de carne de pollo (Secretaría de Agricultura, Ganadería, Desarrollo Rural, Pesca y Alimentación de México (Sagarpa) Fecha: 20.04.2009 Fuente: Carnetec), debido a la gran producción que se tiene es necesario el control de la calidad de los alimentos que consumen los animales y de las materias que se utilizan para dichos alimentos, ya que si se tiene una materia prima en mal estado el alimento saldrá de mala calidad y esto se reflejara en los animales con pérdidas de peso y enfermedades, las cuales a su vez afectaran al consumidor final, en cambio con el control de las materias primas solo se procesaran las que cumplan con los rangos adecuados de calidad con ellos se producirán alimentos balanceados aptos para el consumo animal y estos se verán beneficiados con ganancia de peso y resistencia a enfermedades por la buena alimentación, así el consumidor final tendrá una garantía de calidad de producto.
3 3.0 OBJETIVOS
3.1 General.
Documentar e implementar pruebas rápidas aplicables a materias primas para elaborar alimentos balanceados de pollo y cerdos.
3.2 Objetivos Específicos.
Determinar las pruebas rápidas bromatológicas aplicables a la elaboración de alimentos balanceados.
Justificar con normativa aplicable las técnicas a aplicar.
Establecer y justificar las directrices para aceptación o rechazo de materia prima.
4
4.0 CARACTERIZACIÓN DEL LAS ÁREAS EN LAS QUE PARTICIPÓ
Figura 1: Organigrama de gestión y control de calidad. T.S.U. Julia Judith
Victorio Guerrero GERENCIA DE
CALIDAD
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD
ANALISTAS
T.S.U. Fabián Herrera Castillo
Rommina Montserrat Mercado Carrillo Laura Denisse
Ayón Garay
TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
Ing. Juan S. A.
Ostwald Sandoval Orozco
5
5.0 PROBLEMAS A RESOLVER, PRIORIZANDOLOS.
1. Búsqueda de normatividad aplicable.
2. Definición de análisis a materias primas.
o Establecer análisis sensorial.
o Establecer análisis fisicoquímicos y bromatológicos. o Establecer el periodo de cada análisis.
6 6.0 ALCANCES Y LIMITACIONES.
El proyecto se desarrollara en función a las disposiciones establecidas por las autoridades de PROPASA DE C.V., es decir el objetivo pretende que la materia prima que entre a la planta de alimentos sea de mejor calidad para de este modo obtener un alimento con mayor calidad, sin embargo está limitado a la disponibilidad de recursos económicos otorgados por parte de PROPASA DE C.V., así como también a las necesidades de la planta de alimentos debido a que no se puede parar la producción.
7 7.0 FUNDAMENTO TEORICO.
Los alimentos de calidad tienen su origen en ingredientes de calidad y es responsabilidad del productor cerciorarse de que aquellos que integran sus alimentos sean sanos y seguros.
Los alimentos procesados son producidos dentro de límites de los estándares prescritos por los fabricantes, establecidos también para cumplir con requisitos legales (normas ver tabla 1) y con otros reconocidos como convenientes. Esto se logra mediante la estandarización del proceso, tanto como sea posible en cada una de las siguientes etapas: en la granja, la materia prima, el proceso mismo y finalmente el producto elaborado y su almacenamiento. Esto ha necesitado el desarrollo de técnicas adecuadas para el análisis y controles rápidos, que pretenden reemplazar métodos subjetivos para evaluar cualidades organolépticas mediante procedimientos más objetivos. El conocimiento de los mínimos constituyentes de los alimentos ha mejorado mucho, particularmente por la aplicación de técnicas más modernas de separación, identificación y medición.
La calidad de los alimentos balanceados es de gran importancia ya que si se tiene una materia prima en mal estado el alimento saldrá de mala calidad y esto se reflejara en los animales con pérdidas de peso y enfermedades, las cuales a su vez afectaran al consumidor final, en cambio con el control de las materias primas solo se procesaran las que cumplan con los rangos adecuados de calidad con ellos se producirán alimentos balanceados aptos para el consumo animal y estos se verán beneficiados con ganancia de peso y resistencia a enfermedades por la buena alimentación, así el consumidor final tendrá una garantía de calidad de producto.
8
Normas Mexicanas aplicables a materias primas
NORMAS NOMBRE OBJETIVO
NMX-Y-117SCFI-2004
Alimentos para animales – Determinación de actividad ureasica y sus derivados – método de prueba.
Establece el método de prueba para determinar la actividad de la ureasa contenida en soya como un indicador de factores antitrípsicos.
NMX-Y-326-SCFI-2004
Alimentos para animales – Determinación de taninos en sorgo-métodos de prueba.
establece el procedimiento para la determinación de taninos en sorgo
NMX-Y-010-1996 Salvado de trigo (destinado a la alimentación de animales)
NMX-Y-111-SCFI-2001
Alimentos para animales – muestreo de alimentos balanceados e ingredientes mayores para animales.
Establecer el procedimiento general de muestreo aplicable a alimentos terminados e ingredientes mayores para animales
considerando su
presentación como unidades de producto (sacos, cuñetes y otros) y también su presentación a granel.
NMX-F-066-S-1978
Determinación de cenizas en alimentos.
Establecer el procedimiento para la determinación de cenizas.
NMX-F-428-1982 Alimentos - determinación de humedad (método rápido de la termobalanza).
Establecer el método de prueba para determinar la humedad de trigo, harinas, pastas, frutas secas y alimentos en forma de puré.
NCR 182:1993 Maíz en grano.
Especificaciones y métodos de análisis.
Establecer las clases, características, calidades y los métodos de análisis para la comercialización del: maíz desgranado, seco y limpio. NMX-F-075-1987 Alimentos. Determinación de la
densidad relativa en aceites y grasas vegetales o animales.
9
NMX-F-089-S-1978
Determinación del extracto etéreo (método soxhlet) en alimentos.
Establecer el procedimiento para la determinación de ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de soxhlet en todos los alimentos sólidos, excepto los productos lácteos.
NMX-F-090-S-1978
Determinación de fibra cruda en alimentos.
Establecer el procedimiento para la determinación de fibra cruda en productos alimenticios.
NMX-Y-014-1994-SCFI
Alimentos para animales – sorgo especificaciones.
Especificar las características que debe reunir el sorgo grano en todas sus variedades para poder ser objeto de comercialización y ser empleado en alimentos balanceados para animales, como fuente de energía y otros nutrientes.
NMX-K-402-1973 Determinación de índice de peróxidos en aceites esenciales.
Establecer el método para determinar los peróxidos orgánicos de los aceites esenciales.
NMX-Y-331-SCFI-2002
Alimento para animales – determinación de índice de peróxidos en alimentos terminados e ingredientes para animales – método de prueba.
Establecer el metod de prueba para la determinación de aquellas sustancias que oxidan el yoduro de potasio bajo las condiciones de esta prueba en miliequivalentes de peróxidos por kilogramo de muestra.
NMX-Y-118-SCFI-2001
Alimentos balanceados e ingredientes para animales - determinación de proteína cruda – método de prueba.
Establecer el método de prueba para determinación de contenido de proteína cruda en alimentos terminados e ingredientes para animales.
NMX-Y-319-1993-SCFI
Alimentos para animales – pasta de soya descascarillada de 48% de proteína.
Especificar las características de la pasta de frijol soya empleada como fuente de proteína y otros nutrimentos en alimentos balanceados para animales.
10 7.1 DEFINICIONES.
Muestra.- Una parte que representa las características de un lote.
Muestreo.- Las actividades para extraer la muestra.
Calador.- Objeto metálico que sirve para extraer muestras.
Humedad.- Es la cantidad de agua contenida en el producto.
Densidad.- Es el contenido de masa en un volumen y se expresa en kilogramos
por hectolitro (kg/hl).
Impurezas y material extraño.- Es cualquier tipo de material extraño y diferente a
la materia prima a analizar.
Granos quebrados.- Son aquellas fracciones menores de 3/4 partes del total del
grano.
Granos dañados.- Granos cuyo germen u otras partes del grano estén dañados
por medio ambiente, por calor, por insectos, hongos, germinación u otras causas
que produzcan daño.
Granos dañados en el germen.- Son granos y pedazos de granos que contienen el
germen coloreado de obscuro.
Granos dañados por el medio ambiente.- Son granos y pedazos de granos con
manchas obscuras o decoloraciones y que tienen una apariencia áspera y
apelmazada. Este daño es causado por el mal tiempo y por el suelo.
Granos dañados por calor.- Son los granos o parte de éstos que presentan una
coloración obscura característica de este daño a una textura blanquecina y yesosa
que afectan tanto al embrión como al endospermo.
Granos dañados por insectos.- Son los granos o partes de éstos que presentan
perforaciones y galerías, y que en su interior pueden estar o no formas vivas o
muertas originadas por insectos en almacén y/o campo.
Granos dañados por hongos.- Son los granos o partes de éste que han sido
afectados externa y/o internamente por hongos de campo y/o almacén; se
reconocen por los colores azul-verdoso, negro, verde-grisáceo, además de su
11
Grano dañado por germinación.- Son los granos o partes del mismo que presentan
a simple vista la nueva plántula y/o cutículas del germen abierto, debido a fases de
germinación.
Granos dañados por roedores.- Son los granos o partes de éstos, que presentan
la dentellada característica de estos animales. Pueden constituir un problema serio
por la destrucción que ocasionan y la contaminación con su orina, excremento y
pelo; además como portadores de peligrosas enfermedades.
Grano contraste.- es todo grano entero o pedazo de grano que sea de un tipo
diferente al del tipo predominante en la muestra.
Olor.- se refiere a la apreciación sensorial de analista sobre el o los olores que
despida la materia prima.
Taninos.- Son un grupo de componentes fonólicos que se encuentran en varias
plantas, incluyendo a los árboles de roble, frutas y pastos. Estos componentes
fueron llamados taninos, por que convierten las pieles de los animales en cuero
por proceso de curtido.
Índice de peróxidos.- es la cantidad en microgramos de oxigeno activo, en un
gramo de substancia, que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites
esenciales.
Sorgo.- Es el grano producido por la remoción o eliminación de las demás partes
de la planta; derivado de las gramíneas Sorghum vulgare en sus variedades e
híbridos de éstas, con el fin de ser utilizado como ingrediente en los alimentos
para animales.
Maíz tipo amarillo.- es todo grano de maíz que tenga el endosperma y el pericarpio
de color amarillo. Granos con pericarpio que presenten coloración ligeramente
rojiza, se consideran amarillos.
Maíz tipo blanco.- es todo grano de maíz que tenga el endosperma y el pericarpio
de color blanco. Granos con pericarpio que presenten coloraciones: amarillo
pajizo, cremoso o rasado, se consideran blancos.
Salvado de trigo.- es el subproducto de la molienda de trigo que consiste
12
Pasta de soya.- es el subproducto obtenido de la molienda de la semilla de frijol de
soya descascarillada después de que la mayor parte del aceite ha sido extraído
con hexano.
Harina de carne y hueso.- es el producto elaborado con residuos de la industria de
carne (porcinos, bovinos, aves y caprinos), en buenas condiciones sanitarias para
su utilización y que han sido sometidos a los procesos de: trituración, cocción,
deshidratación, prensado y molienda, la cual debe contener antioxidantes.
Grano de destilería (DDGS).- subproducto de destilería obtenido mediante secado
de los residuos del proceso de obtención de etanol a partir del grano de cebada.
Pasta de canola.- es el subproducto obtenido de la molienda del grano de canola
después de que la mayor parte del aceite ha sido extraído con hexano.
Micotoxinas.-
Son metabolitos secundarios producidos por diferentes géneros de hongos
se conocen entre 300 y 400 micotoxinas. Las más importantes para la industria de
alimentos balanceados para animales son (tabla 2):
Micotoxinas
MICOTOXINA EFECTO PATOLOGICO
ALIMENTO CON MAYOR
SUCEPTIBILIDA A
CONTAMINARSE
Aflatoxina (AFB1, AFB2, AFG1, AFG2)
Hepatotoxidad Hiperplasia de conductos biliares, hemorragias (tracto gastrointestinal, riñones), carcinogénesis.
Almendras, nueces, frutos secos, maíz alimento a base de cereales, ALIMENTOS BALANCEADOS PARA ANIMALES. M1 (leche y derivados)
Ocratoxina A
Nefrotoxicidad (necrosis
tubular) Enteritis Teratogénesis,
Carcinogénesis, Tumores tracto urinario
13 Zearalenona
Efectos estrógenicos (edema de válvula, prolapso de vagina, agrandamiento del útero) Atrofia de testículos y ovarios. Abortos.
Maíz y productos derivados, ALIMENTOS BALANCEADOS.}
Tricitecenos Deoxinivalenol (DON Vomitoxina), Toxina T2 y HT2, Dicetoxiscirpenol, Neosolaniol, Nivalenol (NIV), Fusarenona X
Desordenes digestivos. Hemorragias, Edema,
Lesiones orales, Dermatitis
y Leucopenia,
Inmunosupresión
MAÍZ, TRIGO, avena, cebada y productos elaborados a besa de cereales como cerveza
Tabla 2. Micotoxinas importantes para la industria de alimentos balanceados.
La ingestión de micotoxinas reduce la reproductividad de especies
pecuarias y disminuye la calidad sanitaria de productos derivados.
Hongos que producen micotoxinas:
Aspergillus
Penicillium
Fusarium
Factores que favorecen el desarrollo de micotoxinas
Temperaturas altas Humedad
Oscuridad
Sustrato (materias primas para elaborar alimentos balanceados) pH
Métodos para detección de micotoxinas.
o Cromatografía en capa fina.
o Cromatografía de gases (espectroscopia de masas)
14
o Columna de inmunoafinidad para HPLC o fluoremetria o Elisa
o Tiras reactivas (cuantitativas, de emergencia)
7.2 MUESTREO DE MATERIAS PRIMAS Y PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS.
7.2.1 Introducción al muestreo.
El muestreo de alimentos balanceados e ingredientes mayores para consumo
animal, es el procedimiento mediante el cual se obtiene una parte representativa
de los mismos para verificar a través de procedimientos analíticos su calidad, y
decidir la aceptación o rechazo del producto en base a las especificaciones
establecidas.
7.2.2 Objetivo.
Apoyar las actividades para el muestreo representativo de materias primas
para su posterior análisis.
7.2.3 Métodos de muestreo.
Existen dos momentos de muestreo de un forraje:
a. Muestreo en el campo
Dado que la composición química varía con el estado fisiológico de la
planta, entre especies y entre las diferentes partes de la planta, el
método de muestreo es fundamental de modo de enviar al
laboratorio una muestra representativa de lo que se quiere estudiar.
La forma de tomar la muestra depende del objetivo.
Forraje fresco. Si el objetivo es conocer la digestibilidad y/o proteína
que consumirían los animales, se debe hacer un muestreo imitando
la selección que hacen los animales o usar animales con fístula
esofágica.
El número de submuestras depende del tamaño y tipo del potrero,
pero en general se debe tomar muestras de por lo menos 20 lugares
distintos y al azar. Se debe evitar el muestreo cerca de bostas,
15
La altura de corte debe ser de 3 a 5 cm. o según el pastoreo que se
realice. Otra forma es cortar al ras del suelo de forma de conocer la
cantidad y la calidad del forraje ofrecido o disponible; realizando la
misma operación luego de pastoreado podremos saber cantidad y
calidad del rechazo y por lo tanto del desaparecido.
Si el objetivo es estudiar la evolución de la calidad durante las
distintas fases de crecimiento, se debe cortar la planta entera o la
fracción de ésta que se quiera evaluar.
Granos o alimentos concentrados. Mezcle el material antes de hacer
un muestreo y tome una muestra representativa de todo el material.
Si el material está embolsado, tome submuestras de varias bolsas y
de varios lugares.
En todos los casos las submuestras se colocan en un balde o bolsa
grande, se mezclan bien y se toma una muestra representativa.
b. Muestreo en el Laboratorio
Las muestras que van a ser analizadas se guardan secas y molidas
en recipientes que se cierran herméticamente. A pesar de que en
apariencia todas las partículas son iguales, hay una tendencia a que
las partículas más pesadas sedimenten, por lo que para que la
muestra a analizar sea representativa debe agitarse muy bien el
frasco, esperar unos segundos antes de destaparlo y luego revolver
lentamente con la espátula antes de tomar la alícuota que va a ser
analizada.
7.2.4 Preparación de la muestra para el análisis.
Con el objetivo de evitar cambios en las muestras desde el momento en que se
toman, se deben detener lo antes posible los procesos de respiración y
enzimáticos que comienzan a partir del corte de la planta. Para esto hay tres
alternativas:
Secado de la muestra enseguida del corte.
Congelado hasta el momento de secar o procesar la muestra.
16 MÉTODOS DE SECADO
Los métodos de secado dependen del tipo de muestra y de las
determinaciones que se quieran realizar.
a) En estufa.-
La estufa debe ser con circulación de aire forzado y control de temperatura:
De 100-105° C hasta peso constante (aprox. 8 hs.), para determinar
solamente contenido de materia seca (MS). De a 60 5° C para
determinaciones químicas o químico-biológicos.
b) Liofilizado.-
Para muestras de extrusas esofágica y de ensilajes.
c) Molienda.-
Dado que las diferentes partes de las plantas (hojas, tallos, panojas, etc.)
tienen distinta composición química, es fundamental que se muela toda la
muestra y que se recupere el total de ella. En caso de que la muestra sea
muy grande, luego de molida se mezcla bien y se toma una submuestra.
Para la molienda se utilizan molinos con mallas de 1 mm.
Las muestras bien secas son más fáciles de moler que las que ya han
tomado algo de humedad, por eso se recomienda molerlas inmediatamente
después del secado.
7.2.5 Tamaño de la muestra para su análisis.
Se recomienda que las muestras a analizar sean de 2 Kg para alimentos
terminados y harinas de origen animal y de 5 Kg para muestras de grano.
7.2.6 Envasado, etiquetado y conservación de las muestras.
Las muestras sólidas, deben envasarse en bolsas de papel kraft resistente
o polietileno grueso, cerrarse, y etiquetarse para su identificación con la
información correspondiente; las muestras liquidas deben envasarse en
recipientes limpios y secos de material plástico y tapón hermético. La identificación
se debe hacer con la etiqueta adherida a la superficie externa del recipiente. Para
el envió de las muestras al laboratorio, deben mantenerse en lugares frescos y
17 7.2.7 Desarrollo de la tecnica.
o Muestreo en sacos.
o Equipo: calador manual
Figura 2. Caladores Manuales.
Tipos de caladores
Material a muestrear Largo
(Pulgadas)
Diámetro
(Pulgadas)
Granos, pastas, salvados. 13 1 1/2
Harina de carne, gluten, ortofosfato, sal. 11 5/8 3/4
Premezclas, pigmento rojo, medicaciones. 6 1/2
Tabla 3. Dimensiones de calador según materia prima a muestrear.
Se deben identificar las estibas, cada una de las cuales se debe
muestrear en forma de un M imaginaria considerando la totalidad de las caras
visibles de los sacos como se indica en la siguiente figura.
18
Deben tomarse las muestras de los sacos por donde pasen las líneas de la M,
trazadas de acuerdo a lo señalado en el esquema anterior.
El número mínimo de sacos a muestrear por lote debe ajustarse a lo señalado
en la tabla 4.
Niveles de inspección
Camiones
(3,000 a 15,000 Kg.)
Trailer
(15,001 a 30,000 Kg.)
Furgones
(>30,001 Kg.)
Sacos de 25Kg.
Muestrear 15 sacos.
Sacos de 25Kg.
Muestrear 30 sacos.
Sacos de 25Kg.
Muestrear 60 sacos.
Sacos de 40Kg.
Muestrear 10 sacos
Sacos de 40Kg.
Muestrear 20 sacos.
Sacos de 40Kg.
Muestrear 40 sacos.
Sacos de 50Kg.
Muestrear 8 sacos.
Sacos de 50Kg.
Muestrear 16 sacos.
Sacos de 50Kg.
Muestrear 32 sacos.
Tabla 4. Nivel de inspección. o Muestreo a granel de ingredientes sólidos.
Equipo Calador de 63 a 72 pulgadas con 10 a 12 alvéolos.
19 o Furgones y tolvas
Use un calador o muestreador de compartimentos de 12 alvéolos. El
calador o muestreador debe ser introducido en el producto a muestrear con
un ángulo aproximadamente 10° de la vertical, con las aberturas cerradas.
Estas aberturas deben ser abiertas de cara hacia arriba, mientras se le da
al calador un movimiento suave hacia arriba y hacia abajo, para que todos
los compartimentos se llenen homogéneamente. Posteriormente, se deben
cerrar las aberturas y retirarse el calador para vaciar su contenido hacia un
recipiente limpio. Si se encuentra muestra dañada o algún material extraño
en algún punto de muestreo, se debe intensificar la toma de muestras en
dicho punto y evaluar el daño. Se deben tomar 11 muestras debidamente
espaciadas y lo más profundamente posible tratando de cubrir toda el área
del furgón como se indica en la figura 5. Esta muestra puede utilizarse
también para el análisis químico, pero si por alguna razón no se considera
la muestra suficientemente representativa, deben tomarse las muestras al
descargar la tolva o furgón en intervalos de tiempo.
Figura 5. Puntos de muestreo de furgón.
En el carro tolva se deben muestrear nueve puntos como se indica en la
figura 6.
20 o Camiones y trailers
Para camiones y trailers se debe de seguir el mismo procedimiento
utilizado para furgones seleccionando los puntos de muestreo, como se
indica en la figura 7.
Figura 7. Puntos de muestreo Para camiones y trailers. o Bodegas
El muestreo en bodega consiste en realizar un diagrama
cuadrangular imaginario ubicado sobre la superficie del material a granel y
a un metro de las paredes del almacén. Las muestras se extraen de
puntos coincidentes de las esquinas del cuadrángulo y en un punto
central. Entre cada esquina del cuadrángulo debe haber una distancia
aproximada de 5 m y el esquema se debe ajustar sobre la superficie del
granel conforme a sus dimensiones; debe considerarse además que se
obtiene una muestra de 5 kg por cada lote de 1 000 toneladas (figuras 8 y
9).
21
Figura 9. Niveles para la toma de muestra.
La muestra del nivel superior se obtiene utilizando la sonda de alvéolos; La muestra del nivel medio se obtiene con una sonda de bala, y
La muestra del nivel inferior se obtiene con una sonda de bala si el granel
tiene hasta 4 m de profundidad, en caso de que la profundidad sea mayor a
este nivel, se utilizará el muestreador neumático.
En caso de que el producto almacenado en bodegas tenga una figura
irregular, se tomara en cuenta el criterio anteriormente descrito.
o Silos
En caso de tener acceso al silo se realiza el muestreo de acuerdo al criterio
de la Figura 10.
Figura 10. Esquema de muestreo para silos
Si el silo es cerrado, al descargar, puede realizarse el muestreo a
diferentes intervalos de tiempo hasta obtener una muestra representativa.
Nota: Es importante además de las muestras que se tomen de arriba de los
contenedores se observe el producto durante la descarga, si existe presencia
22
o Muestreo de materiales líquidos (melaza, aceites y otros).
Las muestras deben tomarse con un tubo (o un muestreador especial
llamado bala), de la parte superior, de la mitad y del fondo del contenedor o
recipiente que los contiene antes de la descarga. Los materiales para
muestrear grasas deben ser de acero inoxidable, cobre, bronce o latón.
Nota: Es importante tomar una muestra no menor a 1Kg. De producto.
Figura 11. Esquema de muestreo de líquidos.
La persona que realiza el muestreo deberá observar si existe alguna
característica no común del producto durante el muestreo, por ejemplo olores
extraños, temperaturas elevadas, alta humedad evidente, deterioro o
descomposición, adulteraciones, etc. En caso de observar alguna de estas
anomalías, el producto deberá ser rechazado.
Del muestreo se obtiene una muestra compuesta, la cual para fines de realizar
pruebas, se debe cuartear mezclando bien la muestra y ponerla sobre un
papel, posteriormente se debe dividir en cuatro partes y tomar de uno a dos
cucharones de cada cuarto. Las muestras de retención, también debe tomarse
del cuarteo.
Para realizar el cuarteo se puede utilizar un cuarteador tipo Boerner
23 7.2.8 Envío de muestras.
El tipo de envase dependerá de la naturaleza de las muestras y de los
análisis que le serán practicados; desde luego, es indispensable que las
bolsas o frascos empleados estén perfectamente limpios y bien cerrados
para evitar cambios en la composición de la muestra.
Muestras con bajo contenido de humedad. Envasar la muestra en
bolsas de plástico o en frasco (de plástico o vidrio) de boca ancha y
de tapón de rosca.
Muestras parcialmente secas. Si la muestra es enviada para medir el
contenido de humedad deberá ser envasada en bolsa de plástico y
enviarse por la vía más rápida.
NOTA: Para enviar muestras en bolsa de plástico, los contenidos de
humedad deberán ser menores al 12% en cereales y 9% en
oleaginosas.
Las muestras liquidas deberán envasarse en frascos de vidrio o plástico
con tapón de rosca, se protegerá de la luz y se empacara correctamente
para evitar que se rompa o derrame.
7.2.9 Análisis de laboratorio.
Una vez inspeccionados los lotes y realizado el muestreo representativo
se deben llevar las muestras al laboratorio para su análisis. o Tamaño de la muestra para el laboratorio
En el caso de alimentos balanceados e ingredientes mayores, el
tamaño de la muestra para el laboratorio no debe ser menor de 2
kg. En el caso de granos se recomienda muestrear hasta 5 kg.
Para muestras líquidas, se debe llevar al laboratorio de dos a
cuatro litros de muestra en un recipiente limpio y seco previo al
vaciado de la muestra.
o Preparación de las muestras para su análisis Muestras sólidas
La muestra se introduce a una bolsa de plástico resistente y
24
homogeneizarla. Una vez homogeneizada, se vacía hacia el
equipo de cuarteo y en caso de no contar con éste, se vacía
sobre una superficie limpia y lisa, se extiende y se separa en
cuatro partes de tamaño similar, tomando dos cuadrantes
opuestos y eliminando los otros dos.
El cuarteo anterior se debe repetir cuantas veces sea necesario
hasta obtener una muestra representativa de aproximadamente 2
kg.
Muestras líquidas
Se debe agitar el recipiente que las contiene con movimientos
horizontales y verticales por lo menos un minuto. En caso de
formarse espuma o burbujas, se vacía el líquido a un recipiente
abierto y con agitación lenta ya sea manual o con agitación
magnética, se eliminan las burbujas de aire y una vez
homogeneizada la muestra, se toma la cantidad necesaria para
su análisis.
o Identificación y envasado de las muestras
Las muestras deben ser conservadas por separado, en envases
herméticos e impermeables, identificadas y almacenadas en un
lugar fresco y seco por espacio de seis meses. Identificación de la muestra
En cada muestra se debe anexar una etiqueta con los
siguientes datos:
Identificación de la muestra; Nombre del fabricante;
Número de lote y fecha de elaboración; Tamaño del lote;
Fecha de muestreo; Lugar de muestreo, y
25
8.0 PROCEDIMIENTO Y DESCRIPCION DE ACTIVIDADES REALIZADAS.
8.1 Conocimiento de las materias primas.
Para el conocimiento de las materias primas se realizo una revisión de las meterias existentes en PROPASA DE C.V. dentro del almacén de muestras de retención del laboratorio de calidad contando con un total de 16 diferentes materias primas en la siguiente tabla se muestran las materias primas existentes (tabla 5)
Materias Primas
código Descripción
DPLA-01 Sorgo
DPLA-02 Maíz amarillo
DPLA-03 Maíz blanco
DPLA-06 Ortofosfatos
DPLA-07 Pasta de soya
DPLA-08 Salvado de trigo
DPLA-09 Grano de destilería (DDGS)
DPLA-11 Harina de carne y hueso
DPLA-12 Pasta de canola
DPLA-13 Harina de aves
DPLA-14 Harina de maíz
DPLA-15 Carbonato de calcio fino
DPLA-16 Carbonato de calcio grueso
DPLA-17 Aceite acidulado
DPLA-18 Metionina liquida
DPLA-19 Pixafil
26 8.2 Definición de análisis.
Sensorial (tabla 6):
Análisis Sensoriales
Sabor Método: sensorial (sensorial)
Olor Método: sensorial (Olfativo)
Color Método: sensorial (Visual)
Plaga Método: sensorial (Visual)
Tabla 6. Análisis sensoriales
Fisicoquímicos y bromatológicos (tabla 7):
Análisis fisicoquímicos y bromatológicos
Peso especifico Método: NMX-F-075-1987 (para aceites y grasas) y Método: Seedburo (para granos y pastas) NMX-Y-014-1994-SCFI
pH Método: AOAC 16 Ed.973.41
Humedad Método: NMX-F-428-1982
Proteína Método: ISO 5983 ED. 12
1997-11-01 modificado.
Fibra cruda Método: NMX-F-090-S-1978
Proteína cruda Método:
NMX-Y-118-SCFI-2001
Taninos Método:
NMX-Y-326-SCFI-2004
Actividad ureasica Método:
27
Extracto etéreo Método: NMX-F-089-S-1978
Cenizas Método: AOAC 16 Ed. 942.05
Ocratoxina
Método: Elisa Zearalenona
Aflatoxinas totales
T2
granulometrias Método: AOAC 16 Ed. 978.09 cap.29
Metales pesados Método: NOM-117-SSA1-1994
Grano dañado Método:
NMX-Y-014-1994-SCFI
grano quebrado Método: NMX-Y-014-1994-SCFI
Impurezas Método:
NMX-Y-014-1994-SCFI
Histamina Jornada de control de calidad de Cyanamid Ibérica, S.A. de C.V. (Método no oficial).
Cadaverina Jornada de control de calidad de Cyanamid Ibérica, S.A. de C.V. (Método no oficial).
Putrasina Jornada de control de calidad de Cyanamid Ibérica, S.A. de C.V. (Método no oficial).
Tiramina Jornada de control de calidad de Cyanamid Ibérica, S.A. de C.V. (Método no oficial).
Índice de peróxidos Método: NMX-Y-331-SCFI-2002
28
absorption number. 920.159
AOAC, 16ª edition, 1998.
Volumen II, chapter 41, page 7.
41.1.14
Composición de ácidos grasos:
Palmítico
Esteárico
Linolenico
AOCS Official Method Free
Fatty Acids Ca 5ª-40
Tabla 7. Análisis fisicoquímicos y bromatológicos
Microbiológicos (tabla 8):
Análisis bromatológicos
Mohos Método: NOM-111-SSA1-1994
Levaduras Método: NOM-111-SSA1-1994
Coliformes totales
Método: NOM-113-SSA1-1994
Salmonella Método: NOM-114-SSA1-1994
Tabla 8. Análisis microbiológicos.
8.3 Tipo de análisis para cada una de las materias primas (tabla 9). Materias Primas Utilizadas
MATERIA
PRIMA ANALISIS
SORGO
Peso especifico, grano quebrado, grano dañado, impurezas, plaga, humedad, proteína, taninos, grasa, fibra cruda, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
PASTA DE SOYA
29 PASTA DE
CANOLA
Peso especifico, retenido en malla de 2 mm, plaga, humedad, proteína, fibra cruda, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
HARINA DE MAIZ
Peso especifico, retenido en malla de 1.4 mm, plaga, humedad, proteína, fibra cruda, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
HARINA DE CARNE Y HUESO
Peso especifico, plaga, humedad, proteína, grasa, cenizas, metales pesados, índice de peróxidos, color, retenido en malla de 2 mm, histamina, cadaverina, putresina, tiramina, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella, S. aureus.
ACEITE ACIDULADO
Densidad, pH, humedad, ácidos grasos libres, índice de peróxidos y de yodo.
SALVADO DE TRIGO
Peso especifico, retenido en malla de 1.4 mm, plaga, humedad, proteína, fibra cruda, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
ORTOFOSFATO Aspecto, sabor, peso especifico, pH, metales pesados, humedad, retenido en malla 1.68 y 0.250 mm.
CALCIO GRUESO
Humedad, metales pesados, solubilidad de calcio, retenido en malla de 2 mm.
CARBONATO DE CALCIO FINO
Humedad, metales pesados, solubilidad de calcio, retenido en malla de 2 mm.
GRANO DE
DESTILERIA Humedad, proteína cruda, grasa cruda, cenizas, fibra cruda.
MAIZ AMARILLO
Peso especifico, grano quebrado, grano dañado, impurezas, plaga, humedad, proteína, grasa, fibra cruda, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
MAIZ BLANCO
Peso especifico, grano quebrado, grano dañado, impurezas, plaga, humedad, proteína, grasa, fibra cruda, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella.
PIXAFIL pH, color y sabor.
METIONINA
LIQUIDA humedad
HARINA DE AVES
Peso especifico, plaga, humedad, proteína, grasa, metales pesados, histamina, cadaverina, putrasina, tiramina, micotoxinas, contaminación microbiana por hongos, coliformes y salmonella
30
8.4 Análisis realizados en Productora pecuaria ALPERA. Sabor.
Olor.
Color.
Plaga.
Grano dañado.
Grano quebrado.
Impurezas.
Humedad.
Peso especifico.
Actividad ureasica.
Taninos.
Granulometrías.
Micotoxinas.
8.5 Análisis realizados en laboratorio (NUEV LAB y NASSA). Proteína.
Proteína cruda.
Extracto etéreo.
Fibra cruda.
Cenizas.
Metales pesados.
Histamina.
Cadaverina.
Putrasina.
Tiramina.
Índice de yodo.
Índice de peróxidos.
Metales pesados.
Ácidos grasos.
31
8.6 Descripción de los análisis realizados en productora pecuaria ALPERA.
Durante la estancia en la productora pecuaria ALPERA se analizaron 121 materias primas entre las cuales las más representativas se expresan en la tabla 10.
Diferentes análisis a materias primas
Materia
prima Olor Impureza
Grano
quebrado Plaga
Porcentaje de humedad
Peso especifico
Actividad
ureasica Taninos
Granulo-metria Micoto-xinas TOTAL Tipo de liberación
Sorgo Característ
ico 0.44 0.77 S.P. 12.7 772.1 N.A. Baja conc. N.A. 15 ppb Aceptado
Sorgo Característ
ico 1.07 1.23 S.P. 12.55 713.3 N.A. Baja conc. N.A. 5 ppb Aceptado
Sorgo Fermentad
o 0.28 2.34
5v 2m
14.56 736.4 N.A. Alta conc. N.A. 22 ppb Rechazado
Sorgo Fermentad
o 3.28 3.29 3v 14.38 706.6 N.A. Baja conc. N.A. 3 ppb Rechazado
Pasta de
soya Solventes S.P. N.A. N.A. 11.16 593 80 – 100 % N.A. 11.7 10 ppb Rechazado
Pasta de soya
Característ
ico S.P. N.A. N.A. 12.52 720.4 25 % N.A. 1.2 24 ppb Aceptado
Pasta de canola
Característ
ico S.P. N.A. N.A. 11.5 533.7 N.A. N.A. 4.4 13 ppb Aceptado
Pasta de
canola Solventes S.P. N.A. N.A. 13.67 551.8 N.A. N.A. 0.9 16 ppb
32 Tabla 10. Determinación de análisis a diferentes materias primas.
Nomenclatura: N.A.= No aplica S.P.= Sin Presencia M= Muertos
V= Vivos
Ppb= Partes por billón
(producció n) Harina de carne y hueso Característ
ico S.P. N.A. N.A. 4.53 676 N.A. N.A. 1.8 N.A. Aceptado
Harina de carne
y hueso
Característ
ico S.P. N.A. N.A. 3.96 732 N.A. N.A. 1.1 N.A. Aceptado
DDGS Característ
ico S.P. N.A. N.A. 8.9 523.2 N.A. N.A. N.A. N.A. Aceptado
DDGS Característ
ico S.P. N.A. N.A. 10.13 533.2 N.A. N.A. N.A. N.A. Aceptado
Harina de maíz
Característ
ico S.P. N.A. N.A. 12.83 548.9 N.A. N.A. 18.5 N.A. Aceptado
Harina de maíz
Característ
ico S.P. N.A. N.A. 13.62 483.8 N.A. N.A. 15.9 N.A. Aceptado
Salvado de trigo
Característ
ico S.P. N.A. N.A. 12.43 2.48.7 N.A. N.A. 4.2 N.A. Aceptado
Salvado de trigo
Característ
33
8.7 Métodos para los análisis realizados en ALPERA.
8.7.1 Determinación del porcentaje de humedad.
o OBJETIVO/ALCANCE
Establecer el porcentaje de humedad que contienen las diferentes materias primas.
o FUNDAMENTO
Se basa en la perdida de agua por calentamiento
o EQUIPO/MATERIAL
Termobalanza con sensibilidad de o.ooo gr
Espátula de aluminio
Brocha de 1 pulgada
o DESARROLLO DE LA TECNICA
Seleccionar en el menú la materia a analizar (Figura 13)
Limpiar el plato de la termobalanza y tarar (Figura 14 incisos a, b y c) Moler la muestra en caso de que esta sean granos, de ser pastas o
harinas este paso no es necesario. (Figura 15). Pesar 3 gr. de la muestra (Figura 16).
Cerrar compuerta y presionar la tecla de STAR/STOP. Esperar el resultado.
34
Figura 14 a) Pantalla de termobalanza que indica que se ocupa limpiar y tarar, b) Limpieza del plato de la termobalanza, c) Tara.
Figura 15 a) Molino, b) Molino con muestra, c) Moliendo, d) Muestra molida.
Figura 16. Pesado de la muestra.
o RESULTADOS
La termobalanza arroja el resultado de humedad de la muestra a
35 8.7.2 Determinación de peso especifico.
o OBJETIVO/ALCANCE
Determinar el peso contenido en un litro, aplicable a todos los
granos, semillas e ingredientes en harinas usados en la elaboración de
alimentos para animales.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
Esta prueba consiste en determinar el peso por unidad de volumen.
o RECOMENDACIONES GENERALES Y DE SEGURIDAD
Utilizar el material de seguridad requerido como bata y zapatos.
o DESARROLLO
EQUIPO/ MATERIAL (indicado en la figura 17)
Tolva de llenado
Tazón de 1lt
Regleta
Balanza granataria
Figura 17. Equipo oficial para peso especifico.
DETERMINACIÓN
Armar el equipo, colocando en la parte de debajo de la tolva, el
tazón de 1lt. La distancia entre la tolva y la taza debe ser de 2
pulgadas.
Llenar la tolva con el material.
Abrir la compuerta y dejar fluir el material hacia el tazón de 1lt.
36
Pesar el tazón conteniendo el material y restar el peso de la tara.
o RECOMENDACIONES.
Se recomienda limpiar el equipo e instrumentos mediante una
37
8.7.3 Determinación de impurezas, grano quebrado, grano dañado y sanidad.
o OBJETIVO/ALCANCE
Determinar las impurezas, grano quebrado y dañado presente en
muestra de Sorgo.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
Las impurezas, los granos quebrados y los granos dañados pueden
ser cuantificados mediante la separación de éstos utilizando zarandas y
cernidores, lo cual nos indicará la cantidad real de grano de buena calidad.
o DEFINICIONES
Impurezas:
Todo material distinto al grano que se analiza. La separación es
manual y con cribas. Impurezas gruesas:
No pasan por orificios de cribas usadas para el análisis (se
separan manualmente); piedras, terrones, trozos de plantas, otras
semillas, etc. Impurezas finas:
Pasan por orificios de cribas; polvo, tierra, tamo, trozos de grano,
semillas de malezas, etc. Impurezas no permisibles:
Su presencia ocasiona que el grano sea considerado fuera de
norma, por el riesgo que representa para la salud de quien lo
consuma, como vidrios, metales, semillas tratadas para siembra,
sustancias tóxicas, excretas y cualquier otra especificada en las
normas oficiales. Granos quebrados:
Trozos de granos correspondientes al mismo grano analizado. Se
38 Sanidad:
Presencia de plagas, especialmente el número de insectos por
cada kg de grano. Se detectan durante cribado junto con las
impurezas finas. Grano dañado:
En el campo, el grano está expuesto al ataque de agentes como
plagas, heladas, granizadas, sequías, lluvias, calor intenso y otros,
que afectan su integridad. El daño puede ser desde signos leves
hasta pudrición o destrucción total, o contaminación con sustancias
tóxicas (micotoxinas). Estos son llamados daños de campo.
En el almacén, el grano puede sufrir demérito de calidad y peso por
causa de factores como temperatura, humedad, microorganismos
(hongos), insectos, roedores, aves o cualquier otro que lo afecte. En
gran medida influyen la temperatura y el contenido de humedad del
grano, así como la temperatura y la humedad relativa del medio
ambiente. Estos son llamados daños de almacén.
De acuerdo al agente que provoca el daño o por la manera como el
grano es afectado, se conocen diferentes tipos de daños. La
gravedad del daño se establece con base en la magnitud de la
pérdida y por los riesgos en la salud de quienes los consumen.
Por el tipo de daño también es posible conocer el agente causal, para
implementar las acciones correctivas necesarias.
Tipos de daño indicados en las figuras 18, 19, 20, 21, 22, 23 y 24.
39
Figura 19. Germen café (leve) Figura 20. Germinados Figura 21. Inmaduros
Figura 22. Daño por hongos
Figura 23. Daño por insectos
Figura 24. Sorgo podrido.
DESARROLLO
oEQUIPO/MATERIAL Balanza 0,1 g
40
oOPERACIÓN: Seleccionar los tamices apropiados de acuerdo a las
especificaciones del material que se va analizar. Se pesa 1000 g de
muestra y se pasa por el tamiz correspondiente de acuerdo al tipo de
ingrediente, se agita el tamiz durante 5 ó 10min, si aún cae material
requiere de más tiempo de agitación. Se pesa la cantidad retenida y se
hacen los cálculos ver figura 25
Para el análisis de grano dañado se realiza con 25 gramos de
grano cribado en zarandas especificadas.
Para la sanidad se revisa el fondo (charolo receptora) para ver si
hay presencia de plaga, en caso de que haya se reporta el numero de
plaga y si están vivos o muertos.
Figura 25. Procedimientos para determinar impurezas y grano quebrado.
o CALCULOS
41 8.7.4 Determinación de taninos.
o OBJETIVO/ALCANCE
Identificar cualitativamente la presencia de taninos en sorgo amargo.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
Los taninos en contacto con una sal férrica producen un precipitado de
color azul.
o RECOMENDACIONES GENERALES Y DE SEGURIDAD
Utilizar el material de seguridad requerido como bata y zapatos (siempre),
lentes y guantes (cuando sean necesarios).
o DESARROLLO REACTIVOS:
Solución alcohólica 50%: En un vaso de precipitados de 250ml
adicionar 100ml de alcohol etílico y 100ml de agua destilada, mezclar. Solución férrica al 10%: En matraz volumétrico de 100ml colocar 10g
de sulfato férrico y aforar con agua destilada, agitar hasta disolver.
DESARROLLO DE LA TECNICA:
Moler la muestra y colocar un gramo aproximado en un tubo de
ensaye, adicionar 10 ml aproximadamente de solución alcohólica, tapar y
agitar por 30 segundos, agregar 3 gotas de solución férrica y agitar
suavemente, dejar reposar y observar el desarrollo de color.
INTERPRETACION DE RESULTADOS:
El desarrollo de color azul claro a azul obscuro, indica la presencia
de taninos (a mayor intensidad de color, mayor la concentración de
taninos).
El sorgo normal presenta una coloración beige a rosa, dependiendo
de la variedad de sorgo.
Mezclas de sorgo normal y pajarero (con taninos) presentan un color
gris cuando el porcentaje de pajarero es bajo, y obscuro cuando es
42 8.7.5 Determinación de granulometrías.
o OBJETIVO Y ALCANCE:
Determinar la distribución del tamaño de las partículas y el polvo fino
relativo en cualquier ingrediente y producto terminado seco.
o MATERIAL Y EQUIPO:
Balanza de 0.1g
Tamices desde 5.6 mm (malla Nº 3.5) hasta 0.18 mm (malla Nº 80)
Brocha de 4 pulgadas de grosor
Rotor
o DESARROLLO DE LA TECNICA:
Seleccionar los tamices apropiados de acuerdo a las especificaciones
de la materia prima o alimento terminado que se va a analizar
(RPLA-24/0, RPLA-25/0, RPLA-26/0, RPLA-27/0, RPLA-28/0, RPLA-29/0,)
Limpiar los tamices (Figura 26).
Acomodar los tamices por numeración y en orden ascendente (el tamiz
con mayor diámetro en milímetros es el que va en la parte superior) la
charola receptora para finos se deberá de colocar en la parte inferior del
último tamices.
Pesar 100 gr de la muestra y colocarla en el primer tamiz y taparlos
(Figura 27).
Colocarlos en el rotor a 20 rpm durante 5 min (Figura 28).
Pesar la cantidad retenida en cada malla y anotar en la hoja de registro
correspondiente (RPLA-24/0, RPLA-25/0, RPLA-26/0, RPLA-27/0,
43
Figura 26. Forma de limpieza de tamices.
44
Figura 28. Granulometría 20 rpm/5min.
o CALCULOS:
RTM% = Peso retenido en malla correspondiente X 100
Peso de la muestra
Los resultados de alimentos terminados de aves y cerdos se deben
comparar con las especificaciones de cada uno que se encuentran en los
45 8.7.6 Determinación de actividad ureasica.
o OBJETIVO/ALCANCE
Medir la actividad cualitativamente de la enzima ureasa en harinas y
pastas de fríjol de soya.
o FUNDAMENTO/DEFINICIONES
La actividad de la enzima ureasa de las harinas del frijol de soya se
mide cualitativamente por la conversión de la urea al amoniaco en
presencia del indicador rojo de fenol, esto se observa mediante la aparición
de puntos rojo púrpura presentes en la muestra.
o RECOMENDACIONES GENERALES Y DE SEGURIDAD
Utilizar el material de seguridad requerido como bata y zapatos
(siempre), lentes y guantes de látex (cuando sean necesarios).
o DESARROLLO
REACTIVOS
A.- Hidróxido de sodio 0.1
B.- Ácido sulfúrico 0.1 N
C.- Solución de urea y rojo fenol: disolver 0.14gr de rojo fenol en 7ml
de solución A y agregar 36ml de agua destilada, disolver 21g de urea
(grado reactivo) en 300ml de agua destilada, mezclar estas dos
soluciones y titular a color ámbar con solución B.
PROCEDIMIENTO
Ajustar la solución C con la solución B a color ámbar.
En una caja petri colocar 20 g. de muestra en toda la superficie
(figura 29).
Humedecer la muestra con agua destilada.
46
o INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Muy poca actividad: algunos puntos rojo-púrpura (figura 32).
Moderadamente activa: la superficie muestra aproximadamente 25%
de puntos rojo-púrpura (figura 33).
Activa: la superficie contiene aproximadamente 50% de puntos
rojo-púrpura (figura 34)
Muy activa: la superficie contiene aproximadamente 75% de puntos
rojo púrpura (subcocida o cruda) (figura 35).
Sobrecocida: ningún punto rojo púrpura se observa, obsérvese
nuevamente a los 25 minutos, si no aparecen puntos rojo-púrpura, la
muestra está sobrecalentada. (Analizar solubilidad e inhibición de
tripsina) (figura 36)
Figura 29. Muestra
en caja petri Figura 30. Adición de sol. C
Figura 31. Dejar en reposo 5 min
Figura 32. Muy poca actividad
Figura 33.
47
48 8.7.7 Determinación de micotoxinas.
o OBJETIVOS Objetivo general:
Ejecutar la técnica de ELISA basada en un ensayo inmuno enzimático para cuantificar el nivel de micotoxinas encontradas en muestras de cereales y alimentos balanceados para animales.
Objetivo específico:
Determinar la cantidad de micotoxinas presentes en alimentos balanceados para animales y materias primas en general (cereales). o EQUIPO/MATERIAL/REACTIVOS
Equipo / Material:
Báscula 0.1g Molino
Brocha de cerdas suaves Espátula
Espectrofotómetro con placas porta pocillos Micro pipeta de 50-100 µl (figura 49)
Vasos de 30 ml Probeta de 100 ml Cronómetro
Frascos de plástico de 500 ml Vaso de precipitado de 500 ml Papel filtro Whatman no. 1 Guantes de látex.
Reactivos:
Kit comercial de ELISA para Aflatoxina, T2, Ocratoxina o Zearalenona Veratox NEOGEN
Solución extractiva de metanol al 70% (70% metanol y 30% agua destilada)
Solución extractiva de metanol al 50% (50% metanol y 50% agua destilada)
49 o DESARROLLO
Pre-operativos para el análisis de Micotoxinas.
Retirar los Kit de refrigeración y sacar de su empaque 2 horas
antes de empezar la prueba, (Todos los reactivos del Kit de
ELISA deben estar a temperatura ambiente (18-30°C) antes de
ser utilizados) figura 37.
Preparación de las muestras
Seleccionar y moler la muestra a procesar figura 38.
Pesar la cantidad de muestra requerida en un contenedor apropiado e identificado (figura 39 y 40).
Prepara la muestra como se indica en la tabla 11.
Filtrar el extracto a través de un papel de filtro Whatman No. 1 (figura 41)
Colocar suficientes pocillos en el soporte de la microplaca para los estándares y para las muestras a analizar. Marque la posición de los estándares y de las muestras. Agregue 100 µl del
conjugado a los pocillos rojos (figura 42).
Agregar 100 µl de los estándares y de las muestras y mezclar con la micropipeta.
Transferir 100 µl a los pocillos blancos (figura 43). Incubar a temperatura ambiente.
Tirar la solución de los pocillos y lavar con abundante agua durante 1 min (figura 44).
Secar los pocillos golpeándolos sobre el papel absorbente (figura 45).
Agregar 100 µl de substrato (figura 46). Incubar a temperatura ambiente.
Agregar 100 µl de Red Stop y mezclar con la pipeta multicanal (figura 47).
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Figura 37. Kit ELISA Veratox
Figura 38. a) Molino, b) Molino con muestra, c) Molienda, d) Muestra molida.
Figura 39. Pesado de muestra.
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Figura 41. Preparación de la muestra, a) Agregado de solución extractora, b) Agitación vigorosa de las muestras, c) y d) Filtración.
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Figura 43. Transferencia de los pocillos rojo a los blancos
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Figura 45. Secado de los pocillos
Figura 46. Agregado de substrato a pocillos Figura 47. Agregado de solución RED STOP
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Tabla 11 Parámetros para la realización de pruebas de Micotoxinas.
o Recomendaciones:
Agitar los reactivos antes de ser utilizados.
Para la lectura se colocan primero los estándares de menor a mayor concentración (ej. Aflatoxinas 0, 5, 15, 50), enseguida de estos se colocan las muestras.
Devolver los reactivos a una temperatura entre 2-8°C inmediatamente después de ser utilizados.
Parámetros Para Pruebas De Micotoxinas
Test Extracción Estándares Incubación
(min)
Otro
Aflatoxina
Veratox
10 gr de muestra, 50 ml de metanol al 70%. Agitar vigorosamente durante 3 min.
0, 5, 15, 50 (ppb)
2
Zeralenona
Veratox
10 gr de muestra, 50 ml de metanol al 70%. Agitar vigorosamente durante 3 min.
0, 25, 75, 150, 500 (ppb)
5 Diluir el
extracto 1:5 en agua.
T-2
Veratox
10 gr de muestra, 50 ml de metanol al 50%. Agitar vigorosamente durante 3 min.
0, 25, 50, 100, 250 (ppb)
5
Ocratotina
Veratox
25 gr de muestra, 100 ml de metanol al 50% (pastas y sorgo), en caso de trigo se utiliza metanol al 70 %. Agitar vigorosamente durante 3 min.
0, 2, 5, 10, 25 (ppb)
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La reproducibilidad de los resultados depende en gran parte en un lavado uniforme de los pocillos.
Evitar que los pocillos se sequen durante las diferentes etapas del test.
57 9.0 RESULTADOS Y DISCUSION.
Resultado de análisis realizados a Sorgo.
En la grafica 1 se muestra los porcentajes de humedad, impurezas y granos quebrados de los diferentes embarques de sorgo, en esta se puede observar 4 embarques (11, 17, 18, 19) fuera de norma ya que contienen un porcentaje de humedad mayor a 14%, también se muestra que en el embarque N° 11 ahí un porcentaje de impurezas de 3.28% el también se encuentra fuera de norma ya que esta nos marca un porcentaje máximo del 2.5% para impurezas.
Grafica 1. Porcentajes de humedad, grano quebrado e impurezas del sorgo.
En la grafica 2 se observa el peso específico de los diferentes embarques, en esta se puede ver que 23 de los embarques están fuera del límite superior que marca la norma, pero esto se debe a que el sorgo es de mayor calidad que el que se consume en la planta. El sorgo que se procesa en la planta de alimentos Rosalina es de segunda y para este la norma marca un peso especifico de 700-730 g/l y para el sorgo de primera el peso especifico se maneja mayor a 700-730 g/l, por tanto se puede decir que los 23 embarques que estar por arriba del límite superior son de primera calidad.
