Evolution of the Oxidation Process in Virgin Olive Oil in Accelerated Storage Conditions (40-60ºC)
Gómez-Alonso S., Salvador M.D. & Fregapane G.*
*To whom correspondence should be addressed.
Universidad de Castilla - La Mancha. Facultad de Químicas.
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos.
Avda. Camilo José Cela, 10. 13071 Ciudad Real (España)
Tel +34 902 204 100, Fax +34 926 295 318, e-mail: giuseppe.fregapane@uclm.es Poster presentation, in Physico-chemical properties of lipid formulations
Oxidation is the main cause of olive oil quality deterioration. Nevertheless oxidative stability is not recognized as a legal quality index due to an unsatisfactory relationship between the commonly used stability assays (i.e. Rancimat or AOM) and the oil shelf-life at room temperature, because the autoxidation mechanism is significantly different at temperature higher than 60ºC.
The goal of this research project is therefore the development of an accelerated stability test at a relatively low temperature (40-60ºC) with a satisfactory correlation with the storage at room temperature and the potential shelf-life of virgin olive oil.
The analysis of the evolution of the oxidation process in virgin olive oil, in absence of pro-
and antioxidant compounds, stored in darkness at a temperature between 40 and 60ºC is
presented as the first stage of the study. Several analytical determination were used to
monitor the formation of primary (i.e. peroxide index, conjugated dienes and
triacylglycerols hydroperoxides by HPLC) and secondary oxidation products (like anisidine
value, dimers by HPLC and volatile compounds by SPME-GC) during storage.
La principal causa que deprecia la calidad de un aceite de oliva virgen es su oxidación.
The main cause of olive oil quality deterioration is its oxidation.
Un parámetro que permite la valoración rápida de este fenómeno es la estabilidad oxidativa, que se define como el tiempo necesario para que el aceite comience a presentar síntomas de rancidez.
The oxidative stability is an analytical determination that allows a rapid evaluation of this aspect, and is defined by the time necessary for the appearance of the first indication of rancidity.
La estabilidad oxidativa de un aceite es uno de los parámetros más importantes relacionados con su calidad y conservabilidad. Este parámetro no se encuentra actualmente entre los índices de calidad normalizados a causa de una relación todavía insatisfactoria con los ensayos de estabilidad más empleados (Rancimat y A.O.M.) y la vida útil comercial, es decir su oxidación en condiciones habituales de almacenamiento. Este hecho se debe principalmente a que la temperatura empleada en dichos ensayos es demasiado elevada (100ºC), lo que hace que el mecanismo de autoxidación sea significativamente distinto del que se produce en condiciones de temperatura ambiente.
The oxidative stability of an oil is one of the most important parameters related with quality and conservability (shelf-life), however this parameter it is not regarded as an normalized quality index due to an unsatisfactory relationship between the stability asseys commely used (ej. Rancimat and AOM) and the real shelf-life at room temperature, due to that the autoxidation mechanism is significantly different at high temperature (>60ºC).
Con esta premisa se pretende poner a punto un ensayo de estabilidad acelerado a una temperatura inferior a los 60ºC. Para ello, es necesario efectuar el ensayo a distintas temperaturas y establecer si existe una relación lineal entre la temperatura y el periodo de inducción, como cabe esperar según la ley de Arrhenius y los ensayos previos realizados, que permitirán la extrapolación de los resultados obtenidos en los ensayos acelerados a las condiciones de temperatura ambiente. Aunque los aspectos teóricos de estos estudios están suficientemente aclarados, hay pocas investigaciones experimentales similares recogidas en la bibliografía.
Therefore...
El objetivo de este Proyecto de Investigación se focaliza en el estudio de las condiciones para establecer un ensayo acelerado de estabilidad oxidativa en oscuridad y a una temperatura inferior a 60ºC que presente una buena correlación con el almacenamiento a temperatura ambiente, para su aplicación posterior como un índice de calidad relacionado con la vida útil potencial del aceite de oliva virgen.
The prime objective of this research project is the development of an accelerated stability test, at a temperature lower than 60ºC, with a good correlation with the room temperature storage and the potential shelf-life of virgin olive oil.
Esta primera etapa de la investigación propuesta requiere el empleo de un aceite de oliva que no contenga compuestos pro- y antioxidantes y con un bajo nivel de oxidación, para determinar exclusivamente el efecto de la composición en ácidos grasos insaturados en la estabilidad.
Determinaciones analíticas. Periódicamente se realizaran las siguientes determinaciones en las muestras de aceite almacenadas para evaluar la evolución del proceso de oxidación: índice de peróxidos, índice de anisidina, K232, K270, pigmentos, perfil de los antioxidantes tocoferoles (por HPLC) y compuestos fenólicos (SPE RP-HPLC), contenido en ácidos grasos (GC), compuestos de oxidación volátiles (SPME GC), compuestos polares de oxidación (HPLC), estabilidad oxidativa (Rancimat) y valoración sensorial.
Estudio de la evolución de la oxidación mediante análisis periódicos de productos primarios (índice de peróxidos y triacilgliceroles hidroperóxidos por HPLC) y secundarios (índice de anisidina, aldehídos volátiles y compuestos carbonílicos por GC) junto a la detección sensorial de las alteraciones.
In this first stage of this study … the evolution of the oxidation process at a temperature lower (below) than 60ºC. The Analytical determination used to monitor the evolution of the oxidation were peroxide index and triacylglycerisdes hydroperoxides (by HPLC), for the primery oxidation products, and Anisidine value, and volatile compounds (by SPME GC), and dimmers (HPLC) for the secondary products.
Objetivo 1º. Ensayos acelerados de estabilidad oxidativa en aceite de oliva virgen en ausencia de compuestos pro- y antioxidantes.
La experimentación a desarrollar en este primer objetivo requiere: (i) un aceite que no contenga compuestos pro- y antioxidantes y con un bajo nivel de oxidación; (ii) la realización de ensayos acelerados a baja temperaturas en el intervalo entre 40 y 60ºC, a 75ºC y con el método Rancimat a 100ºC y (iii) el seguimiento de la evolución de los productos de oxidación primarios y secundarios.
Este estudio permitirá tanto su aplicación práctica directa en el control y garantía de calidad de este apreciado producto, así como para sentar las bases científicas para el ensayo de distintas condiciones de almacenamiento (influencia de compuestos pro- o antioxidantes, luz, trazas de metales, distintos envases, etc.) en la predicción de la vida útil comercial real en el aceite envasado para su consumo final, o bien almacenado en depósitos. Algunos de estos aspectos se abordarán en este Proyecto, en especial el almacenamiento en las condiciones habituales en las almazaras.
Such a test would allows many practical applications like quality control and assurance of this product, as well as to establish the scientific background required to study different storage conditions, antioxidant activities and shelf-life prediction. Some of theses aspects will be investigated in this project, particularly the oil storage under oil mills conditions.
