Informe de Absorcion Atomica

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(1)

Universidad Nacional Mayor De San Marcos

Universidad Nacional Mayor De San Marcos

(Universidad Del

(Universidad Del

Perú, DECÁ

Perú, DECÁ

NA

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DE A

DE A

MÉRICA)

MÉRICA)

FACU

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!A

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D DE

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FA

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RMACI

RMACI

A " #I$%U&MI

A " #I$%U&MI

CA

CA

Esc'ela Acadico Pro*esional De Faracia " #io+'ica

Esc'ela Acadico Pro*esional De Faracia " #io+'ica

%'ica Anal-ica Ins-r'en-al

%'ica Anal-ica Ins-r'en-al

Es.ec-ro*o-oe-ra de A/sorci0n A-0ica

Es.ec-ro*o-oe-ra de A/sorci0n A-0ica

INF$RME

INF$RME

Docen-e Res.onsa/le1

Docen-e Res.onsa/le1

M23 Carlos

M23 Carlos

Casas,

Casas,

Nora A

Nora A

n2lica

n2lica

Es-'dian-e1

Es-'dian-e1

4ranados

4ranados

Conde,

Conde,

insay

insay

!5a/y-a

!5a/y-a

IMA 6PERU

IMA 6PERU

789:

789:

(2)

In-rod'cci0n

En la espectrofotometría de absorción atómica, los átomos en fase de vapor  absorben radiaciones energéticas correspondientes a sus líneas de resonancia (UV-VIS, en cantidad proporcional a su concentración!

a Es.ec-rosco.a de A/sorci0n A-0ica

es un método instrumental "ue está basado en la atomi#ación del analito en matri# lí"uida $ "ue utili#a com%nmente un nebuli#ador pre-"uemador (o cámara de nebuli#ación para crear una niebla de la muestra $ un "uemador con forma de ranura "ue da una llama con una longitud de tra$ecto más larga! &a niebla atómica es desolvatada $ e'puesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida $a sea por una &ámpara de átodo )ueco construida con el mismo analito a determinar o una &ámpara de *escarga de Electrones (E*&! +ormalmente las curvas de calibración no cumplen la &e$ de eer-&ambert en su estricto rigor! &a temperatura de la llama es lo bastante baa para "ue la llama de por sí no e'cite los átomos de la muestra de su estado fundamental! El nebuli#ador $ la llama se usan para desolvatar $ atomi#ar la muestra, pero la e'citación de los átomos del analito es )ec)a por el uso de lámparas "ue brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito! En .. la cantidad de lu# absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito e'istente en la muestra! /o$ día se utili#a frecuentemente una mufla de grafito (u )orno de grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla $ atomi#arla, aumentando la sensibilidad! El método del )orno de grafito puede también anali#ar algunas muestras sólidas o semisólidas! *ebido a su buena sensibilidad $ selectividad, sigue siendo un método de análisis com%nmente usado para ciertos elementos tra#a en muestras acuosas ($ otros lí"uidos! 0tro método alternativo de atomi#ación es el 1enerador de /idruros!

(3)

C'es-ionario

93 ;C'<l es el *'ndaen-o del -odo <s 'sado=

ESPEC!R$SC$PIA DE A#S$RCI>N A!>MICA EN FAMA2 &a espectroscopia

de absorción atómica (E.., tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada! Esta radiación es absorbida selectivamente por  átomos "ue tengan niveles energéticos cu$a diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes! &a cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la le$ de eer, "ue relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente $ con el espesor de la celda o recipiente "ue contiene los átomos absorbedores! &os componentes instrumentales de un e"uipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, e'cepto "ue en E.. se re"uiere de una fuente de radiación necesaria para e'citar los átomos del analito!

73 ;%' -i.o de in-er*erencia se .'ede .rod'cir en los

es.ec-ros de a/sorci0n a-0ica=

IN!ERFERENCIAS ESPEC!RAES2 &as interferencias espectrales son

originadas, por se3ales alteradas de la longitud de onda de radiación electromagnética seleccionada! Esta alteración tiene diferentes orígenes $ son los siguientes!

93 !RASAPAMIEN!$ DE INEAS A!$MICA3- En E.. se )ace incidir radiación

de longitud de onda "ue corresponde e'actamente a la longitud de onda re"uerida para efectuar una transición específica en los átomos de la especie absorbente!  .un"ue en teoría e'iste la posibilidad de "ue otra especie atómica "ue no es la "ue se está anali#ando absorba la radiación incidente, esta posibilidad es sumamente difícil de "ue se llegue a presentar debido a "ue las líneas de absorción de los átomos son sumamente agudas, además de "ue se tiene bien documentada toda la información de las líneas espectrales de los diferentes elementos, por lo cual casi siempre se sabe de antemano cuando pudiese llegar a ocurrir esta eventualidad!

73 IN!ERFERENCIA P$R DISPERSI>N P$R PAR!ICUAS3-uando la solución

aspirada )acia el "uemador tiene un gran n%mero de sólidos disueltos o son demasiado grandes es posible "ue no ocurra en forma completa todos los pasos

(4)

"ue producen la descomposición de las partículas "ue se encuentran en solución!, es probable "ue se tenga interferencia por dispersión por partículas!

?3 IN!ERFERENCIA P$R !RASAPAMIEN!$ DE #ANDAS M$ECUARES3

-&a interferencia por bandas moleculares ocurre cuando la matri# tiene en cantidades grandes, compuestos moleculares sumamente compleos4 por eemplo2 una muestra de orina o de sangre! .l "uemarse la muestra en la flama, los componentes orgánicos "ue se encuentran en la matri# de la muestra producen compuestos $ radicales "ue son potenciales absorbedores de radiación electromagnética! Si las bandas de absorción de estos compuestos caen dentro del rango de la línea de absorción del elemento a determinar, se tendrá una interferencia de tipo espectral, $a "ue se registrará una falsa absorbancia!

IN!ERFERENCIAS N$ ESPEC!RAES2 &as interferencias no espectrales son

a"uellas "ue causan errores $ "ue pueden dar origen a lecturas ma$ores o menores a los valores normales! &as interferencias de este tipo son las "ue se detallan a continuación2

93 IN!ERFERENCIA P$R I$NI@ACI>N!- &a ioni#ación es indeseable debido al

error "ue causa en las lecturas del analito! onsidérese el caso del Sodio atómico $ del Sodio ioni#ado4 en este %ltimo caso el Sodio )a perdido su electrón más e'terno $ se encuentra cargado positivamente! Espectroscópicamente las dos formas de Sodio son completamente diferentes por lo "ue al )acer incidir radiación de longitud de onda específica esta será absorbida por Sodio ató-mico más no por  el sodio ioni#ado, $a "ue los niveles energéticos de este son diferentes!

73 IN!ERFERENCIA P$R PR$PIEDADES FISICAS DE AS S$UCI$NES3

-5ara "ue dos soluciones de la misma concentración den iguales lecturas de absorbancia deben tener la misma velocidad de aspiración )acia la flama $ la proporción de lí"uido aspirado "ue finalmente llega al "uemador debe ser  constante!

?3 IN!ERFERENCIAS P$R $A!II@ACI>N DE S$U!$3- 5osteriormente a la

solvatación $ formación de partículas sólidas, ocurre la descomposición de las sales $ la formación de átomos! Esto no siempre ocurre así, cuando la sales formadas son de carácter refractario, esto es resisten la descomposición a átomos $ entidades más simples si la temperatura no es lo suficientemente alta! &a formación de entidades "uímicas de resistencia ala volatili#ación en flamas comunes origina interferencias, $a "ue no permiten "ue el analito sea atomi#ado eficientemente!

(5)

?3 ;C'<l es la di*erencia en-re *o-oe-ra de llaa y

es.ec-rosco.ia de a/sorci0n a-0ica=

*iferencias

fotometría de llama espectroscopia de absorción atómica &a sensibilidad es proporcional al n%mero

de átomos "ue se )an e'citado!

&a sensibilidad depende del n%mero de átomos "ue se encuentren en el estado fundamental!

&a energía de e'citación es demasiado baa para la ma$oría de los elementos $ la muestra debe estar disuelta!

*a lugar a una ma$or sensibilidad

5resenta menos interferencias $ es más simple!

El fotómetro de llama no necesita de una fuente de radiación!

En espectroscopia de absorción atómica se re"uiere una fuente de radiación4 el más usado la lámpara de cátodo )ueco!

B3 Desarrolle ' ee.lo de c'rva de cali/raci0n .or el -odo

de adici0n es-<ndar y '-ilice .ara c'an-i*icar 'n anali-o

5ara la determinación de aluminio en muestras de agua de río, se utili#ó el método de adición de estándar! En todos los casos se empleó un volumen de muestra de 67 m& a las cuales se les adiciono una solución patrón (S de aluminio 7,68 m9! 5or %ltimo, todas las soluciones se dilu$eron a un volumen final de :8 m&, $ se obtuvieron los resultados presentados en la tabla!

(6)

En la figura : se

muestra

la curva de calibración con adición de estándar, donde se gráfica la se3al analítica ó respuesta instrumental en función de la concentración del estándar a3adido de aluminio! . partir de esta gráfica, se observa "ue e'trapolando )asta el punto en el cual la línea de tendencia corta en el ee ', se obtiene la concentración del analito en la muestra problema! En este caso 9 es 6,:6E-8 9 $ aplicando el factor de dilución se obtiene "ue 9;<,7<E-8 9!

=ambién se puede reali#ar la curva de calibrado con adición de estándar sobre una %nica alícuota de muestra, a la cual se van a3adiendo progresivamente, vol%menes variables del estándar, $ luego de cada adición de estándar se reali#a la medida de la se3al!

(7)

En este caso para la muestra sin adición de estándar, la relación de la se3al analítica con la concentración puede e'presarse por la Ec!8, mientras "ue para la muestra con adición de estándar2

*onde, V7 es el volumen inicial de la muestra $ V es el volumen final luego de cada adición de estándar! *espeando > en la Ec!8 sustitu$éndola en la Ec!6? $ multiplicando a ambos lados de la ecuación resultante por V@V7 finalmente se

obtiene2

3 ;En +' casos se recoienda 'sar el -odo de adici0n

de es-<ndar=

En el método de las adiciones estándar2 tomamos un volumen fio de muestra, al "ue adicionamos un estándar (sustancia "ue "ueremos medir en estado puro mu$ concentrado (para a3adir solo un volumen pe"ue3o, del orden de microlitros $ así evitar el efecto dilución!

&as propiedades físicas de la solución "ue se aspira al "uemador deberán ser  similares entre muestras problemas $ soluciones estándar, $a "ue de los contrario la eficiencia en atomi#ación de la solución será diferente $ esto conducirá a resultados erróneos! 5ara corregir por este posible efecto se utili#a la técnica de adición de estándar!

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