Procesos Separación PNFT

(1)

Ing. Carlos Angeles Queirolo

1

PROCESOS DE SEPARACIÓN

2 2

OPERACIONES CON

TRANSFERENCIA DE MASA

L Laass oopeperaraccioionneess qquuee ttiieneneenn ccomomoo ffininaallididaadd ccamambbioioss en en lalass cocommpopossicicioionneses dede lalass sosolulucicioonneses,, babasasaddooss enen lala difusión difusión yy eenn llaass ddeessvviiaacciioonneess ccoonn rreessppeeccttoo aall equilibrio

equilibrio,, ssee lleess ccoonnooccee ccoommoo OPEOPERARACIOCIONENESS CONCON

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TRANANSFSFERERENENCIACIA DEDE MAMASASA..

E

Enn llaa iinngegennieieríríaa ququíímmiicaca,, mmucuchahass opopereracacionioneses esestátánn

relacionadas

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3 3 OPERACIONES OPERACIONES CON CON TRANSFERENCIA TRANSFERENCIA DE MASA DE MASA Se Se cacararactctererizizanan poporr ttranransfsfereririr u unanasususstatannciciaa aa ttraravvésésdede oottrarass a a esescacalala momolecleculularar.. M Maayoyorríaía ddee ééststaass oopeperaraccioionneess i immpplliiccaann llaa eexxiisstteenncciiaa ddee ddooss f faasseess eenn ccoonnttaaccttoo,, eennttrree llaass c cuuaalleess ssee ttrraannssffiieerree uunnaa su susstatancnciaia oo vavaririaass sususstatannciciaas,s, denom

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4

CLASIFICACIÓN DE LAS OPERACIONES

CON

CON TRANSFERTRANSFERENCIA DE ENCIA DE MASA MASA

Contacto directo de dos fases inmiscibles

Fases separadas por una

Fases separadas por una membranamembrana

Contacto directo de fases miscibles

Utilización de los fenómenos de superficie

Absorción y Absorción y desorción desorción Humidificación y Humidificación y deshumidificación deshumidificación Destilación en sus Destilación en sus diversas formas. diversas formas. Operaciones Gas Operaciones Gas -Líquido Líquido Secado Secado Adsorción Adsorción Sublimación Sublimación Operaciones Gas Operaciones Gas -Sólido Sólido

CONTACTO DIRECTO DE DOS FASES INMISCIBLES

Operaciones Sólido Operaciones Sólido -- LíLíququidoido Extracción sólido Extracción sólido –– líquido ó lixiviación líquido ó lixiviación Cristalización Cristalización Operaciones Líquido Operaciones Líquido -Líquido Líquido Extracción líquido Extracción líquido – –liquidoliquido

(2)

Ing. Carlos Angeles Queirolo 7

OPERACIONES DIRECTAS

OPERACIONES INDIRECTAS

Cuando la formación de una segunda fase ocurre a

expensas de una primera, por adición o

sustracción de calor.

Cuando para la formación de una segunda fase, se requiere la adición de una sustancia extraña a la mezcla original que se desea separar.

ABSORCIÓN / DESORCIÓN

DE GASES

Operación con transferencia de masa entre dos

fases inmiscibles.

La absorción/desorción es un método para separar los componentes de una solución, el que depende de la distribución de las sustancias entre dos fases: gas y líquido.

Operación con transferencia de masa indirecta

Se requiere la adición de una sustancia extraña a la mezcla original que se desea separar, para lograr una segunda fase.

Principio de la absorción / desorción

Los componentes tienen diferentes solubilidades en un líquido, esto permite disolver de manera selectiva uno o más componentes de una mezcla gaseosa y obtener una solución de éstos en el líquido.

Debe tenerse presente que los gases se disuelven en los líquidos para formar soluciones verdaderas y que el grado de solubilidad depende de:

la naturaleza del gas y del solvente, la presión, y

la temperatura.

Ing. Carlos Angeles Queirolo 11 L0 GN+1 LNp 1 2 N_–1 N V1

El solvente absorbe ciertos componentes presentes en la corriente gaseosa de modo preferencial.

La absorción gaseosa es una operación con transferencia de masa indirecta, en la cual se pone en contacto una mezcla gaseosa con un líquido (solvente), con el propósito de disolver uno o más componentes del gas

(solutos) y obtener una

solución de éstos en el líquido.

Ing. Carlos Angeles Queirolo 12 L0 GN+1 LNp 1 2 N_–1 N V 1

Cuando la transferencia de un componente volátil es desde una mezcla líquida hacia una corriente gaseosa, la operación se denomina desorción (stripping).

Los principios y métodos de cálculo de ambas operaciones son básicamente los mismos. El gas vaporiza preferentemente

algunos componentes de la

(3)

Tienen como función principal favorecer el contacto entre el gas y el líquido de la manera más eficiente posible.

EQUIPOS UTILIZADOS EN LA ABSORCIÓN / DESORCIÓN

Los equipos se han diseñado para favorecer el contacto entre dos fases inmiscibles entre sí.

Tanques con agitación mecánica

Columna burbujeadora

Torres de bandejas o platos

Fase gas dispersa

Torres de paredes mojadas

Torres pulverizadoras

Torres con empaques

Fase líquida dispersa

Ing. Carlos Angeles Queirolo 14 Columna burbujeadora Ingreso de líquido Salida de líquido Ingreso de gas Salida

de gas _{de líquido}Ingreso

1 2 N–1 N Torre de bandejas Salida de líquido _Ingreso de gas Salida de gas

Bandejas perforadas Tipos de bandejas o platos

Bandejas con válvulas

Bandejas con casquetes de burbujeo

(4)

Torre

pulverizadora Columna conempaques

Ingreso de líquido Salida de líquido Ingreso de gas Salida de gas Ingreso de líquido Salida

de líquido Ingreso_{de gas} Salida de gas

Anillos RASCHIG

Anillos DE PARTICIÓN

Anillos PALL

Monturas BERL

Monturas INTALLOX

TELLERETTES

RELLENOS

ESTRUCTURADOS

DISEÑO DE UNA TORRE DE PLATOS

Flujo y composición del gas

Presión de operación

Temperatura de operación

Flujo y composición del solvente

Grado de recuperación del soluto

Número de etapas de contacto

Relación líquido/gas (LS/GS)operación

Variables de operación

Número de etapas de equilibrio

Número de etapas reales

Altura y diámetro de la torre

(5)

Número de etapas de equilibrio

LS YNp+1 - Y1 ---- = ---GS XNp - XO XNp LS YNp+1 LS XO GS GS Y1 Lm Gm+1 m 1 Np LS Ym+1 - Y1 ---- = ---GS Xm - XO

Ing. Carlos Angeles Queirolo 26 Para la absorción : 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.000XO 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 X0.030 Y1 XNp YNp+1 Tope Fondos YNp+1 > Y1 XNp > XO

Ing. Carlos Angeles Queirolo 27 Para la desorción: 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14X_OX0.16 Y1 Fondos Tope XNp YNp+1 Y1 > YNp+1 XO > XNp

Ing. Carlos Angeles Queirolo 28 Para la absorción : 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.000XO 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 X0.030 Y1 XNp YNp+1 Tope Fondos 1 4 5 6 3 2 YNp+1 > Y1 XNp > XO Para la desorción: 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14X_OX0.16 Y1 Fondos Tope XNp YNp+1 1 4 3 2 Y1 > YNp+1 XO > XNp

 Los dos fluidos están en contacto continuo a

través de toda la torre, por lo que las

composiciones del líquido y del gas cambian continuamente con la altura del empaque.

DISEÑO DE UNA TORRE CON EMPAQUES

 La altura de la sección activa (Altura del

empaque Z).

 El diámetro de la torre.

 Las variables de la operación son básicamente las

mismas que para una torre de platos.

(6)

 Los balances de materia, que representan los

cambios de composición en las dos fases que fluyen a contracorriente.

ALTURA DEL EMPAQUE ( Z )

 Las expresiones de velocidad aplicando los

principios de transferencia de masa en la

interfase gas –líquido.

El método se basa en:

Ing. Carlos Angeles Queirolo 32 Ecuación General : Z = HtG . NtG HtG NtG Sistema concentrado yprom> 0.10 G G --- = ---FG. a ky. a (1 – y)iM y1 (1 –y)iM. dy ---(1– y) . (y–yi) y2 Sistema modera-damente diluido 0.10> yprom>0.05 G G --- = ---FG. a ky. a (1– y)iM y1 dy 1 1 – y2 + - ln ---(y – yi) 2 1 – y1 y2 Sistema diluido yprom< 0.05 G G --- = ---FG. a ky. a (1– y)iM y1 dy ---(y– y_i) y2

DESTILACIÓN

fases inmiscibles.

La destilación es un método para separar los componentes de una solución, el que depende de la distribución de las sustancias entre las fases vapor y líquido, y es aplicable a los casos donde todos los componentes se hallan presentes en ambas fases.

Operación con transferencia de masa directa

En la destilación, en lugar de introducir una nueva sustancia para lograr una segunda fase, la formación de una segunda fase ocurre a expensas

de la primera, por vaporización o por

condensación, dando lugar a la transferencia de masa tanto del líquido al vapor como del vapor al líquido.

La destilación por otra parte está relacionada con la

separación de soluciones donde todos los

componentes son apreciablemente volátiles.

Los componentes tienen diferentes puntos de ebullición. Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los más pesados (de punto de ebullición más alto) tienden a concentrarse en la fase liquida.

Principio de la destilación

Operación con transferencia de masa directa entre una fase líquida y una fase vapor, cuya finalidad es que dada una solución de dos o más componentes se separarán al mayor estado de pureza posible por vaporización parcial de la fase líquida mediante un adecuado suministro de calor y posterior condensación de los vapores producidos, debido a la diferencia de volatilidades de los mismos.

(7)

Destilación de crudo/petróleo

APLICACIONES

Las mayores unidades se encuentran generalmente en

la industria del petróleo

En plantas petroquímicas, por ejemplo en la producción de etileno.

Planta productora de etileno

Plantas que procesan gas natural.

 Obtención de aceites esenciales a partir de

materias aromáticas.

Separación de los compuestos aromáticos tales

como benceno de tolueno.

Plantas productoras de bebidas alcohólicas

(destilerías).

 Reciclado de solventes

 Destilación de fragancias y saborizantes

Métodos de Destilación

Según el procedimiento de efectuar la operación de destilación, p odemos distinguir los siguientes métodos más comunes:

 Destilación en equilibrio

 Destilación por lotes o discontinua

 Destilación fraccionada

 Destilación azeotrópica

 Destilación extractiva

 Destilación por arrastre con vapor

Destilación Diferencial o Batch Simple Utilizada ampliamente en el laboratorio y en unidades de producción a pequeña escala.

(8)

43 44 _{Ing. Carlos Angeles Queirolo}

Destilación discontinua con Rectificación

Destilación Fraccionada

Se lleva a cabo en flujo continuo: vapor y líquido en contracorriente.

Según los dispositivos

internos que favorecen el contacto entre las fases líquida y vapor, se tiene la columna provista de platos o bandejas y la columna con relleno.

Ing. Carlos Angeles Queirolo 47 Columna de platos QC Lo D Lo D F F L V L V QR B QR B QC

Columna con relleno

Ing. Carlos Angeles Queirolo 48 QC Lo D F L V QR B  Flujo y composición de la alimentación.  Condición térmica de la alimentación.

 Flujo y composición del

producto destilado.

 Flujo y composición del

producto de fondos.

 Presión de la destilación.

 Temperatura en uno o

varios puntos de la

columna.

DESTILACIÓN FRACCIONADA: DISEÑO DE COLUMNAS DE PLATOS

(9)

Ing. Carlos Angeles Queirolo 49 QC Lo D F L V QR B

 Calor suministrado por

el recalentador ( QR).  Calor retirado en el condensador ( QC).  Relación de reflujo (R = Lo/D)  Número de etapas  Ubicación de la bandeja de alimentación ó plato de carga

 Número de etapas de equilibrio o ideales.

Para el diseño de una columna de platos los cálculos a realizar son los siguientes:

 Número de etapas reales.

 Altura de la columna y diámetro de la columna.

 Varían en complejidad, en el tiempo requerido en

su aplicación y en su precisión.

 Dependen del sistema mismo y del grado de

aproximación requerido en el resultado final.

 Se basan en expresiones algebraicas que

involucran las relaciones de equilibrio vapor -líquido, los balances de materia y en otros casos también los balances de entalpía.

Un elemento importante en el diseño de las columnas de destilación, es la aplicación de los métodos usados para el CÁLCULO DEL NÚMERO DE ETAPAS DE EQUILIBRIO

Mezclas binarias

 Método de Sorel – Lewis

 Método de Mc Cabe-Thiele

 Método MLHV

 Método de Ponchon – Savarit

 Método de Smoker

Mezclas multicomponentes

 Métodos simplificados: KUFEM , FUG

 Método de Lewis-Matheson

 Método de Thiele-Geddes

Principales métodos de cálculo

 Se toman en cuenta las variaciones de flujo.

 Es apropiado para situaciones en que el efecto

del calor es grande, cuando el rango de temperaturas entre el tope y el fondo de la columna es amplio o para el análisis de sistemas que presentan un alto calor de mezcla.

METODO DE PONCHON – SAVARIT

 Incluye tanto los balances

de materia como los de entalpía, y para poder utilizarlo se debe disponer de un diagrama entalpía -concentración para las dos fases.

 Generalmente es necesario

construir un diagrama para cada sistema. -16000 -14000 -12000 -10000 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 20000 22000 24000 26000 28000 30000 32000 34000 36000 38000 40000 42000 44000 46000 48000 0 .0 0 0 .10 0 .2 0 0 .3 0 0 .4 0 0 .5 0 0 .6 0 0 .7 0 0 .8 0 0 .9 0 1. 00 H D Q'

(10)

 Basado en la representación

gráfica de las ecuaciones de los balances de materia en un diagrama de distribución (x-y).

METODO DE MC CABE – THIELE

x y

Asume que los flujos molares del líquido y del vapor son constantes en cada una de las secciones de la columna.

Asume que no existe variación marcada de entalpías para corrientes de líquido o de vapor que proceden de etapas contiguas. HLn-1 ≈ H_Ln HVn+1 ≈ H_Vn n HLn-1 HLn _H Vn+1 HVn

L D

yn+1 = --- . xn + --- . xD

V V

Línea de Operación para la Zona de Enriquecimiento.

R xD

y_n+1 = ---.x_n +

---R + 1 R + 1

Línea de Operación para la Zona de Empobrecimiento.

L B ym+1 = --- . xm - -- . xB V V L B ym+1 = ---- . xm - ---. xB L – B L - B

Balances de materia y energía en la bandeja de alimentación L - L HV - HF --- = --- = q F HV - HL q zF y = . x - ---q - 1 q - 1 Línea q

zF

Líquido sub-enfriado Líquido saturado

Mezcla líquido - vapor

Vapor saturado

Vapor sobrecalentado

Ing. Carlos Angeles Queirolo 60 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 Zona de Enriquecimiento R xD yn+1= --- . xn + ---R + 1 R + 1 q zF y = . x - ---q - 1 q - 1 Línea q

(11)

Ing. Carlos Angeles Queirolo 61 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 L B ym+1= ---- . xm- ---. xB L–B L - B Zona de Empobrecimiento

Ing. Carlos Angeles Queirolo 62 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00

EXTRACCIÓN SÓLIDO

–

LÍQUIDO

Lixiviación - “leaching”

fases inmiscibles

La extracción sólido-líquido es un método para separar los componentes de un sólido mediante el empleo de un líquido (disolvente), inmiscible con la solución anterior.

Operación con transferencia de masa indirecta

Método indirecto, puesto que los componentes del sólido no son separados directamente sino que una

sustancia extraña a la mezcla original

(disolvente), es introducida para dar lugar a una segunda fase.

Principio de la extracción.

Es un método para separar compuestos basados en la solubilidad de un sólido en un líquido (disolvente).

La extracción sólido – líquido es una operación con

transferencia de masa indirecta, entre dos fases inmiscibles, en la que uno o varios componentes contenidos en una sustancia sólida se transfieren a una fase líquida, debido a la solubilidad de estos componentes en el líquido.

El disolvente que se contacta con el sólido, presenta una afinidad preferencial ó selectividad hacia uno ó varios componentes contenidos en el sólido.

ALIMENTACIÓN (Inerte + Solutos) DISOLVENTE EXTRACTO (Disolvente + Solutos) REFINADO (Inerte + Disolución)

+

(12)

Soluto ( S ) : compuesto o compuestos solubles

contenido en el sólido

Casi siempre el producto valioso es el soluto, pero en ocasiones puede tratarse de una impureza a eliminar del sólido para obtener éste con un grado de pureza mucho más elevado.

Un sólido disperso en el interior del material

insoluble o puede estar recubriendo su superficie. El soluto puede ser:

Un líquido adherido o retenido por el sólido o

estar contenido dentro de su estructura celular.

Inerte ( I ): toda materia sólida que contiene el soluto y que resulta insoluble en el disolvente.

Disolvente ( D ) : líquido o mezcla de líquidos cuya función es la extracción del soluto.

Ing. Carlos Angeles Queirolo 69 Salida líquido D + S Entrada líquido D Sólido I + S

La fase líquida utilizada para la separación es el disolvente ( D ), el componente o los componentes que se transfieren se denominan solutos ( S ) y el sólido insoluble en el disolvente se denomina inerte ( I ).

Como resultado se

obtiene una corriente formada por el soluto y el disolvente, que recibe el nombre de

"extracto“. El sólido

parcialmente agotado

se denomina "refinado"

Ing. Carlos Angeles Queirolo 70 Extracción sólido líquido Disolvente Extracto Refinado Alimentación

Alimentación (F) : Sólido que contiene el

componente ó los componentes se pretenden

separar.

Disolvente (D): Líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado

Extracto o flujo superior: Fase constituida por el soluto y el disolvente. No hay presencia de inertes.

Refinado o flujo inferior: En realidad no es una fase sino una mezcla formada por el sólido no soluble y una cierta cantidad de disolución (disolvente + soluto) retenida por él.

APLICACIONES DE LA EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

Lixiviación de minerales

Los principales campos de aplicación de la extracción

sólido – líquido son:

Extracción de aceites vegetales de semillas oleaginosas como la del algodón, de la soya ó del girasol mediante hexano o propano.

La extracción del azúcar de remolachas o de caña de azúcar, por disolución en agua.

La extracción del aceite de hígados de pescado ó

de pescados enteros, mediante

(13)

Obtención de extractos y aromas de materias vegetales o animales.

La extracción de taninos y trementina a partir de la madera.

La extracción del café o de la vainilla.

REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LOS DATOS DE EQUILIBRIO

El extracto, constituido por disolvente +

soluto, siempre estará representado en el lado DS mientras que el refinado al estar constituido por el inerte + solución retenida (disolvente + soluto) estará representado en el interior del triángulo.

La localización del refinado viene dada por la retención de la solución por el inerte.

Los datos de retención, que se determinan

experimentalmente, vienen dados normalmente por la forma:

Masa de solución retenida D + S

K = =

---Masa de inertes I

Para un cierto número de composiciones de la

disolución ( yS ), los valores de K, se utilizan para

calcular la fracción peso del soluto y del disolvente en

el refinado. Estas composiciones se pueden

representar en el diagrama triángulo equilátero, dando lugar a la curva de retención.

Ing. Carlos Angeles Queirolo 76 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 D xD, yD E x_S, y_S R I S 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 D xD, yD E xS, yS R I S _0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 D xD, yD E x_S, y_S R I S

(14)

EQUIPOS PARA LA EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO

Equipos de contacto en dispersión Equipos de lecho sólido

Equipos de lecho sólido

estacionario

Equipos de lecho sólido

móvil

Equipos de lecho sólido estacionario: se caracterizan porque las partículas sólidas se mantienen en posiciones invariables entre sí, mientras que el disolvente circula a través de ellas, durante la extracción.

El extractor de tanque abierto consiste en un depósito abierto, que suele llevar falsos fondos que sirven de soporte al lecho de material sólido, permitiendo el paso del disolvente de la disolución.

Salida líquido Salida líquido Entrada líquido Sólido Salida líquido Entrada líquido Sólido Sólido

Percolación Inmersión Drenaje intermitente

Los extractores de tanque cerrado son adecuados para trabajar con disolventes volátiles, extractores cerrados. En general, estos recipientes están provistos de las aberturas adecuadas para la carga y descarga de los sólidos.

Los equipos de lecho móvil de sólidos son variados y en algunos casos, desde el punto de vista de la manipulación de los sólidos, resulta ventajoso imprimir movimiento al lecho sólido.

Disolvente Extracto Descarga de residuos Carga de sólidos Extractor Bonotto

Existe gran número de tipos de aparatos en los que los sólidos se mueven en contracorriente con el líquido por medio de un transportador de hélice, por rastrillos o por otros dispositivos mecánicos.

Extractor Kennedy 84 _{Ing. Carlos Angeles Queirolo}

Extractor Hildebrandt

Extractor horizontal Continuo

(15)

Los equipos de contacto en dispersión hacen referencia a un gran número de aparatos en los que las partículas sólidas están dispersas en un disolvente durante la extracción.

Los sólidos son lo suficientemente finos para permanecer suspendidos en el disolvente. Se emplea flujo en contracorriente con las partículas sólidas en movimiento hacia arriba sobre la cubierta inclinada y el líquido deslizándose hacia abajo sobre la misma. El escurrido, que tiene lugar en la parte de que pasen al piso inmediato, en el que toman contacto con una disolución menos concentrada.