Calibración de un calorimetro

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Universidad Nacional Autónoma

de México

Facultad de Estudios Superiores

Zaragoza

Laboratorio de Ciencia Básica II

Diseño, construcción y calibración de un

microcalorímetro

Profesora Ma. Dolores Centeotl Castillo Montiel Equipo:

 Bonilla Pérez Maira Yadira

 Galicia Moreno Luisa Karina 11 de marzo de 2016

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Título: Diseño, construcción y calibración de un microcalorímetro Planteamientos:

 ¿Qué materiales pueden ser utilizados para el diseño y fabricación de un calorímetro adiabático?

 ¿Cuál será la capacidad calorífica del calorímetro construido?

Delimitaciones:

 ¿Será posible que el unicel (poliestireno expandido), aserrín, vidrio y aluminio, de acuerdo a sus características y propiedades térmicas, puedan construir un calorímetro adiabático?

 ¿Será posible que los materiales que constituyen al calorímetro proporcionen una K pequeña?

Resumen: Un calorímetro es descrito como un instrumento que sirve para “medir

el calor” de un proceso, aunque en realidad lo único que mide el un cambio de temperatura que es utilizado para el cálculo del calor que es desprendido en un proceso que se lleva a cabo dentro de él. Para este proyecto se tomó en cuenta ciertas condiciones para poder diseñar y construir un calorímetro en el cual se pudiera realizar cualquier tipo de proceso dentro de él; de la misma forma una vez ya construido se calibraró por medio de dos métodos, donde en el método por mezcla de aguas dio un CV= 0.7445% y en el método por ácido sulfúrico dio un CV= 9.0412%. De esta manera se puede decir que si se pudo construir un calorímetro con las condiciones estipuladas y que la K más confiable es la que se realizó con el método de mezclas de agua

Introducción:

Todos los días las personas experimentan fenómenos que son útiles para el estudio científico, un fenómeno que todas personas y hasta los animales han experimentado es esa sensación de “frio” o “calor” que es causado por los cabios de temperatura del ambiente que hace que las personas tengan ese tipo de sensaciones. Un efecto tan común, que fue mencionado anteriormente, puede llevar a las personas a preguntarse ¿Por qué se siente “frio”? ¿Por qué hace “calor” ?; existen muchas respuestas que están implicadas y explicaciones válidas sobre este fenómeno que son referentes a la transferencia de energía y principios termodinámicos. De alguna manera es increíble pensar que en la vida diaria se viven fenómenos fisicoquímicos que ocurren a nivel microscópico y que se manifiesta de forma macroscópica. Sabiendo eso, se puede decir que la transferencia de energía se manifiesta en las sensaciones de “frío” y/o “calor” que se viven a diario y que está relacionado con los cambios de temperatura que de la misma forma se experimentan día con día.

Siendo así, se espera poder construir un calorímetro con ciertas condiciones y que al ser calibrado por dos métodos diferentes, den una K pequeña y semejante.

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Marco teórico:

La energía es la capacidad de ejercer fuerza sobre un cuerpo y genera un trabajo, la energía puede ser medida y existen dos formas para saber si en verdad hay esa energía, esas formas son calor y trabajo. En este caso se centrará en el calor. El calor (que se puede interpretar con la definición anterior) es una forma de energía que puede transferirse de un sistema a otro generando así una diferencia de energía (∆T). Siempre que exista una diferencia de temperaturas en un cuerpo o entre cuerpos, debe ocurrir una transferencia de calor. A este tipo de calor se le denomina también energía térmica.

La transferencia de energía como calor siempre se produce del medio que tiene la temperatura más elevada hacia el de temperatura más baja, y la transferencia de calor se detiene cuando los dos medios alcanzan la misma temperatura. Existen muchas formas de transferir energía térmica:

 Conducción. Cuando existe un gradiente de temperatura en un medio estacionario (que puede ser un sólido o un fluido) utilizamos el término conducción para referirnos a la transferencia de calor que se producirá a través del medio.

 Convección. Se refiere a la transferencia de calor que ocurrirá entre una superficie y un fluido en movimiento cuando están a diferentes temperaturas.

 Radiación. Todas las superficies con temperatura finita emiten energía en forma de ondas electromagnéticas. Por tanto, en ausencia de un medio, existe una transferencia neta de calor por radiación entre dos superficies a diferentes temperaturas.

Si el experimentador quisiera controlar las transferencias de energía, existen sistemas que cumplen las características que se quieran controlar. Los sistemas cerrados permiten el intercambio de energía, pero no de materia con su medio ambiente, a diferencia de un sistema aislado que no permite el intercambio de energía ni de materia con su medio ambiente. El sistema abierto permite el intercambio de energía y de materia con su medio ambiente. Existen otros que son más específicos en cuando a características del sistema, pues ellos se basan en el uso de gases y de líquidos, los cuales son los siguientes:

 Rígidos- presentan un volumen constante.

 Elásticos- permiten el cambio de volumen.

 Adiabáticos- no permiten el intercambio de calor.

 Diatérmicos- permiten el intercambio de calor.

Todos estos procesos son estudiados por la termodinámica, que es una rama de la física que se encarga de estudiar las relaciones existentes entre el calor y la energía. Estos procesos están más enfocados en la primera ley de la

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termodinámica, conocida también como el principio de la conservación de la energía, establece que, si se realiza trabajo sobre un sistema o bien éste intercambia calor con otro, la energía interna del sistema cambiará.

△U =Q−W

También se basa en la ley cero que nos habla del equilibrio térmico, es decir, que cuando dos cuerpos están en contacto térmico, el de mayor temperatura le transferirá su energía al cuerpo con menor temperatura hasta que ésta sea constante.

De esta forma se puede decir que está presente la absorción y emisión de energía térmica dentro de un sistema.

La emisión o absorción de calor hace que los objetos cambien su temperatura. El cambio de temperatura que un objeto experimenta cuando absorbe cierta cantidad de energía está determinada por su capacidad calorífica. La capacidad calorífica de un objeto es la energía necesaria para elevar su temperatura.

Cabe mencionar que no es lo mismo capacidad calorífica y calor especifico, pues el calor especifico ya es una medida determinada, pues este se define como la energía requerida para elevar la temperatura de unidad de masa de una sustancia en un grado centígrado

Calor especifico= Q m ∆ T

De esta manera se puede deducir que se realizara la construcción de un sistema aislado, en el cual se tiene que impedir la transferencia de calor. Para poder construir el sistema que cumpla con esa condición la mayoría de sus materiales deben ser aislantes de calor, es decir que hagan la transferencia de energía con mayor lentitud hacia el exterior.

Es por eso que en el diseño del sistema se determina que materiales son ideales, pues deben de tener una capacidad de aislamiento térmico aceptable (Aislamiento térmico es la capacidad de los materiales para oponerse al paso del calor por conducción). A continuación, se muestra una tabla donde se dan las características de los materiales a utilizar para la construcción del sistema:

Material Calor específico J/Kg*K Coeficiente de conductividad térmica W/m*K Característica Poliestireno (unicel) 1200 0.018 Alta capacidad de aislamiento térmico debido al aire ocluido en su estructura.

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Aserrín 1380 0.065 Al tener un bajo coeficiente de

conductividad térmica garantiza una barrera ante el flujo de calor.

Vidrio 1000 0.78 Seleccionado por su

capacidad para realizarse en él casi todo tipo de reacciones y procesos químicos Hoja de aluminio 897 0.000017 Seleccionado por su propiedad de reflexión debido al brillo que presenta, para reflejar la radiación de energía presente en el sistema.

Como se vio anteriormente, existen diferentes sistemas termodinámicos y que cumplen con ciertas características para que puedan ser empleados en una fábrica o en un laboratorio. A estos sistemas se les conocen como calorímetros, el cual consiste en ser un instrumento para poder medir el calor que ocurre en un proceso que se da dentro de él. Cabe mencionar que no es así, ya que lo que en verdad mide es un cambio de temperatura que ocurre en un proceso.

Debido a que es un instrumento, este debe ser calibrado. Se entiende por calibración al conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones específicas, la relación entre las señales producidas por un instrumento y los correspondientes valores de concentración o masa del juego de patrones de calibrado. Para el calorímetro que será construido se aplicaran dos métodos de calibración, que es través de las mezclas de aguas cuya base es calcular una constante K que se obtendrá por la diferencia de temperatura con la adición de agua caliente y fría, la segunda manera es a través de la obtención de la misma constante, pero al diluir ácido dentro del sistema.

Se busca obtener ambas constantes iguales para demostrar que el instrumento, calorímetro quedó calibrado una de las condiciones es utilizar el mismo volumen para cualquier reacción que se lleve a cabo en él.

Se sabe que en los procesos que involucren retención de energía se debe ser cuidadoso ya que la energía cuando experimenta alteraciones busca cambiar, las interacciones entre sus moléculas aumentan provocando flujo de la misma, por lo tanto para la calibración del calorímetro, es preciso que su fabricación le brinde como característica un coeficiente de conductividad térmica pequeño, ya que éste es una capacidad del material para conducir el calor, es la velocidad de

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transferencia del calor a través de un espesor unitario del material por unidad de área por diferencia de temperatura.

De acuerdo al diseño del calorímetro, previo a su fabricación se estimó el rango de temperaturas entre las cuales se estaría trabajando ya que conviene hacerlo rápido, sin embargo no por eso las temperaturas son muy altas ya que de ser así las moléculas dentro del sistema se moverían más rápido generando mayor número de colisiones y por lo tanto una mayor transferencia de calor y solo que es calorímetro hace, es probar su capacidad para almacenar calor además de la realización de reacciones dentro de él.

Para la realización del calorímetro se tomatón en cuenta los calores específicos de cada material, que es la cantidad de energía requerida para elevar la temperatura de una unidad de masa de una sustancia en 1°C y aunado a ello la capacidad calorífica cuya definición es similar, la diferencia es que ésta última responde también al volumen.

Para hacer fiable el resultado de la calibración los procesos se repiten como un mínimo de 3 veces. La repetitividad se evalúa a través del cálculo de la desviación estándar relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado.

El valor de concentración o masa asignado a cada patrón trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivos puros como el ácido sulfúrico y su alto porcentaje de pureza. Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que éste responderá de igual manera a los patrones, así como a las muestras, aunque estas tengan valores relativamente diferentes. Para el método de la dilución del A. Sulfúrico se debe aplicar también valoraciones, esto para conocer la concentración a ala que el ácido está generando calor en el calorímetro, con respecto al tiempo. Por las propiedades del ácido el mejor método es la valoración con NaOH y utilizando como indicador Fenolftaleína por su tango de vire. (El NaOH previamente estandarizado con Biftalato de potasio). Es importante mencionar que las reacciones pueden ser exotérmicas por la liberación de energía que producen y endotérmicas en cierto grado por la necesidad de energía del medio para llevarse a cabo.

De aquí se define: Al llevar a cabo una reacción de disolución de una sustancia, existirá generación de energía por el propio sistema el cual generará una diferencia en la entalpia que será proporcional al calor involucrado en la reacción. Cabe mencionar que para cada método de calibración hay una forma diferente de calcular la constante (K) del instrumento. A continuación, se muestra cada ecuación para calcular K en cada método:

Cálculo de K para el método de masas de agua

Cálculo de K para el método de ácido sulfúrico

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K=mCp ∆ T2−mCp ∆ T1 ∆ T1

donde:

∆ T1=Taguafria en eq.Tmezcla eneq ∆ T2=TaguacalienteTmezcla eneq

K=Qliberado−(mCp ∆ T )

∆ T

donde:

∆ T =Tinical aguafria en eqTfinal disol . eneq

Como se puede observar en la K para el método de ácido sulfúrico, se emplea calor liberado y por ende Cp de la disolución. Estos datos son sacados de tablas que están dadas para disoluciones de 100 ml, las tablas son las siguientes:

Ácido añadido ml (d=1.84) Normalidad de la solución final Calor liberado kcal Calor especifico de la solución Peso de la solución g Equivalent e verdadero en agua 3.0 2.5 2.3 1.5 0.75 0.6 1.100 0.918 0.842 0.552 0.277 0.217 0.946 0.784 0.718 0.473 0.242 0.191 0.959 0.966 0.970 0.981 0.991 0.995 105.5 104.6 104.2 102.7 101.3 101.1 101.2 101.0 101.0 100.8 100.6 100.6 %H2SO4 Cp a 20°C cal/g°C 0.34 0.9968 0.68 0.9937 1.34 0.9837 2.65 0.9762 3.50 0.9688 5.16 0.9549 9.82 0.9177 15.36 0.8767 Hipótesis:

 Sabiendo las propiedades térmicas de los materiales elegidos y basándose en un sistema aislado con proceso adiabático se espera que, en la construcción del calorímetro, estos materiales no permitan el flujo de calor hacia el exterior y viceversa.

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 Sabiendo que los materiales con los que se construyó el calorímetro son aislantes, se espera que la K del calorímetro sea pequeña debido a que no permiten el flujo de calor hacia el exterior y viceversa.

Objetivos: Generales

 Construir un microcalorímetro

 Calibrar el calorímetro por medio de dos métodos

Específicos

 Conocer las propiedades térmicas delos materiales elegidos

 Construir un sistema tipo aislado con proceso adiabático

 Obtener una K pequeña

 Realizar tres repeticiones cada uno para obtener un K confiable

 Calcular la precisión de ambos métodos y por medio de eso, saber que K es la ideal para el calorímetro.

Variables y parámetros constantes

Diseño y construcción Calibración por masas de aguas Calibración con H2SO4

V. independiente Materiales aislantes Materiales aislantes Materiales

V. dependiente Capacidad calorífica

K del calorímetro K del calorímetro

P. constantes Presión y volumen Volumen, presión y temperatura (después del equilibro) Volumen, presión y temperatura (después del equilibrio)

Debido a que se realizaron tres experimentos, los procedimientos serán divididos. En el caso del diseño, se describirá lo que se tuvo que considerar y un esquema del diseño.

Procedimientos

 Diseño y construcción del calorímetro Consideraciones para la construcción:

 Sistemas aislados

 No debe ser ideal (debido a las condiciones del laboratorio)  Poder realizar cualquier tipo de

reacción o proceso

 No haya flujo de calor (cantidad mínima)

 Los materiales deben ser aislantes

 El volumen debe ser máx. de 50 ml

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 Considerar conducción, convección y radiación

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 I. Construcción del calorímetro

1. Buscar un contenedor de vidrio aprox. de 50 ml.

2. En un contenedor redondo de unicel, verificar que pueda ser introducido el contenedor de vidrio de modo a que se pueda dejar un espacio para las paredes.

3. Realizar unas donas de unicel que cubran a la perfección el frasco de vidrio, sin dejar espacios vacíos.

4. Pegar las donas una sobre otra hasta cubrir el frasco (no cubrir la boca del frasco).

5. Cubrir las donas con cita de aislar y pegarlas a la base del contenedor de unicel.

6. En la parte vacía del contenedor de unicel, rellenar con una capa de aserrín y unicel tipo nieve (cada capa pegarla con Resistol) hasta el tipo de las donas.

7. Cubrir el frasco de vidrio con cinta de aislar y papel aluminio (la parte brillosa por fuera).

8. En la tapa del contenedor de unicel, realizar una perforación donde quepa la boca del frasco.

9. Una vez ya seco, pegar la tapa con el contenedor y cubrir de papel aluminio

10. En el tapón de hule, realizar un orificio donde quepa el termómetro y tapar el calorímetro con el tapón.

 Calibración por método de masas de agua

1. Medir en una probeta 25 ml de agua y verterlos en un vaso de precipitados. 2. Poner a calentar los 25 ml de agua en una placa de calentamiento hasta

que llegue a una temperatura aprox. 50°C.

3. Colocar en el calorímetro el agitador magnético y que este a agitación constante.

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4. Medir 25 ml de agua a temperatura ambiente y verterlos en el calorímetro y tapar (registrar la temperatura cada 15 s hasta que entre en equilibrio con todo el calorímetro).

5. Destapar y verter el gua del paso 2 y volver a tapar (realizar de forma instantánea) (registrar la temperatura cada 15 s hasta llegar al equilibrio).

 Calibración por método de ácido sulfúrico (H2SO4).

 I Preparación de NaOH a 0.5 N

1. Pesar en la balanza granataria el vidrio de reloj y tarar. 2. Agregar 1 g de NaOH.

3. Medir 50 ml de agua descarbonatada con una probeta y verter a un vaso de precipitados.

4. Agregar el NaOH al vaso y disolver.

 II Estandarización del NaOH (por pesadas) 1. Secar el biftalato de potasio a 110°C por 1 hr.

2. Pesar en la balanza analítica 0.204g de biftalato y pasarlos a un matraz Erlenmeyer.

3. Agregar un aprox. de 2 ml de agua y disolver el sólido. 4. Colocar 1 o 2 gotas de fenolftaleína.

5. Llenar una bureta de 10 ml con NaOH 6. Dejar caer gota a gota hasta llegar al vire.  Repetir del paso 2 al 6, por tres veces.

 III Preparación de la solución de H2SO4 a 1.0 N

1. Colocar la placa de agitación debajo del calorímetro

2. Colocar el agitador magnético y ver que la agitación sea constante.

3. Colocar el termómetro dentro del orificio del tapón (sin hacer palanca y sin ejercer tanta fuerza)

4. Medir 49 ml de agua en una probeta de 50 ml

5. Verter el agua fría al calorímetro y sellar con el tapón (registrar temperatura cada 15 s, hasta que el agua fría llegue al equilibrio)

6. Con una pipeta graduada de 2 ml 1/100, medir 1.3 ml de H2SO4 y verterlos

al calorímetro (medir la temperatura cada 15 s hasta llegar al equilibrio).  IV Determinación de la concentración de H2SO4

1. Medir 5 ml de la disolución de H2SO4 del calorímetro con una pipeta

volumétrica y verterlos a un matraz Erlenmeyer. 2. Colocar el matraz sobre una placa de agitación.

3. Agregar 1 o 2 gotas de fenolftaleína al analito y colocar el agitador magnético.

4. Llenar una bureta de 10 ml con la solución de NaOH 5. Dejar caer gota a gota el NaOH hasta que llegar al vire

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 Repetir el método III y IV, todos los pasos, tres veces.  Tablas de resultados

Registro de datos y graficas de calibración por masas de agua

Registro de datos de la primera prueba

Tiempo (min.s)Temperatu ra (°C)Tiempo (min.s)Temperatu ra (°C)  0.15  20.2  4.45  30.4  0.30  19.9  5.00  30.3  0.45  19.8  5.15  30.2  1.00  19.8  5.30  30.0  1.15  19.7  5.45  30.0  1.30  19.7  6.00  29.9  1.45  19.7  6.15  29.8  2.00  19.7  6.30  29.8  2.15  19.7  6.45  29.7  2.30  32.5  7.00  29.7  2.45  32.6  7.15  29.6  3.00  32.4  7.30  29.6  3.15  31.9  7.45  29.5  3.30  31.5  8.00  29.5  3.45  31.1  8.15  29.5  4.00  30.9  8.30  29.5  4.15  30.7  8.45  29.5  4.30  30.6  9.00  29.5 

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 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 35

Distribución de datos de la 1ra. prueba de calibracion por masas de agua

TIEMPO (S) TEMPERATURA (°C)

Registro de datos de la segunda prueba

Tiempo (min.s)Temperatura (°C)Tiempo (min.s)Temperatura (°C)  0.15  23.2  6.30  34.8  0.30  23.4  6.45  34.7  0.45  23.7  7.00  34.6  1.00  23.9  7.15  34.5  1.15  24.0  7.30  34.4  1.30  24.1  7.45  34.3  1.45  24.2  8.00  34.2  2.00  24.3  8.15  34.2  2.15  24.4  8.30  34.2  2.30  24.4  8.45  34.1  2.45  24.5  9.00  34.0  3.00  24.5  9.15  34.0  3.15  24.5  9.30  33.9  3.30  24.5  9.45  33.9  3.45  24.5  10.00  33.8  4.00  37.3  10.15  33.8  4.15  37.1  10.30  33.8  4.30  36.8  10.45  33.7  4.45  36.4  11.00  33.7  5.00  36.2  11.15  33.7  5.15  35.8  11.30  33.6  5.30  35.5  11.45  33.6  5.45  35.3  12.00  33.5  6.00  35.1  12.15  33.5  6.15  34.9  12.30  33.5   12.45  33.5  13.00  33.5

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  0 2 4 6 8 10 12 14 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40

Distribución de datos de la 2da. prueba de calibración por masas de agua

Tiempo (S) Temperatura (°C)

Registro de datos de la tercera prueba

Tiempo (min.s)Temperatura (°C)Tiempo (min.s)Temperatura (°C)  0.15  24.2  6.30  33.1  0.30  24.0  6.45  33.1  0.45  23.9  7.00  32.9  1.00  24.0  7.15  32.8  1.15  24.0  7.30  32.7  1.30  24.0  7.45  32.7  1.45  24.1  8.00  32.6  2.00  24.1  8.15  32.6  2.15  24.1  8.30  32.3  2.30  24.1  8.45  32.3  2.45  24.2  9.00  32.3  3.00  24.2  9.15  32.2  3.15  24.3  9.30  32.2  3.30  24.3  9.45  32.2  3.45  24.3  10.00  32.1  4.00  24.3  10.15  32.1  4.15  24.3  10.30  32.1  4.30  35.1  10.45  32.0  4.45  34.8  11.00  32.0  5.00  34.3  11.15  32.0  5.15  34.0  11.30  31.9

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 5.30  33.9  11.45  31.9  5.45  33.5  12.00  31.8  6.00  33.3  12.15  31.8  6.15  33.2  12.30  31.8   12.45  31.8  13.00  31.8  0 2 4 6 8 10 12 14 20 22 24 26 28 30 32 34 36

Distribución de datos de la 3ra. prueba de calibración por masas de agua

Tiempo (s) Temperatura (°c)

Registro de datos y graficas de calibración con Ácido sulfúrico

Registro de datos de la primera prueba

Tiempo (s)Temperatu ra (°C)Tiempo (s)Temperatu ra (°C)  0.15  22.1  2.45  26.6  0.30  22.6  3.00  27.1  0.45  22.3  3.15  27.2  1.00  22.2  3.30  27.3  1.15  22.2  3.45  27.3  1.30  22.2  4.00  27.2  1.45  22.2  4.15  27.2  2.00  22.2  4.30  27.2  2.15  25.0  4.45  27.2  2.30  26.0  5.00  27.2

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  0 1 2 3 4 5 6 20 21 22 23 24 25 26 27 28

Distribución de datos de la 1ra. prueba de calibración con ácido sulfúrico

Tiempo (s) Temperatura (°C)       

Registro de datos de la segunda prueba

Tiempo (s)Temperatu ra (°C)Tiempo (s)Temperatu ra (°C)  0.15  23.3  2.45  28.8  0.30  23.2  3.00  28.7  0.45  23.2  3.15  28.6  1.00  23.3  3.30  28.6  1.15  23.3  3.45  28.5  1.30  23.3  4.00  28.4

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 1.45  23.3  4.15  28.4  2.00  23.3  4.30  28.4  2.15  28.0  4.45  28.4  2.30  28.7  5.00  28.4    0 1 2 3 4 5 6 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Distribución de datos de la 2da. prueba de calibración con ácido sulfúrico

Tiempo (s) Temperatura (°C)       

Registro de datos de la tercera prueba

Tiempo (s)Temperatu ra (°C)

Tiempo (s)Temperatu ra (°C)

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 0.30  20.9  4.00  26.0  0.45  21.0  4.15  26.0  1.00  21.1  4.30  25.9  1.15  21.1  4.45  25.9  1.30  21.1  5.00  25.8  1.45  21.1  5.15  25.8  2.00  21.1  5.30  25.8  2.15  24.0  5.45  25.8  2.30  25.5  6.00  25.7  2.45  26.2  6.15  25.7  3.00  26.3  6.30  25.7  3.15  26.2  6.45  25.7  3.30  26.1  7.00  25.7    0 1 2 3 4 5 6 7 8 15 17 19 21 23 25 27

Distribución de datos de la 3ra. prueba de calibración por ácido sulfúrico

Tiempo (s) Temperatura (°C)    

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Cálculos de la K con el método de mezcla de aguas.

 Formula:

K=

mCp ∆ T2mCp ∆ T1 ∆ T1

donde:

∆ T1=Taguafria en eq.Tmezcla eneq

∆ T2=TaguacalienteTmezcla eneq

 Por lo tanto:

 Datos de la primera prueba

 ΔT1= 17°C – 29.5°C= -12.5°C K= −(50 g)(1 cal g °C)(23.5 °C )−(50 g )

(

1 cal g °C

)

(−12.5 °C) −12.5° C  ΔT2= 53°C – 29.5°C= 23.5°C K=44 cal °C  m= 50 g  Cp= 1cal/g°C

 Datos de la segunda prueba

 ΔT1= 23.2°C – 33.5°C= -10.3°C K= −(50 g)(1 cal g °C)(19.5 °C)−(50 g )

(

1 cal g °C

)

(−10.3° C) −10.3 ° C  ΔT2= 53°C – 33.5°C= 19.5°C K=44 .66 cal ° C  m= 50 g  Cp= 1cal/g°C

(20)

 Datos de la tercera prueba  ΔT1= 22°C – 31.7°C= -9.7°C K= −(50 g)(1 cal g °C)(18.3 °C)−(50 g )

(

1 cal g °C

)

(−9.7 ° C) −9.7 °C  ΔT2= 50°C – 31.7°C= 18.3°C K=44 .32 cal ° C  m= 50 g  Cp= 1cal/g°C   Kpromedio= 44.32cal/°C

Cálculos de la K por el método de ácido sulfúrico

 Formula:

K=Qliberado−(∆ TmCp ∆ T )donde:

∆ T =Tinical aguafria eneqTfinal disol . eneq

 Por lo tanto:

 Datos de la primera prueba

 m= 52.1963 g

 Cp=0.4817cal/g°C

K=−377.15 cal−(52.1963 g)(0.4817 cal/ g °C )(−5 ° C)

−5 °C

 -Qliberado= - 377.15 cal K=50.28 cal /° C

 ΔT= 22.2°C - 27.2°C= -5°C

 Datos de la segunda prueba  m= 52.4418 g

(21)

 Cp= 0.4797 cal/g°C

K=−418.55 cal−(52.4418 g)(0.4797 cal/g ° C)(−5.1 ° C)

−5 .1° C

 -Qliberado= - 418.55 cal K=56.91 cal/° C

 ΔT= 23.3°C – 28.4°C= -5.1°C

 Datos de la tercera prueba  m= 52.2875 g  Cp= 0.4809 cal/g°C K=−392.50 cal−(52.2875 g)(0.4809 cal/ g °C )(−4.6 °C) −4.6 ° C  -Qliberado= - 392.50 cal K=60.18 ca l/° C  ΔT= 21.1°C - 25.7°C= -4.6°C Kpromedio= 55.79Cal/°C  Coeficiente de variación

 Calibración por mezcla de aguas 0.7445%  Calibración por ácido sulfúrico 9.0412%

 Desviación estándar

 Calibración por mezcla de aguas ±0.3300  Calibración por ácido sulfúrico ±5.0441  Análisis de resultados

 Al realizar el tratamiento estadístico a los datos obtenidos en ambos métodos, se puede decir que: en la calibración que se hizo con el método de ácido sulfúrico no se tuvo mucho control sobre ciertas variables que ocasionaron varios errores durante la ejecución del método, eso se ve reflejado en la desviación estándar, ya que da un resultado de ±5.0441, esto quiere decir que los valores están bastante alejados de la media y que la precisión para realizar el método fue bastante variado, lo cual también se ve reflejado en el CV.

 Por otra parte, en el método por mezcla de aguas, tuvo menos CV, que es de 0.7445%, lo cual quiere decir que la precisión para realizar el método fue mejor a pesar de que la masa de agua caliente no se manejó a la misma temperatura y que la temperatura del agua fría también vario dependiendo

(22)

de las condiciones del laboratorio, día y de los equipos que se utilizaron para realizar el experimento. También en la desviación se puede observar que los valores medidos no varían mucho de la media, dando así más confiabilidad a este método.

Conclusión

 Si se pudo construir un calorímetro en la cual la transferencia de calor fuera la más mínima, esto se debe a que se eligieron de manera correcta los materiales que constituyen al calorímetro; esto se ve reflejado en las gráficas obtenidas de las mediciones que se realizaron para cada método.  En cuando a la K, se puede decir que depende de la capacidad y tamaño

que tenga el calorímetro, pues ya que, en ambos métodos, K esta entre 40cal/°C y 50 cal/°C. sim embargo, en este caso, la K más confiable es la que se realizó por el método de mezcla de aguas, ya que tanto el CV como la desviación estándar están dentro de un rango aceptable y confiable.  Bibliografía

 Quantitative Chemical Analysis. Daniel C. Harris, 3ª edición. Grupo editorial iberoamericana, pp 385-395

 Química física experimental. W.G. Palmer. EUDEBA, 1954, pp. 142-147

 AYRES, G. H. Análisis químico cuantitativo. Harla. México 1978.

 BURMISTROVA, O. A. Prácticas de química física. Editorial Mir, Moscú 1986.

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Referencias