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PROCEDIMIENTO. 1. Objetivo y Alcance

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Academic year: 2021

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Página 1 / 8 P-CC-P-06 Versión: 07 1. Objetivo y Alcance

Definir los procedimientos de control de calidad, que deben ser ejecutados durante la producción, molienda y despacho de cal viva.

Estos procedimientos cubren los ensayos Físicos y Químicos de la cal viva para asegurar la calidad en la producción, molienda y despacho de cal.

Se busca determinar el cumplimiento de las especificaciones y/o parámetros de control del sistema de calidad del ISO 9001.

Este procedimiento debe ser cumplido por todo el personal de Control de Calidad en todo momento al realizar todo tipo de ensayo para la caracterización de cualquier muestra de Cal.

2. Riesgos

Inhalación de material particulado. Irritación ocular.

Irritación a la piel por contacto con el material. Hipoacusia.

Cortes por objetos punzocortantes. Contacto con superficies calientes.

3. Equipo de Protección Personal

Respirador contra partículas. Lentes de seguridad.

Guantes.

Protección Auditiva.

4. Herramientas y Equipos

Recipiente metálico de 1 Litro. Vaso de 100 mL.

Cuarteador.

Escobillas y espátula. Bolsas para muestras.

Mallas de 1 pulgada y de ¾ pulgada. Tamiz ASTM N°6 (3.36 mm). Tamiz ASTM N°100 (150 um). Termómetro. Pinzas. Pizetas. Crisoles. Matraz Erlenmeyer de 500 mL. Cronómetro. Probeta graduada de 100 mL. Goteros de vidrio. Tapones de jebe. Desecador. Bureta de 100 mL. Recipiente plástico de 20 L. Chancadora de quijadas.

Balanza Analítica con precisión de 0.1 g y 0.0001 g. Molino de disco de anillos.

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Página 2 / 8 P-CC-P-06 Versión: 07 Horno Mufla.

Equipo de Análisis de Reactividad. Plancha de calentamiento.

Equipo Tamizador con succión de aire (Alpine).

Reactivos

Ácido Clorhídrico 1 N estándarizado. Indicador de Fenolftaleína al 4%. Solución Azucarada al 40% (p/v). Hidróxido de Sodio 0.1 N. Alcohol etílico.

Agua destilada libre de CO2.

Carbonato de Sodio.

Indicador Rojo de Metilo al 0.1 %.

5. Diagrama de Flujo Proceso Ayudante

Horno 1 Ayudante de Proceso

Analista de Proceso A/B Control de Calidad y Aseguramiento Calcinación y Molienda de Cal Toma de Muestra Acciones Correctivas Ratio Peso/Litro Verificación de Resultados Preparación de muestra Retenido Malla 100 Preparación de muestra

Cal Útil Reporte

Producción de Cal Molienda de Cal Despacho de Cal Preparación de muestra

Cal Útil Reporte

Análisis granulométrico Cal Útil Reactividad LOI Reporte Toma de Muestra Toma de Muestra

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Página 3 / 8 P-CC-P-06 Versión: 07 6. Descripción de Actividades

A. Determinación del Ratio Peso/Litro

1.Tarar el recipiente metálico de 1L vacío en la Balanza de precisión de 0.1g.

2.Llenar y enrasar el recipiente con la muestra traída directo del Enfriador del Horno.

3.Llevarlo a la Balanza y Registrar el Peso Obtenido (Ratio Peso/Litro).

B. Preparación de Muestra para Análisis B.1 Cal Granulada

1.Recolectar la muestra: 1 kg de la Producción del Horno y 5 Kg para el Despacho.

2.Triturar toda la muestra en la Chancadora de quijadas.

3.Homogeneizar y Cuartear la muestra chancada.

4.De la muestra cuarteada llenar y enrasar en un vaso plástico de 100 mL para luego colocarlo en el disco de anillos y pulverizar durante 50 segundos.

5.La muestra pulverizada del paso anterior se utiliza para la Determinación de Cal Útil y de la Pérdida por Ignición.

6.De la muestra cuarteada restante, tamizarlo por la Malla N°6 (3.35 mm) y el pasante utilizarlo para la Determinación de Reactividad de la Cal Viva.

B.2 Cal Molida

1.Recolectar la muestra: ½ Kg para la Molienda y 3 Kg para el Despacho.

2.Homogeneizar y Cuartear la muestra recolectada.

3.De la muestra cuarteada llenar y enrasar en un vaso plástico de 100 mL para luego colocarlo en el disco de anillos y pulverizar durante 50 segundos.

4.La muestra pulverizada del paso anterior se utiliza para la Determinación de Cal Útil.

C. Preparación de Reactivos

1. Para preparar HCl 1N se toma 83 mL de HCl cc y se diluye a 1L con H2O destilada. 2. Para preparar Indicador de Fenolftaleína al 4 % se debe disolver 4 g de Fenolftaleína seca

en 100 mL de Etanol.

3. Para preparar Solución Azucarada al 40 % (p/v) se toma 400 g de Azúcar Blanca y se afora a 1L con H2O libre de CO2, agitar hasta disolver. Añadir varias gotas de Indicador

de Fenolftaleína al 4 % y luego añadir en agitación gota a gota NaOH 0.1 N hasta que persista un ligero color rosado.

4. Para preparar NaOH 0.1N se disuelve 4g de NaOH en 1L de H2O destilada caliente. 5. Para preparar Indicador Rojo de Metilo al 0.1 % se debe disolver 0.1 g del Indicador en

100 mL de Etanol.

D. Estandarización del HCL 1N

1. Secar aproximadamente 20 g de Na2CO3 en un crisol en la Estufa a 250 °C por 4 horas. 2. Retirar el crisol y colocarlo en un Desecador hasta que enfríe a temperatura ambiente.

3. Pesar 4.4 g de Na2CO3 seco (B) y transferir a un matraz de 500 mL, conteniendo

previamente 50 mL de H2O destilada libre de CO2. 4. Añadir 2 o 3 gotas de Indicador rojo de metilo 0.1 %.

5. Titular con la solución de HCl 1 N preparado hasta el viraje de color amarillo a rojo.

6. Luego llevar el matraz a la Plancha de Calentamiento y calentar hasta una ligera desaparición del color rojo (el color obtenido es un Anaranjado tenue).

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7. Enfriar a temperatura ambiente y continuar la titulación con el HCl, alternando la adición del HCl con el calentamiento y enfriamiento, hasta que un ligero color rojo persista cuando se está calentando el matraz.

8. Registrar el Gasto (mL de HCl) consumido en total (C).

9. Repetir los pasos anteriores con una segunda verificación para comprobar el Gasto de HCl.

10. Calcular el Factor (f) de la Solución estándarizada para usarlo en la Determinación de Cal Útil:

f = (B x 18.87 x 2.804) / C Donde:

B= peso en gramos de Na2CO3.

C= mL HCl consumido en la valoración.

E. Determinación de Cal Útil

1. Pesar 2.804 g de muestra pulverizada según preparación de muestra del ítem B. (Wm)

2. Vaciar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 500 mL, que contenga 40 mL de H2O

libre de CO2 y colocar un tapón de jebe.

3. Remover el tapón y colocar el matraz en la plancha de calentamiento, de inmediato adicionar 50 mL de H2O libre de CO2, agitar y hervir por un minuto hasta completar el

apagado.

4. Retirar el matraz de la plancha de calentamiento, tapar sin apretar y enfriar el matraz con agua corriente a temperatura ambiente.

5. Retirar la tapa y agregar 100 mL de solución de azúcar al 40% (p/v).

6. Tapar el matraz, agitar y dejar en reposo por 15 minutos para completar la reacción, agitando a intervalos de 5 minutos durante el período de reacción, cuidando de mantener el matraz tapado.

7. Luego destapar el matraz y agregar 4 o 5 gotas de fenolftaleína al 4%, lavar el tapón y las paredes del matraz con agua destilada libre de CO2. Colocar y encender el agitador

magnético.

8. Titular rápidamente con la solución de HCl estandarizada 1.000 N, teniendo cuidado que al aproximarse el término de la titulación se realice a razón de una gota por segundo hasta la primera desaparición del color rosado el cual persista por 3 segundos, ignorando cualquier retorno adicional de color.

9. Registrar el Gasto de HCl usado en la titulación (Vg).

10. Calcular de la manera siguiente:

% CaO Útil = ( Vg * f ) / Wm

Donde:

Vg = mL HCl gastado en la titulación

f = factor de la Solución Estándarizada HCl 1.000 N. Wm =Gramos de muestra de Cal usado para el análisis.

F. Determinación de la Pérdida por Ignición (LOI)

1. Pesar en una balanza analítica un crisol vacío y añadir 1.000 gramo de muestra. Registrar el peso total como un peso inicial (Wi).

2. Llevar el crisol con la muestra a un horno mufla a 950 °C por 45 minutos.

3. Retirar del horno mufla el crisol con la muestra calcinada y colocarlo en un desecador por 15 minutos.

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Página 5 / 8 P-CC-P-06 Versión: 07 5. Calcular: % LOI = (Wi - Wf ) x 100 Donde:

Wi = Peso Inicial del crisol + 1.0 gramo de muestra.

Wf = Peso Final del crisol con la muestra calcinada.

G. Determinación de la Reactividad de Cal Viva

1. Colocar 400 mL de agua destilada en el recipiente Dewar y arrancar el sistema de agitación a 400 +/- 50 rpm para homogeneizar la temperatura del agua.

2. Con un termómetro registrar la temperatura inicial del agua (TH2O).

3. Pesar 100 g de muestra pasante del Tamiz N° 6 según preparación de muestra del ítem B.

4. Colocar la muestra inmediatamente en el recipiente Dewar, encender el cronómetro y el sistema de agitación a 400 +/- 50 rpm, teniendo las tapas puestas en el recipiente Dewar.

5. Registrar las temperaturas alcanzadas a los 30 segundos (T30s) y a los 3 minutos (T3min). 6. Calcular:

Reactividad a 30 s = T30s - TH2O

Reactividad a 3 min = T3min - TH2O

H. Determinación de la Finura R100 de Cal molida

1. De la muestra recolectada de la molienda de cal, pesar 25 g sobre un Tamiz ASTM Malla N° 100 (150 um).

2. Llevarlo al Equipo tamizador con succión de aire (Alpine) durante 180 segundos.

3. Al terminar el análisis se lleva el Tamiz con el retenido de la muestra a la balanza y tarar todo el conjunto.

4. Luego eliminar el retenido de muestra y limpiar el Tamiz con una brocha.

5. Colocar el tamiz limpio en la balanza y anotar el peso obtenido (ignorar el signo negativo).

6. El peso obtenido multiplicar por 4, y el resultado es el % Retenido en Malla N° 100 (R100).

I.Granulometría de la Cal granulada

1. Colocar las Mallas según gráfico siguiente:

2. Tamizar la muestra a analizar a través de las Mallas y obtener los Pesos de Retenido de Muestra en cada Tamiz.

3. Calcular los % Retenido en cada Tamiz de la siguiente forma:

Mallas Peso (g) % Retenido 1” W1 (W1/ T)*100

3/4” W2 (W2/ T)*100

Finos W3

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Anexo N°1: Procedimiento de Preparación de Muestras de Cal. Anexo N°2: Procedimiento para realizar Análisis de Cal Útil.

7. Consideraciones de Seguridad, Salud y Restricciones

El trabajador antes de iniciar sus actividades deberá verificar que las siguientes condiciones se encuentren controladas:

PELIGROS RIESGOS MÉTODOS DE CONTROL

Polución

Contacto con material particulado (irritación ocular) Inhalación de material particulado (irritación de garganta y vías respiratorias)

EPP's (Respirador media cara con filtro para partículas) Extractor de polvo.

Ruido Hipoacusia. EPP's (Protector auditivo). Manipulación de Recipientes

Metálicos (Mallas, Bandejas)

Cortes por superficies u objetos punzocortantes.

EPP's (Guantes de cuero). Cambio de Herramientas. Máquina en movimiento

(Chancadora)

Atrapamiento por máquina, equipo o pieza en ovimiento.

Manipulación preventiva del equipo.

Equipo energizado Electrocución. Mantenimiento Preventivo. Sistema de puesta a Tierra. Trabajo a altas temperaturas Quemaduras. Uso de Pinza Metálica.

EPP's (Guantes de hilo). Contacto con Insumos Químicos Irritación a la piel. EPP's (Guantes de jebe). Uso de Material de Vidrio Cortes. Manipulación cuidadosa.

8. Consideraciones Ambientales

Si se derrama o hay escape de cal tome las siguientes medidas:

Evacue a toda persona que no lleve un equipo protector que se acerque al área del derrame o escape, hasta que se complete la limpieza.

Recoja el material en polvo de la manera más conveniente y segura y deposite en recipientes sellados.

Si son los empleados quienes deben limpiar los derrames deben estar entrenados y equipados adecuadamente.

9. Control de Cambios:

Versión Ítems Modificados Propósito/Razones de la Modificación

07 Todo el procedimiento Se actualizó todo el procedimiento y se adecuó al nuevo formato de procedimiento establecido.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por: Fecha de emisión: Fecha de próxima

revisión: Ing. Wilbert Rodríguez

Ingeniero de Control de Calidad

Ing. Ivanoff Rojas Superintendente Control

de Calidad

Ing. Ivanoff Rojas Superintendente Control

de Calidad

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Versión: 07

ANEXO N° 1: Procedimiento de Preparación de Muestras de Cal

Muestra (1 Kg aprox.)

Triturar toda la muestra en la Chancadora de Quijada Homogeneizar y Cuartear la muestra Muestra Cuarteada Tamizar en Malla N° 6 Muestra Pasante Análisis de Reactividad Enrasar el vaso de 100 mL con la muestra cuarteada y agregar al molino de disco de anillos Análisis de Cal Útil Pulverizar por 50 seg. la muestra medida. Análisis de Pérdida al Fuego

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Reactivos y Soluciones

ANEXO N° 2: Procedimiento para realizar Análisis de Cal Útil

1. Pesar rápidamente 2.804 g de la muestra

pulverizada y agregar al matraz de 500 mL que contiene 40 mL de agua libre de CO2,

tapar inmediatamente y agitar.

2. Remover el tapón y colocarlo en la

plancha de calentamiento, agregar 50 mL de agua libre de CO2, agitar y

hervir por un minuto.

3. Retirar de la plancha, tapar sin apretar y enfriar con agua

corriente a temperatura ambiente. Retirar la tapa y agregar 100 mL de la solución azucarada al 40%, tapar y agitar. Dejar en reposo por 15 minutos agitando en intervalos de 5 minutos.

4. Retirar el tapón y agregar 4 ó 5 gotas de fenolftaleína al 4%. Titular

rápidamente con una solución de HCL 1.0 N, terminar la titulación con más cuidado aproximadamente una gota por segundo. Terminar a la primera desaparición de color rosado el cual persista por 3 segundos.

Balde con

solución de

Ácido

Clorhídrico

1.0 N.

Solución

azucarada

al 40 %.

Pizeta con

agua destilada

libre de CO

2.

Referencias

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