INSTITUTO TECNOLÓGICO
DE TUXTLA GUTIÉRREZ
INGENIERÍA QUÍMICA
REPORTE DE RESIDENCIA PROFESIONAL
PERIODO: ENERO – JUNIO 2018
NOMBRE DEL PROYECTO:
“DISEÑO DE UNA PLANTA PILOTO PARA LA DESTILACIÓN AL VACÍO DE EXTRACTOS AROMÁTICOS”
LUGAR DE RESIDENCIA PROFESIONAL: TULIP AROMATICS DE MÉXICO S.A DE C.V
TIITULAR DE LA EMPRESA: ING. CLAUDIO VILLA OLVERA
ASESOR EXTERNO:
B.E. SANDRA SCHIAVON NIETO
ASESOR INTERNO:
MTRO. ROBERTO DAVID VÁZQUEZ SOLÍS
ALUMNO:
GARCÍA HERNÁNDEZ ALEXIS EDUARDO.
NO. DE CONTROL: 13270786
AGRADECIMIENTOS
El presente informe de residencia profesional se lo quiero agradecer primeramente a Dios por guiarme y concederme fuerzas para seguir adelante y a no darme por vencido; así mismo se lo dedico a mi familia, quienes me brindaron todo su apoyo
para culminar de manera exitosa mi carrera. En especial a mi mamá por ofrecerme tantos consejos y palabras de aliento, por los regaños, y de ponerme los pies sobre
la tierra. Además siempre has creído en mí y me apoyas en cada decisión que he tomado y porque has sido el motor para seguir este largo camino.
De manera muy especial a la empresa Tulip Aromatics de México S.A de C.V y en su representación al Ingeniero Químico Claudio Villa Olvera, Director de Proyectos quien me brindó la oportunidad de desempeñarme y por brindarme la confianza para la realización del proyecto, de igual forma para la B.E. Sandra Schiavon Nieto y de la Q.A Montserrat Leyva; quien la primera fue mi asesor externo para llevar a cabo esta investigación; y en que en conjunto fueron un factor muy importante para la resolución del proyecto ya que fueron las encargadas de proporcionarme la información necesaria para la elaboración del trabajo.
A mis catedráticos, que con sus acertados comentarios y enseñanzas me formaron poco a poco y logré acreditar mis materias. En especial al maestro Roberto David Vázquez Solís, quien fue mi asesor interno y me apoyo incondicionalmente en la realización de este proyecto.
Cabe mencionar, a mi novia que ha sido parte importante en la culminación de este informe ya que sin su ayuda, y sus palabras de aliento todo esto no hubiera sido
RESUMEN
El presente informe de residencia fue realizado en la empresa Tulip Aromatics de México S.A de C.V en Huixquilucan, Estado de México; el proyecto consiste en el diseño de una planta piloto de destilación al vacío de extractos aromáticos para
recuperar compuestos volátiles de la miel de abeja de la marca Carlota que son los responsables del aroma a través de un disolvente como el agua y así mismo se
pretende mostrar la importancia que tienen en la industria de saborizantes. Este trabajo fue guiado por el maestro Roberto David Vázquez Solís, catedrático del Instituto Tecnológico de Tuxtla Gutiérrez, en conjunto con el Ingeniero Químico Claudio Villa Olvera, Director de Proyectos de dicha empresa.
Se firmó un acuerdo de confidencialidad, en la que se deja en claro que los derechos del proyecto son de la empresa Tulip Aromatics, los cuales fueron los encargados de brindar toda la información posible como propiedades de los compuestos y ciertas características relevantes para la elección de los parámetros para realizar los diseños de equipos de la planta piloto y así mismo dar un estudio económico a partir de los costos de instalación y operación.
Los compuestos a separar son químicos aromáticos los cuales son termo-sensibles a temperaturas mayores de 50 °C (122 °F) y por lo tanto se empiezan a degradar y pierden su percepción de olor; dos características importantes fue fijar la temperatura y le presión de trabajo que fueron proporcionados por la empresa.
Al realizar la destilación a vacío se pretende recuperar la mayor parte de aromas que se degradan a altas temperaturas al igual que reducir el consumo energético
del proceso.
Para el diseño de los equipos de la planta piloto de la destilación a vacío fueron realizados de acuerdo a fórmulas y gráficos obtenidos del “Manual de recipientes a presión” de Eugene F. Megyesy basados en el código ASME división VII sección 1 y del libro “Procesos de transferencia de calor” de Donald Q. Kern; para la elección
Para el estudio económico, se aplicó el método de Guthrie para los costos de instalación de los equipos y para los costos de operación fue mediante la estimación de los costos de servicios como la electricidad, combustible, agua de enfriamiento conforme a lo que se consume de acuerdo a los balances de energía.
La instalación de la planta piloto, conto con un sistema de agua caliente y fría; que ya habían sido instalados con anterioridad.
Con la construcción de la planta piloto se espera cumplir con las pruebas a nivel laboratorio los cuales fueron realizadas a través de un rotovapor y asimismo realizar
ÍNDICE
AGRADECIMIENTOS... 2
RESUMEN ... 3
ÍNDICE ... 5
INTRODUCCIÓN ... 8
DESCRIPCIÓN DE LA EMPRESA ... 10
PRESENTACIÓN DEL PROBLEMA ... 12
HIPÓTESIS ... 13
OBJETIVO GENERAL ... 13
OBJETIVOS ESPECIFICOS ... 13
JUSTIFICACIÓN ... 14
MARCO TEÓRICO ... 15
1. Aromas ... 15
1.1. Clasificación de aromas ... 16
1.2. Grupos de compuestos aromáticos ... 16
1.3. Características generales de los aromas ... 18
1.4. Efecto de los aromas en los alimentos ... 19
1.5. Normatividad de los aditivos ... 20
2. Extractos ... 22
2.1. Composición química ... 22
2.2. Clasificación ... 23
2.2.1. Consistencia ... 23
2.2.2. Origen ... 24
2.2.3. Naturaleza química ... 25
2.2.4. Clasificación de los extractos vegetales ... 25
2.2.4.1. Extractos fluidos o líquidos... 25
2.2.4.2. Extractos semisólidos o blandos ... 26
2.2.4.3. Extractos secos ... 26
2.3. Métodos ... 26
2.3.1. Expresión ... 26
2.3.2. Extracción con solventes ... 27
2.3.2.1. Maceración ... 27
2.3.2.2. Digestión ... 27
2.3.2.4. Decocción o Cocimiento ... 28
2.3.2.5. Percolación o lixiviación ... 28
3. Generalidades sobre la teoría de la destilación ... 29
3.1. Concepto de etapa de equilibrio ... 30
3.2. Clasificación de los distintos tipos de destilación ... 32
3.2.1. Destilación Continua ... 32
3.2.2. Destilación batch o discontinua ... 33
3.2.2.1. Proceso de destilación batch ... 34
3.3. Destilación batch a vacío ... 37
3.4. Equipos para la producción de vacío ... 39
DESARROLLO ... 41
Procedimiento ... 41
Descripción del proceso ... 42
INGENIERÍA BÁSICA ... 44
BASES DE DISEÑO ... 45
Generalidades ... 45
PROCESO ... 45
MATERIAS PRIMAS ... 46
PRODUCTO: ... 49
SERVICIOS AUXILIARES ... 50
PARTE AMBIENTAL ... 55
ESTANDARES NORMAS Y ESPECIFICACIONES DE DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN A CUMPLIR ... 57
BALANCE DE MATERIA DEL PROCESO ... 59
MEMORIA DE CÁLCULO DE SERVICIOS AUXILIARES ... 63
INGENIERÍA DE DETALLE ... 71
MEMORIA DE CÁLCULO: DISEÑO DE TANQUE ENCHAQUETADO (TEN-01) ... 72
MEMORIA DE CÁLCULO: DISEÑO DE UN TANQUE DE RECOLECCIÓN DE DESTILADOS (TAN-01) ... 89
MEMORIA DE CÁLCULO: DISEÑO DEL CONDENSADOR (CON-01) ... 97
ELECCIÓN DE LA BOMBA DE VACÍO ... 111
ACCESORIOS PARA EL SISTEMA DE DESTILACIÓN A VACÍO DE EXTRACTOS AROMÁTICOS (PLANTA PILOTO) ... 114
ESTIMACIÓN DE COSTOS DE EQUIPOS DE PROCESO ... 118
- COSTO DE INSTALACIÓN ... 118
- COSTO DE OPERACIÓN ... 124
o TANQUE ENCHAQUETADO (RECIPIENTE DE PROCESO VERTICAL) (TEN-01) ... 125
o TANQUE RECEPTOR (RECIPIENTE DE PROCESO VERTICAL) (TAN-01) ... 127
o CONDENSADOR (INTERCAMBIADOR DE CALOR) (CON-01) ... 129
o COSTO DE OPERACIÓN DEL SISTEMA ... 131
- COSTO TOTAL ANUALIZADO ... 133
ANÁLISIS ECONÓMICO ... 133
CONCLUSIONES Y EXPERIENCIA LABORAL... 134
RECOMENDACIONES... 136
COMPETENCIAS DESARROLLADAS ... 137
FUENTES DE INFORMACIÓN ... 138
INTRODUCCIÓN
El presente informe de residencia se refiere al diseño de una planta piloto para la destilación al vacío de extractos aromáticos a partir de la miel de abeja de la marca Carlota con la finalidad de recuperar los aromas a través de un disolvente como el
agua.
La composición de los aromas es una mezcla de diversos químicos aromáticos que son termo-sensibles a temperaturas mayores a 50 °C por lo que tienden a degradarse y a perder su percepción de olor y por lo consiguiente la pérdida de aromas.
El interés al realizar este proyecto fue que en la actualidad la recuperación de aromas para los sabores en la industria alimentaria es un proceso con poca investigación debido a que se trata de componentes volátiles y porque la mayor parte de los sabores se producen de manera artificial debido a su accesibilidad de compra de materias primas y es por eso que los sabores naturales se han ido perdiendo con el tiempo.
La recuperación de aromas se pretende obtener a partir de un proceso de destilación al vacío, a una temperatura menor a su degradación; aunque cabe recalcar que la compra de estos equipos para la producción es elevada pero se compensa con la reducción del consumo energético.
La destilación batch es una importante operación unitaria de tipo discontinuo, donde se trabaja con pequeños volúmenes de una gran diversidad de productos que tienen un gran valor agregado, pero que, en función de la demanda del mercado pueden tener una corta vida. La operación batch es capaz de separar varios tipos de
mezclas de forma veloz y óptima. Otra ventaja de esta destilación es que, debido a las características del proceso, puede hacer frente a los cambios imprevistos de demanda, que generalmente es una característica de tales productos.
desarrollará la ingeniería básica y de detalle para la planta piloto además de realizar un estudio económico a partir de los costos de instalación y operación.
En la ingeniería básica se realiza una descripción del tipo de proceso, la capacidad a producir, la descripción de las materias primas y producto; los distintos tipos de servicios auxiliares a utilizar así como las normas a cumplir en la parte ambiental; de igual forma se muestran los modelos y especificaciones de diseño y construcción a llevar a cabo; además de que se realizan los balances de materia y energía que se requieren en el proceso con sus respectivos diagramas.
En la ingeniería de detalle se detallan las memorias de cálculo para el diseño de los distintos tipos de equipos del proceso, así como la elección de la bomba para el suministro de vacío que fue realizado por la empresa LUBOSA S.A de C.V del Estado de México; y por último se enlistan los distintos accesorios que se utilizarán para la planta piloto.
En la parte económica se realiza la estimación de costos de los equipos de proceso a partir del método de Guthrie y para la bomba de vacío por medio de una cotización; y para los costos de operación se estimó a partir del costo de cada servicio auxiliar por su valor consumible obtenido de los balances de energía para así determinar el costo en operación de la planta piloto.
DESCRIPCIÓN DE LA EMPRESA
Tulip Aromatics de México S.A de C.V es una empresa orgullosamente mexicana con gran experiencia en el desarrollo, producción y venta de fragancias para productos del hogar, fragancias finas, cuidado personal y especialidades y por el
lado de saborizantes para industrias alimentarias como son de bebidas, lácteos, panificación, confitería, cárnicos y especialidades.
Las actividades principales es la formulación tanto de fragancias y sabores en estado líquido, en donde para cada uno se tiene su propio laboratorio en la cual se realizan distintas pruebas para después llevarlas a cabo en producción, las cuales tienen diferentes procesos, pero los más importantes son: mezclas, soluciones, emulsiones. Cabe recalcar que son procesos por lotes y que depende de la cantidad de pedidos para su producción. Para el desarrollo y elaboración de sabores se establecen notas características por el cliente y se pueden dar perfiles diferentes.
Es una empresa que cuenta con presencia en todo el continente americano con centros de distribución y desarrollo en Centro y Sudamérica, exportando a más de diez países.
Los productos cumplen con los más altos niveles de inocuidad, seguridad y calidad alimentaria según lineamientos contenidos en el sistema SQF (Safety Quality Food) Instituto de alimentos de calidad segura por sus siglas en inglés. Entre los organismos y asociaciones a los que pertenecen son:
- IFRA: Asociación Internacional de Fragancias.
- IOFI: Organización Internacional de la Industria de Sabores.
- ANFPA: Asociación Nacional de Fabricantes de Productos Aromáticos.
primas, en el cual estuve investigando, leyendo artículos sobre la recuperación de aromas, y mediante un análisis considerar que proceso sería factible estudiar a fondo para después llevarlo a nivel laboratorio y así mismo estudiar a fondo los resultados obtenidos para luego escalarlo a planta piloto para así realizar la ingeniería básica y de detalle para posteriormente efectuar un análisis económico a partir de los costos de instalación y operación.
Como principal actividad lleve a cabo el proyecto de destilación diferencial a vacío de extractos para recuperar compuestos aromáticos de la miel de abeja de la marca
Carlota, para la realización del trabajo me proporcionaron datos experimentales con los cuales habían trabajado para que con ello, pudiera escalarlo y así mismo entregar resultados para determinar si es factible para la empresa y ponerlo en marcha.
Una vez dado el visto bueno se llevó a cabo la cotización de la compra de equipos y accesorios para el proceso, para luego adquirirlos e instalarlos en la planta y así realizar las pruebas necesarias para después llevarlas a producción para la extracción de aromas a partir de la miel, dichos equipos deberán tener las características necesarias para recuperar compuestos aromáticos de distintas materias primas para así hacerlo multifuncional, sólo modificando las condiciones de operación.
PRESENTACIÓN DEL PROBLEMA
- Realizar la ingeniería básica y de detalle para la realización de una planta piloto para la destilación a vacío de extractos aromáticos de la miel de abeja de la marca Carlota.
- Diseñar la series de equipos de una planta piloto de una destilación batch
para recuperar compuestos aromáticos obtenidos de la miel de abeja usando como disolvente agua purificada; como los aromas son componentes volátiles en la miel tienden a degradarse a una temperatura superior a los 50° C por lo tanto el proceso debe trabajar en condiciones de vacío con una presión de 550 mm Hg, y una temperatura de operación de 40°C, datos entregados por la empresa a cargo. La separación se obtiene por equilibrio líquido – vapor.
- Al sistema debe entrar un lote de 1,000 kg de solución, el cual contiene 75 % (en peso) de agua purificada y un 25% restante de miel de abeja de la marca Carlota; que está compuesta en su mayoría de azúcares con un 82 %, de agua con un 17.5 % y de un 0.5 % de compuestos volátiles.
HIPÓTESIS
Utilizando el método de destilación al vacío, se recuperarán los componentes volátiles de la miel de abeja ocupando presiones bajas para así destilar a temperaturas menores la ebullición del disolvente.
Obteniéndose así; un destilado con mayor cantidad de aroma y garantizando una
buena calidad.
OBJETIVO GENERAL
Realizar la ingeniería básica y de detalle de una planta piloto para la destilación al vacío de extractos para recuperar compuestos aromáticos de la miel de abeja de la marca Carlota.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
- Integrar el diseño de los equipos principales del proceso a nivel planta piloto. - Aplicar normas estándares para el diseño de los equipos de proceso.
- Realizar un estudio económico a partir de los costos de instalación y operación.
- Cotizar los equipos de proceso y servicios auxiliares.
JUSTIFICACIÓN
Las empresas que se dedican en la formulación y producción de sabores, estos se realizan a partir de productos químicos aromáticos que son aquellas sustancias utilizadas solas o mezcladas para elaboración de saborizantes por sus propiedades
organolépticas. Actualmente las materias primas son obtenidas de forma artificial ya que obtenerlas de forma natural suele resultar más caro y no viable para las
empresas.
En Tulip Aromatics se preocupan que los productos cumplan con los más altos estándares de inocuidad, seguridad y calidad alimentaria; por lo tanto las materias primas que utilizan deben de cumplir con las normas (SQF). Por lo que ahora quieren obtener aromas de forma natural que se pueden obtener a partir de:
- Extractos
- Aceite esenciales - Destilados
Pero en la actualidad existen empresas externas que se encargan de suministrar aceites esenciales como extractos para Tulip, y viendo le necesidad de abrir nuevos campos se están dedicando en el estudio de destilados para recuperación de aromas es por eso que el método de destilación al vacío ha sido el más viable, ya que como se trata de componentes volátiles estos se degradan a altas temperaturas y al aplicar el vacío se pretende concentrar la mayor parte de ellos en el solvente a utilizar que es agua, debido a que los productos son para uso alimentario no se puede utilizar otro tipo de disolventes para evitar una contaminación en el producto
terminado.
Por lo tanto este proyecto está basado completamente en la recuperación de aromas a través de vacío, para así obtener un destilado de buena calidad para luego ser incorporado para la formulación de sabores o como producto.
llevarlo a poner en práctica para la realización de pruebas y más adelante tener un nuevo producto para beneficio de la empresa.
MARCO TEÓRICO
1. Aromas
El aroma es la impresión combinada de olor y sabor sobre los órganos sensoriales. Al consumir un alimento, la interacción de las sensaciones sápidas, olorosas y de la textura produce una sensación global que se describe mediante el término inglés “flavour” [1].
La calidad de un aroma, a menudo determina la aceptabilidad del alimento. Los compuestos responsables de sabor son en general no volátiles a temperatura ambiente e interaccionan con los receptores gustativos existentes localizados en las papilas gustativas. El aroma típico de un alimento o bebida viene descrito por todas
las sustancias volátiles presentes que es normalmente una mezcla de cientos de compuestos de un amplio espectro de estructuras moleculares, puntos de ebullición y solubilidades (por ejemplo ésteres, alcoholes, aldehídos, cetonas, hidrocarburos, aminas, y mercaptanos) [2].
La concentración más baja de un compuesto que puede ser percibida por su olor o sabor se conoce como concentración umbral [3]. Estás dependen de la presión de vapor del compuesto, la temperatura y la composición del medio.
1.1. Clasificación de aromas
Los tipos de aromas se pueden clasificar a su vez como [5]:
- Naturales: Los aromas naturales se obtienen por procedimientos físicos, incluida la destilación y extracción por disolventes a partir de materias primas vegetales.
- Idéntico al natural: La industria de los aromas aprendió a analizar las moléculas que configuran un aroma. Si se conoce la estructura química de
un determinado aroma y se utiliza el material apropiado, puede ser obtenida por síntesis química o aislada por procesos químicos. De esta manera, se copia exactamente la estructura química de la molécula y se puede fabricar de forma industrial en una planta química. El resultado es un compuesto idéntico a la sustancia natural, por lo que es imposible distinguir un aroma “natural” de uno “idéntico al natural” en lo que respecta al sabor y la estructura
química.
-
Artificial: Tras analizar las moléculas que definen un sabor determinado, esposible modificar dichas moléculas a fin de reforzar y mejorar el sabor. Así, se obtiene de forma química una molécula que no es químicamente idéntica a la natural pero que tiene el aroma deseado.
1.2. Grupos de compuestos aromáticos
Existen fuentes naturales y artificiales para la obtención de materias primas utilizadas en la industria de sabores. A continuación se mencionan algunos de ellos [6].
Hidrocarburos: Los más importantes pertenecen a la familia de terpenos que son compuestos orgánicos aromáticos que están constituidos por la unión de unidades de un hidrocarburo de 5 átomos de carbono, llamado isopreno;
elimina de los productos naturales a fin de darles aroma más delicado y agradable (esencias deterpenadas).
o Hidrocarburos monoterpénicos: Limoneno, pineno, terpineno
o Hidrocarburos sesquiterpénicos: Curcumeno, selineno, zingibereno
Alcoholes: Cierto número de alcoholes y ésteres que se encuentran
frecuentemente son principios olorosos y saborizantes tales como:
o Alcoholes Grasos: Métilico, caproico, heptílico, octílico, etec.
o Alcoholes Aromáticos: Alcohol bencílico en las esencias jazmín y
canela, alcohol cinámico en el estoraque, alcohol fenilpropílico.
o Alcoholes Terpénicos Acíclicos: Citronella en esencia de rosa, geraniol
en esencias de palmarosa, linalool en esencias de bergamota y lavanda y algunos sabores cítricos; rodinol en esencias de rosa y geranio.
o Alcoholes terpénicos acíclicos: Terpineol, borneol, mentol.
Compuestos Fenólicos: Los fenoles y los éteres - óxidos de fenoles son principios olorosos y saborizantes. Los principales son: estragol en esencia
de anís e hinojo; eugenol en esencias de clavo, canela y pimienta; safrol en esencias de alcanfor.
Aldehídos: También son principios olorosos y saborizantes.
o Aldehídos acíclicos: Pentanal, aldehído caprílico, etc.
o Aldehídos aromáticos: Aldehído benzoico en sabores de cereza,
o Aldehídos terpénicos: Citral en esencias de limón y lemongrass;
citronellal en esencias de citronela.
Cetonas: Se encuentran en los siguientes compuestos
o Cetonas grasas: Metilcetona, metiletilcetona, metilheptanona.
o Cetonas aromáticas: Son formados por derivados del benceno como:
Benzofenona, 1-feniletanona, 1-fenilpropanona, 1-(4-Metoxifenil) etanona.
o Cetonas terpénicas: Irena en esencia de iris, carvona en esencia de
alcaravea.
1.3. Características generales de los aromas
Las características generales del aroma de un alimento se pueden resumir como:
1. Los aromas producen una respuesta en el sentido olfativo del ser humano.
2. Están presentes en muy bajas concentraciones en los alimentos.
3. Son todos aquellos compuestos orgánicos, en los que se encuentran presentes distintos grupos funcionales.
Los compuestos aromáticos presentes en los alimentos tienen altos pesos moleculares comparados con el agua y tienen bajas presiones de vapor. Están formados por largas cadenas alquílicas que generan una fuerza repulsiva entre las moléculas de aromas y las de agua a su alrededor. Esta fuerza repulsiva se describe termodinámicamente mediante el coeficiente de actividad. La presión de vapor junto
con el coeficiente de actividad determinan la volatilidad de un compuesto y por tanto su facilidad para escapar de un alimento.
particular olor a los alimentos o bebidas. Hay varias razones para emplear estos aditivos [7]:
1. Para desarrollar sabores totalmente nuevos.
2. Para potenciar o matizar los aromas que están ya presentes.
3. Para suplementar la pérdida de aromas debidas al procesado de los alimentos.
4. Para simular o reemplazar aromas que son demasiado caros o que no se pueden conseguir.
5. Para enmascarar olores no deseables.
1.4. Efecto de los aromas en los alimentos
Los alimentos se pueden clasificar como productos dependientes de los aromas e independientes de los aromas. Los alimentos dependientes no pueden existir sin la aplicación de aromatizantes durante su fabricación como son el caso de los caramelos, gelatinas, postres, y bebidas carbonatadas. Los alimentos
independientes de los aromas son aquellos que pueden ser desarrollados sin aromas, como las galletas, los cereales, o las nueces, o alimentos en los que los aditivos aromáticos están prohibidos (salvo que el alimento cambie de identidad) como sucede con la leche o la mantequilla. Entre algunos de los productos a los que se puede aplicar aromatizantes se encuentran:
1. Alimentos “Light” o de bajo contenido en grasa: la grasa de los alimentos actúa como portador de los aromas y juega un papel muy importante en la liberación de los mismos. Los aditivos aromáticos de estos productos contienen una mezcla de compuestos que contienen componentes lipo- e hidro-fílicos que influirán en el carácter, impacto y equilibrio de cada aroma.
3. Productos lácteos: los productos lácteos que son típicamente aromatizados son los yogures, helados y postres congelados.
Para la aromatización de los alimentos se emplean concentrados aromáticos, esencias, extractos y compuestos individuales [8]. Los compuestos aromáticos pueden tener procedencia natural o artificial. Aproximadamente el 75% de los aromas utilizados son de origen vegetal bajo la forma de aceites esenciales, extractos y destilados.
Una vez obtenidos estos compuestos aromáticos, se pueden formular mezclas de
varios componentes, abarcando desde unos pocos hasta cientos, formados tanto por aromas sintéticos, como extractos, aceites esenciales, destilados, disolventes, etcétera [8]. Estos aromas se comercializan para su uso en las industrias alimentaria, del tabaco, cosmética y farmacia. Habitualmente, estas mezclas aromáticas se crean a gusto del consumidor para una aplicación específica.
Es por eso que la obtención de aromas naturales de calidad es de alta importancia en la industria alimentaria.
1.5. Normatividad de los aditivos
- Acuerdo por el que se determinan los aditivos y coadyuvantes en alimentos, bebidas y suplementos alimenticios, su uso y disposiciones sanitarias, publicado por el Diario Oficial de la Federación el 17 de julio de 2006 mediante la COFEPRIS (Comisión Federal para la Protección contra Riesgos Sanitarios).
Fue implementado como una medida de protección a la salud de la población, en el que se requiere garantizar la condición idónea de los productos destinados al uso o consumo de las personas, mediante el adecuado control de los aditivos que
intervienen en la elaboración como en alimentos, bebidas y suplementos alimenticios pueden tener efectos tóxicos que puede implicar cualquier otro riesgo
Los estudios realizados por esta dependencia se han podido distinguir las sustancias de las cuales no existen indicios de que su uso represente un riesgo para la salud, de aquellas que por sus cualidades sí lo constituyen. En el campo de la industria de los alimentos y las bebidas se encuentra en evolución continua, por lo que es necesario adoptar acciones que protejan la salud de la población y que al mismo tiempo eviten el rezago de nuestro país en dicho campo, estableciendo un listado de referencia a partir del cual puedan establecerse los límites máximos en alimentos, bebidas y suplementos alimenticios.
- La 8ª edición del Código SQF del Instituto de Alimentos Inocuos y de Calidad (Safe Quality Food Institute, SQFI) se ha actualizado y rediseñado en el 2017 para implementarla en todos los sectores de la industria alimentaria, desde la producción primaria hasta el almacenamiento y la distribución, y ahora incluye el código de inocuidad alimentaria para la comercialización.
El Código SQF es un estándar de certificación de procesos y productos específicos para la planta, que hace hincapié en la aplicación sistemática de los lineamientos y principios HACCP de la Comisión del CODEX Alimentarius para el control de los peligros para la calidad e inocuidad alimentaria. La certificación conforme al Código SQF respalda los productos de marca de empresas o de la industria y ofrece beneficios a plantas certificadas y a sus clientes.
La implementación de un Sistema SQF aborda los requisitos de calidad e inocuidad alimentaria de un comprador, y proporciona la solución para las compañías que abastecen a los mercados con alimentos locales y globales. Los productos producidos y fabricados conforme a la certificación del Código SQF mantienen un alto grado de aceptación en los mercados globales.
Es por eso que la planta se compromete:
1. A producir alimentos inocuos y de calidad.
2. Extractos
Los extractos aromáticos han sido utilizados en las industrias de fragancias, farmacéutica y cosmética. En la industria de alimentos también han sido ampliamente utilizados, ya que forman parte de los saborizantes, que se consideran aditivos alimentarios [5].
Los extractos son sustancias obtenidas por extracción de una parte de una materia prima usando un disolvente el cual consisten en la fracción no volátil de los principios activos, es decir, aquellos que por no ser volatilizables o ser inestables con la temperatura, no se pueden obtener mediante destilación, sino que se obtienen mediante diversas técnicas de extracción.
Los extractos aromáticos son obtenidos principalmente a partir de fuentes vegetales. Dependiendo de la variedad vegetal, los aromas se encuentran en brotes, flores, hojas, fruto, semillas, raíces y corteza. Los extractos más usados y conocidos son los aceites esenciales. Otros extractos usados en la industria de alimentos son las oleorresinas o concretos, y también, aunque en menor proporción están los absolutos y resinoides.
2.1. Composición química
Algunos ejemplos son; el aceite esencial de Limón, cuyo aroma está comandado por el Citral, el aceite esencial de Clavo de olor, cuyo compuesto característico es el Eugenol y los extractos de Canela, que contienen alta proporción de Aldehído Cinámico.
Diversos métodos son utilizados para extraer los aceites esenciales, aunque los clásicos como las destilaciones siguen siendo los más usados. En general, podemos mencionar tres tipos: Los métodos por destilación, los de exprimido (extracción por compresión mediante prensas), y los de extracción con solventes.
2.2. Clasificación
Los aceites esenciales se pueden clasificar en base a diferentes criterios: consistencia, origen y naturaleza química de los componentes mayoritarios [9,11].
2.2.1. Consistencia
De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en: esencias, bálsamos, resinas. Las esencias fluidas son líquidos volátiles a temperatura ambiente. Los bálsamos son extractos naturales obtenidos de un arbusto o un árbol. Se caracterizan por tener un alto contenido de ácido benzoico y cinámico, así como sus correspondientes ésteres. Son de consistencia más espesa, son poco volátiles y propensos a sufrir reacciones de polimerización, son ejemplos el bálsamo de copaiba, el bálsamo del Perú, Benjuí, bálsamo de Tolú, Estoraque, etc. Dentro del grupo de las resinas podemos encontrar a su vez una serie de posibles combinaciones o mezclas:
1. Resinas, son productos amorfos sólidos o semisólidos de naturaleza química compleja. Pueden ser de origen fisiológico o fisiopatológico. Por ejemplo, la colofonia, obtenida por separación de la oleorresina trementina. Contiene ácido abiético y derivados.
2. Oleorresinas, son mezclas homogéneas de resinas y aceites esenciales. Por
Pinus. Contiene resina (colofonia) y aceite esencial (esencia de trementina) que se separa por destilación por arrastre de vapor.
También se utiliza el término oleorresina para nombrar los extractos vegetales obtenidos mediante el uso de solventes, los cuales deben estar virtualmente libres de dichos solventes.
Se utilizan extensamente para la sustitución de especias de uso alimenticio y farmacéutico por sus ventajas (estabilidad y uniformidad química y microbiológica, facilidad de incorporar al producto terminado). Éstos tienen el aroma de las plantas
en forma concentrada y son líquidos muy viscosos o sustancias semisólidas (oleorresina de pimentón, pimienta negra, clavo, etc.).
3. Gomorresinas, son extractos naturales obtenidos de un árbol o planta. Están compuestos por mezclas de gomas y resinas.
2.2.2. Origen
De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como: naturales, artificiales, sintéticos. Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosas. Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín, enriquecida con linalol, o la esencia de anís enriquecida con anetol.
Uso Industrial de Plantas Aromáticas y Medicinales. Los aceites esenciales sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por la combinación de sus
componentes los cuales son la mayoría de las veces producidos por procesos de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho más
2.2.3. Naturaleza química
El contenido total en aceites esenciales de una planta es en general bajo (inferior al 1%) mediante extracción se obtiene en una forma muy concentrada que se emplea en los diversos usos industriales. La mayoría de ellos, son mezclas muy complejas de sustancias químicas. La proporción de estas sustancias varía de un aceite a otro, y también durante las estaciones, a lo largo del día, bajo las condiciones de cultivo y genéticamente.
El término quimiotipo alude a la variación en la composición del aceite esencial,
incluso dentro de la misma especie. Un quimiotipo es una entidad químicamente distinta, que se diferencia en los metabolitos secundarios. Existen pequeñas variaciones (ambientales, geográficas, genéticas, etc.) que producen poco o ningún efecto a nivel morfológico que sin embargo producen grandes cambios a nivel de fenotipo químico. Un caso típico es el del tomillo, Thymus vulgaris, que tiene 6 quimiotipos distintos según cuál sea el componente mayoritario de su esencia (timol, carvacrol, linalol, geraniol, tuyanol – 4 o terpineol. Cuando esto ocurre, se nombra
la planta con el nombre de la especie seguido del componente más característico del quimiotipo, por ejemplo, Thymus vulgaris linalol ó Thymus vulgaris timol.
2.2.4. Clasificación de los extractos vegetales
Dependiendo del grado de concentración de los extractivos, los extractos pueden clasificarse en:
2.2.4.1. Extractos fluidos o líquidos
Los extractos fluidos son preparados generalmente usando etanol de concentración adecuada o agua para extraer todo tejido vegetal. Los extractos fluidos pueden ser filtrados, si fuera necesario. Puede estar presente un ligero sedimento el cual es
2.2.4.2. Extractos semisólidos o blandos
Son preparaciones semi sólidas obtenidas por evaporación total o parcial de los solventes usados para la extracción. Suelen ser extractos concentrados, lo que se consigue evaporando parte del disolvente.
Son de difícil conservación y aún más difícil manipulación, por lo que actualmente están prácticamente en desuso.
2.2.4.3. Extractos secos
Es una preparación sólida obtenida por evaporación del solvente usado en su
producción. El extracto seco generalmente tiene una pérdida por secado o un contenido de agua no mayor del 5 %. El disolvente ha sido completamente evaporado. Se suelen vender como capsulas que contienen dentro el extracto en polvo.
2.3. Métodos
Existen diversos métodos utilizados aunque los clásicos como las destilaciones siguen siendo los más usados. En general, podemos mencionar tres tipos: Los métodos por destilación, los de exprimido (extracción por compresión mediante prensas), y los de extracción con solvente [5, 10, 11]
2.3.1. Expresión
En realidad no se trata de un procedimiento extractivo, sino separativo, dado que mediante la acción de una fuerza mecánica (prensa) un líquido es separado de un residuo sólido, pero en ningún momento se hace uso de la acción de un disolvente.
azúcares, diferentes ácidos orgánicos (ácido cítrico, tartárico, málico, etc.) sustancias aromáticas y colorantes, principios purgantes, etc.
2.3.2. Extracción con solventes
2.3.2.1. Maceración
El material crudo previamente triturado se pone en contacto duradero con cantidad suficiente de solvente, en un tanque cerrado a temperatura ambiente durante 2-14 días hasta su agotamiento. Puede utilizarse agitación. Posterior a este tiempo la
mezcla es filtrada, el material insoluble es lavado con el mismo solvente y los filtrados se mezclan para concentrar el extracto.
Se separa el extracto del residuo por medio de un colado o prensado, se lava el residuo con el líquido de extracción. La maceración es útil cuando los principios son fácilmente solubles en frío y cuando la acción de la temperatura los altera.
Variantes:
• La maceración puede ser simple o fraccionada. Para el primero de los casos se
utiliza una sola alícuota y una vez cumplido el lapso indicado se procede a exprimir el residuo, lavado del mismo y filtrado de la solución extractiva obtenida a fin de clarificarla.
• En la maceración fraccionada el volumen total a utilizar es fraccionado en
alícuotas, y se procede como en la maceración simple pero con lapsos de tiempos menores para cada uno de los pasos. Esta variante permite una mejor extracción de los principios solubles dado que se establecen mayor cantidad de equilibrios.
• Una vez realizadas todas las extracciones, se juntan las alícuotas de solución
2.3.2.2. Digestión
aromáticos que son poco solubles en frío y cuando el solvente a ebullición puede alterarlos o disolver otras sustancias perjudiciales o inactivas.
2.3.2.3. Infusión
Son formas farmacéuticas líquidas, constituidas por una solución extractiva, obtenida por la acción continuada del agua caliente durante 20 minutos, sobre el material a extraer. Es también una maceración abreviada. Se vierte el agua
hirviendo sobre el material, en cantidad aproximadamente igual al total, se tapa el recipiente preferentemente de cierre perfecto y se macera durante 20 minutos, finalmente se filtra para clarificar la solución obtenida.
La temperatura máxima que se alcanza es de 80 o 90 ºC. Durante la extracción decrece lentamente.
2.3.2.4. Decocción o Cocimiento
Es un método extractivo enérgico donde el solvente actúa a temperatura de ebullición y durante 20 minutos extrae los principios solubles del material a extraer. Es una forma farmacéutica líquida de preparación extemporánea constituida por una solución extractiva, preparada por la acción del agua mantenida a ebullición, Se deberá reponer el agua que se va evaporando, para que no se queme el material crudo.
2.3.2.5. Percolación o lixiviación
El material crudo previamente triturado se pone en contacto con cantidad suficiente
sin ser necesario aplicar presión. El material crudo residual es prensado y el fluido obtenido es combinado con el pre colación para concentrar el extracto.
Si bien hay una maceración previa, el disolvente se renueva de manera continua y debido a ello mantiene el gradiente de concentración lo más alto posible, el disolvente corre de arriba hacia abajo a través de la capa del material.
3. Generalidades sobre la teoría de la destilación
La destilación es una operación unitaria que se caracteriza por ser una de las operaciones de transferencia de masa más común y preferida en el ámbito industrial ya que es utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquido orgánicos [5, 6,12].
Consiste en la separación de dos o más componentes de una mezcla líquida, solubles entre sí, aprovechando la diferencia de volatilidad de los componentes que la forman además de las propiedades físico-químicas de los compuestos orgánicos:
Puntos ebullición
Polaridad
Solubilidad
Miscibilidad
La destilación depende de parámetros como: Equilibrio líquido – vapor, temperatura,
presión, composición y energía [13].
Temperatura: Influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición de vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones de vapor.
Presión: Tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos.
Puntos de ebullición: Son aquellos puntos o temperatura de compuestos puros a las que sus presiones de vapor se igual a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.
La destilación puede ser realizada seleccionando la temperatura o la presión de trabajo del sistema, de manera que la fase líquida y la fase de vapor tendrán distintas concentraciones relativas. En la mayoría de los casos, donde la diferencia de volatilidad es grande, es posible obtener un producto de gran pureza y no será necesario aplicar posteriores transformaciones de esta una vez obtenida.
Debido a que el vapor es químicamente similar al líquido, el cambio en la composición resultante de la distribución de las dos fases no es muy grande, en algunos casos esta diferencia es muy pequeña, esto hace que el proceso sea impracticable. Es por esto que la diferencia de volatilidad entre los componentes es importante, cuanto mayor sea esta desigualdad, mayor será la diferencia entre las composiciones del líquido y del vapor generado, y la fracción vaporizada estará compuesta principalmente por los componentes de mayor volatilidad de la mezcla original, este flujo es llamado destilado, mientras que la nueva fase líquida estará compuesta por los componentes más pesados.
La nueva fase obtenida (vapor) se distingue de las original por su contenido calórico, donde el incremento o eliminación de este valor comprende algunas dificultades por lo que es importante, al momento del diseño, considerar el costo de estos procesos.
Económicamente, para que la operación de separación sea rentable, es indispensable que la volatilidad relativa de los componentes a separar sea distinta de la unidad y entre más elevado el valor, mayor será la pureza del destilado obtenido.
3.1. Concepto de etapa de equilibrio
El concepto de etapa de equilibrio, por definición, el flujo de vapor y líquido se
energía en procesos químicos), haciendo posible la utilización de modelos termodinámicos para relacionar las concentraciones de los flujos en equilibrio [13].
Las condiciones para que exista equilibrio son:
1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases.
2. Que no exista desplazamiento del límite entre las fases.
3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula
Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presión y la temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situación Gibas
propuso en 1875 el concepto de potencial químico, como la fuerza impulsora para la transferencia de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial químico para cada componente es igual en cada fase.
Debido a que el potencial químico no tiene significado físico se utiliza la función fugacidad, propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene un componente a escapar de una mezcla.
Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presión, temperatura y volumen mediante relaciones termodinámicas exactas y/o por medio de consideraciones basadas en estructuras e interacciones moleculares.
Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal, no todos cumplen esta condición. Para determinar el equilibrio líquido-vapor de una mezcla se tienen diferentes métodos:
1. Determinación experimental
2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal
3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y ecuaciones empíricas.
4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades físicas de los componentes puros
Mediante la determinación experimental se construye una curva patrón, entonces para que el equilibrio entre un líquido y su vapor, exista se debe a la presión de vapor. Esta curva expresa en unidades de presión la concentración del vapor que está en equilibrio con el líquido puro, cuando ambos se encuentran a una temperatura especificada.
3.2. Clasificación de los distintos tipos de destilación
En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas
simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea
discontinua o continua [14,15], como se observa en la figura 1.
Figura 1. Tipos de destilación: a) Destilación batch, b) Destilación continua
3.2.1. Destilación Continua
La destilación continua es un proceso ininterrumpido en el cual se verifica la producción de un flujo continuo.
A cada etapa entra una corriente de vapor y una de líquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que salen de esta etapa se encuentra en equilibrio a la temperatura de la etapa. El método se basa en una alimentación controlada y continua de la mezcla a separar. Una vez que la mezcla entra en la columna se produce la separación continua de los componentes, la fracción ligera sale por la parte superior de la columna y la fracción pesada deja la columna por el fondo.
En este tipo de destilación, la composición de los productos a ser separados
permanece constante en cada sección de la columna, motivo por el cual se utiliza una corriente llamada reflujo, que es una recirculación del líquido extraído desde el tope. Aprovechando la evaporación y la condensación sucesiva en la extracción, se obtienen los productos destilados con características definidas previamente en el diseño del equipo.
El método McCabe-Thiele es un algoritmo gráfico que permite determinar el número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria. Este procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para determinar las líneas de operación de cada sección de la torre.
3.2.2. Destilación batch o discontinua
Este tipo de destilación es de lejos la forma más antigua utilizada para lograr la separación de una mezcla de compuestos. Su uso ha aumentado en los últimos
años, debido a los cambios en las tendencias de la industria, que se ha movido en la dirección de la producción de compuestos con valor agregado y fabricación de pequeños volúmenes de sustancias químicas y bioquímicas con características especiales.
esenciales para una respuesta rápida a una demanda del mercado caracterizado por productos con una corta duración de vida y con requisitos específicos.
Una destilación tipo batch es usada preferentemente en los siguientes casos:
• Procesos donde la composición del material a ser separado varía en intervalos
amplios.
• Cuando el producto obtenido no es requerido de forma continúa. Un ejemplo de
este caso es en plantas de operación piloto.
• Cuando el material a ser separado es un producto que se encuentra en cantidades
relativamente pequeñas y es necesario obtenerlo con una gran pureza.
Un equipo de destilación discontinua, consiste en una columna como estructura principal, un condensador y un tanque de recogida de destilado. La columna es el componente del equipo que proporciona el ambiente donde la fase gaseosa y líquida de cada componente puede alcanzar el equilibrio.
Al realizar la evaporación al punto de ebullición el gas se eleva a lo largo de la columna hacia la parte superior de esta para que los vapores pasen al condensador.
El condensador acoplado a la columna cumple la función de enfriar y condensar el vapor que sale por la parte superior de la torre. La caldera conectada a la parte inferior del equipo proporciona la energía necesaria como calor para que se realice la destilación.
Esta forma de destilación puede ser llevada a cabo de varias maneras: sin reflujo, o utilizando reflujo constante o variable con el tiempo, en este caso, será sin reflujo ya que no se necesita la purificación del componente.
3.2.2.1. Proceso de destilación batch
El análisis teórico de este tipo de operaciones es bastante engorroso, por lo que es necesario recurrir a ecuaciones diferenciales para determinar la evolución en el
se modifica la composición del destilado y del residuo durante el funcionamiento del equipo [12].
Destilación simple batch
El ejemplo más simple de una destilación batch es aquella realizada en una sola etapa, sin reflujo, efectuada en un matraz de destilación como se muestra en la Figura 2, el cual inicialmente se encuentra completamente lleno de líquido, se somete a un calentamiento a velocidad constante, el vapor formado por la ebullición del líquido se enriquece de componentes más volátiles y es retirado continuamente
del sistema. A su vez, el líquido restante, a medida que el vapor sale, se enriquece del componente menos volátil.
El vapor formado, aun cuando sea en un pequeño periodo de tiempo, se encuentra en equilibrio con el líquido, mientras que al término de la operación, el total de vapor formado no está en equilibrio con el líquido residual. Al final del proceso el líquido no vaporizado (residual) es retirado como producto de cola.
Figura 2. Destilación simple batch
El clásico balance de materia para una destilación binaria y un balance al componente de mayor volatilidad, se muestran a continuación mediante las
𝐹 = 𝐷 + 𝐵
𝐹𝑥𝐹 = 𝐷𝑦𝐷+ 𝐵𝑥𝐵
Donde F corresponde al número de moles iniciales sometidos a destilación, D es el destilado en un determinado instante definido como t y B es el líquido residual al mismo tiempo t.
Estos balances de materia ya descritos están relacionados a un intervalo de tiempo finito, escribiendo las mismas ecuaciones para un intervalo infinito dt (recordando que F y xF asumen valores constantes y no representan variaciones):
𝑑𝐹 = 𝑑𝐷 + 𝑑𝐵 = 0
𝑑𝐷 = −𝑑𝐵
Realizando un balance de masa general:
𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎𝑠 − 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑠 + 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛
𝑑𝐿
𝑑𝑡 = 0 − 𝑉 + 0
Componente más volátil:
𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐴 = 𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝐴 − 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝐴 + 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐴
𝑑(𝐿𝑥)
𝑑𝑡 = 0 − 𝑉𝑦 ∗ +0
Sustituyendo las últimas dos ecuaciones
𝑑(𝐿𝑥) 𝑑𝑡 =
𝑑𝐿 𝑑𝑡𝑦 ∗
𝑑(𝐿𝑥) = 𝑦 ∗ 𝑑𝐿
Desarrollando
Separando variables e integrando la siguiente ecuación:
𝑑𝐿(𝑦 ∗ −𝑥) = 𝐿𝑑𝑥
∫ 𝑑𝐿 𝐿 = ∫
𝑑𝑥 𝑦 ∗ −𝑥
𝑥𝐹 𝑥𝑊 𝐿 𝑊 Donde: 𝐼𝑛 𝐹 𝑊 = ∫
𝑑𝑥 𝑦 ∗ −𝑥
𝑥𝐹
𝑥𝑊
𝐼𝑛𝐹 𝐵= ∫
𝑑𝑥 𝑦 ∗ −𝑥
𝑥𝐹
𝑥𝐵
Esta última conocida como la Ecuación de Rayleigh [12].
La relación de la masa alimentada a la masa residual es una función de las composiciones de la alimentación y residuo. Esta relación fue estudiada por Lord Rayleigh. La destilación diferencial es usada principalmente en el laboratorio así como en las plantas piloto donde se requiere una concentración determinada, bien sea en el destilado o en el residuo.
3.3. Destilación batch a vacío
La sociedad moderna es cada vez más exigente respecto a la calidad de los productos que consumen, por razones de seguridad y ambientales se requiere una mejor eliminación de algunos componentes, estos procesos de mayor precisión, muchas veces requieren operaciones con funcionamiento a presiones bajas. Afortunadamente, el desarrollo de la tecnología de equipos para obtener valores de presión de mayor precisión se ha incrementado con el tiempo.
Una de las maneras de llevar a cabo una destilación es funcionando a bajas
• Productos sensibles al calor, los que al ser sometidos a altas temperaturas se
degradan con el tiempo.
• Líquidos de desperdicios de alta viscosidad.
• Líquidos que tienen tendencias a producir espuma o incrustaciones.
• Sustancias que presentan una baja tensión de vapor.
El costo de realizar este tipo de operaciones es naturalmente mayor que los procesos que trabajan a presión atmosférica o a presiones mayores, debido a la cantidad de energía necesaria para alcanzar las bajas presiones de operación, sin
embargo, estos valores pueden ser equilibrados con el menor costo de energía térmica necesaria en este tipo de procesos.
Muchas sustancias no pueden ser purificadas por destilación a una presión ordinaria, debido a que se descomponen a una temperatura cercana a su punto de ebullición normal, puede ocurrir que la destilación requiera de grandes inversiones (costos) o el uso de energía en grandes cantidades, o existir problemas termodinámicos en el equilibrio líquido-vapor, tales como un valor bajo de volatilidad relativa. Cuando se da el caso en donde existe alguno de estos problemas, una forma de solucionarlos es utilizando destilación a vacío o presión reducida.
Un líquido comienza a hervir cuando su presión de vapor es igual a la presión ejercida por el sistema. Al reducir la presión, este líquido hervirá a una temperatura menor y por lo tanto no se encontrará expuesto a valores altos de temperatura que puedan alterar el compuesto, esta es una de las ventajas del uso de vació en ciertos procesos.
En este tipo de destilación, los equipos que se utilizan tienen una configuración similar a la empleada en columna de destilación a presiones normales a excepción de que en ellos se debe conectar una bomba de vacío. Cuanto mayor sea el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación o de trabajo necesaria. Si la
Haciendo uso de los procesos llevados a cabo a presiones menores que la atmosférica, pueden encontrarse diversas ventajas, tales como:
• Menor degradación del producto, debido al bajo tiempo de residencia,
especialmente en columnas de relleno estructurado, y también se logran menores temperaturas de operación.
• Presiones bajas aumentan la volatilidad relativa en la mayoría de los sistemas de
destilación, es decir que la destilación a vacío aumenta la capacidad de separación de los componentes en muchas aplicaciones por lo que es necesario un número
inferior de etapas para realizar la misma separación, lo que se traduce en columnas más pequeñas.
• Se requiere menor cantidad de energía calórica para provocar la destilación por lo
tanto el proceso resultará más económico desde el punto de vista energético.
• Mayor producción y mejora de la pureza del producto.
3.4. Equipos para la producción de vacío
En la industria existen muchos procesos que operan bajo vacío, para ello se requieren equipos que cree el ambiente necesario y mantengan bajas presiones, de esto se encargan las bombas de vacío. Al dimensionar un sistema que produzca este vacío es necesario conocer los siguientes datos [16]:
• La presión absoluta a la que se debe llegar por razones de proceso.
• La naturaleza y el flujo de gas y/o vapor a ser eliminado.
• La frecuencia con la que se debe crear el vacío.
• El volumen geométrico (VA) del equipo que debe ser colocado bajo vacío.
• El tiempo de pump-down (bombeo) tpd.
tipos de bombas, la favorita son las bombas rotativas por motivos de capacidad y facilidad de accionamiento.
Entre este tipo de bomba, las más utilizadas son las bombas de paletas de dos etapas (Figura 3) y la bomba de anillo de líquido. La primera tiene un rotor montado excéntricamente dotado de hendiduras donde son colocadas las paletas. Durante la rotación las paletas se mueven hacia el exterior y el vapor es aspirado en la posición de la zona de área máxima entre el rotor y la carcasa para salir a través del flujo de descarga correspondiente a la condición de área mínima. Estas bombas
proporcionan una disminución de la presión de hasta cerca 1,3 [Pa].
Figura 3. Bomba rotatoria a paleta
Las bombas de anillo giratorio son unidades en movimiento, donde el líquido de cerrado actúa como un pistón, el motor se encuentra montado excéntricamente, y el líquido pasa a través de la carcasa, donde una parte de este sale con la corriente gaseosa, el proceso es prácticamente isotérmico. El líquido de cerrado se alimenta
a una presión igual a la presión de salida de la corriente gaseosa, después el líquido es separado en un tanque externo y posteriormente recirculado.
DESARROLLO
Procedimiento
- Delimitar las condiciones de operación del proceso para la recuperación de compuestos volátiles de la miel de abeja.
- Determinación de parámetros de diseño mediante los balances de materia y
energía.
- Elegir qué tipo de generación de calor será necesario para el proceso (líquido térmico o agua caliente).
- Si es agua caliente delimitar la temperatura ideal para el proceso y verificar que tipo de caldera será necesario para la producción de agua caliente. - Si es líquido térmico; delimitar que líquido se usará y en qué condiciones. - Diseñar el tanque enchaquetado donde se producirá la destilación.
- Diseñar el condensador requerido para el proceso.
- Delimitar el sistema de agua de enfriamiento que se requiera para condensar los vapores volátiles.
- Diseñar el tanque pulmón presurizado donde se recogerán los destilados. - Elegir la bomba de vacío adecuada para el proceso.
- Especificar los accesorios necesarios que se requieran en el proceso.
- Realizar una evaluación económica a partir de los costos de instalación y operación por el método de Guthrie.
- Determinar si es factible para la empresa la adquisición de equipos para así cotizar los costos.
Descripción del proceso
Un lote aproximado de 1,000 kg de mezcla líquida, compuesta de agua y miel de abeja entran a un tanque enchaquetado donde se hará evaporar el disolvente a la presión de vacío de 550 mm Hg con una temperatura de 40°C en un tiempo de 20 minutos donde se produce un intercambio de materia entre la fase líquido – vapor cabe recalcar que los aroma de la miel se degradan con altas temperaturas mayores a 50°C. [17] Debido a que su viscosidad disminuye rápidamente a mayor temperatura.
Los vapores generados que se encuentran en la parte de arriba del tanque enchaquetado se harán conducir hacia un condensador y como refrigerante se usará agua con una temperatura máxima a 18° C y así hacer condensar los vapores. El destilado que se va obteniendo del condensador es recogido por un tanque presurizado el cual tendrá la apertura para la entrada de vacío.
Como se trata de componentes volátiles y se están recuperando con un disolvente en este caso de agua purificada, y por lo tanto es necesario trabajar bajo vacío que será alcanzado gracias a una bomba de paletas de 2 etapas la cual es más eficaz que una bomba de vacío de una sola etapa. Una bomba de vacío de una sola etapa tardará más en evacuar una gota de agua que una bomba de dos etapas.
Con los datos de operación proporcionados por la empresa se procederá a dimensionar el tanque enchaquetado de acuerdo al balance de materia y la cantidad de vapor necesario a partir del balance de energía; el diseño se harán de hará mediante el código ASME división VIII sección 1 y cálculos de recipientes a presión. Para el diseño del condensador se determinará con el balance calor la cantidad de agua de enfriamiento a usar así como la cantidad de calor absorbido por el sistema, el diseño se hará mediante la metodología del libro de “Procesos de transferencia de calor” de Donald Q. Kern.
Para el tanque receptor de igual forma se realizará bajo presión de vacío con el
Para la elección de vacío será necesario conocer el volumen a ser evacuado del equipo, mediante el factor “pump down” o factor de bombeo, para así determinar su
potencia y el manejo de vacío proporcionado, el cual será muy importante para poder trabajar con otras sustancias, donde solo variará las condiciones de presión.
El equipo piloto deberá tener las características necesarias para ser utilizado para recuperar aromas de diferentes materias primas como zumo de distintas frutas, extractos y por lo tanto deber ser multifuncional; pero para realizar el proyecto se hará con el estudio de compuestos aromáticos de la miel de abeja.
BASES DE DISEÑO
Generalidades
Nombre del proyecto: Diseño de una planta piloto para la destilación al vacío de
extractos aromáticos.
Localización:
Huixquilucan, Estado de México, México.
Coordenadas geográficas:
Latitud: 19°41’36’’ N
Longitud: 99°27’13’’ O
Altitud: 2464 msnm
Fig.4. Vista satelital del lugar de la empresa
PROCESO
1.- Tipo de proceso: Agroindustrial: Recuperación de aromas a partir de mezclas aromáticas o zumos de frutas a partir de una destilación diferencial que trabaja a vacío.
2.- Capacidad de producción:
MATERIAS PRIMAS
1.- Características [18]
MATERIA PRIMA CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS Y ORGANOLÉPTICAS [
Miel de abeja (Apis mellifera)de la marca
Carlota
Apariencia: Ligero turbio
Textura: Líquido viscoso (5, 000 cp) [19], Densidad (1.402 𝑚𝑙𝑔)
Grados brix (80°) Sabor: Dulce
Peso molecular: 157.458 𝑔𝑚𝑜𝑙𝑔 pH: 4 – 6
Agua purificada (E- pura)
Parámetros Límites máximos
Color: Incoloro
Olor y sabor: Agradable pH: 7.6
Alcalinidad total: 30 ppm (CaCO3)
Cloro residual libre: 0 ppm Dureza total: 0 ppm
Sólidos disueltos totales: 28 ppm Cloruros totales: 3.9 ppm
Incoloro Agradable
6.5 – 8.5 250 ppm 0.1 ppm 500 ppm 1000 ppm
250 ppm
2.- Especificaciones de la miel [20]
Contenido de azúcares (g/100g) 70.4
Contenido de agua (g/100g) 18.9
Cenizas y sólidos insolubles en agua Adecuada
Acidez Adecuada
3. Composición química de la miel
La miel como producto natural procedente del néctar de las plantas, presenta una composición muy variable, debido a la contribución de la planta, al clima y condiciones ambientales, a las prácticas apícolas y al tipo de procesado al que es sometida. [21]
COMPONENTES VALOR MEDIO INTERVALO
Agua (%) 17.1 17 – 20
Azúcares
Fructosa (%) Glucosa (%) Sacarosa (%)
Maltosa (%) Otros azúcares (%)
38.2 31 1.5 7.2 4.2
38 – 44
31 - 40 1 – 7 7 – 16
4 – 8
Minerales, vitaminas, enzimas, compuestos
orgánicos
0.5 0.5 – 1
Proteínas y aminoácidos 0.2 0.2 – 2
4.- Compuestos volátiles presentes en la miel
Los azúcares componentes mayoritaritos de la miel, son los responsables de su sabor dulce, aunque los ácidos presentes contribuyen también a su sabor y otros compuestos proporcionan ciertos matices amargos y salados por lo consiguiente pueden clasificarse según su estructura química en: [22]
GRUPO AROMÁTICO COMPUESTO AROMÁTICO
Aldehído Fenilaceltadehído, benzaldehído, hexanal,
octanal, aldehídos de lila
Cetonas Acetona, 2-butanona, diacetilo
Alcoholes Etanol, metilbutanol, 2-3-butanodiol, alcohol bencílico, 2-feniletanol
Ésteres Acetato de etilo, butanoato de metilo, antranilato de metilo
Hidroxicetonas 1-hidroxi-2-propanona, 3-hidroxi-2-butanona
Compuestos con azufre Sulfuro, disulfuro, trisulfuro de metilo
Derivados del furano Furfural, 1-(2-furanil)-etanona, alcohol furfurílico
Compuestos terpénicos
Compuestos naturales de bajo peso molecular formados por unidades de 2-metilbutanodieno:
Limoneno α y β – pineno
Geraniol Nerol
Cineol α-terpineol
5.- Referencias aromáticas encontradas en las mieles.
Sus particulares aromas son producidos por los compuestos volátiles de la miel. Se trata de un grupo de compuestos orgánicos de bajo peso molecular que se vaporizan fácilmente y alcanzan la mucosa nasal, provocando una intensa sensación olfativa a pesar de encontrarse en concentraciones muy bajas. [23]
DESCRIPTOR REFERENCIA
AROMÁTICA CONCENTRACIÓN
Olor afrutado
Agrios Limonene 100 ppm
Bergamota-limón-agrio Acetato de linalyle 25 ppm
Limón Citral 10 ppm
Avellana 2-metilpirazina 200 ppm
Almendra Benzaldehído 5 ppm
Olor floral
Floral-rosa 2-feniletanol 50 ppm
Floral-flor de azahar Antranilato de metilo 25 ppm
Olor vegetal
Tomillo Timol 10 ppm
Vainilla Vainillina 40 ppm
Clavo (de especie) Eugenol 20 ppm
Vegetal-hierba cortada Hexanal 5 ppm
Floral-heno Acetofenona 5 ppm
Floral-heno Cumarina 25 ppm
Olor a resina
Resina de pino α-pinene 50 ppm
Olor de caramelo
Caramelo – pan tostado Furaneol 25 ppm
Canela – alcanfor Cinnamaldehyde 40 ppm
Mantequilla fresca Diacetilo 5 ppm
Olor fresco u olor medicina
Menta Mentol 100 ppm
Farmacia 3,4-dimetil-5-
(2-hidroxi-etil) -yoduro de tiazolio 1000 ppm
PRODUCTO:
1.- Características
PRODUCTO CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS Y
ORGANOLÉPTICAS
Destilado
Estado físico: Líquido Aspecto: Blanco traslúcido
Grados Brix: 6%
2.- Forma de almacenamiento:
