Norma Técnica Ecuatoriana
DETERMINACION DE FOSFATOS EN VINOS
INEN 352
1978-03
1. OBJ ETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de fosfatos en vinos.
2. RESUMEN
2.1 Oxidación nítrica de la muestra, seguida de calcinación; el ácido fosfórico es precipitado como fosfo- molibdato de amonio, que se valora adicionando un exceso de hidróxido de sodio en presencia de formol.
El exceso de hidróxido de sodio se valora como ácido clorhídrico, usando fenolftaleína como indicador.
3. INSTRUMENTAL
3.1 Cápsula de cuarzo, de 70 mm de diámetro.
3.2 Baño de arena.
3.3 Mufla.
3.4 Baño María, para agua hirviente.
3.5 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm3 y de 500 cm3. 3.6 Embudo, para filtración.
3.7 Agitador mecánico, que pueda utilizarse a 21 ± 1 rad/s (200 r/min), 3.8 Pipeta graduada, de 100 cm3.
3.9 Reverbero eléctrico, u otra fuente calórica adecuada.
4. REACTIVOS
4.1 Solución al 25% de ácido nítrico. Disolver 440 cm3 de ácido nítrico (d = 1,33) en la cantidad de agua destilada suficiente para obtener 1 000 cm3
4.2 Solución de nitrato de amonio. Disolver 340 g de nitrato de amonio en 1 000 cm3 de agua destilada.
4.3 Solución de molibdato de amonio. Disolver 30 g de molibdato de amonio en 1 000 cm3 de agua destilada.
4.4 Solución de lavado. Disolver 50 g de nitrato de amonio y 40 cm3 de solución al 25% de ácido nítrico en agua destilada; llevar a volumen de 1 000 cm3.
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
4.5 Solución 0,5 N de hidróxido de sodio, debidamente valorada.
4.6 Solución 0,5 N de ácido clorhídrico, debidamente valorada.
4.7 Solución al 1% fenolftaleína, en alcohol etílico.
4.8 Acido nítrico, de densidad relativa 1,33.
4.9 Agua destilada.
4.10 Formol, neutralizado.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra.
5.2 Colocar 100 cm3 de muestra en la cápsula de cuarzo y someter a evaporación sobre el reverbero eléctrico.
Adicionar 4 cm3 de ácido nítrico y calentar progresivamente en el baño de arena y luego en la mufla, hasta obtener cenizas.
5.3 Adicionar 2 cm3 de ácido nítrico y evaporar a sequedad en el baño María, para insolubilizar la sílice.
5.4 Adicionar 10 cm3 de la solución al 25% de ácido nítrico; filtrar el contenido de la cápsula y lavar con 5 cm3 de la solución al 25% de ácido nítrico y luego con 20 cm3 de agua destilada, filtrando el líquido de lavado y recibiendo el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 500 cm3.
5.5 Adicionar en el matraz Erlenmeyer 25 cm3 de la solución de nitrato de amonio y agitar; agregar 80 cm3 de la solución de molibdato de amonio y agitar mecánicamente durante 12 min; decantar.
5.6 Filtrar y lavar dos veces el precipitado con porciones de 75 cm3 de la solución de lavado (cada lavado no debe durar más de 10 min) y, luego, con ocho porciones de 5 cm3 de agua destilada.
5.7 Retirar del embudo el filtro con el precipitado y colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 cm3, agregando luego 50 cm3 de solución 0,5 N de hidróxido de sodio y 12,5 cm3 de formol neutralizado, en presencia de fenolftaleína.
5.8 Cuando el precipitado se haya disuelto, enjuagar el papel filtro con agua destilada y colocar contra la pared del recipiente, por encima de la solución.
5.9 Valorar el exceso de hidróxido de sodio con la solución 0,5 N de ácido clorhídrico, hasta observar de- coloración de la fenolftaleína después de haber vuelto a introducir el filtro al final de la titulación.
6. CÁLCULOS
6.1 El contenido de fosfatos, en vinos, se determina mediante la ecuación siguiente:
F = 0,0273 (50 N1-VN)
Siendo:
F = contenido de fosfatos, expresado en gramos de anhídrido fosfórico por 1 000 cm3 . N1 = normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
V = volumen de la solución de ácido clorhídrico utilizado en la titulación, en cm3. N = normalidad de la solución de ácido clorhídrico usado en la titulación.
7. ERRORES DE MÉTODO
7.1 La diferencia entre dos resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
8. INFORME DE RESULTADOS
8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionar- se, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
8.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
APÉNDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 338 Bebidas alcohólicas. Terminología.
INEN 339 Bebidas alcohólicas. Muestreo.
INEN 340 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico.
INEN 341 Bebidas alcohólicas. Determinación de la acidez.
INEN 342 Bebidas alcohólicas. Determinación de ésteres.
INEN 343 Bebidas alcohólicas. Determinación de aldehídos.
INEN 344 Bebidas alcohólicas. Determinación de furfural.
INEN 345 Bebidas alcohólicas. Determinación de alcoholes superiores.
INEN 346 Bebidas alcohólicas. Determinación del extracto seco.
INEN 347 Bebidas alcohólicas. Determinación de metanol.
INEN 348 Bebidas alcohólicas. Determinación de cenizas.
INEN 349 Bebidas alcohólicas. Determinación de la densidad relativa.
INEN 350 Bebidas alcohólicas. Ensayo de catado.
INEN 351 Bebidas alcohólicas. Determinación de potasio en vinos.
INEN 352 Bebidas alcohólicas. Determinación de fosfatos en vinos.
INEN 353 Bebidas alcohólicas. Determinación de cloruros en vinos.
INEN 354 Bebidas alcohólicas. Determinación de sulfatos en vinos.
INEN 355 Bebidas alcohólicas. Determinación de glicerina en vinos.
INEN 356 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso total en vinos.
INEN 357 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso libre en vinos.
INEN 358 Bebidas alcohólicas. Determinación de azúcares totales por inversión.
INEN 359 Bebidas alcohólicas. Determinación del espacio libre.
INEN 360 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico en vinos.
INEN 361 Bebidas alcohólicas. Determinación de ácido cianhídrico.
INEN 362 Bebidas alcohólicas. Aguardiente de caña. Requisitos.
INEN 363 Bebidas alcohólicas. Ron. Requisitos.
INEN 364 Bebidas alcohólicas. Ginebra. Requisitos.
INEN 365 Bebidas alcohólicas. Whisky. Requisitos.
INEN 366 Bebidas alcohólicas. Coñac. Requisitos.
INEN 367 Bebidas alcohólicas. Gin. Requisitos.
INEN 368 Bebidas alcohólicas. Pisco, Requisitos.
INEN 369 Bebidas alcohólicas. Vodka Requisitos.
INEN 370 Bebidas alcohólicas. Anisado. Requisitos.
INEN 371 Bebidas alcohólicas. Vinos. Terminología.
INEN 372 Bebidas alcohólicas. Vino. Requisitos.
INEN 373 Bebidas alcohólicas. Vinos. Clasificación.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Norma Argentina IRAM 14580. Vinos. Método de arbitraje para determinar el contenido de fosfatos. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1970.
A.O.A.C. Methods of Analysis. Beverages. Wines. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.
Norma Colombiana ICONTEC 48. Bebidas alcohólicas. Método de arbitraje para determinar el contenido de fosfatos en vinos. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1966.
Recomendación COPANT R 84. Vinos. Método de arbitraje para determinar el contenido de fosfatos. Co- misión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, 1965.
Villavecchia V. Química Analítica Aplicada. Página 251; tercera edición. Editorial Gustavo Gili. Barcelona. 1963.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No.
publicado en el Registro Oficial No.
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: 1975-11-07 a 1975-12-22
Subcomité Técnico: AL 04.02 Bebidas Alcohólicas
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1976-12-28
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Ing. Carlos Valencia Sr. Rene Arboleda Sr. Luis Burgos Ing. Antonio J. Mendoza Dr. Edmundo Betancourt Srta. Rita Abedrabo Ing. Miguel Campaña
Dr. Patricio Jarrín Dr. Teodoro Vega Dra. Iclea de Rodríguez Dr. Hugo Lupera Sr. Guillermo Kubes Sr. Luis E. Larrea Sr. Segundo Santana Dr. Víctor Amancha Sr. Luis Zapata Econ. Marco Alvarez Dra. Leonor Orozco Dr. José Muñoz Dr. Edison Jiménez Dr. Arturo Crespo Dr. Jorge Reyes Sr. Eduardo Larrea Sr. Francisco Salvador Dr. Ulpiano Torres Ing. Eduardo Bustamante
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
DIRECCIÓN DE ALCOHOLES FABRICA MARTELLY PACIFIC CIA. LTDA.
LICORESA
INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA-UNI- VERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR CENDES
DESARROLLO AGROPECUARIO-UZHUPUD INSTITUTO IZQUIETA PÉREZ
INSTITUTO DE NUTRICIÓN FABRICA MORAVIA LICOREROS DE RIOBAMBA LICORERA I.L.A.
DIRECCIÓN DE ALCOHOLES LICOREROS DE IMBABURA DIRECCIÓN DE ALCOHOLES INEN
COLEGIO DE QUÍMICOS DE PICHINCHA JEFATURA DE SALUD DE PICHINCHA EMBOTELLADORA AZUAYA
DIRECCIÓN NACIONAL DE SALUD LICORES RIOBAMBA
DESTILERÍA NACIONAL ILREPSA VINALCO
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1978-03-30
Oficializada como: OPCIONAL Por Acuerdo Ministerial No. 199 de 1978-03-01 Registro Oficial No. 789 de 1978-03-12
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax:Fax:Fax:Fax: (593 2) 2 567815(593 2) 2 567815(593 2) 2 567815 (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: E Dirección General: E
Dirección General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] [email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: EÁrea Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Certificación: E
Área Técnica de Certificación: E Área Técnica de Certificación: E
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Área Técnica de Verificación: EÁrea Técnica de Verificación: E
Área Técnica de Verificación: E----Mail:Mail:Mail:verificacionMail:[email protected][email protected][email protected][email protected] ec ec ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E----Mail:Mail:Mail:inencatiMail:[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec Regional Guayas: E
Regional Guayas: E Regional Guayas: E
Regional Guayas: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] [email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec Regional Azuay: E
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