Caracterización superficial de piezas fabricadas a partir de polvo de hierro

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(1)Caracterización Superficial De Piezas Fabricadas a Partir de Polvo de Hierro. Germán Sarmiento 200426041. Universidad de los Andes Facultad de Ingeniería Departamento de Ingeniería Mecánica 2008. 1.

(2) Caracterización Superficial De Piezas Fabricadas a Partir de Polvo de Hierro. Germán Sarmiento 200426041. Trabajo de grado para optar al título de Ingeniero Mecánico. Asesor JAIRO ARTURO ESCOBAR Dr. Ing. en Ingeniería mecánica. Universidad de los Andes Facultad de Ingeniería Departamento de Ingeniería Mecánica 2008. 2.

(3) Tabla de Contenidos ◦. Lista de Figuras ..................................................................................................................5. ◦. Lista de Tablas....................................................................................................................8. 1. Introducción ......................................................................................................................9. 2. 1.1. Estado del Arte ...........................................................................................................9. 1.2. Objetivo ...................................................................................................................11. 1.3. Etapas del Proyecto...................................................................................................11. Marco Teórico..................................................................................................................14 2.1. 2.1.1. Características Principales..................................................................................14. 2.1.2. Obtención.........................................................................................................14. 2.2. Cadena Productiva en Metalurgia de Polvos. ..............................................................15. 2.2.1. Introducción......................................................................................................15. 2.2.2. Polvos...............................................................................................................18. 2.2.3. Conformación....................................................................................................25. 2.3. 3. Materiales Porosos. ..................................................................................................14. Caracterización de materiales porosos. ......................................................................32. 2.3.1. Introducción y objetivos.....................................................................................32. 2.3.2. Análisis Microestructural....................................................................................38. 2.3.3. Análisis de Propiedades Mecánicas.....................................................................46. 2.3.4. Análisis Químico. ...............................................................................................48. Metodología y Procedimiento Experimental ......................................................................49 3.1. Introducción.............................................................................................................49. 3.2. Proceso de Manufactura ...........................................................................................49. 3.2.1. Selección y Preparación de Materias Primas.......................................................50. 3.2.2. Mezcla de los polvos..........................................................................................51. 3.2.3. Proceso de Compactación. .................................................................................52. 3.2.4. Proceso de Sinterización ....................................................................................59. 3.3. Proceso de Caracterización........................................................................................59. 3.3.1. Medidas de densidad.........................................................................................63. 3.3.2. Procesos de caracterización metalográfica..........................................................65. 3.

(4) 3.3.3 4. Análisis de Propiedades Mecánicas.....................................................................92. Resultados y Análisis.........................................................................................................94 4.1. Proceso de Manufactura ...........................................................................................94. 4.1.1. Selección y Preparación de Materias Primas........................................................94. 4.1.2. Proceso de Conformación ................................................................................100. 4.1.3. Proceso de sinterización...................................................................................111. 4.2. Procesos de Caracterización. ...................................................................................120. 4.2.1. Medidas de densidad.......................................................................................120. 4.2.2. Análisis de dureza............................................................................................123. 4.2.3. Pruebas Metalográficas....................................................................................129. 5. Conclusiones..................................................................................................................145. 6. Referencias Bibliográficas ...............................................................................................146. 4.

(5) ◦ Lista de Figuras. Figura 1‐1 (Pillar de Delhi) [2] .....................................................................................................9 Figura 1‐2 Diagrama de las Etapas del proyecto.........................................................................13 Figura 2‐1 Esquema general del proceso de manufactura en MP [6]. ..........................................18 Figura 2‐2 Micrografías de polvos metálicos tomadas por medio de SEM. a) Esférico, b) redondeado, c) angular, d) irregular e) poligonal, f) esponja. [6].................................................19 Figura 2‐4 Molino de Bolas. [3].................................................................................................21 Figura 2‐5 Esquema celda electrolítica [3 pág. 89]......................................................................21 Figura 2‐5 (Relación del porcentaje de lubricante con la presión de extracción. Para Fe con estearato de zinc.) [6] ..............................................................................................................23 Figura 2‐6 (Relación del porcentaje de lubricante con la densidad en verde. Para un Fe con estearato de zinc). [6] ..............................................................................................................24 Figura 2‐7 Esquema de una matriz de compactación uniaxial [3 pág. 211]...................................26 Figura 2‐8 Secuencia general para el proceso de compactación uniaxial [3 pág. 211]...................27 Figura 2‐9 Etapas del proceso de compactación. [3 pág. 206].....................................................27 Figura 2‐10 Diagrama de flujo del proceso de compactación. [3 pág. 207]...................................28 Figura 2‐11 Destrucción de la pieza compactada durante la etapa de extracción. [6 pág. 138]......29 Figura 2‐12 Gradientes de densificación en una compactación de acción doble. [6 pág. 149] .......30 Figura 2‐13 Matriz de compactación de dado flotante [7]...........................................................31 Figura 2‐14 Densificación en matrices de punzón sencillo y múltiple. [6 pág. 157] .......................32 Figura 2‐15 (Ecuaciones para calcular los factores de forma de área (DA) Volumen (DV) y superficie (DS) Ψ es la esfericidad razón de aspecto (ra). [3] .......................................................................34 Figura 2‐16 Esquema del proceso de tamizado. [3] ....................................................................35 Figura 2‐17 Función acumulada del tamaño de partícula para diferentes polvos de hierro. [6] .....35 Figura 2‐18 Pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3 ). Lijada con papel abrasivo de carburo de silicio (600), las flechas muestran las puntas de los poros cerracos. 95X. [10]............40 Figura 2‐19 Aleación de Fe‐0.8C compactada y sinterizada (6.8g/cm3 ), atacada con nital y pulida con Al2O3. 180X. [10]..............................................................................................................41 Figura 2‐20 Diagrama del equipo de electropulido. [11].............................................................44 Figura 2‐21 (Esquema del material y de la película de electropulido) [10]....................................44 Figura 2‐22 Curva de Voltaje vs Densidad de Corriente para un proceso de electropulido común [10].........................................................................................................................................45 Figura 3‐1 (Etapas del Proceso de Manufactura)........................................................................50 Figura 3‐2 (Densidad en verde contra las presiones de compactación para polvos de hierro atomizados por agua) [6] .........................................................................................................53 5.

(6) Figura 3‐3 Matriz de compactación de dado flotante [7] ............................................................56 Figura 3‐4 Matriz de Compactación (cilindros de prueba)[7]......................................................58 Figura 3‐5 (Secuencia del proceso completo para estimar la propiedad de un material)...............60 Figura 3‐6 (Etapas del Proceso de Caracterización). ...................................................................62 Figura 3‐7 Montaje para las pruebas de densidad......................................................................64 Figura 3‐8 Equipo de Discos de Corte Recubiertos con Diamante................................................66 Figura 3‐9 Pieza sinterizada de hierro después del corte con disco de diamante..........................68 Figura 3‐10 Piezas montadas en discos de resina termoplástica..................................................69 Figura 3‐11 Pieza compactada impregnada con resina de poliéster (sin pulir)..............................71 Figura 3‐12 Piezas Compactadas Destruidas ..............................................................................71 Figura 3‐13 Hierro compactado y sinterizado (6.7g/cm3), Pulida con papel abrasivo de carburo de silicio (600)..............................................................................................................................74 Figura 3‐14 Pieza atacada con nital y pulida con alúmina............................................................76 Figura 3‐15 Hierro sinterizado después del pulido......................................................................78 Figura 3‐16 Electropulido ESMA E1085‐1S [7,12] .......................................................................81 Figura 3‐17 Montaje del cátodo y la pieza en el equipo de electropulido.....................................83 Figura 3‐18 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas en verde, electrolito (60% H2SO4 40% H20) .....................................................................................................................85 Figura 3‐19 Voltaje en función de la densidad de corriente. Piezas sinterizadas, electrolito (60% H2SO4 40% H20) .....................................................................................................................85 Figura 3‐20 Pieza de hierro electropulida excesivamente. ..........................................................86 Figura 3‐21 Evolución superficial del electropulido. a) lijado, b) 2min, c) 4 min, d) 6 min, e) 8 min. ...............................................................................................................................................87 Figura 3‐22 Imágenes obtenidas durante el pre‐proceso. A) Imagen a color, B) Bit Map 8 Bits (escala de grises), C) Imagen del proceso de Threshold, D) Imagen recortada para eliminar zonas de conflicto, E) Imagen corregida después de eliminar ruidos aislados........................................91 Figura 4‐1 Distribución del tamaño del polvo QMP ATOMET 1001 [8] .........................................95 Figura 4‐2 Mezcla de Polvo y Acido Esteárico antes de la mezcla. ...............................................96 Figura 4‐3 Molino de cilindros de alúmina.................................................................................96 Figura 4‐4 Tamizado de la Mezcla de Polvos..............................................................................98 Figura 4‐5 Polvo ATOMET 1001 con 1% de acido esteárico después del tamizado......................100 Figura 4‐6 Compactación En maquinas de Ensayos Universales ................................................102 Figura 4‐7 Inclinación del dado de compactación.....................................................................102 Figura 4‐8 Desplazamiento vs Tiempo Etapa de compactación .................................................103 Figura 4‐9 Carga vs Tiempo Etapa de compactación.................................................................104 Figura 4‐10 Falla superficial del punzón interior.......................................................................105 Figura 4‐11 Falla estructural de piezas compactadas................................................................105 Figura 4‐12 Proceso de Eyección de las piezas Compactadas. ...................................................108 Figura 4‐13 Contacto entre las piezas compactadas y la herramienta........................................110 Figura 4‐14 Recorrido vs Tiempo etapa de eyección.................................................................110. 6.

(7) Figura 4‐15 Carga vs Tiempo etapa de eyección.......................................................................111 Figura 4‐16 Contenedor Para La Sinterización En Un Ambiente Saturado Con Carbón Vegetal....115 Figura 4‐17 Reacciones Oxido‐Reductoras para diferentes metales en una atmosfera de CO y CO2 [6].........................................................................................................................................117 Figura 4‐18 Ciclo Térmico Para El Proceso De Sinterización.......................................................117 Figura 4‐19 Productos Finales del Proceso de Manufactura. Piezas de Hierro compactadas y sinterizadas...........................................................................................................................119 Figura 4‐20 Función acumulada de densidad Piezas en verde, método geométrico. Población muestral 40 piezas.................................................................................................................120 Figura 4‐21 Función acumulada de densidad Piezas en verde, método hidrostático. Población muestral 40 piezas.................................................................................................................121 Figura 4‐22 Función acumulada de densidad Piezas sinterizadas, método geométrico. Población muestral 15 piezas.................................................................................................................121 Figura 4‐23 Función acumulada de densidad Piezas sinterizadas, método hidrostático. Población muestral 15 piezas.................................................................................................................122 Figura 4‐24 Huella de prueba de dureza Knoop........................................................................127 Figura 4‐25 Huella de prueba de dureza Vickers.......................................................................129 Figura 4‐26 Piezas de hierro compactado. Después de pulido mecánico. A) Corte transversal, B) Superficie C) corte longitudinal. 190 X.....................................................................................130 Figura 4‐27 Piezas de hierro compactado y sinterizado (6.8 g/cm3). Después de lijado mecánico. A) Corte transversal, B) Superficie C) corte longitudinal. 190 X......................................................134 Figura 4‐28 Piezas de hierro compactado y sinterizado (6.8 g/cm3). Después de pulido químico ‐ mecánico. A) Corte transversal, B) Superficie C) corte longitudinal. 190 X .................................138 Figura 4‐29 Pieza Compactada de hiero después del lijado.......................................................140 Figura 4‐30 Pieza compactada después del lijado y el electropulido. 200X.................................141 Figura 4‐31 Pieza de Hierro Sinterizado. Después de electropulir..............................................143. 7.

(8) ◦ Lista de Tablas. Tabla 3‐1 (Características Geométricas de las Probetas de Fatiga Superficial)..............................53 Tabla 3‐2 Características proceso de compactación para probetas de fatiga superficial................54 Tabla 3‐3 Características proceso de compactación (Cilindros de prueba)...................................56 Tabla 4‐1 Resultado de pruebas de dureza para el corte longitudinal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3 ). .....................................................................................123 Tabla 4‐2 Resultado de pruebas de dureza para el corte superficial de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................123 Tabla 4‐3 Resultado de pruebas de dureza para el corte transversal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................124 Tabla 4‐4 Resultado de pruebas de dureza para el corte longitudinal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3 ). .....................................................................................124 Tabla 4‐5 Resultado de pruebas de dureza para el corte trasversal de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................125 Tabla 4‐6 Resultado de pruebas de dureza para el corte superficial de una pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm3)......................................................................................125 Tabla 4‐7 Resultados del procesamiento de imágenes pieza pulida químico ‐ mecánicamente. ..138. 8.

(9) 1. Introducción. 1.1 Estado del Arte La metalurgia de polvos es un proceso de manufactura que a partir de material particulado constituye piezas de ingeniería. La historia de este proceso de manufactura tiene más de 5000 años, los egipcios conformaron piezas de oro hierro y platino usando esta técnica de manufactura. En Suramérica, se han encontrado muestras de piezas arqueológicas con recubrimientos en oro y en cobre, que fueron elaborados a partir de polvos metálicos. Pero en su mayoría los polvos metálicos eran usados como tintes o pinturas usadas como maquillaje o para decorar piezas hechas en cerámica [1]. El hierro fue usado por primera vez por los egipcios, ellos reducían el oxido de hierro en coque (carbón mineral o vegetal tratado), lo que resultaba en un hierro esponja, que después era forjado lo que producía una soldadura en frio entre las partículas. W.D. Jones describe un proceso de fabricación por metalurgia de polvos que se desarrollo [1] en África, en donde los nativos tomaban el hierro esponja y los partían en partículas pequeñas, las cuales después de ser separadas a mano eran compactadas o sinterizadas. Uno de los principales ejemplos del uso del hierro esponja como material de ingeniería es el Pillar de hierro de Delhi, el cual pesa 6.5 toneladas y mide cerca de 8 metros, y no fue producido por fundición sino por la soldadura en frio entre las partículas de hierro esponja.. Figura 1-1 (Pillar de Delhi) [2]. 9.

(10) Después de esto la metalurgia de polvos fue totalmente desplazada por otros procesos de manufactura, tal como la forja y la fundición. No fue hasta el siglo XIX que se encontraron nuevos usos para la ya perdida tecnología. Un ejemplo de esto son los filamentos de tungsteno utilizados en las bombillas incandescentes, los cuales son producidos por medio de la extrusión de polvos que después son sinterizados. Los estudios hechos en estos filamentos permitieron descubrir, que trabajar este material junto con otros materiales refractarios por debajo de su punto de fusión, no afectaba su comportamiento a temperatura ambiente. Es por esto, que en la primera mitad del siglo XX, los avances en la metalurgia de polvos se enfocaron en el procesamiento de metales duros y refractarios. Para esta época también se hizo un importante desarrollo, gracias a unos bujes auto lubricantes hechos a partir de piezas porosas, de bronce a las cuales se les impregnaba aceite. Solo fue hasta la década de los 70 que se encontraron los beneficios dimensionales y geométricos, de las piezas producidas por medio de la metalurgia de polvos. Procesos como la compactación uniaxial continua, la inyección de polvos (MIM) y la compactación isostática (HIP, CIP) [3], [4], [5] abrieron el mercado de las piezas fabri cadas a pa rti r de esta tecnol ogía , gra cias a que se pueden obtener piezas con altas complejidades geométricas, prolijos acabados superficiales y se alcanzan excelentes tolerancias dimensionales. Junto con estos procesos de conformación, el proceso de densificación en las piezas ha tenido un gran desarrollo. Es por esto que metales “tradicionales” tal como lo son las aleaciones ferrosas, se han venido procesando por medio de la metalurgia de polvos, en casos de ingeniería donde la complejidad geométrica es alta y los lotes a producir son grandes. Junto con los desarrollos que la metalurgia de polvos ha tenido como proceso de manufactura, el objetivo es obtener nuevas y mejores propiedades. Lo que permitiría que la metalurgia de polvos se abra nuevos mercados al cumplir con requerimientos estructurales más exigentes. La caracterización microscópica y mecánica de las piezas finales, son una herramienta útil que permite el análisis tanto cuantitativo como cualitativo, de las propiedades y las características físicas y estructurales finales de las piezas producidas por metalurgia de polvos.. 10.

(11) Este estudio surge en la necesidad de observar y cuantificar las características principales de un material metálico poroso, tal como son la porosidad (tamaño y distribución), el tamaño de grano, la densidad tanto aparente como real. El resultado de este estudio será un protocolo de caracterización, que establecerá una guía de manipulación de probetas así como de manejo de datos. Este estudio se integra con la adquisición de equipos que ha venido haciendo la Universidad de los Andes en los últimos meses y tiene como intención integrar el proceso de caracterización de materiales porosos con un proceso de manufactura específico. Este protocolo responderá a la necesidad de adecuar las condiciones de caracterización presentes en normas técnicas (ASTM, MPIF, ISO) para el estudio de materiales porosos. En especial debido a que los procesos estandarizados no contemplan la alta gama de procesos y materiales que, se han venido adoptando por laboratorios y empresas alrededor del mundo.. 1.2 Objetivo ◦ Generar un protocolo de caracterización para materiales porosos, el cual minimice el ruido producido por la manipulación de las piezas.. 1.3 Etapas del Proyecto. La metodología del proyecto tiene 4 etapas y cada una tiene un enfoque diferente sobre el mismo problema. En la primera etapa del proyecto se hará una revisión bibliográfica de los métodos de caracterización “típicos” para materiales porosos. Generalmente estas técnicas de caracterización vienen acompañadas con técnicas específicas para el manejo de resultados y datos en materiales porosos, las cuales también deberán ser revisadas para tener un espectro completo de las posibilidades de caracterización para el material poroso en cuestión. Esta revisión bibliográfica se une al proceso de compra y montaje de equipos de caracterización y medición que se está llevando a cabo en este momento en la Universidad de los Andes (Febrero 2008) por medio del CIPEM y el CIPP.. 11.

(12) En esta etapa también se hará la respectiva revisión de los conceptos de la metalurgia de polvos como proceso de manufactura. En la segunda etapa se fabricarán las probetas usadas durante los procesos de caracterización. En esta etapa se realizará el diseño y la fabricación de un sistema de compresión uniaxial, el cual se usará en la fabricación de las probetas. Así mismo se seleccionarán cada uno de los parámetros para cada una de las etapas del proceso manufactura. La tercera etapa del proyecto se realizará en paralelo con la segunda, ya que en esta se caracterizarán cada una de las etapas (siempre y cuando sea pertinente hacerlo), del proceso de manufactura en donde se visualizará el efecto que tiene cada una de las etapas del proceso de manufactura, con las características finales de la pieza. Este proceso de caracterización obedecerá al objetivo principal del proyecto, que es establecer el protocolo de manejo de probetas y caracterización de materiales porosos Este protocolo de manejo de probetas y caracterización de materiales porosos, será el resultado del proceso iterativo entre el proceso de manufactura, los procedimientos de caracterización y el manejo de resultados. En la última etapa se propondrá un criterio de diseño el cual se utilizará para establecer un proceso coherente de selección de procesos de sinterización. En este proceso se tendrá en cuenta la memoria del proceso, para poder independizar el proceso de sinterización con respecto a las demás etapas del proceso.. 12.

(13) Figura 1-2 Diagrama de las Etapas del proyecto. 13.

(14) 2. Marco Teórico.. 2.1 Materiales Porosos. Un poro es una imperfección volumétrica que se encuentra principalmente en los cerámicos y en las piezas producidas por metalurgia de polvos. Los poros son una consecuencia del proceso de manufactura, y afectan las propiedades finales de las piezas pero esto no quiere decir que sean indeseables. De hecho una gran cantidad de avances en la metalurgia de polvos se dedica al control de la porosidad, para nano filtros y piezas auto lubricadas. 2.1.1. Características Principales. La porosidad puede ser entendida como la cantidad de volumen vacio en un material. Medir la densidad de las piezas es una primera aproximación para determinar la porosidad de la pieza si se compara con la densidad teórica del material trabajado. Pero con este método no es posible revelar las características propias de los poros tal como la forma, el tamaño y su distribución. Por medio de análisis metalográfico se puede analizar el tamaño y la forma de los poros, aunque los métodos de preparación de muestras generalmente deforman los poros por lo que la preparación de las muestras es generalmente complicada. El SEM (Scanning Electron Microscope o Microscopio Electrónico de Barrido) es capaz de identificar la naturaleza tridimensional de los poros así como de las interacciones entre las partículas del material. Varias. pruebas de. permeabilidad, tales como la inmersión de mercurio y el BET son capaces de mostrar el tamaño de los poros, su área superficial, así como la porosidad interconectada (importante al producir piezas que deben ser impregnadas con aceite). 2.1.2. Obtención. La gran mayoría de piezas porosas se producen por medio a partir de material particulado. El proceso de obtención inicia con unos polvos cerámicos o metálicos los cuales posteriormente son conformados y finalmente sinterizados. Los procesos de conformación son variados y dependen de las características del material así como de las características de los polvos, las propiedades de los polvos afectan los procesos posteriores en la metalurgia de polvos así como las propiedades finales de las piezas.. 14.

(15) Después del proceso de conformación las piezas se encuentran en un estado conocido como “en verde” en el cual su resistencia es bastante baja y solo permite que las piezas sean manipuladas, es por esto que las piezas son calentadas o sinterizadas para lograr uniones químicas entre los polvos lo cual le da la resistencia final a las piezas. Pero este proceso de unión deja vacíos o poros al interior del material. Hay métodos para controlar o disminuir la porosidad final de las piezas pero no es tecnológicamente posible evitar completamente la presencia de los poros en las piezas producidas por medio de la metalurgia de polvos. Durante la evolución del proyecto se observarán algunas de las características particulares que tienen las piezas producidas por medio de la metalurgia de polvos y su relación con las características de la porosidad.. 2.2 Cadena Productiva en Metalurgia de Polvos. 2.2.1. Introducción. La metalurgia de polvos es un proceso de manufactura en el cual se fabrican piezas metálicas a partir de material particulado. La metalurgia de polvos se divide en la conformación por presión de los polvos y su posterior calentamiento. A diferencia con la forja y la fundición los procesos de consolidación se realizan generalmente a temperatura ambiente, y los procesos de “quema” o sinterización están por debajo de la temperatura de fusión del material. [3, 6] Entre en los procesos de conformación comúnmente utilizados en la industria, los polvos son sometidos a altas presiones lo que produce unas uniones por fricción entre las partículas, las cuales son bastante débiles pero permiten que las piezas sean manipuladas. Durante el proceso de sinterización se generan enlaces químicos entre los polvos, lo que le da las propiedades mecánicas. finales a las piezas. Este proceso básico tiene bastantes modificaciones pero el. esquema general es el mismo. [3, 6] Debido a que la temperatura de sinterización es menor que la temperatura de fusión del material, y además que los procesos de conformación son a temperatura ambiente, la mayoría de metales duros y refractarios son procesados mediante esta tecnología. Ya sea porque su temperatura de fusión sea muy alta o la maquinabilidad del material sea deficiente.. 15.

(16) Gracias a los desarrollos que se han venido dando en las ultimas 3 décadas en los procesos de conformación, es posible generar piezas con complejidades geométricas altas, buenos acabados superficiales y buenos ajustes y tolerancias sin comprometer las propiedades mecánicas finales de las piezas. Esto hace que utilizar la metalurgia de polvos sea una alternativa atractiva al conformar piezas no solo de metales refractarios o duros sino también metales tradicionales como las aleaciones de hierro. [3, 6] En particular en la metalurgia de polvos de aleaciones ferrosas podemos esperar producir piezas con buenos acabados superficiales y complejidades geométricas moderadas o altas complejidades geométricas con acabados superficiales no tan prolijos. Generalmente cuando hablamos de piezas producidas por metalurgia de polvos estamos hablando de piezas que oscilan entre 1 y 1000 gramos y que no son bastante grandes, en su mayoría las piezas pueden ser manipuladas con la mano. [3, 6, 5] Otra de las ventajas es que el proceso de sinterización permite controlar la homogeneidad microestructural del material así como una homogeneidad química de los componentes. Esto se visualiza especialmente en aleaciones metálicas, gracias al control que se consigue de las morfologías y las fases presentes en el material. Debido al alto costo de la maquinaria de conformación (dados rígidos de compactación o equipos de inyección) la producción por metalurgia de polvos está enfocada en la fabricación de grandes lotes. Los principales consumidores son la industria automotriz, aeronáutica, también se fabrican partes de sistemas de transmisión de potencia (rodamientos, engranajes, bujes etc.) y algunas estructuras electromecánicas. Algunas piezas pueden ser producidas en lotes hasta de 40 millones por año pero para materiales ferrosos encontramos producciones de unos cuantos millones por año en la industria automotriz. Aunque la inversión inicial es alta, la alta automatización del proceso de conformación, el ahorro energético en el proceso de sinterización (en comparación con la fundición y la forja) y el ahorro de materia prima, los costos en la metalurgia de polvos se reducen considerablemente en comparación con otros procesos de manufactura. [3, 5]. 16.

(17) En el sitio web de la MPIF1 en encuentra una gran cantidad de información sobre las capacidades de diseño y los requerimientos que se pueden alcanzar con la metalurgia de polvos. El proceso de manufactura consta de varias etapas y como se vera más adelante cada una afecta de manera crucial las características y las propiedades finales de las piezas. La primera etapa es la fabricación del polvo a partir del material continuo. El proceso de fabricación de los polvos es una industria separada del proceso de consolidación, por lo que el avance en métodos de caracterización de los polvos está bastante avanzado. [3] El proceso de consolidación se divide en el proceso de conformación y el posterior proceso de sinterización. Para el hierro existen 2 enfoques para realizar la consolidación de piezas por medio de la metalurgia de polvos.En el primero las piezas son densificadas durante el proceso de formado, en este caso la sinterización afecta muy poco la densidad final de la pieza y solo se utiliza para generar los enlaces entre las partículas. La compactación uniaxial es un ejemplo de este proceso. En el otro extremo encontramos el moldeo por inyección, en este proceso las piezas son formadas pero no compactadas por lo que la densificación de las piezas se da durante la sinterización. También es posible encontrar procesos en el medio de estos en los cuales se combina el proceso de densificación de las piezas al aplicar presión y temperatura simultáneamente. [3, 6]. 1. (Metal Powde rs Indus try Federation) http://www.mpif.org/.. 17.

(18) DENSIFICAC IÓN BASADA EN LA PRESION. DENSIFICAC IÓN CONJUNTA. Polvo. Polvo. COMPACTACIÓN. Polvo. FORMA PRESION Y TEMPERATURA. UNIÓN DURANTE SINTERIZACIÓN. OPERACIONES DE ACABADO. DENSIFICAC IÓN DURANTE LA SINTERIZACION. OPERACIONES DE ACABADO. DESIFIC ACIÓN DURANTE SINTERIZACIÓN. OPERACIONES DE ACABADO. Figura 2-1 Esquema general del proceso de manufactura en MP [6].. Según el proceso que se escoja las características de los polvos, el sistema de aditivos y lubricantes, las presiones y las temperaturas de sinterización cambian. Pero los criterios de selección son generalmente las propiedades finales así como las características geométricas de las piezas y los lotes que deben ser fabricados. 2.2.2. Polvos. Las características de los polvos metálicos dependen de los procesos de obtención. Y cada uno de estos procesos produce polvos con tamaños, formas y características químicas diferentes. Y son estas características las que determinarán la utilidad de estos polvos y su futura aplicación. Muchos polvos metálicos se usan en aplicaciones no relacionadas con la metalurgia de polvos, tal como en la industria farmacéutica y alimenticia; también se utilizan polvos metálicos en la preparación de pigmentos y tintas. Un polvo es considerado una partícula más grande que el humo (0.01‐0.1µm) pero más pequeño que la arena (0.1‐3mm). El microscopio electrónico de barrido (SEM) es una herramienta útil para observar la morfología de los polvos. En la Figura 2‐2 podemos observar la gran variedad de formas y tamaños que podemos encontrar para polvos metálicos desde los polvos esféricos hasta las hojuelas o los polvos irregulares.. 18.

(19) ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. Figura 2-2 Micrografías de polvos metálicos tomadas por medio de SEM. a) Esférico, b) redondeado, c) angular, d) irregular e) poligonal, f) esponja. [6]. Así mismo hay otras características que deben ser consideradas al momento de hacer los procesos de selección de los polvos. a) Tamaño de partícula y su distribución b) Forma de partícula y su variación c) Área superficial d) Fricción inter‐partículas e) Flujo y empaquetamiento f) Estructura interna del polvo g) Composición, homogeneidad y contaminantes. h) Compactibilidad Entre este conjunto de características encontramos algunas que describen la naturaleza microscopia del polvo tal como el tamaño y la forma del polvo pero para caracterizar totalmente los polvos también es importante caracterizar las características “bulk” volumétricas de los polvos tal como el flujo el empaquetamiento y la compactibilidad. Así mismo es importante reportar el proceso de obtención del polvo y las características del polvo. Aunque sea el mismo material las características del polvo varían según el proceso de obtención. [3] Procesos de Obtención La obtención de los polvos metálicos depende del mecanismo mediante el cual se obtenga el material articulado. La pulverización supone el principio que se agrega energía al material para formar nueva superficie específica. En particular existen 3 mecanismos de obtención: Procesos Físicos. 19.

(20) Procesos Químicos Procesos Mecánicos El principal ejemplo de procesos físicos de obtención de polvos es la atomización. En este proceso el material continuo es llevado hasta su temperatura de fusión y posteriormente es participado. Existen varios métodos para atomizar el material, los más comunes son: Atomizado por Agua Atomizado por Gas Atomizado Centrifugo En los atomizados por agua y por gas el fluido a presión es el encargado de romper el metal líquido, la diferencia entre estos dos procesos es la velocidad de enfriamiento, debido a que la conductividad térmica del medio gaseoso es menor, las partículas pueden adoptar formas esféricas y elípticas gracias a la acción gravitacional, por lo contrario en la atomización por agua el enfriamiento es tan brusco que las partículas son totalmente irregulares, y la distribución de tamaño de partícula es mucho más distendida. [3, 6] En la atomización centrifuga, el material fundido es disparado contra un disco giratorio el cual por medio de las fuerzas rotacionales arrojan el metal en forma de spray el cual se solidifica generando el polvo. Hay una variación de este proceso en el que al medio giratorio se le induce una carga que al entrar en contacto con el material lo funde y produce el mismo efecto de spray. En la atomización centrifuga se tienen un buen control de la forma así como del tamaño final de las partículas que generalmente son esféricas. [3, 6] Los procesos mecánicos son procesos en los cuales el material continuo es pulverizado por medio de acciones mecánicas tal como el impacto, la fricción, la cizalladura y la compresión. El resultado de este proceso es un polvo irregular y con una distribución de tamaño bastante distendida. En ocasiones debido al excesivo trabajo en frio al que se ve expuesto el polvo, es necesario recocerlo para aliviar los esfuerzos residuales presentes en el polvo. Existen diferentes tipos de molinos pero en general todos siguen el mismo principio. En un recipiente se agrega el material junto con unos. 20.

(21) elementos duros fragmentaran el material gracias a la constante acción mecánica a la que el material se ve expuesta. [3, 6]. Recipiente. Esferas Material. Rodillos. Figura 2-3 Molino de Bolas. [3]. En la Figura 2‐3 se muestran un molino de bolas, en este molino no se pueden conseguir partículas muy pequeñas debido a que la eficiencia del proceso disminuye con la reducción del tamaño de partícula. [3, 6] Los principales procesos químicos son la deposición electrolítica y la reducción. En la electrodeposición el polvo es depositado en el cátodo de una celda electrolítica, este polvo tiene una excelente pureza y se produce al disolver el ánodo debido a la carga eléctrica entre el ánodo y el cátodo. El tamaño de los polvos resultantes de esta técnica es controlable, y su forma es dendrítica o tipo hojuelas o también se puede encontrar polvos esponjosos. [3]. ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. anodoFigura 2-4 Esquema celda electrolítica [3 pág. 89]. Baño. Electrolito. 21 Cátodo.

(22) En la reducción los polvos se producen a partir de óxidos metálicos y mediante una reacción reductora se descompone el oxido y se precipitan los polvos de metal puro. Existen varios medios para descomponer los óxidos ya sean gaseosos o líquidos. En general el resultado son polvos irregulares y porosos. De hecho el hierro con el que se forjó el pilar de Delhi (Figura 1‐1) fue producido con este tipo de hierro reducido con carbón vegetal. [3] Selección Al tener una alta gama de polvos disponibles en el mercado es importante, aprender a seleccionar los polvos adecuados para cada uno de los procesos de conformación existentes en la metalurgia de polvos.. Lo que hay que recordar es que las características deseables para cada una de las aplicaciones dependen las características microscópicas de los polvos, las cuales modifican la interacción entre las partículas, y por lo tanto las propiedades volumétricas del polvo. Entre todos los procesos de conformación que se utilizan fabricación de piezas a partir de polvo de hierro. La compactación uniaxial en frio y la inyección de polvos son los procesos de mayor utilización. En la inyección esperamos utilizar polvos esféricos con un tamaño cercano a las 10 micras. Debido a que se necesita una alta densidad de empaquetamiento y además se espera un encogimiento durante el proceso de sinterización. De lo contrario en la compactación uniaxial esperamos utilizar polvos con un tamaño aproximadamente 10 veces más grandes e irregulares, debido al alta compresibilidad y la necesidad de uniones físicas en verde entre las partículas. Mezcla Los polvos metálicos generalmente se mezclan con aditivos o lubricantes para facilitar alguna etapa del proceso de conformación. Una de las etapas críticas del proceso de compactación es la eyección y es por esto que es necesario mezclar el polvo metálico con algún tipo de lubricante solido que ayude a reducir la fricción entre la pieza compactada y las paredes de la matriz de compactación.. 22.

(23) En la Figura 2‐5 encontramos como varía la presión de extracción con respecto al porcentaje de lubricante utilizado.. PRESION DE EJECCION MPa. PRESION DE EJECCIO, Ksi. OXIDO DE HIERRO REDUCIDO PRESION DE COMPACTACI ON. PESO % ESTEARATO DE ZINC Figura 2-5 (Relación del porcentaje de lubricante con la presión de extracción. Para Fe con estearato de zinc.) [6]. Al agregar el lubricante esperamos que la densidad en verde de la pieza cambie debido a la presencia del lubricante, pero este cambio es muy bajo si se usa menos del 1% en peso de lubricante como se puede ver en la Figura 2‐6.. 23.

(24) Densidad verde, g/cm3 Compactación de presion. Oxido de Hie rro Reducido. PESO % ESTEARATO DE ZINC Figura 2-6 (Relación del porcentaje de lubricante con la densidad en verde. Para un Fe con estearato de zinc). [6]. Cualquier tipo de aditivo o lubricante se extrae de las piezas durante el proceso de sinterización, pero aun así es recomendable que las propiedades de las piezas no se vean afectadas por la presencia del lubricante o el aditivo utilizado. Por ejemplo la densidad final que puede alcanzar una pieza compactada se ve afectada por la cantidad de lubricante solido que tiene la mezcla de polvo. La máxima densidad que una mezcla de polvo metálico y lubricante puede tener esta dada por la siguiente relación.. (3) WL es la fracción en peso de lubricante con una densidad ρL y Wp es la fracción en peso del polvo metálico con una densidad ρp. [3] Para el caso particular del polvo de hierro ATOMET 1001 y el acido esteárico tenemos que la densidad máxima según los valores encontrados en el Anexo A es: 7,26 g/cm3. Este valor determina el extremo superior de densidades para la compactación uniaxial. Pero para alcanzar estas densidades se requieren presiones muy altas (Figura 3‐2), aproximadamente 1000. 24.

(25) MPa. En el capítulo de compactación (pg.25) se puede observar que a medida que la presión aumenta los polvos se endurecen y se fragilizan lo que también modifica el proceso.. 2.2.3. Conformación. El proceso de conformación es la etapa en la cual se le da la forma a los polvos metálicos, los cuales posteriormente serán expuestos a un ciclo térmico en el cual se obtendrán las propiedades finales de las piezas. Como se observa en la Figura 2‐1 las piezas pueden ser i) densificadas durante el proceso compactación, o por lo contrario ii) el proceso de densificación se puede hacer durante el proceso de sinterización, o iii) se puede realizar un proceso en el que el proceso de densificación se hace simultáneamente al aplicar presión durante la sinterización. [3] Compactación. Aplicando presión los polvos son compactados hasta llevarlos a una densidad alta aproximadamente el 80% de la densidad teórica del material. Las piezas en verde (estado de las piezas después del proceso de compactación) no tienen la resistencia adecuada, esta se obtiene durante el proceso de sinterización. [3, 5] Durante la compactación las partículas se ven sometidas a esfuerzos muy altos, debido a esto las partículas se deforman, esta deformación ayuda a disminuir la porosidad de la pieza y además fomenta las uniones mecánicas entre las partículas, estas uniones se generan debido a la fricción entre las partículas. Hay una propiedad de los polvos metálicos que no se aclaró en la sección anterior, y es la compactibilidad. La compactibilidad es la capacidad de un polvo metálico de aumentar su densidad a medida que aumenta la presión de compactación. [3] Es importante aclarar que los polvos deben tener ciertas características muy particulares para conseguir piezas con la densidad en verde deseada y además con la resistencia adecuada para ser manipuladas. La pureza del material, el tamaño y la forma son las principales propiedades que afectan la compactibilidad de los polvos metálicos.. 25.

(26) En muchas ocasiones los polvos son mezclados con aditivos, aleantes o lubricantes para cambiar las propiedades de las piezas compactadas o para modificar alguna de las etapas del proceso de compactación. Existen varios procesos de compactación que varían desde los rangos de presión utilizados hasta la dirección de la presión que es aplicada. Cada una de las tecnologías tiene sus propias ventajas y desventajas. Los principales parámetros de selección son: •. Herramientas. •. Complejidad geométrica de las Piezas. •. Densidad en verde necesaria. •. Costos. En este trabajo se describirá el proceso de la compactación uniaxial ya que con este se puede describir la fenomenología del proceso, además éste es el proceso utilizado en este proyecto para fabricar las piezas. La compactación uniaxial convencional se realiza al aplicar presión sobre los polvos a lo largo de un solo eje usando herramientas duras (Figura 2‐7). El objetivo es agregar el polvo en una cavidad rígida y con la ayuda de unos punzones rígidos se aplica presión a los polvos. ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. Punzón Superior Figura 2-7 Esquema de una matriz de compactación uniaxial [3 pág. 211]. Etapas del Proceso. Dado de Compactación. Las etapas del proceso de compactación se ve una manera muy simplificada en la Figura 2‐8 para Polvo. el proceso de compactación uniaxial. Las etapas del proceso de manufactura son: Punzón Inferior. •. Llenado. 26.

(27) •. Reacomodamiento de punzones. •. Compactación. •. Eyección. ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. Entrada superior del punzón Compactado La tasa de Zapata flujo afecta el llenado de dado de compactación ya que los polvos más pequeños de Figura 2-8 Secuencia general para el proceso de compactación uniaxial [3 pág. 211]. llenado. tienden a aglomerarse en las paredes del dado y esto produce un llenado no homogéneo, así también dificulta el posicionamiento de los punzones en la cavidad debido al polvo residual que se adhiere a las paredes del dado de compactación. Ese polvo restante en el borde de las paredes aumenta la fricción entre los punzones y el dado lo que puede resultar en compresiones Expulsión incompletas o en la destrucción de las herramientas de compactación. Posición de Compactación Llenado Posición de Presión Al aplicar presión sobre los polvos el proceso de densificación se debe a diferentes fenómenos (Figura 2‐9), a bajas presiones la pieza se densifica debido al movimiento relativo de las partículas lo que elimina los vacios presentes en el polvo, (esto también se puede lograr al hacer vibrar el dado de compactación para que el polvo se reacomode). Pero a medida que la presión aumenta los polvos se deforman plásticamente lo que va aumentando los puntos de contacto entre los polvos aumentando así la densidad de la pieza. El flujo plástico se homogeniza a lo largo de la pieza hasta un límite cuando las partículas se endurecen por trabajo en frio, en este punto los poros de mayor tamaño son eliminados y la pieza se deforma volumétricamente (Figura 2‐10). Deformación Reempacado ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. Figura 2-9 Etapas del proceso de compactación. [3 pág. 206]. 27 Aumento de pres ión.

(28) Niveles de compactación Reordenamiento Deformación elástica Deformación plástica (Frágil) (Dúctil). fragmentación. Endurecimiento por deformación. Deformación volumétrica. Figura 2-10 Diagrama de flujo del proceso de compactación. [3 pág. 207]. Aunque en un principio no lo parezca la etapa de extracción de la pieza es una de las más cruciales en la compactación de polvos metálicos. Durante el proceso de extracción la pieza es sometida a esfuerzos debido a la fricción entre la pieza y las paredes del dado de compactación, si los esfuerzos son demasiado grandes las piezas se pueden agrietar o desboronar por completo. Para evitar esto los polvos metálicos son previamente mezclados con lubricantes sólidos los cuales reducen presión necesaria para extraer la pieza. Durante esta etapa la pieza también se puede fracturar debido a la recuperación elástica del material al extraerla del dado de compactación (Figura 2‐11). Esta falla se da en piezas gruesas debido a la diferencia entre la zona que está restringida y la zona que se ha relajado.. 28.

(29) Punzón superior Grieta. Compactado Relajado. Constreñido. Dado de Compactación Movimiento Punzón inferior Figura 2-11 Destrucción de la pieza compactada durante la etap a de extracción. [6 pág. 138]. Propiedades y Características Finales.. Las características particulares de la compactación uniaxial dan a las piezas propiedades particulares que deben ser discutidas. La acción de los punzones sobre el polvo al actuar sobre un material que no se comporta como un material continuo genera gradientes de presión a lo largo de la pieza. Estos gradientes de presión producen una heterogeneidad en la densidad de la pieza (Figura 2‐12). La fricción entre la pared del dado de compactación y el polvo también genera mayores esfuerzos sobre el polvo aumentando la densidad local de la pieza en la superficie. [3]. 29.

(30) Dirección de Presión. 3. Densidad en g/cm En secciones transversales De cilindros compactados Figura 2-12 Gradientes de densificación en una compactación de acción doble. [6 pág. 149]. Para evitar estas heterogeneidades las herramientas se diseñan para generar los menores gradientes de presión posibles. Existen 3 tipos principales de herramientas: •. Compactación de acción simple. •. Compactación de acción doble. •. Compactación con matrices de dado flotante.. En las matrices de compactación de acción simple las piezas resultantes tienen unos gradientes de compactación considerables debido a que la cara opuesta a la acción de la fuerza no está sometida a los esfuerzos necesarios para densificar la pieza esto se debe a que el material absorbe el trabajo producido por el punzón superior. [6] Para contrarrestar esto existen las matrices de dado flotante. El dado flotante homogeniza la presión a lo largo del polvo, a medida que la presión aumenta. Esto se hace con un conjunto de resortes que controlan el recorrido del punzón (Figura 2‐13).. 30.

(31) Figura 2-13 Matriz de compactación de dado flotante [7]. En las matrices de acción doble la presión se es aplicada en las dos caras de las piezas, los gradientes de presión dependen del espesor de la pieza. Cuando se tienen piezas con cambios de nivel es recomendable usar varios punzones y si es posible es recomendable controlar el recorrido de los punzones para garantizar la homogeneidad de las piezas. [6]. 31.

(32) Comprimido. Inicio. Punzón inferior Con despla za‐ miento Uniforme. Llenado homogéneo de polvo. Región de baja densidad. Región de alta densidad. Punzón inferior Con despla za mientos Independientes. Región con densidad uniforme Figura 2-14 Densificación en matrices de punzón sencillo y múltiple. [6 pág. 157]. Si se tienen piezas con heterogeneidades muy altas estas se distorsionarán durante el proceso de sinterización, así mismo imperfecciones como grietas o fisuras, se magnificaran durante este proceso. Como resultado de esto las piezas no cumplirán con los requerimientos dimensionales o estructurales.. 2.3 Caracterización de materiales porosos. 2.3.1. Introducción y obje tivos.. La caracterización de materiales porosos ha venido evolucionando en los últimos años debido a que la metalurgia de polvos ha venido desarrollando procesos de conformación y sinterización que permite generar piezas para nuevas aplicaciones, con mayores exigencias mecánicas y físicas. Pero estos desarrollos solo han sido posibles gracias a los procesos de caracterización que se han. 32.

(33) desarrollado en la industria y en los laboratorios de investigación especializados. Técnicas avanzadas de caracterización y nuevos métodos computacionales para hacer el análisis cuantitativo de las características del material, permiten realizar procesos de caracterización más exactos y eficientes. El principal reto que presenta la caracterización de materiales porosos, es la preparación de las muestras debido a que los poros tienden a interferir con los procesos de preparación, muestreo y evaluación de las características del material. Previo al estudio de las piezas compactadas, se pueden realizar procesos de caracterización a los polvos metálicos. Con las características de los polvos se realizan los procesos de selección dependiendo de los requerimientos en las etapas posteriores de conformación y sinterización así como de las propiedades finales de las piezas. Caracterización de los polvos Las técnicas de caracterización descritas a continuación son comúnmente utilizadas por los proveedores de polvos [5, 8] para caracterizar los polvos que producen. Morfología y Tamaño Determinar el tamaño de las partículas es algo más complicado de lo que parece debido a las diferentes formas que se pueden encontrar en los polvos. Microscópicamente el análisis del tamaño de las partículas se hace al determinar unas medidas características de la partícula y a partir de estos se calculan los parámetros geométricos de las mismas. Con estas medidas podemos encontrar factores de forma que no son más, que la conversión de una medida particular de la partícula (Volumen, área proyectada o área superficial) y se encuentra un diámetro equivalente que corresponde a la suposición que las partículas son esféricas. [3]. 33.

(34) Figura 2-15 (Ecuaciones para calcular los factores de forma de área (DA ) Volumen (DV ) y superficie (DS) Ψ es la esfericidad razón de aspecto (ra). [3]. La razón de aspecto es una forma de medir la isometría de las partículas, mientras esta razón sea igual a uno las partículas son isométricas. Existe un método estandarizado para medir el tamaño de las partículas y es mediante una granulometría. La cual consiste en hacer un tamizado progresivo con unas mallas metálicas que retienen las partículas cuyo tamaño es mayor al tamaño del agujero en la malla. Esto nos proporciona no solo el tamaño de la partícula sino también la distribución del tamaño y mediante un estadístico podemos encontrar la función acumulada del tamaño de los polvos.. 34.

(35) INICIO TAMIS. AUMENTO D EL NUMERO DE MALLA DISMINUCION DEL TAMAÑO D E PARTICULA. POLVO RETENIDO. RECIPIENTE MOVIMIENTO Figura 2-16 Esquema del proceso de tamizado. [3]. Durante el proceso de tamizado el polvo es agitado por un tiempo para facilitar el flujo de polvos entre cada uno de los tamices. La distribución del tamaño de partícula se hace midiendo la masa que es retenida en cada uno de los tamices PORCENTAJE ACUMULADO. Carbony l. Atomizado por gas. Atomizado por Oxido reducido. agua. Atomizado Centrifugo. Tamaño de partícula Figura 2-17 Función acumulada del tamaño de partícula para diferentes polvos de hierro. [6]. 35.

(36) La interacción entre las partículas es lo que determina las propiedades “bulk” o volumétricas, y entender esta relación es muy importante al seleccionar el polvo metálico que se debe utilizar. El tamaño de las partículas así como su distribución afectan el empaquetamiento de las partículas. Este empaquetamiento determina como se acomodan los polvos al ser servidos en un recipiente. Esto se mide como una densidad aparente debido a la presencia de vacios en el material continuo. Si se modifica cualquiera de las propiedades microscópicas de los polvos tal como el tamaño, la forma o el área superficial, la densidad aparente del polvo cambia debido al cambio en las interacciones entre las partículas así como el empaquetamiento del mismo. El área superficial también afecta el flujo del material al interferir con el movimiento relativo de las partículas a medida que esta aumenta en relación con el volumen de la partícula. Al reducir el tamaño medio de las partículas nuevos fenómenos empiezan a afectar el comportamiento del polvo, en especial fuerzas electroestáticas y enlaces químicos secundarios (fuerzas de Van der Walls), estos fenómenos entorpecen el movimiento relativo entre las partículas lo que a su vez cambia la tasa flujo del polvo, pero así mismo mejoran el empaquetamiento. [3, 6]. Caracterización de piezas en verde y sinterizadas La caracterización de materiales se basa en el estudio de la composición, estructura (incluyendo las imperfecciones) de un material particular, también tiene en cuenta el estudio de las propiedades tanto mecánicas como físicas de un material, así como de cualquier característica que permita describir el material. [3] En especial existen 5 grupos en los que se puede dividir la caracterización de materiales porosos específicamente. Los dos primeros grupos describen la micro estructura del material, el primero describe las fases del material así como los bordes de grano en este grupo también se podría tener en cuenta el análisis químico, el segundo grupo se encarga del estudio de las imperfecciones volumétricas del material. Tamaño de poro, estructura, forma e interconectividad son las principales características estudiadas en este grupo. El tercer grupo se encarga de estudiar las propiedades mecánicas del material. El cuarto grupo estudia las características superficiales del material tal como la rugosidad el comportamiento ante medios corrosivos y la filtración. El quinto. 36.

(37) grupo se encarga de estudiar las propiedades físicas del material tal como las propiedades térmicas dieléctricas y ópticas del material. [3] [6] [9] Existe una gran variedad de técnicas disponibles para estudiar cada uno de los grupos anteriormente descritos. La ASM [9] (American Metal Society) tiene un muy buen compendio de todas las técnicas disponibles para la caracterización de materiales, no biológicos. Para profundizar en cada una de las técnicas el Handbook de ASM volumen 10 es una referencia bastante buena donde se pueden encontrar los fenómenos físicos y particularidades específicas de cada una de las técnicas de caracterización. El objetivo particular de este proyecto es analizar la porosidad, debido a que es una particularidad presente en todas las piezas fabricadas por medio de la metalurgia de polvos. Porosidad. La porosidad es una imperfección volumétrica presente en todas las piezas producidas por metalurgia de polvos y es descrita como el volumen total vacio de la pieza. El tamaño, la distribución del tamaño y la forma, son las principales características que deben ser estudiadas al intentar caracterizar la microestructura de una pieza porosa. [6] La forma de los poros es un parámetro difícil de cuantificar con una sola medición. Técnicas como la metalografía cuantitativa (estereología), la infiltración y la permeabilidad de gases son utilizadas para tal fin. Estas dos técnicas pueden relacionar la forma de los polvos con el comportamiento del fluido al interior del material. [3] La porosidad volumétrica es una medida incompleta de las características del poro debido a que muchas combinaciones de tamaño, forma y niveles de interconectividad se pueden dar para un mismo valor de porosidad volumétrica. Puede pensarse en el caso extremo de una pieza con una porosidad del 20% que es producida por un solo vacio en el centro de la pieza. Del mismo modo esta porosidad se puede alcanzar al tener millones de poros distribuidos al interior de toda la pieza.. 37.

(38) La metalografía cuantitativa (estereología)2 es capaz de determinar el tamaño de los poros al hacer cortes seccionales de las piezas para luego hacer un conteo de puntos o una medición sobre las micrografías para determinar el tamaño de los poros3 . Los factores de forma vistos en la Figura 2‐15 son una herramienta útil para caracterizar el tamaño de los poros. 2.3.2. Análisis Microe structural. Al realizar cortes seccionales de las piezas metálicas, es posible recopilar información acerca de las características micro estructurales particulares del material tal como su estructura o su morfología. Después de un pulido mecánico y un ataque químico es posible observar el tamaño de grano y las fases del metal. Pero a diferencia de la mayoría de metales las piezas producidas por metalurgia de polvos tienen poros. Una pieza sinterizada exhibe una porosidad entre 0 o 50% y esta porosidad interfiere con las técnicas metalográficas convencionales de preparación de muestras, así como la interpretación de la estructura. [9] Es por esto que reportar la metodología bajo la cual se prepararon las muestras es tan importante como los resultados. Una cuidadosa preparación de las muestras es importante ya que la forma y el tamaño de los poros es información utilizada para evaluar la densificación, la resistencia, o el grado de sinterización que se obtuvo durante el proceso de manufactura. [5] [10] En la preparación metalográfica de las piezas porosas, los poros pueden ser deformados durante los procesos de lijado, pulido y bruñido con suspensiones cerámicas. Aunque los poros estén impregnados con resinas la preparación puede deformar los poros cerrándolos lo que produce que las piezas parezcan más densas de lo que realmente son. Es por esto que una preparación adecuada debe abrir los poros y revelar la verdadera naturaleza de los poros. [10] En algunas ocasiones se puede usar el SEM para observar la naturaleza tridimensional de los poros sin tener que hacer preparaciones previas, pero estas preparaciones generalmente las piezas tienen que ser cortadas y estos cortes pueden deformar la superficie del material por lo que se hace necesario una preparación previa. 2 3. Ver Proces amiento de Imágenes y Estereología pg. 87. Ibíd.. 38.

(39) 2.3.2..1 Preparación de las muestras. El objetivo del análisis metalográfico es incidir algún tipo de radiación sobre la superficie del material la cual es reflejada para que posteriormente se forme una imagen o diagrama a partir de la señal reflejada, es por esto que la superficie debe ser preparada adecuadamente para que la información reflejada no sea alterada por las condiciones superficiales de las piezas. [9] [10] Un ejemplo de radiación es la luz visible la cual permite examinar la superficie de las piezas. Microscopia óptica es el ejemplo más representativo de esta técnica. Aunque para poder observar las características particulares del material es necesario modificar la superficie ya sea química o físicamente para alterar la luz reflejada. [10] Otro ejemplo es en el que se incide la superficie con electrones u otras partículas u ondas subatómicas, las cuales después de chocar con la superficie cambian su estado energético, luego la radiación reflejada o emitida es recolectada y transducida en forma de fotografías diagramas o espectros de frecuencias. La microscopia electrónica y la difracción de rayos X son ejemplos de este tipo de técnicas. Con estas técnicas no solo se estudia la microestructura sino también la composición química y las estructuras y texturas cristalográficas. [10] Cuando se desea ver la estructura de un material existen 3 etapas: 1) Preparación de la superficie del material. 2) Revelado de la estructura, de manera que pueda ser analizado por la técnica particular. 3) Adquisición y análisis de resultados. La eficiencia del proceso de caracterización depende tanto de la eficiencia de la técnica como del proceso de preparación de las muestras. Existen muchos métodos para preparar las muestras metalografías en especial se pueden dividir en 3 grupos principales: •. Métodos mecánicos. •. Métodos químicos. •. Electropulido. 39.

(40) Métodos Mecánicos En los métodos mecánicos el objetivo es conseguir la superficie espejo por medio de un pulido progresivo con papel lija de silicio (papeles desde No 100 hasta 600 o 1000 dependiendo del material) y posteriormente se hace un bruñido con suspensiones cerámicas (alúmina o diamante) que terminan de corregir las imperfecciones en la superficie. Posteriormente el material se ataca con químicos para revelar los bordes de grano o la morfología de la pieza. Los métodos convencionales de preparación de muestras metalográficas deforman los poros. [5, 10] Existen registros fotográficos de la evolución de la superficie cuando esta es preparada mecánicamente (Figura 2‐18 y Figura 2‐19).. 3. Figura 2-18 Pieza de hierro compactada y sinterizada (6.8g/cm ). Lijad a con papel abrasivo de carburo de silicio (600), las flechas muestran las puntas de los poros cerracos. 95X. [10]. 40.

(41) 3. Figura 2-19 Aleación de Fe‐0.8C compactada y sinterizada (6.8g/cm ), atacad a con nital y pulid a con Al2 O3. 180X. [10]. En la Figura 2‐18 podemos observar que los poros están totalmente cerrados y la pieza pareciese más densa de lo que realmente es, pero como podemos observar en la Figura 2‐19 el ataque con nital y el pulido con alúmina abre los poros revelando la porosidad “real” de la pieza. [5, 10] Métodos Químicos En los métodos químicos la superficie es quemada diferencialmente para corregir todas las imperfecciones y así conseguir el acabado necesario. Estos procesos químicos son bastante complicados de usar ya que los compuestos usados para la preparación metalográfica dependen del material, además la mayoría de las aleaciones ferrosas presentan dificultades al ser pulidas por esta técnica. El control de las reacciones químicas es bastante difícil, las piezas resultan con manchas o con un pulido excesivo y desigual. [9, 10] Electropulido Hay materiales que no pueden ser pulidos por los métodos anteriores. Metales tal como algunos aceros inoxidables y metales blandos como el cobre y sus aleaciones y aluminio y sus aleaciones no son fáciles de pulir mecánicamente. El electropulido es capaz de eliminar en su totalidad el material que fue expuesto o afectado por procesos mecánicos anteriores. Es por esto que utilizar esta técnica para preparar materiales porosos es tan atractivo, ya que las características de los poros no se verán afectadas tan fuertemente debido a que no existe acción mecánica sobre el material. [11] [10] [12]. 41.

(42) Generalmente el proceso de electropulido es precedido por un proceso de pulido mecánico (llegando hasta un número en papel de lija aproximado a 600) para posteriormente hacer un ataque químico. [10] El electropulido se consigue al cargar eléctricamente la superficie del material para que se genere un transporte de masa entre un cátodo y un ánodo, este trasporte es el que logra homogenizar la superficie del material. [11] [12]. 42.

(43) 1 DIAGRAMA. NIVEL DEL LÍQUIDO. PIEZA POR SER PULIDA. CATODO UBICADO ALREDEDOR DE LA PIEZA. 43.