DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA DE ETANOL-AGUA

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA Facultad de Ciencias Químicas

Operaciones Unitarias II

Práctica de Laboratorio

Profesor.- Dr. Iván Salmerón

“DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA DE ETANOL-AGUA”

Integrantes:

Samantha Itzel Alba Bencomo 245448 Priscilla Ivette Escobedo 245389 Gladis Patricia Mendoza Aragón 245562 Paola Alejandra Olivas Hernández 245379 Mónica Georgina Ortega Núñez 245537

Grupo: 7°E

Fecha de entrega:

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ÍNDICE RESUMEN………...………2 INTRODUCCIÓN………2 MARCO TEÓRICO………3 OBJETIVO………..4 DESARROLLO EXPERIMENTAL….……….5 RESULTADOS Y DISCUSIÓN………...6 CONCLUSIÓN………..10 BIBLIOGRAFÍA.………..10 ANEXOS………11

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2 RESUMEN

Se llevó a cabo la evaluación del efecto que tiene el incremento de la temperatura de ebullición en la concentración del producto de cabeza y cola mediante el equipo de la torre de destilación, para ello se elaboró una curva de calibración con soluciones de etanol agua a diferente porcentaje en moles, midiendo el índice de refracción, la misma medición se realizó con la solución del bote de residuos y se determinó la fracción mol de etanol del mismo, después se preparó la solución de agua y de etanol a partir de residuos. Se introdujo en el calderín y se procedió a iniciar el proceso de destilación. Este procedimiento se operó a una relación de reflujo 1:1, tomándose muestras cada 10 minutos.

INTRODUCCIÓN

El objetivo principal es conocer el rendimiento del equipo de destilación en la separación de etanol-agua con la ayuda de una curva de destilación realizada con un refractómetro en concentraciones variadas etanol-agua y determinar de forma practica el comportamiento de dicha mezcla. Se realizó en el laboratorio de ingeniería química de la Facultad de Ciencias Químicas de la UACH. Se empezó por realizar la curva de destilación con soluciones calibradas de etanol-agua para después empezar la corrida de la solución de 8 litros, concentración de 29% molar etanol, midiendo como principal variable cada determinado tiempo su concentración.

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MARCO TEÓRICO

El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación.

Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil (Angurell, I. et al., S.F).

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura.

Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente.

En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones (Wark K., 2001).

La destilación se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcohólicas, en el refinado del petróleo, en procesos de obtención de productos petroquímicos de todo tipo y en muchos otros campos de la industria. Es uno de los procesos de separación más extendidos (Angurell, I., et. al., S.F).

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4 Otros métodos utilizados son: la destilación azeotrópica en una mezcla con benceno o ciclohexano. De estas mezclas se destila a temperaturas más bajas el azeótropo, formado por el disolvente auxiliar con el agua, mientras que el etanol se queda retenido. Otro método de purificación muy utilizado actualmente es la absorción física mediante tamices moleculares a escala de laboratorio también se pueden utilizar disecantes como el magnesio, que

reacciona con el agua formando hidrógeno y óxido de magnesio (TIPPENS,

2001).

OBJETIVO

Evaluar el efecto del incremento de la temperatura de ebullición en la concentración del producto de cabeza y cola.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

- Construcción de Curva de Calibración:

1. Se prepararon soluciones de % mol etanol (en H20) en los siguientes rangos: 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0.

2. Se midió el índice de refracción utilizando el refractómetro CARL ZEISS.

3. Se construyó una curva de Calibración con los índices de refracción correspondientes a cada concentración

- Preparación de muestra:

1. Del bote de residuos se midió el índice de refracción y con el mismo se determinó la fracción mol de etanol.

- Calderín (Reboiler):

1. Se introdujo la solución en el Calderín de un destilador Armfield UOP3 con el apoyo de un embudo.

2. Según la curva de concentración-Tebullicion se determinó la temperatura de ebullición de la mezcla a esa concentración.

3. Se seleccionó las temperaturas de los platos superior e inferior de la torre mediante la computadora.

4. Al momento de la formación de vapor y formación de condensado del producto de cabeza se encendió la bomba de reflujo.

- Relación de Reflujo:

1. Se operó una relación de reflujo 1:1 controlado con la computadora. - Toma de muestras:

1. Una vez alcanzadas las condiciones de operación estables en la columna de destilación, se tomaron muestras del producto de cabeza y cola cada 10 min hasta acumular 6 lecturas (50 min). Posteriormente se incrementó la temperatura 2ºC hasta alcanzar condiciones estables y se repitió el paso anterior.

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6 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Con las mediciones de las soluciones patrón se obtuvo una curva de calibración para determinar el porcentaje de etanol en el agua mediante el índice de refracción (ver Gráfica 1).

Gráfica 1. Curva de calibración de soluciones patrón de etanol-agua

La curva de calibración no muestra una linealidad total en concentraciones molares altas de etanol debido a que la mezcla forma una azeótropo y se comporta de diferente manera, lo que hace que el índice de refracción no suba lo esperado, como lo indicaría la ley de Beer. El valor de la solución con un 30% de etanol fue descartado por no acercarse al comportamiento esperado.

Con la ecuación obtenida de la curva de calibración se determinó que la solución inicial tenía 13.8% mol de etanol, además de que se obtuvieron las concentraciones de las muestras tomadas en porcentaje mol mostradas en las Tablas 1 para la primer corrida, donde la relación de reflujo fue de 1:1., con diferentes temperaturas de trabajo.

Las temperaturas empleadas en el destilador deben ser menores a la temperatura de ebullición de la mezcla utilizada para mayor concentración de etanol, parámetro que se consideró para la selección de las temperaturas.

y = -6E-06x2_{+ 0.0009x + 1.3347} R² = 0.9818 1.33 1.335 1.34 1.345 1.35 1.355 1.36 1.365 1.37 0 50 100 150 Ín di ce de r e fr a cc ión % mol de etanol

Curva de calibración de

etanol-agua

Series1 Poly. (Series1)

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Tabla 1. Corrida uno de la destilación flash

Temperatura del Calderín: 88 °C

Composición del producto de cabeza (XD)

0.54 Tiempo I: 0 min

0.532 Tiempo II: 10 min

0.538 Tiempo III: 20 min

0.544 Tiempo IV: 30 min

0.544 Tiempo V: 40 min

0.642 Tiempo VI: 50 min

Composición del producto de cola (XB)

Temperatura en la parte superior de la columna:

75 °C Temperatura en la parte inferior de la

columna:

80 °C Temperatura promedio de operación

de columna:

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8 En la tabla 2 se muestran las concentraciones obtenidas durante la segunda corrida de destilación, donde se aumentó la temperatura de trabajo dos grados centígrados.

Tabla 2. Corrida dos de la destilación flash

Temperatura del Calderín: 90 °C

Composición del producto de cabeza (XD)

Composición del producto de cola (XB)

Temperatura en la parte superior de la columna:

85 °C Temperatura en la parte inferior de la

columna:

82 °C Temperatura promedio de operación

de columna:

82.5 °C

Como se muestra en las tablas anteriores y en las gráficas 2 y 3, la concentración mol en la cabeza aumenta conforme transcurre el tiempo y la de la cola disminuye, debido a que la destilación se opera con un reflujo con concentración variable.

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En la gráfica dos se muestra el aumento de concentración mol en la cabeza y cola de la columna conforme transcurre el tiempo para la corrida 1.

Gráfica 2. Cambio de concentración en la primer corrida de destilación

La grafica 3 representa los mismos parámetros de la grafica 2, pero con los valores obtenidos en la corrida 2.

Gráfica 3. Cambio de concentración en la segunda corrida de destilación

La temperatura a la cual se mantuvo el destilador fue de 77.5°C y 82.5°C. Fue determinada mediante el uso de un a grafica de puntos de ebullición de la mezcla etanol/agua (Ver anexo A), la cual muestra el cambio de temperatura con respecto a la concentración P/P de etanol, la temperatura de ebullición de la mezcla agua-etanol a una concentración de 29% peso (13.8% mol), es de 85°C aproximadamente. 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 % mol etanol Tiempo min

Corrida uno de destilación

Cola Cabeza 0 10 20 30 40 50 60 70 0 20 40 60 % mol etanol Tiempo min

Corrida dos de destilación

Cola Cabeza

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10 CONCLUSIÓN

El índice de refracción del producto de cabeza aumentó, indicador de que se incrementó la concentración de etanol, por lo que se considera exitosa la operación.

La eficiencia en la destilación de una mezcla de agua y etanol, es dependiente de la temperatura y de las concentraciones de la solución. La concentración inicial era de 29% peso y al final del proceso se obtuvo un una concentración del 78.94% peso en el destilado, observándose una disminución en la concentración de agua, y en el calderín se obtuvo una concentración del 9.08% lo que implica una disminución en la concentración de etanol. La temperatura de ebullición de la mezcla etanol final fue de 92° aproximadamente (4)

. Estos valores están dados a nivel del mar, por lo que es de esperarse que la Teb sea menor en la ciudad de Chihuahua.

Es importante aumentar la temperatura de operación en el tiempo porque conforme disminuye el porcentaje de etanol en el calderín, la mezcla resultante tiene una temperatura de ebullición mayor debido a que no es una destilación continua.

BIBLIOGRAFÍA

1. Angurell, I., et al.,(S.F), Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química, Tema 10 Destilación, Universidad de Barcelona, Consultado el

01-diciembre-2013, disponible en:

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio.html

2. KENNETH WARK – DONALD E. RICHARDS, (2001) Termodinámica, Madrid, Editorial McGraw Hill. Sexta Edición.

3. TIPPENS, (2001). Física Básica, Madrid, Editorial McGraw Hill. Sexta Edición.

4. Helbing, W. Burkart, A. (1985). Tablas Químicas para Laboratorios e Industrias. Mezclas liquido-Liquido. Editorial Reverté, sa. Alemania. Pg:

130. Disponible en: http://books.google.com.mx/books?id=6ab6mRHGnLkC&pg=PR4- IA90&lpg=PR4-IA90&dq=tabla+ebullicion+mezcla+etanol+y+agua&source=bl&ots=Nflwj QJIgN&sig=QGutwQYLxaeR3uYqWDFw8OqrSiU&hl=es-419&sa=X&ei=qQmcUvzrF4bsoATHioK4CA&ved=0CCsQ6AEwAA#v=on

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epage&q=tabla%20ebullicion%20mezcla%20etanol%20y%20agua&f=fal

se.

ANEXOS

Para la determinación de la temperatura del destilador se empleó una tabla de Temperatura/Concentración en peso de etanol en mezcla etanol-agua (ver Gráfica 4). Para la utilización de la Tabla, fue necesario hacer cálculos para convertir concentración en mol, obtenida despejando con la ecuación general de segundo grado dada en la curva de calibración, a concentración en Peso, considerando los pesos moleculares del etanol (46 g/mol) y agua (18 g/mol) respectivamente:

Gráfica 4. Diagrama de puntos de ebullición de las mezclas de etanol/agua. (4)