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Practica 1. Detección de γ usando un centelleador de NaI(Tl)
Objetivos: La finalidad de esta práctica es familiarizarse con:
a) características de los detectores de centelleo y la cadena de lectura de la señal.
b) interacción de los γ con la materia, deposición de energía en los materiales y su dependencia con las propiedades del material y con Eγ
c) interpretación de un espectro de γ y tratamiento estadístico de datos experimentales.
MANTENERSE ALEJADO O RESGUARDADO DE LAS MUESTRAS RADIOACTIVAS Y USAR SIEMPRE LAS PINZAS O LA BARRA DE MANIPULACION PARA SU MANEJO. ESTIMAR CON LOS GEIGER MUELLER PORTATILES LA DISTANCIA DE SEGURIDAD NECESARIA Se recomienda estudiar los conceptos vistos en clase relacionados con los distintos aspectos del presente experimento, el proceso de centelleo, sus aplicaciones en detección, y en particular el uso de compuestos inorgánicos como el NaI(Tl), las propiedades más importantes de los fotomultiplicadores, y la forma de recogida y tratamiento de la señal (amplificador y ADC).
Asimismo, es conveniente repasar en detalle los procesos que pueden sufrir los fotones al interaccionar con la materia (efecto fotoeléctrico, Compton y producción de pares; hay applets al respecto en la bibliografía y en los ordenadores de prácticas), así como aquellos que pueden inducir los productos de estos procesos, pues todos ellos darán lugar a las propiedades de la señal que se detecta.
1. Descripción del dispositivo experimental: El detector en su conjunto, está compuesto por un centelleador cilíndrico de NaI dopado con Tl, acoplado ópticamente a un fotomultiplicador (PM). Todo ello está protegido por una coraza de Al y µ-metal en el PM para eliminar parte del ruido externo al sistema, y la acción de campos magnéticos que distorsionarían la señal en el fotomultiplicador. Además la parte sensible del sistema, se rodea por un castillete de Pb para eliminar el resto de posibles fuentes externas de señal que enmascararían la de la fuente que se está estudiando. Un esquema del detector puede observarse en las figuras 1 y 2.
El PM se alimenta con una fuente de alta tensión que posee un rango entre 0 y 1280 voltios, (se recomienda no pasar de los 1000 voltios). La señal del PM pasa por un discriminador y un amplificador hasta llegar a un convertidor analógico digital (ADC) de tipo Wilkinson, llegando finalmente a un analizador multicanal (MCA), cuya salida se muestra en la pantalla de un ordenador. Además de mostrarse la señal, desde dicho ordenador, se pueden controlar todos los parámetros del dispositivo, a través de una tarjeta conectada a una ranura ISA del mismo.
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2. Estudio de los procesos que sufren los γ en la materia
Describir los posibles procesos que pueden tener lugar al interaccionar los γ en el rango de energías que se dan en las transiciones en las fuentes de que se dispone (entre 0.03 y 2 MeV aproximadamente) con los diferentes componentes del dispositivo de medida, centelleador, blindaje de plomo, y PM. Ténganse en cuenta las figuras 2 y 3 así como lo visto en clase en las prácticas de aula.
Figura 2. Esquema del dispositivo y los procesos físicos involucrados
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3. Estudio del dispositivo experimental: Comenzar el programa ICSW con el icono situado en el escritorio. El botón permite establecer el voltaje de trabajo y encender/apagar el detector (no tocar cuando está encendido!!). Dejar el resto de parámetros en los valores por defecto (1024, Coarse y Fine Gain=1.0, LLD=0, ULD=106.2). Uno de los parámetros principales del dispositivo es la tensión de alimentación del PM. Estudiar la dependencia de las propiedades del espectro respecto a este parámetro. En base a las muestras disponibles (tabla 1), ajustar el voltaje a 800V de tal forma que sea visible el fotopico de la γ de mayor energía disponible. Nótese que aumentar (disminuir) el voltaje desplaza los fotopicos a la derecha (izquierda) del espectro, es decir, varía la calibración.
Resumen de funciones del programa ICSW (figura 4): El botón permite borrar la medida presente en pantalla, el botón comienza la medida mientras que la detiene. Guardar siempre una medida como texto (extensión .txt) usando el formato de hoja de cálculo (“File->SaveAs… SpreadSheet format”). Usar una carpeta creada con el nombre del grupo en la carpeta Medidas desde el explorador de archivos de Windows. Inspeccionar con el bloc de notas la información disponible en el fichero de texto así obtenido. Transferir mediante un disquete las medidas al ordenador de apoyo y analizarlas con software de tratamiento estadístico de datos mientras otr@ compañer@ prosigue con la toma de medidas. Es posible establecer el tiempo de medida “Real Time” con (mantener el resto de parámetros del cuadro de diálogo a cero). Consultar el manual de la bibliografía en caso de duda.
Realizar un estudio del programa de adquisición de datos y control del sistema antes de comenzar el experimento. Observar el modo de funcionamiento de las regiones de interés (ROI), el mecanismo de calibración de energía (conversión de unidades del multicanal a unidades de energía), el buffer donde puede almacenarse el espectro de background que puede sustraerse posteriormente de un espectro dado, canal por canal, así como el número de cuentas bruto y neto (ver figura 6).
Figura 4. Esquema de la salida por pantalla del programa de medida (ICSW) y sus componentes principales
4 4. Calibración de la energía de los γ
Una vez establecido el voltaje de trabajo (800V) que permite la visualización de los espectros de todas las muestras de interés, colocar una de ellas con la ayuda de las pinzas en el primer escalón del soporte del centelleador (la cara con etiqueta ha de estar orientada hacia el suelo) y medir su espectro durante el tiempo necesario, el cual dependerá de la actividad de la muestra y que por regla general ha de ser de al menos 10 minutos para obtener una buena definición. La figura 5 muestra un esquema de un espectro genérico: el canal del máximo del fotopico corresponde al valor de Eγ (tabla 1).
Figura 5. Esquema de un espectro γ típico
Repetir con las otras fuentes y grabar las medidas de los espectros en archivos independientes marcando previamente las ROIs. Obtener el valor central (máximo) del fotopico y su incertidumbre a través de la información del centroide y FWHM respectivamente (ver figura 4, ROI→Peak Report). Representar en una gráfica aparte
(en una hoja de cálculo o similar) la energía nominal (keV) de todas ellos en función de su canal correspondiente; de esa gráfica, determinar la calibración del dispositivo por medio de un ajuste de mínimos cuadrados teniendo en cuenta las incertidumbres en la determinación del máximo de los fotopicos. Utilizar todos los fotopicos visibles de todas las muestras disponibles activas (ver figura 6 y tabla 1) con vistas a obtener la mejor calibración posible, así como el fotopico del rayo-X del Plomo a 72.9keV.
El ajuste típicamente es cuadrático, E = p·Canal2 +k·Canal + E0, donde k tiene
unidades de energía/canal y p de energía/canal2, pero la componente cuadrática es pequeña y las contribuciones no lineales son importantes para canales altos. E0 debería
ser cercano a cero no necesariamente nulo (offset). Una vez conocida la calibración, se puede obtener el valor de energía y su incertidumbre para un canal dado, pudiendo estimar a qué energía se produce el borde Compton, el pico de backscatter, o la energía de un fotopico presente en una muestra desconocida. Ténganse en cuenta en el ajuste la buena o mala determinación del máximo de los fotopicos y pesar su contribución al ajuste por la incertidumbre de los máximos, es decir, los fotopicos bien definidos de las muestras más activas han de ser los que más contribuyan al ajuste y viceversa.
La calibración debe hacerse utilizando todos los fotopicos identificados con su correspondiente incertidumbre. De la calibración se puede obtener una incertidumbre
(en base a la incertidumbre de los coeficientes de ajuste) que se puede citar a la hora de FWHM
5 estimar el resto de valores desconocidos del espectro. Ver ejemplo de la figura 7. Comparar con la calibración automática del programa (Settings→Energy Calibrate) para la que se requieren 2 (lineal) o 3 (cuadrático) fotopicos conocidos (usar Cs137).
Figura 6. Esquema de los espectros de las muestras disponibles.
Figura 7. Ejemplo de calibración de la energía de las γ con todas las muestras Nota: Aunque Excel permite hacer un juste cuadrático se recomienda usar Python con lo aprendido en la asignatura IFC
• Sintaxis:ESTIMACION.LINEAL( valoresY;valoresX^{1,2};1;1)
• Ctrl+Shift+Enter; Devuelve matriz 6x3 que contiene: • Parámetros de ajuste y sus incertidumbres • R^2 (coeficiente de correlación)
6 5. Medida del fondo radiactivo
Con el voltaje de trabajo usado en el apartado anterior (800V) para poder aplicar la calibración en energía obtenida en el apartado anterior, estudiar el espectro en energía del fondo radiactivo presente en el laboratorio. Para ello medir durante un intervalo de tiempo adecuado (recordar que cuanto mayor es el tiempo de medida, menor es la incertidumbre estadística de la misma) la respuesta del detector en ausencia de fuentes
con y sin coraza de Pb. ¿Explica el fondo observado que los fotopicos sean asimétricos? ¿Qué factor de reducción de fondo supone la coraza de Pb? ¿En qué situaciones o valores de energía será relevante este fondo? ¿Importa el tiempo de medida? Comparar los resultados con la medida del fondo realizada durante un largo período de tiempo que se encuentra almacenada en la carpeta de medidas/Referencia.
6. Interpretación de espectros de diferentes muestras emisoras de γ
La interpretación consiste en identificar las diferentes componentes: fotopicos, Compton, backscattering, etc, presentes en los espectros. Comprobar, en base a la calibración realizada en el apartado 4., si el borde Compton y el pico de backscattering se encuentran a la distancia en energía esperada teóricamente (θ = π y θ = 0 respectivamente). Resumir en una tabla todos los efectos d todas las muestras comparando el valor de energía esperado con el medido experimentalmente en base a la calibración. Nota: el Ba133 puede requerir una calibración aparte a un voltaje diferente del resto de muestras dado su espectro de baja energía (ver figura 9).
Ténganse en cuenta los esquemas de desintegración y las intensidades relativas de los isótopos en la identificación de fotopicos. ¿Qué ocurre en el Na22? ¿Y el KCl+NaCl (sal de mesa)? El K40 emite una γ de 1470keV. ¿Qué es la muestradesconocida?
Estimar la contribución del fondo para cada muestra en base al apartado 5. ¿A cuáles les afecta? En el caso del 137Cs obtener la actividad total de la muestra a partir del
fotopico restando la pendiente Compton al fotopico donde sea posible (cuentas brutas y netas, figura 8) para tener en cuenta la asimetría de la distribución del fotopico.
Figura 8. Asimetría del fotopico. Cuentas netas (derecha) y totales (izquierda), resultado de substraer o no la línea del borde Compton respectivamente.
Comparar las actividades de las diferentes muestras normalizando los espectros respecto al pico de intensidad máxima teniendo en cuenta los tiempos de medida adecuados para cada una. Medir el Cs137 con y sin coraza de Plomo. ¿Cómo afecta la coraza de Pb al fotopico, borde Compton y pico de back-scattering del Cs137? ¿Hay más rayos X aparte del emitido por el Pb a 72.9keV? ¿Qué ocurre en el Cs137 al alejar la muestra?
7 7. Resolución en energía en función de la tensión aplicada al PM
La anchura de un fotopico es una medida de la resolución del aparato. La resolución caracteriza la capacidad del detector para separar dos picos. Cuanta más pequeña sea la anchura, mejor será la resolución pues el dispositivo será capaz de resolver dos fotopicos de dos γs muy próximas en energía. Por otro lado, la resolución va a depender del voltaje (V) aplicado al fotomultiplicador (PMT) y a su vez cada V va a tener unos parámetros de calibración característicos: cambiar el voltaje modifica la calibración. El objetivo de este apartado es determinar la resolución (R = ∆Epico / Epico en %) del
fotopico del Cs137 en función de la tensión suministrada al PM (no superar los
1000V!!). Desafortunadamente, el offset (E0) de la calibración no es despreciable para
todos los valores de V, y despreciarlo lleva a observar una tendencia errónea.
Medir el desplazamiento y evolución del fotopico del 137Cs para diferentes voltajes
con vistas a determinar la resolución en función de V. Para cada voltaje, realizar una calibración rápida con sus tres “fotopicos” (32.2, “72.9” y 661.6 keV) para cada voltaje y así obtener la evolución real de R(Cs137) vs Voltaje. Un centellador de NaI suele tener resoluciones típicas del 10% para γs de ~662keV ¿Para qué voltajes (altos o bajos) se obtiene mejor resolución? Comparar con el límite poissoniano visto en clase de Rpoisson
= 2.35 / √N, donde N es el número de electrones producidos en el PMT, que corresponde a ~0.02% (N=104e/fotón, 12.8k fotones/MeV).
8. Resolución en función de la energía.
Del mismo modo al apartado anterior, se puede estudiar la resolución en función de la energía del γ incidente, a voltaje fijo. Usar todas las fuentes para determinar la resolución del detector en función de la energía (R vs E), para ello reutilizar las medidas hechas en apartados anteriores (principalmente el 4) a voltaje fijo. ¿A qué valores de energía (altos o bajos) se obtiene mejor resolución?
9. Muestras α y β en un centellador.
Comprobar, pidiendo prestadas la muestra β pura de Tl204 y la α de Pu238 (emite rayo
X a 16keV) a los compañeros de las prácticas del GM, si es posible detectar partículas α y/o β en este dispositivo. Estudiar los espectros de esos dos isótopos. ¿Coincide con lo esperado? ¿Es un centellador+PM un buen dispositivo para detectar βs? ¿Y αs?
Bibliografía específica a la práctica:
Manual del detector (el centellador posee un diámetro de 3.8cm, una longitud de 3.8cm y una ventana de 0.25mm de grosor que le permite ver γ tan bajas como 30keV,
aunque las eficiencias son bajas para Eγ<50keV por la cubierta de Al y para Eγ>1MeV por las dimensiones del cristal de NaI-Tl; el PMT tiene 13.7cm de largo): http://www.spectrumtechniques.com/PDF/6S6P1.5VD%20User%27s%20Manual%201 0-042101.pdf
Manual del software ICSW:
http://www.spectrumtechniques.com/wp-content/uploads/2016/12/ICSPCI-Manual.pdf Manual de espectroscopía gamma:
http://www.spectrumtechniques.com/wp-content/uploads/2016/12/Experimental-Gamma-Ray-Spectroscopy-Lab-Manual.pdf
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Figura 9. Espectro detallado del Ba133
Tabla 1. Muestras radioactivas disponibles en el laboratorio (Clave: a=α, b=β, g=γ)
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