Muestreo y preparación de la
muestra
TEMA 4
SEPARACIONES
MECÁNICAS
TAMIZADO Y TAMICES
1. CONSIDERACIONES GENERALES.
El objeto de la tamización o tamizado es separar las distintas fracciones que componen un sólido granular o pulverulento, por el diferente tamaño de sus partículas, utilizando para ello los
tamices.
En principio, se puede considerar como tamiz toda superficie agujereada. Para que la operación pueda efectuarse es necesario que el sólido a tamizar y el tamiz encargado de ello se encuentren en movimiento relativo, para con ello dar oportunidad a las partículas del sólido a que coincidan con las aberturas del tamiz y que pasen a través de éstas las de menor tamaño.
Todo tamiz dará, pues, dos fracciones:
♦ Una, la fracción gruesa (o de gruesos o el rechazo)
♦ Otra, la fracción fina, que se llama también los finos o el cernido.
Cuando el producto a separar en fracciones de distinto tamaño de grano se quiere
subdividir en x fracciones, serán precisos, evidentemente, (x – 1) tamices.
La tamización es operación de gran importancia en la industria química. En innumerables industrias es indispensable efectuar los ensayos de tamizado, para así poder expender un material al tamaño óptimo para su empleo. La industria del cemento, harinas, polvos, granulados, piensos, abonos, carbones, etc.
Los productos cristalizados no salen, en general, al mercado más que después de haber sido tamizados, ya que del tamaño de los cristales dependen muchas de sus propiedades utilitarias; otros productos, como los cementos, han de responder para su utilización a un grado de finura determinado; en la fabricación de superfosfatos, el. desarrollo de la reacción entre el ácido sulfúrico y las fosforitas, y la temperatura alcanzada por la masa, dependen en gran medida de la finura de la fosforita; el poder cubriente de los pigmentos -una de sus principales características- es función del tamaño de grano del pigmento y de la gradación en que se encuentren los diferentes tamaños que lo componen. Incluso la cinética de las reacciones heterogéneas depende del tamaño de grano -de la superficie- que presente la fase sólida; en general, se puede decir que las reacciones en que interviene, cuando menos, un sólido dependen:
♦ Del tamaño de las partículas del sólido. ♦ De la entropía del mismo.
♦ De la forma de las partículas. ♦ De la naturaleza de la superficie. ♦ De la estructura de esta superficie.
2. TAMICES.
De acuerdo con su función, se pueden clasificar los tamices en: • industriales
• de laboratorio.
Los tamices industriales pueden estar constituidos por barras paralelamente dispuestas formando un plano sobre el que se desliza el material a tamizar, por chapas agujereadas, o por
tejidos.
En los trabajos de laboratorio, trabajos de tipo analítico, se utilizan casi con exclusividad los tamices cuya superficie tamizante la constituye un tejido.
Los tejidos están constituidos por dos clases de hilos: Los hilos de trama (a lo ancho del tejido) y los de urdimbre (a lo largo). La unión que al tejer se dé a la trama y a la urdimbre determina la clase de tejido: liso, asargado, en cadeneta, de retar, doble, triple, etc.
El material de que pueden confeccionarse los hilos es muy variado: metales de muchas clases, seda, nylon, crin, etc., según las características del producto que se tamiza. Así, para productos con cantos muy vivos y de gran dureza se emplean hilos de acero al manganeso; para productos húmedos, finos y corrosivos, se usan hilos de bronce fosforoso, de aceros austeníticos o de vidrio.
La forma de los hilos puede también ser variada; pueden ser de sección circular, cuadrada, ovalada, rectangular. El grueso de los hilos puede ser igualo distinto en la trama y en la urdimbre; generalmente, cuando no son uniformes son mayores los hilos de trama.
Los huecos que deja el tejido, y que, en conjunto constituirán la superficie de tamizado, pueden ser de forma distinta, según la clase de tejido.
Las mallas cuadradas se aconsejan para tamizar productos de grano plano -escamas- o alargado. Las mallas alargadas-rectangulares, trapezoidales, etc. se suelen emplear para tamizar formas cúbicas; constituyen los tamices de mayor superficie útil.
Con tamices de malla rectangular, y empleando relaciones distintas para los lados de la malla, p. ej., 1:0,5, 1:0,75, 1:1 (cuadrada), se puede determinar el grado de laminaridad de un producto.
2.1. Caracterización de un tamiz.
En la figura está representado esquemáticamente un trozo de tejido tamizador de malla cuadrada, la más frecuente.
Caracterizan a estos tejidos: el grueso del hilo, que supondremos circular, definido por su diámetro, d, y la luz de malla, L. El ancho de malla, m, es función de los otros dos parámetros; así, de acuerdo con la figura, se puede escribir que
m = L + d
ecuación que nos dice que para un mismo ancho de malla, la luz es tanto más pequeña cuanto mayor sea el grueso del hilo, d.
La caracterización técnica de los tamices se ha efectuado según distintos criterios. Así:
o En un principio se caracterizaron por el número de mallas comprendidas en la unidad de longitud, en nuestro caso el centímetro es la unidad de longitud más usual. Es evidente que el número de mallas o número de tamiz será:
m n= 1
o En otras ocasiones se designa el tamiz por el número de mallas por centímetro
cuadrado (o por pulgada cuadrada), o sea, por
2
n = 12 m
o La designación más moderna, y de aceptación casi general en Europa, es la establecida por las normas DIN (alemanas), mediante la cual el tejido del tamiz se caracteriza por la luz de la malla o abertura, expresada en milímetros. O sea, por 10L. Estas normas fijan el diámetro de los hilos.
Otro dato interesante en la caracterización de tamices es su superficie relativa útil expresada por el cociente entre la superficie que ocupan las luces y la superficie total. Su valor se suele llamar característica del tamiz, y será:
(
)
2 2 2 L d L L K = + = n2A la vista de esta fórmula se ve que para calcular L o K es preciso conocer d. La norma DIN citada anteriormente (DIN 1171) fija para d unos valores tales que:
Si m < 0,15 mm (tamices finos) K = 0,36 aprox. Si m > 0,15 mm (tamices gruesos) K = 0,50 aprox.
Con los datos que anteceden es fácil poder caracterizar totalmente un tamiz determinado.
2.2. Ejercicio.
Identificar el tamiz número 100 DIN (denominación antigua). De acuerdo con lo comentado anteriormente. n = 100 mallas/cm n2 = 1002 = 10000 mallas/cm2 01 , 0 100 1 1 = = = n m cm de ancho de malla
Como el ancho de malla es menor que 0,15 mm; K = 0,36, y 4 2 2 10 36 , 0 ⋅ − ≅ = n K L cm L≅0,006 004 , 0 006 , 0 01 , 0 − = = − =m L d cm
Valores que, como puede apreciarse, coinciden con los de la tabla de la página siguiente en la que se recogen los tamices analíticos de la serie DIN 1171.
Tamices de ensayo. DIN 1171 L, mm (denominación moderna) n, cm-1 (denominación antigua) d, cm diámetro hilo m, mm del ancho de malla m2 número de mallas/cm2 0,060 0,075 0,090 0,100 0,12 0,15 0,20 0,30 0,60 1,20 2,00 3,00 4,00 6,00 100 80 70 60 50 40 30 20 10 5 3 2 1,5 1 0,0040 0,0050 0,0055 0,0065 0,0080 0,0100 0,0130 0,0200 0,0400 0,0800 0,100 0,120 0,160 0,250 0,100 0,125 0,145 0,165 0,200 0,250 0,330 0,500 1,000 2,000 3,000 4,200 5,600 8,500 10000 6400 4900 3600 2500 1600 900 400 100 25 9 4 2,25 1
En España se rigen por la norma UNE-7050. En esta norma la razón de la luz de malla de un tamiz en la serie es de 10
10 = 1,2589; aunque puede haber tamices de malla intermedia. Las aberturas de los tamices de la serie UNE-7050 son las siguientes:
TAMIZ 80 40 20 10 5 1,25 0,63 0,32 0,16 ABERTURA (mm) 80 40 20 10 5 1,25 0,63 0,32 0,16
En otros países los tamices de ensayo se agrupan según normas A.S.T.M.:
• La serie ASTM gruesa tiene 22 tamices desde 4,24 pulgadas hasta ¼ pulgada. • La serie ASTM fina tiene 30 tamices desde 0,223 pulgadas hasta 0,0015 pulgadas. Las aberturas en estas series descienden según la razón 4
2. Como esta relación es muy pequeña, resultan demasiados tamices y demasiado próximas sus aberturas para trabajos que no requieren separaciones muy agudas. Por eso, en ocasiones se utilizan estos tamices alternadamente (uno sí y el siguiente no) con lo que se maneja una serie cuya razón es 2.
También se utiliza la serie TYLER basada en el número de mallas por pulgada. Así, un tamiz de 200 mallas corresponde a 200 mallas/pulgada con una luz de malla de 0,074 cm. La abertura depende del grosor de hilo. La relación de un tamiz al siguiente de la serie es de 1,41 ( 2) veces la luz de malla, aunque pueden existir tamices intermedios.
2.3. Trabajo con los tamices.
Teóricamente, al colocar sobre un tamiz una sustancia constituida por granos de distinto tamaño y proceder a su tamización zarandeándola convenientemente, deben quedar sobre aquél
todos los granos de tamaño mayor que la luz del tamiz, y pasar por éste todos los que tienen
tamaño más pequeño. Esto es cierto con mucha aproximación en los análisis de tamizado que se practican con tamices contrastados y si se siguen las prescripciones que hay para esta clase de operaciones.
Sin embargo, hay ciertas causas que determinan la imposibilidad de una separación neta de tamaños por el tamizado, quedando retenida una parte de los finos con los granos gruesos que constituyen el rechazo del tamiz, y pasando también una cierta cantidad de gruesos a formar parte del producto fino o cernido. Esto último se debe, casi siempre, a irregularidades de la superficie tamizadora, bien porque el tejido esté mal construido, o porque se sitúen entre las mallas algunas partículas de forma irregular y de tamaño muy próximo al de la luz de la malla, y que por la presión y rozamiento de las que se mueven por encima de ellas originen corrimiento s de los hilos que dilatan las mallas y, por tanto, aumentan la luz.
Pero lo más frecuente es que sean los finos los que no pasen totalmente y queden impurificando el rechazo del tamiz. Las causas de esto son varias:
• Si el producto está húmedo, se aglomeran los finos y se comportan como gruesos, por lo que no pasan el tamiz.
• El frotamiento electriza a las partículas pulverulentas y provoca también su adherencia.
• La gran energía superficial de los polvos muy finos es origen también de una mayor adherencia, por la que quedan unidos a los granos gruesos formando parte, indebidamente, del rechazo.
Para eliminar estas acciones de adherencia se emplea en ciertos casos un chorro de agua (tamizado por vía húmeda).
Todavía hay otras dos causas por las que no pasan al cernido todos los granos que debieran hacerla:
• Una de ellas es la falta de tiempo de tamizado suficiente para que todas las partículas hayan tenido la posibilidad de encontrar la malla por la que pueden pasar y que hayan pasado.
• La otra -que no se da en el caso de los análisis de tamizado practicados en el laboratorio- se presenta cuando la parrilla es inclinada. Tales cribas no ofrecen a las partículas la dimensión real de sus aberturas, sino la proyección horizontal de éstas que, indudablemente, es menor.
En cualquier caso, la separación es tanto más difícil cuanto más próximos sean los tamaños a separar.
2.4. Ejercicio:
Supongamos que se someten a tamizado B gramos de un producto bruto. El tamiz empleado deja pasar C gramos como cernido, quedando, por tanto, sobre el tamiz un rechazo, constituido por la fracción gruesa, en cantidad de R gramos. Es evidente que:
B = C + R B = gramos del producto bruto.
C = gramos que han pasado el tamiz = CERNIDO R = gramos que no han pasado el tamiz = RECHAZO
Se llama índice de cernido, ic, al porcentaje de B que representa la fracción de finos, C; o sea: 100 ⋅ = B C iC e igualmente, = ⋅100 B R iR ,
siendo iR el índice de rechazo (o índice de gruesos). Es evidente también que iC + iR = 100.
A estos índices se los llama corrientemente rechazo o cernido, entendiéndose que son porcentuales.
2.5. Representación de los resultados de un análisis de tamizado.
En general, los métodos de representación del análisis de tamizado que se van a exponer se emplean también para representar el análisis granulométrico obtenido por métodos distintos a los de tamizado.
El análisis de tamizado (análisis de finuras practicado con tamices) se efectúa disponiendo una serie de tamices superpuestos, en la parte superior el más grueso y en la inferior el más fino, depositando en el superior una cierta cantidad del producto bruto -generalmente; 100 gramos- y zarandeando el sistema durante un tiempo suficiente para que cada tamiz deje pasar todos los finos que le correspondan según su luz o abertura.
Los resultados obtenidos se representan de alguna de las siguientes maneras:
• Representación diferencial. • Representación acumulada.
• Representación del porcentaje promedio.
Representación diferencial:
Consiste en llevar a un sistema de coordenadas rectangulares el porcentaje de producto que queda retenido en cada tamiz, frente a la luz o abertura de ese tamiz.
En la figura está representada la curva diferencial correspondiente a un tamizado
Representación acumulada
Puede referirse a rechazos o a cernidos.
En esta representación, las ordenadas representan el tanto por ciento de producto original cuyas partículas son mayores (rechazo) o menores (cernido) que la abscisa correspondiente, que es la abertura del tamiz en cuestión.
En la figura se ve el trazado de estas dos curvas para el mismo caso cuya curva diferen-cial está representada en la gráfica anterior.
2.6. Ejercicio práctico de representación de un tamizado.
Se ha practicado un análisis granulométrico de 100 g. de un producto, utilizando la siguiente serie de tamices DIN 1171, sobre los cuales se han quedado los rechazos porcentuales que debajo de cada número de tamiz se indican:
Nº de tamiz 20 30 40 50 60 70 80 100
Rechazo en g. 0,0 2,3 15,0 29,2 30,0 17,1 6,3 0,1
Suma de rechazos = 100 g.
Trazar:
a) La curva diferencial
b) La curva acumulada de rechazos c) La curva acumulada de cernidos
SOLUCIÓN:
Con los datos que tenemos confeccionaremos la tabla siguiente:
I II III IV V VI
Nº de tamiz Luz de malla L, mm Rechazo % 100 B R iR = Cernido % 100 B C iC = Rechazos acumulados Cernidos acumulados 20 0,30 0,0 100,0 0,0 100,0 30 0,20 2,3 97,7 2,3 97,7 40 0,15 15,0 85,0 17,3 82,7 50 0,12 29,2 70,8 46,5 53,5 60 0,10 30,0 70,0 76,5 23,5 70 0,09 17,1 82,9 93,6 6,4 80 0.075 6,3 93,7 99,9 0,1 100 0.060 0,1 99,9 100,0 0,0 100,0
Los datos se han calculado de la siguiente manera:
• Columna I: contiene los datos sobre el número de tamiz del enunciado. • Columna II: Luz para cada uno de los tamices.
• Columna III: Rechazos de cada tamiz según los datos del problema. Suma 100 gramos.
• Columna IV: cernidos %
• Columna V: reúne los rechazos acumulados; las cifras de esta columna se obtienen sumando al rechazo propio de cada tamiz los correspondientes a todos los tamices que le anteceden. Así, el rechazo acumulado 17,3 (tamiz número 40) es la suma de los rechazos: 0,0 + 2,3 + 15,0.
• Columna VI: de cernidos acumulados se obtienen restando de 100 los valores correspondientes de la columna IV, pues en todo caso ha de cumplirse que:
CERNIDO + RECHAZO = CANTIDAD ANALIZADA (100 gr. en nuestro caso)
LA CURVA DIFERENCIAL DE TAMIZADO:
0
5
10
15
20
25
30
0,06 0,09 0,12 0,15 0,18 0,21 0,24 0,27
P
E
S
O
%
S
O
B
R
E
T
A
M
IZ
DIFERENCIAL %
CURVA DE RECHAZOS ACUMULADOS
RECHAZOS ACUMULADOS
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,06 0,11 0,16 0,21 0,26 LUZ DE MALLA (mm) P E S O %CURVA DE CERNIDOS ACUMULADOS:
CERNIDOS ACUMULADOS
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,06 0,11 0,16 0,21 0,26 LUZ DE MALLA (mm) P E S O S %CURVA DE RECHAZOS Y CERNIDOS ACUMULADOS
RECHAZOS Y CERNIDOS ACUMULADOS
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0,06 0,11 0,16 0,21 0,26 LUZ DE MALLA (mm) P E S O %
3. TAMICES EN LA INDUSTRIA.
Las superficies tamizadoras empleadas con fines industriales pueden estar constituidas por barras o viguetas, por chapas agujereadas o por tejidos de varias naturalezas.
3.1. Agrupaciones de tamices
Cuando se emplea más de un tamiz para separar el producto en más de dos fracciones, se pueden acoplar según dos sistemas: en línea y en cascada. La diferencia está, como se ve, en que en el primer caso el producto bruto, B, cae sobre el tamiz más delicado, el de malla más fina. Por tanto, si la diferencia de tamaños es muy grande, los trozos gruesos pueden dañar el tamiz más fino.
3.2. Tamices industriales en los que se mueve el sólido.
La superficie tamizadora está quieta. Pertenecen a este grupo las parrillas inclinadas, formadas por barras paralelas, adyacentes, uniformemente espaciadas unas de otras, constituyendo un plano inclinado por cuya parte superior se descarga la alimentación, recogiéndose los gruesos o rechazo en el otro extremo y pasando los finos a su través por los huecos que quedan entre las barras.
Hay un grado de inclinación óptimo para cada material (según el tamaño de grano y las propiedades superficiales del mismo) con el que se obtiene el máximo rendimiento en la separación.
3.3. Sistemas de tamizado con tamiz móvil
En estos tamices también se mueve el sólido pero con cierto retraso, a causa de la inercia. Aquí se exponen varios ejemplos de funcionamiento.
4. TAMIZADO EN EL LABORATORIO.
Existen para los laboratorios, máquinas provistas de un motor y una excéntrica que imprimen un movimiento de vaivén a la serie de tamices colocados en el soporte de la máquina.
Con ello se logra un movimiento constante y regular, facilitando de forma automática lo que se hacía manualmente y consiguiéndose una agitación de las partículas de sólido mucho más rápida y eficaz.
Se emplean tamizadoras electromagnéticas que transmiten a los tamices unas vibraciones en sentido vertical producidas por un electroimán. Ello da un movimiento rotatorio a los productos a tamizar, acelerando el tiempo de tamizado y evitando los taponamientos de las mallas.
Para un solo tamiz tenemos un material que pasa (cernido) y un material que no pasa (rechazo). El balance de materia a un tamiz es:
ALIMENTACIÓN (entrada) = CERNIDO (pasa) + RECHAZO (no pasa)
Esto significa que si tamizamos 50 g. y pasan a través del tamiz 20 g. tenemos:
% 40 100 50 20 100 ) ( lim (%)= ⋅ = ⋅ = g entación a pasa que material peso Cernido Rechazo (%) =
(
)
100 60 % 50 20 50 100 ) ( lim (%) Re = ⋅ = − ⋅ = g entación a pasa no que material peso chazo 4.1. Sistemas de tamizado. A. EN PARALELO O LÍNEALa alimentación llega al tamiz de menor luz de malla, obteniéndose un cernido C1 y un rechazo R1 que pasa al tamiz siguiente; de éste se obtienen, de nuevo, un cernido C2 y un rechazo R2 y así sucesivamente.
RECHAZO ALIMENTACIÓN
B. EN SERIE O CASCADA
La alimentación llega al tamiz de mayor luz de malla dando un primer rechazo R1 que se retira, y un cernido C1 que pasa al tamiz siguiente, de menor luz de malla, constituyendo su alimentación; y así sucesivamente. Es el sistema más utilizado e incluso las máquinas están adaptadas a este tipo de tamizado.
4.2. Métodos de tamizado.
A. POR VÍA SECA
Se realiza tamizando el material seco mediante un sistema de agitación mecánica como es el vibro-tamiz.
B. POR VÍA HÚMEDA
La fuerza impulsora de separación de las partículas es agua a presión. No sirve para materiales solubles.
FILTRACIÓN
1. CONSIDERACIONES GENERALES.
Se entiende por filtración la operación por la cual se separan los sólidos finamente divididos de los fluidos en cuyo seno están suspendidos, utilizando una superficie permeable a los fluidos.
El fluido en cuestión puede ser, como se sabe, un líquido o un gas. Los conceptos teóricos que aquí se estudian son aplicables, en general, tanto a la filtración de gases como a la de líquidos turbios, aunque en su desarrollo nos hemos de referir sólo a los líquidos.
El estudio de la filtración desde el punto de vista químico-técnico tiene las siguientes finalidades:
A. Poder decidir razonadamente el tipo de filtro más adecuado a la finalidad perseguida.
B. Dimensionar este filtro
C. Establecer las condiciones de ejecución de las operaciones de filtración y de lavado.
Para efectuar una filtración hace falta un líquido turbio y un material filtrante que, al retener el precipitado, dé un filtrado libre de sustancias sólidas en suspensión.
En principio, podría considerarse que el material filtrante actúa como un tamiz, reteniendo entre sus mallas a las partículas del precipitado. Sin embargo, en general, puede decirse que esta concepción es errónea, pues es posible obtener filtrados completamente limpios empleando medios filtrantes cuya luz de mallas sea mayor que el diámetro de las partículas del precipitado. Es más, en muchas filtraciones industriales ocurre efectivamente así.
Igualmente que al estudiar el tamizado se vio que los polvos muy finos tupían el tamiz por adherirse a los hilos a causa de su gran energía superficial, en la filtración los poros del material filtrante resultan también parcialmente bloqueados por el precipitado y, pasados los primeros instantes, ya no es el medio filtrante el que determina las posibilidades de separación, sino el propio precipitado; se forma una torta a cuyo través ha de pasar el filtrado, siendo necesario para ello vencer una cierta resistencia mediante el empleo de presiones apropiadas.
A pesar de lo dicho, la correcta elección del material filtrante es condición precisa para obtener una buena filtración. El estado físico del material filtrante y su naturaleza química y estado superficial determinarán la mayor o menor adherencia del precipitado y, con ello, la posibilidad de efectuar una filtración con medios más o menos permeables. El medio filtrante debe retener el precipitado, pero sin que la deposición de éste sobre él o en el interior de sus poros cierre el paso al líquido; las partículas del precipitado deben formar como puentes sobre los poros del material filtrante.
Además los materiales deben presentar:
o Poca resistencia al flujo.
o Gran resistencia química frente a los productos que han de filtrarse.
o Suficiente resistencia mecánica para soportar la presión de trabajo.
o Buena resistencia al desgaste.
o Superficie lo más lisa posible para poder separar de ella el precipitado sin pérdidas.
Algunas de estas condiciones son contrapuestas.
Se emplean como medios filtrantes en ocasiones material granulado como: polvo de carbón, arena, grava, tierras de variada naturaleza,..
En otras ocasiones este material granulado se suelda, tratándose entonces de placas fritadas, como lo son las placas de vidrio poroso.
También se utilizan tejidos o fieltros y en el laboratorio fundamentalmente el papel de distintos gramajes y propiedades.
2. COADYUVANTES PARA LA FILTRACIÓN.
En casos en los que exista el riesgo de una obturación rápida del medio filtrante, es necesario aumentar la porosidad de la torta mediante el empleo de un agente coadyuvante de la filtración. Son sustancias que adicionadas a la suspensión original proporcionan un aumento de la clarificación o de la filtración, o ambos efectos a la vez, por medio de factores físicos.
A veces se añaden antes de la filtración, sobre la tela, para facilitar ésta desde el comienzo. Sus características son las siguientes:
a) Inertes. b) Insolubles. c) Incompresibles.
Se usan para este fin tierras de diatomeas, "kieselguhr", (restos esqueléticos de algas microscópicas), perlita, celulosa, asbestos, carbón, mezclas, etc., que forman lechos de porosidades elevadas.
En cada caso existe una cantidad óptima de coadyuvante a añadir, pues reduce la resistencia específica de la torta pero aumenta su espesor. Además, las tortas con coadyuvantes son muy compresibles y hay que prever qué presiones se van a utilizar para que no se elimine su efecto.
Finalmente, indicar que si interesa el sólido en la filtración, luego habrá que separar éste del coadyuvante, y eso puede ser problemático.
3. LAVADO DEL PRECIPITADO.
Una vez finalizada la filtración debe procederse al lavado de la torta para eliminar el líquido retenido en la misma.
El líquido de lavado debe ser miscible con el filtrado y debe tener propiedades físicas parecidas, siendo el agua el de uso más frecuente. En cuanto a la cantidad de líquido de lavado, en la mayor parte de los casos es suficiente con un volumen ligeramente superior al volumen de filtrado retenido en la torta.
A veces surgen problemas de canalizaciones y el lavado es incompleto, dándose más este efecto en las tortas compresibles.
Se admite que el lavado tiene lugar en dos etapas:
a) lavado por desplazamiento, en el que se separa hasta el 90% del filtrado, y
b) lavado por difusión, en el que el disolvente difunde desde los huecos menos accesibles.
También, a veces, se utiliza aire para secar parcialmente la torta. Su velocidad debe determinarse experimentalmente.
Una vez finalizado el lavado, debe recuperarse la torta del filtro y procederse a su limpieza antes de utilizarlo en un nuevo ciclo de filtración.
4. FILTRACIÓN INDUSTRIAL
La filtración es una de las operaciones fundamentales en gran número de procesos industriales, entre ellos: tratamientos y depuraciones de aguas en las grandes ciudades, purificación de aceites, azúcares, jugos vegetales, colorantes, cervezas, productos farmacéuticos, etc.
Para que el filtrado atraviese el material filtrante y la capa de precipitado se necesita vencer una cierta resistencia mediante la aplicación de presiones. La forma en que se aplique esta presión nos servirá para establecer una clasificación de los filtros:
La presión de filtración la determinar Tipo de filtro
La carga hidrostática del mismo líquido FILTROS DE GRAVEDAD La depresión producida por una succión practicada
por la parte opuesta del material filtrante
FILTROS DE VACIO: a) DISCONTINUOS b) CONTINUOS Una presión adicional obtenida mediante bomba FILTROS DE PRESIÓN:
La fuerza centrífuga CENTRÍFUGA
Algunos filtros pueden actuar en formas distintas pertenecientes a grupos diferentes de la clasificación.
4.1. Filtros de arena
De constitución sencilla pero muy eficaz, se emplean especialmente en el tratamiento de aguas, cuya cantidad de impurezas es pequeña en comparación con el volumen de líquido a tratar
El material filtrante, arena, debe ser de una granulometría clasificada de menor a mayor, desde la entrada a la salida del líquido a tratar. Cuando la filtración disminuye, por taponamiento de los espacios porosos con las impurezas, se procede al paro de la operación y lavado del filtro. Esta operación tiene lugar por inversión del sentido de la filtración, removiendo la arena y desplazando al sedimento.
4.2 Filtros de vacío o Nutchas.
Son aparatos de forma cilíndrica y con dos aberturas, una para la salida del filtrado y otra para conectar a la bomba de vacío. En el fondo poseen una placa agujereada con un tejido o malla encima, que es el verdadero filtro.
4.3 Filtración a presión
En estos se coloca una tela o una malla sobre placas verticales, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la tela y al mismo tiempo dejen debajo de la tela un área libre lo más grande posible para que pase el filtrado. Normalmente se les llama "Filtros de placa y marco". En esta clase de filtros se alternan placas acanaladas cubiertas en ambos lados por medio filtrante, con marcos, en conjunto se encuentran apretada por tornillos o una prensa hidráulica que la cierran herméticamente.
En el filtro prensa se comprime el precipitado contenido en una bolsa de tejido filtrante con una prensa que puede ser manual o automática.
4.4. Filtro rotatorio de tambor, a vacío.
El filtro prensa no es adecuado para un trabajo en continuo; para este fin, se recurre a los filtros de tambor rotatorio.
En el Filtro de Tambor a Vacío el producto a filtrar llega de forma continua a la cuba del filtro. Un agitador pendular en la misma cuba impide la sedimentación de los sólidos que lleva en suspensión. El tambor que gira en la cuba es el elemento filtrante; su superficie exterior está dividida en celdas recubiertas por la tela filtrante. De esta superficie 1/3 parte está sumergida en la solución a filtrar, adaptando su velocidad de rotación a las características de la filtración y el producto.
El vacío aplicado al filtro, creado por una bomba exterior, llega a las celdas a través de un cabezal de control y las tuberías consiguientes, dando lugar a la absorción del líquido a través de la tela filtrante depositándose el sólido sobre la misma tela filtrante y como una capa uniforme. El cabezal de control automático tiene por misión dividir el tambor en distintas secciones para que en su rotación las celdas pasen sucesivamente por las zonas de filtración, lavado y desecado de la torta de sólidos producidos y su descarga.
El filtrado llega desde el cabezal hasta un separador de filtrado auxiliar, desde donde se descarga por bomba o pie barométrico. Si hay un lavado de torta el líquido usado se entrega sobre el tambor por medio de boquillas, y el filtrado que se obtiene con él puede separarse del inicial por una salida independiente.
1 Suspensión 2 Cuba del Filtro 3 Agitador pendular 4 Celdas de Filtración 5 Tambor 6 Tela Filtrante 7 Válvula de mando 8 Tubos de filtrado 9 Sólidos separados 10 Dispositivos de lavado 11 Liquido de lavado 12 Filtrado madre 13 Filtrado del lavado
14 Dispositivos de descarga / Descarga por rasquete 15 Descarga de solidos
4.5. Filtro de disco.
Una variante de los filtros rotatorios de tambor los constituyen los filtros denominados de disco que, en vez de tambor, tienen su superficie de filtración constituida por discos de superficie permeable.
4.6. Filtro de mangas
Se utiliza en el filtrado de gases y aire.
5. FILTRACIÓN EN EL LABORATORIO.
En el laboratorio nos referiremos a la separación mecánica de una mezcla de un sólido en un líquido. Para ello se utiliza un filtro que retenga las sustancias sólidas.
La filtración es un proceso físico. La fuerza física que actúa es la caída de presión a través del medio filtrante.
Las tres características más importantes de cualquier filtro de laboratorio son:
1) Eficacia en la retención de partículas.
2) Velocidad de flujo: la velocidad de flujo se define como el volumen que pasa a
través de un filtro por unidad de tiempo y unidad de superficie del filtro.
( )
A Q A t V t A V v = = ⋅ = ;[ ]
s m v = donde: V = volumen de filtradot = tiempo que tarda en filtrarse el volumen V. A = superficie del filtro.
Q = caudal filtrado que es igual a V/t.
La velocidad de flujo de un líquido depende del nivel de carga del filtro. Así, el diámetro del filtro que se escoja depende del volumen a filtrar. En la práctica, los volúmenes máximos de filtración en función de los tamaños más corrientes de filtro son: Diámetro (mm) Volumen (ml) 90 15 110 20 125 35 150 75 185 135 240 300
3) Capacidad de carga: es la resistencia que presenta el filtro a la carga de material.
Así los filtros de microfibra de vidrio tienen una gran capacidad de carga comparados con los filtros de celulosa del mismo grosor. Las membranas tienen una baja capacidad de carga. Un filtro de microfibra de vidrio puede actuar como un prefiltro de una membrana alargando la vida del filtro.
Según el tipo de filtro, el mecanismo de filtración puede ser superficial o de profundidad:
• Filtros de superficie: retienen todas las partículas en su superficie y se recogen
todas las partículas mayores que el tamaño de poro. Los filtros de membrana se clasifican como filtros de superficie.
• Filtros de profundidad: las partículas son retenidas en la superficie y también en
la profundidad del filtro. Las características de retención de partículas no son fácilmente definibles como en los filtros de superficie y dependen de las condiciones de uso. Todos los filtros fibrosos son filtros de profundidad.
Para realizar una filtración se necesita: • Medio filtrante
• Aparato de filtración
El medio filtrante o filtro es una sustancia porosa que retiene las partículas de sólido en suspensión y deja pasar el líquido. Los materiales porosos utilizados son: papel de filtro, crisol Gooch, crisol con placa filtrante, crisol con porcelana porosa (embudo Büchner), embudo con placa filtrante, membrana, cuyas figuras están representadas a continuación.
6. UTILIZACIÓN DEL PAPEL DE FILTRO.
El papel de filtro es de celulosa pura con un 20 % de agua adsorbida y sin cola, de poros más o menos grandes según el tamaño del sólido a separar.
Los filtros deben ser rápidos y a la vez retener las partículas más finas del precipitado. Las numeraciones de cada marca de papel de filtro aumentan a medida que disminuye la porosidad.
Aumenta la numeración
Blando Precipitados, gelatinosos y gruesos Medio Para filtrados normales
Duro Precipitados muy finos Muy duro Precipitados finísimos
Así para el papel Albet 150 (3 -5 μm) tiene menor diámetro de poro que el Albet 140 (15 – 20 μm).
A continuación una microfotografía de papel de filtro de celulosa:
Los papeles de filtro los podemos clasificar:
Tipo de papel Características
Para análisis cualitativo
No son utilizables en análisis cuantitativo por la cantidad de cenizas que tienen al quemarse. Clarificación de soluciones y filtración en general. Se suministran con distinto gramaje (g/m2)
Papeles tipo Wathman Nº: 1, 2, 3, 4, 5, 6,
Para análisis cuantitativo
Tienen un bajo contenido en cenizas (0,01 %) Se utilizan para análisis cuantitativo y análisis de contaminación.
Papeles tipo Wathman Nº: 40, 41, 42, 44 Para filtración a vacío
Tienen gran resistencia a la rotura en húmedo. Tienen buena resistencia a los ácidos y álcalis. Se utilizan en la filtración a vacío.
El papel de filtro puede emplearse liso o con pliegues:
• Lisos, para filtraciones lentas y de mayor precisión.
Los papeles de filtro se suelen suministrar en forma circular. Su preparación para filtrar es muy fácil, se dobla en cuatro partes y se abre en forma de cono dejando tres partes para un lado y una parte para otro.
Se corta un trozo de la parte exterior del papel, esto permite que el papel selle bien y no se formen burbujas de aire entre el papel de filtro y el embudo.
• Con pliegues: para filtraciones rápidas, puesto que posee mayor superficie de filtración.
Para realizar una filtración, se coloca el papel de filtro como en la figura, cortando una esquina y mojando con el mismo líquido que se va a filtrar; así se logra una buena adherencia a las paredes del embudo. Se desliza el líquido y el precipitado sobre una varilla de vidrio, procurando no llenar más de la mitad del embudo y dejándolo escurrir en cada adición.
Para practicar se pueden preparar precipitados de Fe(OH)3, AgCl, PbCrO4, PbS, etc. en cantidad abundante y filtrarlos.
Una vez trasladado todo el precipitado al papel de filtro, se lavará con frasco lavador hasta quedar todo el producto recogido en el fondo del papel de filtro.
La comprobación de que la precipitación ha sido completa se efectúa añadiendo unas gotas de precipitante en el filtrado. Caso de no haber sido completa la precipitación dará precipitado y deberá volverse a repetir ésta.
En ocasiones el grano del precipitado es tan fino que necesitamos añadir sustancias aglomerantes. Es el caso de la arcilla a la que se añade sulfato alumínico-potásico (alumbre) AlK(SO4)2 como aglomerante y así se evitará que pase a través del papel de filtro.
7. FILTROS DE MICROFIBRA DE VIDRIO.
Son filtros de profundidad, fabricados con fibras de borosilicato puro al 100%, sin ningún tipo de ligantes.
Al tratarse de filtros de profundidad, las partículas pueden ser retenidas tanto en la superficie como en la profundidad del filtro.
Estos filtros poseen una buena capacidad de carga, excelente retención de partículas pequeñas, así como una gran estabilidad a temperaturas elevadas.
• Retención: Elevada retención de partículas muy finas debido a mecanismos de
adsorción electrostática motivados por la naturaleza química de las fibras de vidrio.
• Permeabilidad al aire: Es muy elevada, siendo estos filtros muy apropiados para el
paso de grandes volúmenes de aire en procesos de aspiración (captadores de alto y medio volumen).
• Estabilidad a altas temperaturas: Permiten trabajar a elevadas temperaturas,
conservando sus propiedades habituales hasta los 550ºC de temperatura.
• Estabilidad química: Mantiene todas sus propiedades al trabajar con soluciones
ácidas y/o básicas de concentración moderada. En el caso de trabajar en condiciones más agresivas, bien sea con disoluciones muy concentradas o en presencia de gases ácidos, se recomienda el uso de filtros de microfibra de cuarzo.
• Constancia de peso: Al contrario que los filtros de membrana, los filtros de fibra
de vidrio no sufren alteraciones importantes de peso por variaciones de humedad en el ambiente.
• Resistencia al plegado: Es buena debido a la estructura rígida de las microfibras de
vidrio.
La denominación Wathman es Grado GF/A, GF/B, GF/C, GF/D, GF/E, GF/F, aumentando en resistencia y retención según el orden.
8. FILTROS JERINGA
Un filtro jeringa (dispositivo porta-filtro completo con filtro membrana incorporado) es una unidad de filtración desechable, preparada para ser acoplada a jeringas y lista para usar, lo que supone la forma más rápida y sencilla para filtración de pequeños volúmenes de líquidos (hasta aprox. 100 ml).
Existen gran variedad de filtros jeringa:
o Acetato de celulosa.
o Celulosa regenerada.
o PTFE hiddrofóbico.
o Nylon.
o Venteo.
o Prefiltro jeringa de microfibra de vidrio.
8.1. Acetato de celulosa.
Estos filtros jeringa incorporan una membrana de acetato de celulosa hidrófila con bajo nivel de adsorción, por lo que son especialmente indicados para la filtración de muestras acuosas y biológicas.
Son el método más recomendable para filtrar de una manera rápida, sencilla y fiable, líquidos en pequeños volúmenes (hasta 100 ml).
Se recomienda utilizar la porosidad de 0,2 µm para esterilizar soluciones acuosas, cultivos celulares, soluciones biológicas...
La porosidad de 0,45 µm se utiliza para purificaciones de las soluciones antes descritas. Porosidades mayores se recomiendan para clarificaciones o como prefiltros de membranas de porosidad más baja.
Estas jeringas pueden disponerse no estériles o estériles (embolsadas individualmente). No son autoclavables.
8.2. Celulosa regenerada
Estos filtros jeringa incorporan una membrana de celulosa regenerada hidrofílica con excelente compatibilidad frente a disolventes orgánicos, por lo que son especialmente indicados para clarificaciones o esterilizaciones de muestras orgánicas o mezcla de muestras acuosas-no acuosas.
Pueden autoclavarse.
Las aplicaciones de estas jeringas son múltiples, una de las más interesantes es la esterilización de muestras para HPLC.
La elección del diámetro depende del volumen a filtrar: Vol. < 1 ml - Ø 4 mm
Vol. < 5 ml - Ø 15 mm Vol. < 100 ml - Ø 25 mm
8.3. PTFE Hidrofóbico.
Estos filtros jeringa incorporan una membrana de PTFE, material hidrófobo con excelente compatibilidad con muestras agresivas, lo que los hace especialmente útiles para la esterilización de disolventes puros o muestras agresivas para HPLC o GC.
Al no quedarse saturados con la humedad, también se recomienda para la filtración estéril de aire y gases.
Pueden autoclavarse.
La elección del diámetro depende del volumen a filtrar: Vol. < 1 ml - Ø 4 mm
Vol. < 5 ml - Ø 15 mm Vol. < 100 ml - Ø 25 mm
8.4. Nylon
Estos filtros jeringa llevan incorporada una membrana de Nylon en una carcasa de polipropileno. Debido a su buena compatibilidad química y buena resistencia física, se recomienda su uso para clarificar y esterilizar muestras para HPLC de hasta 100 ml de volumen. Pueden autoclavarse.
8.5. Venteo
Son unidades de filtración reutilizables que incorporan una membrana de PTFE reforzada con una grasa de polipropileno para poder trabajar a mayores presiones, en una carcasa de polipropileno. Son ligeras, aprox. 20 gramos, y de fácil conexión a fermentadores o contenedores.
La gran superficie de filtración (20 cm²) permite trabajar con grandes flujos de aire a bajas diferencias de presión.
Son autoclavables a 121ºC (al menos 20 veces) o a 134ºC.
8.6. Prefiltro jeringa de microfibra de vidrio.
Prefiltro que lleva incorporado un filtro de microfibra de vidrio, que asegura una eficacia del 97% de retención de partículas de 0,7 µm de tamaño.
Estos prefiltros jeringa resultan muy prácticos cuando hay que clarificar muestras con gran carga de solutos, para evitar la saturación de las membranas de porosidades pequeñas (0,20 µm ó 0,45 µm).
9. MICROFILTRACIÓN.
La microfiltración es el proceso de separación de partículas de tamaño inferior a 10 mm de un fluido, líquido o gas.
El mecanismo habitual por el que se produce la separación de partículas es la retención en superficie, que es la que se produce en la superficie de los filtros de membrana. Generalmente, este tipo de filtros se caracteriza por tener poros con una estructura muy regular, lo cual garantiza niveles de retención muy fiables, de manera que podemos aproximar, en algunos casos, hasta la centésima de micra, sobretodo en materiales como el policarbonato.
Para realizar procesos de microfiltración de manera óptima es muy importante seguir una serie de normas que nos facilitarán las tareas y mejorarán los resultados:
El volumen de la muestra a filtrar: Es importante tener en cuenta cual será el volumen
de la muestra que queremos filtrar. La tabla siguiente nos muestra el criterio aproximado para definir el diámetro del filtro (jeringa o membrana) que recomendamos:
Volumen de muestra Membrana Jeringa
ml mm ml
< 1 13 4
< 5 13 15
< 100 25 25
< 1000 47 -
El poro de la membrana: Según la finalidad de la filtración, necesitamos un diámetro de
poro concreto.
Seguiremos para ello la siguiente tabla:
Finalidad Tamaño poro (µm) Prefiltración >1,0
Clarificación 0,65 Purificación 0,45 Esterilización 0,20
El material del filtro: En primer lugar es importante conocer la naturaleza de la
muestra-fluido (gas o líquido). En caso de gas, la membrana debe ser de PTFE. Si se trata de un líquido, es importante consultar la tabla de compatibilidades químicas, para ver cual es el material mas adecuado para cada caso.
CUADRO-GUÍA DE LOS FILTROS MEMBRANA Y FILTROS JERINGA Material Características Temp. Máx.
(ºC)
Ø Poro
(µm) pH
ACETATO DE CELULOSA
Estructura uniforme del poro
Hidrófila
Buena estabilidad térmica Baja adsorción de proteínas
180 ºC 0.20 0.45 0.65 0.8 4 - 8 NITRATO DE CELULOSA
Estructura uniforme del poro
Hidrófila Baja adsorción
Elevado caudal de líquidos
130 ºC 0.45 0.65 0.80 1.20 3.00 5.00 8.00 4 - 8 CELULOSA REGENERADA Hidrófila
Buena resistencia química Buena estabilidad mecánica
180 ºC 0.20 0.45 3 - 12 NYLON Hidrófila Gran compatibilidad química
Bajo contenido extractable
180 ºC
0.20 0.45
3 - 14
TEFLÓN (PTFE) Hidrófoba
Gran resistencia química
240 ºC 0.20 0.45 1.20 5.00 1 - 14 POLICARBONATO Hidrófila Baja adsorción Poros perfectos Membrana transparente 140 ºC 0.100 0.20 0.40 0.80 3.00 5.00 8.00 12.00 14.00 20.00 4 – 8
FIBRA DE VIDRIO Filtro de profundidad Gran estabilidad biológica Gran capacidad de carga
50 ºC
0.7* * Retención
9.1. Otros sistemas de microfiltrado.
Se puede montar un microfiltro como el de la figura colocando una capa de algodón o lana de vidrio y encima un disco de papel de filtro de tamaño exacto al diámetro del aparato.
Se compacta bien este soporte con ayuda de un vástago de vidrio.
También puede realizarse una filtración con un sistema como el que sigue. Se utiliza un filtro con placa porosa ayudada de succión.
10. CRISOLES DE GOOCH.
El crisol de Gooch es de porcelana y tiene el fondo perforado.
Se utiliza relleno de fibra de vidrio para filtrar o con un filtro de microfibra de vidrio.
11. CRISOLES CON PLACA FILTRANTE.
El crisol de vidrio con placa filtrante posee una superficie filtrante de vidrio sinterizado de porosidad fina, media o gruesa, que va desde 00 hasta 5, según la siguiente tabla.
Porosidad D. medio poros en micras Aplicaciones
00 250 - 500 Como soporte de productos sólidos 0 160 - 250 Filtración de partículas grandes 1 100 - 160 Filtración de precipitados bastos 2 40 - 100 Filtración de precipitados medios 3 16 - 40 Filtración de precipitados finos 4 10 - 16 Filtración de precipitados muy finos 5 4 - 10 Filtración de precipitados ultrafinos
Los precipitados gelatinosos no deben filtrarse en crisoles con placa filtrante porque tapan los poros
Muchos precipitados pueden ser eliminados del filtro, simplemente haciendo pasar una corriente de agua en el sentido contrario al de filtración. En las placas de porosidad fina: 3, 4, 5 puede ser ayudada por una trompa de vacío. (cuidado con aplicar una presión excesiva).
Para las placas de porosidad fina es conveniente un lavado con acetona o alcohol etílico. Cuando están sucios por polvo se lavan perfectamente con solución caliente de detergente.
Los crisoles de placa filtrante no se deben utilizar con soluciones de álcalis en caliente. Después de utilizarse, deben limpiarse cuidadosamente. La limpieza de los filtros con vidrio poroso se hace con detergente, agua y, en general, con ácido clorhídrico. Pero en el caso de que algún precipitado químico obture los poros deben limpiarse lavando con el reactivo adecuado. Algunos ejemplos se citan a continuación.
Precipitado Limpieza con
Óxidos de hierro o cobre Ácido clorhídrico en caliente
Cloruro de plata Amoniaco concentrado
Sulfato de bario Ácido sulfúrico concentrado en caliente
Grasas Tetracloruro de carbono
Materias orgánicas Ácido sulfúrico concentrado en caliente al que se le añade nítrico
No utilizar mezcla crómica para la limpieza, ya que obstruye de forma permanente los poros
12. FILTRACIÓN CON MEMBRANAS.
Los filtros de membrana tienen la estructura de un polímero y tienen poros extraordinariamente finos. Son filtros de superficie y retienen todas las partículas con diámetro superior al poro de la membrana.
Se encuentran disponibles en diferentes materiales, diámetros y porosidades. Los materiales utilizados son acetato de celulosa, nitrato de celulosa, nylon, teflón. Las membranas de celulosa se utilizan en su mayoría en la filtración acuosa, como preparación de medios en microbiología.
La membranas de nylon se pueden usar con solventes acuosos o algunos orgánicos como en la filtración de fases móviles en la cromatografía líquida (HPLC).
Las membranas de PTFE tienen una excelente resistencia química y se utilizan normalmente para la filtración de disolventes orgánicos agresivos. La membrana de PTFE es hidrofóbica y a menudo se utiliza para la filtración y esterilización del aire. Resiste los 145°C.
Siempre se debe escoger el diámetro de membrana más pequeño, teniendo en cuenta la aplicación, el volumen a filtrar y el material necesario. El diámetro de poro más habitual es dé 0,45 μm.
Las membranas, en contraste con los filtros de profundidad, no funcionarán a no ser que se les aplique presión o vacío. La filtración a vacío es generalmente usada en el laboratorio, pero no puede utilizarse en situaciones donde se produzca espuma, ya que puede producir desnaturalización de las proteínas.
Cuando se encapsula una membrana entre dos embudos de plástico el conjunto recibe el nombre de disco filtrante, y se utilizan como prefiltros o filtros y es una forma rápida de filtrar pequeñas cantidades de líquido. La succión se produce con una jeringuilla.
Entre las principales aplicaciones de las membranas tenemos:
Laboratorio Aplicaciones
General
Filtración estéril o ultralimpieza Esterilización de gases y aire Análisis de sedimentos
Microbiológico
Recuento de colonias bacterianas totales Determinación de E. Coli y coliformes Separación de levaduras y hongos
13. SISTEMAS DE FILTRACIÓN.
La filtración de productos químicos en el laboratorio o en la industria puede lograrse por varios métodos:
a) A presión normal o por gravedad. b) En caliente.
c) En vacío.
13.1. Filtración a presión normal o por gravedad.
Doblado el papel de filtro adecuadamente, se moja con una pequeña parte del líquido a utilizar y se añade éste deslizándolo por una varilla.
Si queda precipitado sin descender, se lava con frasco lavador, con poco agua, a fin de no aumentar excesivamente la solubilidad del precipitado.
Lavado el vaso y el precipitado, se recoge todo con éste en el fondo del papel de filtro y se deja escurrir totalmente.
13.2. Filtrado a baja presión.
La trompa de agua o la bomba de vacío, son los aparatos que se emplean para producir succión o vacío en una filtración de estas características.
La trompa de agua cuando el vacío no debe ser muy acusado, del orden de 10-15 mm. de Hg; y la bomba de vacío, generalmente del tipo rotatorio de paletas para vacíos de hasta 0,001 mm. de columna de mercurio.
Las soluciones de líquidos muy volátiles y soluciones calientes no se filtran bien, ya que la succión puede ocasionar excesiva evaporación del disolvente, que enfría la solución causando precipitación del soluto, y por tanto obturación de los poros.
Los aparatos de vacío indicados se conectan a embudos Büchner, crisoles con placa porosa, crisoles de Gooch, Kitasatos o desecadores especiales.
Se ajusta al fondo un círculo de papel de filtro o de fibra de vidrio suficiente para cubrir las perforaciones. Es humedecido y sellado por un ligero vacío.
Se va filtrando el líquido previamente decantado, dirigiéndolo con la varilla policía hacia el centro del papel, y con un ligero vacío hasta que el sólido haya rellenado los poros del papel de forma que lo proteja de una posible rotura.
Se incrementa entonces el vacío y se añade el resto de sólido.
Los precipitados pueden ser secados por una corriente de aire mediante vacío.
Siempre que hagamos una conexión a vacío el sistema debe protegerse con una “trampa” (frasco de Woulf), que tiene por misión evitar la entrada de agua desde la trompa al recipiente donde se hace el vacío.
Se ajusta al fondo un círculo de papel de filtro o de fibra de vidrio suficiente para cubrir las perforaciones. Es humedecido y sellado por un ligero vacío.
Se va filtrando el líquido previamente decantado, dirigiéndolo con la varilla policía hacia el centro del papel, y con un ligero vacío hasta que el sólido haya rellenado los poros del papel de forma que lo proteja de una posible rotura.
Se incrementa entonces el vacío y se añade el resto de sólido.
13.3. Filtrado invertida.
Cuando se tenga que filtrar mucho líquido con poco sólido se hace la filtración invertida que se muestra en la figura:
SEPARACIONES HIDRAÚLICAS. SEDIMENTACIÓN
1. CONSIDERACIONES GENERALES.
Podemos considerar en las separaciones hidráulicas dos tipos de operaciones a realizar. a) Separación de sólidos de los líquidos en que están suspendidos, operación
denominada SEDIMENTACIÓN.
b) Separación de dos o más sólidos entre sí, distintos por su tamaño o por su peso específico, mediante un fluido separador. Cuando la separación es por tamaños se llama CLASIFICACIÓN HIDRAÚLICA; si la separación se efectúa por pesos específicos se conoce como CONCENTRACIÓN.
Los fundamentos de la sedimentación, la clasificación y la concentración hidráulicas son muy parecidos. Estudiaremos básicamente la sedimentación y tras su estudio se aplicarán los conocimientos a los otros procedimientos.
También hablaremos de la separación o concentración por FLOTACIÓN.
En la sedimentación utilizamos la fuerza de la gravedad para hacer caer la materia sólida suspendida en un líquido.
El método consiste habitualmente en dejar reposar el líquido el tiempo suficiente para que sedimenten las partículas sólidas por acción de la fuerza de la gravedad.
Los equipos de sedimentación tienen forma de conos.
Cuando existen partículas difíciles de sedimentar, se añaden al líquido sustancias floculantes que consiguen formar con estas partículas un aglomerado de mayor tamaño que sedimenta. El mecanismo de formación de flóculos está influenciado por las cargas electrostáticas de las partículas.
2. MECANISMOS DE LA SEDIMENTACIÓN DE PARTÍCULAS EN EL SENO DE UN LÍQUIDO.
Si en un recipiente con agua se dejan caer por su propio peso un conjunto de partículas de distinto peso específico (cuarzo y galena, p. ej.), pero todas ellas de idéntico tamaño y forma, las más densas, que en este caso serían las de galena, llegan al fondo antes que las de cuarzo.
Terminada la sedimentación, se encontrarán ambos materiales en dos capas superpuestas en el fondo del recipiente. La capa inferior será la de galena; sobre ésta se habrá sedimentado una capa de partículas de cuarzo. Se tiene con esto un principio de separación.
Si las partículas de los citados materiales tienen tamaños distintos, las más grandes de cada especie caerán con mayor velocidad.
Si los tamaños utilizados están dentro de ciertos límites, las capas sedimentadas en el fondo de la vasija pueden estar constituidas así (de abajo arriba):
Capa 1: Granos gruesos de galena, sedimentados con velocidad u1.
Capa 2: Granos finos de galena + granos gruesos de cuarzo, partículas que se han
sedimentado con la velocidad u2.
Capa 3: Granos finos de cuarzo, sedimentados con velocidad u3. Evidentemente: u1 > u2 > u3.
También se aprecia aquí un principio de separación, aunque ésta es menos rigurosa que en el caso anterior.
Si observamos el mecanismo de caída de la mezcla se observará: al comenzar el descenso, en un tiempo brevísimo, variable para cada clase de partículas, pero siempre de fracciones de segundo, las partículas se estratifican formando capas, cada una de las cuales desciende con velocidad constante. La velocidad de cada capa se ha comprobado que es característica del tamaño, forma y naturaleza de las partículas que la componen. Por tratarse de caídas a velocidad constante, igual para las de cada capa y distinta de unas capas a otras, la distancia que separa a éstas se irá haciendo mayor a medida que transcurre el descenso.
Las partículas de cada capa se dice que son isódromas o equidescendentes. Se ha podido observar también que los granos isódromos de una misma sustancia son de forma y tamaño idénticos (esto se daría en las capas 1 y 3). Y que los granos isódromos de materiales distintos, guardan una relación constante en sus dimensiones, siempre que su forma sea la misma, p. ej., en la capa 2, el grano de cuarzo sería unas 3,5 veces mayor que el de galena.
La forma de clasificar o separar materiales esbozada hasta aquí apenas tiene significado práctico si no es en la tecnología de la sedimentación. Las separaciones hidráulicas se suelen practicar en la práctica de tal manera que las partículas no caen en un fluido quieto, sino en movimiento.
Volviendo al ejemplo anterior, y supuesto que el líquido se desplace de abajo hacia arriba, es evidente que si la velocidad del líquido, uf, es superior a u1, no caerá ninguna partícula al fondo de la vasija, éstas podrán ser arrastradas por el fluido ascendente; si uf es menor que u1 pero, a su vez, mayor que u2, el fluido arrastrará todo el sólido menos los granos gruesos de galena que componen la capa 1, que serán los únicos que caerán y con una velocidad igual a:
u1 - uf
A continuación se estudian cuantitativamente estos fenómenos con dos finalidades: 1. Poder llegar a deducir el diámetro de una partícula o grupo de partículas, conocida
su velocidad de sedimentación, lo que tiene aplicación para efectuar análisis granulométricos por vía hidráulica, y
2. Conocido el diámetro (o la dimensión media entre dos tamices) correspondiente a una partícula o grupo de ellas, poder establecer su velocidad de caída. Una vez conocida ésta será posible deducir la velocidad uf que deberá darse a un determinado fluido para que pueda efectuar determinadas separaciones.
3. SEDIMENTACIÓN DE UNA PARTÍCULA ESFÉRICA EN EL SENO DE UN LÍQUIDO.
Supongamos por el momento, y para mayor sencillez, una partícula exactamente esférica, de densidad ρs, que acabamos de depositar en el seno de un líquido en reposo cuya densidad es ρ y cuya viscosidad es μ. Sea D el diámetro de la citada partícula. Si ρs > ρ , la partícula descenderá en el seno del líquido sometida a la fuerza de atracción terrestre. En el vacío, dicha partícula bajaría con movimiento uniformemente acelerado; pero en el seno del líquido, al movimiento de descenso se oponen dos fuerzas: una es la de flotación de la partícula, y la otra la de rozamiento.
Es evidente por tanto que la caída de la partícula se ve frenada de manera progresiva, por lo que llegará un momento en que la aceleración sufrida por la partícula se pueda considerar nula, sedimentándose entonces aquélla con una velocidad constante, u, a la que llamaremos
VELOCIDAD LÍMITE.
Este razonamiento está expuesto gráficamente en la figura anterior, en la que puede verse que, llegado un cierto tiempo, la velocidad de la partícula se puede considerar prácticamente como constante.
El análisis granulométrico para estos tamaños de partícula utiliza la relación entre la velocidad de caída de una esfera en un líquido (Ley de Stokes). Al hacer un balance de fuerzas a una partícula esférica que se mueve en el seno de un líquido resulta:
Considerando partículas esféricas, la fuerza de rozamiento según la Ley de Stokes:
Simplificando y despejando queda que la velocidad límite de una partícula esférica en un líquido es:
Y despejando el diámetro queda:
donde:
K = constante que engloba algunos de los términos anteriores y depende de la temperatura L = longitud que recorre una partícula esférica (cm)
t = tiempo que tarda una partícula en desplazarse en sentido vertical L centímetros (s) g = aceleración de la gravedad ( cm/s2)
D = diámetro de la partícula supuesta esférica (cm)
ρs = es la densidad del sólido ( g/cm3) ρl = es la densidad del líquido ( g/cm3) μ = viscosidad del líquido (g/( cm.s ).
Mediante esta fórmula se puede calcular el tiempo que tarda una partícula de determinado tamaño en sedimentar.
Ejemplo:
Determinar el tiempo que tardará una partícula de suelo de 2 μm de densidad 2,6 g/cm3 en descender 10 cm en una suspensión acuosa a 20 ºC
Aplicando la fórmula y sustituyendo la densidad del agua = 1 g/cm3 y la viscosidad del agua = 1 . 10-2 g/(cm.s) se tiene:
Despejando tiempo:
Esto significa que una partícula de suelo de 2 μm (0,0020 cm) supuestamente esférica tardará 8 horas en descender (decantar) 10 cm.
Este valor se corresponde con la definición de arcilla como "partículas con diámetro efectivo <
2 μm y velocidad de sedimentación equivalente a 10 cm en 8 horas a 20 ºC. (Sociedad
4. LA SEDIMENTACIÓN EN LA PRÁCTICA.
En la práctica hay varias causas que se oponen a que las fórmulas y métodos de cálculos expuestos resulten exactos.
a) Una de ellas es que las partículas difícilmente pueden considerarse como esferas. b) La otra causa tiene como origen la presencia de muchas partículas que se influyen
mutuamente.
A) Se podría realizar una simulación de cálculo haciendo una corrección dependiendo de la forma de las partículas a estudiar tal y como se representa en la tabla anterior.
B) Sedimentación conjunta de muchas partículas. En el caso general y más real en que no se trata de una sola partícula sino de muchas que se sedimentan conjuntamente, puede ocurrir que se aglomeren varias de ellas (coagulación o floculación) alterándose el tamaño (D) y la forma de las unidades iniciales, por lo que la velocidad límite, u, se altera también haciéndose mayor. Por eso, cuando con fines de clarificación, p. ej., interesa elevar la velocidad de sedimentación de las partículas de un líquido turbio, se le añaden pequeñas cantidades de sus-tancias floculadoras. Éste es el caso de la depuración de aguas. Análogamente, para hacer estables algunas suspensiones sólido-líquido se utilizan adiciones convenientes de sustancias
desfloculadoras o dispersantes.
Por otra parte, la existencia en el sistema de numerosas partículas sólidas determina una disminución de la velocidad de caída deducida según las fórmulas anteriores. En efecto, en dichas fórmulas figura la densidad del medio en el que tiene lugar la separación, la cual se ha identificado con la del líquido, cuando en realidad, si la dispersión es muy concentrada, la densidad del medio será la de la dispersión, ρd (masas de líquido + sólido /volumen total). Otro tanto cabe decir de la viscosidad, que no será la del fluido dispersor, sino la de la suspensión, μd.
Hay que tener en cuenta, además, que si las partículas son hidrófilas su solvatación determina alteraciones de la viscosidad difíciles de prever cuantitativamente, y variaciones de esta propiedad por presencia de electrolitos.
También ha de hacerse notar que la velocidad de sedimentación de las partículas es distinta si estas son redondeadas o angulosas.
5. LA SEDIMENTACIÓN COMO MÉTODO DE SEPARACIÓN SÓLIDO-FLUIDO.
La sedimentación sencilla es lenta; por eso se emplea lo menos posible como método de separación de sólidos y líquidos.
Cuando se utiliza, los cálculos (desde el punto de vista funcional) de un recipiente de sedimentación se suelen reducir a determinar el tiempo que el líquido tardará en estar claro a una cierta altura. O fijar la altura del depósito conocido lo demás. En todo caso, este cálculo supone establecer la velocidad de caída-límite-de las partículas más finas contenidas en el líquido turbio; y como la citada velocidad es constante, dividiendo la altura que han de recorrer las partículas por dicha velocidad, se obtiene el tiempo de sedimentación. El cálculo exacto es algo más complejo, porque ni la viscosidad ni la densidad de la suspensión son constantes durante el proceso, pues varían con el contenido en fase sólida suspendida y, por tanto, a lo largo del tiempo.
Para la sedimentación y decantación en gran escala se utiliza el decantador Dorr, que opera en régimen continuo. Viene a consistir este aparato en un gran recipiente cilíndrico, de fondo plano y alta relación diámetro/altura. Coincidiendo con el eje del recipiente se instala un eje mecánico vertical, que gira muy lentamente, en cuyo extremo inferior hay un rodete de cuatro o más paletas tan largas que casi tocan las paredes del depósito, y situadas de forma que casi rocen el fondo plano de aquél. Estas paletas llevan unas aletas rascadoras dispuestas con tal ángulo de ataque que al girar el eje barren el sólido sedimentado en el fondo hacia la parte central, donde hay una .salida para el lodo concentrado (poca agua y mucho sólido). El aparato se alimenta por una tubería que viene de la parte superior y que desemboca en la zona turbia para que la llegada continua de la suspensión no altere apreciablemente el régimen de sedimentación. El líquido claro sale por la parte superior, y descarga en un canal-rebosadero que abraza el depósito.
