TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

(1)

Universidad

Nacional

Autónoma de

México

Facultad de Estudios

Superiores Cuautitlán

QUÍMICA

Laboratorio de Fisicoquímica IV

Grupo 1501B

Profesora Juana Cabrera Hernández

Equipo No.4

Fecha de entrega:

Septiembre/

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PRÁCTICA 4

TITULACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

OBJETIVOS

● Conocer los fundamentos fisicoquímicos de una titulacion conductimetrica.

● Determinar la variación de la conductividad en el transcurso de una relación de una

valoración ácido-base.

● Calcular el punto de equivalencia para una reaccion de neutralizacion.

● Discutir las ventajas de esta tecnica analitica sobre otras con el mismo objetivo.

● Aplicar la técnica para la determinación del contenido del acido acetilsalicilico de un

analgesico comercial.

INTRODUCCIÓN

La titulación conductimétrica se basa en la medida de cambio de la conductancia de

una disolución a medida que se agrega el reactivo valorante.

De esta manera, durante una valoración, la sustitución de algunas especies iónicas

por otras producirá un cambio en la conductancia, el cual puede ser aprovechado

para determinar el punto final de la valoración.

La variación de la conductancia de una solución durante una valoración puede servir

como un metodo util para seguir el curso de una reacción.

Consideremos una solución de un ácido fuerte, HA, a la cual se añade una solución

de una base fuerte, MOH. Se produce una reacción:

H

+

_{+ OH}

-

→

_H

2

O

Por cada equivalente de MOH añadido, se elimina un equivalente de H

+

_.

Efectivamente, el ion H+ de mayor movimiento es sustituido por el de menor

movimiento, M+, y disminuye la conductancia de la solución: este fenómeno

continúa hasta que se alcanza el punto de equivalencia: en este punto tenemos una

solución de la sal MA. Si añadimos mas base aumenta la conductancia de la

solución, ya que se añaden más iones y la reacción ya no consume un apreciable

número de estos. En consecuencia , en la valoración de un ácido fuerte con una

base fuerte, la conductancia alcanza un mínimo en el punto de equivalencia. Este

mínimo puede utilizarse en vez de un colorante indicador para determinar el punto

final de la valoración.

El punto final puede determinarse fácilmente, y está dada por:

k=Ĉ

H+

λ

H+

+ Ĉ

A-

λ

A-

+ Ĉ

M+

λ

M+

+Ĉ

OH-

λ

OH-Donde las concentraciones están en moles por metro cúbico. Utilizando esta

ecuación y conociendo las concentraciones de las soluciones de ácido (HA) y de la

base (MOH), podemos calcular fácilmente la conductancia de la solución como una

función del volumen añadido.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

-Diagrama de flujo experimental

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RESULTADOS

Tabla 1: Valoración Potenciométrica de KOH con HCl y NH

4

OH con HCl

PRIMERA PARTE Volumen (mL) de HCl 0.1 M Conductividad/ (Mhos) KOH 0.01 M NH4OH 0.01 M

0 2.47x10

-3

_30.4x10

-6

1 2.47x10

-3

_196.6x10

-6

2 2.23x10

-3

_512x10-

6

3 2.11x10

-3

_846x10

-6

4 2x10

-3

_1167x10

-6

5 1857x10

-6

_1518x10

-6

6 1737x10

-6

_1855x10

-6

7 1634x10

-6

_2.11x10

-3

8 1524x10

-6

_2.41x10

-3

9 1413x10

-6

_2.69x10

-3

10 1323x10

-6

_3.08x10

-3

11 1231x10

-6

_3.27x10

-3

12 1214x10

-3

_3.53x10

-3

13 1483x10

-6

_3.82x10

-3

14 1776x10

-6

_4.08x10

-3

15 2.07x10

-3

_4.32x10

-3

16 2.38x10

-3

_4.61x10

-3

17 2.61x10

-3

_5.07x10

-3

18 2.88x10

-3

_5.35x10

-3

19 3.14x10

-3

_5.55x10

-3

20 3.38x10

-3

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SEGUNDA PARTE

Volumen (mL) de KOH 0.1 M Conductividad/(Mhos) Ácido acetilsalicílico 0 204x10-6 0.25 197x10-6 0.5 172.9x10-6 0.75 164.4x10-6 1.0 160.3x10-6 1.25 160.4x10-6 1.5 164.1x10-6 1.75 169.6x10-6 2.0 177.1x10-6 2.25 216x10-6 2.5 263x10-6 2.75 313x10-6 3.0 368x10-6

ANÁLISIS DE RESULTADOS

A partir de los resultados obtenidos las reacciones que se llevaron a cabo fueron las siguientes:

Reacción de valoración de KOH con HCl KOH + HCl ⇒ Cl-_{+ K}+_{+ H}

2O

Reacción de valoración de NH4OH con HCl

NH4OH + HCl ⇒ NH4+ + Cl- + H2O

Reacción de valoración del ácido acetilsalicílico con KOH

C9H8O4 + KOH ⇒ C9H7

−

¿

+

¿

O

₄¿

+

¿

K

❑

¿ + H2O

Mediante los resultados obtenidos en la valoración se pueden graficar las curvas de valoración que se llevaron a cabo en la primera parte:

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En las gráficas trazadas anteriormente se puede visualizar la curva, la cual está dada por las contribuciones iónicas de cada uno de los reactivos utilizados en la valoración.Una vez identificadas las reacciones de valoración se pueden trazar las curvas de valoración de la primera parte, son las siguientes:

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● Valoración de NH4OH0.01 M con HCl 0.1M

Para ambas valoraciones se usó como titulante el HCl a una concentración de .1M, para la primera valoración de KOH tenemos el caso una titulación conductimétrica del tipo ácido fuerte- base fuerte, para este tipo de titulación el volumen de equivalencia se determina gráficamente en la intersección de las 2 líneas con diferente pendiente, el volumen en esta primera gráfica es de 11.2 ml, para determinar la concentración real del KOH se utilizara:

C2=(C1*V1)/V2

C2=(0.1M*11.2ml) / 100 ml C2=0.0112M

En el caso de la valoración de NH4OH tenemos una titulación del tipo Ácido

fuerte-Base débil y si bien el volumen de equivalencia también se determinará gráficamente será de una forma distinta al caso anterior el volumen de equivalencia será en el punto donde se vea un “salto” significativo en la gráfica y en nuestro caso este volumen es de 11 ml, si volvieramos a sacar la concentración “real” del NH4OH esta sería de 0.011M

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Aunque el objetivo en esta parte no era precisamente conocer la concentración es importante comprobar que este metodo de titulacion es bastante preciso y es fiable al momento de determinar concentraciones de sustancias que si nos sean desconocidas Para la segunda parte experimental se realizó la valoración de la aspirina con el KOH 0.1 M de la cual mediante los resultados obtenidos podemos ver la curva de valoración:

*Curva de valoración de 100ml Ácido acetilsalicílico con KOH 0.1M

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La determinación del punto de equivalencia se realizará de forma parecida a la valoración de NH4OH con HCl ya que el ácido acetilsalicílico es un ácido débil y el

KOH es una base fuerte así que tenemos el tipo de titulación base fuerte-ácido débil, el volumen en nuestro caso fue de 2.2 ml de KOH

Con esto ya podemos calcular la concentracion del acido acetil salicilico y se hará de la siguiente forma:

C2=(C1*V1)/V2

C2=(0.1M*2.2ml) / 100 ml C2=0.0022M

Una vez determinada la concentración podemos calcular los gramos de ac. acetilsalicílico contenidos primeramente en 0.2g de aspirina

n=(0.0022M*0.5L)= 0.0011moles

g= 0.0011moles*180.157g/mol)= 0.19817g lo cual representa el 99.085%

Ahora el peso de una tableta es de 0.5g así que haciendo una simple regla de 3 se determinarán los mg de ácido acetilsalicílico por tableta:

mg={(0.5g*0.19817 g)/0.2g)}*1000 = 495.425 mg

El fabricante indica que cada tableta contiene unos 500mg de ácido acetilsalicílico, celulosa y almidón de maíz. como vemos los miligramos reportados y los obtenidos de forma experimental son muy parecidos.

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Así que solo queda decir que las medidas de conductividad se utilizan de forma rutinaria en muchas aplicaciones industriales y medioambientales como un modo rápido, barato y fiable de medir el contenido iónico en una solución.

A pesar de la dificultad de interpretación teórica, las mediciones de conductividad se utilizan ampliamente.Por ejemplo, se utilizan para controlar la calidad de los suministros públicos de agua, en hospitales, en el agua de las calderas y en las industrias que dependen de la calidad del agua, tales como en las de elaboración de la cerveza. Este tipo de medición no es específica de iones , ya que a veces se puede utilizar para determinar la cantidad de

sólidos totales disueltos (TDS) si se conoce la composición de la solución y su comportamiento de conductividad.

A veces, las mediciones de conductividad están vinculadas con otros métodos para aumentar la sensibilidad de la detección de determinados tipos de iones. Por ejemplo, en la tecnología del agua de caldera, la purga de caldera es continuamente supervisada la

conductividad de cationes que es la conductividad del agua después de haber pasado a

través de una resina de intercambio catiónico. Este es un método muy sensible para vigilar las impurezas aniónicas en el agua de la caldera, en presencia de exceso de cationes (los del agente alcalinizante usualmente utilizado para el tratamiento de agua). La sensibilidad de este método se basa en la alta movilidad de H+_{en comparación con la movilidad de otros}

cationes o aniones.

Los detectores de conductividad se utilizan habitualmente en la cromatografía iónica.

CONCLUSIÓN

En la presente práctica No.4 titulación conductimétrica, se cumplieron los objetivos planteados ya que aplicando los fundamentos de los métodos conductimétricos de análisis se pudo determinar por medición directa la conductividad de una sustancia específica en la valoración siendo testigos de la intervención de los procesos fisicoquímicos durante la elaboración de la práctica y se comprobó la metodología de titulación de soluciones por métodos conductimétricos dando resultados que se esperaban o por lo menos similares a los que se predecían según la tendencia determinada teóricamente.

También se logró calcular el punto de equivalencia en las tres reacciones de neutralización que se llevaron a cabo, esto apoyado en los gráficos correspondientes de cada una de ellas.

Igualmente corroboramos que este método también se aplicaba para determinar las concentraciones de algunas especies y que tiene diferentes aplicaciones como producción de cerveza y levadura, control de la concentración en disoluciones ácidas, concentración de sales en procesos productivos, intercambiadores iónicos; y en este caso aplicamos la técnica para determinar en una pastilla de aspirina el contenido de ácido acetilsalicílico a partir de su punto de equivalencia, y así poder comparar los resultados experimentales con los reportados por el fabricante.

Y por último podemos afirmar que es una técnica muy buena, ya que arroja buenos resultados, y una de sus desventajas podrían ser los errores de paralaje al momento de la medición de los volúmenes agregados, las cuales podrían afectar en los cálculos para la determinación de la concentración, y se no tendrían valores muy precisos.

Se tuvo presente en todo momento el cuidado en el manejo del aparato y el trabajo en equipo.