DETERMINACIÓN DE PLOMO POR VOLUMETRÍA DE COMPLEJOS

(1)

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

Facultad de Ingeniería Geológica Minera Metal!rgica "

Geogr#$ica

ESCUELA ACAD%MICO &ROFESIONAL DE

ESCUELA ACAD%MICO &ROFESIONAL DE INGENIER'A INGENIER'A ME(AL)RGICA

ME(AL)RGICA

INFORME*

+DE(ERMINACI,N

DE

&LOMO-N. DE MUES(RA /

N. DE MUES(RA /

CURSO

CURSO * * La0oratorio La0oratorio de de An#li1i1 An#li1i1 Mineral Mineral Cuantitati2oCuantitati2o DOCEN(E

DOCEN(E * * Ing3 Ing3 &ilar &ilar Ang4lica Ang4lica A2il41 A2il41 Mera Mera GRU&O

GRU&O * * // ALUMNOS

ALUMNOS **

Flore1 Contrera1 (atiana Eli5a0et6 Flore1 Contrera1 (atiana Eli5a0et6 7orge Nina Ricardo Alon1o

7orge Nina Ricardo Alon1o Lui1 Nar2ae1 8le9

Lui1 Nar2ae1 8le9 Vilca E1:ino5a

Vilca E1:ino5a Lui1 Enri;ueLui1 Enri;ue

Ciudad Uni2er1itaria Li<a <a"o del =>?@ Ciudad Uni2er1itaria Li<a <a"o del =>?@

(2)

IN(RODUCCI,N

En esta oportunidad nuestra labor se denomina determinación de plomo, por ello debemos conocer la relevancia de este elemento.

El plomo es un metal pesado de uso industrial muy difundido, se emplea en la formación de aleaciones, fabricación de tetraetil de plomo, acumuladores, pigmentos y municiones.

En el Perú es uno de los metales que más ingresos económicos brinda, en lugares como Cerro de Pasco y La Oroya se produce este mineral sin embargo es necesario saber que tambin es causante de enfermedades como el saturnismo y otras enfermedades por su acumulación en el cuerpo !umano, pues puede estar presente en el aire y en el agua que consumimos debido a las emanaciones de !umos que tienen presencia de sales de plomo producidas por industrias y automóviles, pero su mayor peligro proviene de la in!alación de vapores o de polvo de este elemento que puede causar envenenamiento. En la actualidad el envenenamiento por plomo es raro debido a los controles modernos, pero aun as" es importante tener en cuenta para evitar posibles riesgos.

RESUMEN

La determinación de plomo consistió en determinar el # de plomo presente en una muestra mineral a travs de una volumetr"a de comple$os.

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Primero pesamos cierta cantidad de la muestra con plomo, le a%adimos &CL y &'O( para descomponer la muestra por un proceso de digestión con ayuda del calor proporcionado por la planc!a, esto debemos !acerlo en la campana pues se emanará vapores tó)icos.

*dicionamos &+O- diluido !asta !umos blancos y de  a / gotas de &'O(, sulfatamos durante +0 minutos. 1iluimos a 0 ml con agua y llevamos a la planc!a, retiramos cuando empiece a !ervir. Enfriamos y filtramos para separar el precipitado lavando  veces el filtrado en otro matra2. Luego en el primer matra2 vaciamos el precipitado con agua caliente y acetato de amonio para llevar a la planc!a nuevamente !asta que se disuelva el precipitado.

1espus de enfriar agregamos indicador naran$a de )ilenol y titulamos con solución patrón E13* !asta el vira$e de violeta a amarillo. 4egistramos el volumen y calculamos el porcenta$e de la muestra según fórmula previo cálculo del factor de plomo.

Factor Pb= Peso∗ Pureza

Vol EDTA

%Pb=Vol EDTA∗ Factor Pb

Pesode muestra

&RINCI&IOS (%CNICOS DEL M%(ODO

El mtodo que reali2amos en esta práctica para la determinación de plomo presente en un mineral fue el de la volumetr"a de formación de comple$os, el cual consiste en la formación de compuestos de coordinación.

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Este mtodo de volumetr"a de formación de comple$os es de tipo directa, el cual tambin se basa en la medida precisa del volumen de disolución patrón, que en este caso fue la disolución E13*.

Este tipo de análisis como ya lo mencionamos antes consiste en ir agregando

lentamente la disolución E13* a nuestra disolución de analito desde la bureta, !asta que la reacción entre los dos se complete. * diferencia de la gravimetr"a este mtodo volumtrico es muc!o más rápido.

Este mtodo depende en gran medida del estudiante para notar el cambio de color que sufre la disolución que está siendo titulada, para as" tener un volumen gastado más preciso y as" determinar con mayor e)actitud la cantidad de plomo presente.

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DE(ALLES E&ERIMEN(ALES REAC(IVOS*

5cido clor!"drico. 5cido n"trico.

5cido sulfúrico diluido. 5cido n"trico diluido.

olución tampón de acetato de amonio. olución E13*.

Plomo 6etálico7

8ndicador9 'aran$a de )ilenol. olución de cloruro de amonio.

&ROCEDIMIEN(O E&ERIMEN(AL

 Pesamos la muestra que contiene plomo y a%adimos al matra2. El

peso debe ser 0.000 g :;<0.0=00 g.

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 1igestamos en fr"o durante =0 minutos. Llevamos a planc!a !asta la

eliminación de vapores nitrosos.

 *dicionamos  mL de ácido sulfúrico, llevamos a la planc!a !asta

!umos blancos.

 *dicionamos de </ gotas de solución de e)ceso de ácido n"trico,

sulfatamos durante +0 o (0 minutos.

 1iluimos con a 0 mL y llevamos a la planc!a.

 >iltrar la solución usando papel porosidad media sobre matra2 de

(00 mL. 3rasvasamos el precipitado lavando ? veces con agua. 4eservar el filtrado para determinación de 2inc.

 1eb$ado del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y

devolver el precipitado con ayuda de c!orros de agua caliente. Lavar el filtro con (0 mL de solución tampón de acetato de amonio, luego lavar el filtro con agua caliente y desec!ar el filtro.

 &ervir !asta que el precipitado est completamente disuelto, enfriar

y diluir a +0 mL con agua.

 *dicionar + o tres gotas de naran$a )ilenol y valorar la solución con

solución patrón E13*!asta vira$e de ro$o<violeta a amarillo<limón. ES(ANDIRIBACI,N DE LA &LOMO

 +De1a$ortunada<ente no 6u0o :lo<o <et#lico di1:oni0le en el la0oratorio3 E1 :or e1o ;ue lle2a<o1 a ca0o la e1tandari5ación del

5inc :ara luego con2ertir el $actor 5inc en $actor :lo<o3-?3 Pesamos 2inc electrol"tico entre 0.0/ a 0.= g. en matra2 de 00 mL. =3 *%adimos +0 mL de ácido clor!"drico y llevamos a planc!a !asta

disolución completa. 4etirar de la planc!a y diluir a apro). +00 mL con agua.

/3 *%adimos =0 mL de amoniaco.

3 *dicionamos - gotas de púrpura bromocresol y luego ácido clor!"drico diluido !asta vira$e de a2ul a amarillo tenue más ( gotas de e)ceso. 3 *dicionamos (0 mL de solución tampón y + gotas de naran$a )ileno.

(7)

@3 3itulamos con disolución E13* !asta vira$e de ro$o<morado a amarillo limón.

F3B H

Peso Zn electrolíticaVolumende EDTA∗ Pureza

Volu<en ga1tado de ED(A* @3> <L3 &e1o de <ue1tra electrolítica* >3>JJ g

F3B H

0.0977_g_∗0_.9999 65.0_mL∗10−3 L

mL

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FAC(ORES DE BINC

F3B H

Peso Zn electrolíticaVolumende EDTA∗ Pureza

GRU&O ?3

Volu<en ga1tado de ED(A* @=3> <L &e1o de <ue1tra electrolítica* >3>@? g

F3B H

0.0961_g∗0_.9999 62.0_mL_∗10−3 L mL

F3B H ?3K

Lg

Bn

GRU&O =3

Volu<en ga1tado de ED(A* 3@ <L &e1o de <ue1tra electrolítica* >3>> g

F3B H

0.0905_g∗0_.9999 59.6_mL∗10−3 L mL

F3B H ?3?K/

Lg

Bn

GRU&O /3

Volu<en ga1tado de ED(A* @3> <L3 &e1o de <ue1tra electrolítica* >3>JJ g

F3B H

0.0977_g∗0_.9999 65.0_mL∗10−3 L

(9)

F3B H ?3>=

Lg

Bn

+O01er2a<o1 ;ue el 2alor o0tenido :or el gru:o ? 1e alea

con1idera0le<ente de lo1 2alore1 o0tenido1 de lo1 otro1 do1 gru:o1 :or ende 1e de1:recia e1te

2alor3-&ROMEDIO* ?3?>@ Lg

Bn

CONVERSI,N A FAC(OR &LOMO3

F3&0 H

Factor Zin Pesomolecular Zn∗ Peso molecular Pb

F3&0 H

1.5106∗207.2

65.38

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C8LCULOS E&ERIMEN(ALES

FLORES CON(RERAS (A(IANA ELIBAE(

&e1o de <ue1tra H >3>?> g

Volu<en Ga1tado de ED(AH =>3 <L

&0 H

Factor Pb∗ Peso de lamuestraVolumenGastado EDTA∗100

&0 H

4.7873 g− Ag L ∗20.5mL∗10 −3 L mL∗100 0.5010_g %Pb = 19.5889

7ORGE NINA RICARDO ALONSO

&e1o de <ue1tra H >3>F/ g

Volu<en Ga1tado de ED(AH ?K3@ <L

(11)

&0 H

4.7873 g− Ag L ∗18.6mL∗10 −3 L mL∗100 0 .5043_g %Pb = 17.6569

LUIS NARVAES 8LE

&e1o de <ue1tra H >3>?F g

Volu<en Ga1tado de ED(AH =>3= <L

&0 H

Factor Pb∗ Peso de lamuestraVolumenGastado EDTA∗100

&0 H

4.7873 g− Ag L ∗20.2mL∗10 −3 L mL∗100 0.5014 _g %Pb = 19.29

VILCA ES&INOBA LUIS ENRIPUE

&e1o de <ue1tra H >3>KF g

Volu<en Ga1tado de ED(AH =>3 <L

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&0

H

4.7873 g− Ag L ∗20.5mL∗10 −3 L mL∗100 0.5084 _g %Pb = 19.3036

CUADRO DE COM&ARACI,N DE  DE &LOMO*

ALUMNO  &LOMO Flore1 Contrera1 19.5889 7orge Nina _17.6569 Lui1 Nar2ae1 19.2900 Vilca E1:ino5a 19.3036 &ROMEDIO

?I3/IF?

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4ecomendaciones

 *sistir a las clases programadas de manera puntual para aprovec!ar el

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empe2ada y llevar los materiales de seguridad adecuados para reali2ar los e)perimentos.

 *ntes de adicionar la muestra a la balan2a anal"tica debemos de

fi$arnos que este bien calibrada para tener resultados más e)actos.

 *l momento de adicionar el ácido clor!"drico, debemos de ayudarnos

con una copa graduada y debemos de !acerlo dentro de la campana de e)tracción de gases, nunca !acer esta operación sobre las mesas, as" reduciremos las probabilidades de algún accidente.

 *l reali2ar la estandari2ación, no olvidar la adición del indicador, y al

momento de valorar con solución E13* desde la bureta al matra2, primero !acerlo en c!orros muy finos, luego de gota en gota !asta observar el vira$e deseado.

 3ener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener

cálculos correctos en el # de plomo.

 *l culminarlos e)perimentos reali2ados .1e$ar limpio el laboratorio y

lavar los instrumentos utili2ados.

CONCLUSIONES

La determinación de plomo que se llevó a cabo en el último laboratorio, baso su determinación usando para tal fin una volumetr"a de formación de comple$os. Para su estandari2ación no se llegó a usar el plomo, sino @inc llegando a ser este su factor para su respectiva determinación.

La estandari2ación del 2inc de nuestro grupo Agrupo (B, llego a ser de =.0+, del grupo + fue de =.=0D, y del grupo = fue de =.-/, el cual no se utili2ó en la obtención del promedio ya que su valor se ale$aba muc!o de las demás estandari2aciones. Cuyo promedio fue de =.=0D.

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El filtrado de la solución traba$ada en el laboratorio se guardó para ser utili2ada en la pró)ima clase, el cuál será la determinación de 2inc.