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NTE INEN 1038 (1984) (Spanish): Pinturas y
productos afines. Determinación del
CDU: 667.6 QU 04.05-323 1983-069 -1- Norma Técnica Ecuatoriana
PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DEL ANHIDRIDO FTALICO
EN RESINAS ALQUIDICAS
INEN 1 038
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el anhídrido FTALICO en resinas alquílicas o en sus disoluciones incluyendo aquellas soluciones de estireno.
2. DISPOSICIONES GENERALES
2.1 Este método no se aplica a resinas alquídicas que contengan ácidos dibásicos, tales como ácido
maleico, ácido fumárico o agentes modificantes como la úrea, melamina y resinas fenólicas.
3. METODOS DE ENSAYO 3.1 Equipo
3.1.1 Matraz Erlenmeyer, de 500 cm³ (ver nota 1). 3.1.2 Refrigerante, de reflujo de 760 mm de longitud. 3.1.3 Baño de agua.
3.1.4 Crisol de Gooch, con disco poroso, de 30 cm³ de capacidad y poro fino o medio. 3.1.5 Desecador, como desecante ácido sulfúrico concentrado o un desecante adecuado. 3.1.6 Matraces de filtrado.
3.2 Reactivos
3.2.1 Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, a menos que se indique otra cosa (ver nota 2).
3.2.1.1 Benceno.
3.2.1.2 Solución alcohólica de hidróxido de potasio (ver nota 3). 3.2.1.3 Eter anhidro.
_________________________
NOTA 1. La conexión entre el matraz y el refrigerante debe ser esmerilada. NOTA 2. Cuando se hable de agua, se debe entender que es agua destilada.
NOTA 3. La solución alcohólica de hidróxido de potasio se prepara disolviendo 66 g de hidróxido de potasio, en un litro de alcohol etílico absoluto, el cual puede ser desnaturalizado, pero como condición debe ser absoluto. Se debe filtrar antes de usarse.
(Continúa) In s tit u to E c u a to ria n o d e N o rm a liz a c ió n , IN E N – C a s illa 1 7 -0 1 -3 9 9 9 – B a q u e riz o M o re n o E 8 -2 9 y A lm a g ro – Q u it o -E c u a d o r – P ro h ib id a la r e p ro d u c c ió n (Continúa)
NTE INEN 1 038
1983-069 -2-
3.2.1.4 Solución de lavado alcohol - benceno. Es producto de la mezcla de un volumen de alcohol etílico con 3 volúmenes de benceno.
3.2.1.5 Acido clorhídrico, 0,1 N.
3.3 Procedimiento
3.3.1 Pesar por diferencia, directamente en el matraz Erlenmeyer de 500 cm³, una muestra de resina o de disolución de la misma, suficiente para producir de 0,8 a 1,2 g de ftalato de potasio alcohólico.
3.3.2 Añadir 150 cm³ de benceno, calentar ligeramente el baño. Agregar 60 cm³ de solución alcohólica de hidróxido de potasio, ajustar el refrigerante de flujo al matraz y colocar éste en el baño de agua a una profundidad aproximadamente igual a la del contenido del matraz. Calentar el baño, manteniendo una temperatura de 313°K (40° C) durant e una hora, después aumentar la temperatura y mantener en reflujo hasta ebullición de la solución alcohólica durante una hora 30 minutos.
3.3.3 Sacar el matraz del baño y, del lado del refrigerante, lavar con la solución alcohol - benceno. Separar el refrigerante, tapar el matraz con tapón esmerilado y enfriar con una corriente de agua o en un baño de hielo.
3.3.4 Cuando está frío, filtar rápidamente a través del crisol de vidrio de fondo poroso, el cual ha sido previamente pesado. Con la solución de alcohol - benceno transferir el precipitado y lavar el matraz donde se efectuó la reacción.
3.3.5 Lavar el matraz y precipitado con porciones de la solución de lavado; normalmente, son suficientes 75 cm³ de dicha solución, o se puede lavar hasta que los lavados no sean alcalinos a la fenolftaleína. Verter 25 cm³ de éter sobre el precipitado.
3.3.6 Limpiar la superficie exterior del crisol de vidrio, colocar en la estufa durante una hora a 333°K (60°C), dejar enfriar en el desecador hasta la temp eratura ambiente y pesar (ver nota 4).
3.3.7 Corrección por carbonatos. La coprecipitación de K2C03 con solución alcohólica de ftalato de
potasio puede ser fuente de error. Si se desea una corrección por K2CO3 a 333°K (60° C), se
procede de la siguiente manera: disolver el precipitado ya pesado en 50 cm³ de agua, previamente neutralizada con indicador de FENOLFTALEINA y, si la solución con es alcalina, titular con HCI 0,1 N. 3.4 Cálculos. El porcentaje de anhídrido ftálico en la muestra, se calcula mediante la siguiente ecuación:
00
1
S
0,5136
K)
-(P
porcentaje
en
ftálico,
Anhídrido
=
⋅
K = VN.0, 382V = volumen del HCI empleado para la titulación, en cm³. N = normalidad del HCI
P = masa del ftalato de potasio alcohólico, en g. S = masa de la muestra, en g.
___________________
NOTA 4. El precipitado es un alcoholato, y el alcohol de cristalización será lentamente evaporado por calentamiento recomienda secar él alcoholato a temperaturas superiores a los 333° K (60° C) durante una hora.
(Continua)
NTE INEN 1 038 1983-069 -3- APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Normas ASTM D - 563 Part 20. Test for Phthalic Anhydride content of Alkyd Resins and resins
solutions. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1970.
Norma Oficial Mexicana NOM - U - 44. Pinturas y barnices. Determinación del anhídrido ftálico en
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:NTE INEN 1038
TITULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES.
DETERMINACION DEL ANHIDRIDO FTALICO EN RESINAS ALQUIDICAS
Código: QU 04.05-323
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio: 1981-04-01
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1981-08-24 a 1981-10-08
Subcomité Técnico: QU 04.05 PINTURAS
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1982-05-26 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Dra. Elena de Cárdenas Sr. Oswaldo Valencia Sr. Guido Partinez Sr. Fernando Alvarez Sr. Trajano Vasco Ing. Pablo Palacio Econ. Elías Curanga Ing. Patricia de Molina Ing. Jofre Izurieta Ing. Patricio Hidalgo Ing. Marco Yánez
INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INHMT I.A.S.A DACA IASA MAG MICEI CONADE
INST. INVEST. TECNOLOG. CENDES
INEN INEN
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de normaen sesión de 1983-07-14
Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 468 del 1984-08-01 Registro Oficial No. 10 del 1984-08-24
