ANÁLISIS DE DUREZA. EDTA: Etilendiaminotetracetato disódicodihidrato o también conocida como sal disódica del ácido tetraacético (EDTA).

(1)

ANÁLISIS DE DUREZA

Código: PR-55 Revisión: 02 Página 1 de 7

1. OBJETIVO

El análisis de dureza se realiza desde la muestra de agua cruda (Río Guadalajara), en el agua tratada en los tanques de almacenamiento y en los diferentes puntos fijos de la red de distribución para verificar el cumplimiento con la normativa vigente.

2. ALCANCE

Desde la toma de agua cruda (Río Guadalajara), tanques de almacenamiento planta de potabilización y los diferentes puntos fijos en la red de distribución.

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Standard Métodos edición 22. Resolución 2115/2007

Manual Methrom

4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

Dureza: es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.

Iones: Son átomos o grupos de ellos, que han perdido o ganado uno o mas electrones de manera que adquieren una carga eléctrica positiva o negativa respectivamente.

Cationes: es un Ion con carga eléctrica positiva, es decir, ha perdido electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo.

EDTA: Etilendiaminotetracetato disódicodihidrato o también conocida como sal disódica del ácido tetraacético (EDTA).

(2)

5. DESCRIPCIÓN

Originalmente, la dureza del agua se entendió como una medida de su capacidad para precipitar el jabón. El jabón es precipitado preferentemente por los iones calcio y magnesio. Otros cationes polivalentes también pueden hacerlo, pero éstos suelen estar presentes en formas complejas, frecuentemente con componentes orgánicos, y su influencia en la dureza del agua puede ser mínima y difícil de determinar. De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato cálcico, en miligramos por litro.

Cuando la dureza es numéricamente mayor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato, esta cantidad de dureza equivalente a la alcalinidad total se denomina «dureza de carbonato»; la cantidad de dureza que excede a éste se llama «dureza no carbonatada».

Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato, toda la dureza es de carbonato, estando ausente la no carbonatada. La dureza oscila entre cero y cientos de miligramos por litro, dependiendo de la fuente y del tratamiento a que el agua haya sido sometida.

5.1 Precauciones de Seguridad

 Usar bata de laboratorio.  Guantes.

 Gafas de Seguridad y mascarilla para la preparación de soluciones.

5.2 Interferencias

En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtración.

Interferencias Con. Máx. sin interferir

Aluminio 20 ppm Cadmio * Cobalto 100 ppm Cobre 50 ppm Fierro (+3) 50 ppm Fierro (+2) 50 ppm

(3)

ANÁLISIS DE DUREZA Código: PR-55 Revisión: 02 Página 3 de 7 Plomo * Manganeso 1 ppm Níquel 100 ppm Zinc * Polifosfatos 10 ppm

* Si están presentes son titulados como dureza.

5.3 Instrumental y Materiales  Titulador Automático  Balón aforado  Pipetas certificadas  Beacker  Balanza analítica 5.4 Reactivos

 Titulante EDTA estándar, 0,05M: Se pesan 18,615 g de etilendiaminotetracetato disódicodihidrato, grado de reactivo analítico, también llamado (etilenodinitrilo) sal disódica del ácido tetraacético (EDTA); a continuación se disuelve en agua destilada hasta 1.000 mL. Estandarícese frente a solución de calcio estándar. El titulante extrae cationes productores de dureza de los recipientes de vidrio blando, por lo que debe conservarse en frascos de polietileno (preferible) o vidrio borosilicato. El deterioro gradual se compensa mediante la estandarización periódica y la utilización de un factor de corrección adecuado.  Solución de calcio estándar: Se pesan 1,000 g de polvo de CaCO3 anhidro

(estándar principal o reactivo especial, bajo en metales pesados, álcalis y magnesio) en un erlenmeyer de 500 mL. Colóquese un embudo en el cuello del matraz y añádase, poco a poco, 1 + 1 HCI hasta la disolución total del CaCO3.

Añádanse 200 mL de agua destilada y hágase hervir durante unos minutos para expeler el CO2, enfríese, añádanse unas gotas de indicador rojo de metilo y

ajústese al color naranja intermedio por adición de NH40H 3N o 1 + 1 HCI, según

se requiera. Transvásese cuantitativamente y dilúyase hasta 1.000 mL con agua destilada; 1 mL = 1,0 mg de CaC03.

 Solución amortiguadora para dureza: Se toman 12,24 gr de TRIS (Hydroximethyl, se le adiciona 7 mL de 2,4 pentanodiona y se enrasan a 500ml con agua destilada o ultrapura.

(4)

5.5 Técnica General de Medida

Antes de realizar cualquier análisis se debe verificar que el equipo con soluciones buffer. Los datos de la verificación del equipo se registran en el FT-DDP-007 Verificación interna del titulador y/o PH-Metro.

1. Después de verificado el equipo, seleccione los electrodos correspondientes al análisis de dureza, enjuáguelos con abundante agua destilada.

2. Mida una muestra de 50ml.

3. Adicione 5ml de solución amortiguadora para dureza.

4. Coloque la muestra con la solución amortiguadora en el agitador e inicie el proceso de titulación.

5. Registre el dato de dureza que el equipo le muestra, primero la dureza cálcica, luego la magnésica y por ultimo la dureza total en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico del laboratorio de control de calidad del agua.

6. Registre la cantidad del titulante suministrado en la titulación, para verificación de datos.

Responsable: Director Técnico del laboratorio y/o suplente.

5.6 Muestreo y Conservación

1. La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico o vidrio, bien tapado.

2. Recolecte la muestra en frasco de vidrio o plástico, tome una cantidad suficiente entre 50ml a 100ml, y tape bien.

3. Homogenizar la muestra agitando varias veces antes de realizar el análisis. 4. En caso de almacenamiento y refrigeración de la muestra, dejar alcanzar temperatura ambiente antes de realizar el análisis.

5. En caso de almacenamiento por tiempo prolongado preservar la muestra con acido sulfúrico o acido nítrico.

Responsable: Ayudante de Laboratorio.

5.7 Análisis de la muestra

1. Agitar la muestra varias veces inmediatamente antes de realizar el análisis. 2. Tome 50mL de muestra, en el caso de que la dureza presente dificultad para la lectura toma una mayor cantidad de muestra.

(5)

3. Añada aproximadamente 10mL de solución amortiguadora (Tris +2,4 pentanodiona) para eliminar interferencias.

4. Agite la muestra mas la solución amortiguadora por segundos, para homogenizar.

5. Ubique la muestra con la solución amortiguadora en el Equipo titulador automático e introduzca la muestra con los electrodos correspondientes en constante agitación.

6. Programe el titulador con el código correspondiente al análisis de dureza (cod. 405), y suministre los datos que el equipo solicita.

7. Espere hasta que el equipo termine la titulacion y realice la lectura tanto de la dureza calcica, magnesica y dureza total, al igual que el gasto del titulante con lo cual se realiza la verificación de datos.

8. Los datos resultantes de esta actividad se registran en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico del laboratorio de control de calidad del agua y son responsabilidad del director técnico del laboratorio y/o laboratorista.

9. Cada que se realice un análisis debe lavarse el recipiente con suficiente agua desionizada.

10. Se apaga el equipo (OFF).

5.8 Control y Exactitud

Una muestra sintética con 610 mg/L de dureza total en CaCO3, constituida por 108

mg Ca/L y 82 mg Mg/L, y las siguientes sustancias suplementarias: 3,1 mg de K/L, 19,9 mg de Na/L, 241 mg de Cl-/L, 0,25 mg de NO2--N/L, 1,1 mg de NO3-N/L, 259

mg de SO42-/L y 42,5 mg de alcalinidad total/L (aportada por NaHCO3) en agua

destilada, fue analizada en 56 laboratorios mediante el método titulométrico de EDTA, con una desviación estándar relativa del 2,9% y un error relativo del 0,8%.

5.9 Análisis de Datos

Dureza (EDTA) como mg de CaC03/L

muestra de 1000 * * / CaCO mg como EDTA Dureza ₃ mL B A L Donde:

A = mL usados en la titulación de la muestra.

B = mg CaCO3 equivalentes a 1 mL de titulante EDTA.

Los datos de estos resultados se registran en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico laboratorio de control de calidad de agua.

(6)

Interpretación de la dureza:

Dureza como CaCO3 Interpretación

0-75 Agua suave 75-150 Agua poco dura 150-300 Agua dura > 300 Agua muy dura

En agua potable el límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

Responsable: Analista de laboratorioy/o auxiliar de laboratorio

5.10 Control de Calidad

 Control de la precisión: Se realiza un duplicado de muestra por cada lote de muestras recolectadas en el día.

(7)

LISTA DE MODIFICACIONES

Rev. Fecha Página Descripción de las modificaciones

02 2014-06-03 --- 1 3 4 6

Se ajusta el nombre del procedimiento

Se ajusta el punto 3 documento de referencia con la última edición vigente

Se ajusta el punto 5.4 Reactivos

Se ajusta el punto 5.5 Técnica General de Medida Se ajusta el responsable del punto 5.9 Análisis de Datos

01 2011-04-25 --- No aplica. Creación del documento.

Elaborado: Blanca Ruth Vélez Osorio.

Verificado: Mario Germán Lozano Franco.

Aprobado: Mario Germán Lozano Franco. Fecha de aprobación: Cargo: Analista de laboratorio. Cargo: Director de Proyectos. Cargo: Director de Proyectos. 2014-06-03

Firma: Firma: Firma: Rige a partir de: