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Efecto de la calidad química del fierro esponja (HRD) sobre su mecanismo de fusión

(1)

(2) MWJH. TM 2552 1 PCQ 1 989 H4.

(3) 1020074662.

(4) ONIYtKSlUAO AUTONOMA DE NUEVO LEON FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS PROGRAMA ESCUELA-HTUSTRIA U.A.N L - HYLSA, S. A.. EFECTO DE LA CAUDAD QUIMICA DEL FIERRO ESPONJA (KRD) SOBRE SU MECANISMO. •. DE FUSION. TRABAJO PRESENTADO COMO TESIS PARA LA OBTENCION DEL GRADO EN LA MAESTRIA EN INGENIERIA QUIMICA POR MARCO ANTONIO HERRERA GARCIA. MONTERREY, N. L.. OCTUBRE DE 1989.

(5) T~K. FT GL toefi HH. 1Ô1983.

(6) EFECTO DE LA CALIDAD QUIMICA DEL FIERRO ESPONJA SOBRE SU MECANISMO DE FUSION.. PROGRAMA ESCUELA - INDUSTRIA U.A.N.L. - HYLSA S.A.. TRABAJO PRESENTADO COMO TESIS PARA LA OBTENCION DEL GRADO EN LA MAESTRIA EN INGENIERIA. QUIMICA.. ALUMNO. : MARCO ANTONIO HERRERA GARCIA.. ASESOR. : ING. JULIAN SANCHEZ R.. CLIENTE : ING. RICARDO VIRAMONTES B. ABRIL DE 1989.. (HRD).

(7) AGRADECIMIENTOS. Agradezco. la. valiosa. ayuda. que. me. brindaron. las. siguientes. personas. instituciones durante la realización de esta tesis.. * En HYLSA S.A. - Ing. Julián. Sánchez.. - Ing. Ricardo Viramontes. - Dr. Pablo Longoria. - Personal de Acería Piloto IyD. - Personal del Laboratorio de Reducibi1idad. IyD.. - Personal del Laboratorio Quimico IyD. - Srita. Lidia Martínez. - Srita. Darcela. Elizondo.. * En la facultad de Ciencias Químicas U.A.N.L. - Dr. Gabriel. Gojon.. - Ing. Severo Flores.. * Departamento de Graduados del Instituto Tecnológico de Saltillo. e.

(8) Esta tesis la dedico con todo respeto a:. DIOS PADRE.. Correspondiendo a su AMOR hecho realidad en mis padres, mis hermanos, mis hijos, mis amigos y muy especialmente en el AMOR de mi esposa..

(9) INDICE.. I.- SUMARIO.. i. II.- INTRODUCCION.. 3. III.- ANTECEDENTES.. 6. 1.- INVESTIGACIONES DE REDUCCION. 7. Y FUSION DE MINERALES.. 1.1.- TECNICA EXPERIMENTAL.. 2.~. —. 8. ESTUDIOS DE FUSION DE HRD.. 10. 2.1.- TECNICA EXPERIMENTAL.. 10. 3.- RESULTADOS OBTENIDOS.. H. 4.- ESTUDIOS DE HRD EN DTA.. IV.- PROCEDIMIENTO Y DESCRIPCION DEL EQUIPO.. 16. 1.- SELECCION DE LA MUESTRA.. i6. 2.- REDUCCION DE MINERALES.. - !7. 3.- ANALISIS QUIMICOS. <>>.- ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL. 5.- CALIBRACION DEL DTA.. 19. (DTA).. 19. •. 24.

(10) 6.- PRUEBAS PRELIMINARES,. V.- PRESENTACION DE RESULTADOS.. 25. 29. 1.- ANALISIS QUIMICO DEL HRD.. 29. 2.- RESULTADOS DEL ANALISIS TERMICO D I F E R E N C I A L . —. 30. 2.1.- REACCIONES QUIMICAS.. 31. 1) O X I D A C I O N . - —. 32. 2) REDUCCION SECUNDARIA.. 34. 2.2.- TRANSFORMACIONES DE FASE.. 1) TRANSFORMACIONES DE HIERRO.. 2.3.- FORMACION DE GRUPOS COMUNES.. 39. 39. 42. VI.- CONCLUSIONES.. VII.- ANEXOS.. A.- PRUEBA HYL DE REDUCIBILIDAD.. 59. B.- FUENTES DE ERROR.. 61. C.- DESCRIPCION DE EQUIPO DTA.. D.- EFECTO DE, LOS PARAMETROS DE OPERACION. 68. EN LOS RESULTADOS DE DTA.. E.- EFECTO DE OXIDACION Y REDUCCION EN EL ANALISIS QUIMICO DEL HRD.. 73.

(11) VIII.- BIBLIOGRAFIA,. IX.- TABLAS.. X.- FIGURAS..

(12) I.- S U M A R I O. En el de. p r o c e s o de. reducción. la p r o d u c c i ó n. directa. o. fierro. de a c e r o el H R D. esponja) actúa 1 mente. papel muy i m p o r t a n t e y el c o n o c i m i e n t o d e sus. En que. un. productores. consumidores.. la p r e s e n t e. tienen. ocupa. características. físicas y q u í m i c a s son de gran i n t e r é s tanto para como para s u s. (Hierro. los. investigación. componentes. de. se d e t e r m i n a. la. ganga. del. la. influencia. HRD,. sobre. p r e s e n c i a d e fases s ó l i d a s con bajos p u n t o s d e fusión. la. (Menores. a los del F e ) q u e d e f i n e n. p r o p i e d a d e s f í s i c a s del H R D a a l t a s. temperaturas. el. como. reducibi1 idad,. son. ablandamiento,. sinterización,. etc.. La t é c n i c a u t i l i z a d a para la d e t e c c i ó n de e s t a s f a s e s es el. anál isis. térmico. ampliamente. dif erencial. utilizado. en. el. (DTA). estudio. el. del. cual y. HRD. no. ha. del. sido. cual. se. puede o b t e n e r una gran cantidad de i n f o r m a c i ó n r e f e r e n t e a las reacciones. químicas. y. transformaciones. lugar en el H R D d u r a n t e. de. su c a l e n t a m i e n t o. fase. que. hasta su. fusión.. L a s m u e s t r a s de H R D e s t u d i a d a s c o r r e s p o n d e n al industrialmente variando normal el. los. del. para. ser. compuestos. principales. la. también. i n d i c a d o r e s de. resu1tados. principales. ganga. formadores. de. fueron. la calidad. señalan. N i v e l e s a l t o s de' carbón cementita. de. al. fases. utilizado. horno eléctrico dentro. H R D para e s t e u s o . El e f e c t o d e. c o n t e n i d o d e carbón. Los. f u n d i d o en. carbón con. del. bajo. de. arco. intervalo. la m e t a l i z a c i ó n y. estudiados del. tienen. por ser. los. HRD.. y. FeO. punto. en el H R D o r i g i n a r o n. como de. los. fusión.. la p r e s e n c i a. ( F e s C ) con t e m p e r a t u r a s de i n i c i o d e fusión de. de. 1154. °C para n i v e l e s d e carbón s u p e r i o r e s al 2 "/.. Sin e m b a r g o para obtener. estos. n i v e les. de. carbón. a. esta. temperatura,. se.

(13) requieren. niveles. reducción. secundaria. calentamiento. bajos. de. entre. la cual. FeO el. que. limiten. carbón. fue r e g i s t r a d a. y. la. el. reacción. de. durante. el. FeO. i n i c i á n d o s e a los 6 0 0. 'C. aprox i m a d a m e n t e .. La CaO. combinación. mayor. puntos. de. de. 1.8 '/. y S i 0 2 m a y o r. fusión. principalmente indicadas. en. de p o r c e n t a j e s d e F e D s u p e r i o r e s a 15 */.,. que. de. el. van. la r e l a c i ó n. DTA. fueron. faya 1 ita. (2FeO.SiOa). Olivina. <2(Fe,Ca)0.2Si0a>. ca1ciowustita HRD.. desde. (1290. con. de 2.4 */. p r e s e n t ó 1108. a. 1290. Ca0/Siü=. Las. identificadas. temperaturas fundiendo. ®C) c o n f o r m e. se. 'C. fases. con. dependiendo. transformaciones. con. fases. de fusión desde. incrementa. del. de. tipo. 1170. *C,. 1093. *C. y. el. en. el. CaO.

(14) II.-. A través d e de. Reducción. INTRODUCCION. los a ñ o s el. Directa. u s o de. (HRD). ha. fierro e s p o n j a. incrementado. su. a n i v e l e s de 13.6 mil Iones de. producidas. La. horno. 1988.. eléctrico. de. establecido. como. ca1 idad. el. con. arco. una. en. la. opción,. proceso. horno — convertidor. combinación. reducción. producción. que. de. compite. tradicional. de. de. toneladas directa. acero. en. a través. Hierro. producción,. 1 legando actualmente en. ó. se. la ruta. p a í s e s q u e tienen a b u n d a n t e s. r e s e r v a s de g a s n a t u r a l. lo. es. HRD. reducción. directa. Actualmente mundo. la. de. Por su de. los. a. través. cantidad. como. carga. de. del. este. HRD. que. Horno. del. país se. como. proceso desde. produce. eléctrico. de. de. 1957. en. el. arco. en. chatarra.. importancia. temas. diversos. produce. d e s a r r o l lado en. mayor. se u t i l i z a. sustitución. se. HYL. alto. importancia. en. donde. y. oxigeno.. Esta ruta d e p r o d u c c i ó n de a c e r o es d e Yital. México. ha. eficiencia. de. -. de. centro©. el. HRD. ha sido. investigación de. que. investigación. y es a c t ú a 1mente. ocupa. la. atención. metalúrgica. en. todo. uno de el. mundo.. Se ha d e t e r m i n a d o q u e la calidad q u í m i c a del m i n e r a l como. los. tienen. aditivos gran. proceso. y Alto. formación. diferentes. propiedades. fases. ta les. sólidas. como. principalmente en. el. resistencia. aglameración,,ablandamiento,. proceso. peletizado,. eléctrico. debido. en el. de. d i r e c t a como en los p r o c e s o s de fusión de H R D (Horno Esto es. tanto. el. reducción. Horno).. influencia. en. de. de. una. utilizados. así. pelet. que. mecánica,. a. la le. determinan. r e d u c i b i 1 idad ,. temperatura de inicio de. fusión. etc.. La mayor. parte de los e s t u d i o s. real i z a d o s r e f e r e n t e s a 1.

(15) efecto. de. 1 os. temperatura pelets. de. compuestos. de. inicio. mineral,. de. de. la. ganga. fusión,. sinter. o. en. están. H R D en. el. pelet. enfocados. el. alto. sobre al. horno.. su. uso. de. Debido. q u e la p r e s e n c i a d e fases con bajo p u n t o d e fusión, a f e c t a posición del. y extensión. alto. horno,. distribución alterada. es. uno. donde de. zona. teniendo. una. permeabi1idad. efecto. directa. la. similar. ocurre. la f o r m a c i ó n. los. sufren. factores. los p o r o s. que. cual. del. pelet. las z o n a s i n t e r n a s del. formación y. velocidad. de. obtenidos. en. en a c e r o. de. acero. horno. fusión. ablandamiento. directa. en. tiene HRD. de. reducción. bajo punto d e. fusión. reducibi lidad. la f o r m a c i ó n. gases. verse. bloqueo. del. reductores. del. líquido. 1 leguen. a. pelet.. estas. del. proceso. la. la. operación.. C ) . E s t o se d e b e al. por. los. investigaciones. presente el. fases una de. durante. reí ación acuerdo. realizadas. su. físico. -. eléctrico. se de. el. proceso. directa. con sobre. arco),. en. como. la f u s i ó n. químico. utiliza. relacionados. tiene. sobre. comportamiento. donde. problemas. investigación. conocimiento. vista. comprender de. que. reducción. el. la. de. sobre. 1 os. 1a. resultados. fusión. de. HRD. líquido.. incrementar punto. de. P. (>9B0. reducir. La. impide. en. determinan. el. peletizado. de. de. de f a s e s con. inicial. La. o. influencia. y estabilidad. pelet a a l t a s t e m p e r a t u r a s que. cohesiva. d e los g a s e s c a l i e n t e s d e n t r o del horno al. su. Un. de. a. que. los. con. poder su. dar uso. sirva. de de. directa, solución en. general. del H R D d e s d e un. procesos. ( reducción y. objetivo. base. para. fabricación al to a. estos. horno,. diversos procesos.. E s p e c í f i c a m e n t e se d e t e r m i n a n las t r a n s f o r m a c i o n e s de fase q u e p r e s e n t a el H R D d e d i f e r e n t e s c o m p o s i c i o n e s q u í m i c a s principalmente presentan. a. las. transformaciones. temperaturas. inferiores. sólido al. -. punto. buscando. líquido de. que. fusión. se del. f i e r r o , d e b i d o a la p r e s e n c i a d e f a s e s d e bajo punto de fusión.

(16) •formadas por. los c o m p u e s t o s de la g a n g a . La d e t e r m i n a c i ó n. de. las t e m p e r a t u r a s de t r a n s f o r m a c i ó n de f a s e se realiza a t r a v é s del. uso. del. análisis. con d i f e r e n t e s. térmico. composiciones. diferencial químicas.. de muestras. de. HRD.

(17) III.-. Diversos. estudios. e f e c t o s que tienen cada uno de o. HRD.. ANTECEDENTES. han. sido. los d i f e r e n t e s. rea 1 i z a d o s componentes de. los p r o c e s o s d o n d e se u t i l i z a n. Generalmente. las. investigaciones. proceso. y evaluar. los. 1 os. la g a n g a. pelets de. en. mineral. rea 1 i z a d a s. tema han sido en f o c a d a s a tratar de m o d e l a r cada. buscando. en. este. lo q u e o c u r r e. cambios operativos. que. en. surgen. al. u t i l i z a r pelets de H R D de d i f e r e n t e s c a l i d a d e s q u í m i c a s , y en algunos estos. casos. determinar. cua1 es. cambios. originados. principalmente. las p r o p i e d a d e s. El. el. 1 as. causas por. f í s i c a s y q u í m i c a s de los. contenido. presentar. son. de. HRD,. compuestos. procede. de. de d o s. que. motivan. alteraciones. en. pelets.. la. ganga. fuentes. que. 1 lega. principales?. a). a De. la calidad del m i n e r a l , es d e c i r de los c o m p u e s t o s con los q u e el. óxido. de. hierro. está. v a r i a r d e p e n d i e n d o del cual. en a l g u n o s. puede. ser. 1 i gado. desde. a. mina. lugar d o n d e se e x t r a i g a. casos dependiendo. cargado. la. los. de su. reactores. de. y. que. pueden. el mineral. composición. reducción. el. química. directamente. en trozo, b ) D u r a n t e el p r o c e s o de p e l e t i z a d o d o n d e el mineral es. mol ido. y. concentrado. para. aumentar. su. u n i d a d e s de h i e r r o y p o s t e r i o r m e n t e m e z c l a r l o aglomerantes. como. después. formar. quemado. donde. 1300. ®C d a n d o. son. los son. bentonita,. pelets. cal,. verdes. sometidos. a. que. pasarán. Las fecha. los ó x i d o s d e fierro y los. investigaciones. para e s t u d i a r. el han. que. han. sido. f e n ó m e n o de. metal úrg i eos,. se. enfocado. al. principalmente. y a la fusión en el. de. compuestos etc.. a. para. hornos. superiores. de. a. los. i n c r e m e n t a n d o asi. sus. propiedades de resistencia mecánica debido a fases entre. con. dolomita. temperaturas. lugar a su s i n t e r i z a c i ó n. porcentaje. la formación. de. aglomerantes.. rea 1 i z a d a s. la fusión en proceso. de. los. hasta. la. procesos. alto. horno e l é c t r i c o d e. horno arco..

(18) 1.- INVESTIGACIONES DE REDUCCIÓN Y FUSION DE. Los (sinter han. estudios o. relacionados. con. pelet) y prerreducidos. generado. mecanismos. la mayor de. fuente. inicio. de. de. la. fusión. como carga. de. del. información. fusión. MINERALES.. minerales. alto. horno,. referente. relacionándolos. a. los. con. su. c o m p o s i c i ó n q u í m i c a . El e n f o q u e q u e presentan e s t o s a r t í c u l o s , está. encaminado. materiales. en. al. la. ablandamiento y. estudio. zona. del. cohesiva. comportamiento del. alto. horno,. distribución. de. en. gases. 1 os. la p e r m e a b i 1 i d a d. características. zona. de. zona c o h e s i v a. en. de. las. que. afecta. la v i d a del. la. propiedades al. de la c o m p o s i c i ó n. provienen. del horno y su. término. de. m a t e r i a les c a r g a d o s. vez d e p e n d e n. o. principa 1mente. calientes. En un s e g u n d o. principa1mente. de esta. influencia. las p a r e d e s d i s m i n u y e n d o. Las. de. tiene los. toberas afectando de operación.. horno. estos. fusión.. La forma, ex tensión y p o s i c i ó n el. alto. de. la. de. las. estabilidad. carga. térmica. horno.. zona de. la. en. cohesiva. dependen. ablandamiento. horno. Estas. y. fusión. propiedades. q u í m i c a del m a t e r i a l. a. cargado.. D e b i d o a lo a n t e r i o r en e s t a s i n v e s t i g a c i o n e s s e e s t u d i a n e f e c t o s q u e tiene el í n d i c e d e b a s i c i d a d , g r a d o d e contenido. de. temperatura través de. sílice,. de. cal ,. ablandamiento,. la carga, v e l o c i d a d. etc.,. en. fusión,. d e reducción. de. los. reducción,. propiedades caída. su. como. presión. a. etc.. A u n q u e el e n f o q u e de e s t o s e s t u d i o s está d i r i g i d o al a l t o horno. y. a. material es. con. intervalos. de. composición. q u í m i ca. d i f e r e n t e s al q u e se usa en r e d u c c i ó n d i r e c t a y h o r n o d e a r c o , los r e s u l t a d o s o b t e n i d o s son vá1 idos como base para 1 as. tendencias. presentan. el. general es sinter. o. del. pelet. comportamiento de. alto. horno. de al. observar. fusión,. que. variar. su.

(19) c o m p o s i c i ó n q u í m i c a , s i e n d o e s t o s m a t e r i a l e s muy s i m i l a r e s al HRD.. E s t u d i o s s i m i l a r e s se han r e a l i z a d o e n f o c a d o s al de. reducción. en. factores como son:. mecánicas. di recta. durante. formación. determinando la velocidad. y. después. d e l a j a s en. los. 1.1-. La. técnica. comportamiento. la. influencia. de. de r e d u c c i ó n ,. del. proceso. proceso la. ganga. propiedades. de. reducción. y. reactores.. TECNICA. experimental de mineral. EXPERIMENTAL.. más. usada. en alto. en. horno. los. estudios. consiste. en. del. simular. la o p e r a c i ó n del a l t o horno en la zona c o h e s i v a u t i l i z a n d o un arreglo. experimental. como el q u e s e m u e s t r a. el. consiste. un. cua1. zonas. controladas. introduce con. un. tubo. conexiones. tubo. de. muestra de. eléctrico. protector. se. de material. tiene un en. tubo. la parte s u p e r i o r ,. tiene material. precalentar. g a s q u e fluiré a t r a v é s. partes. están. del. horno. refractario. de grafito. parte inferior. dos. Dentro. separadas. que. una. del. contiene. r e f r a c t a r i o q u e se u t i l i z a. por. la m u e s t r a .. rejilla. de. grafito.. la. muestra. Todo. electrónica.. el. La. por. 1igeras. la. caída. Estas. de. está. de. un. pistón. suspendido. presión. a. través. con. de de. émbolo. una. Este. arreglo. principalmente. básico en. la. forma. de. balanza. la m u e s t r a. puede. de. aplicar. la presión antes y d e s p u é s d e q u e el. muestra.. variaciones. medio. arreglo. d e t e r m i n a d a al m e d i r pase. por. la. grafito.. g r a f i t o para r e c o l e c t a r el material f u n d i d o . S e puede a. 1a. para. I n m e d i a t a m e n t e d e b a j o de la rejilla se tiene un r e c i p i e n t e. presión. se. cerrado. m i e n t r a s q u e en. de. 1,. varias. la e n t r a d a y s a l i d a d e g a s e s . D e n t r o. mineral. el. la figura. v e r t i c a 1 con. independientemente.. para. protector. horno. en. es gas. presentar. de m o n t a r. la. m u e s t r a p r e s e n t á n d o s e en a l g u n o s e s t u d i o s e n t r e capas d e c o k e de. diferentes. horno.. Con. granulómetrias. este. arreglo. para. simular. aún. experimenta 1 se obtiene. mas. el. alto. información.

(20) de la t e m p e r a t u r a de la muestra» o contracción salidaf. P°. caída de p r e s i ó n ,. y v a r i a c i o n e s en el. r. lo. re 1 a c i ó n a d o s. que. con. pueden. 1 a muestra. peso, a n á l i s i s de g a s e s ser. estudiados. Reducción.. -Dilatación.. -. Fusión.. -. Carburización.. -. Sinterización.. -. Ablandamiento.. este. tipo. t e m p e r a t u r a del. de. de. fenómenos. tal es como s. -. En. dilatación. estudios. la. i n i c i o de fusión d e. determinación. de. la m u e s t r a n o s e. la. realiza. en forma d i r e c t a s i n o a través de m e d i r u o b s e r v a r los e f e c t o s que. origina. presión. la. del. un. de. flujo. d i s m i n u c i ó n en definir. formación. del. gas. liquido. a. tales. través. de. la. puede. criterio. que. permita. determinar. considerar. que. se. ha. iniciado. 1 os. investigación. si pueden. ser. muestra. con. resultados Sin. entre. embargo. 1 as. 1 os. cuanta. en. la. c r i t e r i o s d i f i e r e n d e un e s t u d i o a o t r o por reíacionar. un. medio. estudios,. se. han. fusión.. diferentes. tendencias. de a p o y o. utilizado. d e la fusión del material. fase.. ya. Estos. lo q u e es difícil. de. trabajos. los. a la e x p e r i m e n t a c i ó n técnicas. de. resu1tados. fases del. presentes material. en. de microscopio. e t a p a s de la p r u e b a , d e s a r r o l l a n d o t e o r í a s del. originales. la. caída. la al tura. e l e c t r ó n i c o para o b s e r v a r y a n a l i z a r los p e l e t s en. 1 as. o. de. comparadas.. Como. de. caída. la altura de la c a m a . D e b i d o a e s t o se d e b e de. de presión o a q u e p o r c e n t a j e de d i s m i n u c i ó n se. como. algunos óptico y. diferentes. comportamiento. en base a la o b s e r v a c i ó n y a n á l i s i s reíacionándolas y. su. ubicación. con en. los. los. compuestos. diagramas. de.

(21) 2.-. Otros. estudios. comprender de un. ESTUDIOS DE FUSION DE HRD.. han. sido. real i z a d o s. con. la fusión de p e l e t s d e H R D al. baño d e acero. el. objetivo. introducirse. liquido, e s t o e s simuí ando. de. dentro. lo q u e. ocurre. d u r a n t e la a l i m e n t a c i ó n c o n t i n u a del H R D en el horno e l é c t r i c o de. arco. proceso. buscando. incrementar. intervienen. del H R D como son. La. velocid. principalmente. conductividad. y punto de fusión a su vez de. su. las. térmica,. fusión.. propiedades capacidad. y. de. la o b t e n c i ó n. v e l o c i d a d e s de fusión. tiene u n a. de. En. este. térmicas. calorífica. entre otras, y estas propiedades. la c o m p á s i c i ó n q u í m i c a. búsqueda. de. dependen. e s t r u c t u r a de 1 p e l e t .. pelets. de H R D. repercusión. con. al tas. directa sobre. la. o p e r a c i ó n del Horno e l é c t r i c o d e a r c o cuando se cuenta con un sistema. de. al imentación. incrementar. la v e l o c i d a d. continua de. de. fusión. de. pelets los. de. pelets,. i n c o r p o r a r á n en m e n o s t i e m p o al baño d e a c e r o liquido así a u m e n t a r a. la. la v e l o c i d a d. acumulación. disminuya. de. material. la e f i c i e n c i a. 2.1.-. El. arreglo. de alimentación. del. que. HRD.. Al. estos. se. pudiendo. del H R D sin. dificulte. la. llegar. operación. y. horno.. TECNICA. EXPERIMENTAL.. experimental. utilizado. tipo d e e s t u d i o s , se m u e s t r a en. generalmente. en. este. la figura 2 y c o n s i s t e de un. h o r n o T a m m a n n el cual g e n e r a calor al pasar c o r r i e n t e a t r a v é s d e un tubo de g r a f i t o q u e a su vez c a l i e n t a crisol Presenta. de. grafito. un s i s t e m a. o. alúmina. para. la m e d i c i ó n. q u e se d e s p r e n d e n d u r a n t e el 1a. control. de. velocidad. observación. directa. parte superior. fusión del. contiene. acero. liquido.. y a n á l i s i s d e los. gases. la fusión del H R D y un s i s t e m a. la t e m p e r a t u r a de. que. i n d i r e c t a m e n t e el. del. de. pelet. del h o r n o por. horno.. los. La. pelets. a través de lo q u e. para. determinación se. real iza. una m i r i l l a. la d e t e r m i n a c i ó n. en. del. de por la fin.

(22) de la fusión d e p e n d e del o b s e r v a d o r el cual. lleva el. registro. del t i e m p o , s i e n d o en a l g u n a s o c a s i o n e s d i f í c i l d e c i d i r en q u e m o m e n t o el pelet se ha i n c o r p o r a d o al baño por c o m p l e t o todo. cuando se ha. El. formado. procedimiento. sobre. escoria.. que. se u t i l i z a. es s i m p l e m e n t e. arrojar. p e l e t s de H R D d e d i f e r e n t e s c o m p o s i c i o n e s q u í m i c a s d e n t r o del baño. de. acero. liquido. y. medir. el. tiempo. que. tarda. en. i n c o r p o r a r s e en él, a d e m á s de c u a n t i f i c a r y a n a l i z a r los g a s e s que en. se desprenden algunos. obtener. de. estudios. muestras. la. fusión. se. ha. de. microscopio óptico y. HRD. estas. resultados di f e r e n t e s. que. Complementariamente. interrumpido y. este. realizarles. RESULTADOS. proceso. un. para. estudio. de. OBTENIDOS.. experimentaciones. se. cuantitativamente. corresponden. dependiendo. comportamiento. HRD.. electrónico.. 3.-. De. del. físico. -. del. han. objetivo. químico. el. obtenido a. buscado. mismo. para. diversos. situaciones siendo cada. el. uno. de. el los.. De los c o m p u e s t o s que p r i n c i p a l m e n t e forman. la g a n g a del. H R D (FeQ, S i O a , C a O , MgO, A 1 S G 3 ) los q u e p r i n c i p a l m e n t e. tienen. i n f l u e n c i a s o b r e la t e m p e r a t u r a de i n i c i o d e fusión son el F e O que depende. del. g r a d o de reducción. que. tenga. el. y del. pelet. S i 0 2 y CaO cuya relación se reporta como la basicidad. binaria. (B2 = CaO / Siüa.) .. Del e f e c t o d e e s t o s c o m p u e s t o s s o b r e el de fusión P . B a r n a b a. (ref. i) r e p o r t a. 3. el. donde. se. presenta. b a s i c i d a d ' del experimentación ablandamiento,. sinter sobre. efecto de la. del. inicio. la g r á f i c a de la f i g u r a. grado. mineral. punto d e. que. temperatura. de. reducción utilizó de. y. en. inicio. la cual se d e t e r m i n ó como la t e m p e r a t u r a. la su de. donde.

(23) la caída de presión. a t r a v é s de una cama de s i n t e r. en. a un. 1 KPa de a c u e r d o. figura. arreglo experimenta 1 como. el. ablandamiento. aumenta. que. al. la t e m p e r a t u r a d e. la. incrementarse. el. inicio. grado. r e d u c c i ó n lo que i m p l i c a una d i s m i n u c i ó n en el F e O del El. de. 1.. En esta g r á f i c a s e o b s e r v a de. aumentaba. grado. de. reducción. del. sinter. examinado. varía. BO'/.. La t e m p e r a t u r a de i n i c i o de a b l a n d a m i e n t o. de. sinter.. del. tiene. 60. al. valores. m a y o r e s para basicidad e n t r e 1.6 y 1.8. Las m u e s t r a s d e s i n t e r u t i l i z a d a s p r e s e n t a r o n i n t e r v a l o s de c o m p o s i c i ó n como los q u e se m u e s t r a n en la tabla 1, los c u a l e s tienen n i v e l e s d e g a n g a m u c h o m a y o r e s a los q u e p r e s e n t a el pelet d e m i n e r a l para reducción. directa.. Estos resultados concuerdan Bjorkvall del. y P. A . Ilmoni. punto. de. atribuyéndolo Adicionalmente. utilizado. fusión a. la. con los r e p o r t a d o s por B o r j e. (ref. 2 ) en relación a la. al. incrementarse. formación. r e p o r t a n . el. de. el. porcentaje. fayalita. aumento. del. disminución. (2FeO. punto. de. de. -. FeO. Si02).. fusión. i n c r e m e n t a r el M g O lo q u e t a m b i é n reporta P. B a r n a b a. (ref.. en su e s t u d i o y que se p r e s e n t a en la figura 4 la cual. al 3). muestra. un i n c r e m e n t o en la t e m p e r a t u r a d e inicio d e a b l a n d a m i e n t o con el. incremento. en. el. MgO. a. dos. niveles. t a m b i é n es r e p o r t a d o por L . B e n t e l l ,. de. basicidad.. (ref. 4 ). relacionándolo. con la formación d e m a g n e s i o - w u s t i t a con un punto d e superior. En. al d e. Esto. fusión. la w u s t i t a .. los e s t u d i o s d e fusión d e H R D en a c e r o. líquido. (ref.. 5 . . 1 1 ) también s e reporta un a u m e n t o en la v e l o c i d a d de f u s i ó n del. HRD. niveles. para de CaO. pelets y Si02. con. basicidades. menor. al. c o m p o r t a m i e n t o a la f orinación punto. de. fusión. Sin. estos. compuestos. embargo. la v e l o c i d a d. del. IV.. 5V. r e l a c i o n a n d o. (Ca0/Si02) también. d e fases C a 0 . S i 0 2 . F e 0 para n i v e l e s de. fusión. mayores. decrece. al. con del. y. este bajo 5X. en. formarse.

(24) una capa f u n d i d a d e e s c o r i a a l r e d e d o r del pelet q u e transferencia. d e calor. h a c i a el. pelets. resultaron. y. sinter. mineral. ser s i g n i f i c a t i v a s. por P. B a r n a b a de fusión 27. de. de. la. p o r c i e n t o de A 1 2 0 3. en. interior. El e f e c t o d e las v a r i a c i o n e s en el los. limita. sobre. en. del. su. punto. (ref,. de. fusión. los e x p e r i m e n t o s. (ref. 1 , 3 , 1 2 , 1 3 ) y t a m p o c o en. de A k i r a S a t o. pelet.. realizados. los de. velocidad. 5 , 6 , 8 ) para n i v e l e s m e n o r e s al. A1e03.. En. los e s t u d i o s s o b r e. realizados. por. de. generen. que. se. la r e d u c c i ó n d e m i n e r a l e s como. A.L. Morrison fases. (ref.. con. bajo. v e l o c i d a d de r e d u c c i ó n . C u a n d o. 15) se m u e s t r a punto. de. el. fusión. los. efecto. sobre. la. la t e m p e r a t u r a d e r e d u c c i ó n. se. i n c r e m e n t a e n t r e 1 0 7 5 *C y 1 1 5 0 ®C se i n c r e m e n t a. la. de f a s e s de e s c o r i a. complejas. FeO,. CaO,. SiOs. que. identifica. y A1S03.. En. 1 os. temperaturas,. la g e n e r a c i ó n. a. las. fases. por. los g a s e s. rodear. reducción. a través de esta. De a. ricas. la i n f o r m a c i ó n. través. del. pe 1ets. reducidos. de escoria en. óxido. a. más. fue e x c e s i v a. de. hierro. de. a 1 tas. 11egando. limitando. reductores que tienen que. uso. de. obtenida. su. difundirse. la b a s i c i d a d. de algunos de estos. microscopio. del. óptico. y. estudios. electrónico. para. las f a s e s p r e s e n t e s en los p e l e t s y en. liquido i n i c i a l , P. B a r n a b a. entre. como mezclas. formación. barrera.. identificar y analizar el. no. (ref. 12) r e p o r t ó una. p e l e t y la del. relación. l í q u i d o inicial. formado. la cual se m u e s t r a en la f i g u r a 5 d o n d e se o b s e r v a q u e la fase líquida. de. escoria. tiene. una. basicidad. menor. que. el. pelet. o r i g i n a l ; e s t a d e t e r m i n a c i ó n la hizo u t i l i z a n d o el m i c r o s c o p i o electrónico t r a v é s de para MgO. de. la c o m p o s i c i ó n. muestras 1.2"/.,. identificó. barrido. de. sinter. relación. CaO. con. capacidad. química de /. fases de melilita. análisis.. p r o m e d i o de. mineral Si02. de. con. entre. la fase 6'/.,. Si02 1.4. Además. y. ( 2 C a 0 . A 1 2 D 3 . S i 0 £ ) al. escoria. A1S03. 2.0. y. a. 1.8'/.,. FeO. 77.. transportar.

(25) los a n á l i s i s - 2Caü. . Ala03. Esto m i s m o MgO. promedio. sobre el. . Si02. lo r e a l i z ó. . MgO. punto. de. realizó. fusión. para. 37. de. las m u e s t r a s. en. Para. niveles. la w u s t i t a. se. . SiOz. la figura 6 .. las fases en el d i a g r a m a CaO. encontrado. los. CaO. con nivel es al tos d e. . S i 0 2 - F e O j u s t i f i c a n d o así el. fusión. de. ternario. - FeO como se m u e s t r a. (27.-57.) i d e n t i f i c a n d o. - CaO. diagrama. en. de. las. MgO. . Si02. i n c r e m e n t o en el. experimentaciones. que. utilizó. incrementó 90. *C para. el un. que. punto. de. aumento. de. MgO.. 4 . - E S T U D I O S DE H R D E N. El a n á l i s i s. t é r m i c o diferencial. DTA.. como una. técnica. viable. para e s t u d i a r el c o m p o r t a m i e n t o d u r a n t e su fusión del HRD, no ha s i d o u t i l i z a d o a m p l i a m e n t e . Los e s t u d i o s r e a l i z a d o s. usando. esta t é c n i c a para la e v a l u a c i ó n de las t e m p e r a t u r a s d e. fusión. del HRD, s e limitan a los r e a l i z a d o s por K. S a d r n e z h a a d 10). quien. lo. utilizó. transformación y. un. carbón. de. prácticamente muestra. en. propiedades Gaurilko. de IX. a. la. . Los. 2 de. 11). formando. con. . la. La. en. diferentes. niveles. disminución •C - 1 1 6 0. el. de. *C al. obtenidos. utilizando escorias. análisis de. FeO. Fe. fue. tener. el. fusión. del. HRD. obtener. asi. y. en por. diferencial. se las. S.A.. térmico. variando. las d i f e r e n t e s. 1.a e s c o r i a ,. como. FeO. análisis. el. gráficas para. los. observándose. de inicio de f u s i ó n d e s d e. la 1225. i n c r e m e n t a r s e el FeO de 1.9 7. a 1 9 . 8 5 7... En e s t o s e s t u d i o s se observa la c a p a c i d a d puede. puro. estudiada. artificialmente. en. dé. corresponden. del. también. térmico. la t e m p e r a t u r a. de. influencia. escoria. temperaturas. al ta meta 1 ización. muy. resultados. p o r c i e n t o de F e O . La figura 7 m u e s t r a obtenidas. las. transformaciones. tabla. físicas. determinar. pelet d e H R D. las. (ref.. diferencial. un. para. (ref.. real izar. un. utilizando. información. más. estudio análisis precisa. mas. completo. térmico de. y ventajas. las. sobre. di ferencial. que la y. transformaciones.

(26) que. presenta. el. HRD. con. diferentes. d e t e r m i n a n d o en forma m á s d i r e c t a fusión. y. para m u e s t r a s. química normalmente reducción. de. HRD. con. u t i l i z a d o s en. composiciones. químicas,. la t e m p e r a t u r a d e inicio d e intervalos. de. la p r o d u c c i ó n. d i r e c t a - horno e l é c t r i c o de. arco.. composición de acero. vía.

(27) IV.. El. PROCEDIMIENTO Y DESCRIPCION. procedimiento. que. se. siguió. Para. de. la g e n e r a c i ó n. de. de. mineral. con. límites n o r m a 1 m e n t e directa. y. horno. las m u e s t r a s de H R D u t i l i z a d a s. en. Estos. pelets. mineral es del. se partió d e s d e. requeridos. p r o d u c i d o s en p l a n t a s. MUESTRA.. composi ción. eléctrico. la. siguiente.. S E L E C C I O N D E LA. e s t e t r a b a j o de i n v e s t i g a c i ó n pelets. para. EQUIPO.. real ización. este t r a b a j o e x p e r i m e n t a 1 es el. 1.-. DEL. en. de. la o b t e n c i ó n. química. los. arco.. dentro. procesos Se. de. de. de los. reducción. útil izaron. peíets. industrial es.. d e mineral. laboratorio. de. se o b t u v i e r o n. en. el. reducibilidad. de. almacén. de. Investigación. y D e s a r r o l l o de H Y L S A d o n d e se d e t e r m i n a el c o m p o r t a m i e n t o. de. los m i n e r a l e s d u r a n t e el p r o c e s o de r e d u c c i ó n . En e s t e almacén se. tienen. muestras. procedentes seleccionar. de. de. todo. pelets. el. de. mundo,. p e l e t s d e mineral. muy. por. diversos lo. que. pelet. y una d e m i n e r a l. n i v e l e s al tos y reportado. en. la. principalmente muestra. a granel. bajos. afectan. consistió. de. el. estos. punto. tres. diversos.. muestras. ya q u e d e a c u e r d o son. de. kilos. posible. c i n c o en forma de. seleccionándose. de CaO y S i O s ,. bibliografía. fue. con n i v e l e s de g a n g a. S e e l i g i e r o n s e i s m u e s t r a s de m i n e r a l ,. minera les. los. fusión. de. con a. compuestos del. mineral. el. HRD.. lo que. Cada. cual. se. h o m o g e n e i z ó , c u a r t e ó y d i s t r i b u y ó como se m u e s t r a en la figura 8, de tal. forma. que de. cada m u e s t r a. de m i n e r a l. se. obteniéndose. al. generaron final. un. tota 1 de veinti c u a t r o m u e s t r a s con d i f e r e n t e s. porcentajes. de. metalización,. MgO.. cuatro. muestras. de. pelets. carbón,. de. HRD. CaO, S i O c , FeO, A 1 2 0 3 y.

(28) 2.- REDUCCIÓN DE. Para. la r e d u c c i ó n. de. MINERALES.. las m u e s t r a s de m i n e r a l. se. utilizó. el l a b o r a t o r i o d e r e d u c i b i 1 i d a d d e i n v e s t i g a c i ó n y d e s a r r o l l o de. HYLSA.. En. reducibi1idad basa. en. la. cuatro. el así. obtener. como su. A,. para. niveles. una. ser. de. matriz. se. describe. principio. termogravimetría.. muestras. diferentes. anexo. De. mineral. reducidas,. de n i v e l e s. aparato. de o p e r a c i ó n. cada. metalización. el. y. cada. el. se. una. carbón,. cual. de. y. se. obtuvieron. se. de metalización. de. ellas busca. carbón. a asi. como. los q u e se p r e s e n t a n en la tabla 3, d e tal forma que pueda ser evaluado fusión. el. de. efecto. del. FeO. y. del. carbón. las m u e s t r a s de H R D j u n t o. L a s c o n d i c i o n e s de r e d u c c i ó n. con. sobre. los del. punto. Caü y. de. SiOs.. se p r e s e n t a n en la tabla 4,. l l e v á n d o s e a cabo a una t e m p e r a t u r a de 9 5 0 de H 2 y N 2 para. el. *C con una. mezcla. las m u e s t r a s de a 1 ta y baja m e t a l i z a c i ó n. con. p o r c e n t a j e s de carbón en la m u e s t r a final d e cero d e b i d o a q u e no. hay. para. agentes. las. embargo. carburantes.. pruebas. para. porcentaje. la. de. de. Este. e s el. reducibilidad. obtención. carbón. se. de. las. en. procedimiento el. laboratorio;. muestras. requirió. una. normal. de. HRD. sin. con. alto. a. este. modificación. procedimiento.. Para en. el. la o b t e n c i ó n. HRD. fue. metalización del. reactor. -. de n i v e l e s de carbón m a y o r e s al. necesario. después. buscado, generar. de. condiciones. por m e d i o de las s i g u i e n t e s. Detener. la. hidrógeno, t r a v é s de. Bajar. obtener. reducción haciendo. nivel. carburantes. de. dentro. acciones:. eliminando. pasar. el. 0.02%. el. únicamente. flujo. de. nitrógeno. a. la m u e s t r a .. la t e m p e r a t u r a del. horno de 950. *C a 6 0 0. *C..

(29) Modi ficar. -. del g a s a 1007, C0.. la c o m p o s i c i ó n. Monitorear. el. aumento. en. peso. de. la m u e s t r a. hasta. q u e s e i n c r e m e n t e en un 2.57. que es el por ciento de carbón. -. objetivo.. Terminar. la. corrida. temperatura. enfriando. con. nitrógeno. hasta. ambiente.. T a n t o para la r e d u c c i ó n como la c a r b u r i z a c i ó n , el control se. hace a t r a v é s. de. la. m u e s t r a . En. peso al. removerse. d u r a n t e el peso por carbón. del. r e g i s t r o del. el. proceso. de. el. oxigeno. por. aumento. reducción la. p r o c e s o de c a r b u r i z a c i ó n. la f o r m a c i ó n. libre.. Este. alterado cuando se simultáneamente,. del. la m u e s t r a. impide. peso. pierde. de reducción. y. la m u e s t r a. incrementa. su. la d e p o s i t a c i ó n. de. y. peso. de. la. muestra. llevan a cabo en la m u e s t r a a m b o s. lo q u e. de. reacción. d e cementita F e 3 C. moni toreo. o pérdida. conocer. con. se. ve. procesos. exactitud. cuanto. se ha r e d u c i d o o c u a n t o c a r b u r a d o . Por esta razón se s e p a r a r o n 1 os. procesos. primeramente C. Hidrógeno a 950. se. 1 levó. a. cabo. la. reducción. con. C y d e s p u é s la carburi zación con C D a 600. Sin e m b a r g o aún bajo esta ú l t i m a c o n d i c i ó n s e lleva a cabo una ligera r e d u c c i ó n d e las m u e s t r a s y aún d u r a n t e el e n f r i a m i e n t o de. la m u e s t r a. carbón. y el. se. lleva. FeO. a cabo. remanente.. reducción. Este. efecto. para las m u e s t r a s con baja m e t a l i z a c i ó n q u e es difícil. carga. al. reactor. lo q u e d e s p u é s d e de. entre. 400. se. hace. a. gr.. una. notorio. metalización. de r e d u c i b i l i d a d. De. es. se o b t u v i e r o n. esta. muestra. se. d e 500 gr.. por. muestras de HRD el i mi na ron. p e l e t s q u e e s t u v i e r o n en c o n t a c t o con las p a r e d e s del 1 os cual es p r e s e n t a n. el. dado.. la r e d u c c i ó n. 380. más. entre. y a l t o carbón, por lo. poder a s e g u r a r con p r e c i s i ó n. y un c o n t e n i d o d e carbón. La. secundaria. m a n c h a s n e g r a s y de a c u e r d o a. 1 os. reactor estudios.

(30) r e a l i z a d o s en I n v e s t i g a c i ó n y D e s a r r o l l o d e H Y L S A tienen m u c h o menor. metalización. resto. de. la. que. muestra. el. fue. promedio. molida. a d e m á s de m o l e r s e a malla aquí. se m a n d ó. muestra. el e s t u d i o de. 100. para. análisis. obtuvieron. un. laboratorio. Los. un. mol ino. análisis. térmico. procedimiento. muestras. de. Investigación. el. cálculo de. el. análisis. la m e t a l i z a c i ó n de. que. se. y. los. y el. donde. resto. De. para. total. y. y carburación. se. anal izaron. el. Desarrollo. fierro total,. fierro. aros. se h o m o g e n e i z a .. de r e d u c c i ó n. químico. de. de. El. QUIMICOS. 24. análisis. pelets.. diferencial.. de. metalización,. demás. químico. total. analizándose Ala0s.. los. 1 a muestra. 3.- ANALISIS. D e s p u é s del. en. de. de. HYLSA. carbón, Si02,. MgO y. fierro. se r e a l i z a r o n. compuestos. en. metálico. para. por vía h ú m e d a y. de. la. ganga. con. espectrofotometría.. Con el fin d e análisis un. evaluar. q u í m i c o o b t e n i d o en. estudio. estadístico. p r o c e d e n t e s de un m i s m o su. la d i s p e r s i ó n. promedio. y. puede a s i g n a r. que. a. las m u e s t r a s d e H R D se rea 1izó. consistió. lote de H R D ,. desviación. estándar.. los a n á l i s i s. e s t u d i a d a s en el a n á l i s i s. q u e se tiene en el. en. tomar. 30. muestras. a n a l i z a r l a s y cal cular Con. químicos. de. esta. información. las m u e s t r a s a. térmico diferencial. un e r r o r en. se ser el. p o r c e n t a j e de cada c o m p u e s t o a n a l i z a d o . E s t e e r r o r se a t r i b u y e tanto. al. análisis. método. de. químico. y. m u é s t reo, la. como. al. heterogeneidad. de. error la. propio. en. el. muestra.. En. el. anexo B se p r e s e n t a el e r r o r e s p e r a d o en los a n á l i s i s q u í m i c o s de a c u e r d o a los r e s u l t a d o s d e e s t e. estudio.. 4.- ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL. La análisis. investigación. rea 1 izada. térmico diferencial. se. basa. en. (DTA).. la. aplicación. a las m u e s t r a s d e H R D. de. obtenidas.

(31) como. se. describió. principalmente de. El. análisis. anteriormente. para. la. determinación. las t e m p e r a t u r a s de inicio d e. térmico. diferencial. es una. fusión.. técnica. la. cual. lleva a cabo el c a l e n t a m i e n t o o e n f r i a m i e n t o de 1-a m u e s t r a estudio. y. de. una. muestra. idénticas traficando se. produzca. graficada punto. entre. contra. fijo. químico. que. generación. de. referencia. cualquier. ellas. el. diferencia. Esta. tiempo o. contra. de. aparato.. ocurra. en. la. calor. causará. un. de. de. en. que. la. Por. e1. un p i c o e x o t é r m i c o en. c o n t r a r i o un. absorción. de. calor. proceso causará. el que. algún o. involucre. temperatura. la g r á f i c a de DT cual. es. físico. la m u e s t r a d e e s t u d i o con r e s p e c t o a la m u e s t r a d e generando. de. cambio. estudio. aumento. que. temperatura. la t e m p e r a t u r a. Cualquier. muestra. condiciones. de t e m p e r a t u r a. diferencia. dentro. de. bajo. de. de. referencia (Figura. esté acompañado. la t e m p e r a t u r a d e. 9).. por. la. una. muestra. de e s t u d i o tenga un r e t r a s o con r e s p e c t o a la del m a t e r i a l. de. r e f e r e n c i a p r o d u c i é n d o s e un pico e n d o t é r m i c o en la g r á f i c a del DTA. .. Sin esté. e m b a r g o aún. ocurriendo,. temperatura. cuando. una. ningún. pequeña. norma 1 mente. se. proceso. y. físico. estable. desarrolla. o. químico. diferencia. entre. la m u e s t r a. r e f e r e n c i a . E s t o es d e b i d o p r i n c i p a l m e n t e a d i f e r e n c i a la. capacidad. calorífica. materiales. aunque. factores,. tales. compactación estudiar cal or. también como. la. conductividad es. lo. tanto. transiciones. en. 1 as. puede. sólido-sólido. .. ser. el. caso. térmica. influenciada. cantidad. Por. como. .. y. el que de. La d i f e r e n c i a en. de. DTA no. por. la. absorbe. ciertas. la capacidad. la t r a n s i c i ó n. un n u e v o e s t a d o d e d i f e r e n c i a l. de t e m p e r a t u r a. la m u e s t r a. y. la r e f e r e n c i a .. La. línea. entre dos. otros y. usado o. la. su para. desprende. transformaciones. 1 a muestra antes y después de. entre. muchos. ser. y. los. muestra,. puede se. de. de. calorífica. se r e f l e j a r é a. de en. establecerse. base de. la. curva.

(32) de. diferencial. discontinuidad 1 as. de a. la. pendientes. temperatura ver Figura. temperatura temperatura. de. las. usual m e n t e. ha sido uno de. curvas. serán. los u s o s. mencionó. antecedentes. en. 1 os. experimental sobre. punto. muestra,. arriba. y. de la. 1 os. se. en. tanto. que. de. esta. abajo. cual. que. es. di f e r e n t e s ,. basan. en. o. la. hasta. observa. la m u e s t r a ya q u e no hay un registro. 1 a transformación. muestra,. la. Con. el. fusión. El. uso. de. esta. ventajas. que. de. del. aumento. del. ocurre. sobre. de. de. una. manera. por lo tanto. visua1 mente el. grado de. Entre. las. determinación ejemplo:. ventajas. de. las. se. adicionales. pequeñas,. en. en de. caso. determinar. incrementa.. t r a n s i c i o n e s de. m u e s t r a s muy. de. impurezas. intervalo. lo tanto la d i f i c u l t a d. punto de fusión. que. cuantitativo. t e m p e r a t u r a s en lugar d e una t e m p e r a t u r a fija como en el d e una m u e s t r a pura. Por. la. investigador. un. se. determinación. observación. depende. no. como. enfriada. juicio. embargo HRD. del punto de fusión del. ebullición. del. las. c o n v e n c i ó n a les. se. punto. por. o. sin. bi bliogréfi eos.. calentada. cierto. DTA. estudio. seleccionó. métodos. fusión. del. para el. c o n t r o l a d a . La d e t e r m i n a c i ó n. la. repentina. signi f i c a t i v a m e n t e. principales. ampliamente. del. transición,. de t e m p e r a t u r a s d e fusión. se ha u t i l i z a d o. presenta. de. una. (9).. La d e t e r m i n a c i ó n. técnica. mostrará. del. del. en. la. fase se e n c u e n t r a n. por. orden. DTA. de m i l i g r a m o s. son. u s a d a s , no requieren ser o b s e r v a d a s d u r a n t e la e x p e r i m e n t a c i ó n y m e d i c i o n e s a muy a l t a s t e m p e r a t u r a s en a t m ó s f e r a s d i f e r e n t e s y. a. diferentes. componentes. presiones. pueden. ser. realizadas. usando. los. adecuados.. Para el p r e s e n t e e s t u d i o del HRD se u t i l i z ó un a n a l i z a d o r térmico STA. diferencial. 7 8 0 propiedad. capacidad. de. comercial. del. realizar. marca. Instituto análisis. STANTON. Tecnológico hasta. REDCROFT de. 1500. modelo. Saltillo °C. bajo. con una.

(33) atmósfera. inerte*. realizar. simultáneamente. análisis. a) MODULO. mecanismo. en de. las m u e s t r a s. con. al. muestra. referencia. de. vertical. lo m u e v e. un. y. oportunidad. el. horno. cual. vertical mente. eje. central. de. platino. plataforma. 1a. diferencial. muestra.. módulos:. de. resistencias. esta. para. de. sujeto. tener. a. un. acceso. a. (FiguralO).. Alineado pequeña. la. de. c o n s t a de 5 c o m p o n e n t e s o. posición que. da. capacidad. para una misma. TERMOBALANZA.- Consta. cilindrico. la. térmico. que. ambos resultados. DTA u t i l i z a d o. tiene. análisis. termogravimétrico. correlacionar. El. Adicional mente. del. con. termopares. 1a. temperatura. a. del donde. estudiar. otro. tipo. Este. horno. de. se. un. arreglo. de. cada. muestra. encuentra. colocan. lado. se. "R" de p l a t i n o ,. se. y. los crisol es. la. encuentra. muestra en. platino-rodio. y. detectar. una. contacto. para. su. de. medir. diferencia. (Figurall).. Todo. este. microbalanza. arreglo. que. se. registra. los. presentando. durante. muestra.. subirse. el. horno. través. de. una. forma. Al. que. a. el. encuentra. suspendido. cambios. calentamiento selia. de o. todo. tubería. de. peso. de. que. se. enfriamiento. de. e s t e a r r e g l o de acceso. puede. una van la ta 1. hacerse. fluir algún g a s para formar u n a a t m ó s f e r a e s p e c i a l d e n t r o del horno ó hacerse vacío y estudiar y. transformaciones. que. se. así. 1 levan. las r e l a c i o n e s a. cabo. en. módulo. se. químicas. di f e r e n t e s. atmósferas.. b). CONTROLADOR. llevar una. a. DE. cabo el. velocidad. de. p u e d e ir d e s d e 0.1 mantener. TEMPERATURA.-. control. temperatura. calentamiento. del. encarga. horno. o enfriamiento. u. oscilar. entre. dos. de. siguiendo. prefijada. 'C/Min hasta 50 'C/Min. T i e n e capacidad. temperatura. prefijadas.. de. Este. que de. temperaturas.

(34) c ) C O N T R O L D E B A L A N Z A . - La b a l a n z a q u e se e n c u e n t r a horno. de. la. cual. cuelga. moni t o r e a d a. por. este. múdulo. cero. y. e. intervalo. la el. muestra cu al. electrónicamente. y. esta. s o b r e el. controlada. puede. hacer. tiene. una. ajustes. y de. s e n s i b i 1 idad. d e s d e 1 m i c r o g r a m o . E s t e m ó d u l o manda al g r a f i c a d o r una señal de. 0-10. mv. proporcional. a. un. intervalo. de. medi ción. seleccionado.. d). AMPLIFICADOR.-. El. arreglo. detectan. la di ferencia. de. material. de r e f e r e n c i a. genera. de. termopares. temperatura una. entre. senal. en. tipo. "R". la m u e s t r a. que y el. microvoltios. que. r e q u i e r e ser a m p l i f i c a d a para poder g r a f i c a r s e . En e s t e m ó d u l o se s e l e c c i o n a. la a m p l i f i c a c i ó n. que. E n t r e m a y o r sea la a m p l i f i c a c i ó n ,. se r e q u i e r e. de. la seña 1.. la s e n s i b i l i d a d del DTA para. r e g i s t r a r c a m b i o s p e q u e ñ o s en la m u e s t r a a u m e n t a . El d e a m p l i f i c a c i ó n va d e s d e 10 a 500 d e 10 m v . q u e es e n v i a d a. e). GRAFICADOR.-. manejar. El. cuatro. señales. para o b t e n e r s e una. utilizado. tiene. simultáneamente. cada uno y la velocidad. la m u e s t r a. capacidad. con. es a j u s t a b l e . Las s e ñ a l e s q u e s e g r a f i c a n. o Peso de. salida. graficador.. graficador. i n t e r v a l o s de o p e r a c i ó n papel. al. intervalo. de. diferentes de a v a n c e son. de. :. (P). o R a z ó n d e cambio d e peso con r e s p e c t o al t i e m p o. (dP/dt).. o Diferencia. la. referencia. de. temperatura. equipo. el DTA. anexo. la m u e s t r a. y. (DT).. o T e m p e r a t u r a del. En. entre. C. se. horno. (T).. presenta. información. adicional. del.

(35) Antes. de. realizar. el. H R D "fue n e c e s a r i o s e g u i r equipo,. calibración. operativos. para. e s t u d i o en. un. del. ser. DTA. de. procedimiento. mismo. usado. y. con. las m u e s t r a s. de i n s t a l a c i ó n. selección. HRD. y. de. lograr. de del. parámetros el. objetivo. buscado.. La. Selección. de. los. parámetros. para cada uso y f i n a l i d a d anexo. D. los. parámetros. buscada ta les. operativos. es. necesaria. pues como s e m u e s t r a en el. como. tamaño. de. la. muestra,. v e l o c i d a d de c a l e n t a m i e n t o , s e n s i b i l i d a d de a m p l i f i c a c i ó n e t c . definen. la. posi bi1 idad. transformaciones En el que. caso del. deben. que. de. pueden. presentarse. HRD no existen. usarse. para. su. registrar. 1 as. en. las. antecedentes de. estudio. por. lo. di f e r e n t e s muestras.. los. que. parámetros. fue. necesario. d e s a r r o l l a r una s e r i e d e p r u e b a s p r e l i m i n a r e s para d e f i n i r los p a r á m e t r o s m a s a p r o p i a d o s en el e s t u d i o del. Una d e s c r i p c i ó n térmico. diferencial,. operación. del. detallada del. de. del. análisis. utilizado. así. como. en el a n e x o. D.. equipo. m i s m o se p r e s e n t a n. HRD.. la teoría. 5.- CALIBRACION DEL. acuerdo. módu1 os. a. los. (horno». graficador). y. m a n u a 1 es. durante. control ador,. habilitando. e n f r i a m i e n t o y g a s argón inerte. interconectando. ba1anza,. el. los. estudio. del. los. para. HRD. y. equipo. diferentes. amplificador. suministros. necesario. la. DTA.. El uso del DTA se i n i c i ó con la r e i n s t a l a c i ó n del de. de. de. formar una. evitar. su. agua. y de. atmósfera. reoxidación. d u r a n t e su ca1 e n t a m i e n t o .. El. procedimiento. módulos. se. manual. de. realizó. de. operación.. de. calibración. acuerdo Los. a. las. de. cada. rutinas. procedimientos. que de. uno. de. sugiere. los el. ca1 ibración.

(36) comprendieron. los s i g u i e n t e s. puntos.. o A j u s t e s m e c á n i e o s de. microbalanza. o A j u s t e e l e c t r ó n i c o de m i c r o b a l a n z a. o Calibración. de la s a l i d a. o Calibración. del. o Calibración. de flujo de. Una. vez. flujo de gas. calibrado. preliminares. del. del. el. equipo. (cero e. amplificador,. argón. agua.. DTA. se. para. la. real i zaron. Las DTA. pruebas. usando. principal. Fe del. información. preliminares puro. HRD. sobre. y. como. corrida. 1.—. fue el. 2.—. 3.—. HRD.. iniciaron. en. por. la. con. ser. el. literatura que deben. corridas. del. componente una. amplia. presentarse. para dejar al d e s c u b i e r t o el. colgante.. alúmina,. con un. los. siguientes. Se coloca en cada. alúmina. de. El p r o c e d i m i e n t o a s e g u i r para cada. S e h a c e d e s c e n d e r el h o r n o sistema. se. las t r a n s f o r m a c i o n e s. d u r a n t e su c a l e n t a m i e n t o .. pruebas. PRELIMINARES. muestra. existir. 1 as. determinación. p a r á m e t r o s o p e r a t i v o s del DTA en el e s t u d i o del. 6.- PRUEBAS. intervalo),. uno. lado del. con. el. el material crisol. de. sistema. material. de. referencia. colgante. crisoles. referencia seleccionado). de. (siendo y. otro. vacío.. S e ajusta la balanza m e c á n i c a m e n t e hasta q u e r e g i s t r e + / 2. mg..

(37) 4.-. Se a j u s t a e l e c t r ó n i c a m e n t e. 5.-. Se toma el. 6.-. Se. crisol. coloca. v a c i o y se a d i c i o n a. de n u e v o. se cierra el. el. crisol. Se r e g i s t r a. el. 8.-. Se v e r i f i c a. el s u m i n i s t r o. 9.—. con. a. cero.. la. muestra.. la m u e s t r a. colgante y. horno.. 7.—. inerte al. la b a l a n z a. peso inicial. de la m u e s t r a. .. de agua de e n f r i a m i e n t o. y gas. horno.. Se p r o g r a m a el control d e t e m p e r a t u r a del horno i n d i c a n d o 1 a temperatura caso),. inicia 1 ( T e m p e r a t u r a a m b i e n t e en. la t e m p e r a t u r a final. (1500. nuestro. *C) y la v e l o c i d a d. de. ca1entamiento.. ÍO.— S e. ajusta. la. velocidad. de. avance. del. papel. del. graficador.. 1 1 . - Se inicia el. calentamiento.. 12,— Al llegar el horno a la t e m p e r a t u r a e s t a b l e c i d a el DTA a u t o m á t i c a m e n t e inicia el. espera. ambiente. la c o r r i e n t e al. horno y. se. enfriamiento.. 13.— Se r e g i s t r a. 1 4 . - Se. corta. (1500 *C). el. a para. peso final. que. la. abrir. de. la. muestra.. temperatura el. horno. y. 1 legue sacar. el. a. temperatura. crisol. con. la. muestra.. 15.- Se. inicia. d e n u e v o el. proceso. para. una. nueva. muestra..

(38) Durante 1 os de DT. cambios. fase. el. calentamiento. en el. a través. (pi eos. y. observando. corridas. de. peso. fueron. o Velocidad. de. transformaciones de. la g r á f i c a. A d i c i o n a 1mente el. aumento. se. continuo. de van. de. la. realizadas. utilizando. parámetros. de. Fe. puro. operación. calentamiento. o Sensibilidad. de. o A t m ó s f e r a del. hi20. de. registrando. :. la m u e s t r a. gráfica. y. las. patrón. 1 os d i f e r e n t e s. o T a m a ñ o de. Esto se. al. y. va. horno.. como m u e s t r a v a r i a n d o. amplificación. horno.. con el o b j e t i v o - d e obtener- c l a r a m e n t e en. DT. correspondientes 1 as. la m u e s t r a. de a l t e r a c i o n e s. cambios. t e m p e r a t u r a del. principalmente. graficador. discontinuidades).. los. Varias. peso de. el. los a. las. diferentes transformaciones. picos del. la. endotérmicos Fe. puro. que. son. siguientes:. TEMPERATURA. 750. °C. (punto. TRANSFORMACION. Curie). Fe. (alfa). ->. Fe. (beta). 906. •C. Fe. (beta). > Fe. (gama). 1401. °C. Fe. (gama). > Fe. (delta). Fe. (delta). > Fe. 1530. C. C. Sin e m b a r g o no fue posi ble q u e se p r e s e n t a r a n. liq.. todas. 1 as.

(39) transformaciones. de F e d e b i d o a q u e aún u t i l i z a n d o g a s. de u l t r a alta pureza oxidación. de. argón. (99.999 '/.) no se e l i m i n ó por c o m p l e t o. la m u e s t r a. de f i e r r o . E s t e p r o c e s o de. la. oxidación. fue registrado por el DTA como un i n c r e m e n t o en el peso de la muestra al. y. la o b t e n c i ó n. diagrama. Fe-O.. Por. de. transformaciones. lo. tanto. los. correspondientes. parámetros. operativos. s e l e c c i o n a d o s fueron a q u e l l o s con los q u e se o b t u v o la g r á f i c a de DT, peso de la m u e s t r a y velocidad mejor d e s c r i b i ó e s t e p r o c e s o d e. En. la tabla. 5 se. posteriormente obtenida. en. para. el. el. DTA. los. parámetros. la. que. seleccionados. con Fe puro y q u e fueron. estudio. para. peso. oxidación.. presenta. en e s t a s pruebas p r e l i m i n a r e s. de a u m e n t o en. del. HRD.. muestra. de. usados. La. gráfica. Fe. puro. final. con. los. p a r á m e t r o s a n t e r i o r e s se m u e s t r a en la figura 12, o b s e r v á n d o s e en a. la las. la. línea. de DT. transformaciones. muestra.. Por. transformaciones del en. cinco. FeO. lo. endotérmieos. de F e y FeO tanto. conforme. además. de F e s e o b t u v o. formado d u r a n t e. la figura. Por. lo. picos. de. correspondientes se fue. presentarse. 1 a transformación. la o x i d a c i ó n. del. la. el e c c i ó n. de. 1 os. de. 1 as fusión. F e como s-e mues-trai. 12 q u e c o r r e s p o n d e a una t e m p e r a t u r a. tanto. oxidando. de. parámetros. 1360eC.. de. esta. corrida se u t i l i z a r o n para las m u e s t r a s de H R D en las c o r r i d a s definitivas.. —. -.

(40) A. continuación. o b t e n i d o s en a. la. de. hasta. diferencial. presentan. las p r u e b a s. reducción. muestras. se. de. los 1 os. las. los. diferentes. con H R D , desde. m i n e r a les. para. generados. en. los la. se. fue. HRD. dos. aná1isis. las. térmico. la. HRD.. anteriormente. selección. análisis químico diferente de composición. de. mismas.. mencionó. investigación. correspondientes. generación. el. 1 . - A N A L I S I S Q U Í M I C O DEL. Como. resultados. de. el. seis. inicio. minerales. t r a t a n d o de cubrir. q u í m i c a q u e se u t i l i z a para. los. de. la. con. un. intervalos. la p r o d u c c i ó n. P o s t e r i o r m e n t e se r e d u j e r o n e s t o s m i n e r a l e s para o b t e n e r diferentes. nive 1 es d e. metal ización. a c u m u l a n d o al final un total cada mineral. y carbón. combinados,. de 24 m u e s t r a s de H R D al. bajo 4 c o n d i c i o n e s. reducir. diferentes.. El r e s u l t a d o de los a n á l i s i s q u í m i c o s o b t e n i d o s para 24. de. muestras. por. cada. de. alta. m e t a l i z a c i ó n bajo c a r b ó n , alta m e t a l i z a c i ó n a l t o c a r b ó n ,. baja. mineral. y en. se. presentan. cada. grupo. en se. la. tabla. tiene. 6,. agrupados. las. combinaciones. las. m e t a l i z a c i ó n bajo carbón y baja m e t a l i z a c i ó n a l t o c a r b ó n . va lores alta. de metal ización. metalización. metalización. 2.08. de. 77. En el carbón. a 3.447. para. bajos. el. al to. presentan a. 837.. van. para. de BB el. incluyen. nivel. de. ba j a. los n i v e l e s q u e se m a n e j a n son de carbón. y menor. al. 0.037. para. los. análisis. químicos. únicamente. elementos. de. reportados. por. el. los. 1aboratorio. los p o r c e n t a j e s de Fe m e t á l i c o , F e la. ganga. < CaO,. Si02,. MgO,. p o r c e n t a j e de m e t a l i z a c i ó n , c o n t e n i d o de FeO y la de. a 967. para. carbones.. Los. y. y. que. Los. 1 as m u e s t r a s se cal culan. a partir de. estos.. total. A1S0S).. El. basicidades.

(41) Los p o r c e n t a j e s un. mineral. utilizado. niveles. de. CaO,. 0.31. de. de a. ganga. a 0.987. para. mencionarse en el. E1. otro. 1.1 a 3.67. para el. Como se puede o b s e r v a r pueden. los c o m p u e s t o s d e en. intervalos. SiQ2,. A1203. la ganga varían que. de 0 . 1 8 a. y de. 0.1. a. van. desde. 3.367. para. 1.387. para. el. MgO.. los m a s a m p l i o s son del S i 0 2 y CaO q u e. como. los. principales. componentes. de. la. HRD.. conjunto. de. muestras. seleccionadas. presentan. una. a m p l i a v a r i e d a d d e c o m b i n a c i o n e s de los d i f e r e n t e s n i v e l e s porcentaje. de. (metalización, la. de. los. componentes. c a r b ó n , CaO,. distribución. de. S i 0 2 ) . En. los c o m p u e s t o s que. los. forman. la u t i l i z a d a. para d e f i n i r. HRD. como. de. presenta. di f e r e n t e s p o r c e n t a j e s de cada uno d e así una tabla. de. 7 se. HRD. los. de e x p e r i m e n t o s. muestras. la t a b l a. del. a. generándose. las. principales. de. acuerdo. en. diseño. los p o s i b l e s e f e c t o s que. puedan. tener e s t o s c o m p u e s t o s sobre las t r a n s f o r m a c i o n e s del H R D . D e esta forma se f a c i l i t a de cada entre. compuesto y el 1 os. información diferentes fusión. las i n t e r a c c i o n e s q u e pueden. sobre. 1 as. obtenida efectos. la o b s e r v a c i ó n de e f e c t o s. transf o r m a c i o n e s. del. partir. de e s t a s m u e s t r a s. que. puedan. tener. los p r i n c i p a l e s. c o m p o n e n t e s del. la. presentarse HRD.. a. sobre. individuales. Así. cubriré. temperatura. la los de. HRD.. 2.- RESULTADOS DEL ANALISIS TERMICO. DIFERENCIAL. C o m o e v i d e n c i a e x p e r i m e n t a l p r i m a r i a del a n á l i s i s térmico diferencial. llevado a cabo en las m u e s t r a s d e H R D se presentan. en las f i g u r a s del de. cada. una. de. 13 al 36 las g r á f i c a s o b t e n i d a s por el. las m u e s t r a s .. Las. gráficas. a c u e r d o al o r d e n. q u e tienen. se p r e s e n t a n. análisis químicos.. sus. las m u e s t r a s en Sin. se. encuentran. DTA de. la tabla 6 d o n d e. e m b a r g o el. orden. en. que fueron r e a l i z a d a s las c o r r i d a s c o r r e s p o n d e a la s e c u e n c i a que s e p r e s e n t a. en. la columna d e n ú m e r o de. corrida..

(42) Cada una d e. las g r á f i c a s. mencionó anteriormente» del. horno. (T),. temperatura. peso. presenta. cuatro. correspondiendo de. la. una a. muestra. (muestra-referencia). una. muestra. a. otra. de. reducción. llevaron. que se. Debido. a. la. fase. forma. papel. a izquierda.. del. 1.2 m i n .. La. graficador. las. de a v a n c e. reacciones. papel. línea. de. de. cambio. de. de. las. oxidación. o. calentamiento.. en el. graficador. q u e c o r r e s p o n d e al t i e m p o se lee d e. De a c u e r d o a la v e l o c i d a d que s e. eligió. común. para. de a v a n c e. cada d i v i s i ó n. l l e v á n d o s e a cabo una c o r r i d a. Cínica. diferencia. principalmente. del. se. significativamente. a cabo d u r a n t e el. del DTA el e j e h o r i z o n t a l derecha. y. como. temperatura. (DT) y v e l o c i d a d. dependiendo. transformaciones. la. (P),. de peso (dP/dt) y su c o m p o r t a m i e n t o d i f i e r e de. líneas. del. equivale. a. c o m p l e t a en 3 7 m i n .. todas. las. gráficas. es. la. c o r r e s p o n d i e n t e a la t e m p e r a t u r a del horno la cual fue. fijada. para. de. tener. parámetros ' cada una d e. Las las. la m i s m a de. pendiente. operación. del. d e 40. DTA. las g r á f i c a s p r e s e n t a. demás. reacciones. l í n e a s que químicas. reporta y. "C/Min.. como uno. por. l o — t a n t o — e s t a - línea la m i s m a. el. DTA. información de. fase. p r e s e n t a n en cada una de las m u e s t r a s y por lo t a n t o diferencias presenta a. entre. el las. El. análisis. en. pendiente.. dan. transformaciones. los. de estos. que. de se. presentan. resultados. se. continuación.. 2.1.- REACCIONES. QUIMICAS. La linea q u e r e g i s t r a el peso en cada una d e las g r á f i c a s sí. presenta. di f e r e n t e s. comportamientos. para. cada. muestra. d e p e n d i e n d o d e las r e a c c i o n e s de o x i d a c i ó n o reducción q u e s e efectúen. p r e s e n t á n d o s e en general. tres c a s o s :.

(43) 1). Oxidación. A pesar d e que a t r a v é s del una. corriente. alta. de gas argón. temperatura. oxidarse. y. lo. Esta diagrama. oxidación. en. de. alta la. puede. de e q u i l i b r i o. ser. DTA s e hizo pureza. muestra. aquellas. b a j o s como son. esta. la 1 , 3 , 5 , 7 ,. etc.. si. se en. la f i g u r a. con cada u n o de. la a. tiene. observa. las líneas y los v a l o r e s d e la. del O x í g e n o en e q u i l i b r i o. a. llegó. que. expli cada. pasar. debido. muestras. F e - 0 q u e se p r e s e n t a. en d o n d e se e n c u e n t r a n parcial. de ultra. pequeño. principalmente. p o r c e n t a j e s de carbón. horno del. el 37. presión. 1 os. óxidos. f o r m a d o s por el f i e r r o a t e m p e r a t u r a s d e s d e 4 0 0 a 1 6 0 0 "C. En esta. gráfica. se. presenta. que a. 500. "C. o x í g e n o en e q u i l i b r i o con m a g n e t i t a. la p r e s i ó n. (Fe 3 0 fl ) es. parcial. extremadamente. baja». muy por a b a j o de la q u e puede o b t e n e r s e con el a r g ó n. ul tra. al ta. sufrieron. pureza;. por. lo. tanto. 1igera o x i d a c i ó n. estas. las. gráficas. toda. se. la. se. registra. incorporado calcular. al. la. relacionamos. un. incremento. observa. reaccionar cantidad. de. el. Fe.. esta. incremento. peso. del. oxidación. la del. peso en. la. que. ha. oxigeno. Por. lo. se. ha. se. puede. formado,. + 02. a cabo. >. medio. si. estable. 2 Fe. por. tanto. se. e s t e q u i o m é t r i c o para f o r m a r F e O , s i e n d o e s t e el ó x i d o 11evándose. peso. HRD. factor. temperaturas,. de. al. que. óxido. de. del. a al tas. el. con. debido. de. prueba.. p r i n c i p a l m e n t e en dos de las líneas, s i e n d o cual. muestras. o b s e r v á n d o s e a u m e n t o s en. orden de 2 V. acumu 1 ado d u r a n t e. En. todas. de. la. reacción:. 2 FeO. (1). Otra d e las lineas q u e r e g i s t r a esta r e a c c i ó n q u í m i c a la nos. línea del dá. c a m b i o del. la i n f o r m a c i ó n. de. peso que. con tan. respecto rápido. al. tiempo. se e s t á. la. es. cual. llevando. a.

(44) cabo esta. reacción.. Como se cabo. la. observa. reacción. en. de. todas. las g r á f i c a s. oxidación. desde. el. donde. inicio. se. de. llevó a. la. prueba. (muestras con p o r c e n t a j e s d e carbón b a j o ) la r e a c c i ó n se lleva muy l e n t a m e n t e d e s d e el i n i c i o d e b i d o a la poca de o x i g e n o. en el. gas argón.. linea que r e g i s t r a en todos arriba durante. la v e l o c i d a d. 1 os casos. de. su. permanece. punto. toda. Esto. comprueba. observando. de i n c r e m e n t o en p e s o. casi. inicial;. la prueba. se. disponibilidad. h o r i z o n t a 1 muy. además. f u e en. el. la cual. 1igeramente. incremento. la m a y o r í a. de. 1a. en. peso. los c a s o s d e. un. 2 '/... Como se m e n c i o n ó a n t e r i o r m e n t e es p o s i b l e c a l c u l a r fierro ha sido o x i d a d o d u r a n t e incremento. de. metalización metálico. a. peso, que. ha. óxido. de. r e p o r t a d o s en el oxidación, peso. sufrido. al. compuestos. de. directamente. asi la. por. para. oxígeno la. y. el. por. cálcu 1 os. los. del se. lo. tanto. por. cambio. pasar. fierro. v a r í a n d e b i d o a la. es. total. del. aumento. en. para. los. se. ven. así Otros. óxido. de. fierro. metalización.. finales de. que. la. el. de. cada. de uno. oxidación.. óxido. cálculo de. En. formado. del. de. prueba. análisis químico. en. el. final. DTA. Los. resultados. en. del. de estas muestras de HRD. de ser s o m e t i d a s al a n á l i s i s t é r m i c o d i f e r e n c i a l s e en. la. tabla. relacionar. 6,. estos. los. cuales. análisis. con. servirán las. este las. cá1 culo después. presentan. posteriormente. transformaciones. los. estos. p r o c e s o es FeO por ser e s t e el ó x i d o e s t a b l e de a c u e r d o a condiciones. en. porcentajes. los p r o c e d i m i e n t o s. efecto. considerado. el. 1 os. Esto. fierro. por cent a j e s. HRD. ha. al. la formación. a n e x o E se m u e s t r a. compuestos. muestra. incorporado.. ganga. afectados. evaluar. es. son di luidos por el. como son el F e O , F e m e t é l i c o y la. En el. cuál. a n á l i s i s q u í m i c o inicial. algunos únicamente. debido. la prueba a p a r t i r del d a t o de. evaluando. fierro,. cuánto. de. para fase.

(45) presentadas casos. por. la. estas. muestras. formación. transformación. de. del. ya. FeO. de. térmico. reacción. de de. también. durante. le. que. diferencial. de. al. reducción. a. la. secundaria. se. su. y. a. 1 leva. a. de. los. patrón. de. el. durante. de. por. por. medio. a. una. s ó l i d o - s ó l i d o y no s ó l i d o - g a s como en el p r o c e s o de. Se cabo. proceso. la. de. la del. de H R D .. el. éste. el. depositado. 1 levarse en. es. quedó. carbón. mineral de. HRD. que. de p r o d u c c i ó n. diferencia cabo. FeO,. con. secundaria del. lugar. muestras. del. proceso. reducción. directa. las. reducirse. este mismo. reducción. posteriormente. tuvieron. secundaria. reducción,. 1 lama. en. mayoría. SECUNDARIA. reacciones. reducción. proceso. la. fase.. las. análisis. en. influyó. 2) REDUCCIÓN. Otra. que. de. reducción reacción reducción. directa.. Como a. cabo. se. mencionó. entre. el. anteriormente. FeO. del. muestras que presentan. esta. un p o r c e n t a j e de carbón. A. diferencia. de. HRD. alto. la. y. esta. su. reducción. carbón. por. lo. se. tanto. reacción son aquel 1 as q u e (2,4,6,8,. reacción. de. 1 leva las. tienen. etc.).. oxidación. la. reducción. s e c u n d a r i a se m a n i f i e s t a por una pérdida d e peso de la m u e s t r a la cual. es r e g i s t r a d a. la cual. desciende,. cambio. de. peso.. reacción q u e s e. FeO. Por. lo. por el DTA. como. Esta. por. +. C. tanto. la q u e. disminución. 1 leva a cabo. por. la. registra. del. peso. 1¿nea d e. peso. la velocidad. se debe. de. a que. la. cual. es. es:. >. se. tanto. desprende. Fe. CO. +. CO. como. (2). gas. el. a r r a s t r a d o por la c o r r i e n t e d e g a s i n e r t e p e r d i e n d o la m u e s t r a de. HRD. el. peso. tanto. del. carbón. como. del. oxigeno. e.

(46) i n c r e m e n t a n d o el. p o r c e n t a j e de "fierro m e t á l i c o a costa de. disminución. FeO. del. incrementada. y. por. a n á l i s i s q u í m i c o del el. caso. cálculo. no. presenta. tanto. su. meta 1 i zación. se. vé. también.. Con el r e g i s t r o del. en. lo. la. de es. la. la la. peso p e r d i d o , es c a l c u l a b l e el. H R D en función. oxidación, misma. como. deducción. de. sin se. del. embargo. vé. las. c a m b i o en. en. la. el. fórmulas. nuevo. peso,. como. secuencia. anexo para. E. donde. calcular. de se los. p o r c e n t a j e s d e los c o m p u e s t o s del H R D d e s p u é s d e la r e d u c c i ó n .. A d i f e r e n c i a d e las m u e s t r a s de H R D sin carbón sufrieron. oxidación,. las. muestras. con. carbón. las c u a l e s. no. presentan. e x a c t a m e n t e un m i s m o patrón en el c o m p o r t a m i e n t o de las líneas de r e g i s t r o de peso y velocidad. de p é r d i d a d e p e s o ; d e. hecho. si o b s e r v a m o s las g r á f i c a s del DTA de e s t a s m u e s t r a s. (2,4,6,8. etc.). toda. la. pérdida. de. peso. no. es. constante. durante. prueba y e s t o s e p u e d e v e r i f i c a r p r i n c i p a l m e n t e o b s e r v a n d o línea. que. registra. la v e l o c i d a d. del. cambio. de. peso. p r e s e n t a una forma no plana s i n o con p i c o s y. zonas. todos el los. lo q u e. que el. por. abajo. del. punto de a r r a n q u e. c a m b i o d e peso es n e g a t i v o. La. morfología. de. esta. reducción. secundaria. e. la. cual. estables, verifica. (pérdida).. curva. da. información. sobre. m e c a n i s m o s de r e a c c i ó n q u e se llevan a cabo d u r a n t e el de. la. la. incluso. sobre. el. los. proceso. proceso. de. r e d u c c i ó n , s i e n d o e s t e un campo de a p l i c a c i ó n para el a n á l i s i s térmico. diferencial;. sin. embargo. no. es. el. objetivo. t r a b a j o ya q u e e s t e e s t u d i o podría ser en sí t o d o un de. de. este. trabajo. tesis.. En 1 íneas al tos. las de. figuras. 38. velocidad. de. porcentajes. de. y. 39. se. cambio. carbón.. En. presentan de la. peso. de. figura. por. separado. las. las. muestras. con. 38. se. encuentran. las g r á f i c a s d e m u e s t r a s de H R D con alta m e t a l i z a c i ó n. y en. la.

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