Determinacion del contenido de humedad y cenizas

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ANALISIS FUNDAMENTALES DE

ALIMENTOS

Prof. Ing. Alex López Córdoba, Esp.

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ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

En

En lala mayoríamayoría dede loslos alimentosalimentos sese realizanrealizan unauna serieserie dede determinacionesdeterminaciones comunescomunes ,, lo

lo queque sese entiendeentiende porpor composicióncomposición brutabruta:: a)Contenidoa)Contenido enen aguaagua (humedad)(humedad);; b)Ni b)Ni--trogeno

trogeno totaltotal oo proteínaproteína brutabruta;; c)c) CenizasCenizas.. ;; d)d) FibraFibra brutabruta ;;e)e) ExtractoExtracto etéreoetéreo oo grasa

grasa brutabruta;; f)f) SustanciasSustancias extractabasextractabas nono nitrogenadasnitrogenadas;; g)g) MineralesMinerales;; h)h) AcidezAcidez

Contenido en agua Contenido en agua

La

La mayoríamayoría dede loslos alimentosalimentos contienencontienen una

una proporciónproporción comprendidacomprendida entreentre elel 6060 y

y elel 9595 %% Puede

Puede estarestar comocomo::

Contenido en agua Contenido en agua

Determinación

Determinación AplicaciónAplicación

Desecación en estufa Desecación en estufa

Queso y carnes Queso y carnes

Puede

Puede estarestar comocomo:: a)

a) librelibre sese liberalibera concon facilidadfacilidad b)

b) ligadaligada comocomo aguaagua dede cristalizacióncristalización ,, unida

unida aa laslas proteínasproteínas aa loslos azucaresazucares oo adsorbida

adsorbida sobresobre loslos coloidescoloides .. Requiere

Requiere unun calentamientocalentamiento dede distintadistinta intensidad

intensidad yy enen algunosalgunos casoscasos permanece

permanece ligadaligada inclusoincluso alal carbonizarcarbonizar elel alimento

alimento El

El %% dede aguaagua enen unun alimentoalimento solosolo tendrátendrá significado

significado sisi sese especificaespecifica elel métodométodo seguido

seguido parapara susu determinacióndeterminación

Desecación en estufa Desecación en estufa hasta peso constante

hasta peso constante Queso y carnesQueso y carnes

Deshidratación hasta Deshidratación hasta temperatura ambiente

temperatura ambiente Tejidos vegetalesTejidos vegetales

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ACTIVIDAD DE AGUA (aw)

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DEFINICIÓN- ACTIVIDAD DE AGUA (aw)

Por lo que puede considerarse que:

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Contenido de Agua

• Relación de la masa de agua por masa de materia seca.

a

w

• El contenido de agua por si solo no es un indicador de la estabilidad, dado a que:

Diferencias en la intensidad con que el agua se asocia con los constituyentes no acuosos

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MATERIALES Y MÉTODOS

Actividad de agua

•Medidor de actividad de agua Aqualab Series 3 Te con control de temperatura y con ±0.003 de

precisión

con control de temperatura y con ±0.003 de precisión

Contenido de Humedad

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METODOS QUÍMICOS- Karl-Fischer

Se basa en la reacción:

Valorándose el yodo que no reacciona. La muestra se pone en contacto con metanol anhidro para que éste extraiga todo el agua y posteriormente con metanol anhidro para que éste extraiga todo el agua y posteriormente se hace una valoración con el reactivo de Karl – Fisher, que contiene I2 y SO2.

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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE

CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS INORGÁNICOS DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA MUESTRA POSTERIOR A LA IGNICIÓN U

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CONTENIDO DE CENIZAS

EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:

• MANTEQUILLA 2.5%

• CREMA 2.9%

• LECHE EVAPORADA 1.6%

• MARGARINA 2.5%

• LECHE 0.7%

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CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS

ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• CARNE, AVES, PESCADOS:

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CONTENIDO DE CENIZAS EN

ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• FRUTAS Y VEGETALES:

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CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS

ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• CEREALES:

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CONTENIDO DE CENIZAS EN

ALIMENTOS (PESO FRESCO)

• GRASAS, ACEITES, MANTECAS:

VARÍAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%

• ALMIDÓN PURO: 0.3%

• GÉRMEN DE TRIGO: 4.3%

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO

ESTA TÉCNICA SE REALIZA MEDIANTE EL USO DE UNA MUFLA CAPÁZ DE MANTENER

TEMPERATURAS DE 500 A 600ºC. EL AGUA Y TEMPERATURAS DE 500 A 600ºC. EL AGUA Y LOS VAPORES SON VOLATILIZADOS Y LA

MATERIA ORGÁNICA ES QUEMADAEN

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO

• LA MAYORÍA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS

EN ÓXIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS.

• ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN

HÚMEDO

• ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA

MATERIA ORGÁNICA USANDO ÁCIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES.

• LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIÓN.

• SE PREFIERE ESTE MÉTODO PARA PREPARAR

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REACTIVOS UTILIZADOS EN LA

DETERMINACIÓN HÚMEDA DE

CENIZAS

• PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS ÁCIDOS NÍTRICO Y PERCLÓRICO, SIN EMBARGO, SE

DEBE TOMAR LA PRECAUCIÓN DE UTILIZAR DEBE TOMAR LA PRECAUCIÓN DE UTILIZAR CAMPANAS DE EXTRACCIÓN POTENTES.

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INSTRUMENTACIÓN PARA LA

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO

• MUFLAS:

MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O

REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 Ó 240 VOLTS. REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 Ó 240 VOLTS.

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SELECCIÓN DE CRISOLES PARA LA

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

• CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A LOS

ÁCIDOS Y HALÓGENOS PERO NO A LOS ÁLCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS.

• CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA

TEMPERATURA MÁXIMA DE 500ºC.

• CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS

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SELECCIÓN DE CRISOLES

• CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A ÁCIDOS Y

ÁLCALIS, BARATOS PERO ETÁN COMPUESTOS DE UNA ALEACIÓN CROMO – NÍQUEL, POSIBLES FUENTES DE CONTAMINACIÓN.

CONTAMINACIÓN.

• CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE

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VENTAJAS DE LA DETERMIANCIÓN DE

CENIZAS EN SECO

• ES UN MÉTODO SEGURO

• NO REQUIERE DE ADICIÓN DE REACTIVOS.

• NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA VEZ

• NO REQUIERE DE ATENCIÓN DIRECTA UNA VEZ

INICIADA LA IGNICIÓN.

• SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS DE UNA

VEZ.

• LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER UTILIZADA PARA

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ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO

DE PERDERSE EN EL ANÁLISIS DE

CENIZAS EN SECO

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APLICACIONES ESPECIALES AL

MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE

CENIZAS EN SECO

SI DESPUÉS DE LA PRIMERA INCINERACIÓN PERSISTE EL CARBONO:

• 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA.

2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A

• 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A

QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO.

• SEQUE EL FILTRADO.

• COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• OXIDACIÓN HÚMEDA O DIGESTIÓN HÚMEDA. SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR LAS

MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS MINERAL MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS MINERAL

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PROCEDIMIENTO PARA LA

DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN VASO DE

PRECIPITADOS DE 150mL. PRECIPITADOS DE 150mL.

• 2. SE AÑADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA

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PROCEDIMIENTO PARA LA

DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 3. SE AÑADEN 3mL DE HClO4 (PRECAUCIÓN: COLOQUE UN VASO DE PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL

LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL

TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN UNA ESTUFA ELÉCTRICA HASTA ALCNAZAR

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PROCEDIMIENTO PARA LA

DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 4. CONTINÚE HIRVIENDO LA MUESTRA HASTA QUE LA REACCIÓN DEL ÁCIDO PERCLÓRICO

OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE

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PROCEDIMIENTO PARA LA

DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS DE LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA MUESTRA.

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PROCEDIMIENTO PARA LA

DETERMIANCIÓN DE CENIZAS

HÚMEDAS

• 7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN MATRÁZ VOLUMÉTRICO (USUALMENTE DE 50mL) Y

DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA. DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA.

• 8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE LA

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