PRINCIPLES OF NITROCARBURIZING AND THE EFFECT OF TEMPERATURE AND TIME ON THE MICROSTRUCTURE EVOLUTION

Texto completo

(1)

PRINCIPLES OF NITROCARBURIZING

AND THE EFFECT OF TEMPERATURE

AND TIME ON THE MICROSTRUCTURE

EVOLUTION

1

Julio Alberto Juárez Islas and

2

Mario Fabian Mendez

1

Universidad Nacional Autónoma de México

Instituto de Investigaciones en Materiales

México, C.P.04510

2

Especialidades Térmicas, S.A. de C.V.

Fundidores 18

Zona Industrial Xhala

(2)

Nitrocarburizing

 Nitrocarburizing also known as ferritic nitroarburizing, is a termochemical heat treatment in which nitrogen and carbon diffuse from a liquid or gaseous media.

 In this termochemical heat treatment, specimens are submerged in melted salts o gaseous ammonia.

 Can be performed in a temperature between 450 to 650°C, but normally is treated at 580°C.

Nitrocarburizado

 El nitrocarburizado, también conocido como nitocarburizado férrico, es un tratamiento superficial en el cual se difunde nitrógeno y carbono a partir de un medio líquido o gaseoso.

 En este proceso termoquímico, las

muestras se sumergen en sales fundidas o amoniaco gaseoso.

 Puede realizarse en un rango de

temperaturas de 450-650°C, aunque el nitrocarburizado se realiza usualmente a 580°C .

(3)

Nitrocarburizing

Nitrocarburizing is obtained

because nitrogen forms nitrides

with the elements belong to the

steel such as Fe, Cr, Al, V, Mo,

etc.

The presence of C in the media

ensures a good stability of

nitrides promoting a better

superficial hardness.

Steels with a relatively low

carbon are those which obtain

better benefices from this

process.

Nitrocarburizado

El nitrocarburizado se obtiene

gracias al nitrógeno, que forma

nitruros con los elementos de los

que está compuesto el acero,

como lo son Fe, Cr, Al, V, Mo, etc.

La presencia de C en el medio

asegura una buena estabilidad

de los compuestos de nitruros,

por lo que se promueve una

mejor dureza superficial.

Los aceros con un contenido

relativamente bajo de carbono

son los que más se benefician

por este proceso.

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Liquid nitrocarburizing

 Is employed for treatment of pieces for the automotive, tools, electronic, oil and hydraulic industries with the purpose to obtain:

 High wear resistance.  Fatigue resistance.

 High corrosion resistance.

 The process generates an uniform liquid bath temperature, a constant heat

transfer, an stable chemical composition, short heat treatment time and easy to control.

 It can be treated al kind of ferrous

materials such as carbon steels, austenitic steels, grey iron and sintered alloys.

Nitrocarburizado líquido

 Se utiliza en el tratamiento de piezas para la industria automotriz, de herramientas, electrónica, del petróleo e hidráulica, con el propósito de obtener:

 Una alta resistencia al desgaste.  Resistencia a la fatiga.

 Alta resistencia a la corrosión.

 Este proceso genera una temperatura

uniforme del baño líquido, una transferencia de calor constante, una composición

química muy estable, tiempo de tratamiento corto y un monitoreo sencillo.

 Se pueden tratar todo tipo de materiales ferrosos tales como aceros al carbono, aceros austeniticos, hierros colados y sinterizados.

(5)

Nitrocarburizing process

The nitrocarburizing cycle

stars with a preheating of

tools between 350°C to

400°C.

The nitrocarburizing process

is performed at a standard

temperature of 580 °C.

The treatment time is usually

between 60 to 120 minutes.

Proceso de nitrocarburizado

El ciclo de tratamiento se inicia con

un precalentamiento de las piezas a

una temperatura entre los 350°C a

400°C.

El proceso de nitrocarburizado se

lleva preferencialmente a una

temperatura estándar de 580 °C.

El tiempo de tratamiento a esta

temperatura es usualmente de 60 a

120 minutos.

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Nitrocarburizing

 The process is carried out in a special material crucible with aeration.

 The liquid salt is composed by cyanides and carbonates.

 The active agent in the nitrocarburizing bath is cyanide.

 When salts react with the surface of the steel form carbonates.

 The regeneration of the bath involves the reduction of carbonates to cyanide.

 This reaction is performed with out a volume change with a plastic regeneration compound involving the organic union of carbon, nitrogen and hydrogen.

Nitrocarburizado

 El proceso se lleva a cabo en un crisol de material especial con aireación.

 La sal fundida está compuesta por cianato y carbonato.

 El agente activo en el baño es el cianato.

 Al reaccionar con la superficie del acero se forma carbonato.

 Al regenerar el baño el carbonato se reduce nuevamente en cianato.

 Esto se lleva a cabo sin cambio de volumen con un regenerador plástico compuesto por una unión orgánica de carbón, nitrógeno e hidrógeno.

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Microstructures and Phases

• Superficial nitrocarburizing of

steels normally shows two

different microstructures

known as compound layer

(white layer) and the diffusion

zone from the surface to the

nuclei.

• The compound layer consists

mainly of the -Fe

2−3

(C,N) and

-Fe

4

(C,N) phases.

• The diffusion zone shows the

presence of nitrides at grain

boundaries.

• Nitrocarburizing of steels will

results in a high resistance to

wear, corrosion and resist the

increments in temperature.

Microestructuras y Fases

• El nitrocarburizado superficial en

aceros normalmente presenta

dos estructuras diferentes,

conocidas como capa compuesta

(capa blanca) y la zona de

difusión, de la superficie al

núcleo.

• La capa compuesta consiste

principalmente de las fases

-Fe

2−3

(C,N) y -Fe

4

(C,N).

• La zona de difusión presenta

nitruros preferencialmente en

límite de grano.

• El acero nitrocarburizado

presenta una gran resistencia al

desgaste, y a la corrosión y es

casi resistente a un incremento

de temperatura.

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Thickness of compound layer

Thickness of compound layer

of an AISI H 13 tool steel,

where is observed an

increment as the temperature

and time of treatment

increase.

Espesor de la capa compuesta

El espesor de la capa

compuesta de un acero de

herramienta AISI H 13, donde

se observa un incremento a

medida que la temperatura y

tiempo de tratamiento

(9)

Thickness of diffusion zone

Thickness of diffusion zone

of an AISI H 13 tool steel,

where is observed an

increment as the

temperature and time of

treatment increase.

Espesor de la zona de difusion

El espesor de la capa

compuesta de un acero de

herramienta AISI H 13, donde

se observa un incremento a

medida que la temperatura y

tiempo de tratamiento

(10)

Gaseous Nitrocarburizing

For the gaseous nitrocarburizan, it

can be employed furnaces coupled

with oil quenching facilities.

Furnace temperature must be at

580°C ±5°C. Additionally,

furnace and doors must be tight,

taking precautions because the

process involves and explosive

atmosphere.

Here, the nitrogen carbon and

oxygen from the nitrocarburizing

atmosphere necessaries to form a

layer of the -Fe

2−3

(C,N) has been

assessed for an important range of

steels taking into account the type

of atmosphere which can be used

to cause that nitrogen and carbon

can react simultaneously with the

surface of the steel to form the

-Fe

2−3

(C,N) phase.

Nitrocarburizado gaseoso

 Para el nitrocarburizado gaseoso se

pueden utilizar hornos acoplados con medios de temple en aceite.

 La temperatura del horno deberá de estar a 570°C ±5°C.

Adicionalmente se deben de minimizar las fugas en el horno y puertas, ya que el proceso involucra una atmosfera explosiva.

 Aquí, las actividades del nitrógeno, carbono y oxigeno de la atmosfera nitrcarburizante necesarias para

alcanzar una capa de fase -Fe2−3(C,N) ha sido evaluada para un rango

importante de aceros, en donde las consideraciones básicas del proceso, es el tipo de atmosfera la cual puede

utilizarse para causar que el nitrógeno y el carbono se añadan

simultáneamente en la superficie del material ferroso para producir la fase -Fe2−3(C,N).

(11)

Activities

 In the gaseous nitrocarburizing, ammonia is the source of active nitrogen because

dissociated at 570°C on the ferrous surface according to:

• NH3 N + 3/2 H2 (Eq. 1)

• With the nitrocarburizing activity given by: • aN= K1pNH3/pH22/3

• Where K is a constant and pNH3 and pH2are the partial pressures for ammonia and

hydrogen, respectively.

 If the atmosphere is composed of a mixture of ammonia and endogas with an inherent high content of CO, then, the carbon activity will be high and the main reaction at

570°C will be:

• CO + H2 C + H2O (Eq. 2) • Where

• ac= K3 pCO.pH2/H2O

• The presence of carbon during

nitrocarburizing stabilizes the -Fe2-3(C, N) phase).

Actividades

 En el nitrocarburizado gaseoso, el amoniaco es la fuente del nitrógeno activo, ya que a 570°C se disocia sobre la superficie ferrosa de acuerdo a:

• NH3 N + 3/2 H2 (Eq. 1)

• Con la actividad nitrurante dada por: • aN= K1pNH3/pH22/3

• Donde K es la constante y pNH3 y pH2son las presiones parciales del amoniaco e hidrógeno respectivamente.

 Si la atmosfera está compuesta de una mezcla de amoniaco y endogas con un inherente alto

contenido de CO, entonces la actividad del carbono será alta y la reacción dominante a 570°C será: • CO + H2 C + H2O (Eq. 2)

• donde

• ac= K3 pCO.pH2/H2O

• La presencia de carbono durante el nitrocarburizado estabiliza la fase -Fe2-3(C, N).

(12)

Experimental results

Next, it is presented the

effect of temperature and

time on a liquid

nitrocarburized AISI H 13 tool

steel.

Resultados experimentales

A continuación se presenta

el efecto de la temperatura

y tiempo de

nitrocarburizado en un

acero de herramienta AISI

H 13.

(13)

Nitrocarburizing

H-13 tool steel was austenized at

1015 °C for 180 min.

 Quenched with nitrogen in high

vacuum,

followed

by

two

tempering temperatures at 540

°C and 560 °C for a period of

180 minutes each one.

 Liquid nitrocarburizing process

was performed in an ETSA liquid

bath salt furnace.

Nitrocarburizado

El acero H13 se austeniza a

1015°C por 180 min.

Templado en nitrógeno al alto

vacio seguido de dos

temperaturas de revenido a

540°C a 560°C por 180

minutos cada uno.

El proceso de nitrocarburizado se

llevo a cabo en uno horno de

(14)

X-ray results

 X-ray diffraction results obtained in

nitrocarburized steels at 565°C and

580°C for 45 shows the presence of

the -Fe

2−3

(C,N) phase while at 180

minutes of treatment identified the

presence of -Fe

2-3

(C, N) and -Fe

4

N

phases.

Resultados de rayos-x

 Resultados de la difracción de rayos-x llevadas a cabo en muestras

nitrocarburizadas a 565°C y 580°C por 45 minutos, identifica la presencia de la fase -Fe2−3(C,N), mientras que a 180 minutos de tratamiento , se

identifica la presencia de la fases -Fe

(15)

Compound layer

 SEM results show microstructural evolution of the compound layer at 580°C as a function of

nitrocarburizing time, where is

observed an increment in thickness as the treatment time increases.

 The compound layer shows mainly the presence of -Fe2−3(C,N) at 45 and 60 minutes.

 At higher times, additionally, it is

observed the -Fe4(C,N), phase which is associated with the presence of porosity.

Capa compuesta

 Resultados por MEB muestran la

evolución microestructural de la capa compuesta a 580°C, como una

función del tiempo de

nitrocarburizado, endonde se observa un incremento en el espesor de la capa compuesta a medida que el tiempo de tratamiento incrementa.

 Esta capa compuesta muestra

principalmente la presencia de la fase -Fe2−3(C,N) a 45 y 60 minutos.

 A tiempos mayores, se identifica la presencia de la fase -Fe4(C,N), a la cual se le asocia la presencia de porosidad.

(16)

Microstructure

 SEM results show microstructural evolution of the compound layer at 565°C as a function of

nitrocarburizing time where is

observed an increment in thickness as the treatment time increases.

 The compound layer shows mainly the presence of -Fe2−3(C,N) up to 150 minutes.

 At 180 minutes of treatment, it is observed the presence of the -Fe4(C,N) phase.

Microestructura

 Resultados por MEB muestran la evolución microestructural de la capa compuesta a 565°C, como una función del tiempo de nitrocarburizado, en donde se observa un incremento en el espesor de la capa compuesta a medida que el tiempo de tratamiento incrementa.

 Esta capa compuesta muestra

principalmente la presencia de la fase -Fe2−3(C,N) a tiempos de hasta 150

minutos.

 A 180 minutos de tratamiento se identifica la presencia de la fase -Fe4(C,N).

(17)

Thickness

Thickness of compound layer.

At 580°C and 45 minutes of

treatment the compound layer

shows a thickness of 2 µm and

14 µm at 180 minutes.

At 565°C and 45 minutes of

treatment the compound layer

shows a thickness of 1 µm and

12 µm at 180 minutes.

Espesores

Espesor de la capa compuesta.

 A 580°C y 45 minutos de

tratamiento de la capa compuesta

presentó un espesor de 2 µm y de

14 µm a 180 minutos.

A 565°C y 45 minutos de

tratamiento de la capa compuesta

presentó un espesor de 1 µm y de

12 µm a 180 minutos.

(18)

580°C

565°C

• It is observed the presence of Cr-nitrides at temper martensite grain boundaries.

Zona de difusión

580°C

565°C

 Se observa la presencia de nitruros de cromo en los límites de grano de la martensita revenida.

.

Diffusion zone

(19)

Thickness

Thickness of diffusion zone.

At 580°C and 45 minutes of

treatment the diffusion zone

shows a thickness of 42 µm and

125 µm at 180 minutes.

At 565°C and 45 minutes of

treatment the diffusion zone

shows a thickness of 10 µm and

35 µm at 180 minutes.

Espesores

Espesor de la zona de difusión.

 A 580°C y 45 minutos de

tratamiento de la zona de

difusión presentó un espesor de

2 µm y de 14 µm a 180 minutos.

A 565°C y 45 minutos de

tratamiento de la zona de

difusión presentó un espesor de

1 µm y de 12 µm a 180 minutos.

(20)

Nitrocarburizing

 Regarding hardness behavior of

nitrocarburized AISI H13 tool steel at 565°C and 580°C from 45, 60, 90, 120, 150 and 180 minutes, it is

observed higher values in both the compound layer and diffusion zone at 565°C.

 This increment in hardness is

attributed mainly to the absence of -Fe4(C,N) and porosity.

Nitrocarburizado

 Con respecto al comportamiento de la dureza en el acero de herramienta AISI H13 nitrocarburizado a 565°C y

580°C por 45, 60, 90, 120, 150 y 180 minutos, se observan valores mayores en la capa compuesta y la zona de difusión a 565°C.

 Este incremento en dureza se atribuye principalmente a la ausencia de la fase -Fe4(C,N) y porosidad.

(21)

Wear

 Test in dry, sliding wear against a stationary ball (pin) up to 1x104cycles.

 An almost constant friction behavior was observed up to 5000 cycles afterwards is seen an increasing or decreasing friction behavior between the pin and the nitrocarburized sample.

Desgaste

 Pruebas en seco de desgaste or deslizamiento contra una bola estacionaria (alfiler) hasta 1x104 cicles.

 Se observa un comportamiento de fricción constante hasta los 5000 ciclos, después del cual se observa un incremento y una disminución del comportamiento de la fricción entre el alfiler y la muestra nitrocarburizada.

(22)

Conclusions

1. Characterization of liquid

nitrocarburized AISI H 13 tool steel

as a function of temperature and

time shows that at 565°C the

compound layer is formed mainly

of -Fe

2−3

(C,N) while at 580°C, at

times > 60 minutes, it is observed

the presence of -Fe

4

(C,N), which

is associated with the presence of

porosity.

2. Hardness Vickers values of

compound layer and diffusion zone

are higher in nitrocarburized steel

at 565°C as compare with those

nitrocarburized at 580°C.

3. The friction coefficient for both

temperatures and a

nitrocarburizing time of 60

minutes is almost similar.

Conclusiones

 1. La caracterización del

nitrocarburizado liquido del acero de herramienta AISI H 13 como una función del tiempo y la temperatura presenta que a una temperatura de 565°C se genera una capa compuesta de fase -Fe2−3(C,N) a todos los

tiempos de tratamiento, mientras que ha temperaturas de 580°C y a

tiempos mayores de 60 minutos, se observa la presencia de la fase -Fe4(C,N), la cual está asociada con la presencia de porosidad.

 2. Los valores de dureza Vickers de la capa compuesta y la zona de difusión son mayores en las muestras

nitrocarburizadas a 565°C cuando se comparan con aquellas tratadas a 580°C.

 3. El comportamiento del coeficiente de fricción para las dos temperaturas de nitrocarburizado y un tiempo de 60 minutos es casi similar.

(23)

Nitrocarburizing

THANK YOU VERY MUCH FOR

YOUR ATTENTION

Nitrocarburizado

MUCHAS GRACIAS POR SU

ATENCION

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