lab-hidro-final.docx

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Hidrometalurgia Hidrometalurgia

Lixiviación

–

Ferrocemen

Ferrocementación

tación

–

Extracción por

solvente -

solvente - Electrodeposi

Electrodepositación

tación

Profesor Guía: Mario Gaete Madariaga Profesor Guía: Mario Gaete Madariaga

Pablo Ahumada Rojo Pablo Ahumada Rojo María Sandra González Troncoso María Sandra González Troncoso

Diciembre 2016 Diciembre 2016

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Índice

Contenido Contenido Introducción Introducción ... 3 ... 3 Marco Teórico Marco Teórico ... 4 ... 4 Desarrollo Desarrollo ... 8 ... 8

LIXIVIACIÓN DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE POR P

LIXIVIACIÓN DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE POR PERCOLACIÓNERCOLACIÓN... 9. 9

FERROCEMENTACIÓN:

FERROCEMENTACIÓN: ... 9 ... 9

EXTRACCIÓN POR SOLVENTES

EXTRACCIÓN POR SOLVENTES ... 10 ... 10

I.- EXTRACCIÓN

I.- EXTRACCIÓN ... 10 ... 10

II.- RE - EXTRACCIÓN

II.- RE - EXTRACCIÓN ... 10 ... 10

SX

SX – – ST DIAGRAMA MC CABE THIELE ST DIAGRAMA MC CABE THIELE ... 10 ... 10

I.-

I.- EXTRACCIÓN EXTRACCIÓN POR SOLVENPOR SOLVENTETE ... 11 ... 11

II.- RE-EXTRACCIÓN II.- RE-EXTRACCIÓN ... 11 ... 11 Resultados Resultados ... 12 ... 12 Análisis de Resultados Análisis de Resultados ... 22 ... 22 1er Ataque: 1er Ataque: ... 22 ... 22 2do ataque: 2do ataque: ... 23 ... 23 Proceso de Cementación: Proceso de Cementación: ... 24 ... 24

Extracción por solvente

Extracción por solvente ... 26 ... 26

Re extracción

Re extracción ... 26 ... 26

Diagrama de Mc Cabe Thiele (SX)

Diagrama de Mc Cabe Thiele (SX) ... 27 ... 27

Diagrama de Mc Cabe Thiele (ST)

Diagrama de Mc Cabe Thiele (ST) ... 28 ... 28

Diagrama de flujo de la

Diagrama de flujo de la experienciaexperiencia ... 29 ... 29

Conclusión Conclusión... 30... 30 Anexo Anexo ... 31 ... 31 Bibliografía/ Referencias Bibliografía/ Referencias... 36... 36

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Índice

Contenido Contenido Introducción Introducción ... 3 ... 3 Marco Teórico Marco Teórico ... 4 ... 4 Desarrollo Desarrollo ... 8 ... 8

LIXIVIACIÓN DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE POR P

LIXIVIACIÓN DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE POR PERCOLACIÓNERCOLACIÓN... 9. 9

FERROCEMENTACIÓN:

FERROCEMENTACIÓN: ... 9 ... 9

EXTRACCIÓN POR SOLVENTES ... 10 ... 10

I.- EXTRACCIÓN

I.- EXTRACCIÓN ... 10 ... 10

II.- RE - EXTRACCIÓN ... 10 ... 10

SX

SX – – ST DIAGRAMA MC CABE THIELE ST DIAGRAMA MC CABE THIELE ... 10 ... 10

I.-

I.- EXTRACCIÓN EXTRACCIÓN POR SOLVENPOR SOLVENTETE ... 11 ... 11

II.- RE-EXTRACCIÓN II.- RE-EXTRACCIÓN ... 11 ... 11 Resultados Resultados ... 12 ... 12 Análisis de Resultados Análisis de Resultados ... 22 ... 22 1er Ataque: 1er Ataque: ... 22 ... 22 2do ataque: 2do ataque: ... 23 ... 23 Proceso de Cementación: Proceso de Cementación: ... 24 ... 24

Extracción por solvente ... 26 ... 26

Re extracción

Re extracción ... 26 ... 26

Diagrama de Mc Cabe Thiele (SX) ... 27 ... 27

Diagrama de Mc Cabe Thiele (ST) ... 28 ... 28

Diagrama de flujo de la

Diagrama de flujo de la experienciaexperiencia ... 29 ... 29

Conclusión Conclusión... 30... 30 Anexo Anexo ... 31 ... 31 Bibliografía/ Referencias Bibliografía/ Referencias... 36... 36

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Introducción

En el mundo existen una infinidad de minerales compuestos de cobre, entre ellos se destacan dos En el mundo existen una infinidad de minerales compuestos de cobre, entre ellos se destacan dos tipos, los minerales de cobre sulfurados y los oxidados. Para ellos existen diferentes procesos de tipos, los minerales de cobre sulfurados y los oxidados. Para ellos existen diferentes procesos de extracción, los cuales se llevan a cabo

extracción, los cuales se llevan a cabo por procesos Hidrometalúrgicos.por procesos Hidrometalúrgicos.

Para los primeros se realiza un proceso denominado flotación (tema que no se profundizará en este Para los primeros se realiza un proceso denominado flotación (tema que no se profundizará en este informe) y para los segundos se realizan pr

informe) y para los segundos se realizan procesos de lixiviación ocesos de lixiviación los cuales pueden ser por pilaslos cuales pueden ser por pilas,, botaderos,

botaderos, estanques, estanques, autoclaves, autoclaves, in in situ, situ, etc. etc. de de acuerdo acuerdo a a diferentes diferentes factores factores como como susu granulometría, costos operacionales, recuperación, tiempo de lixiviación, etc.

granulometría, costos operacionales, recuperación, tiempo de lixiviación, etc.

Pero el proceso no es solo la lixiviación, si no que puede continuar ya sea por ferrocementación o Pero el proceso no es solo la lixiviación, si no que puede continuar ya sea por ferrocementación o por

por extracción extracción por por solvente solvente (SX). (SX). Antiguamente la Antiguamente la ferrocementación era ferrocementación era el el proceso proceso más más utilizadoutilizado debido a su sencillez, bajo costo y que luego pasando por la fundición obtenía una pureza de debido a su sencillez, bajo costo y que luego pasando por la fundición obtenía una pureza de 97-98%, pero luego del descubrimiento de la segunda (SX) comenzó el boom de la hidrometalurgia ya 98%, pero luego del descubrimiento de la segunda (SX) comenzó el boom de la hidrometalurgia ya que después de la SX se aplica un procesos electroquímico denominado Electrodepositación (EW), que después de la SX se aplica un procesos electroquímico denominado Electrodepositación (EW), el cual entrega una pureza del 99,9% de cobre.

el cual entrega una pureza del 99,9% de cobre.

Para optimizar este proceso, se desarrollaron los diagramas de Mc Cabe Thiele, los cuales entregan Para optimizar este proceso, se desarrollaron los diagramas de Mc Cabe Thiele, los cuales entregan el número de etapas necesarias par

el número de etapas necesarias para una extracción económicamente rentable.a una extracción económicamente rentable.

Por estas razones los procesos Hidrometalúrgicos son de vital importancia en los procesos de la Por estas razones los procesos Hidrometalúrgicos son de vital importancia en los procesos de la metalurgia extractiva, con el fin de obtener metales de valor económico, como el cobre, que metalurgia extractiva, con el fin de obtener metales de valor económico, como el cobre, que sostienen la industria minera, el desarrollo y el

sostienen la industria minera, el desarrollo y el crecimiento del país.crecimiento del país.

Finalmente este informe de laboratorio se ha divido principalmente en cuatro etapas Finalmente este informe de laboratorio se ha divido principalmente en cuatro etapas

LIXIVIACIÓN, FERROCEMENTACIÓN, EXTRACCIÓN POR SOLVENTE Y

ELECTRODEPOSITACIÓN, las cuales se realizaron en forma continuada y cuidadosa para no ELECTRODEPOSITACIÓN, las cuales se realizaron en forma continuada y cuidadosa para no contaminar las muestras y tener un

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Marco Teórico

La hidrometalurgia es la rama de la metalurgia que cubre la extracción y recuperación de metales usando soluciones líquidas, acuosas y orgánicas.

Se basa en la concentración de soluciones en uno a varios elementos metálicos, presentes como iones; que por reacciones reversibles y diferencias físicas de las soluciones son separados y aislados de forma específica. Como resultado se obtiene una solución rica en el ion de interés y con características propicias para la próxima etapa productiva.

Dentro de la hidrometalurgia se destacan 3 operaciones unitarias principales:

Lixiviación o disolución del metal útil en solución, el cual es un

Proceso que consiste en

extraer desde un mineral una especie de interés por medio de reactivos que la disuelven o

transforman en sales solubles. En otras palabras, en la lixiviación se recuperan especies

útiles desde una fase líquida, correspondiente a la sustancia o una sal de esta en disolución

acuosa. Este proceso se aplica a las rocas que contienen minerales oxidados, ya que éstos

son fácilmente atacables por los ácidos. En la lixiviación del cobre se utiliza una solución

de ácido sulfúrico (H2SO4).

Concentración y/o purificación de la solución rica, la cual se puede realizar a través del

proceso de

extracción por solvente o SX, el cual es uno de los procesos más efectivos y

económicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en

las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviación. Este proceso

encuentra su principal aplicación en la producción de cobre, específicamente en la

separación selectiva de metales, que luego se recuperan mediante el proceso de

electroobtención, a través de soluciones de sulfato de cobre.

El proceso de

extracción por solventes se basa en la reacción reversible de intercambio

iónico que tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la fase orgánica que corresponde al

reactivo extractante disuelto en un diluyente orgánico, y la fase acuosa que corresponde a la

solución.

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Figura 1: Proceso de obtención del cobre

Y finalmente,

recuperación del metal, a través de la Electrodepositación (EW) que

consiste en un tratamiento electroquímico donde se apegan los cationes metálicos

contenidos en una solución acuosa para ser sedimentados sobre un objeto conductor

creando una capa. El tratamiento utiliza una corriente eléctrica para reducir sobre la

extensión del cátodo los cationes contenidos en una solución acuosa. Al ser reducidos los

cationes precipitan sobre la extensión creando una película fina de cobre.

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De forma paralela a estos procesos existe la

cementación con chatarra o

ferrocementación, el cual es la precipitación de un metal desde una solución acuosa, que

se produce por la presencia de fierro. En este proceso el metal precipitado usualmente se

deposita o cementa sobre el fierro.

El proceso se basa en la siguiente reacción química:





_{ }

+

_{<  > }

+

_{ }



Además en la mayoría de estos procesos se suelen realizar mediciones periódicas de las

concentraciones tanto del mineral de interés como del ácido, para ello se realiza un análisis

químico conocido como

método Parker con agua regia

la cual

es

una solución altamente corrosiva y fumante, de color amarillo, formada por la mezcla

de ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado en la proporción de una a tres

partes en volumen.

Es una de las pocas mezclas capaces de disolver el oro, el platino y el resto de los metales.

Fue llamada de esa forma porque puede disolver aquellos llamados metales regios, reales,

o metales nobles

.

Aunque el agua regia disuelve dichos metales y los modela de una forma indescriptible, ninguno de sus ácidos constituyentes puede hacerlo por sí solo.

Por otro lado es importante destacar el uso de indicadores para titular y determinar las concentraciones deseadas algunos ejemplos son:

Anaranjado de metilo: Es un colorante azoderivado (grupo funcional que contienen

átomos de carbono, y átomos de nitrógeno unidos por un enlace doble), con cambio de

color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4.

NH4OH: Hidróxido de amonio también es conocido como agua de amoníaco o amoníaco

acuoso es una solución de amoníaco en agua. El amoníaco acuoso es usado en análisis

cualitativos de inorgánicos. Como muchas aminas, éste muestra una coloración azul en

soluciones de cobre (Cu

2+

_{). Las soluciones de amoníaco pueden disolver residuos de plata,}

tales como los formados por el Reactivo de Tollens. También pueden disolver metales

reactivos tales como el aluminio y el zinc, con la liberación de gas de hidrógeno. Cuando el

hidróxido de amonio es mezclado con peróxido de hidrógeno con la presencia de un ion

metálico, como el Cu

2+

_{, el peróxido experimenta una rápida descomposición.}

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Y para la obtención del Ph estos se titulan respectivamente con:

Na2CO3: El carbonato de sodio o carbonato sódico es una sal blanca y translúcida, usada

entre otras cosas en la fabricación de jabón, vidrio y tintes. El carbonato de sodio es usado

para tostar (calentar bajo una ráfaga de aire) el cromo y otros extractos y disminuye el

contenido de azufre y fósforo de la fundición y del acero. No es de menos importancia el

empleo del carbonato de sodio en aquellos procesos en los que hay que regular el pH de

diferentes soluciones, nos referimos al tratamiento de aguas de la industria, así como en los

procesos de flotación.

KCN: El cianuro de potasio o KCN es una sal inorgánica denominada sal de potasio del

cianuro de hidrógeno o ácido cianhídrico. Es altamente soluble en agua, en ácidos y bases,

es insoluble en etanol o metanol, fatalmente tóxico por ingestión.

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Desarrollo

La siguiente experiencia tiene por objetivos lo siguiente:

1. Llevar a la práctica las operaciones unitarias de procesos Hidrometalúrgicos. 2. Aplicar la lixiviación por Percolación en estanques.

3. Aplicar y conocer los mecanismos de la Ferrocementación y de Extracción por Solventes. 4. Manejo y preparación de soluciones.

5. Medición de concentraciones en solución por titulación. Y se necesita de los siguientes equipos:

 Estanques percoladores tipo Air – Lift.  Embudos separadores.

 Material de vidrio (Buretas, pipetas, vasos pp, etc).  Celda electrolítica.

 Balanza electrónica.

Fig. 1 Estanque percolador Fig. 2. Embudo separador

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Procedimiento a seguir:

LIXIVIACIÓN DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE POR PERCOLACIÓN

1. - Preparar 2.500 grs. de muestra de una Mena de mineral oxidado de cobre y chancarlo a un tamaño -1/4” + 10 # Ty.

2. - Homogenizar la muestra y mediante cuarteos sucesivos extraer aproximadamente

500 grs. de mineral, que deberán ser preparados bajo 100 # para análisis químico, con el mineral restante preparar dos paquetes, uno para la lixiviación y el otro quedará de testigo.

3. - Alimentar el estanque percolador con 1.000 grs., cuidando de no introducir mineral por la abertura central del estanque.

4. - Preparar una solución de 1.500 ml. de ácido sulfúrico al 5 % p/v (comprobar su Concentración) y agregarla por el ducto central con esto se pretende que la solución escurra de abajo hacia arriba, expulsando así los gases presentes en los huecos.

5. - Adicionar la solución acidulada hasta que esta sobrepase la superficie del sólido en aproximadamente 1 a 2 Cm.

6. - Introducir manguera en el ducto central del estanque y con “ pr ecaución ” abrir

lentamente la llave de paso de aire.

7. - Realizar controles de concentración de ácido y concentración de Cobre a la solución, cada 15 minutos durante el primer ataque, hasta que la concentración de ácido sea mínima. (aprox. 5 gr/lt.).

8. - Descargar la solución “Rica” desde el estanque y re-cargarlo con una solución acidulada

fresca (2º Ataque).

9. - Efectuar el segundo ataque y realizar los controles del pto. 7, ejecute tantos ataques como sea necesario para agotar el metal o según se lo indique el profesor.

10. -Las soluciones ricas de todos los ataques, júntela, mida el volumen obtenido y las concentraciones de cobre y ácido (anote el resultado). Esta solución se ocupará en

“Ferrocementación.”

11. -Al final del último ataque vacíe del estanque la solución rica y adicione entre 1.000 y 1.200 ml.

de agua. Agite la solución por 30 minutos, se obtendrá la “solución de lavado”.

12. -Extraer la” solución de lavado” y medir el volumen y las concentraciones de ácido y de cobre. Esta solución será utilizada en la “Extracción por Solventes”.

13. -Retire el ripio del estanque percolador, pesar, secar y volver a pesar, determinar él % Humedad.

FERROCEMENTACIÓN:

1. - Determinar Concentraciones de cobre y ácido y medir volumen a la solución obtenida en la

etapa de Lixiviación, “Solución Rica”.

2. - Pesar aproximadamente 4 Kg. de barras de Fierro ó según lo indique el profesor. Introducir barras en el depósito que contiene la solución rica y abrir llave de paso de aire.

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3. - Controlar la concentración de Cobre cada 5 minutos, hasta agotar casi totalmente él Cobre en solución.

4. - Una vez finalizado el proceso de Cementación, extraer la solución agotada en Cobre y eliminarla.

5. - Depositar precipitado en bandeja (limpiar bien las barras, para retirar precipitado adherido). 6. - Secar precipitado de Cobre, pesar y analizar químicamente.

7. - Pesar las barras de fierro limpias y calcular el Fe consumido 8.- Determinar recuperación en etapa de Ferrocementación

I.- EXTRACCIÓN

1.- Determinar la concentración de Cobre y de ácido a la solución de lavado obtenida en la etapa de Lixiviación.

2.- Adicionar en 5 vasos pp. de 250 ml., el volumen de 150 ml de solución de lavado. 3.- Preparar una solución de ácido al 5 % ó al 20 % p/v, dependiendo del “LIX” utilizado.

4.- Adicionar a un embudo separador 150 ml. de orgánico y 150 ml. del ácido preparado anteriormente y lavar orgánico.

5. - Una vez limpio el orgánico adicionar los primeros 150 ml. de solución de lavado (dilución 1:1). La dilución O/A puede ser variada de acuerdo a indicaciones del profesor.

6. - Agitar embudo separador por espacio de 5 minutos, aproximadamente.

7. - Después de la agitación dejar reposar la mezcla y extraer la solución pobre del embudo abriendo lentamente la llave de salida, y sacando tapón superior.

8. - Determinar la concentración de cobre y ácido a la solución pobre extraída del embudo decantador.

9. - Repetir operaciones 5, 6, 7, 8 para el resto de las soluciones divididas en los 5 vasos.

1. - Medir 150 ml. de solución acidulada de ácido sulfúrico preparada anteriormente. 2. - Mezclar la solución ácida con el orgánico cargado con cobre.

3. - Agitar el embudo por espacio de 5 minutos.

4. - Separar las fases, extraer la solución rica acidulada y medir concentración de cobre y ácido.

SX – ST DIAGRAMA MC CABE THIELE

Objetivos: conocer uno de los métodos existentes para calcular y dibujar la isoterma de extracción en diagramas de Mc Cabe Thiele, y así determinar número de etapas en conjunto con la recta de operación.

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I.- EXTRACCIÓN POR SOLVENTE

1.- Preparar 1000 ml de solución de CuSO4 con una concentración de 10gr/L. Se deben pesar aprox.

4 grs por litros de CuSO4 cristalizados. Una vez preparada la solución determinar la concentración

de cobre y H2SO4.

2.- Preparar 1000 ml de solución orgánica al 10% v/v.

3.- Cada grupo realizara 5 experiencias de extracción según razón O/A siguiente 3/1, 2/1, 1/1, 1/2 , y 1/ 3. El volumen de acuoso permanecer constante para las 5 extracciones para cada grupo.

4. Agitar durante 5 minutos ambas fases según razones anteriores, separar fase acuosa y determinar la concentración de cobre

5.- Repetir punto anterior con las demás razones O/A

6.- Por balance determinar concentraciones de cobre en fase orgánica. 7.- Dibujar isoterma de extracción en diagrama de Mc Cabe Thiele

II.- RE-EXTRACCIÓN

1.- Preparar 1000 ml de solución de H2SO4 al 20% p/v.

2.- Cada grupo realizará 5 experiencias de re extracción, el volumen de orgánico permanecerá constante y corresponderá al volumen de acuoso utilizado en la extracción anteriormente realizada. 3.- Agitar durante 5 minutos ambas fases según razones anteriores, separar fase acuosa y determinar concentración de cobre.

4.- Repetir punto anterior con las demás razones O/A

5.- Por balance determinar concentración de cobre en fase orgánica. 6.- Dibujar isoterma de re extracción en diagramaba de Mc Cabe Thiele.

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Resultados

Preparación muestra

Peso muestra: 16,915 Kg  10 Kg.

Cuarteo Teórico

Fig. 5 Diagrama proceso de cuarteo. Cuarteo real

Fig. 6 Diagrama de cuarteo teórico.

10 Kg

5 Kg

2,5 Kg

1,25Kg

0,62

Grs

0,31

Grs

0,15

2,535

1,290

0,640

0,310

0,330

0,650

1,245

0,610

0,630

0,315

0,155

0,320

Análisis químico

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1er paquete = 1,085 Kg (este fue el paquete utilizado para la experiencia) 2do paquete = 1,110 kg

Análisis Químico = 0,330 Kg

Para realizar el primer análisis químico se tomaron dos muestras de 1,0181 grs y 1,0056 grs cada una, obteniéndose una ley de:

 1 = 0,005∗9,2

_{1,0056 ∗100=4,57}

 2 = 0,005∗9,3

_{1,0181 ∗100=4,57}

Por lo que la ley final de la muestra es de 4,57.

Ahora continuando con el proceso de lixiviación se tabulan los datos como sigue: Tabla 1 Primer ataque:

Tiempo

Minutos GastoKCN NaGasto2Co3

Conc. Cu Gr/Lts Conc. H+ Gr/ Lts Grs Cu Grs H2SO4 Volumen de Solución Lts Recup. De Cu % 0 --- 6,9 --- 34,5 --- 41,400 1,200 ---15 2,5 3,6 12,5 18,0 14,975 21,564 1,198 30,20 30 5,5 2,3 27,5 11,5 32,890 13,754 1,196 66,33 45 4,5 3,8 22,5 19,0 26,865 22,686 1,194 54,18 60 3,6 1,3 18,0 6,5 21,456 7,748 1,192 43,56

Tiempo de lixiviación ataque 1: 60 min.

Tabla 2 Segundo Ataque: Tiempo

Minutos GastoKCN NaGasto2Co3

Conc. Cu Gr/Lts Conc. H+ Gr/ Lts Grs Cu Grs H2SO4 Volumen de Solución Lts Recup. De Cu % 0 --- 8,65 --- 43,25 --- 53,2667 1,2316 ---60 1,80 7,00 9 35 11,0664 43,0360 1,2296 65,59 95 2,00 4,3 10 21,5 12,2760 26,3934 1,2276 68,03

(15)

Tiempo de lixiviación ataque 2: 95 min. Tiempo total de lixiviación = 155 min.

Posteriormente se continuó con el análisis del ripio obteniéndose lo siguiente:

Volumen solución luego de agitar hasta desde las 14:40 hasta las 16:30 = 1132,5 ml

[] = 0,005∗3,1∗1000

₁

=15,5

_

[

+

_{] = 0,005∗3,6∗1000}

1 = 18 



Luego de adicionar 1Lt de agua y agitar nuevamente por 15 minutos se obtuvo que:

[] = 0,005∗0,5∗1000

₁

=2,5 

_

[

+

_{] = 0,005∗0∗1000}

1 = 0 



Luego el peso de la bandeja con ripio y agua fue de 1712,2 grs Análisis Químico del ripio:

Peso bandeja y ripio seco: 1339,5 gr Peso bandeja: 355 grs

Peso ripio: 984,5 grs

Luego de un proceso de chancado y cuarteado se necesita una muestra de 150-250 g.

Fig. 7 Diagrama cuarteo teórico para ripio.

984.5 492,25

246,125

492,25

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Y de una de estas se sacan aproximadamente dos gramos para dos vasos pp, los cuales serán analizados por el método Parker, resultado que para el vaso 1 se utilizó 2,0041grs y para el vaso 2: 2,0028 grs.

Resultados del análisis químico:

 1 = 4,6∗0,005

_{2,0041 ∗100=1,15%}

 2 = 5,4∗0,005

_{2,0028 ∗100=1,35%}

Por lo tanto, la ley de ripio es 1,25.

Luego el % de humedad se puede calcular con los pesos del ripio húmedo y seco:

% ℎ = 1357,2984,5

_1357,2

∗100=27,46%

Tabla 3 Balance por solución

Peso gr Volumen L Ley % Concentración

g/L Fino gr Recuperación% Sol. Rica ataque 1 ---- 1,1920 ---- 18 21,456 74,65% Sol. Rica ataque 2 ---- 1,2276 ---- 10 12,276 Sol. Lavado ---- 1,0000 ---- 2,5 2,500 Ripio 984,5 ---- 1,25 ---- 12,306 Cabeza 1085 ---- 4,47 ---- 48,538

Una vez calculados los finos de la solución rica de los ataques 1, 2, de la solución de lavado y el ripio se suman los finos para obtener el fino de cabeza:

   = 21,456 12,276 2,500  12,306 = 48,538 

Como se conoce el peso de la cabeza se puede obtener su ley:

   =   ∗ 100

_{  =}

48,538∗100

_{1085 =4,47%}

Y con esto se puede obtener la recuperación:

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Balance por sólidos

  =   ∗   = 984,5 ∗ 1,25% = 12,306 

  =   ∗   = 1085∗ 4,57% = 49,584 

 =     

_{ }

∗100= 49,58412,306

_49,584

∗100=75,18%

Consumo de ácido ataque 1

  á  = [

+

_{] ∗}

_

_{ }

_

_{= 34,5∗ 1,200 = 41,400 }

  á  = [

+

_{] ∗}

_

_{ }

_

_{= 6,5 ∗ 1,192 = 7,748 }

  

+

_{ 1 =   }

+

_{    }

+

_{ = 41,400  7,748 = 33,652 }

Consumo de ácido ataque 2

  á  = [

+

_{] ∗}

_

_{ }

_

_{= 43,25∗1,2316=53,2667 }

  á  = [

+

_{] ∗}

_

_{ }

_

_{= 21,5∗ 1,2276 = 26,3934 }

  

+

_{ 1 =   }

+

_{    }

+

_{ = 53,2667  26,3934 = 26,873 }

  

+

_{ =   1   2 = 33,652 26,873 = 60,525}

  

+

₌

  







    =

60,525

37,278 =1,62

(18)

Proceso de cementación con fierro Peso 4 barras: 800,5 grs

Volumen solución rica 1050 ml

Tabla 4: Mediciones proceso de cementación con fierro Tiempo

Min GastoKCN NaGasto2Co3

Conc. Cu Gr/Lts Conc. H+ Gr/ Lts Grs Cu Grs H2SO4 Volumen de Solución Lts 0 2,4 4 20,0 12 21,000 12,6 1,050 15 --- 2,5 12,5 --- 13,100 --- 1,048 30 --- 1,6 8,0 --- 8,368 --- 1,046 45 --- 0,8 4,0 --- 4,176 --- 1,044 60 --- 1,3 6,5 --- 6,773 --- 1,042

Tiempo total de precipitación = 60 min.

Obteniéndose que la recuperación del proceso de cementación es de:

=  ([]

_{∗ []}



[]

_



∗100= 1050∗ (206,5)

_{1050∗20 ∗100=67,5%}

Peso final de las barras: 782,2 grs

   = 800,5  782,2 = 18,3

 á =  

_{  =}

_{14,175 =1,29}

18,3

   =  á   ó = 1,29 0,88 = 0,41

Además el peso de la bandeja con cemento fue de 213,1g y peso de la bandeja sola fue de 192,4g, por lo que el peso del cemento fue de 20,7g

Luego se realizó el análisis químico con un vaso que contenía 0.2014 gr de muestra y para titular se gastó 32.4 ml de KCN, por lo que la ley de cobre obtenida es:

= 0,005∗32,4∗100

_0,2014

=80,44%

Por lo que el fino de cobre es:

(19)

Extracción por solventes (SX)

De la solución de lavado se tuvo que determinar el volumen, su concentración de cobre y la concentración de ácido, los cuales resultaron ser:

Volumen de solución de lavado: 630 ml Gasto de Na2CO3 = 0 [H+] = 0 gr/L

Gasto de KCN = 0.4 ml 

[] =

.∗.∗



= 2 /

Después se realizó el análisis de la concentración de cobre en 4 vasos de 250 ml con 150 ml de solución de lavado cuyos resultados son:

Vaso 1: [Cu] = 0 gr/L Vaso 2: [Cu] = 0 gr/L Vaso 3: [Cu] = 0 gr/L Vaso 4: [Cu] = 0 gr/L

Con esto se determina la concentración de cobre en el orgánico de acuerdo a un balance de masas como se observa a continuación:

 ∗ []



∗ []



=∗ []



∗ []



∗0600∗2=150∗600∗0

 = 600∗2

_{150 = 8 /}

Re extracción (ST)

Para este proceso se utilizaron 150 ml de Spent con una concentración de ácido de 200 gr/L (aproximadamente), mas 150 ml del orgánico cargado obtenido de SX, luego de agitar por 5 minutos se separaron las fases con un embudo decantador y se realizó el análisis de la fase acuosa (electrolito), obteniéndose un gasto de 1.5 ml de KCN.

[] = 0.005∗1,5∗1000

₁

= 7,5 /

Diagramas de Mc Cabe Thiele

Para la obtención de este diagrama se utilizó una solución acuosa que fue analizada para determinar su concentración de cobre y cuyo gasto de KCN fue de 1.2 ml y cuya [Cu] fue de:

(20)

Luego se utilizaron 10 ml de vol. Acuoso para 5 vasos con razones O/A diferentes las cuales fueron: Vaso 1 razón O/A = 3/1  vol. Orgánico = 30 ml

Vaso 2 razón O/A = 2/1  vol. Orgánico = 20 ml

Vaso 5 razón O/A = 1/3  vol. Orgánico = 3.33 ml

Y a los cuales también se les realizó un análisis para determinar su concentración de cobre: Vaso 1 Gasto KCN = 0 [Cu] = 0 gr/L

Vaso 2 Gasto KCN = 0 [Cu] = 0 gr/L

Vaso 3 Gasto KCN = 0.3 

[] =

.∗.∗



= 1.5 /

[] =

.∗.∗

_

= 3 /

[] =

.∗.∗



= 4.5 /

Con estos resultados se puede obtener la concentración de cobre del orgánico cargado por balance de masas para cada vaso:

Vaso 1

 ∗ []



∗ []



=∗ []



∗ []



30∗010∗6=10∗030∗

 = 60

_{30 = 2 /}

Vaso 2

 ∗ []



∗ []



=∗ []



∗ []



20∗010∗6=10∗020∗

 = 60

_{20 = 3 /}

Vaso 3

 ∗ []



∗ []



=∗ []



∗ []



10∗010∗6=10∗1.510∗

 = 6015

_{10 = 4.5 /}

Vaso 4

 ∗ []



∗ []



=∗ []



∗ []



(21)

5 ∗0 1 0∗6 =1 0∗3 5 ∗

 = 6030

_{5 = 6 /}

Vaso 5

 ∗ []



∗ []



=∗ []



∗ []



3.33∗010∗6=10∗4.53.33∗

 = 6045

_{3.33 =4.505 /}

Con esto se obtiene la cantidad de fino para cada vaso: Fino Vaso 1 = [Cu]oc * Vo = 2g/L * 0.03L = 0.06 gr

Fino Vaso 2 = [Cu]oc * Vo = 3g/L * 0.02L = 0.06 gr

Fino Vaso 3 = [Cu]oc * Vo = 4.5g/L * 0.01L = 0.045 gr

Fino Vaso 4 = [Cu]oc * Vo = 6g/L * 0.005L = 0.03 gr

Fino Vaso 5 = [Cu]oc * Vo = 4.505g/L * 0.00333L = 0.015 gr

Por lo tanto la sumatoria de los finos es:

∑0.060.060.0450.030.015=0.21

Y el volumen total de orgánico utilizado fue de

∑30  20  10  5  3.33 = 68.33  = 0.06833 

Entonces la concentración de cobre del orgánico cargado es de:

[] = 0.21

_{0.06833 = 3.073 /}

Para la Re- extracción se ocuparon 5 vasos con aproximadamente 13 ml de orgánico para todos y con diferentes razones A/O las cuales fueron:

Vaso 1 razón A/O = 3/1  vol. Spent = 39 ml

Vaso 4 razón A/O = 1/2  vol. Spent = 6.5 ml

(22)

Y a los cuales también se les realizó un análisis para determinar su concentración de cobre: Vaso 1 Gasto KCN = 0.2 

[] =

.∗.∗

_

= 1 /

[] =

.∗.∗

_

= 2 /

[] =

.∗.∗



= 2.5 /

[] =

.∗.∗

_

= 5.5 /

[] =

.∗.∗

_

=6.5/

Con estos resultados se puede obtener la concentración de cobre del orgánico descargado por balance de masas para cada vaso:

Vaso 1

 ∗ []



∗[]



=∗ []



∗ []



13∗3.07739∗0=13∗39∗1

 = 13∗3.07739∗1

₁₃

=0.077 /

Vaso 2

 ∗ []



∗[]



=∗ []



∗ []



13∗3.07726∗0=13∗26∗2

 = 13∗3.07726∗2

₁₃

= 0.923 /

Vaso 3

 ∗ []



∗[]



=∗ []



∗ []



13∗3.07713∗0=13∗13∗2.5

 = 13∗3.07713∗2.5

₁₃

=0.577 /

Vaso 4

 ∗ []



∗[]



=∗ []



∗ []



13∗3.0776.5∗0=13∗6.5∗5.5

 = 13∗3.0776.5∗5.5

₁₃

= 0.327 /

Vaso 5

 ∗ []



∗[]



=∗ []



∗ []



13∗3.0774.3∗0=13∗4.3∗6.5

 = 13∗3.0774.3∗6.5

₁₃

= 0.927 /

(23)

Análisis de Resultados

1er Ataque: De los resultados obtenidos en la tabla 1, se puede realizar el gráfico de concentraciones (Cu y H+_{) v/s tiempo que se ve a continuación:}

Fig. 8 Concentraciones vs tiempo 1er _ataque

Como se observa en la figura 8, el punto 4 (de izquierda a derecha) de ácido se escapa de los demás valores, por lo que se decidió eliminarlo para obtener un gráfico más óptimo que se muestra en la figura 9.

(24)

Fig. 9 concentraciones vs tiempo ataque 1 corregido

Se asume que los valores obtenidos que escaparon de lo esperado se deben principalmente a errores en la medición producto de lo subjetivo que es el proceso de titulación. En el caso de la titulación del ácido con Na2CO3 se debía alcanzar un color similar a la gaseosa Pap, pero la identificación de

dicho color pasa meramente por la persona encargada de la titulación y además una vez se logra dicho color este no varía mayormente por lo que la persona encarga puede gastar más de lo necesario. Por otra parte, la titulación del cobre con KCN se logra cuando la solución queda transparente, pero cabe destacar de que para lograr un proceso eficiente es necesario agitar la vaso con solución, por lo que no realizar este proceso de agitación implica no tener el resultado de transparencia lo que aumentar el gasto de KCN, como pudo haber ocurrido en el punto 3.

2do ataque: De los resultados obtenidos en la tabla 2, se puede realizar el gráfico de concentraciones (Cu y H+_{) v/s tiempo que se ve a continuación:}

(25)

Fig. 10 Concentraciones V/s tiempo 2do ataque

De la figura 10 no se observan mayores errores en las mediciones, ya que se logra lo esperado ([Cu] va aumentando y la [H+_{] va disminuyendo), pero debido a la poca cantidad de mediciones}

realizadas no se observa la intersección de las curvas. Además este procedimiento tenia presupuestado 2 horas y se llevó a cabo solo en 1 hora 35 minutos por lo que en las dos mediciones

realizadas no se aprecian mayores diferencias en las [Cu].

Finalmente el balance por finos tanto por solución como por sólidos, fue bastante “preciso” ya que

el primero arrojó un valor de recuperación de 74,65% y el segundo un valor de 75,18% lo que nos indica un error de 0,7%.

Proceso de Cementación: De los resultados obtenidos en la tabla 3, se puede realizar el gráfico de concentraciones de cobre v/s tiempo que se ve a continuación:

(26)

Fig. 11 Concentración de Cobre gr/L V/s tiempo en min

El gráfico presentado en la figura 11 cumple casi en su totalidad con lo que se debería esperar de la realización de esta experiencia, salvo en el último punto (de izquierda a derecha) en el cual ocurre un aumento en la concentración de cobre, lo que se puede deber a errores en la medición como se nombró anteriormente o también debido a que la reacción química se desplazó hacia el lado contrario producto de que el ión férrico aumentó la concentración del ión ferroso según las siguientes ecuaciones:

2

+

_{ }



_{→ 3 }

+

_()

2

+

_{ }



_{→ 2}

+

_{ }

+

_()

Por otro lado el consumo práctico de esta experiencia fue de 1,29 lo que está en el rango de 1,056 a 2,2 (consumo práctico = 1,2-2,5 * consumo teórico), lo que indica un consumo por parte de la ganga de 0,41.

Finalmente la ley obtenida fue de 80,44% y esto cumple con las expectativas de la experiencia ya que en Ferrocementación el rango de ley obtenida es de 70-80%.

(27)

Del análisis de las mediciones realizadas se obtuvo que la concentración de cobre inicial es de 2 gr/L y la concentración obtenida en el orgánico cargado fue de 8 gr/L ya que se usaron 4 vasos, lo que indica que la eficiencia de extracción fue del 100% como se aprecia a continuación:





= 2∗0,150∗0,15

_2∗0,15

∗100=100%

Re extracción

Del análisis de las mediciones realizadas se obtuvo que la concentración de cobre del electrolito fue de 7,5 gr/L lo que indica que en el orgánico descargado fue de 0,5 gr/L, ya que el orgánico cargado venía del proceso de extracción con 8,0 gr/L, esto demuestra una eficiencia de re-extracción del 100%.



−

= 8∗0,150,5∗0,15

_7,5∗0,15

∗100=100%

(28)

Fig. 12 isoterma de distribución de extracción

Como se observa en la figura 12 la isoterma de distribución para el proceso de extracción no tiene la forma teórica del proceso, pero si tiene una tendencia hacia esa forma ideal, esto se puede deber a errores de precisión en las mediciones.

(29)

Fig. 13: Isoterma de distribución de Re-extracción

Como se observa en la figura 13 la isoterma de distribución para el proceso de Re- extracción está muy alejada de su forma teórica y además presenta un valor de concentración de cobre en el orgánico descargado negativo, lo que se debe a errores en las mediciones.

(30)

Diagrama de flujo de la experiencia Mineral Chancador Mandíbulas Chancador Mandíbulas Chancador Conos Cuarteo y pulverización Lixiviacion Ferrocementacion Análisis químico Extraccion por solvente Re-extracción Diagramas de Mc Cabe Thiele de Sx Y ST Electrodepositación Análisis quimico segundo ataque primer ataque Análisis químico Ley de cabeza = 4,57% Ley de ripio = 1,25% Ley de cemento de cobre = 80,44%

(31)

Conclusión

De las experiencias realizadas durante todo el segundo semestre del año 2016, se puede concluir lo siguiente:

 De la muestra utilizada, se realizó un análisis mineralógico macroscópico obteniéndose que esta presentaba principalmente crisocola [(Cu,Al)4H4 (OH)8 Si4O10 ·nH2O)], lo que influyó en gran medida en el proceso de lixiviación, ya que este es un mineral de lenta cinética, lo que provoca una disminución en la recuperación y un mayor tiempo de lixiviación para poder lixiviarla completamente.

 Esta mineral se lixivió por un método de lixiviación por estanques, el cual es el más accesible para realizarse en laboratorio, ya que permite realizar pausas en el desarrollo del proceso, sin afectar de manera negativa, al contrario influye indirectamente en un proceso

de curado, mejorando la recuperación obtenida.

 De los análisis químicos realizados se obtuvo una ley de cabeza de 4,57% y una ley de ripio de 1,25%.

 En el proceso de lixiviación se realizaron dos ataques de los cuales el primero tuvo una recuperación del 43,56%, y el segundo ataque tuvo una recuperación de 68,03%; Este aumento se produjo ya que este ataque se realizó aproximadamente 2 semanas después del primero, y producto de que el mineral se mantuvo en solución durante todo ese periodo se llevó acabo indirectamente un proceso de curado, el cual favoreció la lixiviación en el 2do ataque.

 Del proceso de ferrocementación se obtuvo una ley de 80,44%, una recuperación de 67,5% y un consumo práctico de 1,29, todos valores dentro de lo esperado, por lo que se asume que se realizó correctamente esta experiencia.

 Finalmente del proceso de SX y ST se logró un 100% de eficiencia tanto de extracción como de re extracción, y además de una recuperación de 93,75%, valores satisfactorios ya que concuerdan con lo visto en cátedra. Y con respecto a los diagramas de Mc Cabe Thiele no se lograron las isotermas deseadas, por la poca cantidad de valores, por posibles errores en las mediciones o por un proceso deficiente de agitación.

(32)

Anexo

Aquí se observan las imágenes de las experiencias realizadas: Preparación muestra:

Fig. 14: Pesaje inicial de la muestra Fig. 15: Chancado de la muestra

Fig. 16: Cuarteo de la muestra Análisis químico:

(33)

Lixiviación - 1er_{y 2}do_ataque:

Fig. 18: Muestra a Lixiviar Fig. 19: Implementos para determinar las

. [Cu] y [H+_].

Fig. 20: Incorporación Agua acidula Fig. 21: Agitación por percolación Análisis ripio:

(34)

Ferrocementación:

Fig. 24 Barras de fierro en solución Fig. 25 Filtración del ion ferroso Análisis químico:

(35)

Extracción por solvente y re-extracción:

Fig. 28: Embudo decantador Fig. 29: Proceso de agitación

(36)

Diagramas de Mc cabe Thiele:

Fig. 32: Orgánico Fig.33: Proceso de agitación

Fig. 34: Separación orgánico-acuoso Fig. 35: Separación orgánico-acuoso

Electrodepositación: