Análisis de Dureza Total por titulación
Análisis de Dureza Total por titulación con EDTAcon EDTA
1.- Generalidades. 1.- Generalidades. La
La DUREZADUREZA es una característica química del agua que esta determinada pores una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de
nitratos de calcio y magnesiocalcio y magnesio..
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable.
Además le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñído y textiles.
de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñído y textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.
mg/l de dureza. Niveles su
Niveles superiores a 5periores a 500 mg/l so00 mg/l son indesabn indesables para usles para uso dómestio dómestico.co.
La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.
y expresada como carbonato de calcio equivalente. Existen dos tipos de
Existen dos tipos de DUREZA:DUREZA:
Dureza Temporal:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonat
bicarbonatos os de de calcio calcio y y magnesio. magnesio. Puede Puede ser ser eliminadeliminada a por por ebulliciebullición ón deldel agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente:
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesioestá determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". Interpretació
Interpretación de n de la Dureza:la Dureza: Dureza
Dureza como como CaCO3 CaCO3 InterprInterpretaciónetación 0-75
0-75 agua agua suavesuave 75-150
75-150 agua agua poco poco duradura 150-300
>
> 300 300 agua agua muy muy duradura ________
__________________________________________________________________ __ En
En agua agua potable potable El El límite límite maximo maximo permisible permisible es es de de 300 300 mg/l mg/l dede dureza.
dureza. En
En agua agua para para calderas calderas El El límite límite es es de de 0 0 mg/l mg/l de de durezadureza
1.1.- Almacenaje de la muestra 1.1.- Almacenaje de la muestra
La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bién tapa
bién tapado.do.
1.2.- Campo de aplicación 1.2.- Campo de aplicación
El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandería,fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñído de bebidas, lavandería,fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñído y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas ,etc.
,etc.
2.- Principios 2.- Principios
Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por
por titulacititulación ón con con el el EDTA EDTA y y su su posterior posterior conversión conversión a a Dureza Dureza TotalTotal expresada como CaCO
expresada como CaCO3.3. 2.1.- Principios
2.1.- Principios
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer
buffer de de PH PH 10, 10, posteriormentposteriormente, e, se se le le agrega agrega el el indicadoindicador r eriocromo eriocromo negronegro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color
T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura púrpura, enseguida se, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódic
procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un colora) hasta la aparición de un color azúl .azúl .
Reacciones: Reacciones: Ca
Ca2+2+ + + MgMg2+2+ + + Buffer Buffer PH PH 10 10 --->---> Ca
Ca2+2+ + + MgMg2+2+ + + ENT ENT --->[Ca-Mg--ENT]--->[Ca-Mg--ENT]
complejo púrpura complejo púrpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA --->[Ca-Mg--EDTA] + ENT [Ca-Mg--ENT] + EDTA --->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azúl color azúl 2.2.-
2.2.- InterferenciInterferenciasas
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtración .
Interferencias
Interferencias Con. Con. máx. máx. sin sin interferir interferir Alumnio---20 ppm Alumnio---20 ppm Cadmio--- * Cadmio--- * Cobalto---100 ppm Cobalto---100 ppm Cobre--- 50 ppm Cobre--- 50 ppm Fierrro(+3)--- Fierrro(+3)--- 50 50 ppmppm Fierro Fierro (+2)--- (+2)--- 50 50 ppmppm Plomo--- * Plomo--- * Manganeso--- Manganeso--- 1 1 ppmppm Níquel--- Níquel--- 100 ppm100 ppm Zinc--- * Zinc--- * Polifosfatos--- Polifosfatos--- 10 10 ppmppm *
* Si están Si están presentes son titulados presentes son titulados como dureza.como dureza.
3.- Aparatos 3.- Aparatos
El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.
volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.
4.- Material 4.- Material 2 matraces volumétricos de 1000 ml 2 matraces volumétricos de 1000 ml 2 matraces volumetricos de 100 ml 2 matraces volumetricos de 100 ml 1 cápsula de porcelana 1 cápsula de porcelana
1 soporte con pinzas para bureta 1 soporte con pinzas para bureta 2 matraces erlenmayer de 125 ml 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml 1 pipeta de 10 ml 2 frascos goteros de 100 ml 2 frascos goteros de 100 ml 4.1.- Reactivos 4.1.- Reactivos Solución Buffer PH 10 Solución Buffer PH 10 Disolver 6.56 gr. de NH
Disolver 6.56 gr. de NH44Cl y 57 ml de NHCl y 57 ml de NH44OH en agua destilada y aforar aOH en agua destilada y aforar a
100 ml. 100 ml.
Solución De Eriocromo Negro T
Solución De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.
en 100 ml de etanol.
Solución De EDTA (sal disódica)
Solución De EDTA (sal disódica)
Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl
Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl22.6H.6H22O en aguaO en agua
destilada y aforar a 1000 ml. destilada y aforar a 1000 ml.
Solución de CaCl
Solución de CaCl22 0.01 N 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO Disolver 0.5 gr de CaCO33 secado a 110 °secado a 110 °
centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.
ml con agua destilada.
5.- Estandarización 5.- Estandarización
La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solución de CaCl
colocar 5 ml de solución de CaCl22 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se
añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color
Eriocromo negro T, aparece un color púrpura púrpura en presencia de iones de calcio y en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se magnesio, y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se
desea conocer, se termina termina hasta la hasta la aparición de aparición de un color un color azul azul.. La Normalidad del EDTA se calcula así:
La Normalidad del EDTA se calcula así: V V11xNxN11 N N22=--- =---V V22 Dónde: Dónde: N
N22 = Normalidad del EDTA = Normalidad del EDTA
V
V11 = ml de solución de CaCl = ml de solución de CaCl22
N
N11= normalidad de la solución de CaCl= normalidad de la solución de CaCl22VV22= ml gastados de EDTA= ml gastados de EDTA
6.-6.- ProcedimiProcedimientoento
* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml * Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml * Agregar 5 gotas de buffer PH 10
* Agregar 5 gotas de buffer PH 10 * Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T * Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T * Titular con EDTA (sal disódica) 0.01 N * Titular con EDTA (sal disódica) 0.01 N * Vire de
7.- Cálculos 7.- Cálculos
V x N x 1000 V x N x 1000 meq/l Ca
meq/l Ca+2+2 y Mg y Mg+2+2= ---= ---ml de muestra ml de muestra Dónde : Dónde : V = ml gastados de EDTA V = ml gastados de EDTA N = Normal
N = Normalidad del Eidad del EDTADTA
Cálculos para
Cálculos para MagnesioMagnesio::
meq/l Mg
meq/l Mg+2+2 = [meq/l (Ca = [meq/l (Ca+2+2 y Mg y Mg+2+2)]-(meq/l Ca)]-(meq/l Ca+2+2))
Cálculos para
Cálculos para Dureza TotalDureza Total : Expresada como ppm d: Expresada como ppm de CaCOe CaCO33 mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca
mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2+2y Mgy Mg+2+2)]* (50))]* (50) comocomo
Cálculos para
Cálculos para Dureza de CalcioDureza de Calcio :: Expresada como ppm de CaCOExpresada como ppm de CaCO33 mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca
mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2+2)* (50))* (50)
Cálculos para
Cálculos para Dureza de MagnesioDureza de Magnesio :: Expresada como ppm de CaCOExpresada como ppm de CaCO33 mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
8.- Precisión 8.- Precisión
Este método tiene un error relativo de 1.9% y una desviación estandar relativa Este método tiene un error relativo de 1.9% y una desviación estandar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.-
9.- BibliograBibliografíafía
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92
Determinación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92
Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
la APHA.
Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995 Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995
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