Soluciones de Cromatografía de gases y líquidos.

Universidad de Castilla la Mancha, 5 de Febrero de 2010

Campus de Toledo, Facultad de Ciencias Ambientales

Soluciones de Cromatografía de gases y líquidos.

La mejor solución

Características clave del sistema

Nuevo 7693A ALS con capacidad para

16 viales Pantalla y teclado simplificados Los detectores incluyen ECD, NPD, TCD, y FID. Full EPC para inlets

y detectores Calidad y fiabilidad probada Control con SW Horno de doble canal

GC 7820

Todos los flujos de gas están controlados electrónicamente

Sistema manual neumático antiguo

• Facilidad de uso. Para cambiar entre métodos, los flujos de gas se guardan en el método. Esto incluye inlets y detectores.

• Mejor calidad de datos. La tecnología EPC permite una mejor repetitividad de tiempos de retención y áreas de pico de un análisis a otro.

Beneficios EPC

Características destacadas

Beneficios para el cliente:

• Resultados más precisos que con inyecciones manuales

• Automatización; es posible analizar muestras durante la noche

• Menos de formación para nuevos usuarios

Sencilla interfaz de usuario

• Interfaz de cinco teclas

• Display de 4 líneas

• Indicador luminoso:

Running, error, not ready

Características destacadas

GC 7820

Sistema de control instrumental y de tratamiento

de datos:

EZChrom Elite Compact SW

GC 7820

• Vista del estado del instrumento, datos

actuales, y secuencia en una única ventana

• Aumento automatizado del ID de la muestra

y del número del vial

• Informes generados automáticamente

• Informes predefinidos en un

único click de ratón

• Creación de informes

personalizados

Controla hasta dos instrumentos por workstation (1120 LC o 7820 GC)

Opciones de actualización

EZChrom Elite Workstation

Plataforma Cliente/Servidor

Opciones de compliance

Y también, Chemstation Software

Sistema de control instrumental y de tratamiento

de datos:

EZChrom Elite Compact SW

Agilent 7820 GC, tu mejor elección

• Full EPC en Inlets y detectores

• Nuevo ALS con capacidad para 16 viales

• Interfase de usuario innovadora e intuitiva

7820A GC system

Column and consumables

• Opciones de Software: EzChrom Elite

Compact/Chemstation

• Calidad y robustez probada de Agilent

• Kit de consumibles GC 7820A

• Excelentes servicios de soporte

Configuración Flexible,

Sistema de dos canales

GC 7820

Nuevo!!

GC 6850B

GC 7890A

GC’s Agilent: Un modelo para cada necesidad

7820 Aplicaciones



Análisis de pesticidas organoclorados

en agua potable.

5990-3473EN



Análisis de aditivos conservantes en

alimentos.

5990-4582EN

Sample size: 1uL, Splitless Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min)

… la alta sensibilidad del ECD’s asegura el análisis de trazas de pesticidas organoclorados a 0.5 g/L con buena relación S/N

1 2 3 4 5 6 7 ₈ Minutes 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 Min Hz 125 130 135 140 145 150 155 160 1 2 3 4 5 6 7 ₈ 1. -BHC 2. Lindane 3. -BHC 4. -BHC 5. p,p’-DDE 6. o,p’-DDT 7. p,p’-DDD 8. p,p’-DDT 0.5 g/L (0.5 ppb) pesticides standard

Análisis de pesticidas organoclorados en agua potable

•Inlet: Split/Splitless

•Detector: µECD

•Columna: 30m×320um×0.25µm (Agilent J&W HP-1701)

•Gas Portador: N₂

…

10 ppb pesticides spiked drinking water

1. -BHC 2. Lindane 3. -BHC 4. -BHC 5. p,p’-DDE 6. o,p’-DDT 7. p,p’-DDD 8. p,p’-DDT 5 2 1 3 4 6 7 8 Min 0 2 4 6 8 10 1212 1414 1616 1818 2020 2222 2424 2626 2828 3030 3232 Hz 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

Sample size: 1uL, Splitless

Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min)

Análisis de aditivos conservantes

Configuración: Para conservantes alimentarios

•Inlet: Split/Splitless

•Detector: FID

Resumen

 El sistema Agilent 7820A GC es una solución robusta y asequible que puede cumplir

con sus necesidades cromatográficas

 Solución de excelente fiabilidad, alta sensibilidad, amplio rango dinámico y económica demostrada en varios ejemplos de aplicaciones

 Adecuado para Universidad, industria HPI, seguridad alimentaria, y medioambiental

 7820 es la mejor elección para su análisis de rutina

http://www.chem.agilent.com/en-US/Products/Instruments/gc/Agilent7820gc/Page s/default.aspx

Más Información

Otras novedades en GC

Nueva bandeja

con capacidad para 150 viales Nuevo inyector con

capacidad para 16 viales

Características Agilent 7693A vs 7683B

7693A 7683B

Viales 2 mL, Standalone 16 8

3 bandejas de 50 posiciones para viales de 2 ml 150 100

Usable Solvent Capacity (mL) 20 mL

(10x4 mL)

12 mL (6x4 mL)

Injection Volume Settings

Inyecciones de 1-50% del tamaño de la jeringa en incrementos del 1%

49 6

Tamaño máximo jeringa (mL)

LVI (Inyección de gran volúmen - 250µl) 500 µL 100 µL

Inyección Dual Simultánea Sí Sí

Lectores de códigos de barra Sí Sí

Inyecciones Sandwich (hasta 3 capas con gaps de aire)

Manipulación sencilla

• Adición ISTD

• Mezclas (Requiere lector de código de barras/ Calentamiento / Opción

mezclador)

• Dilución

• Derivatización

• Extracción In-Vial

Flexibilidad en la programación – 7693A

Ambient In-vial Small-Volume Derivitization Dilution Internal Standard Heating/Mixing Headspace Extraction Sampling Addition Bar Code

Standard column nut Standard 11mm septa No leaks at liner Turn-top easy liner exchange

Air plus CO2, N2 cryogenic cooling

Standard liner dimensions

-Más robusto

-Fácil de usar y mantener (turn top)

-Consumibles estándar

-Compatible con GC 7890 (5975c ó 7000A)

- Capacidad de programación de temperatura

Hot/cold S/SL (pulsed mode), temperature programmed vaporization (PTV), solvent vent.

- Flexibilidad en los volúmenes de inyección

Análisis de muestras termolábiles y mínima discriminación en la inyección para compuestos con alto peso molecular

- Mayor sensibilidad en inyecciones de gran volumen - Compatibilidad con Tecnología de flujo Capilar

Venteo de disolventes y uso de Backflush

- Totalmente integrado con Chemstation, EZChrom y MassHunter.

Otras novedades en GC

Nuevo asistente para el desarrollo de métodos

Nuevo Inyector Multimodo para muestras con

alto contenido en matriz

Triazine Herbicides in Ethyl Acetate

5.52 5.54 5.56 5.58 5.60 5.62 5.64 5.66 5.68 5.70 5.72 5.74 5.76 5.78 5.80

1µL Hot Splitless inj

1µL Cold Splitless inj

5.55 5.60 5.65 5.70 5.75 5.80 5.85 5.90 5.95 6.00 6.05 6.10 6.15 6.20 6.25

-Mayor capacidad, mayor Productividad -Preparación de muestra básica

-Diseño de mayor robustez y fiabilidad -Inyección dual simultánea

-Injección rápida patentada -Alineación automática

-Gripper activo y sensores para viales -Compatible con GC 7890A, 6890.

Para GC 6850 y 7820 sólo torre de inyección.

NUEVO ALS 7693A NUEVO INYECTOR MMI

-Mayor flexibilidad de inyección (S/SL, PTV, Solvent venting, Inyección gran volumen) -Consumibles estándar

-Turn top inlet

-Solvent venting, Compatibilidad con CFT,

Qué técnica de

espectrometría de masas se

adapta mejor a sus

Técnicas Analíticas Instrumentales

•Cromatografía (Separación – el mejor amigo de cualquier detector)

– GC – Compuestos no polares volátiles y semi-volátiles

– LC – Compuestos polares/moderadamente polares o compuestos termolábiles

•Detectores

– GC (detectores selectivos, FPD, NPD, ECD) – alta sensibilidad, especifidad pobre – LC (UV, FLD) – propósitos generales, sensibilidad limitada

– MS

• SQ: alta fiabilidad en confirmación espectral, MDL limitado

• QQQ: bajos límites de detección para compuestos target en matrices sucias (MRM)

• TOF/Q-TOF: siempre espectro completo y exactitud de masa para screening

Jan.-Apr. 2009

Agilent tiene el portafolio COMPLETO de Análisis

(semi)-volátiles o no polar Polares/moderadamente polares o compuestos termolábiles

G

A

S

L

I

Q

U

I

D

A

Análisis de Rutina

Desconocidos

Fase

Fase

Búsqueda de masa exacta en librerías GC/QQQ MRM GC FPD/ECD GC/Sq DRS LC UV, FLD LC/QQQ MRM _LC/Sq TOF QTOF

Por qué este Mix de MS?

•Por qué un cuadrupolo?

•Por qué full scan vs SIM?

•Por qué una trampa de iones?

•Por qué un tiempo de vuelo?

•Por qué MS/MS?

•Ninguna tecnología es lo mejor

en todo perfecto

•Rendimiento vs costes

•Cada tecnología tiene sus

beneficios

•Los beneficios relativos han

creado un diferente mercado

compartido

•Según cambian los

requerimientos del mercado, la

tecnología va cambiando

Algunas guías básicas en la selección de un analizador de MS

La elección correcta de un analizador depende de

si el objetivo es

“BUSCAR DESCONOCIDOS” o si

es

“CONFIRMAR & MEDIR CONOCIDOS”.

La elección correcta del analizador depende

también de la COMPLEJIDAD de la MATRIZ.

Cual es la solución de MS para…

•Sólo análisis de target?

•Análisis de desconocidos?

•Cómo es la matriz?

•Cual es la preparación de

muestra?

•Scan o SIM o MS/MS

•Scan MS con Quad, IT oTOF

•Deconvolución o MS/MS

•Backflush o MS/MS

Muestra representativa

Extracción

Flujo General de trabajo: Screen, Confirmación y Cuantificación

Clean-up QuEChERS

C16 H19 N3 P Cl

C15 H25 O P S Cl C18 H21 O P Cl

LC/QTOF o TOF Full Spectrum – for desconocidos S Búsqueda en librerías de masa exacta Generación de Fórmula molecular Q C Otra inyección de MS/MS (QQQ o QTOF) 3 1 LC/QQQ MRM– fpara targets _S C Q 3 1 GC/QQQ MRM– para targets _S C Q 3 1 GC/MS (PTV) SIM/Scan

– para conocidos y desconocidoa Informe final de

Deconvolución

S C Q

Sistemas GC/MS Agilent

Menor tamaño. Un único canal

5975VL con 6850GC

Contra la presencia de matriz

GC/MS/MS 7000B

Sistema más vendido del mercado en GC/MS

Mejora la productividad y sensibilidad con el sistema 7890a/5975c

Triple Axis Detector Gain Normalized Autotune

Trace Ion Detection

RTL/ Software de Deconvolución

Rango de Masas extendido 1050u

Fuente Inerte (350º)

SIM/Scan Sincrónico

Trabajo con H₂ como gas portador

Ionización Química Inteligente

eMethods

Bomba Libre de Aceite Cuadrupolos

Necesidades en el mundo real

¡No hay tiempo! ¡Reducir costes!

¡Usuarios inexpertos!

Agilent Application Kits/Analyzers

El camino más rápido hacia la

máxima productividad

Las nuevas tecnologías son

esenciales para conseguir esos

objetivos pero

desafortunadamente …

1. Requieren tiempo para empezar a conseguir

resultados

2. Requieren una alta inversión

¿Se trata de algo nuevo para Agilent?

HPI

Petróleo

Se trata de extender una filosofía de trabajo ya

existente hacia campos en los que el

TIEMPO

DE PUESTA A PUNTO

es esencial para el

usuario

GC

1. ASTM 2887 SIMDIS analyzer 2. Refinery Gas Analyzers (11

configuraciones)

3. Natural Gas Analyzers (9 configuraciones) 4. Biodiesel analyzers (5 metodos)

Agilent Analyzers

Análisis Medioambiental

1. Análisis de compuestos

semi-volátiles con DRS

screening por GCMS

2. Screening de pesticidas

con DRS

3. Análisis de gases de efecto

invernadero – 2 canales

4. Análisis de gases de efecto

invernadero – 3 canales24

Agilent Analyzers

¿En qué consisten?

• Facilitar la instalación de sistemas pre-configurados

para una aplicación determinada en un

sistema

chequeado en fábrica

para tal fin. Incluye columnas,

dispositivos de flujo capilar pre-instalados, etc…

• Guía para un inicio rápido que además incluye una

muestra de test

• Videos incluyendo las demostraciones necesarias

• Un ingeniero de

AGILENT TECHNOLOGIES

especialmente entrenado en la aplicación, instala el

sistema y chequea que se encuentra totalmente apto

para trabajar

Agilent Analyzers para GCMS

Screening de Plaguicidas

Pesticides SP1 GCMS

Fábrica • Todas las pruebas hechas en el sistema que se sirve al cliente

• Sistema listo y probado a nivel de fugas • Columna, liner y septa instalados

• Retention time locked method funcional en el mismo instrumento • Dispositivo de flujo capilar instalado y funcional

• DRS/AMDIS preparados para la aplicacion

• Método checkout probado con standard mix ( 20 pesticidas) • Chequeo de S/N

Laboratorio • Se replica el chequeo de fábrica con standard mix • Quick start guide para uso del método

• Todos los fichero obtenidos en DVD • Herramienta de vídeo para referencia

• Consumibles incluídos, no precisan un pedido aparte • Consumible de SPE QuEChERS kit incluidos

La última tecnología para mejorar el

screening de plaguicidas on el sistema

Agilent GC/MS

App. specific consumables

Sample Prep. QuEChERs Synchronous SIM/SCAN

Capillary Flow Technology (CFT)

Mejoras en screening de

plaguicidas con Retention Time

Locking (RTL)

Retention Time Locking (RTL)

• Uso de métodos cromatográficos ya establecidos

• Fácil confirmación de compuestos por RTs

• Facilita la compartición de datos inter-laboratorios

• Métodos precisos y fácilmente escalables

• Permite el manejo sencillo de grandes bases de datos de

screening

• Mantiene los tiempos de retención tras tareas clásicas de

mantenimiento, corte o cambio de columna

Mejoras en screening de

plaguicidas con la 927 Pesticide

RTL Database

• Amplio rango de compuestos permite un amplio rango de

respuestas

• Evita la necesidad de adquirir enormes cantidades de

patrones

• Aumenta la confianza en la identificacion de plaguicidas

• Reduce el tiempo de revision de resultados > 10 veces en

muestras complejas

RTL databases for 927 pesticide

compounds

Mejoras en screening de plaguicidas

con Deconvolution Reporting SW

(DRS)

(NIST) Mass Spectral Search Program. Automated Mass Spectral

Deconvolution and Identification (AMDIS)

Resultados Cuantitativos Identificación de compuestos

Confirmación NIST

Report resumen HTML combinado Cuantitativo + Cualitativo

… mejor identificación

y confirmación en

p, p’-DDE

Los iones blancos representan el

espectro extraído (limpio) que

Mejoras en screening de plaguicidas

gracias a la tecnología de flujo capilar

(CFT)

… Más información en menos tiempo

Capillary Flow Technology (CFT)

• Reducción del tiempo de bakeout gracias a BACKFLUSH

• Mejores resultados analíticos con menor fondo químico

• Menos mantenimiento en columna/detector

• Señal simultanea MSD & GC

Backflush

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 min

Full scan TIC

SIM

µECD

FPD(P)

Backflush gracias a la tecnología de flujo capilar

1 psi

45 psi

Durante

GC Run

Tras GC

Run

25 psi

4 psi

Mejoras en screening de plaguicidas

con SIM/SCAN síncrono

… Resultados sin compromiso

cuantitativos/cualitativos en una única inyección

Synchronous SIM/SCAN

• Obtención de datos SIM y Scan en una inyección

- SIM = maxima sensibilidad para targets

- Scan = confirmación de targets e identificación de

desconocidos

- Para la mayor parte de métodos, cambiar a SIM/Scan

resulta en una mínima (a veces ninguna) pérdida de

S/N respecto a lo que se observa en SIM o SCAN.

Screening de plaguicidas con un sistema DRS

GC/MSD

-- con velocidad, exactitud y confianza

Desde aquí…

Novedades en

GC/MS

MassHunter y la línea GCMS

GCMS - GCQQQ

• 7000A Triple Cuadrupolo GC/MS – Sólo

MassHunter

– MassHunter Acquisition

– MassHunter Data Analysis

– MassHunter Reporting

• GC/MSD – Disponible MassHunter SOLO para

Data Analysis

– MSD ChemStation Acquisition

– MassHunter Data Analysis via Translator

• Traduccion sencilla y rápida desde MSD ChemStation

• CUALQUIER fichero producido por MSD ChemStation

MassHunter Software

1.

Instrument Control

•

Autotune

2.

Batch-at-a-Glance

•

Navigación sencilla

3.

Parameter-less Integrator

•

Sin parámetros

4.

Outlier Detection

•

Más de 20 criterios

5.

Excel-based Reporting

•

Reporting sencillo y fácilmente adaptable basado en

Batch-at-a-Glance

Batch-at-a-Glance

Batch Table: Uno o Múltiples Compuestos

Single Compound, Qualifier, ISTD, ISTD Qualifier

Reporting basado en Excel

Excel 2003 + XML

Selección de la plantilla correcta Cola con reports múltiples

Selección Impresora/Pdf

Excel

Carga la plantilla

Importa los resultados Formatea el report Report es:

a) Guardado como XLS b) OPT: Printer

c) OPT: PDF

Report Resultados (XML) & Gráficos generados

MassHunter Cuantitativo B.04.00

Novedades

• Mejoras en reports (p.e. Drug

Quant) y report de tendencias

• Soporte inmediato de todas las

librerías GCMS

• GC/MS/MS Herramientas de

Optimización

•Compounds-at-a-glance

•Posibilidad de ver múltiples cromatogramas en una vista

•Revisado rápido de sets de datos grandes

•Soluciones para cuantificación en campo

Gracias!!

Contacto

Web: www.chem.agilent.com

Mail: amparo_villar@agilent.com