Evaluación de la Termofluencia a 600 C de un Acero Ferrítico A387 Gr.5 C2

Escuela Superior de Ingeniería Química

e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniería en Metalurgia y Materiales

Evaluación de la Termofluencia

a 600°C de un Acero

Ferrítico A387 Gr.5 C2

Tesis

Que para obtener el Grado de Maestro en

Ciencias en Ingeniería Metalúrgica

P R E S E N T A

Ing. Tania Soriano Cruz

Directores de tesis

Dra. Maribel Leticia Saucedo Muñoz Dr. Víctor Manuel López Hirata

Ciudad de México, Enero de 2018

Instituto Politécnico Nacional

Agradecimientos

En primer lugar al Instituto Politécnico Nacional por brindarme la oportunidad

de estudiar una maestría de calidad, con una educación integral y gratuita que

me ayudo a crecer como persona y como profesionista.

A la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas por

permitirme realizar en sus instalaciones esta investigación y también agradezco

el tiempo que estuve en esta institución el buen trato de todo el personal que la

conforma.

A los programas de becas CONACYT y BEIFI por la aportación económica

otorgada la cual fue de mucha ayuda para culminar esta etapa con éxito.

A mis asesores de tesis la doctora Maribel Leticia Sucedo Muñoz y el doctor

Víctor Manuel López Hirata, por la aportación de tema las ideas y mejoras que

hicieron a este trabajo también agradezco la paciencia y el tiempo brindados.

A los integrantes de la comisión revisora de tesis:

Dra. Lucia Graciela Díaz Barriga Arceo

Dr. Diego Israel Rivas López

Dr. Héctor Javier Dorantes Rosales

Dr. Jorge Luis González Velázquez

Los cuales contribuyeron a la mejora de este trabajo, gracias a sus aportaciones

y puntos de vista.

Principalmente a dios que me dio la oportunidad de recorrer este camino con

salud, dicha y amor.

“Puedes nacer con suerte en la vida y lograr algo. Puedes

tener apoyo, ayuda y lograr bastante. Puedes poner Tu Vida delante de DIOS

y lograrlo TODO”

A la memoria de mi abuelita que siempre creyó en mí y por todo el amor que

me dio hubiera querido que vieras que lo logre.

Tu fallecimiento cambió mi

vida, pero mucho más lo hizo el tiempo que pasaste a mi lado. ¡Te extraño

abuelita!

A mis padres por todo el apoyo brindado por que sin ellos este logro no hubiera

sido factible, por todo el amor que me demuestran los admiro son magníficas

personas. No hay nada que valore más que el amor que me brindan mis padres,

para mí ustedes son el tesoro más preciado que la vida me ha dado. Si no fuera

por ustedes yo no estaría aquí. Nunca me cansare de agradecerles la vida, el

cariño, el amor y muchas cosas más que me dan. Los amo.

A mi hija por ser tan paciente y comprensiva a mis ausencias por todo el amor

que me brinda y por ser lo mejor de mi vida.

Soy muy dichosa porque en la vida,

me han sucedido cosas muy buenas, pero lo mejor que pudo pasarme es

convertirme en madre de una pequeña tan bella como tú.

A mis hermanos porque aportan esa parte de locura que a veces me hace falta

por su apoyo incondicional y cariño.

A toda mi familia mis abuelos mis tíos y primos que me demuestran cariño y

siempre tienen unan palabra de aliento para mí.

A mis compañeros de cubículo y de posgrado que siempre estuvieron ahí para

mí, gracias por la amistad brindada.

A ti que marcaste con tu amor esta etapa de mi vida, sabes estos dos años en el

posgrado se resumen a los últimos meses.

II

Contenido

1.1.1 Efectos de los elementos de aleación ... 3

1.1.2 Impacto de la temperatura en la microestructura de aceros Cr-Mo ... 6

1.1.3 Acero ASTM A387 Gr. 5 Clase 2 ... 6

1.2 Pruebas a metales a temperaturas elevadas ... 9

1.2.1 Termofluencia ... 10

1.2.2 Fractura por Termofluencia ... 12

1.2.3 Evaluación de la Termofluencia ... 17

1.2.4 Ecuaciones para la predicción de vida de Termofluencia ... 23

1.2.4.1 Ley de Norton Bayley ... 24

1.2.4.2 Relación de Monkman Grant ... 25

1.2.4.3 Parámetro de Larson Miller ... 25

1.3 Sofware Thermo-Calc ... 27

1.4 Estudios de Termofluencia y su relación con la evolución microestructural de aceros ferríticos. ... 28

II. Desarrollo Experimental y Simulación Numérica ... 32

2.1 Desarrollo experimental ... 32

2.2.1 Pruebas de Termofluencia Uniaxial ... 32

2.2.2 Corte de Muestras ... 34

2.2.3 Caracterización Microestructural ... 35

2.2 Desarrollo de la simulación numérica ... 37

III. Resultados y Discusión ... 39

3.1 Simulación con el programa Thermo-Calc ... 39

III

3.3 Pruebas de termofluencia Uniaxial ... 43

3.4 Caracterización Microestructural de las probetas ensayadas ... 54

3.4.1 Probetas Transversales ... 54

3.4.1 Probetas Longitudinales ... 56

3.5 Comparación de los resultados ... 58

IV. Conclusiones ... 60

IV

Resumen

En este estudio se evaluó la resistencia a la termofluencia a 600°C del acero A387 Gr.5 C2 mediante la prueba de termofluencia uniaxial variando esfuerzos de 78 MPa a 170 MPa, las pruebas se realizaron de acuerdo a lo establecido en la norma JIS Z 2271. Asimismo, se observó la evolución microestructural, las probetas fueros preparadas para metalografía y la caracterización se realizó tanto al material en estado original como a las probetas después de haber sido ensayadas, esta se llevó acabo por Microscopia Óptica y Microscopia Electrónica de Barrido convencional, con el propósito de observar el efecto que tiene la microestructura sobre las propiedades de termofluencia. Al mismo tiempo se realizó el estudio de la superficie de fractura mediante MEB con el fin de conocer las características topográficas e identificar el tipo de fractura que presenta este acero. La simulación numérica, se llevó acabo con un programa llamado Thermo-Calc para calcular los diagramas de fases pseudobinarios y con ellos determinar los precipitados presentes en el material durante la termofluencia.

El material que se utilizó como objeto para este estudio es un acero ferrítico 5Cr-0.5Mo ASTM A387 Gr. 5 Clase 2, que presenta una alta resistencia a la termofluencia esto debido a que en su microestructura muestra precipitación de carburos finos formados por la adición de los aleantes principales Cr-Mo homogéneamente distribuidos en la matriz ferrítica.

Los resultados de las pruebas de termofluencia mostraron que el tiempo de ruptura tR disminuye considerablemente a medida que el esfuerzo aplicado aumenta y esto es lo esperado de acuerdo a las curvas típicas de termofluencia. Los resultados obedecen la ley de Norton-Bailey con el valor de n=6.289 para un mecanismo de termofluencia de deformación transgranular a través de la ferrita que da origen a la fractura tansgranular dúctil observada en las probetas ensayadas. Los resultados también obedecen las relaciones de Monkmank-Grant y del parámetro de Larson-Miller. La precipitación de carburos M23C6 favorece la resistencia a la termofluencia de este acero.

V

Abstract

This study evaluates the creep properties of the 5Cr-0.5Mo Steel by Uniaxial Creep tests and compares the microstructural changes due to the creep tests in the as-received condition of the material. The stresses used in the uniaxial creep test were 78-170 MPa at 600 °C. The evaluation of the creep resistance was carried out by a uniaxial Creep the tests were carried out according to the established in the standard JIS Z 2271. The microstructural characterization of the steel was performed before and after the uniaxial Creep test. The samples were prepared metallographically and were observed by optical microscopy and conventional scanning electron microscopy, in order to observe the effect of the microstructure on the properties of Creep. The study of the fracture surface was also carried out by conventional scanning electron microscopy in order to know the topographic characteristics and to identify the type of fracture.

For the numerical simulation, the Thermo-Calc program was used to calculate the pseudobinary phase diagrams and to determine the phases present in the material.

The results showed that the tine to rupture decreased considerably as the testing stress increased, as expected in the typical behavior of creep curves. The creep results followed the Norton-Bailey law with a n=6.829 which suggests a ferrite transgranular deformation mechanism that is in agreement with the transgranular ductile fracture observed in the tested specimens. Besides, the creep results also followed the Monkman-Grant relation and the Larson-Miller parameter. Precipitation of M23C6 carbides favored the creep strength of this steel.

VI

Lista de figuras

Figura Descripción Página

1 Tubería en servicio con falla por termofluencia. 14

2 Cavidades presentes en los límites de grano a) Tipo w, b) Tipo r. 15

3

Morfología del crecimiento de cavidades de termofluencia y microfisuras en el área cercana a la grieta macroscópica en una muestra.

16

4 Equipo utilizado para una prueba uniaxial de termofluencia. 17

5 Probeta de collarines utilizada para la prueba uniaxial de

termofluencia. 19

6 Curva teórica de termofluencia 19

7 Influencia del esfuerzo y la temperatura en la velocidad de deformación. (a) temperatura constante, (b) esfuerzo constante. 22

8 Diagrama de flujo del desarrollo experimental. 32

9 Dimensiones de la probeta para la prueba uniaxial de termofluencia. 33

10 Máquina automática de corte de precisión Minitom. 34

11 Cortes realizados a las probetas ensayadas por termofluencia. 35

VII

13 Microscopio Electrónico de Barrido JEOL-JSM6300. 36

14 Partes observadas de las probetas longitudinales. 37

15 Diagrama del desarrollo de la simulación numérica. 38

16 Diagrama Pseudobinario para el acero A387 Gr.5 C2. 40

17

Microestructura del MEB para el acero A387 Gr.5 C2en estado

original, a) 3000x b) 5000x. 41

18 Espectro EDX-MEB del análisis de los precipitados del acero A387 Gr.5 C2 en su condición original.

42

19 Curvas de Termofluencia para las pruebas realizadas en el acero A387 Gr.5 C2.

43

20

21

Curvas de Termofluencia para las pruebas realizadas en el acero A387 Gr.5 C2. Gráfica de ejes amplificados.

Curvas para determinar 𝜀̇_𝑚𝑖𝑛 de las pruebas de termofluencia.

44

45

22

23

Gráfica de la Ley de Norton-Bailey para el acero A387 Gr.5 C2.

Gráfica de la Relación de Monkman-Grant para el acero A387 Gr.5.

46

VIII

24

25

Gráfica del parámetro de Larson Miller para el acero A387 Gr.5 C2.

Probetas ensayadas por termofluencia uniaxial del acero A387 Gr.5 C2: a) 78 MPa, b) 88 MPa, c) 95 MPa, d) 120 MPa, e) 130 MPa y f) 170 MPa.

49

50

26

27

Fotografías del MEB de las puntas de la superficie de fractura para las pruebas de termofluencia a 600° C del acero A387 Gr.5 C2: a) 78 MPa, b) 88 MPa, c) 95 MPa, d) 120 MPa, e) 130 MPa y f) 170 MPa.

Fractografias del MEB resultados de las de termofluencia uniaxial a 600° C del acero A387 Gr.5 C2: a) 78 MPa, b) 88 MPa, c) 95 MPa, d) 120 MPa, e) 130 MPa y f) 170 MPa.

52

53

28 Microestructura del MEB 5000x de las probetas transversales después del ensayo de termofluencia a 600° C del acero A387 Gr.5 C2: a) 78 MPa, b) 88 MPa, c) 95 MPa, d) 120 MPa, e) 130 MPa y f) 170 MPa.

55

29 Microestructura del MEB 3000x de las probetas longitudinales después del ensayo de termofluencia uniaxial a 600° C del acero A387 Gr.5 C2: a) 78 MPa, b) 88 MPa, c) 95 MPa, d) 120 MPa, e) 130 MPa y f) 170 MPa.

IX

Lista de tablas

Tabla Descripción Página

1 Comparación de temperaturas de tres tipos de aceros 4

2 Distintos tipos de grado para los aceros ASTM A387 7

3 Propiedades mecánicas de los aceros ASTM A387 Gr5 8

4 Composición Química del acero ASTM A387 Gr. 5 Clase 2 8

5 Constante C del parámetro Larson-Miller 27

6 Composición química del reactivo de ataque Nital 5% para100 ml de

solución 35

7

Resultados de los cálculos de reducción de área y elongación de las probetas evaluadas por termofluencia uniaxial 51

1

Introducción

La termofluencia es un modo de daño muy común en materiales utilizados en plantas de energía, que en la etapa final conduce a la nucleación y crecimiento de cavidades y finalmente ocurre una falla catastrófica. Los aceros ferríticos de baja y media aleación se denominan aceros resistentes al calor y se caracterizan por ser materiales aptos para utilizarse en la fabricación de componentes mecánicos que en servicio están sometidos a altas temperaturas entre 260 a 650ºC y además poseen resistencia a la oxidación a alta temperatura. Estos se utilizan en plantas químicas y petroquímicas, turbinas, intercambiadores de calor, entre otras. Estos aceros deben contar con microestructuras que se mantengan estables a altas temperaturas de operación, con el fin de mantener su resistencia mecánica [1-3].

Una aleación de este tipo es el acero 5Cr – 0.5Mo ASTM A387 Gr. 5 Clase 2, que se utilizará como objeto para este estudio su contenido máximo de carbono es de 0.15% y la característica principal por lo cual se eligió para este trabajo es que presenta una buena resistencia a la termofluencia de hasta 650 °C. Debido a la formación de carburos finos dispersos en la matriz ferrítica. Se han realizado estudios de resistencia a la termofluencia de diferentes tipos de aleaciones, pero en específico de la aleación ASTM A387 Gr5 Clase 2 no se ha encontrado ningún reporte que especifique el mecanismo de termofluencia de este acero. Este mecanismo es de suma importancia ya que ayudará a predecir el tiempo de vida en servicio que tendrá el componente fabricado con esta aleación.

El programa Thermo-Calc es un software que hoy en día es muy utilizado para la simulación numérica de diagramas de fase binarios, ternarios y multicomponentes que ayudan a la determinación de las fases presentes en el material, y es por eso que se utilizará en este estudio. Es decir, permite predecir el tipo de carburos que se formarán durante el proceso de termofluencia a alta temperatura.

Por lo anterior, el objetivo de este estudio es evaluar la resistencia a la termofluencia de un acero ferrítico ASTM A387 Gr. 5 Clase 2 a 600°C y la relación con la microestructura en la termofluencia para entender el mecanismo de termofluencia.

2

I. Consideraciones teóricas

En la práctica industrial, muchos aceros se utilizan para gasoductos o recipientes a presión que estén sometidos a termofluencia y con el fin de mantener la resistencia mecánica de los aceros resistentes al calor bajo estas condiciones, las aleaciones deben poseer microestructuras que se mantengan estables en operación. Es por ello que en su fabricación, se busca mejorar la resistencia a la termofluencia y a la oxidación a altas temperaturas, para ello agregan aleantes como Cr, Mo, Ni, W, Nb, V, Ti, Al y Si que proporcionan estas características [4].

Existen las siguientes categorías para determinar cómo se ubican dichos aceros termoresistentes:

•Aceros al Carbono

•Aceros al Carbono-Molibdeno (C-Mo) •Aceros al Cromo-Molibdeno (Cr-Mo)

•Aceros inoxidables (ferríticos, martensíticos y austeníticos)

Los aceros termoresistentes que se utilizan en centrales térmicas deben ser capaces de cumplir los requisitos específicos establecidos para la fiabilidad y la operación.

• Alta eficiencia térmica

• Capacidad operativa en los rangos de carga media y máxima • Duración en servicio de al menos 200 000 h

• Alta disponibilidad

3

1.1 Aceros Cr-Mo

Los aceros C-Cr-Mo, tienen en general bajo contenido de carbono (0.15% máximo) y se emplean en tubos de caldera y en tuberías en plantas químicas y petroquímicas. Tienen estructura ferrítica con precipitados distribuidos en toda la matriz producto de los tratamientos térmicos a los que son sometidos.La característica principal de estos aceros es la buena resistencia a la termofluencia que le proporciona la adición de molibdeno y cromo, lo que además incrementa su resistencia mecánica y a la corrosión ya que el cromo evita la oxidación por la naturaleza pasiva de sus óxidos [5].

La resistencia a la termofluencia en los aceros Cr-Mo se deriva principalmente de dos factores: el endurecimiento por solución solida de la matriz de ferrita por carbono, molibdeno y cromo, y el endurecimiento por precipitación de carburos.

Los aceros ferríticos resistentes a la termofluencia tienen una microestructura con carburos finos de aleación estable, que impiden el movimiento de las dislocaciones; sin embargo, es inevitable que durante largos periodos de servicio o condiciones muy críticas, ocurran cambios microestructurales que son responsables de la pérdida de resistencia del material.

Los aceros Cr-Mo que su contenido es de 5, 7 y 9 % Cr tienen como característica una mayor resistencia a la termofluencia, ya que la resistencia mecánica a altas temperaturas mejora al aumentar el contenido de este elemento que permite la formación de más carburos en la matriz [6].

Estos aceros se utilizan frecuentemente a temperaturas de entre 540 y 650ºC, y son de baja y media aleación resistentes a la termofluencia que contienen usualmente cantidades de cromo entre 5 y 9% y entre 0.5 y 1% Mo para aumentar la resistencia a la termofluencia.

El cromo endurece tanto por solución sólida como por formación de carburos además le da al material una alta resistencia a la oxidación. Asimismo, la presencia de molibdeno inhibe la difusión de impurezas (P, As, Sb) en los límites de grano. También pueden adicionarse pequeñas cantidades de formadores de carburos como V, Nb y Ti para aumentar la resistencia

4

mecánica por precipitación y/o por refinamiento del tamaño de grano. Las composiciones químicas y las propiedades mecánicas de estos aceros varían en base al contenido de los aleantes [6].

En la tabla 1 se enlistan las temperaturas máximas de servicio de cuatro distintos tipos aceros basados en pruebas de termofluencia y de la ruptura que han presentado.

Tabla 1. Comparación de Temperaturas de cuatro tipos de aceros [6]

Material

Máxima temperatura

Basada en

Termofluencia °C

Máxima temperatura

Basada en Ruptura

°C

1.1.1 Efectos de los elementos de aleación

Las propiedades mecánicas de los aceros son determinadas principalmente por la composición química, el tratamiento térmico que se le aplica pero los elementos de aleación son un factor importante para determinar las propiedades que tendrán estos materiales y a continuación se describe a detalle el efecto que tiene cada uno en el acero así como sus rangos de composición:

Cromo (Cr): en un contenido de 5 a 25%, Previene la oxidación y la corrosión a temperatura

alta, y en un contenido mayor a 12 %, forma carburos y endurece por solución sólida. La presencia de este elemento por sí mismo, da una cierta mejora en la resistencia a la termofluencia [7].

5

Molibdeno (Mo): en un contenido de 0.1 a 1%, El molibdeno es un elemento de aleación esencial en aceros ferríticos donde se requiere una buena resistencia a la termofluencia por arriba de los 450°C, incluso en pequeñas cantidades, el molibdeno aumenta la resistencia a la deformación de estos aceros a altas temperaturas. Para obtener una mayor resistencia a la termofluencia se puede incrementar el contenido de molibdeno a 1%, pero a expensas de reducir la ductilidad. El molibdeno es un estabilizador y formador de carburos y evita grafitización [8].

Carbono: permitido un contenido de hasta 0.20%, aumenta la resistencia y la templabilidad

del acero a temperatura ambiente, pero disminuye la soldabilidad y la tenacidad. En aceros al carbono y aceros de carbono-molibdeno destinados a servicio a altas temperaturas, el contenido de carbono se limita aproximadamente al 0.20%. Para aceros cromo-carbono, el contenido de carbono se limita al 0.15%. El carbono aumenta la resistencia a la tensión a corto plazo, pero no aumenta la resistencia a la termofluencia a temperaturas superiores a 540°C ya que los carburos pueden engrosar rápidamente a tales temperaturas [9].

Tungsteno (W): su contenido va de 0 a 12%, y es responsable de formar carburos y provocar

un endurecimiento por solución sólida.

Aluminio (Al): el contenido de este elemento va de 0 a 6%, brinda resistencia a la oxidación

y endurecimiento por precipitación.

Titanio (Ti): en un contenido 0 a 6%, puede formas carburos y provoca un endurecimiento

por precipitación en el material.

Niobio (Nb): con un contenido 0 a 5%de este elemento de aleación, forma carburos y

endurecimientos tanto por solución sólida como por precipitación.

Manganeso (Mn): el contenido de 0 a 1.6%, estabiliza la austenita y provoca endurecimiento

por solución sólida y por formación de carburos.

Silicio (Si): en un contenido 0 a 2.5%, previene la oxidación y la corrosión por sulfuros y

6

1.1.2 Impacto de la temperatura en la microestructura de aceros Cr-.Mo

La temperatura es el parámetro principal que tiene el mayor impacto en los cambios de la microestructura. Ya que un aumento adicional de temperatura y prolongación del tiempo de exposición acelera la difusión de átomos de carbono y de aleación, y forma grupos de Cr-Mo en los bordes del grano. La cantidad de carburos finos y dispersos en los granos disminuye reduciendo la resistencia a la tracción del acero [10].

El tamaño del grano de estos materiales es un factor muy importante, ya que un grano grande ayuda a su resistencia a la termofluencia debido a que el mecanismo por el cual la tiene lugar la deformación es el deslizamiento y se da un ablandamiento que ocurre en su mayor parte mediante un proceso por el cual los átomos del cristal emigran o se difunden a posiciones de menor energía, ayudados por la alta energía térmica. Un efecto de esta difusión es que las dislocaciones se hacen más móviles y puede desviarse alrededor de obstáculos. La difusión parece tener lugar más fácilmente a lo largo de bordes altamente deformados (energía alta) que a través de los cristales en sí mismos. Así un metal de grano fino, que tiene más de tales bordes que un metal de grano grueso, está sujeto a más difusión, y consiguientemente más termofluencia a altas temperatura [10].

1.1.3 Acero ASTM A387 Gr. 5 Clase 2

La designación A387 se hace para aceros que su fabricación está regida bajo los estándares de la norma ASTM A387 y son ampliamente utilizados para fabricar componentes mecánicos como tubos liberadores de humo, precalentadores de aire, tubos en supercalentadores, condensadores e intercambiadores de calor. En general, aplicaciones a altas temperaturas en la industria química y petroquímica. Se ha encontrado que la mayor aplicación de este acero se encuentra en la industria petroquímica; debido a su alta resistencia mecánica y su resistencia a la corrosión [11].

7

El contenido de los elementos aleantes principales Cr y Mo en este acero determinan el grado al que pertenece, la tabla 2 muestra los distintos grados que existen en esta designación. Y también se especifican como aceros clase 1 y clase 2 de acuerdo a su nivel de resistencia a la tensión.

El mínimo espesor de las placas está limitado solamente a que la composición química tenga la capacidad de cumplir los requerimientos especificados para sus propiedades mecánicas. La temperatura de uso varía conforme al contenido de Cr que el material tenga debido a la pasividad que este elemento provee al material [12].

Tabla 2. Distintos tipos de grado para los aceros ASTM A387 [12]

Grado

Contenido de Cromo %

Contenido de

Molibdeno %

5

5.00

0.50

El grado 5 de este acero tiene las propiedades mecánicas presentadas en la tabla 3. La norma establece también que cada placa de este acero debe ser; normalizada y revenida por el proveedor, con enfriamiento acelerado desde la temperatura de austenizado. La temperatura mínima para el tratamiento de revenido para aceros de este grado es de 705 °C [12].

8

En general, la norma establece que el acero A387 Gr. 5 tenga un rango de composición química específico. Y gracias a esto se comprueba que acero que se utiliza para este estudio está bajo especificación pues presenta la concentración química que se muestra en la tabla 4.

Tabla 3. Propiedades Mecánicas de los aceros ASTM A387 Gr. 5 [12]

Propiedad

Clase 1

Clase 2

Resistencia a la Tensión MPa 415-585 515-690 Resistencia a la Cedencia MPa 205 310

Elongación % 18 18 Reducción de Área % 40-45 40-45

Tabla 4. Composición Química del acero ASTM A387 Gr. 5 Clase 2 [12]

Elemento

% en Peso

Cr

4.531

Mo

0.454

9

Debido a que los aceros Cr-Mo se utilizan bajo condiciones de normalizado y revenido presentan resistencia a la cedencia y a la termofluencia relativamente altas.

En aceros de este tipo que sufren endurecimiento por deformación, el flujo viscoso tiene lugar cuando el efecto del endurecimiento por deformación se equilibra con el ablandamiento producido por el calor, cada incremento de deformación plástica se ve acompañado por un incremento en la resistencia a la termofluencia, que a su vez es gradualmente disminuida por el ablandamiento térmico que lleva a más deformación plástica, repitiéndose así el ciclo. El mecanismo por el cual la tiene lugar la deformación es el deslizamiento. La cantidad de deformación por termofluencia varía en función de la temperatura y la tensión. A tensiones pequeñas y bajas temperaturas casi no existe, mientras que a temperaturas altas o tensiones grandes llega a ser muy importante [12].

1.2 Pruebas a metales a temperatura elevada

El comportamiento que en los metales se observa al someterlos a esfuerzos a altas temperaturas depende de la duración del periodo de prueba. Como en la industria la expectación del periodo de vida de las piezas y maquinaria suele ser muy alta, no es posible llevar a cabo una prueba por muchos años para determinar los materiales adecuados para la fabricación de estos componentes. Por ello es necesario extrapolar la información basándose en ensayos de tiempos relativamente cortos, esta extrapolación debe hacerse con gran cuidado tomando en cuenta todos los cambios en el comportamiento del material conforme transcurre el tiempo a la temperatura de trabajo [13].

En estas pruebas a altas temperaturas es preciso determinar la dependencia de la resistencia a la ruptura y la resistencia a la termofluencia respecto al tiempo de aplicación del esfuerzo.

Para la investigación del comportamiento plástico de los metales a temperaturas elevadas, la prueba de termofluencia se diseña de diferentes maneras en función del tiempo de prueba que se quiere obtener:

 Pruebas de termofluencia con pequeñas deformaciones: Esfuerzos bajos y velocidad de deformación es baja y tarda largos periodos de tiempo en realizarse esta prueba.

10

 Pruebas de esfuerzo-ruptura con mayores deformaciones: La intensidad de los esfuerzos es mayor y la velocidad deformación también es más rápida durante periodos más cortos de tiempo.

 Pruebas de tiempo cortó a grandes deformaciones: los esfuerzos utilizados son muy altos y hay deformaciones severas.

1.2.1 Termofluencia

Los materiales cuentan con una propiedad llamada termofluencia, que es de gran importancia en aquellos que se utilizan para aplicaciones en componentes que trabajan a altas temperaturas y se refiere al flujo plástico lento y continuo bajo condiciones constantes de cargas o esfuerzos. La termofluencia en materiales generalmente se asocia con una rapidez de tiempo de deformación que continua aún bajo esfuerzos inferiores a la resistencia de cedencia nominal a la temperatura específica a la cual está sujeto el metal. En realidad esto ocurre a cualquier temperatura aunque su importancia depende del material y del grado en que se quiera evitar que la deformación continúe. No existe ninguna correlación entre las propiedades del material a temperatura ambiente y las propiedades de termofluencia ya que esta es afectada por las pequeñas variaciones en microestructura [14].

La termofluencia es la deformación de tipo plástica que sufre un material cuando es sometido a alta temperatura y esfuerzo constante durante largos periodos de tiempo, aún a esfuerzos menores que el esfuerzo de cedencia. Después de un periodo de tiempo la termofluencia culmina en la fractura del material, dicho fenómeno es causado por procesos difusivos que son térmicamente activados como aumento de la movilidad de las dislocaciones, disolución y precipitación de fases entre otros.

El tamaño de grano del metal es un factor muy importante y determina las características de termofluencia que presente [15]. Ya que a temperatura ambiente los materiales de grano fino presentan mayor resistencia a la cedencia que los materiales de grano grueso y a temperaturas elevadas ocurre lo contrario, debido que a temperaturas altas los límites de grano actúan como centros para generar dislocaciones que producen termofluencia.

11

Un factor determinante para retardar el daño por termofluencia en un material es la presencia de precipitados de una segunda fase finamente dispersa fuerte y estable que interfiere con el movimiento de dislocaciones a través de cristal.

Un metal o aleación a temperatura ambiente, no sufre deformación plástica si se le aplica un esfuerzo menor. Sin embargo, si la temperatura de estos materiales se aumenta, es posible que comiencen a deformarse plásticamente aun cuando los esfuerzos aplicados sea pequeños y finalmente fallará [16]. Entonces, se dice que el material falló por termofluencia, la deformación plástica que sufre el material depende de la temperatura y del tiempo que la fuerza esté aplicada. Para considerar altas temperaturas de termofluencia se dice que debe tomar en cuenta la temperatura homologa del material que por lo general es 0.4TM, donde TM es la temperatura de fusión.

Existen dos mecanismos principales de la deformación por termofluencia:

a) Termofluencia por dislocaciones

Se da debido a que a alta temperatura, la activación térmica ayuda a que las dislocaciones puedan pasar los obstáculos como la resistencia de la red cristalina. El movimiento de las dislocaciones no se realiza sobre sus planos de deslizamiento como sería el caso de una deformación plástica causada por una sobrecarga, sino que se mueven perpendicularmente a su plano de deslizamiento, es decir por ascenso. El que las dislocaciones se mueva, se traduce en que el material se está deformando deforma plásticamente [17].

b) Termofluencia por flujo difusivo

Se da mediante la deformación de los granos por el flujo masivo de las vacancias en el interior de los granos produciendo un alargamiento en la pieza y también puede dar un deslizamiento de los límites de grano el cual tiene un papel muy importante en la fractura ya que al ser favorecido se tiende a una fractura intergranular.

12

1.2.2 Factura por Termofluencia

Uno de los factores más críticos y determinantes para los componentes que trabajan a temperaturas elevadas es el comportamiento de termofluencia. Debido a la activación termal, los materiales se deforman lenta y continuamente aun incluso bajo cargas constantes y eventualmente llegar a la falla [18]. El tiempo en el que esto suceda depende de deformación asistida por la temperatura en componentes que están bajo cargas constantes. En consecuencia de tal deformación, hay cambios y distorsiones dimensionales que al final ocurre una ruptura del componente.

La mayoría de las fallas por termofluencia se encuentran en componentes de plantas térmicas, ya que operan bajo tensiones constantes y alta temperatura y otras áreas donde se produce este tipo de daño son las siguientes, turbinas de aviones donde las paletas de las turbinas operan a temperaturas de 1300-1400K (1027-1127°C), y en reactores nucleares donde trabajan las camisas a 850-950K (577-677°C) y en las industrias química y petroquímica [19].

En el momento en que se aumenta la temperatura de un material, tanto el límite de fluencia como el de rotura descienden. Por ello el material se hace mucho más dúctil, menos resistente; esto es en general para todos los metales. En el caso de los aceros, la termofluencia regularmente aparece a 600º C [20]. Este fenómeno tiende inevitablemente a la rotura debido a la reducción de sección transversal que siempre acompaña a la elongación. La fractura puede tener lugar de diversos modos:

a) A altas tensiones y temperaturas moderadas (involucrando tiempos relativamente cortos), se desenvuelve como la rotura por tracción simple. Si el material es dúctil, romperá después de una gran deformación plástica.

b) A mayores temperaturas o tiempos más largos, los metales dúctiles comienzan a perder su capacidad para endurecerse por deformación: tiene lugar el comportamiento denominado “acción térmica”. Si la deformación es grande, la rotura sigue siendo dúctil.

c) A altas temperaturas o largos períodos de carga, los metales pueden fracturarse con muy poca deformación plástica. El movimiento relativo entre los granos ocasiona rupturas que se

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abren entre ellos, cuando una fisura llega a ser lo suficientemente grande, o varias fisuras se unen para formar una más grande, crece lentamente a través de la pieza hasta que lafractura tiene lugar. A tensiones bajas que actúan durante mucho tiempo la deformación es a veces casi insignificante [20].

Dependiendo del componente, la falla final puede ser delimitada ya sea por deformación o por fractura.

Esta fractura la mayoría de las veces se da del tipo intergranular y ocurre debido a que se forman los huecos de termofluencia, que pueden crecer y formar fácilmente cavidades y si tales cavidades alcanzan un tamaño inicial crítico se da origen a una microfisura que al propagarse puede finalmente causar la fractura y esto se dan debido al deslizamiento de los límites de grano, la microgrieta se propaga cuando la deformación por termofluencia acumulada local en la punta de la grieta alcanza la ductilidad crítica [21]. Y al mismo tiempo, el parámetro de daño se aproxima a la unidad. Otra forma de que ocurra la fractura es el proceso de termofluencia local puede pre existir en la punta de un concentrador de esfuerzos puede también dirigirse al crecimiento de grietas locales y llegar a la falla.

Uno de los equipos de una planta que están sujetos a una variedad de fallas muy severas que envuelven uno o más mecanismos son los tubos que conducen vapor. El mecanismo de falla más importante por la severidad del daño que puede ocasionar es la distorsión que envuelve la expansión térmica o termofluencia.

Los tubos de una caldera transportan agua en forma de vapor saturado, el cual posteriormente pasa a los tubos del sobrecalentador por donde sale en forma de vapor sobrecalentado como suministro de vapor vivo a los generadores principales de una planta. Ellos son fabricados principalmente de acero de bajo carbono resistentes al calor y su temperatura de servicio es de 250 a 500ºC [21].

Estos tubos están sujetos a una presión interna y por lo tanto existe un estado de esfuerzos estáticos que deben resistir teóricamente, por tiempo ilimitado. Las temperaturas elevadas de funcionamiento gradualmente producen cambios en la microestructura que reducen la resistencia mecánica del acero [22].

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Por lo general, muchos tubos se rompen o se curvean debido al sobrecalentamiento de larga duración, en estas condiciones la temperatura del metal pude sobrepasar los límites de diseño durante días, semanas, meses o más tiempo. Este tipo de sobrecalentamiento acompañado por la acción de esfuerzos es la causa más común de fallas que cualquier otro mecanismo. Debido a que el acero pierde mucha resistencia mecánica a temperaturas elevadas, las probabilidades de una rotura causada por la presión de trabajo interna aumentan a medida que se eleva la temperatura.

En fracturas de este tipo se observa a escala macroscópica la deformación plástica de la pieza ya que se nota un cambio en la forma de la pieza como se observa en la figura 1.

Figura 1. Tubería en servicio con falla por termofluencia [22].

La fractura por termofluencia, puede tener aspectos bastantes diferentes, dependiendo del metal y de las condiciones del ensayo. Existen dos formas bien definidas ya que es posible iniciar las grietas en los puntos triples de los límites de grano lo que daría lugar a una fractura intergranular y es posible obtener una fractura transgranular por la formación de huecos dentro de los granos. Los huecos crecen y coalescen formando una grieta intercristalina. Este tipo de fractura es la predominante cuando la tensión es baja y la rotura se produce después de transcurrido un largo periodo de tiempo [23].

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Un mecanismo propuesto para este tipo de iniciación de la fractura consiste en la formación de huecos por condensación de vacancias, estos huecos crecen por difusión de las vacancias hacia ellos, es decir, los huecos actúan como un resumidero de dichos defectos reticulares. Por otra parte, diversos experimentos indican que no pueden formarse huecos inter cristalinos si no se produce deslizamiento de los bordes de grano.

El deslizamiento de grano forma dos cavidades características las de Tipo w que son la que forman una cuña en las uniones triples de los límites de grano y las de Tipo r que son cavidades esféricas que se forman alrededor de los límites de grano y se distribuyen en grandes cantidades. Ambas cavidades se pueden observar en la figura 2 [24].

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La figura 3 muestra una morfología típica del crecimiento de grietas debido a las microfisuras formadas por las cavidades hay evidencia experimental para diferentes aceros ferríticos que indica que cavidades principalmente nuclean y crecen formando facetas en los límite del grano especialmente los que se encuentran perpendiculares a la carga en tensión [25].

Figura 3. Morfología del crecimiento de cavidades de termofluencia y microfisuras en el

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1.2.3 Evaluación de Termofluencia

Las propiedades de termofluencia que presenta cada material son determinadas por medio de una prueba uniaxial de termofluencia, estos ensayos requieren la medición de cuatro variables tensión, deformación, temperatura y tiempo. Y consisten en someter al espécimen de prueba a una carga constante y temperatura elevada en una atmosfera controlada inerte en un equipo como el que se muestra en la figura 4. Aquí se observa que el calentamiento es obtenido metiendo la muestra en un horno donde la temperatura es controlada mediante un termopar y la carga es aplicada con un sistema de palancas de peso muerto [26].

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El ensayo se realiza bajo carga constante, lo que sólo requiere de la aplicación de un peso en forma directa o indirecta, a fin de multiplicar la magnitud aplicada por ello el sistema de pesos muerto es una parte muy importante para el equipo debido a que está diseñado para que cuando la probeta se alarga el brazo de palanca disminuya, reduciendo con esto la carga y compensando el adelgazamiento de la probeta. De esta manera se asegura que la carga a la que se sometió la muestra permanece constante durante todo el tiempo de exposición, es importante mencionar que, aunque la carga aplicada permanezca constante, la tensión real en la probeta aumenta a medida que ésta se deforma y su sección transversal disminuye entonces este sistema asegura esta parte [26].

El equipo también cuenta con un extensómetro que se encarga de verificar la deformación que presenta la probeta. Las deformaciones deben medirse con mucha exactitud en los ensayos. Pueden determinarse por medio de dos microscopios móviles que enfocan dos marcas calibradas previamente. Para evitar la oxidación del material dentro del horno las pruebas deben llevarse a cabo en una atmosfera controlada dentro del horno en la que se utilizan diferentes baños por ejemplo al vacío en gases inertes como argón.

Y para asegurar que la temperatura de trabajo es la adecuada el horno debe tener un precalentamiento de un tiempo determinado de tres a cuatro horas, calentamiento gradual de la probeta, hasta alcanzar en unas tres horas la temperatura fijada y la permanencia de la probeta a dicha temperatura durante el tiempo prefijado después de este tiempo ya se aplica la carga constante de tracción y se comienza la medición de la termofluencia [26].

Para una prueba uniaxial de termofluencia se utilizan una probeta establecida bajo la norma JIS Z 2271 [27], o su equivalente la norma ASTM E139-00 [28].

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Que establecen los tamaños pertinentes de acuerdo a la prueba que se llevara a cabo, para este estudio se utilizaron las medidas de la probeta miniatura que se muestran en la figura 5. Estas normas establecen el rango de error que debe haber en las probetas por ejemplo el área controlada tiene un límite de error de más-menos 0.05 mm.

Figura 5. Probeta de collarines utilizada para la prueba uniaxial de termofluencia.

Durante la prueba, la deformación que va sufriendo la muestra es registrada continuamente en función del tiempo, y la prueba generalmente culmina en la fractura, como resultado de este registro se obtiene una curva de termofluencia como la que se observa en la figura 6, de la manera más idealizada para un material metálico.

20

Usualmente la prueba se realiza a diferentes cargas constantes para un mismo material y se evalúa el tiempo de ruptura en cada caso [28].

Como se puede observar en la gráfica anterior se muestra que una vez aplicado el esfuerzo la probeta sufre una deformación instantánea, hay una desaceleración en la velocidad de deformación lo que lleva a una velocidad de termofluencia mínima más estable 𝜀̇, la cual es seguida de una aceleración que termina en la fractura y se determina el tiempo de ruptura

t

Etapa 1

Conocida como termofluencia transitoria, cuando la carga se aplica inicialmente, hay una elongación elástica instantánea y ocurre debido a la trasformación de la microestructura y el reacomodo de dislocaciones y vacancias iniciales del material lo que da lugar al deslizamiento y endurecimiento de los granos más favorablemente orientados. Es notable que la velocidad de deformación es muy rápida al inicio y una vez que la microestructura y los defectos alcanzan un estado de equilibrio dinámico entonces la velocidad de deformación se mantiene constante. Esto indica el hecho de que las transformaciones en la estructura cristalina, actúan para retardar los procesos de deformación. En otras palabras la primera etapa se da en segundos y es la deformación elástica que ocurre casi instantáneamente y se da gracias a la acción de la tensión aplicada, es la deformación ordinaria dada por el diagrama de tensión-deformación. Y se puede observar el componente si la expansión térmica que la temperatura produce es significativa.

Etapa 2

Se le conoce como termofluencia secundaria es la etapa en la que el equilibrio alcanzado entre los mecanismos de generación de dislocaciones y vacancias hace que se igualen los fenómenos de endurecimiento del material con los fenómenos de recuperación debido a la recristalización del material y esto nos lleva a una velocidad de deformación constante. La duración esta etapa está controlada por los esfuerzos que se utilizan, ya que al utilizar cargas

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bajas esta se prolongaría por un largo periodo de tiempo. El equilibrio que se alcanza entre los procesos de endurecimiento por deformación y recuperación no puede continuar en forma indefinida, más si las probetas comienzan a experimentar estricción. Eventualmente, se alcanzará un punto en donde el aumento en la velocidad de termofluencia, causada por el esfuerzo aplicado, vencerá el endurecimiento por deformación es decir, se desarrolla un proceso de ablandamiento, a velocidad mayor que el endurecimiento y es el punto donde se comienza la última fase. Por lo tanto la segunda etapa en esta prueba se característica porque tiene tasa de velocidad decreciente. La deformación es rápida al comienzo pero gradualmente se hace más lenta a medida que se aproxima a un valor fijo determinado

Esta es la etapa más importante ya que en esta transcurre la mayor parte de la deformación a alta temperatura y por lo tanto la mayoría de las expresiones matemáticas para estimar el tiempo de ruptura de un material metálico sometido a un esfuerzo constante a alta temperatura se basan en las características del comportamiento de esta etapa.

Etapa 3

Se llama termofluencia terciaria y es la etapa en la que se promueve una mayor deformación con un menor endurecimiento por deformación debido a los cambios microestructurales como la separación de los bordes de grano y la formación de fisuras internas, cavidades y huecos. La velocidad de deformación de nuevo es muy alta consecuencia de la disminución de la sección transversal de la probeta y del deterioro del material previo a la fractura.

En este momento el proceso por lo general ya se localiza en una sección de pieza, provocando la fractura del material debido al severo daño en los límites de grano. Después de que ocurre la fractura se determina el tiempo de ruptura del material. En una curva de termofluencia la tercera etapa se observa de forma muy clara en la curva ya que es el componente permanente que aumenta continuamente su velocidad de deformación hasta que provoca la falla en el material [29].

La forma en las curvas de termofluencia es determinado por varias reacciones competitivas como endurecimiento por deformación, procesos de reblandecimiento y recuperación,

22

recristalización, el sobre envejecimiento de los precipitados y proceso de daño como cavitación y agrietamiento en el espécimen. De estos factores, el endurecimiento por deformación tiende a disminuir la velocidad de deformación mientras que los otros factores tienden a incrementar esta velocidad. El balance entre estos factores determinan las formas en las curvas de termofluencia. Durante la termofluencia primaria, la pendiente decrece en la curva de termofluencia lo que se atribuye al endurecimiento por deformación. La etapa secundaria de termofluencia es la explicación en términos de un balance entre el endurecimiento por deformación y el reblandecimiento de proceso de daños, resultando en una velocidad de termofluencia constante [30].La tercera etapa marca el proceso de daño interno o externo, lo cual es el resultado una disminución en la resistencia a la carga o un incremento significativo en la sección de la red del esfuerzo. Ambos con el proceso de reblandecimiento, el balance se logra fácilmente en la etapa 2 es ahora compensado, y un rápido incremento ayuda a alcanzar la etapa terciaria rápidamente.

La temperatura y el esfuerzo aplicado influyen en las características del comportamiento de la curva de termofluencia, y en la figura 7 se puede apreciar este cambio, en a) se muestra una familia de curvas en un ensayo a temperatura constante y a diversos esfuerzos; en b) se mantiene constante el esfuerzo y se varía la temperatura. Se puede observar que después de la deformación inicial, la deformación se vuelve independiente del tiempo.

Figura 7. Influencia del esfuerzo y la temperatura en la velocidad de deformación. (a)

23

La prueba uniaxial de termofluencia proporciona la información necesaria para que desde el diseño puedan evitarse la deformación o rotura de los componentes. También estos ensayos se lleven cabo para asegurar la calidad, o garantizar que sucesivas series de material han sido producidos con los requerimientos especificados por los diseñadores y evaluar la forma en que ha cambiado la microestructura de los materiales y conocer cuánto afecta al comportamiento mecánico y a la fractura por termofluencia [31].

1.2.4 Ecuaciones para la predicción de vida en Termofluencia

En la mayoría de los ensayos uniaxiales de termofluencia, en especial en los de mayor duración, la etapa secundaria es la predominante. Por esto se acepta que el parámetro más importante es la velocidad secundaria de termofluencia, que es el gradiente (o pendiente) de la segunda etapa de las curvas de termofluencia a alta temperatura [32].

Y es por eso que el comportamiento de este mecanismo de termofluencia se utiliza como base para la construcción de ecuaciones que son útiles para determinar el tiempo de ruptura del material en función a esfuerzos ensayados. Las ecuaciones relevantes para este estudio son las siguientes:

 Ley de Norton-Bailey

 Relación de Monkmann-Grant  Parámetro de Larson-Miller

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1.2.4.1 Ley de Norton-Bailey

La curva de termofluencia contiene muchos parámetros pero los más importantes para las aplicaciones de ingeniería son la velocidad de deformación mínima 𝜺̇𝒎𝒊𝒏 y el tiempo de ruptura tR. Específicamente estos dependen de la temperatura y del esfuerzo aplicado y es muy importante para el diseño de todos los materiales que se someten a las características de termofluencia. Esta dependencia varía con el mecanismo de termofluencia aplicado.

Con el conocimiento de que el esfuerzo depende de la velocidad de deformación de termofluencia para cada mecanismo, esto hace posible la construcción de gráficas que demuestran los regímenes para varios mecanismos en el espacio de esfuerzos analizados [33].

Uno de estos modelos es el siguiente comportamiento propuesto por Norton y Bailey que obedece la siguiente formula:

𝜀̇_𝑚𝑖𝑛

=Aσ

Donde:

𝜀̇𝑚𝑖𝑛= Velocidad de deformación mínima A= Constante independiente del esfuerzo. σ= Esfuerzo

n= Constante de comportamiento de deformación plástica.

En esta ecuación la constante n es una parte muy importante ya que habla acerca del comportamiento de deformación plástica que está sufriendo el material ya que hay un rango de valores establecidos para poder determinar que la n encontrada en esta ecuación es correcta, se establece que si el valor encontrado va de n=1-4 la deformación se está dado en los límites de grano y por lo tanto la fractura que se presentaría seria de tipo intergranular y en el caso contrario donde n=5-14 la deformación que está sufriendo el material se manifiesta dentro de los granos entonces como resultado se obtendría una fractura de tipo transgranular.

25

1.2.4.2 Relación de Monkmann-Grant

Debido a que hay pruebas de termofluencia que pueden durar mucho tiempo Monkmann y Grant encontraron la siguiente ecuación empírica para poder relacionar las pruebas de larga y corta duración tomando como consideración las propiedades de termofluencia de materiales a alta temperatura durante la segunda etapa [34].

log ε̇

+ m log t

= -C

Donde:

log 𝜀̇𝑚𝑖𝑛= Logaritmo de la velocidad de deformación mínima m y C = Son constantes.

tR= Logaritmo del tiempo de ruptura

En la ecuación anterior se muestra la relación que obtuvieron del tiempo de ruptura y la velocidad mínima de deformación, y donde la constante m representa la pendiente de la recta y está establecido que para materiales de este tipo el valor que se encuentre debe estar en el rango de 0.48 < m < 1.3.

1.2.4.3 Parámetro de Larson-Miller

Es una forma de extrapolar los datos de una prueba de termofluencia que dura algunas decenas de horas a periodos de miles de horas, ya que el tiempo de vida de componentes de este tipo es de al menos 10 años y una prueba en laboratorio con esta duración no se podría realizar [35].

26

Este método se basa en la ecuación de Arrhenius:

r = Α e

( 3 ) Donde:

r= es la rapidez del proceso de termofluencia A= Constante

ΔH= Entalpia

R= Constante de los gases T= Temperatura

Reacomodando la ecuación anterior da la siguiente forma:

∆H/R=T (lnA-lnr)

El tiempo de ruptura tR es inversamente proporcional a r por lo tanto

-ln t

= ln A - ∆H/RT

Al multiplicar por T y convertir a logaritmos base 10 se obtiene la relación de Larson-Miller:

PLM=T (C + log t

)

Donde C es una constante y es un valor dado para cada material que puede determinarse con un mínimo de dos datos experimentales de tiempo-temperatura evaluados a un mismo esfuerzo. En la tabla 5 se presenta los valores de C para diferentes materiales.

27

Tabla 5. Constante C del parámetro Larson-Miller [24]

Aleación

C (h)

Acero ferrítticos bajo carbono

20

Acero al molibdeno 19

Acero inoxidable 18-8 18

Acero inoxidable 18-8-Mo 17

Acero 2.25 Cr- 1 Mo 23

Acero S 590 20

Titanio D9 20

Acero Cr-Mo-Ti-B 22

1.3 Software Thermo-Calc

El programa Thermo-Calc es un software que se utiliza para diferentes tipos de cálculos de propiedades termodinámicas, incorpora una interfaz de línea de comandos (Console Mode) así como un interfaz gráfica moderna (Graphical Mode), donde se puede escoger libremente el modo de operación apropiado para lo que se desea realizar[36].

Los cálculos de Thermo-Calc son realizados mediante una base de datos termodinámica de alta calidad desarrollada por evaluaciones críticas y sistemáticas de diversos datos experimentales y de información teórica [37,38].

Este programa es un software muy poderoso que realiza cálculos termodinámicos de gran exactitud y se puede utilizar de manera simple con él se pueden obtener distintos resultados como calcular diagramas de fases o conocer datos termodinámicos como entalpías, capacidad calorífica y actividades de distintos materiales también se puede realizar las Simulaciones de solidificación apoyadas con el modelo Scheil-Gulliver.

Thermo-Calc también permite calcular diagramas multicomponentes que se presentan en la forma de pseudobinarios o pseudoternarios. Los diagramas multicomponentes que muestra

28

este programa considera los elementos a analizar variando su composición y los demás elementos presentes en la aleación los fija para realizar los cálculos. Esto significa que se realizan cálculos para aleaciones con más de tres elementos y así considerar cómo afectan los otros elementos aleantes dentro de los diagramas de fases [39]. En este trabajo de investigación se utilizó este software para obtener diagramas de este tipo.

1.4 Estudios de Termofluencia y su relación con la evolución

microestructural de aceros ferríticos.

El desarrollo experimental de esta tesis se basó principalmente en los artículos que se describen a continuación se utilizaron artículos de materiales diferentes ya que no se han encontrado estudios de termofluencia del material utilizado.

A continuación se describe el contenido de cada artículo y las conclusiones a las que llegaron.

En el artículo de Szabó [40] se tomaron probetas de una varilla de acero 15Mo3 que se utilizan en tubos de recalentamiento en las calderas de centrales eléctricas, para hacer el maquinado de las muestras que se evaluaron con la prueba de termofluencia uniaxial.

Las muestras de ensayo de termofluencia se cortaron a partir de las varillas recibidas, con un diámetro de longitud de calibre de 5 mm. Utilizaron una carga constante de 65MPa a una temperatura constante de 550 ◦C que fue elegida debido a que esta es la temperatura del vapor que pasa por el tubo de recalentamiento, la variación que ellos hicieron fue el tiempo de exposición a la prueba los tiempos utilizados son 125, 290, 481, 671, 868 y 1161 h. Esto con el fin de observar la evolución en la microestructura del material.

Después del ensayo de termofluencia, las muestras se cortaron perpendicularmente al eje de carga, se trituraron y pulieron para investigaciones metalográficas. Hubo una preparación de muestras especial para para ser observadas por microscopia electrónica de transmisión MET.

Una vez realizada la caracterización microestructural concluyeron como resultado que se puede sugerir el siguiente mecanismo de daño. La muestra recibida contiene una subestructura determinada en las dislocaciones iniciales, así como carburos precipitados que están distribuidos uniformemente en la matriz cuando la carga es aplicada las dislocaciones

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comienzan a moverse y forman los límites de un subgrano estos tienden a alcanzar una longitud total de equilibrio para alcanzar el mínimo de energía. Sin embargo, durante su movimiento están fijados por los carburos, esto se da en la etapa secundaria de la termofluencia proceso en el que los esfuerzos dentro de los granos están al máximo.

Dado que todo el proceso se produce a temperatura elevada, los carburos más pequeños pueden ser disueltos en la matriz, y los más grandes crecen esto aumenta la distancia entre los carburos, lo que permite que las dislocaciones se muevan más fácilmente al mismo tiempo con la energía de deformación acumulada se alcanza un valor crítico, y las dislocaciones previamente fijadas puede superar los carburos esto causará una relajación de la tensión dentro de los granos, y por lo tanto la tensión disminuirá. Este mecanismo de daño se observó en la curva de termofluencia ya que la pendiente de la curva disminuye repentinamente a alrededor de 481 h, y aumenta después de aproximadamente 520 h.

En el artículo de Guguloth y colaboradores [41] se tomaron ejemplares de un acero 9Cr-1Mo modificado (grado 91) que fueron mecanizados a lo largo de la dirección longitudinal del material tal como se recibió, para la prueba estándar de termofluencia los ensayos se realizaron utilizando las siguientes temperaturas 550 ° C, 600 ° C y 625 ° C y a dos diferentes cargas aplicadas 80 MPa a 275 MPa. Con el fin de evaluar la deformación así como la exposición térmica, se realizó un examen microestructural a los especímenes ensayados por termofluencia que se comparó con el material recibido. Las muestras observadas fueron cortadas a partir de la muestra de arrastre a lo largo del eje de carga.La microestructura se evaluó mediante microscopio electrónico de barrido, también utilizaron este microscopio para hacer el análisis de la superficie de fractura.

Después de haber analizado el comportamiento de termofluencia del acero bajo diferentes tensiones y temperaturas llegaron a las siguientes conclusiones. Las superficies de fractura de los especímenes de la prueba de termofluencia muestran fractura dúctil, caracterizada por la presencia de micro-huecos. Se formaron micro-huecos alrededor de los precipitados y ésos son partículas cuboidales de Mo2C. El factor de tolerancia de daños (λ = 3) obtenido de la curva de termofluencia se atribuye a la pérdida de sección y estrechamiento y es responsable de una fractura transgranular.

30

Los coeficientes de endurecimiento por deformación son casi los mismos a 550 ° C y 625 ° C. El aumento subsiguiente en el valor del coeficiente a 600 ° C puede ser debido al aumento de la densidad del movimiento de las dislocaciones (engrosamiento del precipitado) o efecto de envejecimiento dinámico. Las observaciones de la caracterización microestructural indicaron que con el movimiento de las dislocaciones hay una formación de subgranos. El análisis de los precipitados mostró la formación de fase de las hojas (Fe2Mo) en el espécimen a 625° C. Aparte de este carburo M23C6 rico en Cr, los carbonitruros de V y Nb se encontraron en el material recibido.

En el artículo de Gonzáles y colaboradores [42]. Se tomaron muestras cilíndricas de tubos sin soldadura utilizados en calderas de una planta de generación de energía de un acero ferrítico 1Cr-0.5Mo y se maquinaron probetas para realizar las pruebas de termofluencia. Las pruebas de termofluencia uniaxial se realizaron de dos formas diferentes la primera hicieron una variación de esfuerzos aplicados de tensiones entre 82 a 205 MPa a una temperatura constante de 873 K y la segunda la variación la realizaron en la temperatura entre 873 a 1023K manteniendo un esfuerzo constante de 168 MPa.El procedimiento experimental para realizar la caracterización de la microestructura, incluyendo la identificación de fases, la morfología de la precipitación primaria y secundaria, así como los estudios de transformación de fase, se realizó mediante microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido y análisis de DRX. La preparación metalográfica de las muestras consistió en, el desbaste con papeles abrasivos de diferentes tamaños de partícula seguido de un pulido con alúmina y luego tratados químicamente con Nital al 2%. En este artículo también determinaron la tasa de deformación equivalente utilizando una ecuación empírica que está relacionada con la temperatura:

ɛ̇=Aσ

_e

₍₇₎

Donde:

ɛ̇= velocidad de deformación A y n= constantes

Q= Energía de activación R= Constante de los gases T= Temperatura

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Con base en los gráficos trazados, trabajando en la región de la termofluencia secundaria o de estado estacionario, donde la pendiente de la curva es casi constante, y usando la ley de potencia para calcular n y Q utilizando una constante de temperatura y bajo los esfuerzos utilizados para obtener la relación con los mecanismos de deformación del material.

Los valores que calcularon para el exponente de esfuerzos "n", indican que el proceso dominante en el flujo fue el movimiento de las dislocaciones. La presencia de elementos de aleación como Cr y Mo aumenta la resistencia a la termofluencia de los aceros ferríticos.

A las conclusiones que llegaron fue que en aceros ferríticos de baja aleación resistentes a la termofluencia la fractura que se presentara es de tipo dúctil y se basa principalmente en la nucleación y crecimiento de los carburos aleados, así como por cavidades que aparecen en los límites del grano.

También observaron que al aumentar la temperatura el número de carburos precipitados en la microestructura aumenta esto lo vieron reflejado en la dureza del material ya que los valores aumentaron.

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II. Desarrollo experimental y Simulación

Numérica

2.1 Desarrollo experimental

El desarrollo experimental planeado para esta investigación se resume en el diagrama de flujo mostrado en la figura 8.

Figura 8. Diagrama de flujo del desarrollo experimental.

2.1.1 Pruebas de termofluencia uniaxial

Las pruebas de termofluencia uniaxial se realizaron en la universidad de Tohoku Japón, de acuerdo a lo establecido en la normaJIS Z 2271[27], o su equivalente la norma ASTM E139-00 [28]. Esta norma plantea el maquinado y el tamaño de las probetas de acuerdo a la prueba que se llevara a cabo y esto en función de los parámetros de trabajo utilizados, para este

33

estudio las probetas se maquinaron con las medidas miniatura que se muestran en la figura 9. El rango de error permitido para el maquinado de las probetas es de más-menos 0.05 mm.

Figura 9. Dimensiones de la probeta para la prueba uniaxial de termofluencia.

La característica principal de estas probetas es que cuenta con unos collarines a los lados que son útiles para mantener una longitud calibrada y con esta conocer la deformación final que tiene la probeta después del ensayo.

Las condiciones en las que opero el equipo donde se llevaron a cabo las pruebas fueron las siguientes, se utilizó una atmosfera inerte dentro del horno de Argón con una pureza de 99.99%, con la finalidad de evitar la corrosión del material, una velocidad de deformación de 78.8 x 10-6 h-1 y para mantener estable la temperatura de 600°C dentro del horno hubo un precalentamiento de cuatro horas.

Los esfuerzos elegidos para cada prueba de 60, 78, 88, 95, 120, 130 y 170 MPa se escogieron en base a la equivalencia con los datos de resistencia a la termofluencia reportados del acero A387 Gr.5 pero clase uno.

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2.1.2 Corte de Muestras

Las placas de acero ASTM A387 Gr. 5 Clase 2 se seccionaron en diferentes formas y tamaños para realizar las pruebas, se cortaron especímenes cuadrados de aproximadamente 1 cm de cada lado para hacer la caracterización del acero en estado original y también se cortaron barras de 11cm x 2 cm para realizar el maquinado de las probetas para la prueba de termofluencia uniaxial.

Después de la prueba se hicieron cortes distintos que posteriormente se prepararon metalográficamente y que se detallan a continuación, dichos cortes se realizaron con una cortadora de disco de diamante. En la figura 10 se muestra la cortadora que fue utilizada.

Figura 10. Máquina automática de corte de precisión Minitom.

Después de que las probetas fueron ensayadas por termofluencia uniaxial y se obtuvieron dos nuevas superficies de fractura se cortaron en dos secciones diferentes, de la parte de la probeta que quedo más larga se cortaron las puntas de fractura con un espesor de al menos 5 mm y se obtuvo un disco de mismo espesor en dirección trasversal o perpendicularmente al