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LICENCIATURA EN QUÍMICA. SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE CATALIZADORES DE Au/TiO2, Pd/TiO2, Pd-Au/TiO2, Au/MCM, Pd/MCM, Au-Pd/MCM

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UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA

UNIDAD IZTAPALAPA. División de Ciencias Básicas e Ingeniería

LICENCIATURA EN QUÍMICA

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE

CATALIZADORES DE Au/TiO2, Pd/TiO2, Pd-Au/TiO2,

Au/MCM, Pd/MCM, Au-Pd/MCM”

Presenta

VENTURA BLANCAS THELMA FRANCISCA

Matricula

208311130

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ÍNDICE

INTRODUCCIÓN... 1

CARACTERIZACION ... 3

REDUCCION A TEMPERTURA PROGRAMADA (RTP) ... 3

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISIÓN ... 4

DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES TEXTURALES. ... 5

METODO DE BRUNAUER, EMMET Y TELLER (BET) ... 5

CLASIFICACIÓN DE LOS DISTINTOS TIPOS DE CICLOS DE HISTERÉSIS SEGÚN LA IUPAC ... 7

MEDIDA DE LA SUPERFICIE ESPECÍFICA POR EL MÉTODO DE BRENAUER-EMMETT- TELLER (BET)... 8

APLICACIONES ... 9

PREPARACION. ... 9

PREPARACIÓN DE CATALIZADORES MONOMETÁLICOS ... 9

PREPARACIÓN DE CATALIZADORES BIMETALICOS ... 10

RESULTADOS Y DISCUSIÓN ... 10

CARACTERIZACIÓN DE LOS MATERIALES MONO Y BIMETALICOS. ... 10

PROPIEDADES TEXTURALES DE LOS SOPORTES ... 11

RTP DE HIDRÓGENO (ESTADOS DE REDUCCIÓN). ... 13

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISIÓN (MET) ... 15

CONCLUSIONES... 16

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INTRODUCCIÓN

En los últimos años es común escuchar los términos nanotecnología, nanomateriales, nanoestructuras y otros similares. Sin duda, una de las áreas prioritarias en el desarrollo científico y tecnológico es la Nanotecnología. Ésta se dedica al estudio de las propiedades y los fenómenos físicos y químicos, y su relación con las dimensiones de los nanomateriales. En ellos, al menos una de sus dimensiones es menor a 100 nm, y por ello, sus propiedades son diferentes a las del material macroscópico.

Las nanopartículas metálicas, en particular, poseen propiedades interesantes con aplicaciones en diversas áreas tecnológicas. Por otra parte, también los efectos de su superficie son de gran importancia, ya que en las partículas pequeñas se tiene un incremento en áreas superficiales por unidad de volumen y en energías libres superficiales respecto a los sólidos volumétricos.

Imaginemos un grupo de átomos acomodados para formar un cubo; en ese cubo podemos distinguir cuatro tipos de átomos en términos de sus vecinos más cercanos; tres tipos que están en la superficie: los de los vértices, los de las aristas, los de las caras (exceptuando a los de los vértices y aristas), y los que se encuentran en el interior del cubo. La relación entre el número de átomos de cada tipo es una función del tamaño del cubo; como se muestra en la tabla siguiente.

Número de átomos Relación entre número de átomos

Dimensiones del cubo ↓ Totales (T) Vértices (V) Aristas (A) Caras (C) Interior (I) V/T A/T C/T I/T 10x10 1x103 8 96 384 512 8x10-3 9.6x10-2 3.84x10-1 0.512 100x100 1x106 8 1176 57624 941192 8x10-6 1.18x10-3 5.76x10-2 0.941 1000x1000 1x109 8 11976 6x106 9.97x108 8x10-9 1.20x10-5 5.98x10-3 0.997

Los materiales como una mesa, un librero o una taza están compuestos por miles de millones de átomos; de ellos, sólo 0.0001 % o menos son átomos de superficie, los demás están en el interior. Así, si se tiene una partícula muy grande, la mayoría de los átomos están formando parte del

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2 interior, no de la superficie; si se tiene una partícula muy pequeña puede ser que la mayoría de los átomos esté en la superficie, no en el interior. Debido a que los átomos en la superficie de la nanopartícula están menos “enlazados” que el resto de sus átomos, y su esfera de coordinación está incompleta, se incrementa su energía libre superficial, afectando propiedades como temperatura de fusión y reactividad química.

Por ejemplo, conocemos que el oro es brillante y amarillo y sus propiedades no se ven modificadas con el tiempo porque es inerte (no reacciona fácilmente), ése es el oro en forma de millones de átomos: en un arete o en un dije, por mencionar dos ejemplos. Sin embargo, si se tienen 100 átomos para formar una nanopartícula, sigue siendo oro, sólo que sus propiedades son ahora totalmente diferentes, se vuelve reactivo y tiene propiedades ópticas; estas nanopartículas de oro ya no son color amarillo sino violeta. El punto de fusión del Au macroscópico es de 1064°C, mientras que en el nanomaterial de Au es de 200°C o menos si sus partículas son menores a 10 nm. El oro solamente es reactivo y se vuelve un excelente catalizador heterogéneo cuando está depositado en forma de partículas menores de 5 nm en un óxido, como el óxido de titanio, el óxido de hierro, etc. Por otra parte, se ha reportado que la temperatura de fusión de nanopartículas de Pt se reduce de 1773 °C, en un sólido volumétrico, a 600°C en nanopartículas de 8 nm en promedio. Es importante mencionar que la absorción óptica en nanopartículas es un fenómeno de superficie que se modifica, y se puede modular dependiendo de las características de la partícula (composición, tamaño, protectores de superficie, etc).

El conocimiento de este tipo de propiedades y características ha hecho posible aplicar nanopartículas en diversas tecnologías en áreas como electrónica, medicina y química, por mencionar algunas.

La principal aplicación de nanopartículas de paladio es su uso como catalizador, principalmente en reacciones de hidrogenación/deshidrogenación, debido a su capacidad de adsorber gas H2. El Pd a

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3 adsorción de Pd ocurre con el monóxido de carbono, lo que ha permitido la utilización de PdCl2

como detector de CO. El paladio forma aleaciones dúctiles con muchos metales, siendo conocida su aleación especialmente con oro. Otras aleaciones usadas son con plata y cobre, muy duras y estables a la corrosión. Pero, sin duda alguna, la aplicación donde el paladio es objeto de estudio desde su descubrimiento y con una mayor capacidad potencial de aplicación es la catálisis química. En este trabajo se reporta la síntesis y caracterización de nanopartículas de oro y de paladio, mono y bimetálicas, depositadas en SiO2 mesoporoso (MCM-41) y TiO2 .

CARACTERIZACION

REDUCCION A TEMPERTURA PROGRAMADA (RTP)

Los objetivos de esta técnica son esencialmente los siguientes:

 Encontrar las condiciones de reducción más eficientes

 Identificar las fases precursoras soportadas y sus interacciones con el soporte

 Caracterizar sistemas complejos, como un catalizador bimetálico o dopado, para determinar el papel del segundo componente y establecer la posible formación de una aleación.

Hay varios estudios sobre esta técnica: S.D Robertson fue el primero en reportar el perfil de RTP de catalizadores de níquel y de níquel-cobre, desde entonces esta técnica se ha empleando, con frecuencia, en la caracterización de catalizadores. En RTP un precursor del catalizador oxidado se somete a un aumento programado de temperatura, mientras que una mezcla de gas reductor se hace fluir sobre ella (por lo general, de hidrógeno diluido en un gas inerte como nitrógeno o argón) y se monitorea, continuamente, la composición de la mezcla gaseosa en función de la temperatura; la reducción se asocia con la disminución de la concentración de H2 El método de RTP puede

emplearse de manera cuantitativa. El perfil de reducción obtenido es característico de un sólido, si se mantienen constantes la masa de sólido, el flujo de la mezcla gaseosa y la rapidez de calentamiento.

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4 El equipo básico para RTP consiste en un reactor, un controlador de temperatura, un sistema de control de flujo másico para gases y un detector de conductividad térmica (TCD), para cuantificar el hidrógeno consumido. La diferencia de concentración entre la entrada y la salida de la mezcla de gases se mide en función de la temperatura o del tiempo con el TCD. El área bajo la curva de la señal representa el hidrógeno consumido

Los registros se realizaron en un equipo de caracterización RIG-100 con TCD. Se incrementó la temperatura a razón de 10°C/min, desde la temperatura ambiente hasta 500°C; la composición de la mezcla gaseosa empleada para la reducción es de 5% vol. H2/Ar, con un flujo de 30 ml/min.

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISIÓN

La microscopía electrónica de transmisión, junto con la microscopía electrónica de barrido, se utiliza como una de las técnicas más versátiles en el estudio y análisis de las características microestructurales de objetos sólidos. Estas técnicas nos permiten observar muestras relacionadas con el campo de la ciencia de materiales y de materiales biológicos. En la microscopía electrónica de barrido (SEM) podemos observar muestras en tres dimensiones, en contraste con la microscopía electrónica de transmisión (TEM) en donde las muestras se observan en dos dimensiones, lo cual representa una pérdida en información relacionada con el espesor. Para ésta ultima técnica, la preparación de la muestra debe ser lo suficientemente delgada como para ser transparente al haz de electrones.

En el TEM, como en el SEM, las interacciones pueden dividirse en dos clases.

1.- Fenómenos de dispersión elástica que afectan las trayectorias del haz de electrones dentro del espécimen sin alterar la energía cinética de los electrones. Debido a la dispersión elástica se presenta el fenómeno de retro dispersión electrónica la cual es la responsable de algunas técnicas de observación en SEM.

2.- Eventos de dispersión inelástica, dan origen a diferentes tipos de señales como resultado de la pérdida de energía o transferencia de energía a los átomos del espécimen, debido a lo cual se generan electrones secundarios, electrones Auger, rayos X característicos y bremsstrahlung (el contínuo o fondo), pares electrón-hueco en semiconductores y aislantes, radiación electromagnética de longitud de onda en el visible, radiaciones ultravioleta e infrarroja del espectro, vibraciones de la red (fotones) y oscilaciones colectivas de los electrones en los metales (plasmones).

Los dos tipos de microscopía deben trabajar en un sistema de alto vacío tal que permita el viaje del haz de electrones a través de la columna.

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5

Interacción de los electrones con la muestra

Para las micrografías de nuestros catalizadores se utiliza como fuente de iluminación un emisor de campo y 200kV de aceleración, este microscopio alcanza una resolución de 1.86 Å en modo TEM. Además cuenta con unidad de STEM para hacer µ-difracción y combinándolo con el modo imagen se tiene información estructural de la muestra, además cuenta con un detector de EDS (energy dispersive X-ray) para análisis elemental, también el detector de HAADF (high angle anular dark field) para obtener imágenes de contraste Z y obtener imágenes por densidad de peso atómico y finalmente cuenta con un prisma electromagnético de EELS (energy electron loss spectra) que permite tanto observar imágenes como adquirir el espectro con filtrado por pérdida de energía de elementos de bajo número atómico.

DETERMINACIÓN DE PROPIEDADES TEXTURALES.

METODO DE BRUNAUER, EMMET Y TELLER (BET)

El método B.E.T., permite determinar la superficie de un sólido basándose en la adsorción de un gas inerte, generalmente N2, a baja temperatura. Es importante tener en cuenta que la adsorción se

define como la acumulación de material (denominado adsorbato) en una superficie; es muy diferente de la absorción, que es un fenómeno de volumen.

Las medidas de adsorción de gases se utilizan ampliamente para la caracterización de una amplia variedad de sólidos porosos, como óxidos, carbones, zeolitas o polímeros orgánicos.

En el caso de que el poro sea suficientemente ancho las moléculas se irán adsorbiendo formando una monocapa, y a medida que aumenta la cantidad adsorbida, el adsorbato se ordena en capas sucesivas (llenado en multicapas).

La representación gráfica de la cantidad de gas adsorbido a una temperatura dada para distintas presiones relativas de gas se conoce como isoterma de adsorción.

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6 Los tipos de isotermas de adsorción se muestran a continuación:

Descripción de las isotermas:

 Tipo I: Sólidos microporosos.

 Tipo II: Sólidos no porosos o macroporos.

 Tipo III:Muy frecuente. Sólidos no porosos o macroporosos con una interacción gas-sólido extremadamente débil.

 Tipo IV: Sólidos mesoporosos.

 Tipo V: Sólidos microporosos o mesoporosos con interacción gas-sólido extremadamente débil-

 Tipo VI: adsorción en multicapas o superficies uniformes no porosas imposibles en determinaciones con nitrógeno a 77K.

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CLASIFICACIÓN DE LOS DISTINTOS TIPOS DE CICLOS DE

HISTERÉSIS SEGÚN LA IUPAC

Ciclo de histéresis tipo H1: Corresponde a materiales mesoporosos con una distribución relativamente estrecha de tamaños de poro y en materiales compuestos de partículas esteroidales de tamaño uniforme.

Ciclo de histéresis tipo H2: Caracteristicos de determinados sólidos, como el gel de sílice, en los que la distribución de tamaño de poro y la morfología puede no estar bien definida. De cualquier forma la distribución de tamaño de poro es más ancha que la que se deduce de la histéresis de tipo H1.

Ciclo de histéresis tipo H3: Son caracteristicas de materiales compuestos por partículas laminares, como las arcillas, o con poros con forma de rendija, que no muestran un límite de adsorción a presiones relativas elevadas.

Ciclo de histéresis tipo H4: Se observan en isotermas de materiales que contienen poros en forma de rendija muy estrecha, como los carbones activados. Tampoco en este caso, como en la histéresis de tipo H3 se observa un límite de adsorción a presiones relativas elevadas.

H4 H3 H2 H1 Presión relativa, p/p0 Can tid ad a d so rb id a, n

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MEDIDA DE LA SUPERFICIE ESPECÍFICA POR EL MÉTODO DE

BRENAUER-EMMETT- TELLER (BET)

a) Isoterma en la que se muestran la zona de llenado de la monocapa y la multicapa

b) Isoterma tipo I en la que se señala cómo calcular el volumen de poro a partir de la cantidad máxima de gas adsorbido

Una vez conocida la cantidad de gas adsorbido necesario para formar una monocapa y el área que ocupa una de estas moléculas adsorbidas es posible estimar el área del sólido.

La estimación de la cantidad de gas adsorbido necesario para la formación de una monocapa, Vm se calcula como se muestra a continuación:

Donde,

Va: volumen de gas adsorbido (cm 3

) P: Presión de equilibrio (mmHg)

P0: Presion de saturación del gas a la temperatura de adsorción (mmHg)

Vm: Volumen de la monocapa en la superficie del sólido (cm 3

) C: Constante que depende de la temperatura

En el caso de las isotermas tipo I, el volumen de poros puede estimarse de forma sencilla: masa total de gas adsorbido / densidad de la fase adsorbida

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APLICACIONES

 Determinación de la distribución de tamaños de partícula en muestras sólidas  Determinación de la superficie específica de sólidos

El equipo utilizado para BET es Quantachrome ASiQwin Automated Gas Sorption DataAcquisition and Reduction

PREPARACION.

Se prepararon los catalizadores Au/TiO2, Au//MCM, Pd/TIO2 y Pd/MCM, El soporte TiO2 es

Degussa P25 (área BET) de 45 m2g -1, con 70% anatasa y 30% rutilo, pureza> 99.5%, en tanto que el soporte MCM es una sílice mesoporosa tipo MCM-41,Sigma-Aldrich (área BET) de 1000 m2g -1 . Los soportes se secaron en aire, a 100°C, por 24 horas, previo a la preparación. Como precursor de oro se emplea HAuCl4. 3H2O sólido (Acros), mientras que el precursor de paladio es PdCl2

(Sigma-Aldrich). Todas las preparaciones se realizaron en ausencia de luz para evitar la descomposición del precursor. En todos los casos, el soporte se añadió a una disolución acuosa del precursor con la concentración adecuada para obtener, al final, una carga de metal de 3% en masa. Los cálculos realizados para la determinación de las cantidades que se emplearon de los diversos materiales, se encuentran en el anexo 1.

PREPARACIÓN DE CATALIZADORES MONOMETÁLICOS

Se mezclan las masas del precursor del metal, la urea y el soporte con agua destilada; la mezcla se agrega a un sistema de reacción, el cual permanece aislado de la luz, a una temperatura de 80°C y con agitación continua. Posteriormente, el sólido obtenido se somete al tratamiento que se describe a continuación:

(i) Separación de la solución de precursor. Se centrifuga la mezcla a 10500 rpm durante 5 min y posteriormente se decanta.

(ii) Lavado. los sólidos se suspenden en agua, a razón de 100 ml por cada gramo de soporte; se agita la solución durante 10 min a 50°C y se centrifuga de nuevo. Este procedimiento de lavado se repite cuatro veces para eliminar residuos de Cl-, así como los residuos de precursor que no interactúan con el soporte.

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10 (iii) Secado. Se realiza a presión reducida a 80 °C durante 2.5 h.

(iv) Tratamiento térmico. Una vez seco, el material se coloca en un reactor de lecho fijo, por el cual pasa un flujo de H2 de 3.6 L/h. La temperatura se incrementa, a razón de 2°C

min-1, hasta alcanzar 300 °C en donde se mantiene durante dos horas.

(v) Las muestras se almacenan fuera de la luz y al vacío en un desecador a temperatura ambiente.

PREPARACIÓN DE CATALIZADORES BIMETALICOS

Se prepararon los catalizadores Au-Pd/TiO2 y Au-Pd/MCM. Los materiales empleados fueron los

mismos que para los monometálicos. El contenido de Au es del 3% en masa y la relación átomos de Au/átomos de Pd =1.

Se mezclan las cantidades de precursor del metal, urea, y soporte con el volumen de agua adecuado (ver anexo 1), la mezcla obtenida se introduce en un sistema de reacción que se mantiene aislado de la luz, a una temperatura de 80°C y en agitación continua. Posteriormente se continuó con los pasos (i) y (ii) del tratamiento al que se sometieron los materiales monometalicos. El material así obtenido se emplea como soporte para la impregnación con el segundo precursor, siguiendo todos los pasos para la preparación de los catalizadores monometalicos.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

CARACTERIZACIÓN DE LOS MATERIALES MONO Y BIMETALICOS.

En esta sección se presentan los resultados de caracterización de los materiales sintetizados para el trabajo presente.

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PROPIEDADES TEXTURALES DE LOS SOPORTES

En la Figura 1 se muestra la isoterma de adsorción-desorción de N2 correspondiente al material Au

soportado en TiO2. De acuerdo a la clasificación de isotermas establecida por el método de BET, el

material exhibe una isoterma de adsorción de tipo III. Este tipo de isoterma es característica de materiales sólidos no porosos o macroporosos con una interacción gas-sólido extremadamente débil.

Figura 1. Isoterma de adsorción-desorción de Au soportado en TiO2.

En la Figura 2 se muestra la distribución de diámetro de poros para el material de Au soportado en TiO2. En este gráfico, se aprecia solamente la presencia de un máximo con un diámetro alrededor de

65 nm, que corresponde a materiales macroporosos, lo cual concuerda con la forma de la isoterma para este tipo de materiales

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Vads (c c/ g) P/P0

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FIGURA 2. Distribución del tamaño de poro en Au soportado en TiO2 .

Por otra parte, el gráfico de la Figura 3 representa la distribución de materiales de Au soportado en MCM-41, donde se aprecian dos picos, el primero en 3.4 nm y el segundo en 17.8 nm aproximadamente, que corresponden a materiales mesoporosos, lo cual coincide con la isoterma para este tipo de materiales.

Figura 3. Distribución del tamaño de poro en materiales Au soportados en MCM-41.

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 1 10 100 d Vl o gd (c c/ g) Diametro(nm) -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 1 10 100 d Vl o gd (c c/ g) Diametro (nm)

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RTP DE HIDRÓGENO (ESTADOS DE REDUCCIÓN).

Los perfiles de reducción por H2 de los catalizadores de Pd, Pd-Ausoportados en MCM-41 y TiO2

se muestran en la Figura 4.

De investigaciones ya reportadas se conoce que para catalizadores de Pd se presentan señales a bajas temperaturas, en el intervalo de 30-150 °C, que corresponden a especies de PdO.

Para los catalizadores de Pd y Pd-Au soportados en MCM-41, la señal se aprecia alrededor de 130 °C. Se observa la presencia de señales mayores a los 200 °C, que corresponden también a partículas de PdO según los reportes bibliográficos. (8-9). Para el catalizador monometalico de Pd soportado en MCM-41 la señal en 130 °C se muestra con mayor intensidad que la señal del catalizador bimetálico Pd-Au soportados en MCM-41, esto indica un mayor consumo de H2 para el catalizador

bimetálico lo cual puede atribuirse a que la interacción Au es más fuerte que la interacción Pd-soporte, causando un aglomerado de partículas de Pd cubriendo al Au, debido a que el Pd de menor punto de fusión se deposita encima del otro. Esto es que Au atrae fuertemente al Pd evitando su dispersión y dejando únicamente una parte disponible del Pd para su reducción.

Los resultados muestran que el Pd tiene una mayor fuerza de interacción en los soportes de TiO2

ocasionando una reducción de las especies de Pd a temperaturas elevadas. Esto sugiere que el Pd no tiene una buena dispersión en la superficie de TiO2 en comparación con el soporte MCM-41 en

donde el Pd presenta una mejor dispersión ya que la reducibilidad de las especies del paladio se realiza a temperaturas más bajas (30-150 y 260 °C).

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Figura 4. Consumo de H2 para catalizadores de Pd, Pd-Au soportados en MCM-41 y TiO2.

En la Figura 5 se muestra el perfil de reducción de catalizadores de Au soportado en MCM-41.

Las temperaturas de reducción para catalizadores de Au se encuentran en un intervalo de 77-130 °C, dependiendo del método de síntesis y del soporte utilizado. En nuestro caso se aprecia una señal con poca intensidad alrededor de 130 °C, sin embargo se observan picos a temperaturas mayores a 200 °C, lo que puede atribuirse a la reducción de distintos complejos depositados sobre el soporte, esto, debido a que no es posible eliminar por completo los residuos clorados provenientes del precursor metálico.

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MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISIÓN (MET)

La imagen representativa de MET del catalizador de Au soportado en MCM-41 se muestra en la

Figura 6. Donde podemos confirmar la formación de las nanopartículas. La micrografía muestra

una población de partículas de un diámetro promedio de 7.24 nm con una desviación estándar de 5.05 nm, que confirma el histograma obtenido apartir de las micrografias.

Figura 6. Imagen de MET e histograma de catalizadores de Au soportado en MCM-41

Para el catalizador de Au soportado en TiO2 la imagen representativa de las micrografías se muestra

en la Figura 7 donde se observa la formación de las nanopartículas de Au con un diámetro de 2.95 nm y una desviación estándar de 0.18 nm, lo cual confirma el histograma obtenido.

Figura 7. Imagen de MET e histograma obtenidos del catalizador de Au soportado en TiO2.

0 10 20 30 40 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Fr e cu e n ci a % Tamaño de partícula (nm) 0 20 40 60 80 100 0 1 2 3 4 5 6 Fr e cu e n ci a % Diametro (nm)

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CONCLUSIONES

 Las propiedades texturales del catalizador Au soportado en TiO2 muestran que el soporte es

un material macroporoso.

 Al adicionar los metales Au y Pd para obtener los catalizadores, se tiene pequeñas pérdidas de área específica, volumen y diámetro de poro, debido a la posible oclusión de algunos poros por las partículas metálicas pero se mantienen valores importantes para permitir su uso adecuado como catalizadores.

 De acuerdo a los perfiles de RTP, los catalizadores de Pd así como los de Au, tienen una mejor dispersión en MCM-41 en comparación con TiO2.

 Se logró la obtención de nanopartículas en catalizadores de Au soportado en MCM-41 y Au soportado en TiO2, con un diámetro de 7.24 nm y 2.95 nm respectivamente.

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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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Referencias

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